NORMAS ASTM

CURSO: PROCESOS DE REFINACION DE PETRLEO Y GAS CDIGO DE CURSO: PI - 475 INTEGRANTES: - Cabanillas Bernilla, Carlos - Chuchn Gmez, Yeferson - Condezo Aguilar, Diego - Gmez Garca, Susan Diana - Lpez Tuesta, Merly - Ramos Yataco, Jordy - Tacuche Condor, Fernando PROFESOR: - Ing. Emilio Porras Sosa GRUPO: C FECHA DE PRESENTACIN: 28/09/13

Contenido
Mtodo estndar de prueba para Viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y Clculo de la viscosidad dinmica) ASTM D445 ........ 3

Mtodo de prueba estndar para Punto de Escurrimiento de Productos del Petrleo (ASTM97) .............................................................................................. 26

Mtodo estndar de prueba para Puntos de Niebla de Productos Petrolferos (ASTM D2500) ..................................................................................................... 35

Mtodo estndar de prueba para Viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y Clculo de la viscosidad dinmica) ASTM D445
Esta norma es publicada bajo la designacin D445 arreglada; el nmero inmediatamente continuo a la designacin indica el ao de la adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Un psilon (e) sobrescrito indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.

1. CAMPO DE APLICACIN
1.1. Este mtodo de prueba describe un procedimiento para la determinacin de la viscosidad cinemtica, , de productos lquidos derivados del petrleo, transparente y opacos, midiendo el tiempo para que un volumen de lquido fluya por gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica, , puede ser obtenida multiplicando la viscosidad cinemtica, , por la densidad, , del lquido. 1.2. El resultado obtenido desde este mtodo de prueba es dependiente del comportamiento de la muestra y est destinado para la aplicacin a lquidos para los cuales fundamentalmente el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla son proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varia significativamente con la velocidad de cizallamiento, resultados diferentes podran ser obtenidos desde viscosmetros de diferentes dimetros de capilar. El procedimiento y los valores de precisin para los combustibles residuales de petrleo, los cuales bajo algunas condiciones exhiben comportamiento noNewtoniano, han sido incluidos. 1.3. El rango de viscosidades cinemticas cubierto por este mtodo de prueba es desde 0,2 a 300 000 mm2/s (vase la Tabla A1.1) en todas los temperaturas (ver 6.3 y 6.4). La precisin ha sido nicamente determinado para esos materiales, los rangos de viscosidad cinemtica y temperaturas como se muestra en las notas al pie de la seccin de precisin. 1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. La unidad del SI utilizada en este mtodo de ensayo para la viscosidad cinemtica es mm2 / s, y la unidad SI utilizada en este mtodo de ensayo para viscosidad dinmica es mPa s. Para referencia del usuario, 1 mm2 / s = 10-6 m2 / s = 1 cSt y 1 mPa s = 1 cP = 0.001 Pa s. 1.5. Advertencia-Mercurio ha sido designada por muchas agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar dao al sistema nervioso central, renal y heptico. Mercurio, o su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para
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materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el material producto aplicable Hoja de Datos de Seguridad (MSDS) para conocer detalles y la EPA de web-http :/ / www.epa.gov / Mercury / faq.htm-para obtener informacin adicional. Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que contienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibido por la ley. 1.6. Esta norma no pretende abordar todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, ascielas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1. Normas ASTM: D 446 Especificaciones e instrucciones de operacin para Viscosmetros cinemticos de capilares de vidrio. D 1193 Especificacin para el agua de grado reactivo. D 1217 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de lquidos por Picnmetro de Bingham D 1480 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los materiales viscosos por Picnmetro de Bingham D 1481 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los materiales viscosos por Picnmetro Bicapillar de Lipkin D 2162 Prctica para la calibracin bsica de patrones de viscosmetros y normas de viscosidad del petrleo D 2170 Mtodo de prueba para la viscosidad cinemtica de Asfaltos (betunes) D 2171 Mtodo de prueba para la viscosidad de Asfaltos por viscosmetro capilar al vaco D 6071 Mtodo de prueba de bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza por espectrometra de absorcin atmica en horno de grafito D 6074 Gua para la caracterizacin bases lubricantes de hidrocarburos de petrleo D 6617 Prctica para el Laboratorio de Deteccin de sesgo mediante nico resultado de prueba del material normalizado E 1 Especificaciones de ASTM para termmetros de lquido en vidrio E 77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros 2.2. Normas ISO: ISO 3104 Productos derivados del petrleo- Lquidos transparentes y opacos Determinacin de la viscosidad cinemtica y clculo de la viscosidad dinmica ISO 3105 Viscosmetros cinemticos de capilar de vidrio -Especificacin e Instrucciones de Operacin

ISO 3696 Agua para uso analtico en laboratorio-Especificaciones y mtodos de prueba analticos ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de medicin y resultados. ISO 9000 Gestin de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la Seleccin y Uso ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibracin 2.3. Normas NIST: NIST Nota Tcnica 1297, Gua para la evaluacin y expresin de la incertidumbre NIST GMP 11 NIST publicacin especial 819

3. TERMINOLOGA
3.1. Definiciones de trminos especficos de esta norma: 3.1.1. Viscosmetro automatizado: Aparato que, en parte o en su totalidad, ha mecanizado una o ms de las etapas del procedimiento indicado en la Seccin 11 o 12 sin cambiar el principio o tcnica del manual bsico del aparato. Los elementos esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, las caractersticas de diseo y funcionamiento son los mismos que los del mtodo manual. 3.1.1.1.Discusin: Los viscosmetros automticos tienen la capacidad de imitar algunas operaciones del mtodo de prueba mientras reducen o eliminan la necesidad de la intervencin o interpretacin manual. El aparato que determinar la viscosidad cinemtica mediante tcnicas fsicas que son diferentes a los utilizados en este mtodo de prueba no se consideran viscosmetros automatizados. 3.1.2. Densidad: La masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada. 3.1.3. Viscosidad dinmica: Es la relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de cizalla de un lquido. 3.1.3.1.Discusin- A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinmica o viscosidad absoluta. Viscosidad dinmica es una medida de la resistencia al flujo o deformacin que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a la constante o fuerzas de cizallamiento externos que dependen del tiempo. Viscosidad dinmica tiene la dimensin de la masa dividida por la longitud y el tiempo y su SI unidad pascal veces segundo (Pa s). Entre el transporte de propiedades de calor, masa y cantidad de movimiento, viscosidad dinmica es la conductividad impulso.
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3.1.3.2.Discusin: El trmino viscosidad dinmica tambin se puede utilizar en un contexto diferente para indicar una cantidad dependiente de la frecuencia en la que el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla tiene una dependencia sinusoidal con el tiempo. 3.1.4. Viscosidad cinemtica: Es la resistencia a fluir de un fluido por gravedad. 3.1.4.1.Discusin: Para el flujo por gravedad bajo una presin hidrosttica dada, la presin de un lquido es proporcional a su densidad, . Para cualquier viscosmetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de fluido es directamente proporcional a su viscosidad cinemtica, , donde =/, y es el coeficiente de viscosidad dinmica.

4. RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA

El tiempo es medido para un volumen fijo de lquido que fluye por gravedad a travs del capilar de un viscosmetro calibrado bajo una reproducible impulsin y a una estrechamente controlada y conocida temperatura. La viscosidad cinemtica (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibracin del viscosmetro. Dos determinaciones son necesarias para calcular una viscosidad cinemtica resultante que es la media de dos valores aceptables determinados.

5. IMPORTANCIA Y USO.
Muchos de los productos derivados del petrleo, y algunos materiales no derivados del petrleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento del equipo depende de la viscosidad adecuada del lquido que se utiliza. Adems, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petrleo es importante para la estimacin de un almacenamiento ptimo, la manipulacin, y las condiciones operativas. As, la determinacin precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de los productos.

