LABORATORIO DE ANLISIS DE ALIMENTOS REGLAS BSICAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Las medidas de Seguridad en Laboratorio son un conjunto de medidas

preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su mbito de trabajo, como hacia el exterior. Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn realizadas en forma rutinaria. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada tcnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja. 1. Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como: matafuegos, salidas de emergencia, mantas ignfugas, lavaojos, gabinete para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. 2. No se permitir comer, beber, fumar o maquillarse. 3. No se debern guardar alimentos en el laboratorio, ni en las heladeras que contengan drogas. 4. Se deber utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabello recogido (guardapolvo preferentemente de algodn y de mangas largas, zapatos cerrados, evitando el uso de accesorios colgantes). 5. Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. 6. Las manos deben lavarse cuidadosamente despus de cualquier manipulacin de laboratorio y antes de retirarse del mismo. 7. Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias quimica o material biolgico. Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos, ni superficies, tales como: telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc. 8. No se permitir pipetear con la boca. 9. No se permitir correr en los laboratorios. 10. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u otros dispositivos de proteccin. Cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones, se evitar el uso de lentes de contacto. 11. No se deben bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, mquinas u otros elementos que entorpezcan la correcta circulacin. 12. Todo material corrosivo, txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo deber estar adecuadamente etiquetado. 13. No se permitirn instalaciones elctricas precarias o provisorias. Se dar aviso inmediato a la Secretara Tcnica en caso de filtraciones o goteras que puedan afectar las instalaciones o equipos y puedan provocar incendios por cortocircuitos. 14. Se requerir el uso de mascarillas descartables cuando exista riesgo de produccin de aerosoles (mezcla de partculas en medio liquido) o polvos, durante operaciones de pesada de sustancias txicas o biopatgenas, apertura di recipientes con cultivos
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despus de agitacin, etc. 15. Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas, aquellas que pueden ser riesgosas por inhalacin deben llevarse a cabo bajo campana. 16. Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llamas directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de autoignicin del producto. 17. El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas. El que sea necesario reparar se entregar limpio al taller. 18. Ser necesario que todo recipiente que hubiera contenido material nilamabie, y deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces. 19. Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recientes comunes para residuos. En cada caso se debern seguir los procedimientos establecidos para la gestin de residuos. Consultar al Servicio de Higiene y Segundad. 20. Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5 litros.) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en cuestin. 21. Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga esttica. 22. Al almacenar sustancias qumicas considere que hay cierto nmero de elas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Ante dudas consultar al Servicio de Higiene y Seguridad. 23. No almacene en estantes sobre mesadas sustancias corrosivas hgalo en estantes bajo mesadas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2 N) deben ser mantenidas dentro de lo posible en bandejas de material adecuado. 24. Los cilindros de gases comprimidos y licuados deben asegurarse en posicin vertical con pinzas, grampas y correas o cadenas a la pared en sitios de poca circulacin, protegidos de la humedad y fuentes de calor, de ser posible en el exterior. 25. Los laboratorios contarn con un botiqun de primeros auxilios con los elementos indispensables para atender casos de emergencia. 26. Se informar al Departamento de Seguridad y Control cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio. 27. Se anotar en un lugar visible desde el exterior los telfonos de los responsables de cada laboratorio para que puedan ser consultados en caso de alguna anomala verificada por el personal de Seguridad y Control en su recorrida fuera de los horarios habituales de trabajo. PRECAUCIONES EN EL LABORATORIO 1. Mantenga limpio el sitio de trabajo. 2. No fume, coma ni beba en el laboratorio. 3. Conozca la ubicacin del extinguidor de incendios y manta no inflamable ms cercanos a su sitio de trabajo. Averige como se utilizan. 4. No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. los
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solventes no deben colocarse en vasos de precipitados. 5. Al calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilizo un bao mara con el mechero apagado. 6. Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia el rostro 7. Extreme las precauciones cuando use ETER ETLICO. 8. No caliente sistemas cerrados. 9. Las recristalizaciones se harn en un tubo, erlenmeyer o baln, nunca en un vaso de precipitados. 10. Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Es conveniente cargar los balones con un embudo (lquidos) o proteger el esmerilado con papel satinado (slidos). 11. Cuando deba desmenuzar o despegar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use una esptula flexible (no una varilla de vidrio), apoyando el recipiente sobre la mesada. 12. Cuando deba introducir un tubo de vidrio en un tapn, tome el tubo con un repasador cerca del tapn. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado. 13. Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro de gravedad alto. 14. Retire los capilares usados de los baos de punto de fusin. Nunca enfre con agua los baos de punto de fusin. 15. Evite que caigan papeles, vidrios y todo tipo de material en las piletas. 16. Los solventes orgnicos perforan las piletas, deschelos en los recipientes destinados a tal fin. 17. Nunca tire soluciones bsicas en los recipientes destinados al descarte de solventes. PROCEDIMIENTOS ANTE EMERGENCIAS Emergencias Mdicas Si ocurre una emergencia tal como: cortes o abrasiones, quemaduras o ingestin accidental de algn producto qumico, txico o peligroso, se deber proceder: 1. A los accidentados se les proveern los primeros auxilios. 2. Simultneamente se tomar contacto con el Servicio Mdico o al Servicio Mdico de Deportes. 3. Avise al Jefe de Laboratorio o autoridad del Departamento, quienes solicitarn asistencia de la Secretara Tcnica para que enven personal del Dpto.. de Mantenimiento, Seguridad y Control o Servicios Generales segn correspondan. 4. El Jefe de Departamento notificar el accidente al Servicio de Higiene y Seguridad para su evaluacin e informe, donde se determinarn las causas y se elaborarn las propuestas para modificar dichas causas y evitar futuras repeticiones. IncendioS 1. Mantenga la calma. Lo ms importante es ponerse a salvo y dar aviso a los dems. 2. S hay alarma, accinela. S no grite para alertar al resto. 3. Se dar aviso inmediatamente al Departamento de Seguridad y Control informando el lugar y las caractersticas del siniestro. 4. Si el fuego es pequeo y sabe utilizar un extintor, selo. Si el fuego es de
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5. 6. 7. 8. 9.

consideracin, no se arriesgue y manteniendo la calma ponga en marcha el plan de evacuacin. Si debe evacuar el sector apague los equipos elctricos y cierre las llaves de gas y ventanas. Evacue la zona por la ruta asignada. No corra, camine rpido, cerrando a su paso la mayor cantidad de puertas. No utilice ascensores. Descienda siempre que sea posible. No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida. Si pudo salir por ninguna causa vuelva a entrar. Deje que los equipos especializados se encarguen.

Derrame de Productos Qumicos 1. Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada. 2. Notificar a las personas que se encuentren en las reas cercanas acerca del derrame. Coloque la cinta de demarcacin para advertir el peligro. 3. Evacuar a toda persona no esencial del rea del derrame. 4. Si el derrame es de material inflamable, apagar las fuentes de ignicin, y las fuentes de calor. 5. Evite respirar los vapores del material derramado, si es necesario utilizar una mscara respiratoria con filtros apropiados al tipo de derrame. 6. Ventilar la zona. 7. Utilizar los elementos de proteccin personal tales como equipo de ropa resistente a cidos, bases y solventes orgnicos y guantes. 8. Confinar o contener el derrame, evitando que se extienda. Para ello extender los cordones en el contomo del derrame. 9. Luego absorber con los paos sobre el derrame. 10. Deje actuar y luego recoger con pala y colocar el residuo en la bolsa roja y cirrela. 11. Comunquese con el Servicio de Higiene y Seguridad para disponer la bolsa con los residuos. 12. Si el derrame es de algn elemento muy voltil deje dentro de la campana hasta que lo retire para su disposicin. 13. Lave el rea del derrame con agua y jabn. Seque bien. 14. Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber sido salpicados por el derrame. 15. Lave los guantes, la mscara y ropa. Atencin de heridas INSTRUCCIONES DE PRIMEROS AUXILIOS Las heridas debern lavarse con agua y jabn. Si hay cuerpos extraos, grasa u otras suciedades, stos debern quitarse previamente con gasa estril, no con algodn. Si la herida es superficial se podr aplicar un antisptico y se cubrir con un aposito y un vendaje si fuera necesario. Atencin de salpicaduras o proyecciones en ojos Lavar con abundante agua destilada o solucin fisiolgica, levantando el prpado superior e
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inferior y permitiendo que fluya la solucin de avado en la superficie del ojo. No usar pomadas ni antispticos comunes. Cubrir el ojo con gasa estril. Trasladar de inmediato al lesionado a un centro asistencial especializado. Atencin de quemaduras En quemaduras leves deber colocar la zona afectada en un bao de agua con cubos de hielo, con lo que disminuir el dolor y bajar la temperatura. Luego secar y aplicar una gasa sobre la zona a tratar cubriendo con vendaje liviano no compresivo (de sostn). Cambiar el vendaje exterior una o dos veces por da. retirando la gasa una vez que sta se desprenda espontneamente. En caso de quemaduras ms severas consultar inmediatamente al mdico. Cuando la quemadura se produjera por salpicadura o derrame de un producto qumico, lavar con abundante cantidad de agua y luego tratar como quemadura comn.

Atencin de hemorragias En caso de hemorragia en un miembro elvelo ms alto que el resto del cuerpo. Puede actuar: Por compresin directa sobre la herida (con apsito o pauelo) Por presin indirecta sobre los puntos de presin con un lazo hemosttico simple. Cortaduras Lavar la herida con abundante agua. Si han quedado trozos de vidrio (cortaduras frecuentes) retirarlos con cuidado y dejar salir un poco de sangre. Lavar y desinfectar con agua oxigenada de 10 volmenes (o alcohol) y cubrir la herida con un apsito protector (o vendas, colocando previamente sulfatiazol en la zona afectada). No volver a trabajar sin haber protegido la herida. Si mana abundante sangre puede deberse a un corte en vena o arteria, en tal caso aplicar un torniquete por encima de la herida y llamar a un mdico. Quemaduras Lavar con mucha agua y hielo. En caso de quemadura severa concurrir inmediatamente al Instituto del Quemado. Fuego en el laboratorio No arrojar agua. Lo ms indicado es el uso de extinguidores de anhdrido carbnico (deben dirigirse primero al borde de ia zona en llamas y luego al centro) y arena. Cerrar las llaves de gas ms prximas y retirar las botellas con solventes inflamables. En las ropas No corra. Arrjese al suelo y gire sobre s mismo, con esto se consigue sofocar las llamas y proteger la cabeza. Ayude al accidentado cubrindolo con una manta no inflamable o con sacos (no usar telas de material sinttico). Agentes corrosivos sobre la piel En caso de quemaduras con agentes qumicos lo primero que debe hacerse es lavar con
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abundante agua, a menos que especficamente se indique otra cosa. El paso siguiente ser: ACIDOS: lavar con solucin saturada o pasta de bicarbonato de sodio y luego con abundante agua. BASES: lavar con cido actico 4% o con cido brico. Quemaduras con bromo Eliminar el bromo lavando con agua, luego tratar la quemadura con solucin saturada de tiosulfato de sodio, lavar con agua y poner un aceite suavizante. Quemaduras con fenol Lavar con agua, quitar lo que quede de fenol con glicerina o etanol. No aplicar ungentos grasos. Agentes corrosivos en los ojos Lavar la parte externa del ojo con abundante agua, luego abrir ei ojo y lavar primero con agua y luego con solucin de bicarbonato de sodio 1% si se trata de un cido o con solucin 1% de cido brico si se trata de una base. Ayudarse con un vasito ocular en los lavados. Ingestin de sustancias txicas ACIDOS: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua. BASES: enjuagar con mucha agua, luego tomar agua con jugo de limn o solucin diluida de cido ctrico y finalmente tomar leche. SALES DE METALES PESADOS: tomar leche o clara de huevo. COMPUESTOS DE MERCURIO: tomar inmediatamente un emtico (*). (*) Emticos Una cucharada de mostaza en agua tibia (consistencia de pasta). Solucin de sulfato de zinc tibia. Soluciones de cloruro de sodio o bicarbonato de sodio (dos cucharadas en un vaso de agua tibia). Aceites Comestibles. Definicin. Composicin del Residuo Insaponificable. cidos grasos: caractersticas y nomenclatura comn. cidos grasos esenciales. Determinaciones fsicas y qumicas incluidas en la gua de T.P. Conceptos generales acerca de los distintos tipos de rancidez. Etapas del proceso de refinacin. Bebidas Alcohlicas. Definicin de jugos de frutas. Composicin. Componentes mayoritarios y minoritarios. Etapas de la elaboracin. Prcticas de conservacin. Posibles fraudes y alteraciones. Fundamento de las tcnicas incluidas en la gua de T.P. Harina de Trigo Valoracin de la aptitud panadera de las harinas. Fundamento de todas las tcnicas analticas incluidas en la gua de T.P. Ensayos fsico-mecnicos de la harina. Muestra: la provee la ctedra. Realizacin: la determinacin de gluten debe comenzarse al principio de la clase y la de Actividad Diastsica debe completarse en el da.
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Mantecas y Margarinas Definicin de ambos productos. Composicin cida. Fundamento y justificacin de los pasos experimentales de las determinaciones incluidas en la gua de T.P. (adems, el ndice de Kirschner). Muestra: traer aproximadamente 50 g del producto, consultar por el tipo y la marca. Realizacin: la determinacin de humedad debe iniciarse al principio de la clase. Productos Enlatados. Definicin de envase. Distintos tipos de envase (materiales). Fundamento de las tcnicas incluidas en la gua de T.P. Muestra: a convenir. Vinos. Clasificacin de bebidas alcohlicas. Composicin del grano de uva. Definicin de vino. Composicin. Factores que influyen sobre ella. Fundamento de las tcnicas analticas incluidas en la gua de T.P. y justificacin de los pasos experimentales. Posibles adulteraciones, alteraciones fsicas, qumicas y microbianas, y formas de detectarlos. Muestra: Traer 1 litro de muestra, consultar previamente con la ctedra sobre el tipo y la marca. Entregarla al personal docente antes de comenzar el anlisis. Realizacin: Si hay extractores disponibles es conveniente iniciar la determinacin de conservadores al comienzo de la primera clase dedicada a esta prctica (consultar con el personal docente). HARINAS Segn el Cdigo Alimentario Argentino (Art. 661), se entiende por harina sin otro calificativo, al producto obtenido de la molienda del endospermo del grano de trigo que responda a las exigencias de ste. Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos: cuatro ceros (0000), tres ceros (000), dos ceros (00), cero (0), medio cero ( 0), harinilla de primera y harinilla de segunda, corresponden a los productos que se obtienen de la molienda gradual y metdica del endospermo en cantidad de 7080 % del grano limpio. El anlisis de rutina puede incluir la determinacin de humedad, cenizas, tiza agregada, SO2 (excepto en harina integral), grasa, protenas, acidez, Fe, tiamina, cido nicotnico, mejoradores, agentes blanqueadores y examen microscpico. Industrialmente interesan otro tipo de anlisis, por ejemplo, gluten, ensayos fsicomecnicos sobre la masa obtenida de la harina, determinacin del tamao de la partcula, actividad diastsica, color y el "filth test" (bsqueda de pelos de roedores y restos de insectos). PREPARACIN DE LA MUESTRA. Antes de tomar la muestra para el anlisis, se debe invertir y girar alternativamente el recipiente para asegurar una mezcla homognea. Evitar temperaturas y humedades extremas cuando se abre el frasco y mantenerlo hermticamente cerrado en todo otro momento. GLUTEN. Es el producto formado por las protenas de la harina insolubles en agua. Se obtiene despus de la eliminacin del almidn por un proceso de levigacin. La composicin del gluten tiene relacin con la "fuerza" y las propiedades de retencin de agua
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de la harina. Los dos grupos de protenas que forman la mayor parte del gluten son la glutenina y la gliadina. La fuerza de una harina depende de la cantidad y propiedades fsicas del gluten. El gluten hmedo obtenido por el mtodo que se detalla a continuacin contiene albmina, globulina, glutenina, gliadina y proteosa, as como lpidos y materias minerales no eliminables por levigacin. (1)- Gluten Hmedo. Lavado Manual del Gluten. (Pearson, Mtodo 8.1 A, 1993) Se agrega, de a poco, la cantidad necesaria de agua (de 10 a 14 ml segn el tipo de harina) a 20 g (si se usa el lavador automtico, pesar 10 g) de harina en un mortero, malaxando con el piln, hasta obtener una masa firme. Se deja reposar 1/2 hora. Se manipula, luego, cuidadosamente la pasta entre las manos debajo de un tenue chorro de agua haciendo pasar el lquido de lavado por un fino tamiz hasta que se haya eliminado todo el almidn y el agua escurrida pase lmpida. (2)- Lavado del Gluten con Lavador Automtico. (Pearson, Mtodo 8.1 B, 1993) Siempre que sea factible se realizar el lavado del gluten con lavador automtico. Para ello se preparar la pasta de la misma forma que en el mtodo manual, utilizando 10 g de harina y la cantidad necesaria de agua (5 a 6 ml). Dejar reposar 1/2 hora y lavar el gluten con el lavador automtico utilizando agua destilada (verificar antes de iniciar cada determinacin que haya por lo menos 3 litros de lquido en el frasco con salida en la base). Comenzar el lavado con un goteo y aumentarlo paulatinamente. Lavar hasta que el lquido salga lmpido. Finalizar con un breve lavado con agua. El gluten as obtenido, al que se agregan los fragmentos que hayan cado en el tamiz, se exprime sucesivamente con una y otra mano que se van secando con un repasador hasta que no ceda ms humedad a la mano. En ambos mtodos, se pesa sobre vidrio de reloj y se refiere el dato a % de harina. Nota 1: Antes de iniciar la determinacin verificar que el disco inferior del lavador automtico est perfectamente horizontal. Nota 2: Al terminar cada determinacin sacar y lavar a fondo con agua la tela que recubre el disco rotatorio y el disco inferior (en ste caso no es necesario sacar la tela del disco) y enjuagar el recipiente del aparato. GLUTEN SECO. El gluten obtenido se rompe en pequeos trozos y se seca en estufa de vaco hasta peso constante. Para trabajar ms rpidamente se calienta 2 y 1/2 a 3 y 1/2 horas en estufa de aire a 130 C (ste ltimo mtodo se utilizar en el laboratorio).
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El peso obtenido se refiere a % de harina. Nota: Esta determinacin debe comenzarse al principio de la clase debido a su longitud.

