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ANALISIS CUANTITATIVO

1. INTRODUCCION El reconocimiento de iones se basa en reacciones cuyos productos son precipitados o soluciones coloreadas en la mayora de los casos. Un anlisis qumico es un conjunto de tcnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composicin qumica de una sustancia. En un anlisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el anlisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentracin en que se encuentra una sustancia especfica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sera un anlisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituira un anlisis cuantitativo. En este experimento se utilizar el anlisis cualitativo para identificar algunos cationes en muestras conocidas y desconocidas 2. OBJETIVOS Dar a conocer al alumno el material y equipo empleado en las diferentes tcnicas analticas y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado. Obtener informacin a partir de los resultados observados durante el anlisis. Mostrar, de forma cualitativa, la retencin de cationes coloreados sobre un cambiador catinico.

3. FUNDAMENTO TEORICO El agua es una de las sustancias ms escasas y poco comunes en el universo. En la Tierra en cambio, los ocanos cubren ms del 70% de su superficie con una profundidad media de tres kilmetros. El agua es el nico lquido ordinario que se encuentra de manera natural en nuestro medio ambiente. Aunque el agua parece pura, nunca lo est por completo. El agua de la superficie contiene minerales disueltos, hasta el agua destilada que se emplea en planchas de vapor y bateras de automvil contiene gases disueltos: N2, O2 y CO2. El agua pura es incolora, inodora e inspida; algunas muestras de agua de la llave tienen un sabor caracterstico y a veces un ligero olor el cual se debe a la presencia de otras sustancias. Es innecesario y hasta indeseable eliminar todas las sustancias presentes en el agua que empleamos. Por ejemplo, ciertos gases y minerales disueltos en el agua le dan un sabor agradable.

Los peces y otros organismos acuticos dependen del oxgeno disuelto en el agua para sobrevivir. Algunas sustancias disueltas tambin favorecen la salud del hombre, por ejemplo, la adicin de pequeas cantidades de ciertos compuestos que contienen cloro asegura la ausencia de bacterias perjudiciales; pero por desgracia no todas las sustancias que quedan suspendidas o disueltas en el agua son deseables. Si la concentracin de sustancias que contienen hierro es muy alta el agua tiene mal sabor y se originan depsitos indeseables en tuberas y conexiones. Ciertos compuestos que contienen azufre dan mal olor al agua. Compuestos que contienen elementos como el mercurio, plomo, cadmio y arsnico se pueden disolver en el agua y pueden ser dainos para la salud del hombre, an en bajas concentraciones. Algunas sustancias manufacturadas como los plaguicidas y los productos comerciales e industriales de desecho, en especial los disolventes; pueden llegar a aparecer en el agua potable con efectos perjudiciales. Hasta la luz del sol puede producir sustancias potencialmente dainas en el agua clorada que contiene ciertos tipos de contaminantes. PREPARACION DE LA MUESTRA Las muestras que recibe el estudiante se suponen libres de interferencias graves, como agentes desconocidos formadores de complejos o elementos que no estn previstos en la separacin, aunque en muestras industriales, ste tipo de complicaciones es frecuente. S la muestra ya est en solucin, tomar de 1 a 3 ml y empezar el anlisis con el grupo 1. S la muestra es una mezcla de lquido y slido, separar por centrifugacin y analizar por separado el lquido y el slido. S la muestra slida es soluble en agua, disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar 1 2 ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de los 5 grupos de cationes. S la muestra slida no es soluble en agua, usar unos pocos miligramos de muestra para determinar su solubilidad en los siguientes solventes, diluidos y concentrados, en fro y en caliente: HNO3, HCl y agua regia (1 parte de HNO3 y 3 partes de HCl ). La solucin cida probablemente contiene algunos iones de la muestra que son parcialmente solubles y se analizan como problema general, despus de haberla hervido para descomponer el exceso de agua regia. El residuo insoluble en cido se centrifuga, se lava con agua varias veces y se hierve con 2 ml de Na2CO3 1.5M para obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido. Los dems materiales insolubles se funden en un crisol de nquel con una mezcla de Na2CO3-K2CO3 o con cualquiera de las siguientes substancias: Na2O2, K2S2O7 o KHSO4. Se deja enfriar y se disuelve en HNO3 y la solucin se trata como un problema general. La materia orgnica debe ser eliminada antes del anlisis porque puede colorear la solucin, formar complejos o 5 precipitar algunos iones o consumir reactivos que deberan reaccionar con algunos iones. El mtodo usual de descomposicin es digestin cida en caliente: Calentar una mezcla de 2 ml de problema con 5 gotas de H2SO4 concentrado y 10 gotas de HNO3 concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas hasta que se vean humos blancos de SO2. S la descomposicin no ha sido completa, aadir mas acido ntrico y continuar el calentamiento. Dejar enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente con 2 ml de agua, pasar a un tubo de ensaye y centrifugar. El centrifugado se analiza como una muestra problema general. S hay algn residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces de Ca y de Sr. Este residuo se lava y se puede poner en