6. APARATOS
6.1. Viscosmetros: Usar slo viscosmetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de la precisin indicada en la seccin de precisin. 6.1.1. Viscosmetros listados en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones se ajustan a las indicadas en las Especificaciones D 446 y en las normas ISO 3105 cumplen con estos requisitos. No es la intencin de restringir este mtodo de prueba para el uso de slo los viscosmetros enumerados en la Tabla A1.1. Anexo A1 da ms orientacin. 6.1.2. Viscosmetro automatizado: Aparato automatizado que puede ser usado siempre que imiten las condiciones fsicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier viscosmetro, dispositivo de medicin de temperatura, controlador de
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temperatura, bao de temperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automatizado se ajustarn a las especificaciones de estos componentes como se indica en la Seccin 6 de este mtodo de prueba. Los tiempos de flujo de menos de 200 s son permitidos, sin embargo, una correccin de la energa cintica se aplicar de acuerdo con el artculo 7 del clculo de la viscosidad cinemtica de la las especificaciones D446. La correccin de energa cintica no ser superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automtico ser capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un estndar de viscosidad de referencia certificado dentro de los lmites establecidos en el apartado en 9.2.1 y la Seccin 17. La precisin ser de equivalencia estadstica a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual. Nota: Precisin y sesgo de las mediciones de viscosidad cinemtica de tiempos de flujo de menos de 200 s no han sido determinados. La precisin indicada en la Seccin 17 no se sabe que es vlido para las mediciones de viscosidad cinemtica con tiempos de flujo de menos de 200 s. 6.2. Soportes de viscosmetro: Use soportes de viscosmetro para permitir que todos los viscosmetros que tienen el menisco superior directamente encima del menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 en todas las direcciones. Estos viscosmetros cuyo menisco superior est desplazado directamente por encima del menisco inferior sern suspendidos verticalmente dentro de 0,3 en todas las direcciones (ver especificaciones D 446 y ISO 3105). 6.2.1. Los viscosmetros debern estar montados en el bao de temperatura constante en la misma forma que cuando se calibra y figura en el certificado de calibracin. Ver especificaciones D 446, ver Instrucciones de Operacin en los anexos A1A3. Para aquellos viscosmetros que tienen tubo L (ver especificaciones D 446) sostenido verticalmente, la alineacin vertical deber ser confirmada mediante el uso de (1) un soporte garantizado para sostener el tubo L vertical, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra diseada para encajar en tubo L, o (3) una plomada suspendida desde el centro del tubo L, o (4) otros medios internos de apoyo en el bao de temperatura constante. 6.3. Bao de Temperatura Controlada: Use un bao de lquido transparente de profundidad suficiente tal que en ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo, cualquier porcin de la muestra en el viscosmetro sea menos de 20 mm por debajo de la superficie del lquido del bao o de menos de 20 mm por encima de la parte inferior del bao. 6.3.1. Control de Temperatura: Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el control de la temperatura del bao del lquido deber ser tal que dentro del rango de 15 a 100 C, la temperatura del bao promedio no vare por ms de 0,02 C de la temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosmetro, o entre la posicin de cada viscosmetro, o en la ubicacin del termmetro. Para
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temperaturas fuera de este rango, la desviacin de la temperatura deseada no debe exceder de 0,05 C. 6.4. Dispositivo de medicin de temperatura en el rango de 0C a 100 C: Utilice ya sea termmetros calibrados de lquido en tubo de vidrio (Anexo A2) de una precisin por correccin de 0.02 C o superior, o cualquier otro dispositivo termomtrico de precisin igual o mayor a 0,02. 6.4.1. Si los termmetros calibrados de lquido en tubo de vidrio son usados, el uso de dos termmetros se recomienda. Los dos termmetros deben coincidir cerca a 0,04 C. 6.4.2. Fuera del rango de 0 a 100 C, o bien utilizar termmetros calibrados de lquido de tubo de vidrio de una precisin por correccin de 0,05 C o superior, o cualquier otro dispositivo termomtrico de precisin igual o mejor. Cuando dos dispositivos de medicin de temperatura son utilizados en el mismo bao, deben coincidir cerca de 0.1C. 6.4.3. Cuando se usa termmetros de lquido en vidrio, como los de la Tabla A2.1, utilice un dispositivo de aumento para leer el termmetro con una precisin de divisin de 1/5 (por ejemplo, 0,01 C o 0,02 F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida y la temperatura de control sean capaces de coincidir (vase 10,1). Se recomienda que las lecturas del termmetro (y cualquier correccin suministrados en los certificados de calibracin de los termmetros) se registrarn en una base peridica para demostrar el cumplimiento de los requisitos de ensayo de mtodos. Esta informacin puede ser muy til, especialmente cuando se investigan cuestiones o causas relacionadas con las pruebas de precisin y exactitud. 6.5. Dispositivo de cronometraje: Utilizar cualquier dispositivo de cronometraje que sea capaz de tomar las lecturas con una discriminacin de 0,1 s o mejor, y tenga una exactitud cerca del 0,07% (vase el anexo A3) de la lectura cuando se prob en los intervalos mnimo y mximo de los tiempos de flujo esperados. 6.5.1. Los dispositivos elctricos de cronometraje pueden ser utilizado si la frecuencia actual est controlada con una precisin de 0,05% o mejor. Corrientes alternas, segn lo previsto por algunos sistemas de suministro pblico, son intermitentemente y no continuamente controladas. Cuando se utiliza para accionar dispositivos elctricos de cronometraje, este control puede producir grandes errores en las mediciones de del tiempo de flujo en la viscosidad cinemtica.

7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1. Solucin limpiadora de cido crmico o solucin limpiadora cida fuertemente oxidante sin contenido de cromo (Advertencia: El cido crmico es un peligro para la salud. Es txico, cancergeno reconocido y muy corrosivo, y potencialmente
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peligrosos en contacto con materiales orgnicos. Si se usa, usar una mscara facial completa y una ropa protectora de cuerpo entero, incluyendo guantes adecuados. Evite respirar los vapores. Deseche el cido crmico con cuidado ya que sigue siendo peligroso. Solucin limpiadora cida fuertemente oxidante sin contenido de cromo tambin es muy corrosivos y potencialmente peligrosa en contacto con materiales orgnicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas especiales de eliminacin. 7.2. Disolvente de muestra: Es completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su uso. 7.2.1. Para la mayora de las muestras una solucin de bencina voltil o nafta es adecuado. Para combustibles residuales, un prelavado con un disolvente aromtico tal como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el material asfltico. 7.3. Disolvente de secado: Es un disolvente voltil miscible con el disolvente de la muestra (ver 7.2) y agua (ver 7.4). Filtrar antes de su uso. 7.3.1. La acetona es adecuada. (Advertencia: Extremadamente inflamable.) 7.4. Agua: Desionizada o destilada y conforme a la Especificacin D1193 o Grado 3 de la norma ISO 3696. Filtrar antes de su uso.

8. NORMAS CERTIFICADAS REFERENTES A LA VISCOSIDAD

8.1. Las normas certificadas referentes a la viscosidad deben ser certificadas por un laboratorio que demuestre cumplir con los requisitos de la norma ISO 17025 por la evaluacin independiente. Las normas de viscosidad deben estar conforme con el patrn del procedimiento en el viscosmetro descrito en el Mtodo de Ensayo D2162. 8.2. La incertidumbre de la norma certificada referente a la viscosidad deber figurar para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza). Segn la norma ISO 5725 o NIST 1297.

9. CALIBRACIN Y VERIFICACIN
9.1 Viscosmetros: Utilizar slo viscosmetros calibrados, termmetros y cronmetros como se describe en la Seccin 6. 9.2 Normas certificadas referentes a la viscosidad (Tabla A 1.2): Estos son para el como prueba de confirmacin en el procedimiento del laboratorio. uso

9.2.1

Si la viscosidad cinemtica determinada no se encuentra dentro del rango de tolerancia admisible, (calculada a partir anexo A4), del valor certificado, vuelva a comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo la calibracin del termmetro y el viscosmetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da detalles de los estndares disponibles. Nota: En puntos anteriores de la norma ASTM D445, los lmites de 0,35% del valor certificado se han utilizado. Los datos que apoyan el lmite de 0,35% no puede ser verificada. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cmo determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la norma certificada referente a la viscosidad, as como la incertidumbre del laboratorio. 9.2.1.1 Como una alternativa al clculo del anexo A4, se pueden utilizar las bandas de tolerancia aproximada en la Tabla 1.

9.2.2

Las fuentes ms comunes de error son causados por partculas de polvo alojadas en los orificio capilar y los errores de medicin de temperatura. Se debe apreciar que un resultado correcto obtenido en un petrleo estndar no excluye la posibilidad de una combinacin de contrapeso de las posibles fuentes de error.

9.3 La constante de calibracin, C, es dependiente de la aceleracin de la gravedad en el lugar de la calibracin y este debe ser suministrada por el laboratorio de estandarizacin junto con la constante del instrumento. Donde la aceleracin de la gravedad, g, difiere en ms que 0,1%, corregir la constante de calibracin de la siguiente manera: ( )

Donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalizacin y el laboratorio de pruebas.

10. PROCEDIMIENTO GENERAL PARA LA VISCOSIDAD CINEMTICA

10.1. Ajustar y mantener el bao del viscosmetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los lmites indicados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones establecidas en el anexo A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibracin de los termmetros. 10.1.1. Los termmetros se deben mantener en una posicin vertical bajo las mismas condiciones de inmersin como cuando se calibra. 10.1.2. A fin de obtener la medicin de temperatura ms fiable, se recomienda que los dos termmetros con certificados de calibracin vlida se usen (ver 6,4).
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10.1.3. Estos deben ser vistos con un conjunto de lentes que den aproximadamente un aumento de cinco veces y estn preparados a eliminar los errores de paralaje. Nota: Las bandas de tolerancia se determinaron utilizando la norma ASTM D 6617. El clculo se documenta en el Informe de Investigacin RR: D02-1490. Tabla 1. Banda de tolerancia aproximada Viscosidad del material de referencia, mm2/s Banda de tolerancia < 10 0.30% 10 a 100 0.32% 100 a 1000 0.36% 1000 a 10 000 0.42% 10 000 a 100 000 0.54% > 100 000 0.73%

Los datos de apoyo se han presentado en las oficinas de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud de Informe de Investigacin RR: D02-1490. 10.2. Seleccione un limpio y seco viscosmetro calibrado teniendo un intervalo que cubra la viscosidad cinemtica estimada (es decir, un ancho capilar para un lquido muy viscoso y un ms estrecho capilar para un lquido ms fluido). El tiempo de flujo para viscosmetros manuales no deber ser inferior a 200 s o el tiempo ms largo observado en las Especificaciones D446. Los tiempos de flujo de menos de 200 s son permitidos para viscosmetros automatizados, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2. 10.2.1. Los detalles especficos de operacin varan para los diferentes tipos de viscosmetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de los diferentes tipos de viscosmetros se dan en las Especificaciones D446. 10.2.2. Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco, llenar el viscosmetro en la manera normal como se requiere en 11,1. Para asegurarse de que la humedad no condense o se congele en las paredes de los capilares, extraer la porcin de prueba hacia el capilar de trabajo y el bulbo sincronizado, colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la porcin de prueba en su sitio, e inserte el viscosmetro en el bao. Despus de la insercin, permitir que el viscosmetro llegue a la temperatura del bao, y quite los tapones. Al realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no utilice los viscosmetros que no pueden ser removidos del bao de temperatura constante para la carga de la porcin de muestra. 10.2.2.1. El uso de tubos de secado menos compactos fijados a los extremos abiertos del viscosmetro est permitido, pero no requerido. Si se utilizan, los tubos de secado deber ajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra por las presiones creadas en el instrumento.
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10.2.3. Los viscosmetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros lquidos que son difciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deben ser reservados para el uso exclusivo de estos lquidos, excepto durante su calibracin. Controlar tales viscosmetros para revisin de calibracin a intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estos viscosmetros no deber ser utilizado para la limpieza de otros viscosmetros.