ACTIVIDAD DIASTSICA. AZCARES REDUCTORES. (A.O.A.C., 932.04, 1990): actividad diastsica en harina flor. (A.O.A.C., 939.03, 1990): azcares (reductores y no reductores) en harina flor. Es una medida del azcar (reductor) producido por accin enzimtica sobre el almidn presente cuando se incuba la harina en un buffer acetato de pH 4,6 4,8 a 30 C durante 1 hora. Industrialmente tiene gran inters porque da idea de la capacidad de produccin de gas de la masa. Reactivos: - Solucin buffer acetato (pH 4,6 4,8): CH3COOH (0,3%) y CH3COONa anhidro (0,41%). - Solucin H2SO4 3,58 0,05 N (aprox. 1 + 9). - Solucin Na2WO4.2H2O (12 %) - Solucin K3[Fe(CN)6] (0,1 N) alcalina. - Solucin cida de sal: CH3COOH (20%), KCl (7%) y ZnSO4.7H2O (4%). - Solucin KI almidn soluble (50%) - Solucin Na2S2O3 (0,1 N) valorada. Procedimiento: Colocar en un erlenmeyer, de 100 125 ml de capacidad, 5,00 g de harina pesados exactamente (de otro modo la tabla no tendr validez) y una cucharada de t de arena calcinada, mezclar por rotacin. Agregar 46 ml de la solucin buffer y agitar nuevamente hasta que toda la harina quede suspendida. Digerir 1 hora a 30 C en bao de agua, agitando el recipiente por rotacin cada 15 min. Despus de 1 hora agregar 2 ml de H2SO4 y 2 ml de la solucin de Na2WO4, mezclando perfectamente luego de cada adicin. Dejar en reposo durante 1 2 min. y filtrar por papel descartando las 8 10 primeras gotas del filtrado. Verter en un tubo de 50 75 ml de capacidad 5 ml (exactos) del extracto. Agregar exactamente 10 ml de la solucin de K3[Fe(CN)6], mezclar y sumergir en un bao de agua a ebullicin, de modo que el nivel del lquido se encuentre 3-4 cm por debajo de la superficie del agua del bao. Al cabo de exactamente 20 min. enfriar el tubo y su contenido bajo el chorro de agua de la canilla y volcar inmediatamente en un erlenmeyer de 100-125 ml. Enjuagar el tubo con 25 ml de la solucin cida de sal, verter en el erlenmeyer y mezclar bien. Agregar 1 ml de solucin de KI-almidn. Titular inmediatamente con la solucin de Na2S2O3 desde una bureta de 10 ml hasta desaparicin del color azul.

Restando de 10 el nmero de ml de Na2S2O3 (0,1 N) gastados se obtienen los ml de K3[Fe(CN)6] reducidos por el azcar. Con ste valor se saca, de la TABLA I, el correspondiente a los mg de azcar reductor, calculado como mg de maltosa / 10 g de harina. V(K3[Fe(CN)6]red) = 10 V(Na2S2O3) dnde: V(K3[Fe(CN)6]red) = ml de ferrocianuro reducidos por el azcar. V(Na2S2O3) = ml de tiosulfato gastados al titular el I2 formado. En general, si la harina fue obtenida por molienda de trigo sano no es necesario realizar un blanco, puesto que el contenido en azcares reductores originariamente presentes es tan pequeo y constante que puede ser despreciado en anlisis de rutina. MEJORADORES QUMICOS (oxidantes). (a) Por ste mtodo se dosan KBrO3, KIO3, K2S2O8 y (NH4)2S2O8. (A.O.A.C., 956.03, 1990) Reactivos: - Solucin de KI (2 %) - Solucin de HCl (10 %) Se mezclan 10 ml de cada una de las soluciones en el momento de la determinacin. Procedimiento: Se toman 15 20 g de harina ( NO PESAR la harina sino slo poner una cantidad suficiente para cubrir la placa de vidrio) que se extiende sobre una placa de vidrio de manera de proporcionar una superficie de unos 20 cm2 y se alisa con un cartn. El reactivo se vierte en pequeas proporciones y en diferentes zonas de la superficie, as preparada, observando la aparicin de puntos o manchas de color azulviolceo, si es que hubo un agregado de mejoradores qumicos. (b) Por este mtodo se determina la presencia de persulfato. (Egan, Kirk y Sawyer, 1987) Reactivos: - Solucin alcohlica de bencidina (1 %) Procedimiento: Se hace una pasta con unos 20 g de harina y 20 ml de agua, se extiende sobre una placa de vidrio o un vidrio de reloj y se vierte sobre ella el reactivo en gotas (no ms de 1 ml). Las partculas de persulfato en contacto con la bencidina dan manchas de un color azul profundo. OBSERVACIN MICROSCPICA. Sirve para establecer adems de la naturaleza de la harina, si se trata de una harina, pura o mezclada con otras o con sustancias extraas. Se funda en el reconocimiento de los grnulos de almidn (que presentan caractersticas propias segn el vegetal del que proceden). Los almidones de diferentes procedencias se distinguen entre s por su magnitud o tamao, por su
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forma, por el hilo, la estratificacin ms o menos evidente y la forma de agruparse. Procedimiento: Se pone en un tubo de ensayos una pequea cantidad de harina (0,5 g), se agrega poco a poco agua destilada mezclando cuidadosamente con una varilla hasta obtener un lquido lechoso, completamente desprovisto de grumos. Se toma una gota de ste producto bien agitado con una varilla y se coloca sobre un portaobjetos, se aplica el cubreobjetos y se observa (primero con el objetivo 10X y luego con el de 40X) al microscopio. Para una mejor observacin se puede colorear el preparado con una gota de una solucin muy diluida de I2 (solucin de Lugol). Comparar con las fotos de los distintos tipos de almidones vistos al microscopio. Es aconsejable, especialmente en caso de dudas, hacer un examen comparativo con una harina genuina.

DETERMINACIN DEL pH DE LA HARINA DE TRIGO (Mtodo Electromtrico) (A.O.A.C., p. 213, 1980) Procedimiento Pesar 10,0 g. de muestra en un erlenmeyer, limpio y seco, de 250 ml; agregar 100 ml de agua destilada (recientemente hervida) a 25C. Agitar el contenido del recipiente hasta que las partculas estn totalmente suspendidas y la mezcla libre de grumos. Dejar en contacto 30 min., agitando frecuentemente, y 10 min. ms en reposo. Decantar el sobrenadante en un vaso de precipitados de 150 ml y determinar inmediatamente el pH (a 25C) usando un electrodo y potencimetro estandarizado con soluciones buffer de pH = 4,00 y 7,00, medidas a 25C. ENSAYO ALVEOGRAFICO. ENSAYO ALVEOGRAFICO. Introduccin El principio del funcionamiento del Alvegrafo aplicado desde 1937 se basa en la extensin tridimensional de una porcin de masa (denominada probeta, obtenida en condiciones estndar) que bajo la accin de una presin de aire se infla y toma la forma de una burbuja y en el registro grfico de la presin en el interior de la burbuja hasta que sta explota. Esta deformacin simula la producida durante la fermentacin bajo la presin del gas de origen biolgico o qumico. El Alvegrafo est diseado para medir la resistencia a la expansin y la extensibilidad de la masa en ensayo. El ensayo alveogrfico se utiliza para estimar la calidad de trigos y harinas destinadas a todos los tipos de panificacin. Sirve para control del proceso de molienda, seleccin de mezclas de trigo para la produccin de harinas y verificacin de la accin de aditivos autorizados en el comportamiento de la harina. El mtodo de ensayo alveogrfico est normalizado internacionalmente, en la prctica se aplicar el mtodo de acuerdo a la NORMA IRAM 15857:1995 que coincide en su totalidad con la norma ISO 5530-4:1991, por lo cual puede considerarse como equivalente al documento internacional. El instrumento consta de tres elementos: - la amasadora para la formacin de la masa - el alvegrafo propiamente dicho para la deformacin de la probeta
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manmetro registrador de la curva

Figura 1- Alvegrafo de Chopin Resumen: Se prepara una masa , de contenido de humedad constante (condicin: hidratacin constante), a partir de una harina de trigo y de una solucin de cloruro de sodio, a partir de la cual se preparan muestras de ensayo, de un espesor determinado, bajo las condiciones especificadas en la NORMA IRAM 15857:1995.. Despus de un tiempo de reposo establecido, se efecta la extensin biaxial de estas pequeas piezas, inflndolas bajo la forma de una burbuja. Se registra grficamente la variacin de presin en el interior de la burbuja en funcin del tiempo. Se evalan las propiedades de la masa de acuerdo con la forma y superficie de los diagramas obtenidos (alveogramas).

Parte experimental: Reactivos: - solucin de cloruro de sodio 2,5% (25 g de cloruro de sodio se disuelven en agua destilada , llevando a un volumen de 1000 ml en matraz aforado) (IRAM 21363) - vaselina lquida (IRAM 5512) Instrumental: - material y equipos de uso habitual en el laboratorio - Alvegrafo, con regulador de temperatura y que tenga las siguientes caractersticas . frecuencia rotacional del mezclador: 60 v/min + 1 v/min. . altura de las guas de laminado: 12 mm + 0,1 mm. . dimetros del rodillo de laminacin dimetro mayor: 40,00 mm + 0,1 mm. dimetro menor: 33,3 mm + 0,1 mm. . dimetro interior del cortador de masa: 46,0 mm + 0,5 mm. . dimetro del orificio de la platina mvil (dimetro de la probeta de ensayo sometida a Inflado: 55,0 mm + 0,1 mm.
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. distancia terica entre las platinas fija y mvil despus del ajuste (igual al espesor de la probeta de ensayo antes del inflado): 2,67 mm + 0,01 mm. . volumen de la pera de caucho: 18 ml + 2 ml . velocidad lineal de la periferia del tambor registrador: 5,5 mm/s + 0,1 mm/s. . volumen de la bureta entre las marcas 0 y 25 : 625 + 10 ml . tiempo de flujo en la bureta entre las marcas 0 y 25: 23,0 s + 0,5 s bureta de 160 ml de capacidad, graduada a intervalos de 0,25 ml o bureta graduada directamente, en porcentaje del contenido de humedad de la harina, desde 11,6% hasta 17,8% (precisin 0,1%) balanza que asegure los 0,5g cronmetro planmetro o baco planimtrico

Operaciones preliminares Preparacin de la muestra Mezclar y homogeneizar la muestra antes del ensayo, pasndola a travs de un tamiz muy abierto o bien en forma mecnica por ej. utilizando una mezcladora rotativa Determinacin de la humedad de la harina La humedad se determina de acuerdo al mtodo oficial de la norma IRAM 15850: 1990. Se pesan exactamente 3 g de harina en pesafiltro previamente tarado y el conjunto se seca a 130C bajo presin atmosfrica normal durante 1 hora 30 minutos. Se realiza la pesada del mismo y se determina la humedad por diferencia de peso, expresndola en base hmeda. La determinacin se realiza por triplicado. El cuidado y precisin de esta determinacin es muy importante para el valor de los resultados alveogrficos. De no emplearse el mtodo oficial, los resultados obtenidos por otros mtodos sern vlidos si estn en el orden de + 0,2% de los correspondientes al mtodo oficial. Control de temperatura y humedad relativa del ambiente Antes de cada ensayo se verifica que las temperaturas de la amasadora y el alvegrafo sean 24 C + 0,5C y 25C + 0,5C, respectivamente. Tambin se verifican estas temperaturas durante la duracin del ensayo. Tanto la amasadora como el alvegrafo poseen circulacin de agua para su enfriamiento en el caso que sea necesario. El aparato debe estar instalado en un lugar donde la temperatura est comprendida entre 18 y 22 C, y la humedad relativa ambiente entre 55 y 70 %. La temperatura de la harina y la de la solucin de cloruro de sodio debe ser de 20 C + 5 C. Cantidad de harina a ensayar Pesar 250,0 + 0,5 g de harina Cantidad de solucin salina a aadir a la harina La cantidad de solucin salina a aadir depende del contenido de humedad de la harina y puede ser indicada por la bureta ICC (Asociacin Internacional de Qumica Cerealista) graduada directamente en proporcin al contenido de humedad o por la Tabla 1. Esta tabla concuerda con las recomendaciones de la ICC en la normalizacin internacional del ensayo alveogrfico. Los valores dados en la tabla han sido calculados para obtener la hidratacin constante de la masa, es decir hecha a partir de 50 ml de solucin de cloruro de sodio y 100 g de harina con un contenido de humedad de 15 %. La medicion de la cantidad de agua a aadir
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debe efectuarse con mucho cuidado. Tabla 1. Volumen de solucin de cloruro de sodio para ser agregado en funcin del contenido de humedad de la harina para el amasado del ensayo alveogrfico (ICC)

Amasado En ningn momento introducir la mano en la amasadora durante su funcionamiento! - Introducir 250 g de harina en la amasadora evitando prdidas (Fig. 2) - Poner la tapa y fijarla mediante los dos tornillos de ajuste (Fig. 3)

Figura 2. Cubeta de la amasadora

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Figura 3. Tapa de la cubeta de la amasadora - Poner en marcha, simultneamente el motor y el cronmetro. - Verter la cantidad adecuada de solucin de cloruro de sodio por el orificio de la tapa (Fig. 3). Esta operacin debe durar entre 20 y 30 segundos. - Esperar un minuto que la masa se forme (incluidos los 20 30 segundos). - Transcurrido el minuto, parar el motor y quitar la tapa. - Despegar usando una esptula la harina y la masa adheridas a la tapa o a los ngulos, de modo de reincorporar stas a la masa y de este modo se logre la hidratacin de toda la masa (Fig. 4). Volver a poner la tapa. Esta operacin debe realizarse en un minuto.

Figura 4. Separacin con esptula de la harina adherida a la amasadora - Al cabo de este segundo minuto volver a poner en marcha el motor. - Continuar el amasado durante seis minutos. - Transcurrido el octavo minuto parar el motor y proceder a la extraccin de la masa. Preparacin de las probetas de ensayo Extraccin - Se dispone de dos dispositivos de laminado, formados por dos carriles (A) que descansan libremente sobre una placa de vidrio (B), sujetados por dos tornillos al soporte (E). (Fig. 5).

