NTC Iso5667 3

NORMA TCNICA NTC-ISO
COLOMBIANA 5667-3

2004-11-03

CALIDAD DEL AGUA.
MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA
PRESERVACIN Y MANEJO DE LAS MUESTRAS

E: WATER QUALITY SAMPLING PART 3: GUIDANCE ON
THE PRESERVATION AND HANDLING OF SAMPLES

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcin modificada
(MOD) de la norma ISO 5667-3:2003
Water Quality Sampling Part 3:
Guidance on the Preservation and
Handling of Samples

DESCRIPTORES: calidad del agua-muestreo; calidad
del agua-manejo de muestras; calidad
del agua-preservacin de muestras.

I.C.S.: 13.060.01

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2004-11-12

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-11-03.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 12 Calidad del agua.

ACUAGYR S.A. ESP
BAVARIA S.A.
CERVECERA LEONA S.A.
CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL
DEL CENTRO DE ANTIOQUIA,
CORANTIOQUIA
EMPRESA COLOMBIANA DE
PETRLEOS, ECOPETROL
EMPRESA DE ACUEDUCTO DE FUNZA
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y
ALCANTARILLADO DE BOGOT, ESP.
GESTIN EN CALIDAD Y AMBIENTE
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA
Y MINERA INGEOMINAS
INSTITUTO DE HIDROLOGA,
METEOROLOGA Y ESTUDIOS
AMBIENTALES, IDEAM
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
LEVAPN S.A.
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO
SOCIEDAD COLOMBIANA DE
TOXICOLOGA -SOCOTOX-
UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD JAVERIANA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A.
ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE
POPAYN S.A. E.S.P
AGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP
AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A.
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
ANDESCO, ASOCIACIN NACIONAL
DE EMPRESAS DE SERVICIOS
PBLICOS DOMICILIARIOS Y
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E
INHERENTES
ANTEK S.A.
AQUALAB LTDA.
AQUALINSO S.A.
ASINAL LTDA
ASOCIACIN COLOMBIANA DE
INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL,
ACODAL

ASOCIACIN COLOMBIANA DE
INGENIEROS DE PETRLEOS
ASOCIACIN NACIONAL DE
INDUSTRIALES
BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA.
CARULLA VIVERO S.A.
CARVAJAL S.A.
CEMENTOS BOYAC S.A.
CENTRAGAS S.A. ESP
CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN
MS LIMPIA
CERVECERIA UNIN S.A.
CONCESIONARIA TIBITOC S.A.-E.S.P.
CONHYDRA S.A. ESP EMPRESA
PRESTADORA DE SERVICIOS PBLICOS
CONSULTORA Y MEDIO AMBIENTE
LTDA.
DEL CAUCA
DEL GUAVIO
DEL VALLE DEL CAUCA
PARA EL DESARROLLO SOSTENIBLE
DEL CHOCO CODECHOC
PARA LA DEFENSA DE LA MESETA DE
BUCARAMANGA
RIONEGRO - NARE, CORNARE
CORPORACIN PARA LA
CONSERVACIN DEL MEDIO AMBIENTE
Y LOS RECURSOS NATURALES
DEPARTAMENTO TCNICO
ADMINISTRATIVO DEL MEDIO
AMBIENTE, DAMA
DIMAR
EMAC LTDA
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y
ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIRA
EMPRESAS PUBLICAS DE MEDELLN

FRIGORFICO GUADALUPE
FUNDACIN NATURA COLOMBIA
FUNDACIN SALVEMOS EL MEDIO
AMBIENTE -FUNDAMBIENTE-
GASEOSAS COLOMBIANAS S.A.
GRIFFITH COLOMBIA S.A.
HOLSAN LTDA.
INCOLBESTOS S.A.
INGENIO PICHICH S.A.
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO
-ICA-
INSTITUTO HUMBOLT
INTEGRAL S.A.
LABORATORIO BIOCONTROL LTDA.
LAQMA LTDA
LARKIN Y UASIMEX LTDA.
MERCK COLOMBIA S.A.
METROAGUA S.A. E.S.P
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIA
MINISTERIO DE TRANSPORTE
NESTL DE COLOMBIA S.A.
PANAMCO COLOMBIA
PELDAR S.A.
PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS
SIEMENS SOCIEDAD ANNIMA
SIKA COLOMBIA S.A.
SOCIEDAD DE ACUEDUCTO
ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA
E.S.P.
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
-VICERRECTORA-
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
COLOMBIA, EDIF. 406 OFICINA 235
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
COLOMBIA, INSTITUTO DE ESTUDIOS
AMBIENTALES -IDEA-

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

CONTENIDO

Pgina

PREFACIO

INTRODUCCIN................................................................................................................. 1

1. OBJETO.............................................................................................................................. 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1

3. PRESERVACIN DE MUESTRAS .................................................................................... 2

4. RECOMENDACIONES..................................................................................................... 10

5. IDENTIFICACIN DE MUESTRAS.................................................................................. 11

6. TRANSPORTE DE MUESTRAS ...................................................................................... 11

7. RECEPCIN DE MUESTRAS.......................................................................................... 12

ANEXO A (Informativo)
INVESTIGACIN ALEMANA SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN PROLONGADOS...... 33

ANEXO B (Informativo)
BIBLIOGRAFA............................................................................................................................. 36

ANEXO C (Informativo)
DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH
Edition, 1998, Section 1060......................................................................................................... 37

ANEXO D (Informativo)
DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO
LA NORMA ISO 5667-3................................................................................................................ 50


PREFACIO

La norma ISO 5667 (NTC-ISO 5667) consiste de las siguientes partes, bajo el ttulo general
Calidad del agua Muestreo:

- Parte 1: Gua para el diseo de programas de muestreo

- Parte 2: Gua para las tcnicas de muestreo

- Parte 3: Gua para la preservacin y el manejo de las muestras

- Parte 4: Gua para el muestreo de lagos

- Parte 5: Gua para el muestreo de agua potable

- Parte 6: Gua para el muestreo de ros y corrientes

- Parte 7: Gua para el muestreo de agua y vapor en instalaciones de calderas

- Parte 8: Gua para el muestreo de depsitos hmedos

- Parte 9: Gua para el muestreo de aguas marinas

- Parte 10: Gua para el muestreo de aguas residuales

- Parte 11: Gua para el muestreo aguas subterrneas

- Parte 12: Gua para el muestreo de sedimentos de fondo

- Parte 13: Gua para el muestreo de agua, aguas residuales y lodos relacionados

- Parte 14: Gua para el control de la calidad en el muestreo y el manejo del agua ambiental

- Parte 15: Gua para la preservacin y manejo de muestras lodos y sedimentos.

- Parte 16: Gua para los bioensayos de las muestras

- Parte 17: Gua para el muestreo de sedimentos suspendidos

- Parte 18: Gua para el muestreo de aguas subterrneas en sitios potencialmente
contaminados

- Parte 19: Gua para el muestreo de sedimentos en ambientes marinos


1

CALIDAD DEL AGUA.
MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA PRESERVACIN
Y MANEJO DE LAS MUESTRAS

0. INTRODUCCIN

0.1 Esta Parte de la ISO 5667 se entiende que debe ser usada en conjunto con las
normas ISO 5667-1 e ISO 5667-2, las cuales tratan del diseo de programas de muestreo y de
las tcnicas de muestreo respectivamente.

0.2 Esta norma es una adopcin modificada (MOD) de la norma ISO 5667-3 a la que se ha
incluido el Anexo C (Informativo) en donde se identifican las diferencias entre esta norma y el
Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998 Section
1060. Adicionalmente, en la Tabla 1, para el parmetro por estudiar: Tambin se hicieron las
modificaciones indicadas en el Anexo D (Informativo).

1. OBJETO

Esta norma suministra directrices generales sobre las precauciones que se deben tomar para
preservar y transportar muestras de agua, con excepcin de las muestras microbiolgicas.

Estas directrices son adecuadas, en particular cuando una muestra (puntual o compuesta) no se
puede analizar en el sitio y tiene que ser transportada para analizarla en el laboratorio.

2. REFERENCIA NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia dentro de este
texto, constituyen disposiciones de esta norma. Para referencias fechadas, no se aplican
enmiendas o revisiones de estas publicaciones. Sin embargo, se invita a las partes que
realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
ms recientes de los documentos normativos indicados abajo. Para referencias no fechadas,
se aplica la ltima edicin del documento normativo mencionado.

ISO 5667-1:1980, Water Quality Sampling Part 1: Guidance on the Design of Sampling
Programmes. (NTC-ISO 5667-1)

ISO 5667-2:1991, Water Quality Sampling Part 2: Guidance on Sampling Techniques.
(NTC-ISO 5667-2)


2
ISO 5667-14:1988, Water Quality Sampling Part 14: Guidance on the Quality Assurance of
Environmental Water Sampling and Handling. (NTC-ISO 5667-14)

ISO 5667-16:1993, Water Quality Sampling Part 16: Guidance on the Bio Testing of Samples.
(NTC-ISO 5667-16)

ISO Guide 34:2000, General Requirements for the Competence of Reference Material
Procedures.

3. PRESERVACIN DE MUESTRAS

3.1 CONSIDERACIONES GENERALES

Las aguas, en particular las aguas de superficie y las aguas residuales, son susceptibles de
cambio como resultado de reacciones fsicas, qumicas o biolgicas que pueden ocurrir entre el
tiempo del muestreo y el anlisis. La naturaleza y velocidad de estas reacciones son tales que, si
no se toman las precauciones necesarias durante el muestreo, el transporte y el
almacenamiento, para determinantes especficos, las concentraciones determinadas sern
diferentes de las que existan en el momento del muestreo.

La extensin de estos cambios depende de la naturaleza qumica y biolgica de la muestra, su
temperatura, exposicin a la luz, la naturaleza del recipiente en el que se encuentra, el tiempo
entre el muestreo y el anlisis, las condiciones a las cuales se ha sometido, por ejemplo, la
agitacin durante el transporte. Algunas causas ms especficas de las variaciones son:

- Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir algunos componentes
presentes en las muestras; tambin pueden modificar la naturaleza de los
componentes para producir otros nuevos. Esta actividad biolgica incide, por
ejemplo, en el contenido de oxgeno disuelto, dixido de carbono disuelto,
compuestos de nitrgeno, fsforo y algunas veces silicio.

- Algunos compuestos se pueden oxidar por el oxgeno disuelto contenido en las
muestras o por el oxgeno atmosfrico [por ejemplo, compuestos orgnicos,
hierro(II), sulfuros].

- Algunas sustancias [por ejemplo, carbonato de calcio o compuestos metlicos
tales como Al(OH)
3
, Mg
3
(PO
4
)
2
] se pueden precipitar. Adicionalmente, algunos
componentes voltiles (por ejemplo: oxgeno, cido cianhdrico, o mercurio),
pueden escapar o entrar en la muestra directamente a travs del plstico o si las
tapas no estn bien selladas. La conductividad, el pH, el contenido de dixido de
carbono, etc., se pueden modificar mediante el intercambio de dixido de carbono
con el aire.

- Los compuestos metlicos, disueltos o en estado coloidal, as como algunos
compuestos orgnicos, pueden ser adsorbidos o absorbidos irreversiblemente
sobre la superficie de los recipientes o los materiales slidos contenidos en las
muestras.

- Los productos polimerizados se pueden despolimerizar; a la inversa, los
compuestos simples se pueden polimerizar.


3
De esto se deduce que las variaciones relativas a un componente particular varan tanto en grado
como en velocidad, no nicamente en funcin del tipo de agua, sino tambin, para el mismo tipo,
en funcin de las condiciones ambientales.

Adems, se debe enfatizar en que estas variaciones son a menudo suficientemente rpidas
como para modificar la muestra considerablemente en el trmino de varias horas. Por lo tanto, es
esencial en todos los casos tomar las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones,
y en el caso de muchos parmetros, analizar la muestra con un mnimo de retraso.