11. PROCEDIMIENTO PARA LQUIDOS TRANSPARENTES

11.1. Cargar el viscosmetro en la manera determinada por el diseo del instrumento, esta operacin est en conformidad con la empleada cuando el instrumento se calibr. Si se piensa o se sabe que la muestra contienen fibras o partculas slidas, filtre a travs de un tamiz de 75 micras, ya sea antes o durante la carga (ver Especificaciones D 446).

Nota: Para minimizar la probabilidad del paso de las partculas a travs del filtro desde la agregacin, se recomienda que el lapso de tiempo entre la carga y el filtrado se mantiene al mnimo. 11.1.1. En general, los viscosmetros utilizados para lquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla A1.1, A y B. 11.1.2. Con algunos productos que presentan un comportamiento similar al gel, tenga cuidado de que las mediciones de flujo de tiempo se realizan a temperaturas suficientemente altas para que tales materiales fluyan libremente, para que similares resultados de viscosidad cinemtica sean obtenidos en viscosmetros de diferente dimetro de capilar. 11.1.3. Permitir que la carga del viscosmetro permanezca en el bao el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura de ensayo. Cuando un bao se utiliza para acomodar varios viscosmetros, nunca aadir o retirar, o limpiar un viscosmetro mientras cualquier otro viscosmetro est en uso para medir un tiempo de flujo. 11.1.4. Debido a que este tiempo variar para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas, y para diferentes viscosidades cinemticas, establecer un tiempo de equilibrio seguro por ensayo. 11.1.4.1. Treinta minutos debera ser suficiente excepto para las ms altas viscosidades cinemticas. 11.1.5. Donde el diseo del viscosmetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra hasta la marca despus de que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.

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11.2. Uso la succin (si la muestra no contiene constituyentes voltiles) o la presin para ajustar el nivel de altura de la muestra de ensayo a una posicin en el brazo capilar del instrumento aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca de sincronizacin, a menos que cualquier otro valor que se indica en la instrucciones de operacin del viscosmetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase desde la primera a la segunda marca de sincronizacin. Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado (ver 10,2), seleccionar un viscosmetro con un capilar de dimetro ms pequeo y repetir la operacin. 11.2.1. Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin del tiempo de flujo. Anote ambas mediciones. 11.2.2. De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinemtica. 11.2.3. Si los dos valores determinados de viscosidad cinemtica calculados a partir de las mediciones de tiempo de fluido de acuerdo a la determinabilidad que figura (ver 17.1.1) para el producto, utilice el promedio de estos valores determinados para calcular la viscosidad cinemtica resultante que se informa. Anote el resultado. Si no es as, repita las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza a fondo y secado de los viscosmetros y el filtrador (donde sea necesario, ver 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidad cinemtica calculado concuerden con la determinabilidad 11.2.4. .Si el material o la temperatura, o ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas de entre 15 y 100 C, use como una estimacin de la determinabilidad el 0,20% y 0,35% para temperaturas fuera de este rango.

12. PROCEDIMIENTO PARA LQUIDOS OPACOS

12.1. Para aceites para cilindros de vapor refinado y aceites lubricantes negros, proceda de 12.3 asegurando que una muestra verdaderamente representativa sirva. La viscosidad cinemtica de los combustibles residuales de petrleo y productos similares de cera pueden ser afectados por la historia trmica previa y el procedimiento siguiente descrito en 12.1.1-12.2.2 deber ser seguido para minimizarlo. 12.1.1. En general, los viscosmetros utilizados para lquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerados en la Tabla A1.1, C. 12.1.2. El calor en el envase original, en un horno, a 60 6 2 C durante 1 h. 12.1.3. Agtese la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar el fondo del recipiente. Contine agitando hasta que no haya lodo o la cera se adhiere a la varilla.

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12.1.4. Vuelva a tapar el recipiente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la mezcla. 12.1.4.1. Con muestras de una naturaleza muy cerosa o aceitosa de alta viscosidad cinemtica, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser suficientemente fluida para facilitar la agitacin y agitacin. 12.2. Inmediatamente despus de completar 12.1.4, verter la suficiente muestra para llenar dos viscosmetros en un matraz de vidrio de 100 mL y tapn suelto. 12.2.1. Sumergir el matraz en un bao de agua hirviendo durante 30 min. (Advertencia: Actuar con cuidado mientras una vigorosa ebullicin puede ocurrir cuando lquidos opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas. 12.2.2. Retirar el matraz del bao, tapar hermticamente y agitar durante 60 s. 12.3. Dos determinaciones de la viscosidad cinemtica del material de prueba son requeridas. Para estos viscosmetros que requieren una limpieza completa despus de cada medicin del tiempo de flujo, dos viscosmetros pueden ser utilizados. Un viscosmetro nico en el que una inmediata y repetida medicin del tiempo de flujo puede ser realizado sin la limpieza puede tambin ser usado para las dos mediciones de tiempo de flujo y el clculo de la viscosidad cinemtica. Cargar dos viscosmetros en la forma determinada por el diseo del instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o la BS de tubo en U de los viscosmetros para lquidos opacos, filtrar la muestra a travs de un filtro de 75 m en dos viscosmetros previamente colocados dentro del bao. Para las muestras sometidas a tratamiento trmico, utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulacin de la muestra durante la filtracin. 12.3.1. Los viscosmetros que se cargan antes de ser insertado en el bao pueden necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se enfre por debajo de la temperatura de ensayo. 12.3.2. Despus de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseo del viscosmetro requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones del viscosmetro (ver Especificaciones D 446). 12.3.3. Permitir que los viscosmetros cargados el tiempo suficiente lleguen a la temperatura de ensayo (ver 12.3.1). Cuando un bao se utiliza para acomodar varios viscosmetros, nunca aadir o retirar, o limpiar un viscosmetro mientras que cualquier otro viscosmetro est en uso para medir el tiempo de flujo.

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12.4. Con la muestra que fluye libremente, medir en segundos con una precisin de 0,1 s, el tiempo requerido por el anillo delantero de contacto para pasar de la primera marca de sincronizacin a la segunda. Registrar la medicin. 12.4.1. En el caso de las muestras que requeran tratamiento trmico descrito en 12,1 a travs de 12.2.1, completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h de completado 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos. 12.5. Calcular la viscosidad cinemtica, , en mm2/ s, de cada medida de tiempo de flujo. Considerar esto como dos valores determinados de viscosidad cinemtica. 12.5.1. Para combustible residual de petrleo, si los dos valores determinados de viscosidad cinemtica concuerda dentro de la determinabilidad que figura (ver 17.1.1), use el promedio de estos valores determinados para calcular la viscosidad cinemtica resultante que se reporta. Anote el resultado. Si las viscosidades cinemticas calculadas no estn de acuerdo, repita las mediciones de los tiempos de flujo despus del minucioso limpiado y secado de los viscosmetros y el filtro de la muestra. Si el material o la temperatura, o ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas de entre 15 y 100 C, use como una estimacin de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas fuera de este rango, debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser no-newtonianos, y pueden contener slidos que pueden proceder de la solucin cuando el tiempo de flujo se est midiendo.

13. LIMPIEZA DEL VISCOSMETRO

13.1. Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemtica, limpiar el viscosmetro minuciosamente sometindolo a varios lavados con disolvente de la muestra, seguido por el disolvente de secado (ver 7,3). Secar el tubo haciendo pasar una corriente lenta de aire seco filtrado a travs del viscosmetro durante 2 min o hasta que la ltima traza de disolvente sea eliminada. 13.2. Limpie peridicamente el viscosmetro con la solucin de limpieza (Advertencia- ver 7,1), durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depsitos orgnicos, enjuague bien con agua (7,4) y el disolvente de secado (vase 7.3) y secar con aire seco filtrado o una la lnea de vaco. Eliminar los depsitos inorgnicos mediante tratamiento con cido clorhdrico antes del uso del cido limpiador, en particular si la presencia de sales de bario se sospecha. (Advertencia: Es esencial que las soluciones limpiadoras alcalinas no se usen cuando los cambios en la calibracin del viscosmetro pueden ocurrir.)

14. CLCULO
14.1. Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinados, 1 y 2, a partir de los tiempos de flujo medidos, t1 y t2, y la constante del viscosmetro, C, por medio de la ecuacin siguiente:

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Dnde: 1,2 = valores de viscosidad cinemtica determinados para 1 y 2, respectivamente, mm2/s. C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s2. T1,2 = medida de los tiempos de flujo para t1 y t2, respectivamente, s. Calcular la viscosidad cinemtica resultante, , como un promedio de 1 y 2 (ver 11.2.3 y 12.5.1). 14.2. Calcular la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica calculada, , y la densidad, , por medio de la ecuacin siguiente:

Dnde: = viscosidad dinmica, mPa s. = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizado para la determinacin de la viscosidad cinemtica. = viscosidad cinemtica, mm2/s.