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Figura 5. Laminado de los plastones. - Sacar las cinco placas de reposo de la cmara termostatizada del alvegrafo. Untar con vaselina utilizando un pincel las placas de reposo y la placa de vidrio hasta dejar una pelcula continua. Untar de la misma forma la placa de extraccin (H) (Fig. 6).

Figura 6. Orificio de extrusin y placa de extraccin. Extraccin - Despejar el orificio de extrusin levantando el registro de cierre (F), sostenido en posicin elevada mediante un tornillo a presin (V) (Fig. 6). EL registro (F) debe volver a su posicin inicial al concluir el ensayo, verificar que el mismo est en la posicin correcta al comenzar el ensayo siguiente. - Invertir el sentido de rotacin del brazo de la amasadora. Colocar la placa receptora en su lugar untada con vaselina. La masa se extrae en forma de cinta. Se desechan los primeros 20 mm de masa extrudada, cortndola rpidamente usando la esptula cortante. - Cuando la masa alcance el nivel indicado por las pequeas muescas de la placa ee' (Fig.

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6) cortar la masa rpidamente tomando como referencia la gua, usando la esptula cortante realizando el movimiento indicado en la Figura 7. Figura 7. Corte rpido de la masa sobre la placa de extraccin H Se desliza el trozo de masa sobre la placa de vidrio de uno de los sistemas de laminado el cual debe haber sido previamente aceitado (primera porcin). Se repite tres veces la operacin descrita (segunda, tercera y cuarta porciones) y se distribuyen las porciones de modo que haya dos en cada placa de vidrio de cada sistema de laminado, dejando una quinta porcin de masa sobre la placa de extraccin (H) receptora. Los cuatro primeros plastones se colocan por orden de extraccin de acuerdo a lo indicado en la Figura 8. Se detiene el motor de la amasadora.

Figura 8. Ubicacin de los plastones en las placas de laminado Laminado - Laminar las dos primeras porciones que fueron colocadas sobre las placas de laminacin usando el rodillo de acero que ha sido previamente untado con vaselina, deslizndolo lentamente a lo largo de los carriles doce veces (seis en el sentido de ida y seis en el sentido de vuelta) (Fig. 5). Se repiten estas operaciones con las otras dos porciones de masa sobre la otra placa de laminado. Formado y reposo - Hundir con un movimiento rpido, a fondo y limpiamente, el cortador (previamente untado con vaselina) en el centro de cada plastn. Retirar la masa excedente que queda alrededor. Transportar el cortador que contiene la probeta de ensayo de masa, inclinndolo sobre la placa de apoyo destinada a recibirla. Si la masa se adhiere a las paredes del cortador, se la despega golpendola en la mesa, teniendo cuidado de no tocar la probeta de masa con los dedos. Si la probeta se adhiere al vidrio, se la levanta cuidadosamente con una esptula y se desliza la placa por debajo de la misma (Fig. 9). Se coloca inmediatamente cada placa en el recinto termostatizado (25 C) del alvegrafo de acuerdo al orden de extrusin, colocando la primera probeta en la parte superior. Se retira la quinta porcin de masa de la placa de extraccin y se repite con ella las operaciones
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anteriores. Dejar reposar las probetas 28 minutos contados desde el inicio del amasado. Durante el perodo de reposo limpiar la amasadora.

Figura 9. Formacin de las probetas de masa Limpieza de la amasadora - Se efecta con un trapo o esponja limpia y hmeda, pudiendo permanecer el brazo amasador en su lugar, desacoplada del sistema motor (como medida de seguridad). Limpiar de la misma manera la abertura o paso de la extraccin de la masa. Ensayo de las probetas de masa con el alvegrafo Trazo de la lnea 0 - Durante el perodo de reposo trazar la lnea cero de presin. Separar el cilindro de la parte mvil que aloja al flotador-pluma. Colocar una hoja de papel alrededor del mismo para el registro de las curvas y llenar la pluma con tinta. Hacer girar el tambor hasta su tope, poner en contacto la pluma, hacer girar el tambor trazndose la lnea cero. Separar de otra vez el cilindro de la parte mvil y llevar el tambor hasta el tope de la posicin de partida. Se inicia el ensayo 28 min. despus de haber comenzado el amasado en la siguiente forma: Primera operacin: - colocar la llave M en posicin 1 (Fig. 10) - levantar la platina superior B desenroscndola mediante dos vueltas (Fig. 11)

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Figura 10. Alvegrafo -

Figura 11. Detalle de P

quitar el anillo C y el tapn D untar con vaselina la platina E y la cara interna del tapn D deslizar la probeta de ensayo de masa hacia el centro E (Fig. 12) volver a colocar en posicin D y C (Fig. 13) aplastar la probeta de masa bajando lentamente B (dos vueltas en 20 seg) (Fig. 11) quitar el anillo C y el tapn D para liberar la probeta

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Fig.12 Colocacin del plastn en la platina Fig.13 Fig.14 Segunda operacin - colocar la llave de operacin M en posicin 2 (Fig.10) - mover la llave L desde la posicin B' a la posicin B - apretar firmemente la pera de goma entre el pulgar y el ndice, manteniendo la presin (Fig. 14) - . La probeta se despega as de la platina E (Fig. 11) - cerrar la llave L (posicin B') y liberar la pera de goma - colocar en su lugar el tanque de agua sobre la plataforma S (Fig.10) Tercera operacin - rotar rpidamente la llave de operacin M a la posicin 3, de modo que la probeta de ensayo comience a inflarse y se inicia la rotacin del tambor registrador - colocar la llave M en la posicin 4 despus de la ruptura de la burbuja de masa - volver a colocar el tanque de agua sobre la mesa de trabajo - volver a colocar la llave M en posicin 1 (Fig. 10) y el tambor registrador en posicin de
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partida - repetir las operaciones anteriores sobre las cuatro probetas restantes Se obtienen de esta forma cinco curvas del mismo origen. Modo de clculo - Expresin de los resultados Los resultados son medidos, o calculados, en base a las cinco curvas obtenidas. No obstante si una de ellas se desva de las cuatro restantes, como consecuencia en particular de una ruptura prematura de la burbuja, no se tendr en cuenta al expresar los resultados (Fig. 15).

Figura 15. Curvas obtenidas usando manmetro de presin de agua Las curvas de medida de presin en funcin del tiempo Alveogramas) se caracterizan principalmente por los siguientes parmetros: Pmx, L, G, W, P/L, Ie. (Fig. 16). Pmx (mm de H2O) : presin correspondiente a la resistencia mxima de la probeta a la deformacin. Pmx depende de la consistencia, de la tenacidad de la masa y del potencial de hidratacin de la harina. L (mm) y G: extensibilidad de la masa hasta su ruptura. G: ndice de hinchamiento, es igual a la raz cuadrada del volumen de aire en cm3 necesario para el desarrollo de la burbuja. W (10-4 J): trabajo de deformacin de la probeta. Expresa la fuerza de la harina o su valor panadero. P/L: relacin de configuracin, caracterstica de utilizacin de la harina. Ie (%) o P200/Ams : P200 es la presin medida en el interior de la burbuja despus de haber insuflado 200 ml de aire bajo la probeta. Ie est en relacin con la resistencia elstica de la masa.

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Figura 16. Alveograma con sus parmetros caractersticos. la sobrepresin mxima P est dada por la media de las ordenadas mximas, medida en mm multiplicada por K = 1,1. El resultado se expresa al milmetro entero ms cercano. Medir con una regla graduada al milmetro la altura Hmx de cada una de las cinco curvas alveogrficas, calcular la media aritmtica y multiplicar este valor por 1,1. la media de las abscisas en la ruptura, L, se determina midiendo la abscisa en la ruptura de cada curva en mm, a partir del origen de las curvas hasta el punto que corresponde verticalmente a la cada neta de la presin, debida a la ruptura de la burbuja. El resultado se expresa al milmetro entero ms cercano. Medir con una regla graduada al milmetro la longitud de cada una de las cinco curvas alveogrficas sobre el eje de las abscisas (desde el punto 0 situado en el origen del registro hasta el punto de ruptura de la burbuja). Por ltimo calcular la media aritmtica. la relacin de configuracin de la curva P/L es un parmetro adimensional que se calcula dividiendo el valor de P por el correspondiente al de L. se determina considerando el valor de L correspondiente a cada una de las cinco curvas y se establece el valor de G de acuerdo a la Tabla 2. El resultado se expresa al 0,5 de unidad ms cercano. Se calcula la media aritmtica.

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Tabla 2. Tabla de conversin que da el ndice de hinchamiento G en funcin de L (de acuerdo a la frmula G = 2,22 L) - para calcular el valor de la fuerza panadera W es necesario trazar el diagrama alveogrfico medio. Para ello se emplean los valores medios de H y L, los que servirn de base. El resto de la grfica se realiza por clculo del valor medio punto a punto de las cinco curvas alveogrficas de la misma manera que se realiz el clculo de H. Se mide la superficie del diagrama en cm2, por medio del baco planimtrico o del planmetro. El trabajo de deformacin de la masa respecto de un gramo de masa, representado por el smbolo W y evaluado en Joules x 10-4, de calcula del siguiente modo: Clculo de referencia W = 1,32 x V x S L
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= es el valor numrico del volumen de aire en cm3, igual al cuadrado del ndice de hinchamiento G. L = es el valor numrico de la ruptura en mm. S = es el valor numrico del rea bajo la curva en cm2 1,32 = es un coeficiente que incluye varios factores entre ellos; la correspondencia entre la ordenada de la curva y la presin, el coeficiente del manmetro y la masa media de la probeta. V Se expresa el resultado a las 5 unidades ms cercanas para las harinas que tienen valores de W < 200 (por ej.: escala de valores 150, 155, 160, 165,....) a las 10 unidades ms cercanas para las harinas que tienen valores de W > 200 (por ej.: escala de valores 250, 260, 270,....). Clculo prctico En los casos de harinas con ndices G comprendido entre 12 y 26 o L, medido por medio del baco, se aconseja la utilizacin de la frmula simplificada: W = 6,54 x S S = es el valor numrico del rea bajo la curva en cm2 El coeficiente 6,54 es vlido si: - la duracin de rotacin del tambor, de tope a tope, es de 55 segundos - el caudal de aire equivale a 68 mm en el manmetro - se tiene en cuenta el coeficiente K = 1,1 del manmetro Utilizacin del baco planimtrico El baco planimtrico, trazado sobre un soporte transparente se caracteriza por: - En ordenada PQ de las lneas horizontales 1,2,3,4,... distantes entre ellas 1 cm con divisin 1/10 (0,1 cm) - En abscisa XX de las lneas verticales gruesas distantes igualmente entre ellas 1cm, con las divisiones al por las lneas ligeras intermedias. El diagrama est dividido en 3 zonas: S1, S2, S3, donde la superficie total de la curva alveogrfica es la sumatoria de todas ellas. Superficie total: S1+ S2+ S3 (Figura 18). - La superficie S1 es la superficie graficada en la primera parte de la curva (abscisa 0 a Q) - La superficie S2 es la superficie central limitada a la izquierda por S1 y a la derecha por S3 - La superficie S3 corresponde a la seccin externa. Medida de las superficies S1 (Figura 17) 1. Trazar sobre el grfico la perpendicular a la base del grfico pasando por el punto H. Esta perpendicular corta a la abscisa en Q (Figura 17). 2. Trazar el punto T al punto medio de OQ. Medir el valor E = OQ en cm (Figura 17). Por ejemplo 0,95 cm (Figura 17). 3. Tener en cuenta que la lnea QX debe coincidir con la lnea de presin cero de la curva. 4. Medir la longitud R en cm que est determinada por el encuentro de PQ con la curva media alveogrfica (por ejemplo 3,6 en Figura 17). 5. La superficie S1 se calcula multiplicando R en cm por la longitud OQ. Por ejemplo 3,6 x 0,95 = 3,42 cm2.
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6. Inscribir la superficie hallada en la casilla S1. Figura 17. Medida de S1 S2 (Figura 18) Desplazar el baco en situacin PQ sobre HQ. Las lneas verticales gruesas 1, 2, 3, 4... del baco, puesto sobre el grfico, representan las lneas medianas de las secciones de forma trapezoidal determinadas por la curva en transparencia tal como por ejemplo a, b, c, d, teniendo 1 cm de ancho (Figura 18); la altura en cm (para esta lectura usar las lneas horizontales) de esta media equivale a la superficie de la seccin a, b, c, d en cm2. En el ejemplo, el primer trapezoide (lnea 1) corresponde una lectura 4,55. Inscribir en la casilla 1 (s1) de la hoja de registro 4,55 cm2 (4,55 cm x 1 cm). Lnea 2: 3,35 cm, casilla 2 (s2): 3,35 cm2. Lnea 3: 2,85 cm, casilla 3 (s3): 2,85 cm2. Lnea 4: 2,55 cm, casilla 4 (s4): 2,55 cm2 As, sucesivamente, se contina barriendo toda la superficie hasta el fin de la seccin S2. En el ejemplo finaliza en la lnea gruesa nmero 10. La superficie de la seccin es la sumatoria de todas las secciones parciales desde la s1 hasta s10. S2 = S2i

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Figura 18. Medida de S2 S3 (Figura 19): Por definicin, la superficie S3 posee menos de 1 cm de ancho. Esta seccin, de hecho, es una seccin incompleta donde la lnea vertical gruesa 4, 5, 6, 7,... no puede ser considerada como una mediana y donde el razonamiento anterior no es aplicable. En consecuencia, S3 puede tener valor 0. La superficie S3 es asimilada a un rectngulo y su clculo se limita a multiplicar lado (ZN) por lado (ZF). En nuestro ejemplo ZN x ZF = 0,40 cm x 1,65 cm = 0,66 cm2.

Figura 19. Medida de S3 Clculo del trabajo de deformacin o fuerza panadera W = 6,54 x 10-4 x ST ST = S1 + S2 + S3
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ST: superficie total W = Joules ST = cm2 El coeficiente 6,54 es vlido para: - Una duracin precisa del tambor de rotacin de 55 s de tope a tope - Una duracin de paso del agua en el frasco de 23 s de 0 a G=25 Reproducibilidad y repetibilidad del ensayo: La reproducibilidad y repetibilidad dependen de cuatro factores principales: - el estricto cumplimiento de los procedimientos experimentales y de las verificaciones detalladas en las instrucciones de empleo que se suministran con el aparato. - la exactitud de la determinacin del contenido de humedad de la harina. - el grado de cumplimiento al mtodo especificado en la Norma IRAM 15857 : 1995. - el buen estado mecnico de los diversos elementos que componen el aparato. A ttulo indicativo, en condiciones normales y para aparatos, laboratorios y operadores diferentes, la reproducibilidad puede estimarse con los siguientes coeficientes de variacin: W 8% P 8% G 5% Informe del ensayo El informe del ensayo debe indicar el mtodo utilizado, el aparato y los resultados obtenidos. El informe debe mencionar, adems, todos los detalles operativos no previstas en la Norma IRAM o considerados como opcionales, as como los eventuales incidentes que pudieron haber influido en los resultados. BIBLIOGRAFA. 1) Association of Official Analytical Chemists, Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, 15 th ed., 1990. 2) Pearson D., Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos, Acribia, Zaragoza, 1993. 3) Advances in Food Research, 16 ed., Academic Press, New York, 1968. 4) Egan, H., Kirk, R.S. y Sawyer, R. Anlisis Qumico de Alimentos de Pearson, Compaa Editorial Continental, Mxico, 1987. 5) Pomeranz, Y., Wheat Chemistry and Technology, American Association of Cereal Chemists, Minnesota, 1978. 6) Hoseney, R.C., Principios de Ciencia y Tecnologa de los Cereales, Acribia, Zaragoza, 1991. 7) Kent, N.L., Tecnologa de los Cereales, 2. Ed., Acribia, Zaragoza, 1987.
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8) CHOPIN Tribune N 1. El Peridico de los Fabricantes y Usuarios de Harina. Editado por tripette & renaud.9) IRAM. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales. IRAM 15857: 1995Harina de trigo. Caractersticas fsicas de masas. Determinacin de las propiedades reolgicas. Mtodo del alvegrafo. 10) IRAM. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales Norma IRAM 15850 : 1990- Trigo. Granos, harinas y subproductos. Determinacin del contenido de humedad (Mtodo Prctico).