Puesto que las variaciones que ocurren en las muestras de agua se deben en gran medida a
procesos biolgicos, generalmente es necesario seleccionar entre varios mtodos posibles de
preservacin, un mtodo que no introduzca contaminacin.

Las aguas superficiales y las aguas subterrneas se pueden almacenar ms eficazmente. En el
caso de aguas potables, el problema del almacenamiento se puede resolver ms fcilmente,
porque estas aguas son menos susceptibles a las reacciones biolgicas y qumicas.

En general, si las muestras se analizan en un lapso de 24 h, es suficiente la tcnica de
preservacin con enfriamiento de 1 C - 5 C. Las muestras de agua de las plantas de
alcantarillado municipales e industriales siempre se deberan preservar despus del muestreo,
debido a la actividad biolgica en ellas.

A pesar de las numerosas investigaciones [1] que se han efectuado para recomendar mtodos
que permitan almacenar muestras de agua sin que su composicin se modifique, es imposible
dar reglas absolutas que cubran todos los casos y situaciones. Los detalles que se dan en este
documento acerca de la preservacin de muestras reemplaza los detalles correspondientes que
se dan en las normas de anlisis, a menos que la norma de ensayo explcitamente excluya la
aplicabilidad de esta parte de la ISO 5667 (NTC-ISO 5667).

3.2 PRECAUCIONES QUE DEBEN TOMARSE

3.2.1 Seleccin del recipiente

La escogencia del recipiente es de gran importancia y la norma ISO 5667-2 (NTC ISO 5667-2)
suministra algunas orientaciones sobre este tema. Los detalles sobre el tipo de recipiente que se
debe usar para la recoleccin y el almacenamiento de las muestras se encuentran en las Tablas
desde la 1 a la 4. Las mismas consideraciones proporcionadas en esta seleccin de materiales
adecuados de recipientes tambin se debe tener en cuenta para los materiales de los
revestimientos de las tapas. Las orientaciones dadas en esta norma son para ayudar a la
seleccin de recipientes para uso general.

Los recipientes usados para recolectar y almacenar las muestras se debera seleccionar despus
de tomar en cuenta los siguientes criterios predominantes (especialmente cuando los analitos
estn presentes en cantidades traza).

a) Minimizar la contaminacin de la muestra proveniente del material de recipiente o
de la tapa, por ejemplo, la disolucin de constituyentes orgnicos desde el vidrio
(especialmente vidrio sdico) y compuestos orgnicos y metales desde los
plsticos. Algunas tapas coloreadas pueden contener niveles significativos de
metales pesados.

b) Que puedan limpiarse y tratarse las paredes del recipiente para reducir la
contaminacin de la superficie por constituyentes traza tales como metales
pesados o radionclidos.


4
c) Los materiales de la tapa y del recipiente son inertes qumica y biolgicamente
para prevenir o minimizar la reaccin entre los constituyentes de la muestra y los
del recipiente.

d) Los recipientes pueden causar cambios en las concentraciones de los
constituyentes por adsorcin o absorcin de analitos. Los metales traza son
susceptibles particularmente a estos efectos pero otros analitos (por ejemplo,
detergentes, plaguicidas, fosfatos) se puedan afectar.

Deberan buscarse orientaciones por parte de los funcionarios del laboratorio sobre la seleccin
de los recipientes de muestreo y del equipo de muestreo.

Se deberan considerar otros factores, por ejemplo, resistencia a temperaturas extremas,
resistencia al rompimiento, facilidad de sellado y reapertura, tamao, forma masa, disponibilidad,
costo potencial para la limpieza y reutilizacin.

Los recipientes para blancos deberan siempre ser tomados, preservados y analizados como una
verificacin para saber si son adecuados y tambin, si lo es, el procedimiento de preservacin
(vase la norma ISO 5667-14).

3.2.2 Preparacin del recipiente

3.2.2.1 Generalidades

Toda la preparacin de procedimientos debe validarse para asegurar que no ocurran
interferencias negativas y positivas. Como mnimo, esto debe incluir el anlisis de:

a) Blancos;

b) Muestras adicionadas con niveles conocidos de analitos o muestras de control de
concentracin conocida.

Si no es posible hacer una disposicin de recipientes desechables, es preferible reservar una
serie de recipientes para un analito en particular, y de ese modo minimizar los riesgos de
contaminacin cruzada. Se debera tener cuidado para prevenir que un recipiente, que
formalmente mantiene una muestra con una concentracin alta de una analito, contamine una
muestra posterior que vaya a contener del mismo analito de concentracin ms baja.

Puede ser necesario lavar los recipientes nuevos con agua que contenga detergente, para
remover el polvo y los residuos de los materiales de empaque, seguido por enjuague completo
con agua de una calidad apropiada. El uso de reactivos de limpieza y de solventes puede causar
interferencias, por ejemplo, contaminacin residual por detergentes que contengan fosfatos
cuando se trata de analizar nutrientes. Si se usan, todos los reactivos y los solventes deberan
ser de calidad apropiada. Para la determinacin de silicio, boro y de surfactantes, no deberan
usarse detergentes para propsitos de limpieza.

3.2.2.2 Detergentes para el lavado de recipientes plsticos o de vidrio

El procedimiento debera ser el siguiente:


5
a) Lavar el recipiente y la tapa con solucin diluida de detergente y de agua.

b) Enjuagar la tapa completamente con agua.

c) Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de calidad apropiada.

d) Drenar completamente y volver a poner la tapa.

Se pueden usar las mquinas automticas de lavado para este procedimiento.

3.2.2.3 Recipientes de vidrio lavados con solvente

ADVERTENCIA los solventes orgnicos son peligrosos. Suministrar instrucciones para un uso adecuado y manejarlos
con cuidado.

El procedimiento debe ser como sigue:

a) Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua
corriente.

b) Enjuagar completamente con agua corriente.

c) Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de una calidad apropiada y secar.

d) Enjuagar con acetona de una calidad apropiada y drenar.

e) Enjuagar con un solvente de calidad adecuada, secar e inmediatamente poner la tapa.

El solvente debe ser compatible con el analito de inters y el mtodo analtico que se use.

3.2.2.4 Recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido

El procedimiento debe ser como sigue:

a) Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua
corriente

Enjuagar completamente con agua corriente.

b) Enjuagar con una solucin acuosa de solucin de cido ntrico del 10 %.

c) Tapar y almacenar por al menos durante 24 h.

d) Vaciar el recipiente, enjuagar con agua de una calidad apropiada e
inmediatamente poner la tapa.

Algunos fabricantes suministrarn recipientes con un certificado de limpieza. Tales recipientes
pueden no necesitar enjuague o limpieza adicional, previendo que el fabricante suministre los
recipientes con tapa puesta.

Se pueden usar lavadoras automticas para lavado en cido, en caliente.


6
3.2.3 Llenado del recipiente

Para muestras que requieren la determinacin de parmetros fisicoqumicos llenar los recipientes
completamente y taparlos en tal forma que no haya aire sobre la muestra. Esto limita la
interaccin con la fase del gas y la agitacin durante el transporte.

Los recipientes de las muestras, cuyos contenidos se congelan como parte de su preservacin,
no se deberan llenar completamente (vase el numeral 3.2.6).

3.2.4 Manejo y preservacin de muestras para anlisis biolgico

El manejo de las muestras para anlisis biolgico es diferente de las muestras qumicas. Se
puede usar un preservante para la fijacin o preservacin de las muestras. El trmino fijacin se
usa para describir la proteccin de estructuras morfolgicas, mientras el trmino preservacin
se usa para la proteccin contra la degradacin bioqumica o qumica de la materia orgnica. Los
preservantes son txicos por definicin. Su adicin conduce a la muerte de los organismos vivos.
Previamente a la muerte, pueden causar una fuerte irritacin qumica a los organismos ms
delicados que no tienen paredes celulares fuertes, y se lisan antes de que la fijacin est
completa. Para minimizar este efecto, es importante que el agente de fijacin entre en la clula
rpidamente. Algunos preservantes, por ejemplo, las soluciones cidas de lugol, pueden con el
tiempo conducir a la prdida de algunos grupos taxonmicos de microorganismos, los cuales
pueden ser un problema durante ciertas partes del ao, en ciertas reas. Puede ser
recomendado el uso de un preservante adicional, tal como soluciones alcalinas de Lugol,
durante, por ejemplo, el perodo de verano cuando la apariencia de los protozoos silceo-
flagelados puede ser frecuentemente observada.

La preservacin de las muestras biolgicas debe cumplir los siguientes requisitos:

a) El efecto del preservante sobre la prdida del organismo por choque qumico u
otro, debera conocerse de antemano.

b) El preservante debera prevenir efectivamente la degradacin biolgica de la materia
orgnica, al menos durante el perodo de almacenamiento de las muestras.

c) El preservante debera garantizar un buen reconocimiento de los grupos
taxonmicos de los organismos para que sean adecuadamente estudiados
durante el perodo de almacenamiento de las muestras.

3.2.5 Manejo y preservacin de las muestras para el anlisis radioqumico

El manejo de las muestras radioqumicas no es diferente del manejo para los anlisis
fisicoqumicos. Las precauciones de seguridad dependen de la radioactividad de las muestra. Las
tcnicas de preservacin para estas muestras dependen del tipo emisor y de la vida promedio de
los radionclidos de inters.

3.2.6 Enfriamiento o congelacin de las muestras

Se debe enfatizar en que el enfriamiento o congelacin de las muestras slo es verdaderamente
efectivo si se aplica inmediatamente despus de recolectar las muestras. Cuando sea posible, se
requieren cajas enfriadoras o refrigeradores en los vehculos, en el sitio de muestreo.
Dondequiera que se de una temperatura para enfriamiento, corresponde a la temperatura del
ambiente en el que est la muestra (no la temperatura de la muestra misma).


7
El enfriamiento simple (en hielo o en un refrigerador entre 1 C y 5 C) y el almacenamiento de
la muestra en la oscuridad es, en la mayora de casos, suficiente para preservar la muestra
durante el transporte al laboratorio y durante un perodo de tiempo relativamente corto antes
del anlisis. El enfriamiento no se puede considerar como un medio de almacenamiento a largo
plazo, particularmente en el caso de muestras de aguas residuales (vase la Tabla 1). La
muestra se debera mantener a una temperatura inferior a la que se observa durante el proceso
de recoleccin o de llenado del recipiente.

Un pequeo volumen de hielo no tendr mucho efecto de enfriamiento sobre un gran volumen de
agua tibia. Para las muestras que contienen analitos que probablemente se vean afectados por la
actividad biolgica, es importante que, si la preservacin en sitio no es posible, se tome la
temperatura de cada muestra inmediatamente llegue al laboratorio de anlisis, particularmente si
las muestras requieren algunas horas de transporte. Las muestras se deben analizar o enfriar
inmediatamente se reciben en el laboratorio de anlisis. Durante el transporte, es conveniente la
temperatura del sistema de enfriamiento debe ser monitoreada.

En general, el almacenamiento de las muestras a temperaturas por debajo de -20 C permite un
incremento del perodo de almacenamiento de las muestras. Si las muestras van a ser
congeladas, el recipiente debe estar hecho de plstico y no estar lleno completamente. Esto
reduce el riesgo para que el recipiente de la muestra no se dae. Para algunos analitos, tales
como parmetros de nutrientes, el congelamiento de la muestra es el mtodo preferido de
preservacin. Es estos casos, el congelamiento rpido con hielo seco es un procedimiento
satisfactorio. La congelacin no es un procedimiento apropiado para muestras que requieran de
anlisis de sustancias voltiles o si las muestras contienen clulas o bacterias o microalgas, las
cuales se pueden fracturar y perder los constituyentes celulares durante el proceso de
congelamiento. Sin embargo, es necesario controlar completamente la tcnica de congelacin y
descongelacin con el fin de regresar la muestra a su equilibrio inicial despus de la
descongelacin. En este caso, se recomienda enfticamente el uso de recipientes plsticos (por
ejemplo: policloruro de vinilo o polietileno). Para descongelar las muestras, vase la norma
ISO 5667-16 Biotesting of Samples (NTC-ISO 5667-16).