14.2.1. La densidad de la muestra puede ser determinado a la temperatura de prueba de la determinacin de la viscosidad cinemtica por un mtodo adecuado tal como los Mtodos de Ensayo D 1217, D 1480, o D 1481.

15. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

15.1. Notificar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemtica o dinmica, o ambos, con cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo.

16. INFORME
16.1. Reporte la siguiente informacin: 16.1.1. Tipo e identificacin del producto sometido a ensayo. 16.1.2. Referencia para este mtodo de ensayo o una norma internacional correspondiente. 16.1.3. Resultado de la prueba (vase la Seccin 15). 16.1.4. Cualquier desviacin, por acuerdo o por cualquier otra forma, del procedimiento indicado. 16.1.5. Fecha de la prueba. 16.1.6. Nombre y direccin del laboratorio de ensayo.
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17. PRECISIN
17.1. Comparacin de los valores determinados: 17.1.1. Determinabilidad (d): La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparato durante una serie de operaciones que conducen a un nico resultado, sera en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceder los valores indicados slo en un caso de veinte: Petrleo base de 40 y 100 C Petrleos formulados de 40 y 100 C Petrleos formulados a 150 C Cera de petrleo a 100 C Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C Aceites residuales de petrleo a 50 C Aditivos a100 C Gasleos a 40C Combustible para aviones 0.0020 y 0.0013 y 0.015 y 0.0080 y 0.011 (y+8) 0.017 y 0.00106 y1.1 0.0013 (y+1) 0.0018 y (0.20%) (0.13%) (1.5%) (0.80%) (1.7%)

(0.18%)

Dnde: y es el promedio de los valores determinados que se comparan.

17.2. Comparacin de los resultados: 17.2.1. Repetibilidad (r): La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes en idntico material de muestra, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba mtodo, superara los valores indicados slo en un caso de veinte: Petrleo base de 40 y 100 C Petrleos formulados de 40 y 100 C Petrleo formulados a 150 C Cera de petrleo a 100 C Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C Aceites residuales de petrleo a 50 C Aditivos a100 C Gasleos a 40C Combustible para aviones 0.0011 x 0.0026 x 0.0056 x 0.0141 x1.2. 0.013 (x+8) 0.015 x 0.00192 x1.1 0.0043 (x+1) 0.007 x (0.11%) (0.26%) (0.56%)

(1.5%)

(0.7%)

Dnde: x es la media de los resultados que se comparan.

17.2.2. Reproducibilidad (R): La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajen en laboratorios diferentes, utilizando una muestra nominalmente idntico, a la larga, en el
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funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, excedera los valores indicados a continuacin slo en un caso de cada veinte: Petrleo base de 40 y 100 C Petrleos formulados de 40 y 100 C Petrleos formulados a 150 C Cera de petrleo a 100 C Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C Aceites residuales de petrleo a 50 C Aditivos a100 C Gasleos a 40C Combustible para aviones 0.0065 x 0.0076 x 0.018 x 0.0366 x1.2. 0.04 (x+8) 0.074 x 0.00862 x1.1 0.0082 (x+1) 0.019 x (0.65%) (0.76%) (1.8%)

(7.4%)

(1.9%)

Dnde: x es la media de los resultados que se comparan.

17.3. La precisin para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sea ms pobre que la de los aceites formulados. Debido a la variabilidad extrema de tales aceites usados, no se prev que la precisin de los aceites usados vaya ser determinada. 17.4. La precisin para viscosmetros automticos especficos no se ha determinado. Sin embargo, un anlisis ha sido realizado de un gran conjunto de datos incluyendo tantos viscosmetros automatizados y manuales en el rango de temperatura de 40 a 100 C. La reproducibilidad de los datos del viscosmetro automatizados no es estadsticamente significativamente diferente de la reproducibilidad de los datos del viscosmetro manuales. Tambin se muestra que no existe parcialidad de los datos de forma automatizada en comparacin con los datos manuales.

18. PALABRAS CLAVES

18.1. Viscosidad dinmica, viscosidad cinemtica, viscosmetro, viscosidad.

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ANEXOS A1. TIPOS DE VISCOSMETROS Y NORMAS CERTIFICADAS REFERENTES A LA VISCOSIDAD A 1.1. Tipos de Viscosmetro A 1.1.1. Tabla A1.1 lista viscosmetros de capilares de uso comn para la determinacin de la viscosidad de los productos derivados de petrleo. Para conocer las especificaciones, instrucciones de operacin y calibracin, consulte las especificaciones en las Especificaciones D 446. A 1.1.2. Tabla A1.2 A1.1.2 se enumeran los patrones de referencia certificados viscosidad. TABLA A1.1 Tipos de Viscosmetros Identificacin de Viscosmetro Rango de Viscosidad Cinemtica, mm2/s A A. Tipos - Ostwald para lquidos transparentes B Cannon-Fenske routine 0.5 a 20 000 Zeitfuchs 0.6 a 3 000 BS/U-tube B 0.9 a 10 000 BS/U/M miniature 0.2 a 100 SILB 0.6 a 10 000 Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20 000 Pinkevitch B 0.6 a 17 000 B. Tipos - Nivel de suspensin para lquidos transparentes BS/IP/SL B 3.5 a 100 000 BS/IP/SL(S)B 1.05 a 10 000 BS/IP/MSL 0.6 a 3 000 Ubbelohde B 0.3 a 100 000 FitzSimons 0.6 a 1 200 B Atlantic 0.75 a 5 000 Cannon-Ubbelohde(A), Cannon 0.5 a 100 000 Ubbelohde dilution(B) B Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20 000 Tipos Flujo inverso para lquidos transparentes Cannon-Fenske opaque 0.4 to 20 000 Zeitfuchs cross-arm 0.6 to 100 000 BS/IP/RF U-tube reverse-flow 0.6 to 300 000 Lantz-Zeitfuchs type reverse-flow 60 to 100 000

Cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de hacer una correccin de energa cintica, estos viscosmetros se disean para un tiempo de flujo en exceso de 200 s excepto cuando se indica en D Especificaciones 446. B En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con ms constantes superior a 200 s.

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TABLA A 1.2. Normas certificadas referentes a la viscosidad Designacin Viscosidad Cinemtica aproximada, mm2/s 20C 25C 40C 50C 80C S3 4.6 4.0 2.9 S6 11 8.9 5.7 S20 44 34 18 S60 170 120 54 S200 640 450 180 S600 2400 1600 520 280 67 S2000 8700 5600 1700 S8000 37 000 23 000 6700 S30 000 81 000 23 000 11 000 A2. TERMMETROS PARA EL ENSAYO DE LA VISCOSIDAD CINEMTICA A 2.1. Termmetro especializado de corto alcance

100C 1.2 1.8 3.9 7.2 17 32 75

A2.1.1. Usar un termmetro especializado de corto alcance conforme a la especificacin genrica que se da en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y a uno de los diseos que se muestran en la figura. A2.1. A2.1.2. La diferencia en los diseos se basa principalmente en la posicin de la escala de punto de hielo. En el Diseo A, el punto de hielo est dentro del rango de la escala, en el Diseo B, el punto de hielo est por debajo del rango de la escala, y en el Diseo C, el punto de hielo est por encima del rango de la escala. TABLA A 2.1 Especificaciones generales para termmetros Nota: La Tabla A2.2 ofrece una amplia gama de ASTM, IP, y los termmetros ASTM/IP que cumpla con la especificacin en la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de ensayo designados. Consulte Especificacin E 1 y E Mtodo de prueba 77. Inmersin Marcas de la escala Subdivisiones C Distancia lineal en cada C Nmero en cada C Anchura mxima de la lnea mm Error de escala a la temperatura de ensayo, C max Expansin de la cmara: Permitir el calentamiento a C Total 0.05 0.1 y 0.5 1 0.10 0.1

Longitud total Vstago del radio exterior Longitud del bulbo Bulbo del dimetro exterior Longitud del rango de escala

mm mm mm mm mm

105 para arriba a 90, 120 entre 90 y 95 130 entre 95 y 105, 170 por encima 105 300 a 310 6.0 a 8.0 45 a 55 No mayor que el vstago 40 a 90
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TABLA 2.2 Termmetros que cumplen con los requisitos Termmetro N Temperatura Termmetro N Temperatura de Ensayo de Ensayo C F C F ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 28C, F/IP 31C 37.9 100 ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 118C, F 30 86 ASTM 121C/IP 32C 98.9 210 ASTM 45C, F/IP 30C 25 77 100 212 ASTM 44C, F/IP 29C 20 68 ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32 ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0 IP 100C 80 ASTM 127C/IP 99C -20 -4 ASTM 47C, F/IP 35C 60 140 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20 ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40 ASTM 46C F/IP 66C 50 122 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65 ASTM 120C/IP 92C 40 A 2.2. Calibracin A2.2.1. Usar termmetros de lquido en tubo de vidrio con una precisin despus de la correccin de 0,02 C o ms, calibrado por un laboratorio que cumple los requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025, y provistos de certificados que confirmen que la calibracin es trazable a un estndar nacional. Como alternativa, puede usar dispositivos termomtricos como termmetros de resistencia de platino, de precisin igual o mejor, con los mismos requisitos de certificacin. A2.2.2. La correccin de escala de los termmetros de lquido en tubo de vidrio puede cambiar durante el almacenamiento y el uso, y por lo tanto una regular recalibracin es requerida. Esto es ms convenientemente lograrlo en un laboratorio de trabajo por medio de una re-calibracin del punto de hielo, y todas las correcciones de la escala principal alterado por el cambio observado en el punto de congelamiento. A2.2.2.1 Para lquidos el intervalo para la recalibracin del punto de hielo no podr exceder de seis meses (vase el NIST GMP 11). Para los nuevos termmetros, se recomienda la comprobacin mensual para los primeros seis meses. Un cambio de una o ms divisiones en la escala en el punto de hielo significa que el termmetro puede haberse sobrecalentado o daado, y puede estar fuera de la calibracin. Estos termmetros debern ser retirados de servicio hasta inspeccionar o recalibrar, o ambos. Una recalibracin completa del termmetro, mientras se permita, no es necesaria con el fin de satisfacer la precisin atribuida a este diseo del termmetro (ver NIST Publicacin Especial 819). Cualquier cambio en la correccin del punto de hielo deber ser aadido a las otras correcciones del informe original de la calibracin.