PRODUCTOS GRASOS I: ACEITES COMESTIBLES Las sustancias grasas estn constituidas fundamentalmente por steres de cidos grasos con glicerina y por una pequea proporcin de materia insaponificable. Provienen de vegetales (en especial de semillas y frutos) o de diversas partes de los animales y reciben el nombre de aceites si se presentan en estado lquido a temperatura ambiente y grasas si se presentan en estado slido a temperatura ambiente. Las propiedades fsicas y qumicas de un aceite o grasa varan entre ciertos lmites, generalmente no muy amplios, de all que se encuentre bibliografa en donde se las denomina "constantes" cuando resulta ms apropiado el trmino "caractersticas". Ej. de algunas de ellas: Caractersticas fsicas: ndice de refraccin; peso especfico; rango de fusin. Caractersticas qumicas: a) relacionadas con los pesos moleculares de los cidos componentes: ndices de saponificacin, de acidez, de ster. b) relacionadas con el tipo de insaturacin de los cidos componentes: ndices de iodo, de tiociangeno, de dienos conjugados. c) relacionadas con grupos funcionales presentes en la grasa: ndices de acetilo, de carbonilo, de hidroperxidos. En el anlisis de rutina es suficiente determinar los ndices de iodo, de saponificacin, de acidez y de perxidos, materia insaponificable y algunos ensayos cualitativos apropiados para adulterantes. En ciertos casos puede ser necesario un anlisis ms completo, incluyndose entonces determinaciones de agua, ndice de refraccin, densidad, color, punto de solidificacin de cidos grasos, etc. (Pearson, 1970). En la presente prctica se llevarn a cabo algunas de las tcnicas utilizadas en el anlisis de productos grasos. La reglamentacin correspondiente a aceites comestibles figura en los artculos 520/538 del Cdigo Alimentario Argentino. PREPARACIN DE LA MUESTRA. (A.O.A.C., 981.11, 1990) Antes de proceder al examen de una sustancia grasa es necesario eliminar las impurezas groseras y el agua que pueda contener; por lo tanto, si la muestra no est completamente lmpida, se la deja en reposo durante un tiempo en la estufa a 50 C hasta que se clarifique si es lquida, y para que funda completamente si es slida; recin entonces se filtra por papel (a T = 50 C) una o ms veces, evitando dejar caer el agua que pudiera existir debajo de la grasa.
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La muestra debe mantenerse en lugar fresco y protegida de la luz y el aire para retardar la rancidez. NDICE DE REFRACCIN (IR). (A.O.A.C.,921.08, 1990). Se lo lee en el Refractmetro de Abb a la temperatura de 25 C para los aceites y 40 C para las grasas. El instrumento puede chequearse con agua destilada a 20 C (IR = 1,3330). Como el refractmetro del laboratorio no cuenta con camisa termostatizada, se emplear el termmetro propio del aparato para conocer la temperatura a la cual se lee el ndice de refraccin del aceite y se corregir como se indica ms adelante. Procedimiento Abrir el doble prisma y esparcir una gota de la muestra, con ayuda de una varilla, sobre la cara inferior; cerrar los prisma firmemente y dejar un minuto para que la temperatura del aceite y del instrumento sea la misma. Buscar en el campo del visor la franja que indica reflexin total; ajustar dicha franja en el punto de interseccin de la cruz del visor, rotando el tornillo compensador si la lnea no fuera ntida y presentara coloracin. Leer el ndice de refraccin directamente sobre la escala hacer 2 o 3 lecturas, expresarlas a 25 C por medio de la siguiente frmula y promediarlas: Clculo: n = n' + K (T' T) donde: K = 0.00038 n' = ndice de refraccin ledo a la T'. n = ndice de refraccin ledo a la T estndar. El ndice de refraccin decrece con el aumento de temperatura. Nota: El aparato debe limpiarse (prismas y espejo) inmediatamente despus de ser usado, empleando un algodn embebido en tolueno. NDICE DE YODO (II) Se define como el nmero de gramos de iodo absorbidos por 100 g. de grasa. Es la constante ms usada en la determinacin del grado de insaturacin. Como el iodo posee baja velocidad de adicin, se emplean reactivos halogenantes de grado intermedio que reaccionan ms fcilmente con los dobles enlaces no conjugados. Las dos tcnicas empleadas comnmente para estimar este ndice son el Mtodo de Hanus y el de Wijs que usan respectivamente monobromuro de iodo (IBr) y monocloruro de iodo (ICl) como agentes halogenantes. Se basan en los principios de la titulacin diferencial, o sea en el agregado de un exceso del reactivo el cual es medido luego que se completa la reaccin, por medio de una iodometra. Mtodo de Hanus (monobromuro de yodo) (A.O.A.C., 20.158, 1990)
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Reactivos - Solucin iodada (13.2 g de iodo puro en 1 l de HAcO (99.5 %) y posterior agregado de bromo hasta duplicar exactamente el contenido en halgeno). - CCl4 o CHCl3 - Solucin de KI (15 %) - Solucin de Na2S2O3 (0.1 N) valorada. - Solucin de almidn (1 %) Nota: hacer el ndice de iodo e informar por duplicado. 1.- Pesar 0.2000 g de aceite (0.1000 a 0.1500 g si posee alto grado de insaturacin) en un pequeo recipiente (dedal) limpio y seco el cual se transfiere, usando una pinza, a un frasco de 500 ml limpio y seco, con tapa esmerilada 2.- Disolver el aceite en 10 ml de CCl4. Conducir simultneamente el duplicado y un blanco. 3.- Cargar el reactivo de Hanus en pipeta de 25 ml con ayuda de una pera de goma y agregarlo rpidamente sobre la muestra, dejando drenar la pipeta un tiempo definido. En todos los recipientes debe echarse exactamente la misma cantidad de reactivo sacado de una misma botella; tanto sta como los frascos de reaccin deben taparse inmediatamente para que la concentracin de monobromuro de iodo no vare sensiblemente.El exceso de reactivo debe ser por lo menos del 60 % de la cantidad agregada. Dejar durante 30 minutos en oscuridad agitando ocasionalmente. Luego adicionar (tan ligero como se pueda y en el orden que se consigna) 10 ml de KI 15 % y 100 ml de agua, arrastrando cualquier resto de I2 libre que pueda existir en el cuello y tapn del frasco. Titular, agitando continuamente, con Na2S2O3 (0.1 N) agregndolo gradualmente y con cierta rapidez para evitar la prdida de iodo. Cuando el color amarillo de la solucin se atena colocar algunas gotas del indicador, aprox. 1 ml, y continuar titulando gota a gota hasta que el tono azul negruzco casi desaparece. Cerrar bien el frasco, agitar violentamente para que el iodo remanente en la capa inferior pase a la capa acuosa y completar la titulacin. Clculo El n de ml de Na2S2O3 (0.1 N) requeridos para el blanco (B) menos el n de ml usados en la determinacin (M) da el equivalente en tiosulfato del iodo absorbido por el aceite. (B - M) x N x f x 12.69 I. de Iodo = --------------------------------masa muestra (g) donde N = normalidad de la solucin de tiosulfato; f = factor de la solucin de tiosulfato. Importante: esta determinacin exige extremo cuidado en cada uno de sus pasos. Los duplicados que se informen en el laboratorio de T.P. no deben diferir en ms de 2 unidades. Determinacin del ndice de saponificacin y del residuo insaponificable a partir de una misma toma de muestra. Reactivos: Solucin KOH (4 %) en etanol libre de aldehdos. Si es necesario, filtrarla en el momento de ser usada. - HCl (0.5 N) valorado.
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- Solucin de fenolftalena al (1 %). - Eter etlico. - Solucin KOH (0,1 %) en etanol libre de aldehdos. (I). Determinacin del ndice de Saponificacin (IS). (A.O.A.C., 920.160, 1990) Se expresa en mg de KOH requeridos para saponificar 1 g de grasa (incluye a los cidos grasos libres y los esterificados). Si los triglicridos contienen cidos grasos de bajo PM, el nmero de molculas presentes en 1 g de muestra ser mayor que si los cidos grasos poseen PM ms altos, por lo tanto los aceites con menor PM de cidos grasos presentarn ndices de saponificacin mayores. Procedimiento: 1. Pesar en Erlenmeyer de 150 ml, 2 g de aceite (al 0.1 mg). 2. Aadir 25 ml exactamente medidos (pipeta de doble aforo) de una sol. recientemente filtrada de KOH (4 %) en etanol de 96 , libre de aldehdos. Conducir paralelamente con la muestra, un blanco con el reactivo, usando la misma pipeta. 3. Conectar a un refrigerante de aire (tubo de vidrio de 1 m de largo) y reflujar en Bao Mara durante 30 min. 4. Lavar el interior del tubo refrigerante y el tapn con 5 ml de etanol previamente neutralizado a la fenolftalena y 5. titular con HCl (0.5 N) en presencia de fenolftalena (6 a 8 gotas de sol. al 1 %). La titulacin debe realizarse en caliente para evitar la precipitacin de los jabones ms pesados, lo que disminuira la precisin del punto final.

Sustraer los ml de HCl (0.5 N) requeridos en la titulacin de la muestra a los consumidos por el blanco, obteniendo as los ml de cido equivalentes al KOH que intervino en la saponificacin. Calcular e informar el ndice segn su definicin (peso frmula KOH = 56,1). ATENCIN: NO DESCARTAR el lquido proveniente de la titulacin. Nota: Si bien en el laboratorio se trabajar con recipientes de vidrio inadecuado, el material de los envases debe ser especialmente resistente a las soluciones bsicas. Si la muestra es de difcil saponificacin se sustituye el etanol por alcoholes de mayor peso molecular. Cuando la solucin de jabones se torna oscura, puede reemplazarse la fenolftalena por lcali blue 6B, timolftalena u otros indicadores apropiados (Boekenoogen I, 1964). (II). Extraccin del Residuo Insaponificable. (A.O.A.C., 933.08, 1990 y A.O.C.S., Ca 6b 53). Incluye todos los compuestos no saponificables por lcalis, insolubles en agua y solubles en solventes comunes de grasa. Rene por ejemplo, hidrocarburos saturados y no saturados, alcoholes de alto PM, esteroles, tocoferoles, vitamina A y colorantes liposolubles. Constituye
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casi siempre menos del 2 % de la muestra. Un dato anormalmente alto puede deberse a la presencia fraudulenta de aceites minerales. En general se emplean como solventes de extraccin ter etlico o ter de petrleo. Como los mtodos de extraccin continua no dan buenos resultados, la separacin se realiza utilizando ampollas de decantacin. Procedimiento: Continuar con la muestra utilizada para la determinacin del IS, descartando el blanco. 1. Al lquido resultante de la titulacin anterior se le agrega lcali hasta viraje de la fenolftalena. 2. Se debe alcalinizar con 5 ml de KOH (4%), 3. luego aadir 40 ml de agua y transferir a una ampolla de decantacin de 250 ml, lavando el interior del erlenmeyer y el embudo usado para el trasvase con 70 ml de ter etlico. Cerrar la ampolla (E) y agitar 1 min. fuertemente. 4. Dejar reposar hasta separacin total y transferir la capa inferior a una ampolla similar (A: extracto acuoso). 5. Agregar 5 ml de agua a la primera ampolla y el lquido acuoso que se deposita, pasarlo a la segunda. 6. Agregar a sta ltima 50 ml de ter etlico, agitar fuertemente. Dejar separar las capas, decantar la capa inferior y descartarla (cidos). 7. Reunir los lquidos etreos en la primera ampolla, agregar 30 ml de agua y agitar suavemente para evitar emulsiones. 8. Dejar separar y decantar la capa inferior. Hacer otro lavado similar y nuevamente descartar la fase acuosa. 9. Agregar 1 a 2 ml de solucin de KOH (0,1%) en etanol y 20 ml de agua (para destruir los jabones cidos), agitar, decantar y desechar la capa inferior. Seguir lavando con agua (50-100 ml) agitando fuertemente, hasta reaccin neutra al tornasol de los lquidos acuosos. 10. A la capa etrea final se le agrega una punta de esptula de Na2SO4 (anh.), y se filtra por papel embebido en ter etlico(por retencin de restos de agua). Lavar la ampolla y embudo con 2 3 veces con pequeas porciones de ter. 11. Evaporar el solvente por destilacin a Bao Mara hasta que queden aproximadamente 5 ml de solucin 12. trasvasar a un erlenmeyer de 50 ml seco y previamente tarado, con la ayuda de pequeas porciones de ter. Evaporar nuevamente 13. terminar de secar en estufa a 100 C no ms de 30 min. Nota: Si se observara la presencia de una emulsin, proceder de la siguiente manera: agregar en el erlenmeyer aprox. 10 ml de ter y una punta de esptula de Na2SO4 (anh.) agitar y filtrar por papel embebido en ter a un nuevo recipiente tarado, lavado con pequeas porciones de solvente. Evaporar a Bao Mara y terminar de secar en estufa (el esquema de Norma IRAM 18/911960 recomienda secarlo preferentemente en estufa de vaco a 77.5 C y 200 mm de Hg). Resultado: Expresar el resultado en % insaponificable. Importante: Esta determinacin debe llevarse a cabo con un mximo de cuidado ya que en general se recogern alrededor de 30 mg de residuo insaponificable.
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NDICE DE CIDOS GRASOS LIBRES (IA) (IUPAC, Mtodo II.D.1, modificado)

Se expresa en mg de KOH requeridos para neutralizar los cidos grasos libres presentes en 1 g de grasa. Los aceites y grasas, debido a la accin de las lipasas, contienen cidos grasos libres en mayor o menor cantidad segn sean las condiciones de manufactura, edad y almacenamiento del producto. El Cdigo Alimentario Argentino menciona el mximo valor de acidez libre permitido en aceites comestibles (Art. 525). Reactivos: - Solucin de etanol: ter etlico (1:1 v/v) neutralizada = 60 ml. - NaOH (0.05 N) valorado. - Solucin de fenolftalena (1 %). 1. Pesar exactamente, en un Erlenmeyer tarado de 125 ml, 1-2 g de muestra 2. disolverla en 60 ml de la mezcla de solventes previamente neutralizada a la fenloftalena con NaOH diludo. Agitar 3. titular con NaOH 0.05 N valorado, utilizando una pipeta de 2 o 5 ml graduadas al 0.1 ml (No introducir la pipeta mojada en el frasco del NaOH 0.05 N, sino sacar 10 ml en un vasito y pipetear de all). Calcular e informar la acidez libre en mg de KOH por g de aceite y en g de cido oleico por 100 g de aceite, que es otra forma comn de expresarla. (PM cido oleico = 282,4). NDICE DE STER (IE). Se lo define como mg de KOH necesarios para saponificar 1 g. de grasa completamente esterificada, (no incluye los cidos que pueden existir libres). Por lo tanto, el ndice de ster (IE) puede calculrselo por diferencia entre el ndice de Saponificacin (IS) y el ndice de Acidez (IA). Resulta til para determinar el PM medio de los glicridos o cidos grasos presentes, segn las frmulas siguientes: IE = IS IA PM1/2 = n x 56100 / IE

NDICE DE PERXIDO (IPO). (A.O.A.C., 965.33, 1990; A.O.C.S., Cd 8-53, 1963) Las grasas y aceites, por accin de diversos factores fsicos o biolgicos (disponibilidad de oxgeno, presencia de ciertas enzimas y metales, accin de la luz, el calor y la humedad, etc.) sufren procesos de rancidez oxidativa. Este mtodo determina todas las sustancias que bajo las condiciones del test, oxidan al ioduro
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de potasio, y las expresa en trminos de miliequivalentes de perxido por 1000 g de muestra. Se asume generalmente que todas las sustancias son perxidos u otros productos similares de la oxidacin de grasa. Es aplicable a todas las grasas y aceites tpicos, incluidas las margarinas. El mtodo es altamente emprico y cualquier cambio en el procedimiento puede provocar variacin de los resultados. Reactivos: Mezcla cido actico cloroformo (3:2) Solucin saturada de KI. Solucin de Na2S2O3 0,1 N (valorada). Solucin de Na2S2O3 0,01 N (valorada). Solucin de almidn (1%).

