Quimica Analitica Actividad 4.

Prctica 1: Calibracin de material volumtrico Rodolfo Cardenas Lopez AL12520890

Los anlisis cuantitativos clsicos: Se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. Los anlisis exactos exigen que siempre estos dispositivos de medicin sean altamente confiables, As como los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, Por lo que se requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces, entre otros deban ser peridicamente chequeados. La calibracin de material volumtrico: Es una operacin propia de un sistema de calidad. Los materiales volumtricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificacin o formulacin apropiada y los elementos de medida como las pipetas, la temperatura, ambiente y otras fuentes de error son las que se deben considerar para poder realizar una correcta estimacin de la incertidumbre. Cuando se calibran los materiales volumtricos estamos aportando niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medicin resultante del uso del instrumento tenga lugar. Para calibrar un recipiente, se debe tener la temperatura de llenado porque su capacidad vara con la misma, debido a que el vidrio se dilata con la misma. Tomado la temperatura de 20C como ambiente normal. Es decir que un frasco que contiene 1 lt debe estar marcado de tal manera que a 20C su capacidad sea igual que el volumen de agua que a 4C pesa 1 kg al vaco. Objetivo El objetivo es comenzar a manejar las herramientas bsicas que usan los qumicos analticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analtica electrnica y el material volumtrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta, mediante la comparacin de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento.

Actividad 4: Prctica 1. Calibracin de material volumtrico. Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente los procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin. Comparacin de la masa de 10ml de agua medidos en diferentes materiales volumtricos. Se utiliz una probeta, una pipeta graduada, una pipeta volumtrica y una bureta para llenar con 10ml de agua destilada cuatro vasos de precipitados (uno con cada instrumento), para determinar cuan preciso es cada material volumtrico. Los resultados se exponen en la tabla; en ella se encuentran los valores de masa de los vasos de precipitados utilizados con cada material volumtrico, luego la masa de cada vaso con agua destilada. La masa fue medida en una balanza analtica. Masa de 10ml de agua vertida por una probeta, una pipeta graduada, una pipeta volumtrica y una bureta. Vaso + agua Vaso + agua Vaso + agua destilada (g) destilada (g) destilada (g) Vaso de precipitado(g) Pesada 2 Pesada 3 Pesada 1 Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta 30.4411 35.7681 34.9434 25.3734 40.2201 45.5783 44.8067 35.2385 40.2198 45.5688 44.7956 35.2367 40.2196 45.4599 44.8013 35.2392

Desarrollo:
Materiales para la prctica: Probeta Pipeta graduada Pipeta volumtrica Bureta Vasos de precipitados Balanza Analtica Reactivos130 ml Agua destilada Procedimiento:

1. Lavar correctamente el material a utilizar. 2. Calibrar la balanza electrnica, segn lo indique el manual de la balanza. 3. Marcar los vasos de precipitados con los nombres de los materiales a utilizar (probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica y bureta). 4. Pesar cada uno de los vasos y tomar nota de su masa 5. Verter en el vaso de precipitados marcado con probeta, 10 ml de agua destilada con el material correspondiente (probeta). Repetir el procedimiento con el resto de los vasos (verter con el material correspondiente, en el vaso asignado). 6. Pesar el vaso con el agua destilada y tomar nota. Hacer esto para cada uno de los vasos 7. Repetir el paso 3 y 4 dos veces para cada vaso. 8. Calcular la masa de agua trasferida en cada caso. 9.- las herramientas bsicas que usan los qumicos analticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analtica electrnica y el material volumtrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta, mediante la comparacin de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de precipitados con cada instrumento. A continuacin se: 1. Se calcularan la masa vertida por cada uno de los materiales. 2. Se determinara la precisin de cada uno de los materiales volumtricos PROBETA Masa: 40.220130.4411 = 9.7790 40.219830.4411 = 10.478z 40.219630.4411 = 9.7785 Precisin: X= 9.7790+10.4787+9.77853=30.03623=10.0120 (9.779010.0120)2 = 0.0542 (10.478710.0120)2 = 0.2176 (9.778510.0120)2 = 0.0545 0.0542 + 0.2176 + 0.0545 = 0.3263S