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A2.2.2.2 Otros dispositivos termomtricos, si se usa, tambin requerirn la recalibracin peridica. Mantenga un registro de todas las recalibracin. A2.2.3. Procedimiento para la recalibracin del punto de hielo de termmetros de lquido en tubo de vidrio. A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibracin, la recalibracin de los termmetros de viscosidad cinemtica calibrados requiere que la lectura del punto de hielo se tomar dentro de 60 minutos despus de estar a la temperatura de ensayo durante al menos 3 min. A2.2.3.2 Seleccionar piezas de hielo limpias, preferiblemente a partir de agua destilada o de agua pureza. Desechar los restos nublados o poco slidos. Enjuague el hielo con agua destilada y cepillar o picar en trozos pequeos, evitando el contacto directo con las manos u objetos qumicamente impuros. Llene el vaso Dewar con el hielo picado y aadir agua suficiente para formar un granizado, pero no lo suficiente como para flotar el hielo. Como el hielo se derrite, drenar un poco de agua y aadir ms hielo picado. Insertar el termmetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vstago, a una profundidad de aproximadamente una divisin de la escala por debajo de 0 C de la graduacin. A2.2.3.3 Despus de que al menos 3 minutos han transcurrido, toque el termmetro suavemente y repetidamente en ngulo recto con respecto a su eje, mientras se realiza observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparte debern concordar en 0.005 C. A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la correccin del termmetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la correccin es ms alta o ms baja que la que corresponde a una calibracin previa, cambiar la correccin en todas las dems temperaturas por el mismo valor. A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones: (1) El termmetro debe ser soportada verticalmente. (2)Ver el termmetro con una ayuda ptica que da un aumento de aproximadamente cinco y tambin elimine paralaje. (3) Expresar la lectura del punto de hielo lo ms cercano a 0.005C.

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FIG. A 2.1 Diseo de Termmetros

A2.2.4. Cuando est en uso, sumerja el dispositivo termomtrico a la misma profundidad que cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un termmetro de lquido en tubo de vidrio fue calibrado en la condicin normal de inmersin total, esta deber ser sumergida por encima de la columna de mercurio con el resto del vstago y el volumen de expansin en el extremo ms alto expuesto a la temperatura y presin del cuarto. En la prctica, esto significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estar dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del medio cuya temperatura est siendo medida.

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A2.2.4.1 Si esta condicin no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una correccin adicional.

A3. PRECISIN DEL TIEMPO A3.1. Compruebe regularmente los cronmetros de precisin y mantener los registros de los controles efectuados.
A3.1.1. Las seales horarias como las emitidas por parte del Instituto Nacional de Normas y Tecnologa son un estndar de referencia conveniente y primario para la calibracin de dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado con una precisin de 0,1 s: WWV WWVH CHU Fort Collins, CO Kauai, HI Ottawa, Canada 2.5, 5, 10, 15, 20 MHz 2.5, 5, 10, 15, MHz 3.33, 7.335, 14.67 MHz

A3.1.2. Radio emisoras de voz y audio en una lnea telefnica en el telfono 303-4997111. Servicios de tiempo adicionales estn disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnologa.

A4. CLCULO DE LA ZONA ACEPTABLE DE TOLERANCIA (BANDA) PARA DETERMINAR LA CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO A4.1 Determinacin de la desviacin estndar del sitio de incertidumbre, sitio, de un programa de control de calidad del laboratorio. A4.1.1. Si no se conoce la desviacin estndar del sitio de incertidumbre, sitio, se utilizar el valor 0,19%. A4.2 Determinar la incertidumbre combinada prolongada (CEU) del valor de referencia aceptado (ARV) del material certificado de referencia (CRM) de la etiqueta del proveedor o de la documentacin incluida. A4.3 Se calcula el error estndar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU por el factor de cobertura, k, que aparece en la etiqueta del proveedor o de la documentacin incluida. A4.3.1 Si el factor de cobertura, k, no se conoce, utilice el valor 2. A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:
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 A4.5 Ejemplos de la banda de viscosidad cinemtica

A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia ser de 0.32 % de la viscosidad de referencia estndar evaluada en el reporte de la prueba de la etiqueta de la botella. Si es usado CVRS con una viscosidad cinemtica de 33.98 mm2 / s, la TZ = 33.987 a 34.09 mm2/s con una 95% de certeza. Las medidas de viscosidad con la CVRS deber estar dentro de la zona de tolerancia.

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Mtodo de prueba estndar para Punto de Escurrimiento de Productos del Petrleo (ASTM97)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D97, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de originales adopcin o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un exponente psilon () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reprobacin. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. ALCANCE
1.1. Este mtodo de prueba abarca y intenta se utilizado en cualquier producto de petrleo. Un procedimiento recomendado para especies oscuras, cilindros stock y petrleo combustible no destilado descrito en 8.8. El procedimiento del punto de niebla forma parte de este mtodo y ahora aparece como el Mtodo de Prueba D2500. 1.2 Hoy en da no un mtodo de prueba ASTM automtico de D97 para de medidas del punto de escurrimiento. 1.3 Muchos mtodos de prueba ASTM disponibles que ofrecen procedimientos alternativos para la determinacin de puntos de escurrimiento usando equipos automticos. Cuando un instrumento automtico es utilizado, los mtodos de prueba ASTM designan un nmero especfico para la tcnica que debera ser reportada con los resultados. Un procedimiento para determinar el punto de escurrimiento en petrleo crudo es descrito en el mtodo de prueba D5853. 1.4 Los valores establecidos se encuentra en el sistema internacional SI. No otra unidad de medicin es incluida en esta prueba. 1.5. Peligro- Mercurio viene siendo designado por varias agencias regulatorias como un material peligroso que puede dao en el sistema nervioso, riones e hgado. Mercurio, o su vapores, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para materiales. Cuidado debera ser tomado cuando se maneja mercurio y productos que contienen mercurio. Revise las hojas de seguridad del mercurio. Los usuarios deben tener presente la disponibilidad de este producto en su pas. 1.6. Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS REFERIDOS
2.1 Normas ASTM D117 Gua para la toma de muestras, mtodos de prueba y especificaciones Aceites para aislamiento elctrico de Petrleo Original. D396 Especificaciones para el fuel oil D2500 Mtodo de Prueba para Punto de niebla de Productos Petrolferos
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D5853 Mtodo de Prueba para Punto escurrimiento de los crudos D6300 Prctica para la determinacin de la precisin y sesgo de datos de uso de los mtodos de prueba para productos derivados del petrleo y Lubricantes E1 Especificaciones de ASTM termmetros de lquido en vidrio 2.2 Instituto de Energa Estndar: Especificaciones para Termmetro Estndar IP

3. TERMINOLOGA
3.1. Definiciones 3.1.1 Aceite Negro: Lubricante que contiene materiales asflticos. Aceites negros se utilizan en aplicaciones de equipos pesados, tales como la minera y la explotacin de canteras, cuando se desea la adherencia adicional. 3.1.2 Cylinder stock: Lubricante para lubricacin independiente cilindros del motor, tales como las de los motores de vapor y de aire compresores. Cylinder stock tambin se utilizan para la lubricacin de vlvulas y otros elementos en el rea del cilindro. 3.1.3 Punto de Escurrimiento: En productos derivados del petrleo, la ms baja temperatura a la que el movimiento de la muestra es observada en las condiciones prescritas de prueba. 3.1.4 Combustible Residual: A combustible lquido que contiene fondos provenientes de la destilacin del crudo o cracking trmico, algunas veces es referida como fuel oil pesado. 3.1.4.1 Discusin: Combustibles residuales fuel oil de grado 4,5 y 6, tal como son definidos en D396

4. RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA

4.1 Despus de un calentamiento preliminar, la muestra es enfriada a un determinado descenso de la temperatura y examinada en intervalos de 3C en sus caractersticas para fluir. La menor temperatura a la cual el movimiento del espcimen es observado es tomada como el punto de escurrimiento.

5. SIGNIFICADO Y USO
5.1 El punto de escurrimiento de un espcimen de petrleo es un indicador de la menor temperatura de su utilidad para determinadas aplicaciones.