Procedimiento: 1. Pesar 5,00 0,05 g de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, con tapa esmerilada. 2. Agregar 30 ml de la mezcla de solventes. Agitar hasta disolucin total de la muestra. 3. Agregar 0,5 ml de la solucin saturada de KI, usando pipeta (preferiblemente del tipo Mohr). Dejar la solucin exactamente 1 min., con ocasional agitacin, 4. agregar despus 30 ml de agua destilada. 5. Titular con solucin de Na2S2O3 (0,1 N), agregndole gradualmente y con agitacin constante y vigorosa. Continuar la titulacin hasta que el color amarillo haya casi desaparecido. Agregar aproximadamente 0,5 ml de solucin indicadora de almidn. Continuar la titulacin agitando vigorosamente el erlenmeyer cerca del punto final, para liberar todo el I2 de la capa clorofrmica. Agregar la solucin de Na2S2O3 gota a gota hasta desaparicin del color azul. Nota: Si el gasto de Na2S2O3 (0,1 N) es muy pequeo (< 0,5 ml), repetir la determinacin y titular con solucin de Na2S2O3 (0,01 N). Conducir paralelamente un blanco (el volumen gastado debe ser < 0,1 ml de Na2S2O3 0,1 N). El resultado se expresa cmo meq perxido/1000 g. Muestra: Clculo: (M B) x N x f x 1000 = --------------------------------masa muestra (g)

ndice de Perxido

donde: M = ml de Na2S2O3 gastados en la titulacin de la muestra. B = ml de Na2S2O3 gastados en la titulacin del blanco. N, f = normalidad y factor de la solucin de Na2S2O3 (0,1 N). RECONOCIMIENTO DE ACEITES MINERALES. (A.O.A.C., 945.102 A; 1990)
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Reactivo: Solucin de KOH en alcohol (1 ml de solucin acuosa (3+2) de KOH en 25 ml de alcohol). En laboratorio se emplear KOH en etanol (4%).

Colocar en un erlenmeyer de 125 ml, 1 ml de aceite y 25 ml del reactivo. Calentar a ebullicin con tubo condensador de aire a reflujo, hasta saponificar completamente (aprox. 5 min.), agitando ocasionalmente. Agregar 25 ml de agua y mezclar bien. En presencia de ms de 1.5 % de aceites minerales se observar una turbidez provocada por la insolubilidad de los hidrocarburos en agua. BIBLIOGRAFA. 1) A.O.C.S., Official and Tentative Methods of the American Oil Chemists Society; 2a. ed.;1963. 2) A.O.A.C., Association of Official Agricultural Chemists, 15 ed., 1990. 3) Pearson D., "The Chemical Analysis of Foods"; 6a. ed.; J. y A. Churchill, 1970. 4) I.U.P.A.C. International Union of Pure and Applied Chemistry, 5a. ed., Butterworths, 1964. 5) Fatty Acid and Lipid Chemistry. F. Gunstone, 1997. 6) Lipid Technologies and Applications; F. D. Gunstone and F. B. Padley, 1997. TABLA: Valores Caractersticos de los Aceites Mezclas Comestibles. En las siguientes dos pginas, se muestra una comparacin de las diferentes Caractersticas Fsicas y Qumicas de algunos aceites.

VALORES CARACTERSTICOS de los ACEITES COMESTIBLES (segn las Normas I.R.A.M.) PARMETROS

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OLIVA MAN GIRASOL Mn. Mx. Mn. Mx. Mn. Mx. Peso especfico (25C / 4C) 0,909 0,913 0,909 0,917 0,913 0,919 ndice Yodo 79 90 92 100 124 137 (Wijs) ndice de 187 195 187 195 187 192 Saponificacin ndice de 1,4665 1,4685 1,4690 1,4707 1,4727 1,4741 Refraccin (25C) Acidez -3,0 -0,5 -0,5 (% cido oleico) Insaponificable 0,8 1,3 -0,8 -1,0 (en %)

ndice de -Acetilo PARMETROS

--

--

--

--

--

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UVA Mn. Peso especfico 0,930 (25C / 4C) ndice Yodo ( W ij s ) ndice de Saponific acin ndice de 1,4810 Refraccin (25C) Acidez 2,5 (% cido oleico) Insaponificable -(e n % ) ndice de A c et Mx. 0,909

ALGODN LINO Mn. Mx. Mn. Mx. 0,920 0,912 0,921 0,924

130

140

104

107

170

185

195

192

198

187

196

1,4730

1,4745

1,4705

1,4720

1,4775

--

0,5

--

0,5

--

--

1,0

0,9

1,2

--

--

--

--

--

--

--

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il o PARMETROS

MAZ Mn. Peso especfico (25C / 4C) ndice Yodo ( W ij s ) ndice de Saponific acin ndice de 1,4740 Refraccin (25C) Acidez 0,5 (% cido oleico) Insaponificable 1,5 (e n % )

RICINO SOJA Mx. Mn. Mx. Mn. Mx. 0,915 0,920 0,951 0,954 0,925

0,918

107

120

82

90

125

135

188

195

177

187

188

195

1,4705

1,4730

1,4770

1,4790

1,4720

--

0,5

1,0

2,0

--

1,6

2,0

--

--

--

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ndice de A c et il o

--

--

144

--

--

--

PARMETROS Peso especfico (25C / 4C)

COCO Mn. Mx. ndice Yodo (Wij s) ndic e de Saponificacin ndice de Refraccin (25C) Acidez (% cido oleico) Insaponificable 0,9 (en %) ndic e de Aceti lo

PALMA Mn. Mx. 9

COLZA Mn. Mx. 56

101

0,2

1,0

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PRODUCTOS GRASOS II: MANTECAS y MARGARINAS Con la denominacin de manteca se entiende el producto resultante de la pasteurizacin, maduracin biolgica, batido y amasado de la crema de leche entera y sana proveniente de vaca. El anlisis de una manteca debe determinar fundamentalmente dos cosas: su genuinidad y el contenido en materia grasa; los resultados estarn encuadrados dentro de la reglamentacin argentina (CAA, Art.596). Se entiende por margarina al producto graso constituido por una emulsin acuosa en una fase grasa plstica (CAA, Art.551). Debemos aclarar que en nuestro caso el objetivo de la prctica reside en conocer otras dos determinaciones correspondientes al anlisis de sustancias grasas, adems de las ya vistas para aceites, que resultan ms demostrativas en cuanto a su aplicacin prctica si se las realiza sobre margarina o manteca. Ellas son: dosaje de humedad y de cidos voltiles (arrastrables) solubles e insolubles en agua.

PREPARACIN DE LA MUESTRA. (A.O.A.C.; 938.05; 1990). La manteca o margarina, contenida en un recipiente de vidrio con tapa (puede utilizarse un pesafiltro), se fluidifica en estufa o bao de agua a no ms de 39 C agitando ocasionalmente y sin llegar a destruir la emulsin. Se retira del bao y contina la agitacin hasta que se enfra y toma consistencia de crema. Pesar inmediatamente la porcin para los anlisis. Si la muestra presenta un aspecto homogneo (por ej., no se ven gotas exudadas) basta agitar intensamente (con una varilla) a 25 C. DETERMINACIN DE HUMEDAD. Puede realizarse por mtodos de medicin directa del agua (arrastre con solventes inmiscibles), medicin indirecta (evaporacin del agua y determinacin del extracto seco) y por el empleo de reacciones qumicas especficas. Cuando, sometiendo un producto a temperaturas altas, se provoca no slo la prdida de agua sino la de otros componentes voltiles conviene aplicar una tcnica qumica de dosaje de agua. La ms apropiada es la de Karl Fischer para determinar la humedad en aceites (A.O.A.C. (1990); 984.20), se basa en la reaccin encontrada por Bunsen en 1853: I2 + SO2 + H2O ----> 2 HI + H2SO4 CH3OH + H2SO4 ----> CH3O.SO3H Se lleva a cabo en un medio que contiene piridina y metanol anhidros. Cmo ste mtodo requiere de una considerable experiencia del operador y drogas continuamente controladas (libres de humedad), se lo aplica en limitadas oportunidades, frente a porcentajes muy bajos de agua o en presencia de interferencias insalvables por otros mtodos. Por lo tanto, usualmente se aplica, para determinar humedad en manteca o margarina, el secado por calentamiento en estufa a temperatura de agua hirviente (A.O.A.C., 920.116; 1990), pero en el laboratorio se emplear el dispositivo de Dean Stark para dosarla directamente por arrastre
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con un solvente inmiscible de mayor punto de ebullicin y menor peso especfico que el agua (tolueno o xileno),( A.O.C.S., ca 2a-45; 1963). Mtodo de Dean Stark En un papel impermeable se pesa al centigramo 20 g de manteca o margarina. Se introduce todo en el baln del aparato y se agregan 150 ml de tolueno saturado en agua. La trampa se carga, tambin con 10 ml del solvente. Tapar con algodn el tope del refrigerante. Nota: la capa acuosa del tolueno saturado estar bien decantada y se cuidar de no trasvasarla al baln. Observar que el tubo del refrigerante y la trampa colectora estn bien desengrasados. Se conecta la trampa al refrigerante y al baln, sumergindose ste en un bao de aceite el cual se calentar en forma tal que se produzca una ebullicin de regular intensidad en el sistema. Controlar la destilacin de vez en cuando (velocidad de goteo, aprox. 100 gotas / min.). Se retira el fuego cuando en la trampa no se observa ms enturbiamiento del tolueno ni cada de gotas de agua del refrigerante. Se deja en reposo hasta que las dos capas se clarifiquen (aprox. 24 hs.) y se leen los ml de agua en la escala graduada. Expresar el porcentaje en ml de agua por 100 g de producto graso. Nota: esta destilacin requiere al menos de 4 hs. de funcionamiento por lo que deber comenzrsela a primera hora. Realizar la lectura del volumen de agua recogido a las 24 hs. ACIDOS VOLTILES SOLUBLES E INSOLUBLES EN AGUA. VALORES DE REICHERT-MEISSL (IRM) Y POLENSKE (IP). (A.O.A.C., 925.41; 1990). La composicin acdica de la grasa de manteca es extremadamente variada. Consta principalmente de los cidos oleico (C18:1), palmtico (C16:0), esterico (C18:0), mirstico (C14:0), lurico (C12:0), cprico (C10:0), caprlico (C8:0), caproico (C6:0) y butrico (C4:0), ms otros que estn en pequeas proporciones. El amplio rango de variaciones de los valores fsicos y qumicos de la fase grasa hace ms difcil la deteccin de adulterantes. Los siguientes datos fueron consignados por Pearson (1970): = 0,910 0,913 g/ml (25C); IR = 1,4561 1,4524 (40C); IS = 222 232; II = 26 40 y el PM medio de los cidos grasos = 258 267. La mayora de los mtodos empleados para determinar la genuinidad de una grasa de manteca se basan en la presencia de relativamente altas concentraciones de glicridos que poseen cidos arrastrables con vapor de agua y solubles en agua, particularmente el butrico, responsable de valores altos de los ndices de Reichert Meissl y Kirschner. Estos ndices, sumados al de Polenske (cidos arrastrables con vapor de agua y solubles en etanol), se utilizan comnmente para determinar la proporcin de otras grasas en manteca. En el caso de que el producto graso sea margarina, el pequeo contenido de glicridos con cidos de bajo peso molecular se refleja en los ndices de Kirschner, Reichert Meissl y Polenske sustancialmente menores, lo que permite detectar la sustitucin fraudulenta de manteca por este producto. DEFINICIONES:
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ndice de Reichert-Meissl (IRM). Se define como el nmero de ml de NaOH (0,1 N) requeridos para neutralizar los cidos grasos voltiles y solubles en agua, provenientes de 5 g de grasa seca, bajo condiciones especificadas. Incluye los cidos con cadenas de C4 y C6 (butrico y caproico, solubles en agua) y parcialmente al de C8 (caprlico). ndice de Polenske (IP). Se define como el nmero de ml de NaOH (0,1 N) requeridos para neutralizar los cidos voltiles, insolubles en agua pero solubles en etanol, provenientes de 5 g de grasa seca, incluye los cidos de C10 y C12 (cprico y lurico) y parte del C8 (caprlico). PROCEDIMIENTO: Reactivos: - Solucin de NaOH en glicerol al (5 %) - Agua recientemente hervida. - Solucin de H2SO4 (1+4) - Solucin de NaOH (0,1 N) valorado - Fenolftalena al (1 %). Procedimiento: 1. Pesar exactamente 5 0,1 g de muestra en un baln de 300 ml limpio y seco. 2. Agregar 20 ml de soda-glicerol y calentar cuidadosamente sobre tela de amianto hasta saponificacin completa (aprox. 5-10 min.); la mezcla se vuelve perfectamente lmpida. Si se observa formacin de espuma agitar por rotacin suave. No deben quedar restos de grasa en las paredes del recipiente. 3. Dejar enfriar a 100 C (aprox. 5 min.) y disolver el contenido en 135 1 ml de agua recientemente hervida (al comienzo agregarla de a poco para evitar espuma). La etapa siguiente de acidificacin y liberacin de cidos grasos debe realizarse rpidamente y al lado del condensador que se usar, para evitar prdida de los componentes ms voltiles: 4. Agregar: a. 3 a 5 ml de antiespumante y trozos de piedra pmez b. 6 ml de H2SO4 (1+4). 5. Apoyar el baln sobre una pieza de amianto agujereada en su centro y destilar empleando el aparato que especifica la norma. Se recoge en un recipiente de 110 ml a la temperatura de 20 C (mantener aislado del calor del mechero por medio de una plancha de amianto). La llama se regula como para obtener los 110 ml de destilado en 30 min. a partir de la primera gota que condensa. Una vez terminada la destilacin, se sustituye el colector por una probeta de 25 ml y se apaga el fuego. 6. Mezclar bien el destilado y sumergirlo casi completamente en un bao de agua a 15 C durante 15 min. 7. Filtrar por papel seco de 9 cm. de dimetro y reservar el residuo recogido en l. 8. Titular 100 ml exactos del filtrado con NaOH 0,1N usando fenolftalena como indicador, el color debe permanecer 2-3 min.
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Clculo del ndice de Reichert-Meissl Multiplicar el volumen obtenido por 1,1 (se titul una alcuota) y expresar el ndice de Reichert-Meissl sobre grasa seca, teniendo en cuenta la cantidad de agua presente en el producto graso. ndice de Polenske (IP): Para determinar el ndice de Polenske:

1. quitar el remanente de cidos solubles lavando el papel de filtro ( punto 7 de IRM ) con tres porciones de agua a 15 C pasada previamente por el refrigerante, probeta de 25 ml y colector de 110 ml. , recogiendo en erlenmeyer limpio de 125 ml 2. disolver los cidos insolubles con tres porciones de 15 ml de alcohol neutro 95%, tambin pasadas por el refrigerante, probeta y colector. 3. Titular con NaOH 0,1N usando 6 7 gotas de fenolftalena Clculo del ndice de Polenske (IP): expresar el ndice de Polenske sobre grasa seca, teniendo en cuenta la cantidad de agua presente en el producto graso (como se titula el total de cidos insolubles en agua, no es necesario multiplicar por 1,1). Al final de la prctica figuran la trampa colectora del aparato de Dean-Stark y el destilador de cidos grasos voltiles. Nota: es necesario seguir estrictamente el procedimiento para obtener resultados reproducibles. Si se produce mucha espuma al destilar, agregar alrededor de 3 a 5 ml de antiespumante.

SUSTANCIAS COLORANTES EN MARGARINAS. (A.O.A.C., 920.119, 1990) Reactivos: - Solucin de HCl (1+1) - Solucin de NaOH (10%) Procedimiento: Disolver en ter etlico 2 g de grasa y repartir en dos tubos de ensayo. A uno de los tubos agregarle de 1 a 2 ml de HCl (1+1) y al otro el mismo volumen de NaOH (10%), agitar muy bien ambos tubos y luego dejar en reposo. En presencia de algunos azocompuestos las soluciones cidas se tornan de color rosa o rojo vinoso, mientras que las soluciones alcalinas no dan coloracin. Si est presente algn colorante vegetal, la solucin alcalina es amarilla, mientras que, la solucin cida no presenta coloracin. BIBLIOGRAFA. La bibliografa correspondiente a la prctica de margarina y manteca se incluye en la de aceites.

