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BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS LICENCIATURA: QUMICO FARMACOBILOGO
QUMICA ANALTICA
NOMBRE DE LA ASIGNATURA: CDIGO: FECHA DE ELABORACIN: NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: TIPO DE ASIGNATURA:
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I (EQUILIBRIOS INICOS EN DISOLUCIN) LQF 115L NOVIEMBRE 2002 BSICO BSICA
PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIN: I.Q. Eber Ruth Rodrguez Gutirrez Quim. Carlos Gracia Vzquez Quim. Alejandro Gmez Sainz Dra. Rosario Veronica Hernandez Huesca HORAS DE TEORA: PRE-REQUISITOS: Ninguno RECOMENDACIONES: Haber cursado Qumica General I y Matemticas I HORAS PRCTICA: 3 CRDITOS:
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CONTENIDO
I.- introduccin II.- Reglas de higiene y seguridad en el laboratorio. III.- Sesiones. 1.- Examen diagnstico 2 .- La balanza analtica como instrumento fundamental del Qumico analtico. Determinacin de la densidad de una solucin con probeta. 3.- La balanza analtica como instrumento fundamental del Qumico Analtico. Determinacin de la densidad de una solucin haciendo uso del picnmetro. 4.- Material de laboratorio volumtrico y su calibracin. 5.- Preparacin de soluciones. 6.- Examen. 7.- Titulacin de especies fuertes. 8.- Titulacin de especies dbiles. 9.- Determinacin de la constante de ionizacin del HOAc y del NH4OH (por hidrlisis del NH4Cl) 10.- Examen final. IV.- Bibliografa
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I. INTRODUCCIN
Es a travs del trabajo en el laboratorio como conocemos las sustancias, nos percatamos que pasa con ellas cuando interaccionan y, nos explicamos los fenmenos entendiendo sus causas y efectos. El qumico como tal requiere del trabajo prctico, de lo contrario, su conocimiento ser incompleto, por lo tanto, el trabajo en el laboratorio es de gran utilidad tanto para comprobar lo que los profesores y textos dicen como para contestar a tantas interrogantes como el que los estudiantes planteen, modificaciones, innovaciones, el desarrollo de actitudes creativas, que requieren para cualquier actividad que desarrollen en su quehacer profesional. El trabajo en el laboratorio debe hacerse con disciplina orden y limpieza, ya que implica que los estudiantes adquieren hbitos, desarrollen habilidades y destrezas, as como la explicacin y justificacin terica de los fenmenos. Uno de los hbitos que el alumno debe desarrollar es el de registrar en forma personal, ordenada y fidedigna los resultados, observaciones, reflexiones, etc. que se presentan en un trabajo experimental, por lo que es obligatorio el uso de un cuaderno de notas de laboratorio el cual debe de ser de pastas duras y hojas cocidas. En cualquier laboratorio los resultados experimentales debern reportarse; estos resultados deben ser claros y precisos de acuerdo con las instrucciones indicadas.
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Usar siempre bata y lentes de proteccin. Eliminar de la zona de trabajo los artculos personales (libros, cuadernos, suter, bolsa etc.). No fumar. Fumar es peligroso porque hay materiales y vapores inflamables; adems de que se contamina el ambiente. No ingerir alimentos o bebidas en el laboratorio. No usar el material de laboratorio como recipiente para comer o beber. No se debe comer en el laboratorio, porque siempre hay la posibilidad de contaminar los alimentos, bebidas y manos con sustancias txicas y/o corrosivas. Lavar las manos peridicamente, especialmente antes de ingerir alimentos. Desechar el equipo defectuoso (material de vidrio estrellado, tubo de hule desgastado, conexiones elctricas, etc). Mantener el rea de trabajo perfectamente limpia. En caso de accidente, an leve, avisar de inmediato al profesor. Realizar el experimento siguiendo la tcnica. No hacer modificaciones sin consultar antes al profesor. Leer las etiquetas antes de usar los reactivos. Nunca regresar el reactivo sin usar al frasco. Si se tom una cantidad excesiva de reactivo, dejar el exceso para otro estudiante o trasvasarlo a un frasco y etiquetarlo. Calentar lentamente el material de vidrio. Cuando se calienta un lquido en un tubo de ensayo o en otro recipiente nunca apuntar la boca del tubo hacia uno mismo o hacia el compaero. Nunca probar el sabor de un reactivo. Cuando se necesite oler un reactivo, no hacerlo directamente del recipiente; abanicar con la mano los vapores y, entonces, oler. Nunca verter agua sobre un cido concentrado. Siempre agregar lentamente el cido sobre el agua mientras se mezclan. Si se desprenden gases durante un experimento, realizarlo bajo la campana de extraccin. Verter los reactivos lquidos que ya no sirven en los recipientes que indique el profesor. Si no los hubiera, tirarlos directamente en el desage y despus dejar correr el agua durante un tiempo para diluir los reactivos y disminuir cualquier efecto corrosivo. No tirar los slidos en el lavabo. Los disolventes orgnicos son insolubles en el agua, para eliminarlos deben depositarse en un recipiente que controlar el profesor. Tan pronto se termine la prctica, lavar todo el material que se ha utilizado y guardarlo, limpiar las reas de trabajo y el o los equipos que hayas usado.