3.2.7 Filtracin o centrifugado de las muestras

La materia en suspensin, los sedimentos, las algas y otros microorganismos se pueden eliminar,
ya sea en el momento de tomar la muestra o inmediatamente despus, por filtracin de la
muestra a travs de material filtrante de membrana (por ejemplo, papel, politetrafluoretileno,
vidrio, etc.) o por centrifugacin. Obviamente, la filtracin no es aplicable si hay posibilidad de que
el filtro de membrana retenga uno o ms de los componentes por analizar. Igualmente, es
esencial que el ensamble del filtro no sea causa de contaminacin y se debe lavar
cuidadosamente antes del uso, pero de una manera consistente con el mtodo final de anlisis.

Alternativamente, la razn para el anlisis puede involucrar la separacin de las formas solubles
y no solubles (por ejemplo, fracciones solubles e insolubles de metal ) mediante filtracin.

No se recomienda la decantacin como una alternativa a la filtracin.

Las membranas filtrantes se deberan usar con precaucin, pues diversos compuestos metlicos
pesados y material orgnico pueden ser adsorbidos sobre la superficie de la membrana (por ejemplo,
surfactantes), y los compuestos solubles dentro de la membrana se pueden lixiviar a la muestra.

3.2.8 Adicin de preservantes

Algunos componentes fsicos o qumicos se pueden estabilizar mediante la adicin de
componentes qumicos, bien sea directamente a la muestra despus de tomarla, o antes, al
recipiente cuando todava est vaco.


8
Los reactivos particulares necesarios para la preservacin especfica de algunos componentes
(por ejemplo, la determinacin del oxgeno, los cianuros y sulfuros totales) requieren una fijacin
previa de la muestra en el sitio.

Es esencial que los preservantes utilizados no interfieran durante el anlisis; en casos de duda,
se necesitan ensayos destinados a verificar su compatibilidad. Cualquier dilucin de la muestra
con soluciones de preservantes agregados se debera tener en cuenta durante el anlisis y el
clculo de los resultados. Se debe evitar el uso de preservantes slidos tales como hidrxido de
sodio (NaOH) ya que puede haber calentamiento local, que afecta adversamente a la muestra.

Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los constituyentes coloidales o los slidos, y debe
por tanto, nicamente ser usada con precaucin si la ayuda para el anlisis es la determinacin
de constituyentes disueltos.

La adicin de estos agentes tambin puede modificar la naturaleza qumica o fsica de los
componentes y, por lo tanto, es necesario que estas modificaciones no sean incompatibles con
los objetos de determinaciones posteriores. Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los
componentes o los slidos coloidales y, por lo tanto, slo se debera usar con precaucin si el
propsito de la medicin es determinar los componentes disueltos. Igualmente, se debe tener
precaucin si el propsito del anlisis es determinar la toxicidad para los animales acuticos, ya
que la solubilizacin de algunos componentes, en particular compuestos metlicos pesados que
son ms txicos en forma inica. Por lo tanto, las muestras se deberan analizar lo ms pronto
posible.

Para algunas determinaciones, en especial las de elementos traza, es esencial efectuar un
ensayo en blanco, considerando la posibilidad de que los preservantes introduzcan una cantidad
adicional de los elementos que se van a determinar (por ejemplo, los cidos pueden introducir
una cantidad significativa de arsnico, plomo y mercurio). En tales casos, las muestras de los
preservantes utilizados para el tratamiento de las muestras de agua se deberan conservar para
uso en la preparacin de ensayos en blanco.

3.3 REACTIVOS

ADVERTENCIA Ciertos preservantes (por ejemplo, cidos, lcalis) requieren ser usados con precaucin. El personal
que realiza el muestreo debera ser advertido sobre los peligros potenciales y los procedimientos adecuados de
seguridad que deben seguirse.

Los siguientes reactivos se usan para la preservacin de muestras y slo se deberan preparar
de acuerdo con los requisitos de muestreo individuales. A menos que se especifique algo
diferente, todos los reactivos usados deberan ser al menos de grado reactivo analtico, y el agua
debera ser al menos de pureza Clase II, segn la norma ISO 3696. Los cidos a que se refiere
esta norma son los cidos concentrados disponibles comercialmente.

Todos los reactivos deben ser rotulados con la vida media, la cual no debe ser excedida. La vida
media representa la fecha por la cual el reactivo es adecuado para el uso; si alguna se recibe sin
fecha, sta se le debe colocar en la botella cuando se desempaque, y se debe vigilar que dicha
fecha no est vencida.

Verifique peridicamente los dispensadores de reactivos y descarte cualquier reactivo donde los
dispensadores estn demostrando que son inadecuados.

Entre viajes en campo, cercirese de colocar los reactivos en gabinetes limpios y seguros, para
evitar la contaminacin accidental.


9
Preserve todas las muestras de un tipo de parmetro a la vez, para evitar usar el preservante
equivocado.

Marque la muestra despus de adicionar el preservante, ya que usualmente no habr indicacin
visible de cules muestras han sido preservadas y cules no.

3.3.1 Slidos

3.3.1.1 Tiosulfato de sodio pentahidratado Na
2
S
2
O
3
5H
2
O

3.3.1.2 cido ascrbico, C
6
H
6
O
6

3.3.1.3 Hidrxido de sodio NaOH

3.3.1.4 Dicromato de potasio K
2
Cr
2
O
7

3.3.1.5 Sulfato de cobre, CuSO
4

3.3.1.6 Tetraborato de sodio, Na
2
B
4
O
7
.10 H
2
O

3.3.1.7 Hexametilentetramina (hexamina, urotropina), C
6
H
12
N
4

3.3.2 Soluciones

3.3.2.1 Solucin de acetato de cinc ( = 0,10 g/ml), C
4
H
6
O
4
Zn

3.3.2.2 cido ortofosfrico ( =1,7 g/ml), H
3
PO
4

3.3.2.3 cido clorhdrico ( = 1,16 g/ml), HCl

3.3.2.4 cido ntrico ( = 1,42 g/ml), HNO
3

3.3.2.5 cido sulfrico (8 mol/l), H
2
SO
4

3.3.2.6 Solucin de hidrxido de sodio, ( = 0,40 g/ml), NaOH

3.3.2.7 Solucin de formaldehdo (fraccin en volumen de 40 %), (Formalina), CH
2
O

3.3.2.8 Solucin acuosa de sal disdica del cido etilendiaminotetractico (EDTA) ( = 0,025 g/ml)
C
10
H
14
N
2
Na
2
O
8
.2H
2
O.

3.3.2.9 Etanol (fraccin en volumen de 96 %).

3.3.2.10 Solucin alcalina de Lugol, con acetato de sodio.

3.3.2.11 Solucin cida de Lugol, con cido actico.

3.4 ALMACENAMIENTO PROLONGADO DE MUESTRAS

El tiempo de preservacin recomendado antes de anlisis comienza inmediatamente despus
de la recoleccin de la muestra en campo.


10
En algunas situaciones reglamentarias existe un requisito para las muestras que se deben
emplear durante un perodo de tiempo. Sin embargo, por las implicaciones analticas de esto,
este requisito legal toma prioridad sobre la orientacin dada en esta norma.

En cualquier muestra analizada despus de un perodo de preservacin recomendado, es esencial
que los resultados estn acompaados con una declaracin en el sentido de que los resultados
analticos para el efecto de indicar que fue excedido el tiempo de almacenamiento recomendado.
Adems, cuando los laboratorios reportan datos analizados despus del tiempo mximo de
preservacin recomendado, es esencial que el resultado analtico est acompaado con una
declaracin en el sentido de que el tiempo mximo de preservacin recomendado ha sido excedido.

El almacenamiento prolongado de las muestras puede ser apropiado si el laboratorio puede
demostrar que no hay diferencia entre los resultados obtenidos despus del tiempo de
preservacin extendido y el resultado obtenido dentro del tiempo de preservacin dado en esta
norma. Los procedimientos que se van a usar para establecer la homogeneidad y la estabilidad
se describen en la Gua ISO 34.

3.5 ORIENTACIN GENERAL

El personal del laboratorio no debera permitir fumar cerca de las muestras; adems, las
muestras no deberan estar cerca de una fuente escape de un motor.

Las muestras abiertas deberan estar cerca de un ventilador o aire acondicionado (por ejemplo,
mientras las muestras son filtradas o preservadas), y no estar cerca de alimentos o bebidas.

Asegure la descontaminacin y limpieza en caso de usar equipo reutilizable (por ejemplo las
cucharas de muestreo) entre y durante su uso.

Las superficies internas de las botellas o las tapas no deberan tocarse con los dedos o con
cualquier objeto.

Las botellas vacas siempre se deben almacenar y transportar con las tapas colocadas
hermticamente.

Deberan mantenerse las botellas de muestra sin objetos extraos. Si alguna medicin (como la
de temperatura o pH) se debe hacer por fuera de la botella, entonces se debe usar una botella
especial nicamente para ese propsito, y luego descartarla. Bajo ninguna circunstancia una
medicin en campo se hara devolviendo la muestra a la botella que es enviada posteriormente al
laboratorio para anlisis.

Se examinan cuidadosamente las muestras para determinar la presencia de partculas grandes,
tales como hojas o detritos. Si se observan, se descarta la muestra y se recolecta una nueva.

Se examinan cuidadosamente los reactivos de preservacin, para contaminacin lo que algunas
veces se revela por ejemplo con un cambio de color. Si se sospecha de contaminacin, se debe
descartar el reactivo.

4. RECOMENDACIONES

Para algunos materiales orgnicos, puede ser ventajosa una extraccin inicial en el sitio.
Tambin se pueden emplear procedimientos alternativos, tales como tcnicas de adsorcin en el
sitio, o recoleccin en el espacio de cabeza en el sitio, cuando sea apropiado.


11
Como ya se indic en el numeral 3.1, es imposible dar reglas absolutas para las tcnicas de
preservacin ni el tiempo de duracin del almacenamiento ni la naturaleza del recipiente. La
eficiencia del proceso de preservacin depende no solamente de los componentes que requieren
anlisis y de sus niveles (de concentracin), sino tambin de la naturaleza de la muestra.

En todos los casos, es esencial que el mtodo de almacenamiento sea compatible con las tcnicas
analticas que se usarn. Uno de los propsitos de las Tablas de la 1 a la 4 es describir las tcnicas
de preservacin de uso ms comn y de aplicacin por muchos usuarios de esta norma.

Sin embargo, no debera haber diferencia estadstica significativa entre los resultados de una
determinacin realizada inmediatamente y el resultado despus de preservacin. Los resultados
se deberan verificar, teniendo en cuenta particularmente el mtodo de anlisis que se va a usar
y las orientaciones suministradas en esta norma.

Los volmenes de muestras considerados en la Tabla 1 representan los volmenes tpicos
requeridos para realizar una sola determinacin sobre la muestra. Cuando hay disponible ms de
un mtodo para un determinante particular, los volmenes de muestras son apropiados al
mtodo que requiere el mximo volumen de muestra. Por tanto, en algunos casos, puede ser
posible tomar un volumen de muestra menor; sin embargo, esto slo se debera hacer despus
de consultar con los funcionarios del laboratorio.

Para una muestra que requiere la determinacin de ms de un parmetro, algunas veces es
necesario tomar varias submuestras para cumplir los requisitos de preservacin de la muestra. Es
esencial que se pueda tomar un cuidado extremo para evitar la contaminacin cruzada que puede
ocurrir, por ejemplo, cuando se preserva con cido ntrico una submuestra metlica que contaminara
la submuestra tomada para el anlisis de nitrato.

5. IDENTIFICACIN DE MUESTRAS

Los recipientes que contengan las muestras deberan ir marcados en forma clara, precisa y durable.

Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario observar
numerosos detalles que permitirn una interpretacin correcta de la informacin obtenida (por
ejemplo, fecha y hora de la toma de muestras, nombre de la persona que realiza el muestreo,
naturaleza y cantidad de los preservantes agregados, etc.). Estos dos objetivos se pueden lograr
en forma prctica mediante diversos procesos (etiquetas o rtulos, formatos, etc.).