VINOS
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El C.A.A., Art. 1093 establece que: se entiende por vinos genuinos, los obtenidos por fermentacin alcohlica de la uva fresca y madura o del mosto de la uva fresca, elaborados dentro de la misma zona de produccin. En el C.A.A., Art. 1092 apartado (a) se define como mosto virgen al jugo obtenido por expresin o molienda de la uva fresca, sin hollejos, pepitas ni escobajos, en tanto no haya comenzado a fermentar. La exigencia de que el producto debe ser elaborado en la misma zona de produccin de la uva, responde a las necesidades de control de los vinos que se libran para el consumo, para determinar si se trata de productos genuinos y si su identificacin es correcta. De acuerdo al rgimen de denominacin legal para vinos en circulacin, a los fines de su IDENTIFICACION COMERCIAL, a partir de la liberacin al consumo de los vinos (excepto los productos encuadrados en regmenes especiales, tales como dulces, naturales, regionales y los definidos a partir del inciso b) del art. 17 de la ley N 14.878) debern consignarse en el membrete como denominacin legal del producto nicamente al trmino VINO seguido de las caractersticas cromticas sin ningn tipo de adjetivacin. Los vocablos "de mesa" y "fino" no podrn utilizarse como indicativos de calidad diferencial de los mismos en la identificacin del producto en el mercado interno. Por Resolucin NC.19 del Instituto Nacional de Vitivinicultura se resuelve que a partir del 1 de junio de 2004 los vinos de mesa y finos, debern contabilizarse como "vinos " y "vinos varietales", comprendiendo el primero de ellos a los que antiguamente se denominaban de mesa y finos genricos y el segundo agrupa los productos que han obtenido la categora de varietal a travs de la respectiva certificacin. * * en el laboratorio habr un ejemplar de las leyes y decretos pertinentes del Instituto Nacional de Vitivinicultura para su consulta , no tenindose en cuenta en este caso el CAA debido a que no aparecen todava estas resoluciones FINALIDAD DEL ANLISIS. Las determinaciones analticas que pueden indicar genuinidad, estado higinico, agregado de sustancias no permitidas comprenden: examen fsico, densidad, extracto seco, cenizas, alcalinidad de cenizas, grado alcohlico, contenido de glicerina, azcares reductores, acidez total y voltil, investigacin de edulcorantes, conservadores y colorantes, etc. PREPARACIN DE LA MUESTRA. (A.O.A.C., 930.19, 1990) Elimnese el gas trasvasando a un vaso de precipitados, fltrese el vino de acuerdo a su apariencia, determnese inmediatamente el peso especfico y aquellos ingredientes sujetos a variacin, como azcares, alcohol, y cidos.

EXAMEN FSICO (AOAC, 930.19.1990) CARACTERES ORGANOLPTICOS: Antese las siguientes caractersticas: a) si el recipiente est lleno.
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b) c) d) e) f)

apariencia, si es brillante o turbio y presencia de sedimentos. condiciones al abrirlo, si es grasoso, carbonatado o si no contiene gases. color e intensidad del mismo. olor, si es tpico del vino, extrao o agrio. sabor, si es seco, dulce, vinoso, extrao o agrio.

PESO ESPECFICO. (A.O.A.C., 920.56, 1990) La determinacin se puede realizar por picnometra, con la balanza hidrosttica de Beckerr ' s Sons o con un alcoholmetro, a la temperatura de 15C. Procedimiento: En la prctica la determinacin de densidad se realizar con un densmetro. Se vierte el vino preparado para el anlisis (es conveniente que la temperatura del vino sea inferior a 15C), en un recipiente cilndrico, evitando la formacin de espuma o incorporacin de aire. Introducir el densmetro de modo que ocupe la parte central del lquido sin tocar las paredes del recipiente. Se espera a que alcance el nivel correspondiente y luego se lee la densidad cuidando que la visual enrase con la superficie libre del vino (controlar que la temperatura sea de 15C). El densmetro a utilizar tiene un vstago con escala graduada con valores comprendidos entre 950 y 1000. El instrumento est calibrado a 15C y a esa temperatura, por lo tanto, el nmero ledo dividido por 1000, representa el peso especfico del vino. GRADO ALCOHLICO. (A.O.A.C., 920.56, 1990) Se entiende por grado alcohlico de una bebida, el contenido en alcohol etlico expresado en volumen (ml) de alcohol por 100 ml de bebida (o gramos de alcohol por 100 ml si se expresa como grado alcohlico en peso). Los mtodos de determinacin se basan en la destilacin del alcohol etlico y otros componentes voltiles (metanol, alcohol isoproplico, aldehdos, steres), el enrase a un volumen determinado y la determinacin de la concentracin de alcohol por medida de la densidad o el ndice de refraccin. (A.O.A.C, 920.56, 1990) Procedimiento: Medir 100 ml de vino a 15 C en un matraz aforado. Trasvasar a un baln de Kjeldahl de 500 ml de capacidad. Enjuagar el matraz dos veces con 5 ml por vez de agua destilada, trasvasando al baln. Se conecta sta a travs de una trampa de Kjeldahl y un tubo acodado, con un refrigerante descendente. Agregar 1 g de CaCO3 para fijar los cidos voltiles y destilar unos 70 ml recogiendo en el mismo matraz que se utiliz para medir el vino. Se puede agregar un antiespumante (siliconas) en el caso que se forme mucha espuma. Llevar a volumen con agua destilada, enfriando previamente a 15 C antes de enrasar. Determinar el peso especfico del destilado por picnometra (A.O.A.C., 945.06, 1990). Llenar
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sin llegar al enrase un picnmetro, cuidadosamente limpio, con agua destilada y colocarlo durante 30 min. en un bao de agua a 15C; ajustar el nivel del contenido con un capilar a la marca del picnmetro, retirar del bao, secar exteriormente y pesar (P1). Despus vaciarlo, enjuagarlo con alcohol y ter y, una vez seco, tararlo (P0). Calcular por diferencia el peso del agua contenido en ese volumen a 15C. Introducir en el mismo picnmetro el destilado (llenar 0,5 a 1 cm por debajo del enrase), colocarlo nuevamente en un bao de agua a 15C durante 30 min., ajustar recin entonces el nivel del lquido, retirar, secar el picnmetro y pesar (P2). Calcular el peso del destilado y dividir por el peso del agua. Con el peso especfico del destilado obtenido a 15C, buscar el grado alcohlico correspondiente, en tablas. Tambin se puede determinar el ndice de refraccin del destilado y buscar en tablas la correspondencia con la concentracin alcohlica (A.O.A.C., 920.58, 1990) o utilizar un alcoholmetro que es un densmetro cuya escala est graduada en concentracin de alcohol. EXTRACTO SECO. La composicin de las materias no voltiles del vino, obliga a normalizar el mtodo de determinacin para obtener resultados reproducibles. La volatilizacin parcial de la glicerina y la descomposicin por calentamiento de la levulosa (fructosa), son las principales razones para adoptar este criterio. Procedimiento: (A.O.A.C., 920.62, 1990) Medir 10 ml de vino con una pipeta de doble aforo, colocndolos en un cristalizador de vidrio de fondo plano, que debe tener las siguientes dimensiones: dimetro 6,2 a 6,5 mm, altura 1,8 a 2 cm, espesor de las paredes 1 a 1,5 mm y que ha sido tarado previamente. Colocar el cristalizador en un bao de agua hirviente, cuya tapa horizontal sea perfectamente plana, con perforaciones circulares de 5 cm, donde se deja 80 minutos. Luego, se coloca en estufa a 100 105 C durante 30 minutos. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Expresar los resultados en gramos de extracto seco por litro. Cuando se trate de vinos que tengan ms de 60 g de extracto seco por litro, deber dejarse en la estufa 60 minutos. ACIDEZ TOTAL. (Mtodo de la Sociedad Americana de Enlogos, A.O.A.C., 962.12, 1990) Reactivos: - Solucin de NaOH (0,1N) - Solucin de fenolftalena (1%) Procedimiento: Eliminar el CO2 si est presente, por alguno de los mtodos siguientes: (1)- colquese 25 ml de la muestra en un pequeo erlenmeyer y conctese a una trompa de aspiracin de agua, agtese
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un minuto con vaco o (2)- colquese 25 ml de la muestra en un pequeo erlenmeyer, calintese a ebullicin incipiente y mantngase 30 segundos, remover y enfriar a temperatura ambiente. Adanse 1 ml de sol de fenolftalena, 200 ml de agua destilada hervida y caliente, colocados en un erlenmeyer de boca ancha de 500 ml de capacidad. Neutralcese hasta color rosa neto. Adanse 5,0 ml de la muestra de vino sin gases y titlese con NaOH (0,1 N) hasta lograr el mismo punto final, usando un fondo blanco iluminado. Calclese la acidez en gramos de cido tartrico por litro. Nota: ver determinacin de acidez voltil. ACIDEZ VOLTIL. (A.O.A.C., 964.08, 1990) La acidez voltil del vino es un indicador importante de su estado de conservacin ya que el principal componente de los cidos voltiles es el cido actico, que se genera por un proceso de oxidacin aerbica cuyo principal responsable es la Micoderma aceti. La acidez voltil se puede determinar por un Mtodo Directo o por uno Mtodo Indirecto. En el primer caso, se destilan los cidos voltiles mediante una corriente de vapor de agua y se titula el destilado. En el mtodo indirecto se titula la acidez del extracto seco y se resta de la acidez total. Metodo Directo de Cazenave. El aparato ideado por el autor del mtodo consta esencialmente de un recipiente de cobre o vidrio donde se produce el vapor, provisto de un tubo de seguridad. Dentro del recipiente y sumergido unos centmetros en el agua, hay un tubo de vidrio donde se coloca la muestra, provisto de un tubo ms fino, que llega hasta 1/2 cm del fondo y que termina soldado a la pared perforada del tubo principal a 2/3 partes aproximadamente de su altura, El tubo principal se inserta en la boca del generador de vapor mediante un cierre hermtico de goma. Al hervir el agua los vapores deben pasar forzosamente por el tubo pequeo a travs del vino arrastrando los cidos voltiles. El tubo que contiene el vino se conecta por intermedio de un tubo acodado y una ampolla de vidrio para evitar arrastre mecnico, a un refrigerante descendente.

VOLATMETRO DE CAZENAVE 1- generador de vapor 2- tubo fino soldado a la pared perforada del tubo principal 3ampolla de vidrio para evitar arrastre mecnico 4- tubo principal 5- refrigerante descendente 6- erlenmeyer colector 7- calentamiento 8- tubo de seguridad
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3 4 2

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8 1 7 Reactivos: - Solucin de NaOH (0,05 N) - Solucin de fenolftalena (1 %) Procedimiento: Calor erlenmeyer

Colocar 500 ml de agua en el recipiente generador de vapor. Medir 10 ml de vino con pipeta de doble enrase en el tubo del volatmetro. Armar el aparato conectando el refrigerante y colocar en el extremo de ste, un matraz de 200 ml. Calentar graduando la llama del mechero de tal manera que destilen 200 ml en 20 o 30 minutos. Tomar 100 ml con pipeta aforada y titular hasta viraje de la fenolftalena con NaOH 0,05N (reservar el resto para la determinacin espectrofotomtrica y/o por HPLC de cido srbico en vinos tintos). Los resultados se expresan en gramos de cido actico por litro de vino. Para el clculo, tener en cuenta que el equivalente acidimtrico del cido actico es de 60. CENIZAS. (A.O.A.C., 920.67, 1990) Cuando se lleva a temperaturas superiores a 500 C, las sales de los cidos orgnicos (tartrico, ctrico, mlico) presentes en el vino, se transforman en los correspondientes carbonatos. En las cenizas de un vino se encuentran, por lo tanto, principalmente el anin CO =; 3= + + 2+ 3+ adems del PO4 ; Cl ; SO4 ; y cationes cmo Na , K , Ca , Fe y Al . Procedimiento:
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3+

Se colocan 10 ml del vino en una cpsula de porcelana (es ms conveniente usar cpsula de Pt) de 6 cm de dimetro y se llevan a sequedad calentando suavemente en un bao de arena. Se calcina en mufla a 500-550 C hasta completa incineracin. Esta operacin se puede realizar tambin calentando a llama fuerte sobre tela metlica. Se deja enfriar la cpsula (que se habr calcinado y tarado previamente) en un desecador y se pesa en balanza de precisin. Calcular el resultado en gramos de cenizas por litro. ALCALINIDAD DE CENIZAS. (A.O.A.C., 920.68, 1990) Las cenizas del vino son alcalinas. Ello se debe principalmente a los carbonatos de los metales alcalinos. Cuando se agrega al vino H2SO4, por ejemplo al mosto para corregir acidez, se modifica la composicin de las cenizas, disminuyendo la alcalinidad. En este hecho se basa el mtodo para descubrir este tipo de fraude. Reactivos: - solucin de H2SO4 (0,1 N) valorado - solucin de NaOH (0,1 N) valorado - solucin de Naranja de metilo (1%) Procedimiento: Se humedecen las cenizas del vino con 2 3 ml de agua destilada hirviente. Se agregan 2 gotas de solucin de naranja de metilo y 10,00 ml de cido sulfrico 0,1N. Se pasa el lquido a un erlenmeyer de 250 ml, lavando la cpsula varias veces con agua destilada hirviente y utilizando una varilla de vidrio con tubo de goma en su extremo, para trasvasar cuantitativamente al erlenmeyer las cenizas. Se hierve suavemente 10 minutos, se deja enfriar y se titula el cido remanente con NaOH 0,1N. La alcalinidad se expresa en ml de lcali N por 1 litro de vino. SULFATOS. El contenido mximo de sulfatos que se permite en un vino, es de 1,2 g/l, expresado en K2SO4. El ensayo se realiza agregando, a un volumen determinado de vino, una solucin de BaCl2 que alcance para precipitar la cantidad de sulfatos que corresponde al mximo permitido. Luego, se filtra y se ensaya nuevamente con una solucin diluida de BaCl2. Si la concentracin de sulfatos excede a lo permitido; se produce un nuevo precipitado. Reactivos: - Sol. madre de BaCl2: disolver en caliente 336,4 g de BaCl2.2H2O en 4 litros de agua destilada, enfriar y llevar a volumen en matraz de 4 litros. - Sol. diluida de BaCl2: medir 50 ml de la solucin madre y 25 ml de HCl (conc.) y llevar a 1 litro a 20 C en matraz aforado. - Sol. de K2SO4 1,2% (p/v). - Sol. H2SO4 (1/3).
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Procedimiento: Se controla previamente la solucin diluida de BaCl2 midiendo 10 ml de la solucin de K2SO4 en un tubo de ensayo, agregando 5 ml de la solucin diluida y llevando 10 min. a un bao de agua hirviente. Se deja decantar y se filtra. Sobre dos porciones del filtrado, a una se le agregan unas gotas de H2SO4 (1/3) y a la otra unas gotas de solucin madre. No debe observarse opalescencia en ninguno de los dos tubos. Se toman 10 ml de vino en un tubo de ensayos, se agregan 5 ml de la solucin diluida y se calienta 10 min. en un bao de agua hirviente. Se separan dos porciones del lquido sobrenadante en sendos tubos de ensayo; a uno se le agregan gotas de solucin madre y al otro, gotas de H2SO4 (1/3). Se observa si hay turbidez en ambos tubos. El que ha sido adicionado de BaCl2 no debe dar precipitado, y el tubo al que se le ha agregado H2SO4, deber dar turbidez indicando un exceso de BaCl2 si la cantidad de SO4 en vino es menor de 1,2 g/l. ANHDRIDO SULFUROSO TOTAL. (Pearson, mtodo 3.1c modificado,1993) (se realizar slo en vinos blancos) El anhdrido sulfuroso que se utiliza en la elaboracin del vino, para controlar contaminaciones indeseables, puede encontrarse como tal, como sulfito bisulfito de Na (anhdrido sulfuroso libre) o bien formando compuestos con los aldehdos del vino (anhdrido sulfuroso combinado). En la prctica se determina el contenido total liberando previamente el sulfuroso, por tratamiento con KOH. Reactivos: - Solucin de KOH (1 N) - Solucin de H2SO4 (1:3) - Solucin de almidn (1%) - Solucin de Iodo (0,1 N) valorada Procedimiento: En un erlenmeyer de 250 ml de capacidad se introducen 25 ml de solucin 1N de KOH y 50 ml de vino. Durante la introduccin de este ltimo, la extremidad de la pipeta debe estar sumergida en la solucin alcalina. Se deja reaccionar 15 min., se agregan 10 ml de H2SO4 (1:3) y 3 ml de solucin de almidn, despus de lo cual se titula con solucin de Iodo (0,1N). Multiplicando por 64 el nmero de milequivalentes de iodo gastados se tiene el dato, expresado en mg de anhdrido sulfuroso total por litro de vino. CONSERVADORES Los preservadores qumicos pueden actuar como inhibidores o retardadores del crecimiento o bien sobre los sistemas enzimticos de los microorganismos. Se investigar la presencia y
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concentracin de cido srbico. DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE CIDO SRBICO. (A.O.A.C., 975.10, 1990) Reactivos: - Solucin de H2SO4 (0,3 N) - Solucin de K2Cr2O7 (147 mg/100 ml) - Solucin de cido 2-tiobarbitrico (0,5%) - Solucin estndar de cido srbico (0,1 mg/ml) Procedimiento: Curva de Calibracin. Justo antes de usar, pipetear 5, 10, 15 (1 g/ml, 2 g/ml, 3 g/ml) de solucin estndar de cido srbico en matraces separados de 500 ml. Llevar a volumen con H2O y mezclar. Pipetear 2 ml de cada solucin y 2ml de H2O (blanco) en tubos de ensayo separados de 15 ml. Agregar 1,0 ml de H2SO4 (0,3 N) y 1 ml de solucin de dicromato y calentar en un bao de agua hirviente exactamente 5 min. Sumergir los tubos en un bao de hielo y agregar, a cada uno de ellos, 2 ml de solucin de cido tiobarbitrico. Colocar en un bao de agua hirviendo y calentar 10 min. Enfriar y determinar la absorbancia de cada solucin a 532 nm contra el blanco, usando celdas de 1 cm, graficar (A vs g cido srbico/ml). Tomar 10 ml de los 100 ml reservados de la Determinacin de Acidez Voltil. y llevar a 50 ml en matraz aforado. De la solucin resultante pipetear 2 ml y determinar srbico igual que para la curva estndar. Expresar el resultado en ppm de vino. DETERMINACIN DE CIDO SRBICO POR HPLC. (A.O.A.C.; 979.08; 1990) Procedimiento: (1)- Preparacin de la muestra: se trabajar con vinos blancos, que no requieren preparacin alguna. (2)- Columna HPLC: Phenomenex Sphereclone ODS (2) (250 mm x 4,6 mm id x 5 m). (3)- Fase Mvil: cidp actico (1%) : metanol (40: 60) (4)- Flujo: 1,2 ml/min. (5)- Volumen de inyeccin: 10 l (6)- Detector: UV; = 245 nm (cido srbico). (7)- Lmite de Deteccin: 10 ppm. (8)- Tiempos de Retencin: cido Srbico = 4,0 min. BIBLIOGRAFA. 1) Belitz, H.D. y Grosch, W. Qumica de los Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza,
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1988. 2) Association of Official Analytical Chemists, Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, 15 th ed., 1990. 3) Cdigo Alimentario Argentino, actualizado. 4) Vogt, E. La fabricacin de vinos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1972. 5) Amerine, M. A. y Ough, C.S. Anlisis de Vinos y Mostos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1976. 6) Varnam A. H. y Sutherland. Bebidas. Editorial Acribia, Zaragoza, 1994. 7) Matissek, R., Schnepel F.M. y Steiner G. Anlisis de los Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1992. 8) Pearson, D., Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1993.