S=i=0n(X-X) N-1 S=0.32633-1=0.32632=0.4038 D = OM 10.478710.0120 = 0.4667 PIPETA GRADUADA Masa: 45.578635.7681 = 9.8102 45.568835.7681 = 9.8007 45.459935.7681 = 9.6918 Precision: X= 9.8102+9.8007+9.69183=9.7675 (9.81029.7675)2 = 1.82329 x10-3 (9.8007 - 9.7675)2 = 1.10224 x10-3 (9.6918 - 9.7675)2 = 4.31649 x10-3 1.82329x10-3 + 1.10224x10-3 + 4.31649x10-3 = 7.24202 x10-3 S=i=0n(X-X)N-1 S=7.24202 x10-33-1=0.3267.24202 x10-332=0.0602 D = OM 9.81029.7675 = 0.0427 PIPETA VOLUMETRICA Masa:44.806734.9434 = 9.8633 44.795634.9434 = 9.852z 44.801334.9434 = 9.8579 X= 9.8633+9.8522+9.85793=9.8578 (9.8633 - 9.8578)2 = 3.025 x10-5 (9.8522 - 9.8578)2 = 3.136 x10-5 (9.8579 - 9.8578)2 = 1 x10-8 3.025 x10-5 + 3.136 x10-5 + 1 x10-8 = 6.16101 x10-3 S=i=0n(X-X)N-1

S=6.16101 x10-33-1=6.16101 x10-32=0.0555 D = OM 9.8633 - 9.8578 = 5.5 X10-3 BURETA Masa: 35.238525.3734 = 9.8651 35.236725.3734 = 9.8633 35.259225.3734 = 9.8858 Precisin: X= 9.8651+9.8633+9.88583=9.8714 (9.8651-9.8714)2 = 3.969 x10-5 (9.8633-9.8714)2 = 6.561 x10-5 (9.8858-9.8714)2 = 2.0736 x10-4 3.969 x10-5 + 6.561 x10-5 + 2.0736 x10-4 =3.1266-4 S=i=0n(X-X)N-1 S=3.1266-43-1=3.1266-42=0.0125 D = OM 9.88589.8714 = 0.0144 Anlisis de datos. Posibles errores de medicin: -Errores de paralaje en el ajuste del menisco al verter el agua destilada a cada uno de los materiales volumtricos -Falta de escurrimiento de residuos al verter el agua destilada a los vasos de precipitado -No se consider el coeficiente de dilatacin trmica del vidrio de que estn compuestos los materiales debido a los cambios de temperatura -Falta de limpieza y secado adecuado de los materiales volumtricos -Variacin de la temperatura del agua destilada Calculo de la masa de agua transferida Prueba 1

Vaso de precipitado (g) | Vaso + agua destilada (g) Pesada 1 | Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta | 30.4411 | 40.2201 | 9.779

Pipeta graduada | 35.7681 | 45.5783 | 9.8102 Pipeta volumtrica| 34.9434 | 44.8067 | 9.8633 Bureta | 25.3734 | 35.2385 | 9.8651 | 9.8651 Prueba 2 Vaso de precipitado (g) | Vaso + agua destilada. (g)Pesada 2 | Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta Pipeta graduada | 30.4411 | 40.2198 | 9.7787 | 35.7681 | 45.5688 | 9.8007

Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.7956 | 9.8522 Bureta | 25.3734 Prueba 3 Vaso de precipitado (g) | Vaso agua destilada (g)Pesada3 | ma = Vaso (mf)-Pesada 1 (mi) Probeta Pipeta graduada | 30.4411 | 40.2196 | 9.7785 | 35.7681 | 45.4599 | 9.6918 | 35.2367 | 9.8633 | 9.8633

Pipeta volumtrica | 34.9434 | 44.8013 | 9.8579 Bureta | 25.3734 | 35.2392 | 9.8658

Comparacin de masa transferida: | Prueba 1 | Prueba 2 | Prueba 3 | Probeta Pipeta graduada | 9.779 | 9.7787 | 9.7785 | | 9.6918 | | 9.8579 | | 9.8658 |

| 9.8102 | 9.8007

Pipeta volumtrica | 9.8633 | 9.8522 Bureta | 9.8651 | 9.8633

Conclusiones:
La desviacin estndar nos da la proximidad de los datos entorno al valor de la media. Cuanto menor es la desviacin estndar, ms estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media, por lo que en los clculos realizados se puede ver como la probeta muestra una desviacin estndar menor en comparacin con la pipeta graduada, la pipeta volumtrica y la bureta.