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goma sin tocar el matraz con los dedos. Si el nivel del lquido en la bureta ha cambiado, se aprieta y se repite el procedimiento. 2.- Se vierten aproximadamente 10ml de agua (a un gasto menor de 20 ml/min) en el matraz previamente pesado, y se tapa ste para evitar la evaporacin. Se deja durante 30 segundos hasta que la pelcula de lquido adherida a la pared escurra antes de efectuar la lectura de la bureta. Todas las lecturas se estiman hasta el centsimo de ml ms cercano. Se pesa de nuevo el matraz y se determina la masa de agua transferida. 3.- Ahora se extraen de la bureta 10 a 20ml, y se mide la masa de agua desalojada. Se repite el procedimiento para 30, 40 y 50ml. Despus de terminar se repite el procedimiento completo (10, 20, 30, 40 y 50ml). 4.-Se utiliza la tabla proporcionada por el profesor para convertir la masa de agua en volumen vertido. Se repite cualquier juego de valores de correcciones de bureta cuya concordancia no sea mejor que 0.04ml.
CLCULOS
- Se hace una grfica de calibracin donde se indique el factor de correccin para cada intervalo de 10ml. - Expresar los resultados en trminos de la media y la desviacin estndar.
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PROCEDIMIENTO - En diferentes tubos de ensayo agregar 3 ml de agua destilada. Despus aadir una pequea cantidad de soluto a utilizar para observar la solubilidad y medir el pH. - Calentar 1 vaso de precipitados chico (50 ml) por equipo y pesarlo, posteriormente dejarlo enfriar hasta temperatura ambiente y volver a pesar, anote sus observaciones y conclusiones en su cuaderno de laboratorio. - Calcule las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar las soluciones indicadas por el profesor. - Preparar las disoluciones de cidos de distintas concentraciones. - Escoger un reactivo slido y preparar la disolucin: 1) Pesar por diferencia el reactivo slido en el vidrio de reloj. 2) Transvasar el slido del vidrio de reloj al matraz volumtrico, valindose de la ayuda de un agitador y un embudo. 3) Disolver completamente el soluto con agua destilada. 4) Completar con agua destilada la capacidad del matraz volumtrico hasta la marca de aforo. 5) Tapar el matraz y homogeneizar la disolucin invirtindolo varias veces. 6) Transferir la disolucin preparada a un frasco limpio y seco y etiquetarlo con el nombre del reactivo, concentracin, fecha de preparacin, nmero de equipo y seccin que prepar la disolucin. - Una vez preparadas las disoluciones, colocar 1 ml de cada disolucin en un tubo de ensayo y medir su acidez o alcalinidad, anote sus resultados en el cuaderno de laboratorio.