BEBIDAS ANALCOHLICAS Se entiende por bebidas sin alcohol o bebidas analcohlicas, a las bebidas gasificadas o no, listas para consumir, preparadas a base de uno o ms de los siguientes componentes: jugo, jugo y pulpa, jugos concentrados de frutas u hortalizas, leche, extractos, infusiones, maceraciones, percolaciones de sustancias vegetales, as como aromatizantes y saborizantes autorizados,(C.A.A., Art.996). La gran complejidad composicional de las bebidas analcohlicas, as como los permitidos en cantidades limitadas y la existencia en el mercado de productos baja calidad o adulterados, hacen necesario un control bromatolgico riguroso productos.El anlisis puede incluir: slidos totales, acidez, cenizas, nitrgeno azcares,vitamina C, metales traza, edulcorantes y conservadores. ENSAYOS PRELIMINARES. Anote la apariencia: si tiene brillo o turbidez,o algn sedimento; color y su intensidad; olor (frutal, artificial o extrao); gusto (dulce, cido, frutal, artificial o extrao). ACIDEZ. (Hart y Fisher, Mt. 11.19, 1977) Contribuyen a la acidez los cidos ctrico, mlico, tartrico, succnico y otros como el cido isoctrico. El resultado se expresa de acuerdo al componente cido predominante; por ejemplo: g de cido ctrico anhidro/100 ml de jugo. Reactivos: - Solucin de NaOH 0,1N valorado - Solucin de fenolftalena al 1% en etanol o pHmetro.
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aditivos de muy de estos amnico,

Procedimiento: Medir exactamente 10,0 ml de jugo, previamente homogeneizado por inversin, y agregar 50 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada para eliminar el CO2. Neutralizar con solucin de NaOH (0,1 N), empleando 0,3 ml de fenolftalena como indicador. Expresar el resultado como g de cido ctrico anhidro /100 ml de jugo. Nota: segn el color del jugo, para una mejor apreciacin del punto final, se usar indicador o pHmetro.

CONTENIDO DE SLIDOS SOLUBLES (grados Brix). (A.O.A.C., 932.12, 1990) Instrumental - Refractmetro Abb, debidamente calibrado. - Centrfuga. Procedimiento: Centrifugar la muestra a 2500 rpm durante 15 minutos o filtrar a travs de un lienzo. Determinar el ndice de Refraccin (20 C) en el sobrenadante o en el filtrado y obtener los grados Brix (Brix) correspondientes, aplicando la TABLA I. Si es necesario hacer una correccin por temperatura empleando la TABLA II. En los casos de productos que presenten una acidez en cido ctrico anhidro superior al 1% (p/v) debe hacerse una correccin sobre los grados Brix de acuerdo al Grfico 1. INDICE DE MADUREZ. (INTI, Manual Tcnico, 1988) El sabor de los jugos de fruta se estima a partir del ndice de madurez, es decir la relacin entre los slidos solubles (grados Brix) y la acidez (% de cido ctrico). Este ndice determina el balance del sabor a dulce y la acidez, el cual aumenta con la maduracin y vara a lo largo de la temporada para frutas con el mismo estado de madurez. Algunas veces se utiliza para establecer la calidad del jugo. Para calcular el ndice de madurez se dividen los grados Brix totales por el % de cido ctrico. INDICE DE FORMOL. (INTI, Manual Tcnico, 1988) El ndice de formol son los ml de NaOH (0,1 N) necesarios para neutralizar los H+ liberados en la reaccin del formol con 100 ml de muestra.
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Se basa en la reaccin del grupo amino (libre) NH2 con el formaldehdo en solucin acuosa, segn: R-CH-COO- + 2 H-CHO ----> R-CH-COO- + H+ NH3+ N-CH2OH CH2OH Con ste procedimiento se determinan totalmente los grupos amino libres, el amonaco y las aminas primarias y parcialmente las aminas secundarias y los grupos OH fenlicos. No se determinan las aminas terciarias, los grupos SH y los grupos OH alifticos. Los cidos dbiles cmo el fosfrico, ctrico, mlico y tartrico se neutralizan antes de la adicin del formaldehdo; mientras que, el cido sulfuroso (o el sulfhdrico) se oxida por adicin de unas gotas de perxido de hidrgeno (agua oxigenada) al volumen de muestra. Reactivos: - Solucin de NaOH (0,1 N) valorado - Solucin de formaldehdo al (40%) - pH-metro Procedimiento: Neutralizar 25,0 ml de muestra, en un vaso de precipitados, con NaOH (30%) hasta pH 7,0. Llevar a pH 8,1 con NaOH (0,1 N). Agregar 10 ml de formaldehdo (40%), previamente neutralizado a pH 8,1 con NaOH (0,1 N). Despus de 1 minuto, se titula hasta pH 8,1 con NaOH (0,1 N) valorado. Si la muestra contiene SO2 se agregan unas gotas de H2O2 al (30%) antes de neutralizar. El ndice de Formol (F), para los 25 ml de muestra, se calcula segn: F=Vxfx4 siendo: V, f = volumen (ml) y factor del NaOH (0,1 N). El resultado (F) se expresa como mg de N de aminocidos/100 ml de jugo. INVESTIGACION DE COLORANTES ARTIFICIALES Y NATURALES. 1.- MTODO DE ARATA. (Pearson, Mtodo3.4 D, 1993) El mtodo de Arata, que se utiliza para diferenciar colorantes artificiales de los naturales propios de una muestra (vinos, jugos), se basa en el distinto comportamiento de estas sustancias cuando se las fija en medio cido sobre fibras de lana. Esta fibra, por su naturaleza proteica, fija en medio cido los colorantes de la muestra y los artificiales a travs de auxocromos cidos. Al colocar, luego, las fibras coloreadas en medio alcalino, los
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colorantes se disuelven y esta solucin acidificada puede utilizarse nuevamente para colorear nuevas fibras de lana. Los colorantes artificiales, luego de tres pasajes sucesivos, dan colores firmes definidos, mientras que los naturales de la muestra desaparecen. Reactivos: - cido clorhdrico (10 %). - Amonaco concentrado. - Fibras de lana blanca desgrasada. Procedimiento: Colocar 50 ml de muestra en una cpsula de porcelana, agregar 5 ml de HCl 10 % y unas 10 hebras de lana blanca desgrasada; calentar a ebullicin durante 2 minutos y retirar las hebras de lana, lavndolas con agua corriente abundante. Colocar las hebras teidas en una cpsula que contenga unos 20 ml de agua y 1 a 2 ml de amonaco concentrado. Calentar a ebullicin y mantenerla hasta que las hebras no cedan ms colorante a la solucin; retirar las hebras de lana y calentar hasta expulsar el exceso de amonaco. Introducir unas 6 hebras nuevas y 5 ml de HCl 10 %, llevando luego a ebullicin por 2 minutos. Repetir el tratamiento anterior, teniendo la precaucin de disminuir en 3 4 hebras las utilizadas en la 3 fijacin. Si al cabo de esta ltima operacin, las fibras de lana aparecen coloreadas con un tono definido, la muestra contiene colorantes artificiales.

2.- CROMATOGRAFIA. (Pearson, Mt.3.4 A, 1993) Los colorantes tienen aplicacin aceptable cuando se usan para tornar a los alimentos ms agradables a la vista. Pero su uso se hace fraudulento cuando son usados para enmascarar, cubrir o disimular alteraciones o sustituciones, o engaar sobre la naturaleza de un producto. El C.A.A. (Artculos 1322 a 1327), especifica cuales son las exigencias en materia de colorantes y da una lista de los mismos junto con la de los alimentos en los que permite su uso. La cromatografa ascendente en papel o la cromatografa en placa delgada (TLC) es un mtodo cualitativo rpido y eficaz para la identificacin y separacin de mezclas de colorantes, que por su composicin qumica compleja y semejante no pueden ser resueltas por los mtodos clsicos basados en las distintas solubilidades en solventes orgnicos. Procedimiento: (1)- Preparacin de la Muestra: por el mtodo de Arata. (2)- Papel: Whatman N 1 o N 2 o placas de slicagel. Si se usa papel cortar tiras de 30 cm de largo(en el sentido de formacin de la hoja) y el ancho de acuerdo al nmero de colorantes que se van a ensayar. La distancia entre los puntos aplicacin no debe ser nunca menor a los 2 cm.
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(3)- Solvente de Desarrollo: Acetato de Etilo : Metanol : Amonaco : Agua destilada (60:18:5:12, v/v). (4)- Testigos: soluciones al 1 % de Amaranto, Amarillo ocaso FCF, Azul patente y Tartrazina. (5)- Aplicacin de la Muestra: Por medio de un tubo capilar se siembran la muestra y los testigos, dejando 2 cm de margen izquierdo y 2 a 2,5 cm de margen inferior. Las manchas deben tener un dimetro no mayor de 0,5 cm. Se dejan secar al aire o con secador. Si la coloracin no tuviera la intensidad adecuada se puede reforzar la mancha con una o ms aplicaciones del colorante, dejndolo secar despus de cada aplicacin. (6)- Desarrollo del Cromatograma: Se utilizan cubas de vidrio especialmente diseadas para el anlisis. El papel de filtro debe ser 3 cm menor que el ancho de la cuba. El lquido de corrida se coloca dentro de la cuba y se deja 1/2 hora para lograr una completa saturacin del aire en su interior. Se suspenden las tiras de papel de la varilla, sostenindolas con cinta adhesiva, cuidando que queden bien extendidas y sin dobleces, y se deja en su interior 1 hora sin tocar la solucin. Transcurrido este tiempo se baja el papel, sumergindolo aproximadamente unos 2 cm. Se deja correr 1 hora. Se retira la hoja y se marca con lpiz la altura alcanzada por el frente, y se deja secar al aire. (7)- Comparacin con las Bandas obtenidas por los Testigos: Se tienen en cuenta color, forma de la banda o mancha, particularidades de los bordes, si hay arrastre del colorante con formacin de estela o cometa.

DETECCIN DE AMINOCIDOS POR TLC. (Matissek,R., Schnepel,F., Steiner,G., 3.3.1, 1992) El contenido total de aminocidos (ndice de formol) en un jugo de frutas es una herramienta para verificar la autenticidad del mismo. Sin embargo determinadas adulteraciones pueden enmascararse con el agregado de aminocidos econmicos hasta alcanzar el nivel normal. En tales casos la adulteracin puede ser detectada determinando el patrn de aminocidos usando mtodos cromatogrficos. Reactivos: Solucin de Carrez I. Solucin de Carrez II. Etanol (80%). Placas cromatogrficas de slicagel. Solvente de desarrollo: n-butanol / cido actico (glacial) / agua destilada (8:4:2). Solucin reveladora: ninhidrina en etanol. Patrones: Glicocola (1%) y cido glutmico (1%).

Procedimiento: A 5 ml de jugo (natural recientemente exprimido y muestras comerciales de la misma fruta),

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agregar 0,2 ml de Carrez I, agitar. Luego adicionar 0,2 ml de solucin de Carrez II, agitar. Dejar 2 min. en reposo, agregar 2 gotas de etanol 80 %, agitar y centrifugar a 1500 rpm. Decantar el lquido sobrenadante. Sembrar varias gotas (aprox. 10) de cada muestra en la placa cromatogrfica siguiendo las instrucciones dadas en la determinacin de colorantes. Una vez desarrollado el cromatograma, dejar secar y revelar con ninhidrina. Colocar en estufa a 100C y observar las manchas obtenidas comparando con el jugo patrn. BIBLIOGRAFA. 1) Belitz, H. D. y Grosch, W.; Qumica de los Alimentos; Editorial Acribia, Zaragoza, 1988. 2) Association of Official Analytical Chemists, Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists; 15 th ed.; 1990. 3) Cdigo Alimentario Argentino, actualizado. 4) Cheftel, J. C.; Cheftel, H. y Besanon, P.; Introduccin a la Bioqumica y Tecnologa de los Alimentos; Vol. I. Editorial Acribia, Zaragoza, 1998. 5) Fennema, O.; Introduccin a la Ciencia de los Alimentos; Vol. 2; Revert, Barcelona, 1982. 6) Pearson D.; Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos; Editorial Acribia, Zaragoza, 1993. 7) Revista del Instituto Nacional de Farmacologa y Bromatologa (INFYB), Vol. 2, N 3, 1979. 8) Gonzlez, R. y Rodrguez N.; Elaboracin de Bebidas Analcohlicas a Base de Jugos Ctricos. Manual Tcnico, INTI, 1988. 9) Hart, F. L. y Fisher H. J.; Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1977. 10) Matissek, R.; Schnepel, F. M. y Steiner, G.; Anlisis de los Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza, 1992. PRODUCTOS ENLATADOS La aptitud del envase para cumplir adecuadamente su funcin viene determinada por dos aspectos fundamentales: constitucin fsica del envase y propiedades funcionales de los materiales empleados para su fabricacin. El control de la constitucin fsica del envase (forma, dimensiones, etc.) responde a la necesidad de cumplir unas especificaciones establecidas -bien legales o bien contractualespero no aporta informacin concerniente a la aptitud del envase para proteger eficazmente al producto envasado. La calidad del envase, en este sentido, es consecuencia de las caractersticas y propiedades del material.
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ESQUEMA DEL ORDEN A SEGUIR EN LAS DETERMINACIONES.

