You are on page 1of 3

Versin traducida de Polymers 2011.

docx
2. Parte experimental 2,1. Sntesis Microgel El monmero de N-isopropilacrilamida (NIPAM, Aldrich, 97%), reticulador N, N'metilenbisacrilamida (BIS, Aldrich, 99,5%), el cido acrlico co-monmero (AAC, Aldrich, 99%) y persulfato de potasio radical de arranque (KPS, Fluka, 99%) se us sin purificacin adicional. Los microgeles se sintetizaron mediante polimerizacin en emulsin tensioactivo libre [22]. NIPAM, AAC, BIS (la cantidad de BPI se fija para todas las muestras a 5% en moles con respecto a la cantidad de NIPAM) se disolvieron en 200 ml de agua Milli-Q. La mezcla se calent hasta 70 C bajo una atmsfera de nitrgeno. Para formar la emulsin, la mezcla se agit con una velocidad de rotacin de 600 rpm. Despus de una hora, 1,5 mg KPS se disolvi en 1 ml de agua Milli-Q y rpidamente aadi al matraz de reaccin. La emulsin transparente se volvi turbia dentro de 10 minutos despus de la adicin de KPS. Despus de 4 h la reaccin se desconecta a travs de enfriar a temperatura ambiente. La solucin fra se agit bajo atmsfera de nitrgeno durante la noche. Para eliminar oligmeros y monmeros que no han reaccionado, microgeles se limpiaron por 14 das de dilisis en agua Milli-Q. El agua se intercambi cada 24 h. Despus de la limpieza, los microgeles se liofilizaron. Todos los microgeles sintetizados se listan en la Tabla 1. Tabla 1. Caractersticas de los microgeles sintetizadas. En la primera columna de los nombres de las muestras se presentan. En las columnas segunda, tercera y cuarta de la cantidad de NIPAM, BIS, AAC en gramos se da. El porcentaje molar de BIS y AAC, con respecto a la cantidad de NIPAM, se da en la quinta y la sexta columnas, respectivamente. La cantidad eficaz de unidades incorporadas AAC, determinado por titulacin, se muestra en la sptima columna. Los valores de pH para toda la solucin utilizada se muestra en la ltima columna.
microgel tipo NIPAM, g BIS, g AAC, g BIS,% AAc, ef%. AAC,% del valor de pH

2. 2,2. Deposicin Microgel Microgeles fueron depositadas sobre obleas de silicio recubiertas previamente por el oro (Si / Au) recibi de Georg Albert PVG-Beschichtungen travs de spin coating. Para el revestimiento por giro un SCS P6700 recubridora de rotacin se utiliz. En hinchazn microgeles experimentos fueron depositados 10-3 M NaCl dispersin de partculas. La duracin de deposicin fue de 300 s a 2.000 rpm para todas las muestras. Estas condiciones de preparacin de asumir un embalaje no cerca de la microgeles en la superficie. 2,3. Dispersin de luz dinmica (DLS) Dinmicas de dispersin de luz (DLS) las mediciones se llevaron a cabo a un ngulo de dispersin constante de 75 utilizando un gonimetro de configuracin ALV. Un ngulo fijo se justifica debido a la baja polidispersidad de los microgeles. Un lser de Nd: YAG con una longitud de onda de 532 nm, una potencia de salida de 150 mW y un correlador ALV-5000 se utilizaron. En mediciones DLS funciones de autocorrelacin se registraron y analizaron por

transformacin inversa de Laplace. El clculo se realiz utilizando el programa CONTIN [23]. La velocidad de calentamiento / enfriamiento fue de 2 C/30 min. 2,4. Grupo de Microscopa (SFM) SFM mediciones en lquidos se realizaron en un Eccell (celda electroqumica) de JPK en el modo de contacto intermitente. En estas mediciones, sin recubrir CSC37 voladizos de silicio de Micromash se utilizaron. La temperatura, se carg de 20 C a 50 C en 5 C pasos (ciclo largo) y de 20 C a 50 C en un 30 C paso (ciclo corto). Para la caracterizacin de las partculas, su volumen se calcul como donde V es el volumen de la partcula, H es la altura de partculas, f (h) es la partcula de la seccin transversal. Con el fin de minimizar el efecto de barrido tarifas y punto de ajuste en la forma de las partculas, las secciones transversales de partculas se evaluaron en direccin vertical (paralela al eje de exploracin lenta). En cada medicin de la OFS, el volumen de las partculas se determina por lo menos por tres partculas de microgel adsorbidos. 2,5. Valoracin Para la titulacin de dispersiones de microgel comonmero un sistema Titrando 836 de Metrohm se utiliz. La titulacin se realiza utilizando un 25 10 a 3 M de NaOH. Como se muestra en la Tabla 1, no todos AAc se incorpora en la red de polmero. En la siguiente la cantidad nominal AAc se refiere a 0%, 5%, 10% y 20%. 2,6. Medidas elasticidad de microgeles El mdulo de Young E se determin para las temperaturas de la muestra de 20 a 70 C en 5 C pasos como se ha descrito anteriormente en detalle [24]. Todas las mediciones de elasticidad se realizaron en medio lquido utilizando un CSC no recubierta 38 palanca de silicio (Micromash). Antes de comenzar las mediciones de elasticidad, la deflexin en voladizo se calibr en el mismo medio por una medicin de fuerza en una superficie limpia y slida. Los clculos de calibracin se realizaron con el paquete de software JPK SFM (Instrumentos JPK). Indentacin Fuerza datos de profundidad se recogieron durante al menos tres diferentes partculas utilizando la herramienta de fuerza mapeo SFM. Slo la parte de enfoque de las curvas de fuerza se utiliza para que cualquier adhesin en la parte de retraccin no afecta a los resultados. E se calcul para cada profundidad de indentacin con un Hertz a base de pelcula, espesor corregida modelo sugerido por Dimitriadis y colaboradores [25]. Este modelo considera E como una funcin de la fuerza F, _ indentacin profundidad, espesor de la pelcula h, indentador de curvatura R y v la relacin de Poisson. Para hidrogeles incompresible (v = 0,5) que estn unidas al sustrato, E puede ser calculado por: El manejo de datos se consigue mediante procedimientos de fabricacin propia en el paquete de software Igor Pro (Wavemetrics, Inc., EE.UU.). La altura del hidrogel partculas h se determin por SFM como se discuti anteriormente. La parte de la sangra de las puntas de SFM se supone que es esfrica y su radio de curvatura R exacta fue extrado a partir de microscopa electrnica de barrido (SEM) de imgenes. La punta-muestra puntos de contacto y la contribucin de las interacciones electrostticas sobre las curvas de fuerza se determinaron ajustando los datos de la fuerza en el rgimen de indentacin y

extrapolando a que el rgimen de no-contacto como se explic anteriormente [24]. Las barras de error, que se muestran en los grficos pertinentes, vienen del clculo de al menos tres partculas.

You might also like