6. EQUIPO
6.1. Frasco de prueba, cilndrico, de vidrio transparente, de fondo plano, de 33,2 a 34,8mm de dimetro exterior, y 115 a 125 mm de altura. El dimetro interior del frasco puede oscilar desde 30,0 hasta 32,4 mm, dentro de la restriccin de que el espesor de la pared

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no sea superior 1,6 mm. El frasco tendr una lnea para indicar una altura de la muestra 54 3 mm por encima de la parte inferior interna. Ver Fig. 1. 6.2. Termmetros teniendo los siguientes rangos y conforme a los requisitos en la especificacin E1 para termmetros: Temperatura Rango -38 a 50 C -80 a 20 C +32 a 127C Numero de Termmetro ASTM IP 5C 1C 6C 61C 2C 63C

Termmetro Alto punto de escurrimiento y niebla Bajo punto de escurrimiento y niebla Punto de Fusin

6.2.1 Dado que la separacin de los termmetros de columna de lquido de vez en cuando ocurre y pueden escapar a la deteccin, los termmetros deben comprobarse inmediatamente antes de la prueba y slo se utiliza si demuestran una precisin de 1 C (por ejemplo, el punto de hielo). 6.3 Corcho que se adapte al frasco de prueba, adems tenga el espacio de lo termmetro de prueba. 6.4 Chaqueta, estancos, cilndrica, de metal, de fondo plano, 115 3 mm de profundidad, con un dimetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Sera sostenido en una posicin vertical en el bao de enfriamiento (vase 6.7) de manera que no ms de 25mm este proyectado fuera de la refrigeracin medio, y ser capaz de ser limpiado. 6.5 Disco, de corcho o jebe, 6mm de ancho que calce en la parte interna de la chaqueta. 6.6 Junta, para ajustarse cmodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de ensayo y libremente dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho, cuero, u otro material que es suficientemente elstico como para aferrarse a la frasco de prueba y lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su objetivo es evitar que el frasco de prueba entre en contacto con la chaqueta. 6.7 Baera o Baos, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para sostener la cubierta vertical. Las temperaturas del bao requeridas pueden obtenerse a travs de la refrigeracin si es disponible, de lo contrario por mezclas de enfriamiento adecuados. Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas de servicio hasta los muestra se encuentran en la Tabla 1.

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Fig1. Equipo para punto de Escurrimiento. Las dimensiones estn en milmetros.

7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 La siguiente lista de solventes de grado tcnico son apropiados para baos de baja temperatura. 7.1.1 Acetona (Peligro Extremadamente inflamable) 7.1.2 Alcohol, Etanol (Peligro Inflamable) 7.1.3 Alcohol, Metanol (Peligro Inflamable. Vapores dainos) 7.1.4 Nafta de Petrleo (Peligro Combustible. Vapores dainos) 7.1.5 Dixido de carbono solido (Peligro Extremadamente frio -78.5C)

8. PROCEDIMIENTO
8.1 Verter la muestra en el frasco de la prueba hasta la marca de nivel. Cuando sea necesario, calentar la muestra en un bao hasta que solo ste sea suficientemente fluido para verter en el frasco de prueba. NOTA 1 - Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta hasta una temperatura superior a 45 C en las ltimas 24 horas, no producen el mismo resultado del punto de escurrimiento, que cuando se mantienen a temperatura ambiente durante 24 h antes de
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la pruebas. Ejemplos de materiales que son conocidos para mostrar sensibilidad a historia trmica son combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de los cilindros. 8.1.1 Las muestras de los combustibles residuales, aceites negros, y cilindros las poblaciones que han sido calentados a una temperatura superior a 45 C durante el anterior 24 h , o cuando la historia trmica de los estos tipos de muestras no se conoce , se conservan a temperatura durante 24 h antes de la prueba . Las muestras que se sabe por el operador no ser sensibles a la historia trmica no necesita mantenerse a temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba. 8.1.2 La evidencia experimental de apoyo de la eliminacin 24 -h esperando periodos para algunos tipos de muestra se encuentra en un informe investigado. 8.2 Cierre el recipiente de prueba con el corcho que lleva el alto vierta termmetro (5.2). En el caso de puntos de fluidez por encima de 36 C, utilizar un termmetro de rango superior, tales como 63C IP o ASTM 61C. Ajuste la posicin del corcho y el termmetro para que el corcho se ajuste hermticamente, el termmetro y el frasco son coaxiales , y el termmetro de bulbo se sumerge por lo que el comienzo del capilar es 3 mm por debajo de la superficie de la muestra . 8.3 Para la medicin de punto de escurrimiento, sujeta el espcimen en el frasco de prueba al siguiente tratamiento preliminar: 8.3.1 Teniendo muestras con punto de escurrimiento por encima de -33 C Caliente la muestra sin agitacin a 9 C por encima del punto de fluidez esperada, pero por lo menos 45 C , en un bao mantenido a 12 C por encima el punto de fluidez que se espera obtener, pero como minimo 48 C. Transfiera el recipiente de prueba a un bao mantenido a 24 1,5 C y comenzar observaciones de punto de fluidez . Cuando se utiliza un bao lquido, asegrese de que el nivel de lquido se encuentre entre la marca de llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba. 8.3.2 Muestras que tengan puntos de fluidez de -33 C y por debajo de este -- Calentar la muestra sin agitacin a por lo menos 45 C en un bao mantenido a 48 C. 1,5 Transfiera el recipiente de prueba a un bao mantenido a 24 C. 1,5 Cuando se utiliza un bao lquido, asegrese de que el nivel del lquido se encuentra entre la marca de llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba. Cuando la temperatura de la muestra alcanza 27 C, retire la alta nube y verter termmetro, y colocar la nube baja y verter termmetro en posicin. Transferir el recipiente de prueba para el bao de enfriamiento (ver 8.6.1 ) . 8.4 Ver que el disco, la junta y el interior de la chaqueta estn limpios y secos. Colocar el disco en la parte inferior de la chaqueta. Colocar la junta alrededor del recipiente de prueba, 25 mm de la parte inferior. Insertar el frasco de prueba en la chaqueta. Nunca coloque un frasco directamente en el medio de enfriamiento.
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8.5 Despus de que la muestra se haya enfriado para permitir la formacin de cristales de cera de parafina , tener mucho cuidado de no molestar a la masa del ejemplar , ni permitir que el termmetro se desplace en la muestra ; cualquier perturbacin de la red esponjosa de cristales de cera conducir a resultados bajos y errneo . 8.6 Puntos de fluidez se expresan en nmeros enteros que son mltiplos positivos o negativos de 3 C. Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 C por encima del punto de fluidez esperado (calculado como un mltiplo de 3 C ) . En cada prueba de lectura del termmetro que es un mltiplo de 3 C por debajo de la temperatura de partida retirar el recipiente de prueba desde la chaqueta. Para eliminar la humedad condensada que limita la visibilidad, limpie la superficie con un pao limpio humedecido en alcohol ( etanol o metanol ) . Incline el vaso lo suficiente como para determinar si hay un movimiento de la muestra en el frasco de ensayo. Si el movimiento de la muestra en el frasco de prueba se observ, luego vuelva a colocar el frasco de muestra inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba de flujo en la temperatura siguiente, 3 C ms baja. Tpicamente, la completa operacin de remocin, limpieza y reemplazo requerir no ms de 3 s. 8.6.1 Si el espcimen no ha dejado de fluir cuando su temperatura ha alcanzado 27 C, transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un bao de refrigeracin manteniendo a 0 1,5 C. A medida que el espcimen contina enfrindose, transferir el frasco de prueba a una chaqueta en el siguiente bao de enfriamiento a temperatura ms baja como en la tabla 2 . 8.6.2 Si la muestra en el frasco no muestra movimiento cuando se inclina, mantenga el frasco en posicin horizontal durante 5 s, como sealado por un dispositivo de alta precisin de reloj, y observar la muestra cuidadosamente. Si la muestra presenta signos de movimiento antes de 5 s haya pasado, reemplace el frasco de prueba inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba para el flujo en la siguiente temperatura , 3 C ms baja . 8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el que la muestra no muestra movimiento cuando el frasco de prueba se llev a cabo en una posicin horizontal durante 5 s. Anote la lectura observada del termmetro de prueba. 8.8 Para el modelo negro, stock cilindro y nondistillate muestra de combustible, el resultado obtenido por el procedimiento que se describe de 8.1 a 8.7 es el punto de escurrimiento ms alto (mximo). Si es necesario, determinar el ms bajo (mnimo) punto de fluidez calentando la muestra mientras se agita , a 105 C , verter en el frasco , y la determinacin del punto de fluidez tal como se describe en 8.4 a travs de 8.7 . 8.9 Algunas especificaciones permiten un pasa / no pasa la prueba o tener lmites en el punto de fluidez del punto a temperaturas no divisible por 3 C. En estos casos, es una prctica aceptable para llevar a cabo el punto de fluidez medicin de acuerdo con el siguiente

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calendario: Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 C por encima de la especificacin del punto de fluidez. Continuar observaciones en intervalos de 3 C como se describe en 8.6 y 8.7 hasta que la temperatura que se alcanza la especificacin. Reporte la muestra como aprobado o errneo del lmite de especificacin . Tabla N1 Mezclas enfriadora y temperaturas de bao Mezcla Enfriadora Temperatura del Bao Agua y sal 0 Hielo triturado y cristales de cloruro de -18 1.5C sodio o Acetona o nafta de petrleo, o metanol o etanol (vase Seccin 7) con dixido de carbono slido que se aade para dar la deseada temperatura Acetona o nafta petrleo o metanol o -33 1.5C etanol (vase Seccin 7) con dixido de carbono slido que se aade para dar la deseada temperatura Acetona o nafta petrleo o metanol o -51 1.5C etanol (vase Seccin 7) con dixido de carbono slido que se aade para dar la deseada temperatura Acetona o nafta petrleo o metanol o -69 1.5C etanol (vase Seccin 7) con dixido de carbono slido que se aade para dar la deseada temperatura

9. CLCULOS Y REPORTE
Aadir 3 C a la temperatura registrada en el 8,7 y reporta el resultado como punto de escurrimiento, ASTM D97. Para el aceite negro, y as sucesivamente, aadir 3 C a la temperatura registrada en 8,7 y reportar el resultado como punto de escurrimiento superior, ASTM D97 o punto de escurrimiento inferior, ASTM D97 segn sea necesario Ajuste del bao de Temperatura C 48 1.5 o 12 por el punto De escurrimiento esperado 24 1.5 0 1.5 -18 1.5 -33 1.5 -51 1.5 -69 1.5 Muestra de Temperatura Rango, C Precalentar minimo 45 o 9 por encima Del punto de escurrimiento esperado Empieza por 27 27 a 9 9 a -6 -6 a -24 -24 a -42 -42 a 60