Rotulado Dimensiones

Peso del envase lleno (peso bruto) Espacio cabeza (espacio libre) Peso escurrido

Contenido neto total PRODUCTO ENVASE ROTULADO. Dimensiones: Se miden el dimetro y la altura externos de la lata y se expresan en milmetros. Espacio Cabeza: Se abre el envase, se coloca sobre una superficie perfectamente horizontal y se nivela la superficie del producto segn se requiere, de acuerdo con la siguiente clasificacin: (a) Si el producto es semislido o pastoso, sin lquido sobrenadante: la superficie debe ser nivelada por medio de una cuchara u otro utensilio adecuado. (b) Si cualquier parte de slido sobresale de la superficie de un producto compuesto por slido o lquido: debe ser sumergida dentro del lquido por medio de un disco nivelador. Luego se retira. (c) Si el producto es lquido o slido/lquido, sin slidos que sobresalen en la superficie: no se requiere nivelacin. Procedimiento: Se mide, al milmetro, la distancia comprendida entre el nivel del producto y la lnea de interseccin de la tapa con el cuerpo del envase. Se vierte el contenido en un vaso de precipitados previamente tarado al 0,1 g cuidando de no romper ninguna unidad del producto, si la hubiere, durante esta operacin (guardar para la determinacin de peso escurrido). Se mide, al
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milmetro, la distancia comprendida entre las lneas de interseccin de los fondos con el cuerpo del envase. Clculo: d x 100 E = -------------d1 siendo: E = el espacio libre (mm/100 mm). d = distancia entre el nivel del contenido y la lnea de interseccin de la tapa con el cuerpo del envase (en mm). d1 = distancia entre las lneas de interseccin de los fondos con el cuerpo del envase, en mm Peso Escurrido: Se realizar sobre el contenido separado en la operacin anterior. Procedimiento: En el caso de un producto lquido (por ej., pur de tomate) se determina directamente por diferencia de peso. En el caso de productos con unidades slidas, se vuelca el contenido sobre un tamiz IRAM (previamente tarado al 0,1 g) de 20 cm o 30 cm de dimetro segn sea un envase chico o grande, cuidando de no romper ninguna unidad del producto. Se distribuye cuidadosamente el producto sobre el tamiz, se inclina ligeramente, se escurre durante 2 min. y se pesa el conjunto al 0,1 g. Contenido Neto Total: Procedimiento: Se lavan el envase vaco y su tapa, se secan en estufa de 100 C durante 30 min. y se pesan al 0,1 g. La diferencia entre el peso del envase cerrado (en g) y el peso del envase vaco (en g), es el contenido neto total en gramos. ANALISIS DEL PRODUCTO. Conservas de Hortalizas y Legumbres. Se analizarn los defectos segn el tipo de conserva. Conservas de Frutas. Se analizarn los defectos segn el tipo de conserva. ANALISIS DEL ENVASE. (1) HOJALATA DESNUDA. Para cumplir adecuadamente su funcin como material de envase, la hojalata debe satisfacer ciertas exigencias determinantes de su capacidad para la formacin del envase y de su eficacia para la proteccin del producto envasado. En la prctica cabe considerar:
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Constitucin: Peso del recubrimiento de estao Propiedades: Continuidad del recubrimiento. Porosidad Resistencia al recubrimiento. Sulfuracin. Recubrimiento de Estao. La cantidad de estao presente en el recubrimiento de la hojalata determina de forma general las caractersticas del material y constituye el parmetro medible de mayor inters de la hojalata. A menudo, es sta la nica caracterstica que tiene en cuenta la industria conservera, aun cuando el peso del recubrimiento de estao, por s mismo, no proporciona suficiente informacin sobre el comportamiento del envase frente a los alimentos. Mtodo de Clarke. Reactivo: - SbCl3 (3,6%) en HCl (80%) Procedimiento: Cortar con precisin una muestra de 25 cm2 (S). Desengrasarla con un algodn impregnado en acetona, lavarla con agua corriente y secar, a continuacin, con papel absorbente y unos min. en estufa. Pesar en balanza analtica (Pi). Sumergir la muestra rpidamente en el reactivo, dejndola hasta 1 min. Despus de cesar el desprendimiento de gas (conviene mover un poco la muestra para asegurar un ataque completo), lavar con agua corriente y un algodn hasta eliminar todas las partculas de antimonio adheridas a la superficie. Secar a continuacin con papel absorbente y posteriormente unos min. en estufa. Pesar en balanza analtica (Pf). La prdida de peso representa el estao total presente en el recubrimiento segn la relacin: (Pi Pf) Recubrimiento de estao (g/m2) = -------------S Nota: debe tenerse en cuenta que el clculo realizado en esta forma corresponde al estao en las dos caras de hojalata. Continuidad del Recubrimiento de Estao: Porosidad. El conocimiento de la porosidad, si bien no aporta suficiente informacin sobre la
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resistencia a la corrosin de la hojalata, es un parmetro de inters a considerar establecer la calidad de un material.

para

Reactivos: - Tiosulfato de Sodio (1 %) - cido sulfrico (0,1 N) Procedimiento: Cortar hojas de 5 x 10 cm de hojalata y desengrasarlas con acetona, enjuagar con agua destilada y secar. Colocar las muestras en el desecador como en la fig.1, introducir 200 ml de solucin de tiosulfato de sodio y, a continuacin, 40 ml de cido sulfrico 0.1 N, cerrando inmediatamente. Rotar suavemente el desecador para facilitar la formacin de SO2 y dejarlo en reposo 24 hs. a 20 2 C (evitar las oscilaciones superiores a los 5 C). Transcurrido ese tiempo abrir el desecador e inspeccionar las muestras. Comparar entre las distintas muestras y expresar el resultado como porosidad relativa. (2) HOJALATA BARNIZADA. Los revestimientos orgnicos, barnices sanitarios, aplicados sobre la hojalata, proporcionan, en general, una adecuada proteccin del envase frente al producto envasado. Su eficacia protectora viene determinada tanto por las caractersticas fsico-qumicas del propio barniz como por las condiciones de aplicacin sobre el soporte metlico. Un control riguroso de la aptitud de un barniz para cumplir adecuadamente su funcin exige, por tanto, evaluar correctamente ambos aspectos. En esencia, los ensayos mnimos a realizar, son los siguientes: - Control de las caractersticas de la pelcula aplicada. Caractersticas fsicas: Espesor de la pelcula. Grado de secado. Adherencia. Porosidad. Caractersticas qumicas: Resistencia a los disolventes. Resistencia a los cidos.

Espesor de la Pelcula de Barniz. El espesor o "carga" de la pelcula de barniz es uno de los factores que determinan el comportamiento de la hojalata barnizada, en especial en lo que se refiere a sus caractersticas mecnicas. La cantidad del material aplicado puede determinarse midiendo el espesor de la pelcula hmeda o, mejor an, controlando el peso de la pelcula seca. Para la industria conservera presenta mayor inters el control de la pelcula seca. Habitualmente se efecta una
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gravimetra. Reactivos: - Solucin desbarnizadora: 100 g de NaOH y 100 ml de etilenglicolmonoetilter, completando el volumen a 1 litro con agua destilada. Procedimiento: - Cortar con precisin trozos de hojalata de dimensiones conocidas. - Lavar la muestra con agua corriente y secar a continuacin con papel de celulosa absorbente y, posteriormente, unos minutos en estufa. - Una vez fra, pesar en balanza analtica. - Calentar, en un vaso de precipitados de 250 ml, con 100-150 ml de solucin desbarnizadora a 85 90 C, evitando la ebullicin rpida; sumergir la muestra en la solucin, mantenindola el tiempo mnimo para que se desprenda el barniz(30 a 60 seg.). - Retirar rpidamente el trozo de hojalata, empleando unas pinzas de acero inoxidable. - Desengrasar y lavar la muestra sucesivamente con acetona, alcohol y agua destilada, secando a continuacin con papel absorbente y, posteriormente, unos minutos en estufa. - Pesar en balanza analtica. Clculo: (P1 P2) Peso de la pelcula seca = ------------- (g/m2) S siendo: P1= peso inicial (g) P2= peso final (g) S = superficie (m2)

Grado de Secado. La estimacin del grado de secado ("curado"), si bien no constituye un ensayo de rutina en la industria, es esencial para el establecimiento de las condiciones ptimas de reticulacin de un barniz, as como para el estudio de las posibles causas de un comportamiento inadecuado. No existe en la prctica ningn criterio absoluto para la apreciacin del grado de secado. Resistencia a los Disolventes.
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La dificultad de disolucin de la pelcula de barniz por algunos disolventes comunes aumenta, en general, con la reticulacin del barniz, de forma que la resistencia a la disolucin permite una buena estimacin del grado de secado, excepcin hecha por los barnices vinlicos que siempre son extremadamente solubles. Reactivos: - Acetona, cloroformo, metilcetona. Procedimiento: El ensayo se efecta frotando la pelcula de barniz con un algodn empapado en el disolvente y contando el nmero de frotamientos necesarios para su disolucin total. Adherencia. Para las necesidades industriales, el clsico ensayo de la cinta adhesiva conduce a resultados suficientemente aproximados y reproducibles y constituye el mtodo de control comnmente adoptado por la mayor parte de los laboratorios. Procedimiento: Cortar trozos de lata de aproximadamente 3 x 10 cm. Con un punzn metlico de punta muy fina trazar sobre la pelcula de barniz y en sentido transversal a la muestra, varias series de 11 rayas de 2-3 cm de longitud, paralelas y separadas entre s 1 mm, quedando 1 cm de separacin entre cada serie; luego, cortando perpendicularmente a las anteriores, trazar 11 nuevas rayas de unos 6-7 cm de longitud (ver figura). Separar los pequeos fragmentos de barniz desprendidos, pasando suavemente un cepillo fino. Cubrir la zona rayada en sentido longitudinal con cinta autoadhesiva (tipo scotch transparente) de forma que quede bien pegada sin incluir burbujas de aire, dejando unos 5 cm de cinta sin pegar. Transcurridos 15 minutos, tirar fuertemente, en ngulo recto del extremo libre de la cinta, para desprenderla de la muestra. Pegar la cinta sobre una cartulina o papel blanco observando los residuos de barniz adheridos. Continuidad de la Pelcula de Barniz: Porosidad. La estimacin de la porosidad, correctamente interpretada, proporciona una informacin til sobre la aptitud del envase y constituye la determinacin de mayor inters en los envases barnizados. Se han desarrollado numerosos mtodos, tanto qumicos como electroqumicos, para la evaluacin de la porosidad de la hojalata barnizada. El reactivo ms empleado en los mtodos de control rutinario es el sulfato de cobre en solucin cida. Se han descripto otros ensayos utilizando reactivos tales como tricloruro de antimonio, ferricianuro de potasio, dixido de azufre, etc.; pero, en general conducen a resultados menos consistentes. Ensayo del Sulfato de Cobre.
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Reactivo: - Solucin cida de CuSO4 Procedimiento: - Lavar la muestra (1 tapa) pasando suavemente un algodn empapado con una solucin detergente y, posteriormente, con agua. - Sumergir la muestra durante 2 minutos en el reactivo. Lavar con agua y alcohol y dejar secar al aire. - Las partes no protegidas por el barniz (poros, raspaduras, etc.) aparecen en forma de manchas de color rojizo fcilmente identificables debido al desplazamiento del estao y del hierro libre de la hojalata por el cobre de la solucin. La mayor o menor proporcin de manchas, as como el tamao y forma de las mismas, es un ndice de la porosidad y continuidad de la pelcula de barniz. El ensayo puede cuantificarse contando el n de poros revelados en la muestra y expresando el resultado en n de poros / cm2. ENSAYOS ORIENTATIVOS DEL COMPORTAMIENTO DEL ENVASE. Para una evaluacin definitiva de la aptitud del envase es necesario conocer, adems de la calidad del barniz y su correcta aplicacin sobre la hojalata, la interaccin mutua barnizproducto, o lo que es lo mismo, la compatibilidad del barniz con el alimento a envasar. Para las necesidades industriales puede ser suficiente efectuar pruebas orientativas de envasado con soluciones modelo representativas de la agresividad del producto. (a) Disolucin del Barniz: Para el estudio de la estabilidad del barniz en lo referente a su posible disolucin e incorporacin al producto envasado, usualmente se emplea agua destilada como solucin de ensayo. Procedimiento: Se corta una muestra de la hojalata barnizada, se introduce en un erlenmeyer conteniendo agua destilada y se hierve durante 2 horas en bao de agua hirviente. (b) Resistencia a los cidos: Se han propuesto numerosas soluciones modelo, segn la naturaleza del producto para el que se destine el envase. Entre otras: - 3 % de cloruro sdico y 1 % de cido ctrico. - 3 % de cido actico y 1% de cloruro de sodio. - 2 % de cido ctrico y 10 % de sacarosa. - 1 % de cido ctrico y 0,5 % de cido tartrico. - 1 % de cido lctico.
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Las soluciones se preparan en agua destilada. Se procede como en el tem anterior, pero hirviendo por 1 hora. LIBROS DE TEMAS ESPECFICOS. Preservacin de Alimentos. - Herson, A.C. y Hulland, E.D., Conservas alimenticias, 3a ed., Acribia, Zaragoza, 1985. - Desrosier, N.W., The Technology of Food Preservation, 4th ed., AVI, Connecticut, 1980. Alimentos Grasos. - Bailey, A.E., Aceites y grasas industriales, Revert, Buenos Aires, 1979. - Boekenoogen, H.A., Analysis and Characterization of Oils, Fats and Fat Products, Vol.1 y 2, Interscience Pub., 1964. - Madrid, A., Cenzano, I y Vicente, J.M., Manual de aceites y grasas comestibles, AMV, Madrid, 1997. - Gunstone, F., Fatty acid and lipis chemistry, Blackie Academic & Proffesional, London, 1996. - Gunstone, F. y Padley, F.B., Lipid technologies and applications, Marcel Dekker, New York, 1997. Alimentos Crneos. - Forrest, J.C.; Aberle, E.D.; Hedrick,H.B.; Judge, M.D.; Merkel, R.A., Fundamentos de la ciencia de la carne, Acribia, Zaragoza, 1979. - Price, J.R. y Schweigart, B.S., Ciencia de la carne y de los productos crnicos, Acribia, Zaragoza, 1976. - Girard, J.P., Tecnologa de la carne y de los productos crnicos, Acribia, Zaragoza, 1991. - Prandl, O., Fischer, A., Schmidhoffer, T. y Sinell, H.J., Tecnologa e higiene de las carnes, Acribia, Zaragoza, 1994. - Borgstrom, G., Fish as Food, Vol.1, 2 y 3, Academic Press, New York, 1961-1962. - Ludorff, W. y Meyer, V., El pescado y los productos de la pesca, Acribia, Zaragoza, 1978. - Sikorsh, Z.E., Tecnologa de los productos del mar: composicin, nutricin y conservacin, Acribia, Zaragoza, 1994. Huevos. - Stadelman, W.J. y Cotteril, O.J., Egg Science and Technology, AVI, Connecticut, 1973. - Stadelman, W.J.; Olson-Lanner, V.M.; Shemwell, G.A. y Pasch, S., Egg and Poultry Meat Processing, Ellis Horwood Ltd, Chichester, 1988. Alimentos Lcteos. - Alais, C., Ciencia de la leche, Revert, Barcelona, 1985. - Dilanjan, S.C., Fundamentos de la elaboracin del queso, 1a. reimpresin, Acribia, Zaragoza, 1984. - Eck, A., El queso, Omega, Barcelona, 1990. - Compair Fernndez, C., Quesos. Tecnologa y control de calidad, Publ.Extensin Agraria,
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