3.

6 DETERMINACIN DE FIBRA CRUDA

3.6.1 FIBRA CRUDA "Fibra cruda" es el residuo orgnico combustible e insoluble que queda despus de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones ms comunes son tratamientos sucesivos con petrleo ligero, cido sulfrico diluido hirviente, hidrxido de sodio diluido hirviente, cido clorhdrico diluido, alcohol y ter. Este tratamiento iemprico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa adems de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez. El mtodo comnmente empleado es el fijado en la Regulacin 1976 SI Nm. 840 de Fertiljzers and Feedine Stuffs (Enmienda), que se describe a continuacin: REACTIVO Alcohol 95 % v/v Eter dietilico cido clorhdrico, 1% v/v Diluir 10 ml de cido clorhdrico concentrado con agua hasta 1 L Petrleo ligerotemperatura de ebullicin 40-60 C Hidrxido de sodio, 0.3I3/V(0.3I3A-/), NaOH 1.25 g en 100 ml de solucin. Esta solucin debe estar libre o casi libre de carbonato de sodio cido sulfrico 0.255N (0.1275M), concentrado, 1.25g en 100 ml de solucin
PROCEDIMIENTO

Pesar (con aproximacin a miligramos) de 2.7-3.0 g de muestra (I), transferirla a un aparato de extraccin y extraerla con petrleo ligero (2). Alternativamente, extraerla por agitacin con petrleo ligero, asentamiento y decantacin tres veces. Secar al aire la muestra extrada y transferirla a un matraz cnico de 1000 mi seco. Adicionar 200 mi de cido sulfrico 0. 1275M, medido a la temperatura ambiente y llevarlo a ebullicin, los primeros 30-40 mi se usan para dispersar la muestra, se calienta a ebullicin durante 1 min. Si es necesario se puede agregar Una cantidad conveniente de algn agente antiespumante (3). Se hierve exactamente durante 30 min, manteniendo constante el volumen (4) y sometiendo el matraz a un movimiento rotatorio a intervalos de pocos minutos a fin de mezclar el contenido y separar las partculas de los lados. Mientras tanto, preparar un embudo de Duchner (5) de placa perforada, ajustndole un trozo de tela de algodn (6) o de papel filtro para cubrir los orificios de la placa y servir de soporte a un trozo circular de papel filtro adecuado (7). Pasar agua hirviente a travs del embudo y dejarla permanecer hasta que el embudo se haya calentado y drenar el agua por succin. Tener cuidado de que el papel filtro que se usa es de calidad tal que no libere ninguna fibra de papel durante este y los lavados siguientes. Al final de los 30 min de ebullicin dejar reposar la mezcla acida durante 1 min y verterla de inmediato sobr una capa de agua caliente y succionar suavemente en el embudo ya preparado. La succin se ajusta para que la filtracin del volumen de 200 mi sea completa en unos 10 min. Si se excede este tiempo se repite la determinacin. Lavar el material insoluble con agua hirviente hasta que el agua de lavado no tenga reaccin cida; lavar entonces regresando el material al matraz original por medio de un frasco lavador que contiene 200 mi de solucin de hidrxido de sodio 0.3I3M, medida a temperatura ambiente y llevar a la temperatura de ebullicin. Hervir durante 30 min con las mismas precauciones observadas en el anterior tratamiento con el cido hirviente. Dejar reposar durante I min y filtrar de inmediato a travs de papel filtro adecuado. Transferir el total

de material insoluble al papel filtro con ayuda de agua hirviente, lavar primero con agua hirviente, despus con cido clorhdrico al 1% y finalmente con agua hirviente hasta que las aguas de lavado estn libres de cido. Lavar entonces con dos porciones de alcohol y con tres de ter. Pasar el material insoluble a un papel filtro sin cenizas, seco y pesado (8) y secar a 100 C hasta un peso constante. Incinerar el papel y su contenido a unas cenizas al rojo tenue (8). Restar el peso de las cenizas del aumento del peso en el papel debido al material insoluble y registrar la ' diferencia como fibra cruda.
NOTAS

1. La finura de las partculas influye marcadamente en el resultado. Los reglamentos piden que la muestra pase a travs de una malla que tiene abertura de alrededor de I mm2. 2. Se puede omitir el tratamiento con petrleo ligero si la cantidad de grasa presente es pequea, por ejemplo, |en la harina. 3. La formacin de espuma se puede reducir usando un "gendarme". 4. El matraz debe ser adaptado a un refrigerante de reflujo de Liebig. 5. Se dispone de embudos de Buchner especiales que estn constituidos por dos o tres partes separables (Fig. ] 2-5) en forma que el residuo se puede lavar y separarse del papel ms fcilmente con el lcali (Hartle y | 1952). 6. La AOAC prescribe el uso de una malla especial. 7. Para el mtodo en general, los papeles filtro Whatman Nrn. 54 o 541 son adecuados. 8. El mtodo SPA (1943) para la harina blanca, en lugar de preparar el papel filtro pesado transfiere el resido a una capsula (previamente calcinada y pesada) con agua hirviente. Despus de evaporar el agua sobre I bao de agua, la cpsula se seca a 100 C en estufa, se pesa, se calcina y se vuelve a pesar. Otra alternativa es utilizar un crisol de Gooch. El mtodo anterior y el procedimiento de la AOAC estn basados sobre el mtodo de Weende, as como el ISO 5498, un mtodo general para determinar fibra cruda, hasta el presente en forma tentativa. Cuando es necesario determinar la fibra en varias muestras, es ventajoso emplear la tcnica semimicro de Bredon y Juko (1961). Para algunos alimentos puede ser posible omitir la digestin alcalina (Whilehouse y cois., 1945; Jones y Griffith, 1962). Para los cereales v sus derivados, que contienen menos de 1% de fibra cruda en ISO 6541 (norma tentativa); se describe un mtodo modificado de scharrer en cual emplea un reactivo que contiene cido actico ntrico y tricloroacetico sin tratamiento alcalino. Zentner (1965) usa una digestin sencilla una mezcla de dimetilsulfoxido y cidos frmico para el pan moreno o pan de centeno. En general, las cubiertas protectoras de muchos alimentos contienen considerablemente mayor cantidad de fibra que los tejidos interiores, ms suaves y ms fciles de comer. Por consiguiente, el valor de la fibra se puede usar para establecer las porciones de cscara presente en algunos alimentos como el cacao y la pimienta. En forma similar el valor de fibra sirve para calcular la cantidad de cscara en las nueces, los huesos de las frutas o el aserrn que puede existir en algunos alimentos, todos estos adulterantes tienen un alto contenido en fibra. Como el contenido en fibra aumenta con la edad en las plantas, su nivel puede servir para calcular. En vista de la cantidad mayor en los tejidos externos del grano de trigo, la harina morena produce valores ms altos que la harina blanca.

En consecuencia, se ha establecido un mnimo de 0.6% de fibra sobre base seca para la harina y el pan morenos. La digestibilidad de los productos alimenticios para animales vara inversamente con su contenido en fibra. Player y Wood (1980) han publicado un estudio colaborativo de los reglamentos para Fertilizantes y Productos Alimenticios (Enmienda) e incluyen un mtodo volumtrico basado en la digestin oxidante seguida de disolucin y oxidacin del residuo con dicromato de potasio y titulacin con tiosulfato (Van der Kamer y Van Ginkel, 1952) y un mtodo con detergente cido. Los dos primeros mtodos dan resultados comparables.