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Las soluciones patrn que se utilizan en las valoraciones de neutralizacin son siempre cidos o bases fuertes ya que estos reactivos, completamente ionizados, producen cambios de pH ms pronunciados en el punto de equivalencia de la valoracin. El reactivo cido ms comn en los anlisis volumtricos es el cido clorhdrico. Sus soluciones diluidas son estables indefinidamente. Una vez preparada la disolucin se valora frente a una base que sea un patrn primario. El reactivo bsico ms comn es el hidrxido de sodio , pero tambin se utilizan el hidrxido de potasio y el hidrxido de bario. Ninguno de ellos se puede obtener con pureza de patrn primario. Por lo que una vez preparada la disolucin, hay que estandarizarla. OBJETIVO Determinar la relacin de las concentraciones de las soluciones de cido fuerte o base fuerte. Despus de estandarizar cualquiera de las soluciones, la normalidad de la otra se puede calcular a partir de esta relacin. MATERIAL Y REACTIVOS Bureta HCl 0.1 N Pinzas para bureta NaOH 0.1 N Vidrio de reloj KHP Agitador de vidrio Indicador fenolftalena Matraces Erlenmeyer Vasos de precipitados Probeta Pipeta Piseta PROCEDIMIENTO I. Estandarizacin de la solucin de NaOH con KHP.- Coloque en un reciente limpio, para pesar de 4 a 5 g KHP puro y seque la muestra en una estufa a 110oC por lo menos durante 1 hora. Enfre el frasco y su contenido en un desecador. En una serie numerada de 3 matraces Erlenmeyer pese 0.408 g de KHP. Registre el peso en su cuaderno de laboratorio. A cada matraz adicione 50 ml de agua destilada (recin hervida y a temperatura ambiente) con una probeta y agite el matraz con suavidad hasta que la muestra se disuelva. Agregue a cada matraz 2 gotas de fenolftalena. Enjuague y llene una bureta con la solucin de NaOH. Titule la solucin del primer matraz usando el NaOH hasta alcanzar el primer color rosa permanente. Repita la titulacin con las otras muestras y registre todos los datos en su cuaderno de laboratorio.
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II. Determinacin de la concentracin relativa de la solucin del HCl.- Enjuague 2 buretas limpias y llene una con la solucin de HCl y otra con la solucin de NaOH, baje el nivel del lquido hasta el rea graduada y registre la lectura inicial de cada bureta. Ahora descargue 20 ml de la solucin de HCl en un matraz Erlenmeyer limpio, y registre la lectura de la bureta. Adicione 2 gotas del indicador fenolftalena y 50 ml de agua destilada con una probeta, lavando las paredes del matraz. Ahora deje caer en el matraz la solucin de NaOH estandarizada que est en la otra bureta, agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las soluciones. Para prevenir que se pase el punto final, se nota que la coloracin local rosa que aparece al hacer la gota de la bureta se hace cada vez ms persistente al ir progresando la titulacin. Por ltimo cuando el color prevalece en toda la solucin despus de mezclar por completo, la titulacin se detiene y se registra la lectura de la bureta. CALCULOS Calcule la normalidad de la solucin de NaOH para cada una de las determinaciones. Promedie estos valores y calcule la desviacin promedio. Por ltimo calcule la normalidad del HCl a partir de la normalidad de la solucin de NaOH y de la relacin de volmenes del cido y de la base.
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CLCULOS 1.- Calcule los gramos de cido actico por 100 ml de muestra. Suponiendo que la densidad del cido es 1.000 g/ml. cul es el porcentaje en peso del cido?. 2.- Calcule el ttulo del amoniaco al reaccionar con el cido clorhdrico. 3.- Utilizando el titulo anterior, calcule los miligramos de amoniaco en la muestra.
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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 1 DETERMINACIN DE LA Ka y Kb SESIN 9 INTRODUCCIN.- Cuando una o ms especies qumicas (reactivos) reaccionan en determinadas condiciones para formar otras especies qumicas (productos), se establece una relacin constante entre los productos formados y los reactivos iniciales. Esta relacin es la expresin del equilibrio qumico que se establece durante la reaccin.