Las muestras especiales de materiales anmalos deberan ser claramente marcadas y
acompaadas por una descripcin de la anormalidad observada. Es esencial que las muestras
que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por ejemplo cidos, sean
claramente identificadas como tales.

6. TRANSPORTE DE MUESTRAS

Los recipientes que contengan las muestras se deberan proteger y sellar en tal forma que no se
deterioren, ni su contenido sufra ninguna prdida durante el transporte. El material del empaque
debera proteger los recipientes de una posible contaminacin externa y ruptura, en especial
cerca de la abertura, y l mismo no debera ser fuente de contaminacin. Durante el transporte,
es conveniente almacenar las muestras de acuerdo con las orientaciones de las Tablas de la 1 a
la 4. En casos donde el tiempo de almacenamiento y transporte exceda del mximo tiempo de
preservacin recomendado antes de comenzar el anlisis, si las muestras deberan o no ser
analizadas, debera verificarse con el cliente, y si es as, debera registrarse el tiempo entre la
toma de muestras y el anlisis.


12
Si el tiempo de almacenamiento y transporte supera el tiempo de preservacin mximo
recomendado antes del anlisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe reportar el
tiempo entre el muestreo y el anlisis.

7. RECEPCIN DE MUESTRAS

El personal del laboratorio debera establecer si las muestras se mantuvieron en enfriamiento
durante el transporte y si es posible si la temperatura ambiental de la muestra se mantuvo
entre 1 C a 5 C.

En todos los casos, y especialmente cuando es necesario establecer una cadena de custodia, es
recomendable que el conteo de los recipientes de muestras recibidos sea verificado contra el
registro del nmero de recipientes enviados por cada muestra.

Tabla 1. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras
anlisis fisicoqumico y qumico

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Acidez y
alcalinidad
P o V 500
Llenar
completamente el
recipiente para
extraer el aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h 14 d
c
Las muestras se
deberan analizar
preferiblemente
en campo.
(Particularmente
para muestras
con un contenido
alto de gases
disueltos).

La reduccin y
oxidacin
durante el
almacenamiento
pueden cambiar
la muestra.
Aceite y grasa V lavado con
solvente
1 000 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 HCl
1 mes
Aluminio

P lavado en
cido

V o VB
lavado en
cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes

Contina...


13
Tabla 1. (Continuacin)

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
P o V 500 Acidificar a pH entre 1 y 2
con H2SO4, dejar enfriar
entre 1 C y 5 C
21 d
Amonaco,
libre
e ionizado
P 500 Congelar a 20 C 1 mes
Filtrar en el sitio
antes de
preservacin
P o V 500
Enfriar entre 1 C a 5 C
24 h

Filtrar en el sitio
antes de
preservacin.
Vase la norma
ISO 10304-1.
Aniones (Br,
F, Cl, NO2,
NO3, SO4 y
PO4)
P 500
Congelar a 20 C
1 mes
Antimonio P lavado en
cido
V lavado en
cido
100 Acidificar a pH entre
1 y 2 con HCl o HNO3
1 mes Se debera usar
HCl si se usa la
tcnica de
hidruro para el
anlisis
Arsnico P lavado en
cido
V lavado en
cido
500 Acidificar a pH entre 1 y
2 con HCl o HNO3
e
1 mes Se debera
utilizar HCl si se
usa la tcnica de
hidruro para el
anlisis.
Bario P lavado en
cido o VB
lavado en
cido
1 y 2 con HNO3
1 mes No usar H2SO4
Berilio P lavado en
cido o V
lavado en
cido
1 y 2 con HNO3
1 mes
Bifenilos
policlorados
(PCB)
V lavado con
solvente, con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
1 000
No preenjuagar
el recipiente con
la muestra
No llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Enfriar entre 1 C y 5 C
7 d En donde sea
prctico, haga la
extraccin en el
sitio. Si la
muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra


14

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Boro P 100
Llenar
completamente
el recipiente
para extraer el
aire
No se requiere
ninguna
1 mes 6 meses
c
Bromato P o V 100 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes
Bromo
residual
P o V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Mantener la muestra
en la oscuridad.
El anlisis se debera
realizar en campo,
mximo 5 min
despus de recolectar
la muestra.
Cadmio P lavado en
cido o
VB lavado
en cido
100 Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
HNO3
e
1 mes

6 meses
c

Calcio P o V 100 Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
V o P 100

Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4, enfriando a
entre 1 C y 5 C.
7 d

Carbono
orgnico
total (COT)
P 100
Congelar a
20 C
1 mes
La acidificacin a pH
entre 1 y 2 con
H3PO4 es adecuada.
Si se sospecha de
presencia de
compuestos
orgnicos voltiles,
la acidificacin no es
adecuada; se debe
hacer el anlisis
dentro de las 8 h
siguientes.
Cianocloruro P 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h
Cianuro por
difusin a
pH 6
P 500 Adicionar NaOH
hasta pH > 12
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h


15

Parmetro
por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Cianuro
liberado
fcilmente
hasta pH > 12
enfriar entre
1 C y 5 C
7 d

24 h, si hay
azufre presente
Mantener la muestra en la
oscuridad

Cianuro
total
para pH > 12
enfriar entre
1 C y 5 C
7 d/ *
24 h, si hay
azufre presente
14 d
c
oscuridad
Cinc P lavado
en cido, o
VB lavado
en cido
100
Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
HNO3
e

1 mes 6 meses
c
Cloro
residual
P o V 500 5 min Llenar el recipiente
completamente; mantener la
muestra en la oscuridad.
El anlisis se debe llevar a cabo en
campo, mximo 5 min despus de
la recoleccin de la muestra.
Cloramina P o V 500 5 min Mantener la muestra en la
oscuridad
El anlisis se debera llevar a
cabo en campo, mximo 5 min
despus de la recoleccin de la
muestra.
Clorato P o V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
7 d
Clorito P o V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
5 min Mantener la muestra en la
oscuridad
El anlisis se debera llevar a cabo
en campo, mximo 5 min despus
de la recoleccin de la muestra.
Cloro
orgnico
Vanse haluros orgnicos adsorbibles (AOX)
P o V 1 000 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h

P 1 000 Despus de la
filtracin y
extraccin con
etanol caliente,
congelar a 20 C
1 mes
Clorofila
filtracin congelar
a 80 C
1 mes
Adicionar carbonato de
magnesio y filtrar en campo;
almacenar y transportar en
botellas oscuras color mbar, en
refrigeracin.


16

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Cloruro P o V 100 1 mes
Cobalto P lavado
en cido o
VB lavado
en cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3

1 mes 6 meses
c
Cobre P lavado
en cido o
V lavado
en cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
e

1 mes 6 meses
c
Color P o V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
5 d Mantener la muestra en
la oscuridad. En el caso
de aguas subterrneas
ricas en hierro (II), el
anlisis se debera
llevar a cabo en campo,
mximo 5 min despus
de la recoleccin de la
muestra}.
Compuestos de
bromuro y bromo
1 C y 5 C
1 mes
Compuestos de
metal pesado
(excepto
mercurio)
P o VB 500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3

1 mes 6 meses
c
Compuestos
organoestaados
V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
7 d El pretratamiento de la
muestra se debera
realizar en campo.
Conductividad P o VB 100

Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h El anlisis
preferiblemente se debe
llevar a cabo en campo.
Cromo P lavado
en cido, o
V lavado
en cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
e
1 mes 6 meses
c


17

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico (ml)
y tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Cromo (VI) P lavado en
cido, o
V lavado en
cido
100 Enfriar a entre
1 C y 5 C
24 h La reduccin
y oxidacin
durante el
transporte
pueden
cambiar la
concentracin
de la muestra.
P o V 1 000

Llenar
completamente el
recipiente para
extraer el aire.
Enfriar entre
1 C y 5 C

24 h

Mantener la
muestra en la
oscuridad
En caso de
congelamiento
a
20 C: 6
meses
(1 mes si < 50
mg/l)
c
Demanda
Bioqumica de
Oxgeno (DBO)
P 1 000 Congelar a
20 C
1 mes

P o V 100

Acidificar a
pH entre 1 y
2 con H2SO4
1 mes 6 meses
c
Demanda qumica
de oxgeno (DQO)
P 100
Congelar a
20 C
1 mes 6 meses
c
Detergentes Vase "tensioactivos"
Dixido de
carbono
P o V 500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Realizar la
determinacin
preferiblemente
en campo.
Dixido de cloro P o V 500 5 min Mantener la
muestra en la
oscuridad
El anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo 5 min
despus de la
recoleccin de
la muestra.
Dureza total Vase calcio


18

Parmetro
por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Estao P lavado en cido
o VB lavado en
cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Fenoles VB, mbar, lavado
en solvente con
revestimiento de
PTFE en la tapa
1 000

No preenjuague el
recipiente con
muestra
No llenar
completamente el
recipiente de la
muestra
Acidificar a pH < 4
con H3PO4
H2SO4

3 semanas Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml
de muestra
agregar 80 mg
de Na2S2O3
5H2O al
recipiente antes
de recolectar la
muestra.
Para
clorofenoles el
perodo de
extraccin es de
2 d.
V o VB o P 250 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes

Fsforo
disuelto
P 250
Congelar a
20 C
1 mes
La muestra se
debera filtrar en
el sitio en el
momento del
muestreo.
Antes del
anlisis los
agentes
oxidantes se
pueden extraer
mediante la
adicin de
sulfato ferroso o
arsenito de
sodio.
V o VB o P 250
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
d

1 mes Fsforo
total
P
Congelar hasta
20 C
1 mes
Vase fsforo
disuelto
6 meses para
ambas
tcnicas
c

Fluoruros P, pero que no
sea PTFE
200

1 mes
P o V 1 000
Llenar el recipiente
completamente
para extraer el aire.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 enfriando
entre 1 C y 5 C,
almacenamiento
en la oscuridad.
5 d

Haluros
orgnicos
adsorbibles
(AOX)

P 1 000 Congelar a 20
C
1 mes


19

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Herbicidas
acidificadores
V con
revestimiento de
PTFE en la tapa
o septum
1 000

No preenjuagar
el recipiente
vaco con la
muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
No llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl y dejar
enfriar entre
1 C y 5 C
2 semanas Extraer el
recipiente de la
muestra como
parte del
procedimiento
de extraccin
de la muestra.

Si la muestra es
clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2 O3 . 5H2O
al recipiente
antes de la
recoleccin.
Hidracina V 500 Acidificar con
HCl hasta 1
mol/L
24 h Mantener la
muestra en la
oscuridad
Hidrocarburos Vidrio lavado
con solvente
(por ej: pentano)
usado para la
extraccin
1 000

No preenjuague
el recipiente con
la muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared de la
botella.
No llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 con
HCl

1 mes Cuando sea
prctico, extraer
en el sitio.
Hidrocarburos
aromticos
monocclicos
V, viales con
septum forrado
en PTFE
500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4

7 d Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de recoger la
muestra.
Hidrgeno-
carbonatos
Vase "acidez y alcalinidad"
Hierro (II) P lavado en
cido o
VB lavado en
cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl y exclusin
de oxgeno
atmosfrico
7 d


20

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml)
y tcnica
de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Hierro total P lavado
en cido o
VB lavado
en cido
100
Acidificar a pH entre
1 y 2 con HNO3

1 mes
ndice de fenol V 1 000 Inhibicin de la
oxidacin bioqumica
por CuSO4 y
acidificacin a pH
< 4 con H3PO4
21 d
P o V 500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4, 8 mol/L
2 d

P o V 500
Enfriar entre
1 C y 5 C y
almacenar en la
oscuridad.
2 d
ndice de
permanganato
P 500
Congelar a 20 C
1 mes
Analizar lo ms
pronto posible
Litio P 100
1 y 2 con HNO3
1 mes
Nquel P lavado
en cido o
VB lavado
en cido
100
1 y 2 con HNO3
e

1 mes 6 meses
c
1 C y 5 C
24 h

P o V 250 Filtrar antes de la
preservacin con
cidos. Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HCl
7 d

Nitrato
P 250 Congelar a 20 C 1 mes

Nitrito P o V 200 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Preferiblemente
realizar el anlisis
en campo.
2 d
c
P o VB 250
1 y 2 con H2SO4

1 mes/
* 6 meses
Nitrgeno
Kjeldahl
P 250
Congelar a 20 C
1 mes
Mantener la muestra
en la oscuridad
6 meses para ambas
tcnicas
c
P o V 500 Acidificar a pH
< 2 con H2SO4
1 mes

Nitrgeno
total
P 500
Congelar a 20 C
1 mes


21

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Magnesio P lavado en cido o
VB lavado en cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Manganeso P lavado en cido o
VB lavado en cido
100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Metilmercurio
VB lavado en
cido.

