Universidad Nacional de Colombia Facultad de Ciencias Departamento de Qumica ANLISIS DE ACEROS Nazly Mayra Castro Corts 244609 Amanda

Catalina Duarte Gmez 244480 Grupo: 1000027-6 /Martes Tarde Mayo 12 de 2010

ANLISIS DE ACEROS DATOS Y RESULTADOS Anlisis Gravimtrico de Nquel A continuacin se presentan los datos y los resultados obtenidos a partir de estos. Se realiz un nico ensayo en la muestra de aceros posterior a su digestin en agua regia por lo cual se presenta slo una medicin de la determinacin de ste metal. La muestra analizada fue proporcionada por el laboratorio como una muestra de porciones de acero espiraladas de concentracin desconocida. El objetivo era encontrar la cantidad de Nquel en esta muestra a partir del anlisis de una muestra de aproximadamente 0.5267g.
Tabla 1. Datos del tratamiento de una muestra de acero de 0.5267g proporcionada por el laboratorio.

Masa (g) Muestra inicial 0.5267 25.552 Crisol 3 Papel filtro 0.6132 Crisol+Precipitado+ 26.397 Papel 9

Masa del precipitado (g) 0.2324

A partir de la masa del precipitado y siguiendo la estequiometria de la siguiente reaccin (1), se estima la cantidad de Ni 2+ en la muestra problema: (1) Ni2+(ac) + 2DMG(ac)
Mol Ni2+ en alcuota Masa (g) Ni2+ en la muestra de aceros

Ni(DMG) 2 (s)
% Nquel en la Muestra

Tabla 2. Determinacin de Nquel en la muestra 12.

8.0110-4

0.2324

8.83%

Anlisis Volumtrico del fsforo.

Para la determinacin de este elemento en el acero se dispuso de una muestra de 1 g del acero proporcionado por el laboratorio. Y se dispuso de la muestra como se estipulo en el preinforme de esta prctica. (ver determinacin de fsforo por el mtodo alcalimtrico NTC 181 ICONTEC). La determinacin se realizo por medio de una titulacin valorando el exceso de base segn las siguientes ecuaciones qumicas: 3FeP + 41 HNO3 9Fe(NO3) 3 + 3 H3PO4 + 14NO + 16H2O (2) H3PO4+ 12(NH4)2MoO4 + 21 HNO3 21NH4PO3 + (NH4)3PO4 . 12MoO3 + 12H2O (3) 2(NH4)3PO4 . 12MoO3 + 46 NaOH 2(NH4)2HPO4 + (NH4)2MoO4 + 33Na2MoO4 +22H2O (4) Primero se estandariza el cido con el que se determinara la cantidad de base que permaneci sin reaccionar. Este proceso se realiz al duplicado, con una muestra de patrn primario de carbonato de sodio. Na2CO3 + 2HNO3 2NaNO 3 + H2CO3 (5)

En el proceso se peso una pequea cantidad (0.15 g) del patn primario, se diluy en una cantidad de agua y se adiciono como indicador naranja de metilo. Luego se titula con la muestra de cido ntrico a la que se le desea conocer la concentracin. Los clculos se hacen siguiendo la estequiometria planteada en la ecuacin (5). A partir de esto se obtuvo:
Tabla 3. Datos de la estandarizacin del cido ntrico.
Ensayo Peso de Carbonato Volumen de cido ntrico empleado. (ml) Concentracin del cido. (M)

1 2 Prome dio

0.1526 0.1498

28.63 28.16

0.100 0.100 0.100

Conocida la concentracin del cido se trabajo, con este y se obtuvieron los siguientes resultados para la determinacin del fsforo en el acero. Los clculos se realizaron siguiendo la estequiometria de las ecuaciones (2,3 y 4) :
Tabla 4. Datos de la determinacin de fsforo.
Peso de la muestra (g) Vol de HNO3 empleado. % de P en la muestra

1.1253

3.75

0.045

Determinados estos parmetros se puede concluir que el acero tiene la siguiente composicin referida a los dos elementos que se determinaron:

Tabla 5. Anlisis del acero.

Muest ra % Ni % de P

Acer o ANLISIS DE RESULTADOS

8.8 3

0.04 5

Dada la muestra de acero de composicin desconocida proporcionada por el laboratorio, se propone un anlisis para determinar Nquel gravimtricamente, primero se pesaron 0.5267g y se digirieron en la cmara de extraccin de gases en agua regia y se calent levemente para evitar que los cidos se consumieran en la ebullicin de la mezcla, cuando estuvo digerida la muestra, cuyo color era pardo oscuro se le agregaron 15 ml de dimetilglioxima, se puso a calentar y el medio se volvi bsico con NH3 concentrado para que se asegurar la precipitacin el complejo de Ni(DMG)2 , se deja calentando por 20 minutos, cuando se retira se deja enfriar sin revolver y se filtra para obtener el precipitado final rojo escarlata, el cual se seca en la estufa a 110C. Se asegur que la solucin restante no tuviera ms Nquel agregndole unas gotas de DMG. Finalmente se lleg al resultado de que la muestra tiene 0.2423g de Nquel y este resultado por medio de los clculos gravimtricos se arroj un porcentaje de 8.83% (ver tabla 5) en la muestra de acero, lo que nos muestra que no es necesario conocer la concentracin de la solucin de partida sino que el xito del anlisis est en monitorear la acidez del medio y de la completa formacin del precipitado. Para el caso de la determinacin del fosforo en la muestra, al seguir el proceso estipulado en el preinforme se llega a que el contenido de este elemento es de 0.045% (ver tabla 5). Este porcentaje obedece a que este elemento se considera impurezas en el material adems de proveer al material fragilidad, reduce su ductilidad y tenacidad as como su punto de fusin. Por la composicin de este acero se puede decir que el contenido de Ni es bastante alto, asociado con la composicin de aceros inoxidables (ver marco terico). El contenido de fsforo se puede decir que se encuentra dentro de lmites aceptables (ver marco conceptual (0.04-0.05%). Se recomendara repetir los anlisis para comprobar los porcentajes encontrados. No se puede establecer a que tipi de acero pertenece la muestra dado que para realizarlo se necesita conocer la composicin en otros elementos como C, Al, Mn, S entre los ms representativos. CONCLUSIONES El acero analizado tiene un porcentaje de Nquel de 8.83%, lo que significa que este acero tiene una dilatacin muy baja, resiste altas temperaturas y que controla el crecimiento del grano en tratamientos trmicos, caractersticas apropiadas para aceros inoxidables.

El % de fsforo en la muestra es de 0.045% estando dentro de los parmetros normales de la composicin de cualquier acero. Aunque la muestra analizada no se puede clasificar en un tipo de acero en especfico (por falta del anlisis de otros elementos), se puede hacer la aproximacin que se trata de un acero inoxidable dado el alto contenido de niquel asociado a este tipo de materiales.

BIBLIOGRAFA NTC 22. Determinacin de nquel en aceros al carbono. Mtodo de la Dimtilglioxina. Norma vigente ICONTEC. NTC 181. Aceros al carbono. Mtodo alcalimtrico para la determinacin de fsforo. Norma vigente ICONTEC.