solucin hirvindolo con 2 ml de Na2CO3 1.5M; los carbonatos formados se disuelven en cido actico y se analizan por separado. ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES S se tienen los 24 cationes o cualquier combinacin de ellos en solucin, el siguiente texto es un esquema para separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que precipitan selectivamente a ciertos iones bajo determinadas condiciones de concentracin y temperatura. Aadiendo HCl diluido a la solucin general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se pueden separar por centrifugacin. Estos metales forman el grupo 1. El pH del lquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se aade HS tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn (El ion mercrico no precipita en el grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita completamente, as es que el plomo y el mercurio se pueden detectar en los dos grupos). El centrifugado de la precipitacin contiene iones de los grupos siguientes y se guarda para su separacin. Los sulfuros del grupo 2 se separan en subgrupo 2A, tambin llamado "grupo del cobre" y subgrupo 2B o "grupo del estao", por adicin de KOH 6M que disuelve a los sulfuros anfotricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver a los dems sulfuros. El centrifugado de la precipitacin del grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se aade (NH4)2S. En sta solucin alcalina precipitan como hidrxidos Fe, Al y Cr y como sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni. El residuo del grupo 3 se trata con NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el 3B o "grupo del aluminio" con Al, Zn y Cr en solucin y el 3A con el "grupo del fierro". El centrifugado de la precipitacin del grupo 3 se trata con (NH4)2CO3 en solucin amortiguadora alcalina y precipitan los carbonatos de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr. El centrifugado de sta precipitacin contiene los iones del grupo 5: Mg, Na, K y NH4 que no requieren agente precipitante. ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES La investigacin cualitativa de los aniones es en general menos sistemtica que la identificacin de los cationes, La razn es que la mayora de los aniones son suficientemente distintos entre s para hacer posible su identificacin mediante pruebas especficas sin la necesidad de muchas separaciones individuales o de grupo. Sin embargo, conviene utilizar tres reactivos para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una prueba negativa con cualquiera de sos reactivos hace innecesaria la bsqueda de los iones del grupo. Cuando el reactivo indica la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada anin en pequeas porciones de muestra. Los aniones de los grupos 1, 2 y 3 tienen su reactivo de deteccin, pero el grupo 4 no tiene un reactivo comn sino que se tienen que investigar en forma individual.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Pipetas

Gradilla

Gotero

Tubo de ensayo

Escobilla

Reactivos

5. PROCEDIMIENTO En diferentes tubos de ensayo, colocar 5 a 6 gotas de solucin de un anin, luego agregar una o dos gotas de reactivo.

Observar, anotar y efectuar la respectiva educacin de la reaccin.

De igual manera para los cationes.

6. PARTE EXPERIMENTAL

a) Calcio b) Magnesio c) Plomo

:+Oxalato ) en medio amoniacal, forma precipitado blanco :+fosfato ) en medio amoniacal,da ppcristalino :*Con Hcl diluido forma pp blanco :*Con H2So4 diluido forma pp blanco :*con Na2S Forma pp negro :*con amoniaco aparece una coloracin azul :*Con ferrocianuro (Fe (Cn) 4- 6) de potasio un pp marrn :*con tiocianato aparece una coloracin azul :*Con ferrocianuro de potasio forma un pp azul :*Con amoniaco forma un pp marrn :+ cloruro forma pp blanco; que se oscurece con la luz y es soluble en amoniaco. :+ HNO3 pp blanco. :*con amoniaco da pp cristalino :*Con NaOH forma pp blanco cristalino soluble en exceso de reactivo. :*con NaOH forma pp blanco cristalino soluble en exceso de :*Con sulfuro de sodio, da pp blanco :*Con ferrocianuro de potacio forma un pp blanco : Se evapora a sequedad y se aaden 2 gotas de acetato de uranilo da un precipitado amarillo. :+(cido actico 1:1, agregar una pizca de cobaltinitrito de sodio, calentar suavemente, dejar en reposo hasta la aparicin de un precipitado amarillo. :*NaOH forma pp sal bsica insoluble en exceso NaOH pero soluble en ac azul :*+H2 SO4 forma pp blanco cristalino :*+oxalato forma precipitado, insoluble en ac actico pero soluble en Ac clohidrico (HCL) pp blanco suave :*+ Forma pp blanco lechoso