500 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 y
adicionar
K2Cr2O7
[0,05 % m/m]
concentracin
final].
24 h
Mercurio VB lavado en cido 500 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 y adicin
de K2Cr2O7
[0,05 % m/m)
concentracin
final].
e
1 mes Se debe tener
cuidado adicional
para asegurar que
la muestra est
libre de
contaminacin.
Olor V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
6 h El ensayo se
puede realizar en
el sitio (anlisis
cualitativo)
Ortofosfatos
disueltos
Vase "Fsforo disuelto"
Ortofosfatos
totales
Vase "Fsforo total"
Oxgeno P o V

300
El recipiente
debera estar
lleno
completamente
4 d Fijar el oxgeno en
el sitio y
almacenar en la
oscuridad
Tambin se puede
usar el mtodo
electroqumico y
se puede llevar a
cabo en campo.
Petrleo y
sus
derivados
Vase Hidrocarburos
pH P o V
completamente para
extraer el aire
100 Enfriar entre
1 C y 5 C
6 h El ensayo se debera
llevar a cabo lo ms
pronto posible y de
preferencia en el sitio
inmediatamente
despus del
muestreo.


22

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Plaguicidas
organoclorados,
organofosforados, y
que contengan
organonitrogenados
V lavado en
solvente con
revestimiento
de la tapa en
PTFE o en
papel de
aluminio
Para glifosato
usar P.
1 000 a 3 000
No
preenjuague el
recipiente con
la muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
No llenar
completamente
el recipiente
Enfriar entre
1 C y 5 C
5 d Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de Na2S2O3
5H2O al recipiente
antes de recolectar
la muestra

La extraccin se
debera llevar a
cabo en un lapso
de 24 h despus
del muestreo
Plata P lavado en
cido o
V lavado en
cido
100 Acidificar a
pH entre 1 y 2
con HNO3

1 mes
Plomo P lavado en
cido, o
VB lavado en
cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2
con HNO3
e

1 mes

6 meses
c
Hidrocarburos
aromticos
policclicos (PAH)
V lavado en
solvente, con
tapa de
revestimiento
de PTFE
500
Enfriar entre
1 C y 5 C
7 d En donde sea
prctico, haga la
extraccin en el
sitio. Si la
muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra
V lavado en
solvente
1 000
Enfriar entre
1 C y 5 C
14 d Plaguicidas con
carbamato
P 1 000 Congelar a
20 C
1 mes
Si la muestra est
clorada, por cada 1
000 ml de muestra
agregar 80 mg de
Na2S2O3 5 H2O al
recipiente antes del
anlisis
Potasio P 100
Acidificar a
pH entre 1 y 2
con HNO3
1 mes


23

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Purgables
mediante
purga y
trampa
V con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4

7 d 14 d
c

Si la muestra est
clorada, por cada 1 000
ml de muestra agregar
80 mg de Na2S2O3 5H2O
al recipiente antes de la
recoleccin de la
muestra
Selenio P lavado en
cido o
V lavado en
cido
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3

1 mes
Silicatos
disueltos
P 200 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes La muestra se debera
filtrar en el sitio en el
momento del muestreo
Silicatos
totales
P 100 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes
Sodio P o V 100 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Slidos
disueltos
(residuos
secos)
Vase "Slidos totales (residuos totales)"
Slidos
totales
(residuos
totales,
extracto
seco)
1 C y 5 C
24 h
V, viales con
espacio de
cabeza, con
tapas de
PTFE.
250
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
24 h Solventes
clorados
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h
Si la muestra est
clorada, por cada 250 ml
de muestra, adicionar 20
mg de Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes del
anlisis.
Para la purga y el
atrapamiento, el HCl
interfiere. Vase la
norma especfica para la
preservacin.
Slidos
suspendidos
1 C y 5 C
2 d
Sulfato P o V 200 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes


24

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Sulfito P o V 500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
2 d Fijar en el sitio
mediante adicin
de 1 ml de una
solucin de 2,5 %
(m/m) de EDTA
por 100 ml de
muestra
Sulfuro
(liberado
fcilmente)
P 500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
1 semana Fijar las muestras
inmediatamente en
el sitio adicionando
2 ml de 10 %
(concentracin
msica) de
solucin de acetato
de cinc.
Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de cido
ascrbico al
recipiente, antes
del anlisis.
Tensioactivos
aninicos
V, enjuagar
con
metanol
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 d

Los elementos de
vidrio no se
deberan lavar con
detergente

Se pueden
combinar con no-
inicos
Tensioactivos
catinicos
V, enjuagar
con
metanol
500 Enfriar a entre
1 ?C y 5 C

2 d

Los elementos de
vidrio no se
deberan lavar con
detergente
Tensioactivos
no inicos
V 500
Asegrese de
que el recipiente
est
completamente
lleno
Agregar
solucin de
formaldehdo
al 40 % (v/v)
para obtener
una solucin
de 1 % (v/v);
Enfriar a entre
1 C y 5 C
1 mes Los elementos de
vidrio no se
deberan lavar con
detergente


25
Tabla 1 (Final)

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Trihalometanos V, viales con
septum
recubierto
de PTFE
100
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
14 d Si la muestra est
clorada, por cada 1 000
ml de muestra agregar 80
mg de Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes de la
recoleccin de la muestra
Turbiedad P o V 100 Enfriar entre
1 C y 5 C
Almacenar en
la oscuridad.
24 h Preferiblemente realizar
en campo.
Uranio P lavado en
cido, o
VB lavado
en cido
200
Acidificar a
pH entre 1 y
2 con HNO3

1 mes
Vanadio P lavado en
cido, o
VB lavado
en cido
100
Acidificar a
pH entre 1 y
2 con HNO3

1 mes
Yoduro V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes
Yodo V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Mantener la muestra en la
oscuridad

a
P = plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC),
polietilentereftalato (PET))

V = vidrio

VB = vidrio de borosilicato

b
El volumen es indicativo para un ensayo individual

c
Tiempos de conservacin prolongados

d
no se recomienda para procedimientos de digestin/oxidacin simultnea con persulfato

e Para el metal pesado soluble: se har filtracin por membrana de 0,45 micras antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se puede acidificar despus del muestreo.

Adems, se usan las orientaciones de preservacin dadas en la Tabla 2, si es necesario, para
varios parmetros simultneamente. Sin embargo, no es lgico o razonable combinar analitos
orgnicos e inorgnicos, ya que la logstica del laboratorio usualmente es diferente y por lo
tanto se requieren diferentes recipientes en el laboratorio.


26
Tabla 2. Tcnicas de preservacin con analitos mltiples

Preservacin
por
Apropiado para No apropiado para
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
Metales alcalinos (potasio, sodio)
Metales alcalinotrreos (calcio,
magnesio)
Metales pesados (excepto mercurio)
Mercurio (con K2Cr2O7)
Haluros orgnicos absorbibles (AOX)
Aluminio, antimonio, arsnico, bario,
berilio, cadmio, calcio, cromo, cobalto,
cobre, hierro (total), plomo, litio,
magnesio, manganeso, nquel, selenio,
plata, estao, uranio, vanadio, cinc.
Dureza total
Cianuros
Sulfuros
Carbonatos, bicarbonatos, dixido de carbono.
Nitritos
Jabones y steres
Hexametilentetramina

Tiosulfatos
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
Herbicidas acdicos
Antimonio
Arsnico
Solventes clorados
Hidrocarburos
Hidracina hasta 1 mol/l
Hierro (II)
Nitrato
Aceite y grasa
Petrleo y derivados
Estao
Cianuro
Plata
Talio
Plomo
Bismuto
Mercurio (II)
Acidificar a pH < 4
con H3PO4
Fenoles Cianuro
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
Haluros Orgnicos Adsorbibles (AOX)
Amonaco, libre e ionizado
Carbono orgnico total (COT)
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
Hidrocarburos
Nitrgeno Kjeldahl
Hidrocarburos Aromticos
Monocclicos
Nitrgeno total
Aceite y grasa
Ortofosfatos totales
ndice de permanganato (8 mol/l)
Petrleo y derivados
Fenoles
Fsforo total
Purgables con Purga y Trampa
Surfactantes aninicos
Cianuro
Bario
Calcio
Estroncio
Radio
Plomo

Contina...


27
Tabla 2. (Final)

Preservacin
por
Apropiado para No apropiado para
Alcalinizacin a
pH > 12 con
NaOH
Cianuros total y cianuro fcilmente
liberable
La mayora de compuestos orgnicos.
Metales pesados, especialmente en estados
valencia de bajos.
Algunos metales que forman aniones solubles en
estados de valencias ms altos.
Amonaco / amonio
Aminas y amidas
Hidracina
Hidroxilamina
Congelamiento
severo (- 20 C)
Aniones
Amonaco, libre e ionizado
Nitrato
Demanda Bioqumica de Oxgeno
(DBO)
Plaguicidas con carbamato
Clorofila (temperatura requerida de
80 C)
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
Nitrgeno Kjeldahl
Nitrgeno total
Carbono Orgnico Total (COT)
Ortofosfatos (totales y disueltos)
ndice de permanganato
Fsforo (total y disuelto)
Bioensayos, ensayos de toxicidad
Puede ocurrir precipitacin (y polimerizacin) que
hacen difcil la resolucin. Por el contrario, algunos
plaguicidas se despolarizan. Antes de su uso
rutinario, se debera evaluar su conveniencia.

Los parmetros biolgicos por determinar generalmente son numerosos y algunas veces
pueden variar de una especie biolgica a otra. Por esta razn, es imposible presentar una lista
de verificacin exhaustiva de todas las precauciones que se deberan tomar para preservar las
muestras para este tipo de anlisis. Por tanto, la informacin de la Tabla 3 se relaciona
solamente con algunos parmetros estudiados generalmente para varios grupos de animales o
vegetales.

Obsrvese que antes de realizar cualquier estudio detallado, es esencial seleccionar los
parmetros de inters.


28
Tabla 3. Tcnicas generalmente apropiadas para la preservacin
de muestras anlisis biolgicos

Parmetros por
estudiar
Tipo de
Recipiente
a

Tcnica de
preservacin
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
anlisis
b

Comentarios
Recuento e identificacin
P o V Agregar etanol a la muestra
para dar una concentracin
final de al menos 70 % (v/v)
1 000

1 ao
Muestras grandes
de
macroinvertebrados
bnticos
P o V Agregar el volumen
apropiado de formaldehdo
al 40 % (v/v) neutralizado
con tetraborato de sodio o
heximetilentetramina (100
g/L, de formaldehdo al 40
%), para dar una solucin
volumtrica de 4 % de
formaldehdo
correspondiente a una
solucin de formalina del
10 %)
1 000 1 ao (3 meses
mnimo de
tiempo de
preservacin
antes del
anlisis)
El agua de las
muestras se
debera decantar
primero para
maximizar la
concentracin del
preservante.

Macroinvertebrados
bnticos, muestras
pequeas (por
ejemplo,
colecciones de
referencia)
V Transferir a una solucin
de preservante compuesta
de al menos 70 % (v/v) de
etanol, 40 % (v/v) de
formaldehdo, y glicerol (en
proporciones de 100:2:1
respectivamente)
100 Indefinidamente ADVERTENCIA
Se debe tener
cuidado con los
vapores del
formaldehdo. No
almacenar un
gran nmero de
muestras en reas
de trabajo.
Se requieren
mtodos
especiales para
grupos de
invertebrados que
estn
distorsionados por
tratamientos
preservantes
normales (por
ejemplo:
Plathelmintos
1
).