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10. PRECISIN Y PARCIALIDAD

10.1 Precisin La precisin de este mtodo de ensayo se determina por el examen estadstico de los resultados entre laboratorios como son los siguientes:

10.1.1 Aceite Lubricante 10.1.1.1 Repetitividad -- La diferencia entre sucesivas resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador, utilizando el mismo aparato bajo condiciones constantes de operacin con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en el normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 6 C solo en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser considerado sospechoso. 10.1.1.2 Reproducibilidad -- La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en la normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 9 C slo en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser considerado sospechoso. 10.1.1.3 La precisin de las declaraciones fueron derivadas desde 1998 entre laboratorios usando programas de pruebas D6300. Los participantes analizaron cinco conjuntos de aceites base duplicadas, tres conjuntos de multigrado aceites lubricantes duplicadas y una serie de cada aceite hidrulico duplicado y fluidos de transmisin automtica en el rango de -51 a -11C. Siete Laboratorios participaron con el manual Test Method D97. Imformacion de estos tipos de muestras y sus puntos de fluidez promedio estn en investigacin en el informe RR: D02 1499.6

10.1.2 Destilados medios y combustible Residual 10.1.2.1 Repetitividad La diferencia entre resultados sucesivos de pruebas obtenidos por el mismo operador usando el mismo instrumento bajo condiciones de constante operacin con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en la normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 3 C slo en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser considerado sospechoso. 10.1.2.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en la normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 9 C slo
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en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser considerado sospechoso. 10.1.2.3 La precisin de las declaraciones fueron preparadas con datos en diecisis destilado medio y combustibles residuales probados por doce cooperadores. Los combustibles tuvieron un rango de puntos de fluidez que van desde -33 a + 51 C.

11. PALABRAS CLAVES

Productos del petrleo, punto de escurrimiento.

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Mtodo estndar de prueba para Puntos de Niebla de Productos Petrolferos (ASTM D2500)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D2500, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un exponente psilon (') indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. ALCANCE
1.1. Este mtodo de ensayo cubre solamente los productos derivados del petrleo y combustibles de biodiesel que sean transparentes en capas de 40 mm de espesor, y con un punto de niebla por debajo de 49 C. NOTA 1-El programa de interlaboratorios consisti en productos derivados del petrleo del Mtodo de Ensayo D1500 del color 3.5 e inferiores. Las precisiones indicadas en este mtodo de prueba puede que no sea aplicable a las muestras de color ASTM superior a 3,5. 1.2. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. No son incluidas otras unidades de medida en este estndar. 1.3. ADVERTENCIA: Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar dao en el sistema nervioso central, riones e hgado. Mercurio, o su vapor, puede ser peligrosa para la salud y corrosivo para materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto aplicado en la Ficha de Datos de Seguridad de Materiales (MSDS) para conocer detalles y la web EPA para obtener informacin adicional. Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos que contienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibida por la ley. 1.4. Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para exposiciones peligrosas especificas, consulte la Seccin 7.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1. Normas ASTM: D1500 Mtodo de prueba para ASTM color de Productos Petrolferos (Escala de colores de la ASTM)

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2.2. Instituto de Energa estndar: Especificaciones para termmetros IP estndar

3. TERMINOLOGA
3.1. Definiciones de los trminos especficos de esta Norma: 3.1.1. Biodiesel, n: Es un combustible compuesto por esteres de mono-alquilo de cadenas largas de cidos grasos derivados de aceites vegetales o grasa de animales, designados B100. 3.1.1.1. Discusin: El biodiesel se produce tpicamente por una reaccin de aceite vegetal o grasa animal con un alcohol tal como metanol o etanol en presencia de un catalizador para producir mono-esteres y glicerina. El combustible normalmente puede contener hasta 14 diferentes tipos de cidos grasos que se transforman qumicamente en esteres metlicos de cidos grasos (FAME). 3.1.2. Mezcla de biodiesel, n: Es una mezcla de combustible biodiesel con combustible diesel a base de petrleo designado BXX, donde XX es el % en volumen de biodiesel.

3.1.3. Punto de Niebla, n: En productos derivados del petrleo y combustibles biodiesel, la temperatura de una muestra de lquido cuando la ms pequea clster observable de cristales de hidrocarburos se produce primero sobre refrigeracin en las condiciones prescritas. 3.1.3.1. Discusin: Para muchos observadores, el grupo de cristales de cera se parece a un pedazo de nube blanquecina o lechosa, de ah el nombre del mtodo de prueba. Aparece la nube cuando la temperatura de la muestra es lo suficientemente baja como para causar la formacin de cristales de cera. Para muchas muestras, los primeros cristales se forman en la parte inferior de la pared circunferencial del recipiente de prueba donde la temperatura es baja. El tamao y la posicin de la nube o grupo de punto de nube varan en funcin de la naturaleza de la muestra. Algunas muestras formarn grandes, fcilmente observables, grupos, mientras que otros son apenas perceptibles. 3.1.3.2. Discusin: Despus de enfriar a temperatura baja que el punto de Niebla, racimos de cristales crecern en mltiples direcciones, por ejemplo, alrededor de la circunferencia inferior del recipiente de prueba, hacia el centro del recipiente, o verticalmente hacia arriba. Los cristales pueden convertirse en un anillo de nubes a lo largo de la parte inferior de la circunferencia, seguido de cristalizacin a travs de la extensa parte inferior del recipiente de prueba a
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medida que disminuye la temperatura. Sin embargo, el punto de niebla se define como la temperatura a la que los cristales aparecen por primera vez, no cuando un anillo completo o capa completa de cera se ha formado en la parte inferior del recipiente de prueba. 3.1.3.3. Discusin: En general, es ms fcil de detectar el punto de niebla de las muestras que forman grandes grupos rpidamente, tales como muestras parafnicas. El contraste entre la opacidad de la agrupacin y el lquido tambin es ms ntida. Adems, las pequeas manchas brillantes reflectantes a veces se pueden observar en el interior del grupo cuando la muestra est bien iluminada. Para otras muestras ms difciles, como naftnica, hidrocraqueados, y muestras cuyo comportamiento de flujo en fro han sido qumicamente alteradas, la aparicin de la primera niebla puede ser menos visible. La tasa de crecimiento de los cristales es lenta, la diferencia de opacidad es dbil, y el lmite de la agrupacin es ms difuso. A medida que la temperatura de estas muestras disminuye por debajo del punto de niebla, el grupo difuso aumentar de tamao y se puede formar una neblina general en todo. Una ligera bruma largo de todo de la muestra, que se convierte lentamente ms evidente a medida que la temperatura de las muestra disminuye, tambin puede ser causada por trazas de agua en la muestra en lugar de la formacin de cristales (ver Nota 3). Con estas muestras difciles, el secado de la muestra antes de la prueba puede eliminar este tipo de interferencia. 3.1.3.4. Discusin: El propsito del mtodo de punto de niebla es para detectar la presencia de los cristales de parafina en la muestra; sin embargo pequeas cantidades de agua y compuestos inorgnicos pueden tambin estar presente. La intencin del mtodo de punto de niebla es captar la temperatura a la que los lquidos en la muestra comienzan a cambiar a partir de una sola fase lquida a una fase de dos sistemas que contiene slidos y lquidos. No es la intencin de este mtodo de ensayo controlar la transicin de fase de la traza componentes, tales como el agua.

4. RESUMEN DEL MTODO

4.1. La muestra se enfra a una velocidad especificada y se examina peridicamente. La temperatura a la que se observ la primera niebla en la parte inferior del recipiente de prueba, se registra como el punto de niebla.

5. IMPORTANCIA Y USO
5.1. Para los productos derivados del petrleo y los combustibles biodiesel, el punto de niebla de un producto de petrleo es un ndice de la temperatura ms baja de su utilidad para ciertas aplicaciones.
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6. APARATO

6.1. Recipiente de prueba: De vidrio transparente, cilndrico, de fondo plano, de 33,2 34,8 mm de dimetro exterior y 115 - 125 mm de altura. El dimetro interior del recipiente puede variar desde 30 hasta 32,4 mm dentro de la restriccin de que el espesor de la pared no sea mayor que 1,6 mm. El frasco debe ser marcado con una lnea para indicar la altura de la muestra 54 3 mm por encima de la parte inferior en el interior. 6.2. Termmetros: con mrgenes de abajo y que se ajuste a los requisitos prescritos en la Especificacin E1 o especificaciones para termmetros estndar IP.

6.3. Corcho, que se adapte al recipiente de prueba, perforado en el centro para sujetar termmetro. 6.4. Chaqueta: metal o vidrio, hermtico, cilndrica, plana parte inferior, cerca de 115 mm de profundidad, con un dimetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Se contar con un apoyo para evitar vibraciones excesivas y se colocara firmemente en una posicin vertical en el bao de enfriamiento de 6,7 por lo que no sobresalga ms de 25 mm del medio de enfriamiento.