El equilibrio qumico de una reaccin puede determinarse cuando ninguna de las propiedades microscpicas observables del sistema estudiado (reactivos y productos) vara apreciablemente con el tiempo, es decir, cuando no haya ms cambios qumicos, no transferencia de energa observables Para una reaccin general tal como: aA + bB cC + dD Donde A y B son los reactivos; C y D los productos, y a, b, c y d los coeficientes estequiomtricos de la reaccin balanceada, se puede expresar matemticamente la ley del equilibrio qumico en trminos de concentracin molar: [C]c[D]d Keq = -------------------[A]a[B]b Donde ( Keq) es la constante del equilibrio El equilibrio qumico depende en primer lugar de la naturaleza qumica de las sustancias que intervienen en la reaccin qumica, pero su valor puede ser afectado por la temperatura, la presin, los catalizadores, los solventes, las sustancias extraas, el pH, la fuerza inica y otros factores. En todos los casos hay que considerar que las sustancias insolubles no intervienen en la expresin del equilibrio qumico. El solvente ms comn que se usa en los experimentos para determinar el equilibrio qumico inico es el agua, cuya constante de equilibrio es igual a: [ H 3 O + ] [ OH - ] Keq = ------------------------[H2O]2
OBJETIVO: Determinar la constante de ionizacin de una solucin acuosa de cido actico y la constante de ionizacin del hidrxido de amonio por hidrlisis del cloruro de amonio
MATERIALES Y EQUIPO 10 tubos de ensayo de 29 x 200 mm 2 buretas de 50 ml varillas de vidrio gradillas SUSTANCIAS Papel indicador pH Solucin de ac. Actico 0.2 M Solucin de acetato de sodio 0.2 M Solucin de cloruro de amonio 1 M
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3.- Calcule la concentracin molar corregida del cido actico y del acetato de sodio en cada una de las soluciones obtenidas, utilizando la ecuacin siguiente: V inicial en ml [ C corregida ] = [ C inicial ] --------------------------V total en ml Anote sus resultados en la tabla tubos A B C D E 4.- Anote la temperatura ambiente ___________C 5.- Con una varilla de vidrio humedezca el papel indicador y anote los valores del pH de cada una de las soluciones: [ c, actico ] [ acetato de sodio ]
[acetato de sodio] log ---------------------------[ c.actico
Tubos A B C D E
pH
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6.- Sabiendo que la constante de disociacin del cido actico es igual a: [ CH 3 COO - ] [ H 3 O + ] Ka = --------------------------------------------[ CH 3 COOH ] y recordando que pH = - log [H 3 O + ] y que pKa = - log Ka calcule la pKa para cada tubo utilizando la ecuacin siguiente [ acetato de sodio ] pH = pKa + log -----------------------------[ cido actico ] Anote sus resultados en la tabla: Constante de disociacin del cido actico a temperatura ambiente: Tubos A B C D E Pka Ka ( moles / litro )
II.- DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIN DEL HIDRXIDO DE AMONIO POR HIDRLISIS DEL CLORURO DE AMONIO.
1.- Tome 5 tubos de ensayo, secos y limpios, mrquelos A, B, C, D, E, y colquelos en orden en la gradilla. 2.- En cada tubo vierta las cantidades de la solucin de NH 4 Cl 1 M y de agua indicadas en la tabla. Efecte las mediciones de volumen usando una bureta, agite con una varilla de vidrio. Tubos A B C D E NH 4 Cl 1 M 10 ml 8 ml 6 ml 4 ml 2 ml H2O 10 ml 12 ml 14 ml 16 ml 18 ml
3.- Calcule la concentracin molar corregida de NH 4 Cl en cada una de las soluciones, mida su pH utilizando el papel pH indicador de escala corta de pH y deduzca el valor de [ H 3 O + ]. Efecte los calculos para cada tubo Anote sus resultados en la tabla siguiente
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Tubos A B C D E
NH 4 Cl moles / litro
pH
[H3O+]
4.- Anote la temperatura ambiente ___________C 5.- Sabiendo que la hidrlisis del in amonio se realiza segn la ecuacin siguiente: NH 4 + + H 2 O NH 3 + H 3 O + Se deduce que su constante de hidrlisis ( Kh ) es igual Kw [ NH 3 ] [ H 3 O + ] [ NH 3 ] [ H 3 O + ] [OH - ] Kh = ---------------------------- = -------------------------------------------[ NH 4 + ] [ NH 4 + ] [ OH - ] Donde Kw es la constante de ionizacin del agua y Kb la constante de ionizacin del hidrxido de amonio. Calcule la constante de ionizacin del hidrxido de amonio, Kb, utilizando los datos de la tabla y la ecuacin. Anote sus resultados en la tabla Tubo 1 2 3 4 5 Kb moles / litro
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IV.-BIBLIOGRAFA
-Varios autores. Qumica General. Facultad de Qumica de la UNAM. Ed. SITESA -Ayres G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Harla. -Skoog H. West D. Introduccin a la Qumica Analtica. Ed. McGraw-Hill -Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo . Ed. Grupo Editorial Iberoamrica. -J. Rivas R., F. Villarrreal G., D. Butruille, Experimentos de Qumica, Trillas -R. A. Day, Jr., A. L. Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa. Prentice Hall.
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