Contina...


29

Parmetros
por estudiar
Tipo de
Recipiente
a

Tcnica de
preservacin
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
anlisis
b

Comentarios
Algas V o P con tapa
que se fije
hermticamente
Adicin de 0,5
partes a 1 parte por
volumen de solucin
de Lugol (cida o
alcalina) a 200
partes por volumen
de la muestra.
Enfriar a entre
1 C y 5 C

200 6 meses Almacenar las
muestras en la
oscuridad.
El Lugol alcalino es
aplicado
generalmente en
agua fresca y el lugol
cido con agua
marina que contenga
flagelados delicados.
Para determinaciones
ms especficas
vase la norma
particular. La adicin
de ms solucin
Lugol es necesario si
hay decoloracin.
Fitoplancton

V

Vase Algas 200 6 meses Almacenar las
muestras en la
oscuridad
Zooplancton P o V Adicin de
formaldehdo al 40 %
(V/V) neutralizado
con borato de sodio
para obtener
formalina al 4 %
(V/V), o adicin de
solucin de Lugol
como para las algas.
200 1 ao La adicin de ms
solucin Lugol es
necesario si hay
decoloracin.
Masa seca y fresca
P o V Enfriar entre
1 C y 5 C
1 000 24 h No congelar a 20 C.

El anlisis se debera
llevar a cabo lo ms
pronto posible y antes
de 24 h.
Invertebrados
macrobnticos
Macrofitas
Fitoplancton
Zooplancton
Peces

P o V

Adicionar 40 % de
formaldehdo
neutralizado con
tetraborato de sodio
o
heximetilentetramina
(100 g/L de 40 % de
formaldehdo) para
dar una solucin de
4 % en volumen de
formaldehdo
(correspondiente a
10 % de solucin de
formalina).
1 000

3 meses
mnimo de
preservacin
antes del
anlisis.
Ntese que las
determinaciones de
(bio) masa seca y
fresca de perifitn y
fitoplancton estn
basadas usualmente
en la medicin del
volumen de clulas
efectuado durante el
procedimiento de
recuento e
identificacin en la
muestra preservada.


30
Tabla 3. (Final)

Parmetros por
estudiar
Tipo de
Recipiente
a

Tcnica de
preservacin
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
anlisis
b

Comentarios
Masa de ceniza
Macroinvertebrados
bnticos
Macrofitas
Algas
Fitoplancton

P o V Adicionar 40 % de
formaldehdo
neutralizado con
tetraborato de sodio
o
heximetilentetramina
(100 g/L de 40 % de
formaldehdo) para
dar una solucin de
4 % en volumen de
formaldehdo
(correspondiente a
10 % de solucin de
formalina).
1 000

3 meses
mnimo de
preservacin
antes del
anlisis.
Ntese que las
determinaciones de
(bio) masa seca y
fresca de perifitn y
fitoplancton estn
basadas usualmente en
la medicin del volumen
de clulas efectuado
durante el
procedimiento de
recuento e identificacin
en la muestra
preservada.
Masa seca y masa de ceniza
Zooplancton Congelacin a 20 C 200 6 meses
La muestra es filtrada a
travs de una
membrana filtrante de
fibra de vidrio
previamente pesada y
luego es congelada a -
20 C.
Ensayos de toxicidad
P o V Enfriar entre
1 C y 5 C
1 000 24 h
P Congelacin a 20 C 1 000 2 semanas
El perodo de
preservacin variar de
acuerdo con el mtodo
de anlisis que se use.

Vase tambin la
norma ISO 5667-16

a
P = plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC),
polietilentereftalato (PET))

V = vidrio


b
(Si no se especifica un perodo de preservacin, generalmente ste no es importante. La indicacin de

"1 mes" representa preservaciones sin dificultad particular).


31
La Tabla 4 da tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras radioactivas.

Tabla 4. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin
de muestras Parmetros radioqumicos

Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Tcnica de
preservacin
Volumen
tpico en
ml
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
anlisis
Comentarios
1 y < 2 con HNO3

2 000 1 mes No acidificar si la
muestra se evapora
antes del anlisis
Almacenar la
muestra en la
oscuridad

Actividad Alfa

P
Enfriar entre
1 C y 5 C

2 000 1 mes

1 y 2 con HNO3

2 000 1 mes No acidificar si la
muestra se evapora
antes del anlisis
Almacenar la
muestra en la
oscuridad
Actividad
Beta

(excepto
radio-iodo)
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000 1 mes

Actividad
Gamma
P Enfriar entre
1 C y 5 C
5 000 2 d
Radio-Yodo
P Enfriar entre
1 C y 5 C
3 000 2 d Agregar de 2 ml a
4 ml de hipoclorito
de sodio [10 %
(m/m)] por litro de
muestra,
asegurando que
haya cloro libre en
exceso
Istopos de
radn

Radio por
radn en
crecimiento
VB Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000 48 h Mnimo 4 semanas
en crecimiento de
los hijos del radio
Contina...


32
Tabla 4. (Final)

Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Tcnica de
preservacin
Volumen
tpico en
ml
Tiempo mximo
de preservacin
recomendado
antes del
anlisis
Comentarios
Acidificar a pH < 1
con HNO3

2 000 2 meses Mnimo 4
semanas en
crecimiento de los
hijos del radio
Radio por otros
mtodos
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000 2 meses
Radio-estroncio
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
1 000 1 mes 2 semanas de
crecimiento en
itrio -90
Radio-Cesio
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
5 000 2 d
Agua tritiada
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
250 2 meses La muestra se
destila antes de
anlisis
Acidificar a pH < 2
con HNO3
2 000 2 meses Espectrometra
alfa
Uranio
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000 2 meses
Acidificar a pH < 2
con HNO3
2 000 1 mes Espectrometra
alfa
Plutonio
P
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000 1 mes
ADVERTENCIA Las precauciones de seguridad y proteccin dependen de la actividad de la muestra.

Es conveniente evitar la contaminacin de la muestra, especialmente si la actividad de sta es muy baja. Algunos
sitios de muestreo pueden tener actividad mensurable en el suelo o el aire, o en aguas diferentes de las sometidas a
muestreo. Los laboratorios comunes y los radioqumicos, al igual que algunos elementos de equipo domsticos,
pueden contener materiales radioactivos.

Cuando se hace muestreo de precipitaciones, cualquier requisito especial de esta tabla es adicional a los de la norma
ISO 5667-8. Ya que se pueden requerir varios das para recolectar suficiente muestra, tambin se deberan registrar
las horas y fechas de inicio y finalizacin, y se debera anexar un registro de la recoleccin de la precipitacin para la
estacin de muestreo, durante el perodo apropiado. Se puede adicionar un estabilizador o vehculo, si es apropiado
para los determinantes que se estn midiendo.

NOTA Algunas botellas de plstico concentran las muestras lentamente durante un perodo de muchos meses, por
ser muy levemente permeables al agua. Vanse tambin los comentarios para el radn.

a
P = plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), cloruro de polivinilo-(PVC), tereftalato
de polietileno (PET))
V = vidrio



33
ANEXO A
(Informativo)

INVESTIGACIN DE LOS PASES BAJOS SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN
PROLONGADOS

A.1 INTRODUCCIN

Se realizaron estudios en los pases bajos (Netherlands) en 1999 y en el 2000 sobre tiempos
mximos de preservacin dados en la norma ISO 5667-3 [ISO 5667-3:1994 1)]
1
.

Este trabajo fue financiado por el Foundation STOWA (Dutch acronym for the Foundation of
applied water management research for wastewater analysis) y por el Netherlands Ministry of
Housing, Spatial Planning and the Environment (VROM).

El proyecto incluy los siguientes parmetros:

Estudio terico y estudio de laboratorio para:

COD;
DBO;
Nitrgeno Kjeldahl;
Fosfato total;
Metales pesados (arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel, cinc y mercurio).

Estudios tericos nicamente para:

Nitrato;
Amonaco;
Cloruro;
Compuestos organohalogenados extractables;
Compuestos organohalogenados voltiles;
Aceite mineral;
Compuestos aromticos voltiles;
PAH;
Plaguicidas organoclorados y PCB;
Fenoles (clorados);
Plaguicidas con nitrgeno y fosfato;
Fenilrea;
cidos Clorofenoxicarbonicos;
Carbamatos;
Ftalatos;
Aceites y grasas;
Clorofila/feofitina;
Compuestos organoestaados.

El estudio terico incluy una investigacin de literatura, una encuesta entre laboratorios y un
inventario de normas internacionales. En el estudio de laboratorio, fueron evaluadas las
tcnicas de preservacin como las establecidas en la norma ISO 5667-3:1994
1
, especialmente
con respecto al mximo tiempo de preservacin.

1
Norma Internacional anulada. Esta parte de la ISO 5667 es la actualizacin de la versin de 2003.


34
A.2 ESTUDIO TERICO

Dentro del alcance del proyecto, una investigacin se efectu entre 25 laboratorios regionales y
gubernamentales de calidad del agua y laboratorios comerciales con respecto a las matrices,
agua residual, agua superficial, sedimento y aguas negras.

De las 18 encuestas que llegaron se sacaron las siguientes conclusiones:

- El uso de tcnicas de preservacin, materiales de empaque y almacenamiento
de muestras de agua por laboratorios holandeses estn de acuerdo con la
norma ISO 5667-3:1994.

- El mximo tiempo de preservacin especificado en la norma ISO 5667-3:1994 no
siempre se respet debido a que en la prctica, no se puede realizar en el
mximo tiempo especificado en la norma ISO 5667-3:1994.

- Las tcnicas de preservacin establecidas en diferentes normas Internacionales
son idnticas, excepto para el mercurio (con respecto a la aplicacin de un
agente oxidante) y en un menor grado, el fosfato total. Existen sin embargo
diferencias en los tiempos de preservacin mximos.

- Los mtodos de preservacin, mencionados en la norma ISO 5667-3:1994
1
y en
normas de los Estados Unidos se pueden encontrar en la literatura. Entre estas
dos organizaciones, existe una diferencia bsica en la aproximacin dada de los
mtodos de preservacin: en los Estados Unidos, siempre que sea posible, los
preservativos se adicionan a la muestra mientras en la norma ISO 5667-3:1994
1
,
la referencia al enfriamiento de las muestras est dada llevando a un tiempo
mximo de almacenamiento ms corto.

Para las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:1994
1
,
estn disponibles fundamentos cientficos suficientes para verificar su
recomendacin. Sin embargo, este no es siempre el caso para los tiempos de
preservacin.

- En los pases bajos (Netherlands), la congelacin severa se permite como
tcnica de preservacin. Esto se valid en el estudio de laboratorio.

Para las matrices de sedimentos y de lodos residuales, un enfriamiento simple
es generalmente aplicado como tcnica adecuada de preservacin.

Para DBO, el enfriamiento durante 24 h es generalmente aplicado como tcnica
adecuada de preservacin, aunque en todas las normas internacionales y
europeas se establece que el anlisis debera hacerse tan pronto como sea
posible.

- Estn disponibles la validacin de los resultados para ciertas tcnicas de
preservacin y los mximos tiempos de almacenamiento. Con base en estos
resultados, en algunos casos es conveniente usar una tcnica alternativa de
preservacin para lograr un tiempo de almacenamiento prolongado.


35
A.3 ESTUDIO DE LABORATORIO

El estudio incluy 10 muestras de agua, que comprendan aguas residuales y aguas superficiales.
El trabajo incluy el anlisis de metales, tales como arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel,
cinc y mercurio, y los parmetros COD, DBO, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total. Para estos
parmetros, todas las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3 se han
investigado, incluyendo:

- adicin de cido sulfrico hasta un pH < 2, enfriamiento entre 2 C y 4 C,
almacenamiento en la oscuridad: parmetros COD, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total;

Congelamiento severo a -18 C: parmetros COD, DBO y nitrgeno Kjeldahl;

Adicin de cido ntrico hasta un pH < 2 parmetros metales pesados y mercurio;

- Adicin de cido ntrico hasta un pH, adicin de K
2
Cr
2
O
7
(concentracin final
0,05 %): parmetro mercurio.