d) Cobre

e)

Hierro

f)

Plata

g) Aluminio

h) Zinc-Zinc reactivo

i) j)

Sodio Potacio

k) Cobalto

l)

Estroncio

II. RECONOCIMINETO DE ALGUNOS ANIONES a) b) c) d) Cloruros Sulfuros Sulfatos Fosfatos : : : : + gotas de nitrato de plata, da pp blanco + 2gotas de solucin de plomo, da pp negro + 2 gotas de solucin de bario da pp blanco +una pizca de cido ascrbico + 2 gotas de molibdato de amonio, da coloracin azul. : con fenolftalena presenta color rosado.

e) Carbonatos

RECONOCIMIENTO DE ALGUNOS CATIONES Y ANIONES NITRATO DE PLATA + cido clorhdrico + Ioduro de potasio + Amoniaco COBALTO + cido clorhdrico + Ioduro de potasio + Amoniaco Ferrosianato de potasio FIERRO + cido clorhdrico + Ioduro de potasio + Amoniaco Ferrosianato de potasio ESTRONCIO + cido clorhdrico + Ioduro de potasio + Amoniaco Ferrosianato de potasio = nada insoluble = insoluble = insoluble = no reacciona = color verde amarillo = color rojo sangre = color caramelo = color caf = no hay reaccin = no hay reaccin = color azulino = hay precipitacin, color verde obscuro = color verdoso = color amarillo verdoso = reactivo general

RESULTADOS

AlCl3+3NaOH-----3NaCl+Al(OH)3

2AlCl3+3Na2S-----6NaCl+Al2S3

7. CONCLUCIONES
Se requirieron medidas estrictas de limpieza para no contaminar los instrumentos utilizados. Las pruebas fueron bastante satisfactorias ya que se presentaron las caractersticas descritas por el documento de la prctica. Se adquirieron habilidades nuevas para la realizacin de pruebas de qumica analtica, las cuales podrn ser tiles en el futuro.

8. RECOMENDACIONES Para evitar accidentes podemos utilizar pinzas para sostener los tubos de ensayo. Habilitar las pera<s de succin.

9. BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad http://quimica-experimental.blogspot.com/2013/04/practica-19-introduccion-alanalisis.html http://www.ingenieriaquimica.buap.mx/SGC/ANALISIS/Documentos/analisis/QUIMI CA%20ANALITICA/ACT-TE-INQM%2013-04.pdf http://mx.answers.yahoo.com/question/index?qid=20121016165909AAKKTuk} 10. CUESTIONARIO 10.1Qu es la Solubilidad? La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se corresponde con la mxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin est saturada. Su concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o tambin en porcentaje de soluto (m (g)/100 mi). No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con ms de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en ter etlico.

10.2Qu clases de Solubilidad existen? Existen tres tipos:


Saturada: En qumica una solucin saturada es aquella que tiene un equilibrio entre el solvente y el soluto a la temperatura dada. Si se eleva la temperatura habr mayor capacidad del solvente de disolver el soluto. Cuando una solucin est saturada, esta ya no es capaz de disolver ms soluto Insaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es inferior a la que indica su solubilidad esta solucin se reconoce experimentalmente agregndole una pequea cantidad de soluto y esta se disolver Sobresaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es mayor a la que indica su solubilidad. Este tipo de solucin se reconoce experimentalmente por su gran inestabilidad ya que al agitarla o al agregar un pequeo cristal de soluto (cristal de siembra o semilla de cristal) se provoca la cristalizacin del exceso de soluto disuelto

10.3Qu factores hacen que la solubilidad mejore o empeore? o o o Temperatura El ambiente El tipo de reactivo

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