DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADOS DE ZINC Solucin extractiva: Pesar 200 gr.

De cloruro de amonio y disolver en 800 mL de hidrxido de amonio (QP) llevar a 1 L de solucin. Solucin EDTA: Pesar 25 gr. Y llevar a 1000 mL, disolver en agua caliente. Solucin Tampn: Pesar 250 gr. De acetato de amonio, 100 gr. De tiosulfato de sodio, 5 gr. De fluoruro de sodio, disolverlos por separado y aforarlos a 1000 mL con agua desionizada. Xilenol orange: Pesar 1 gr. De indicador y diluirlo en 90 mL de agua desionizada y 10 mL de alcohol etlico. Procedimiento: Pesar 0.25 gr. De muestra pulverizada y transferirlo a un erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de acido ntrico, se deja atacar hasta desprender los vapores nitrosos, seguidamente adicionar 0.20 gr. De clorato de potasio se deja atacar un momento hasta que se torne marrn y agregar 5 mL de acido clorhdrico y llevar a plancha hasta completa disgregacin de la muestra a una temperatura aproximada de de 200 250 C. Retirar de la plancha y agregar 5 mL de acido clorhdrico, nuevamente llevar a la plancha hasta consistencia pastosa. Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando con cuidado las paredes del matraz hasta 250 mL. Agregar 1.40 mL de perxido de hidrgeno al 30 % ms 25 mL de solucin extractiva, hacer hervir por 5 minutos aproximadamente (hasta que forme un anillo color verde en el matraz). Filtrar en vaso de 600 mL haciendo uso de papel filtro ahlstrom grado 631 lavar con solucin extractiva de zinc al 10 %, 6 veces hasta un volumen de 300 mL Agregar 3 gotas de azul de bromo timol, dejar enfriar 15 min. Adicionar acido actico hasta viraje azul prpura a celeste si la muestra contiene cobre y si no a amarillo champaa. Dejar enfriar, adicionar 1 gr. De tiourea, 0.20 gr de acido ascrbico, verificar el PH. Titular con solucin EDTA haciendo uso del indicador Xilenol orange hasta viraje rojo grosella a amarillo. Nota. En caso que faltara tiourea o acido ascrbico se utiliza 10 mL de la solucin tampn. Estandarizacin.

Pesar 0.2150 0.2160 gr. Aprox. De zinc metlico (99.93) segn certificado de anlisis), en un vaso de 600 mL, adicionar 20 mL de acido clorhdrico 1:1 y llevar a la plancha hasta completa disgregacin, enfriar aadir agua desionizada, hasta a un volumen de 250 mL, agregar 25 mL de solucin extractiva de zinc, enfriar, adicionar 1 gr. De tiourea y 0.5 gr. De acido ascrbico. Titular con solucin de EDTA utilizando 3 gotas de indicador Xilenol orange (viraje de rojo grosella amarillo).

: Factor, cantidad de zinc equivalente a 1 mL de sol valorada de EDTA : Peso del Zinc metlico : Pureza de zinc metlico (segn certificado) : Volumen consumido de la solucin titulante EDTA : Peso de la muestra El contenido de zinc en la muestra se calcula de la siguiente formula.

f : Factor de la solucin valorada. V: Gasto de la solucin valorada con EDTA en la muestra