En el da cero, cada parmetro en cada submuestra individual se analiz 9 veces. A partir de
los resultados, se calcul la desviacin estndar y promedio de cada parmetro. Las
submuestras almacenadas fueron analizadas en diferentes fechas predeterminadas de hasta
224 d. En diferentes intervalos, cada submuestra se analiz por duplicado. Los resultados del
ensayo en cada intervalo fueron comparadas con el promedio y la desviacin estndar en el
da cero. El tiempo de preservacin fue considerado que haba sido excedido cuando los
resultados del ensayo promedio de las submuestras almacenadas difiri del promedio de los
resultados del ensayo de la submuestra en el da cero por ms de la desviacin estndar.

Con ambas tcnicas de congelamiento severo y acidificacin, ocurri la floculacin de
partculas, as como la adsorcin de estas partculas en las paredes del recipiente. Este efecto
podra dar un aumento mayor a la desviacin estndar en los resultados analticos. Por lo
tanto, se debe prestar atencin extra a las submuestras de las muestras almacenadas. El
efecto difiri en intensidad para las botellas de vidrio y los recipientes de polipropileno.

A.4 CONCLUSIONES DEL ESTUDIO DE LOS PASES BAJOS

A partir del resultado de este estudio de los pases bajos, se concluy que:

a) Las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:1994
1
son
adecuadas y suministran un tiempo de preservacin mayor.

b) Las tcnicas investigadas en este trabajo son suficientemente adecuadas para
preservar las muestras durante todo el tiempo de almacenamiento de 224 d. Una
excepcin a esto se hace para los parmetros DBO y nitrgeno Kjeldahl, en donde
el mximo tiempo de preservacin depende de las muestras bajo la matriz para
muestras que contengan nitrgeno en concentracin < 8 mg/l o un DBO < 50 mg/l;

c) Para muestras que contengan partculas, la tcnica de preservacin usada
puede dar una aumento de las discrepancias en los resultados analticos. Esto
es causado probablemente por las dificultades encontradas en la submuestra. La
submuestra, por tanto, requiere atencin extra para los detalles.

d) Puede ser que valga la pena revisar las orientaciones de la norma ISO 5667-3.


36
ANEXO B
(Informativo)

BIBLIOGRAFA

[1] ISO 5667-3:1994, Water Quality Sampling Part 3: Guidance on the Preservation
and Handling of Samples

[2] ISO 5667-8, Water Quality - Sampling - Part 8: Guidance on the Sampling of Wet
Deposition

[3] ISO 10304-1, Water quality Determination of Dissolved Fluoride, Chloride, Nitrite,
Orthophosphate, Bromide, Nitrate and Sulfate ions, Using Liquid Chromatography of
ions- Part 1: Method for Water with Low Contamination

[4] ANVM project 209 Evaluation of Preservation Methods and Maximum Storage Times for
Water Samples. Nederlands Normalisatie-instituut (NEN), Delft, The Netherlands, 2001

[5] Standard Methods for the Examination of Waste Water, 20th Edition, 1060-1, American
Public Health, Association (APHA) -American Water Works Association (AWWA) -
American Water Environment Federation (AWEF), 1998

[6] SCHWOERBEL, J. Methoden der Hydrobiologie. Ssswasserbiologie, 3rd Edition,
Fischer Verlag, Stuttgart, 1980.


37
ANEXO C
(Informativo)

DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH
Edition, 1998, Section 1060

Desviacin nacional: este cuadro comparativo se incluy por solicitud del comit 12 Calidad del agua con el fin de
establecer las diferencias entre las dos principales fuentes de informacin sobre preservacin y manejo de las
muestras ms usadas en el medio, ISO y Standard Methods.

Tabla C1. Diferencias entre NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060

Documento
normativo
Parmetro
por estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
Acidez y
alcalinidad
P o V 500
Llenar
completamente
el recipiente para
extraer el aire
Enfriar entre 1
C y 5 ? C
24 h 14 d
c
Las muestras se deberan
analizar preferiblemente
en campo.
(Particularmente para
muestras con un
contenido alto de gases
disueltos).

La reduccin y oxidacin
durante el
almacenamiento pueden
cambiar la muestra.
Acidez
1

P, VB 100 STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition, 1998,
Section
Alcalinidad
1
200
Refrigerar 24 h Almacenamiento mximo
reglamentado 14 d
P o V
1 000

Llenar
completamente
el recipiente para
extraer el aire.
Enfriar entre
1 C y 5 C

24 h

NTC-ISO
5667-3

Demanda
Bioqumica
de Oxgeno
(DBO)
P 1 000 Congelar a
20 C
1 mes
oscuridad
En caso de congelamiento a
20 C: 6 meses
(1 mes si < 50 mg/l)
c
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition, 1998,
Section
Demanda
Bioqumica
de
Oxgeno
(DBO)
1,2
P, V 1 000 Refrigerar
6 h 48 h reglamentario
NTC-ISO
5667-3
P 100
Llenar
completamente
el recipiente
para extraer el
aire
No se
requiere
ninguna
1 mes 6 meses
c
STANDARD
METHODS.
20 TH Edition,
1998, Section

Boro
1,2

P (PTFE)
o cuarzo
1 000 HNO3 hasta
pH < 2

28 d 6 meses reglamentario
Contina...


38
Tabla C1. (Continuacin)

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
Bromuro y
compuestos de
bromo
Enfriar a entre
1 C y 5 C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
Bromuro
1,2

P o V

100
No requerida 28 d Tiempo de
preservacin
reglamentario 28
d
V o P 100

Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4,
enfriando entre
1 C y 5 C.
7 d

La acidificacin a
pH entre 1 y 2 con
H3PO4 es
adecuada.
Si se sospecha
de la presencia de
compuestos
orgnicos
voltiles, la
acidificacin no es
adecuada; se
debe hacer el
anlisis dentro de
las 8 h siguientes.

NTC-ISO
5667-3

Carbono
orgnico total
(COT)
P 100
Congelar a 20
C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Carbono orgnico
total, COT
1,2

VB 100 Analizar
inmediatamente;
o refrigerar y
adicionar HCl,
H3PO4, o H
2
SO4
hasta pH < 2.
7 d Tiempo de
preservacin
reglamentario 28
d
NTC-ISO
5667-3
P o V 500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Realizar la
determinacin
preferiblemente
en campo.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Dixido de
carbono
1
VB 100 Analizar
inmediatamente
0,25 h Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido


39

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
1 mes 6 meses
c
NTC-ISO
5667-3
Congelar a 20
C
1 mes 6 meses
c
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Demanda qumica
de oxgeno (DQO)
1,2

P o V

100

Analizar tan
pronto como
sea posible o
adicionar H2SO4
hasta pH <2;
refrigerar
7 d 28 d
NTC-ISO
5667-3
100 1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Cloruro
1,2

P o V
50
No requerido No establecido Tiempo de
preservacin
reglamentario 28 d.
NTC-ISO
5667-3
Cloro residual 5 min Llenar el recipiente
completamente;
mantener la muestra
en la oscuridad.
El anlisis se debe
llevar a cabo en
campo, mximo 5
min despus de la
recoleccin de la
muestra.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cloro residual total
1

P o V

500
Analizar
inmediatamente
0,25 h Tiempo de
preservacin
reglamentario 0,25 h


40

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
5 min Mantener la
muestra en la
oscuridad
El anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo
5 min despus de
la recoleccin de
la muestra.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Dixido de cloro
1

P o V

500
Analizar
inmediatamente
0,25 h Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido
P o V 1 000 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h

Adicionar
carbonato de
magnesio y filtrar
en campo;
almacenar y
transportar en
botellas oscuras
color mbar, en
refrigeracin.
filtracin y
extraccin con
etanol caliente,
congelar a
20 C
1 mes
NTC-ISO
5667-3
Clorofila
filtracin
congelar a
80 C
1 mes
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Clorofila
1
P o V 500 Sin filtrar,
mantener en
oscuridad, a
4 C.
Filtrado,
mantener en
oscuridad, a
20C.
No almacenar
en congelador
sin escarcha.
28 d


41

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
Enfriar entre
1 C y 5 C
5 d Mantener la
muestra en la
oscuridad. En el
caso de aguas
subterrneas
ricas en hierro
(II), el anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo
5 min despus
de la recoleccin
de la muestra}.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060

Color
1,2

P o V

500
Refrigerar 48 h Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h
NTC-ISO
5667-3
Conductividad P o VB 100

Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h El anlisis
preferiblemente
se debe llevar a
cabo en campo.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
Conductancia
especfica
1,2

P o V 500
Refrigerar 28 d Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
NTC-ISO
5667-3
P 500 Adicionar
NaOH para pH
> 12 Enfriar
entre
1 C y 5 C
7 d/ *
24 h, si hay
azufre presente
14 d
c
Mantener la
muestra en la
oscuridad
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060

Cianuro
total
1,2

P o V
1 000 Adicionar
NaOH para pH
> 12 y
refrigerar en la
oscuridad
24 h Tiempo de
preservacin
reglamentario
14 d; 24 h si hay
sulfuro presente.
NTC-ISO
5667-3
P pero que
no sea PTFE
200

1 mes
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060

Fluoruros
1,2

P
100 No requiere
ninguna
28 d Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d


42

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
Dureza (Vase
calcio)
P o V 100 Acidificar a un
pH entre 1 y 2
con HNO3
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Dureza
1,2

P o V 100 Acidificar hasta
pH < 2 con
HNO3 o con
H2SO4
6 meses Tiempo de
preservacin
reglamentario
6 meses
NTC-ISO
5667-3
V 500 Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h Mantener la
muestra en la
oscuridad
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Yodo
1
P o V 500 Analizar
inmediatamente
0,25 h Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido.
NTC-ISO
5667-3
Metales
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Metales en
general
1,2

P o V
enjuagados
con solucin
1:1 de HNO3
1 000 Para metales
disueltos filtrar
inmediatamente
y adicionar
HNO3 hasta
pH < 2
6 meses 6 meses
NTC-ISO
5667-3
Cromo (VI) P lavado en
cido, o
V lavado en
cido
100 Enfriar a entre
1 C y 5 C
24 h La reduccin y
oxidacin
durante el
transporte
pueden cambiar
la concentracin
de la muestra.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cromo VI
1
P o V
enjuagados
con solucin
1:1 de HNO3
1 000 Refrigerar
24 h 24 h
NTC-ISO
5667-3
Cobre P lavado en
cido o
V lavado en
cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
e

1 mes 6 meses
c


43

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cobre por
colorimetra
1,2

P o V 1 000 Preferiblemente
refrigerar
durante el
almacenamiento
Tan pronto
como sea
posible

NTC-ISO
5667-3
Mercurio VB lavado en
cido
500 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 y adicin
de K2Cr2O7 [0,05
% m/m)
concentracin
final].
e
1 mes Se debe tener
cuidado
adicional para
asegurar que
la muestra
est libre de
contaminacin.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Mercurio
1,2

P o V
enjuagados
con solucin
1:1 de HNO3
1 000 Acidificar hasta
pH < 2 con
HNO3 ,
refrigerar
28 d 28 d
P o V 500
Acidificar a pH <
2 con H2SO4

1 mes

NTC-ISO
5667-3

Nitrgeno total
P 500
Congelar a 20
C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Nitrgeno
amoniacal
1,2

P o V 500 Analizar tan
pronto sea
posible o
adicionar
H2SO4 hasta pH
< 2; refrigerar
7 d Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
P o VB 250
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4

1 mes/
* 6 meses

Mantener la
muestra en la
oscuridad
6 meses para
ambas
tcnicas
c
NTC-ISO
5667-3
Nitrgeno Kjeldahl
P 250
Congelar a
20 C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Kjeldahl orgnico
1,2