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6.5. Disco: de corcho o fieltro, de 6 mm de espesor para entrar holgadamente dentro de la chaqueta. 6.6. Empaquetadura, forma de anillo, alrededor de 5 mm de espesor, para que encaje perfectamente alrededor de la parte exterior del recipiente de ensayo y sin apretar en el interior de la chaqueta. La empaquetadura puede estar hecha de caucho, cuero, u otro material que es lo suficientemente elstico como para aferrarse al recipiente de prueba y lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su propsito es evitar que el recipiente de prueba toque la chaqueta. 6.7. Baera o Baos, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para sostener la cubierta vertical. Las temperaturas requeridas del bao se pueden mantener mediante refrigeracin si esta disponible, de lo contrario por mezclas de enfriamiento adecuados. Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas del bao se muestran en Tabla 1

7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1. Acetona: grado tcnico es adecuado para el bao de enfriamiento, siempre que no deja residuos en el secado. (Advertencia: Extremadamente inflamable.) 7.2. Dixido de Carbono (Solido) o de hielo seco-Un grado comercial de hielo seco es adecuado para su uso en el bao de enfriamiento. 7.3. Nafta petrleo: Un comercial o tcnico grado de nafta de petrleo es adecuado para el bao de enfriamiento.(Advertencia: Combustible. Vapor daino.)
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7.4. Cristales de Cloruro de sodio: Un grado comercial o tcnico de cloruro de sodio es adecuado. 7.5. Sulfato de Sodio: Un grado de reactivo de sulfato de sodio anhidro se debe utilizar cuando sea necesario (vase la Nota 3). 7.6. El etanol o alcohol etlico: A comercial o tcnica grado de etanol seco es adecuado para el bao de enfriamiento.(Advertencia: Inflamable desnaturalizado, no se puede hacer no txico) 7.7. El metanol o alcohol metlico: A comercial o tcnica grado de metanol seco es adecuado para el bao de enfriamiento. (Advertencia: Inflamable Vapor daino.)

8. PROCEDIMIENTO
8.1. Llevar la muestra a ensayar a una temperatura de al menos 14C por encima del punto de punto de niebla esperado. Eliminar cualquier humedad presente por un mtodo tal como filtracin a travs de papel de filtro sin pelusa seca hasta que el producto petrolfero sea perfectamente claro, pero hacer tal filtracin a una temperatura de al menos 14C por encima del aproximado punto de niebla. 8.2. Introducir la muestra al recipiente de prueba hasta la marca de nivel. 8.3. Cierre el recipiente de prueba firmemente por el corcho que lleva el termmetro. Utilizar la alta nube y verter el termmetro si el punto de niebla esperado est por encima de -36 C y la nube baja y verter termmetro si el punto de niebla esperado est por debajo de -36 C. Ajustar la posicin del corcho y el termmetro de manera que el corcho se ajusta con firmeza, el termmetro y el recipiente son coaxiales, y el bulbo del termmetro est descansando en la parte inferior del recipiente. NOTA 2 - La separacin de los termmetros de columna de lquido de vez en cuando ocurre y pueden escapar a la deteccin. Los termmetros deben ser revisados utilizado peridicamente y slo si sus puntos de hielo son 0 1C, cuando el termmetro se sumerge a la lnea de inmersin en un bao de hielo, y cuando la temperatura de la columna emergente no difiere significativamente de 21C. Alternativamente, sumergir el termmetro para una lectura y corregir la temperatura de los puntos ms fros resultante. 8.4. El disco y la chaqueta se han colocado en el medio de refrigeracin un mnimo de 10 minutos antes de insertar el recipiente de ensayo. Mientras que la chaqueta de vaco se est enfriando se permite el uso de una tapa de la chaqueta. Coloque la junta alrededor del recipiente de prueba, 25 mm de la parte inferior. Inserte el recipiente de prueba en la chaqueta. Nunca coloque el recipiente directamente en el medio de enfriamiento.

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NOTA 3 Si no se mantiene el disco, la junta y el interior de la chaqueta limpia y seca puede conducir a la formacin de escarcha, lo que puede provocar errnea resultados. 8.5. Mantener la temperatura del bao de enfriamiento a 0 1.5 C. 8.6. En cada prueba de lectura del termmetro que es un mltiplo de 1 C, retirar el recipiente de prueba de la chaqueta rpidamente, pero sin perturbar la muestra, para inspeccionar turbidez, y sustituir, en la chaqueta. Esta operacin completa requerir no ms de 3 s. Si el producto petrolfero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a 9 C, transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un segundo bao mantenido a una temperatura de -18 C 1,5 (vase la Tabla 2) No transferir la chaqueta. Si el producto petrolfero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a -6 C, transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un tercer bao mantenido a una temperatura de -336 C. 1.5. Para la determinacin de los puntos de niebla muy bajos, se requieren baos adicionales, cada bao para ser mantenido de acuerdo con la Tabla 2. En cada caso, la transferencia del recipiente al siguiente bao se da si la muestra no presenta punto de niebla y la temperatura de la muestra alcanza la temperatura de la muestra ms bajo en el rango identificado para el bao actual en uso, sobre la base de los intervalos indicados en la Tabla 2.

8.7. Informe del punto niebla, con precisin de 1 C, por lo que cualquier turbidez se observa en la parte inferior del recipiente de prueba, que es confirmado por enfriamiento continuo. NOTA 4 - Una nube de cera o bruma siempre se observa primero en la parte inferior del recipiente de prueba donde la temperatura es ms baja. Como bruma ligera en toda la muestra, que se convierte lentamente ms evidente a medida que la temperatura es baja, es por lo general debido a los rastros de agua en la muestra. En general, esta agua turbia no interferir con la determinacin del punto de niebla. En la mayora de los casos de interferencia, la filtracin a travs de filtros de papel sin pelusa secos, como se describe en 8.1, es suficiente. En el caso de los combustibles diesel, sin embargo, si la neblina es muy densa, una nueva porcin de la muestra se debe secar por agitacin 100 ml con 5 g de sulfato de sodio anhidro durante al menos 5 min y luego filtrado a travs de papel de filtro seco sin pelusa. Dando contacto un suficiente tiempo, este procedimiento es para eliminar o reducir suficientemente el
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agua turbia para que la turbidez del diesel pueda ser fcilmente discernida. El secado y filtrado debe ser hecho siempre a una temperatura de al menos 14 C por encima del punto de niebla, de otro modo sin exceder de 49C.

9. INFORME
9.1. Informe de la temperatura registrada en 8.7 como punto de niebla, el mtodo de prueba D2500.

10. PRECISIN Y SESGO

10.1. La precisin de este mtodo de ensayo como se determina por examen estadstico de los resultados entre laboratorios es la siguiente: 10.1.1. Repetitividad: La diferencia entre las dos pruebas resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo, hara en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceda de 2 C slo en 1 caso de 20. 10.1.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales y los resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de ensayo, lo hara en largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba mtodo, superior a 4 C slo en 1 caso de 20. 10.1.3. Las declaraciones de precisin se obtuvieron a partir de una 1990 laboratorios de ensayo del programa de cooperacin, 4 participantes analizaron 13 conjuntos de muestras que consta de diversos combustibles destilados y aceites lubricantes con rango de temperatura -1 a -37 C. Ocho laboratorios participaron en la prueba manual D2500/IP219. Informacin sobre el tipo de muestras y su promedio de puntos de niebla se encuentran en el informe de investigacin. 10.2. Bias: El procedimiento de este mtodo de ensayo no tiene tendencia, porque el valor de punto de enturbiamiento puede ser definido slo en trminos de un mtodo de ensayo. 10.3. Precisin para productos de Biodiesel: La precisin de este mtodo de ensayo tal como se determina mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios es el siguiente: 10.3.1. Repetitividad de mezclas de biodiesel en el diesel: La diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas obtenidos por el mismo operador,
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utilizando el mismo aparato, bajo constante las condiciones de operacin, la toma de muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceda 2 C slo en 1 caso de 20. 10.3.2. Reproducibilidad de mezclas de biodiesel en el diesel: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes de prueba obtenidos por diferentes operadores, que trabajan en diferentes laboratorios, toma de muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceda 3 C slo en 1 caso de 20. NOTA 5 - La precisin de las mezclas de biodiesel en las muestras de diesel estn comprendidos para puntos de niebla de aproximadamente -2 a 10 C. 10.3.3. Las declaraciones de precisin se obtuvieron a partir de unos 2001 laboratorios de ensayo del programa de cooperacin, 5 participantes analizaron once conjuntos de muestras compuestas de diferentes mezclas de dos combustibles destilados de petrleo, diesel y kerosene, con varios combustibles biodiesel con rango de temperatura de 10 a - 45 C. Diez laboratorios participaron en la prueba manual D2500/IP219. Informacin sobre el tipo de muestras y su promedio de puntos de niebla se encuentran en el informe de investigacin. NOTA 6: Uno de los resultados del estudio interlaboratorios que fue el seleccin de los tipos de muestra, ya que las utilizadas en el estudio contribuyeron a una dificultad en la determinacin de la declaracin de precisin. El Kerosene es un suficientemente diferente tipo de combustible de biodiesel para causar una ligera separacin de fases tras el enfriamiento en mezclas B20. Adems, la muestra de kerosene utilizado fue atpica, lo que complica an ms el estudio. Por lo tanto, los datos de las mezclas de Kerosene en biodiesel no se utilizaron en la declaracin de precisin. Adems, el combustible diesel utilizado en el informe de investigacin fue material de alto punto de niebla. Debido al punto de niebla de la base material de diesel, este intervalo de temperaturas en la precisin fue limitado. NOTA 7 - Un futuro estudio interlaboratorios niebla se hace para incluir una amplia gama de combustibles biodiesel de bases con diversos stocks mezcla de destilados.

10.4. Sesgo de productos de Biodiesel: El procedimiento de este mtodo de ensayo no tiene tendencia, debido a que el valor del punto de niebla puede ser definido slo en trminos de un mtodo de prueba.

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