P o V 500 Refrigerar,
adicionar H2SO4
hasta pH < 2;
7 d Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d


44
Tabla C1. (Continuacin)...

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
P o V 250 Enfriar entre 1
C y 5 C
24 h

P o V 250 Filtrar antes de
la preservacin
con cidos.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
7 d

NTC-ISO
5667-3
P 250 Congelar a 20
C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Nitrato
1,2

pronto sea
posible;
refrigerar
48 h Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h (28 d para
muestras
cloradas)
NTC-ISO
5667-3
P o V 200 Enfriar entre 1 C
y 5 C
realizar el
anlisis en
campo.
2 d
c
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Nitrito
1,2

pronto sea
posible;
refrigerar
Ninguno Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Nitrito ms
nitrato
1,2

P o V 200 Adicionar
H2SO4 hasta pH
< 2; refrigerar
1 d 2 d Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
NTC-ISO
5667-3
V 500 Enfriar entre 1 C
y 5 C
6 h El ensayo se
puede realizar
en el sitio
(anlisis
cualitativo)
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Olor
1
V 500 Analizar tan
pronto sea
posible;
refrigerar
6 h
NTC-ISO
5667-3

Aceite y grasa
1
V lavado con
solvente
1 000 Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 HCl
1 mes


45
Tabla C1. (Continuacin)...

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

V recipiente
de boca
ancha,
calibrado
1 000 Acidificar a pH <
2 con H2SO4
HCl
28 d 28 d
NTC-ISO
5667-3
Tensioactivos
aninicos
V, enjuagar
con metanol
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 d

Los elementos
de vidrio no se
deberan lavar
con
detergente

Se pueden
combinar con
no-inicos
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Tensioactivos como
MBAS
1,2

P o V 250 Refrigerar 48 h
NTC-ISO
5667-3
Compuestos
orgnicos:
Plaguicidas
organoclorados,
organofosforados, y
que contengan
organonitrogenados
V lavado en
solvente con
revestimiento
de la tapa en
PTFE o en
papel de
aluminio
Para glifosato
usar P
1 000 a 3 000
No preenjuague
el recipiente con
la muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
No llenar
completamente
el recipiente
Enfriar entre
1 C y 5 C
5 d Si la muestra
est clorada,
por cada 1 000
ml de muestra
agregar 80 mg
de Na2S2O3
5H2O al
recipiente antes
de recolectar la
muestra

La extraccin
se debera
llevar a cabo en
un lapso de 24
h despus del
muestreo
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Compuestos
orgnicos:
plaguicidas
1,2

V enjuagado
con solventes
orgnicos u
horneado,
tapa con
cubierta de
PTFE.
1 000 Refrigerar y
adicionar 1 000
mg de cido
ascrbico por
litro si hay cloro
residual
presente.
7 d
7 d hasta
extraccin; 40
despus de la
extraccin.


46

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
VB, mbar,
lavado en
solvente con
revestimiento
de PTFE en la
tapa
1 000

No preenjuague
el recipiente con
muestra
No llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Acidificar a pH <
4 con H3PO4
H2SO4

3 semanas Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de recolectar la
muestra.
Para clorofenoles
el perodo de
extraccin es de
2 d.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
Fenoles
1,2

P o V, tapa
con cubierta
de PTFE.
500 Refrigerar;
adicionar H2SO4
hasta pH < 2
Analizar tan
pronto como
sea posible
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d hasta la
extraccin
NTC-ISO
5667-3
V con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4

7 d 14 d
c

Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml
de muestra
agregar 80 mg
de Na2S2O3
5H2O al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060

Compuestos
orgnicos
purgables mediante
purga y trampa
1
V, tapa con
cubierta de
PTFE.
2 x 40 Refrigerar;
adicionar HCl
hasta pH < 2;
adicionar 1 000
mg(L de cido
ascrbico si hay
cloro residual
presente.
7 d
14 d
NTC-ISO
5667-3
--- --- --- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
Bases/neutrales y
cidos
1,2
V color mbar
enjuagado
con solvente
orgnico u
horneado
1 000 Refrigerar 7 d
7 d hasta
extraccin; 40 d
despus de la
extraccin.
NTC-ISO
5667-3
Oxgeno
1
P o V

300
El recipiente
debera estar
lleno
completamente
4 d Fijar el oxgeno
en el sitio y
almacenar en la
oscuridad
Tambin se
puede usar el
mtodo
electroqumico y
se puede llevar
a cabo en
campo.


47

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Analizar
inmediatamente.
0,25 h
0,25 h
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Oxgeno disuelto,
electrodo Winkler
V, botella de
DBO
300
La titulacin
puede retrasarse
despus de la
acidificacin.
8 h
8 h
NTC-ISO
5667-3
--- --- ---- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Ozono
1 V 1 000 Analizar
inmediatamente
0,25 h
---
NTC-ISO
5667-3
P o V
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
100 Enfriar entre
1 C y 5 C
6 h El ensayo se
debera llevar a
cabo lo ms
pronto posible y
de preferencia en
el sitio
inmediatamente
despus del
muestreo.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
pH
1
P o V

50 Analizar
inmediatamente
0,25 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario
0,25 h
V o VB o P 250 Enfriar entre
1 C y 5 C
1 mes

NTC-ISO
5667-3
Fsforo disuelto
1
P 250
Congelar a
20 C
1 mes
La muestra se
debera filtrar en
el sitio en el
momento del
muestreo.
Antes del anlisis
los agentes
oxidantes se
pueden extraer
mediante la
adicin de sulfato
ferroso o arsenito
de sodio.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Fosfato
1
V enjuagado
con solucin
1:1 de HNO3
100 Para fosfato
disuelto, filtrar
inmediatamente;
refrigerar
48 h
---


48

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
V o VB o P 250
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
d

1 mes Vase fsforo
disuelto
6 meses para
ambas tcnicas
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Fsforo total
1,2

P o V

100 Adicionar H2SO4
hasta pH < 2 y
refrigerar
28 d
---
NTC-ISO
5667-3
---
--- --- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Salinidad
1
V, sello de
cera
240 Analizar
inmediatamente
o usar sello de
cera
6 meses
---
NTC-ISO
5667-3
---
--- --- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Slice
1,2

P (PTFE) o
cuarzo
200 Refrigerar, no
congelar
28 d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
NTC-ISO
5667-3
---
---- --- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Gas de la digestin
de lodos
1
V, botella
para gases
---- --- ---
---
NTC-ISO
5667-3
Slidos totales
(residuos totales,
extracto seco)
1 C y 5 C
24 h

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Slidos
1,2

P o V
200 Refrigerar 7 d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
2 d 7 d


49
Tabla C1. (Final)

Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipiente
a

Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenado
b

Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
1 C y 5 C
1 mes

STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Sulfato
1,2

P o V 100 Refrigerar 28 d
28 d
NTC-ISO
5667-3
Sulfuro (liberado
fcilmente)
P 500
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Enfriar entre
1 C y 5 C
1 semana Fijar las
muestras
inmediatamente
en el sitio
adicionando 2 ml
de 10 %
(concentracin
msica) de
solucin de
acetato de cinc.
Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de cido
ascrbico al
recipiente, antes
del anlisis.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Sulfuro
1,2
P o V 100 Refrigerar;
adicionar 4 gotas
de acetato de
Zinc 2 N por
cada 100 ml;
adicionar NaOH
hasta pH > 9
28 d
7 d
NTC-ISO
5667-3
--- --- --- ---
---
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060

Temperatura
1 P o V 100 Analizar
inmediatamente
0,25 h
0,25 h
NTC-ISO
5667-3
Enfriar entre
1 C y 5 C
Almacenar en la
oscuridad.
realizar en
campo.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060

Turbiedad
1,2

P o V

100
Analizar el
mismo da;
almacenar en la
oscuridad hasta
24 h, refrigerar
24 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h
1
Muestra simple
2
Muestra compuesta


50
ANEXO D
(Informativo)

DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO LA NORMA ISO 5667-3

DE603/2003 ISO 5667-3:2004 OBSERVACIONES
3.2.2 Preparacin del
recipiente

b) muestras adicionadas con
niveles conocidos de analitos
o muestras de control de
concentracin conocida.

3.2.2 Preparacin del recipiente

b) muestras que contienen niveles
conocidos de analitos relevantes
Para precisar el texto.

Tabla 1
NOTA Para el metal pesado
soluble: se har filtracin por
membrana de 0,45 micras
antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se
puede acidificar despus del
muestreo.
No contiene la Nota. Para cada uno de los metales pesados
(arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo,
nquel, cinc y mercurio), se har el llamado
a una nota de pie de tabla (e) que
establece la siguiente aclaracin. Nota.
Para el metal pesado soluble: se har
filtracin por membrana de 0,45 micras
antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se puede
acidificar despus del muestreo.
Lo anterior es para diferenciar entre el
metal total y el metal disuelto.
Tabla 1 (columna comentarios)
Cloro
completamente; mantener la
muestra en la oscuridad.
El anlisis se debe llevar a
cabo en campo, mximo 5 min
Tabla 1 (columna comentarios)
Cloro

Mantener la muestra en la oscuridad.

El anlisis se debera llevar a cabo en
campo, mximo 5 min...
Se complementan los comentarios sobre
tcnica de preservacin incluyendo la
anotacin: Llenar el recipiente
completamente.

En la redaccin se indicar El anlisis se
debe llevar a cabo en campo, mximo 5 min
despus de la recoleccin de la muestra ya
que no se debe dar otra opcin diferente a
hacerlo en campo y adems se hace
concordante con el tiempo de preservacin
mximo recomendado.
Tabla 1(columna comentarios)
Clorofila

Adicionar carbonato de
magnesio y filtrar en campo;
almacenar y transportar en
botellas oscuras color mbar,
en refrigeracin.
Tabla 1(columna comentarios)
Clorofila

Transportar en botellas oscuras color
mbar, en refrigeracin.
Se incluy Adicionar carbonato de
magnesio y filtrar en campo adems de la
indicacin almacenar y transportar en
botellas oscuras color mbar, en
refrigeracin. Con el fin de ayudar a
preservar mejor la muestra debido a que la
molcula de clorofila es inestable, cuando
no se puede extractar con etanol.
Contina...


51
(Final)

DE603/2003 ISO 5667-3:2004 OBSERVACIONES
Tabla 1
Metilmercurio
Tabla 1
No lo contempla
Se incluyeron los aspectos de preservacin
para el metilmercurio:
Tipo de recipiente: VB lavado en cido.
Volumen tpico (ml ) y tcnica de llenado:
500
Tcnica de preservacin: Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HNO3 y adicin de K2Cr2O7
[0,05 % m/m) concentracin final].
Tiempo mximo de preservacin
recomendado antes del anlisis, despus
de preservacin: 24 h.

Se considera que es un analito importante
en la medicin de la calidad del agua.
Tabla 1 (columna tcnica de
preservacin)
Nitratos
Filtrar antes de la preservacin
con cidos. Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HCl
Tabla 1(columna tcnica de
preservacin)
Nitratos

Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl
Para nitratos, se incluy que se deben
filtrar antes de la preservacin con cidos,
lo que ayuda a eliminar interferentes
Tablas 1 y 2 1 (columna tipo
de recipiente)
Plaguicidas organoclorados,
organofosforados, y
plaguicidas que contengan
organonitrogenados
V lavado en solvente con
revestimiento de la tapa en
PTFE o en papel de aluminio
Para glifosato usar P.
Tablas 1 y 2 1 (columna tipo de
recipiente)
Plaguicidas organoclorados,
organofosforados, y plaguicidas que
contengan organonitrogenados

V lavado en solvente con
revestimiento de la tapa en PTFE.

Para glifosato usar P.
Se incluy como opcin para la tapa del
recipiente de muestreo el uso de papel de
aluminio adems del PTFE segn
prcticas actuales confirmadas.


52
DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water Quality Sampling
Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples. Geneve: ISO, 2003, 31 p.
(ISO 5667-3)

NTC Iso5667 3

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