NTC1647

NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 1647
2001-09-26*
PETRLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO Y PRODUCTOS DEL PETRLEO
E:
PETROLEUM. MANUAL SAMPLING OF PETROLEUM AND PETROLEUM PRODUCTS
CORRESPONDENCIA:
esta norma es idntica por traduccin (IDT) a la ASTM D4057:1995. Copyright ASTM International. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. petrleo y derivados - toma de muestras; petrleo y derivados muestreo manual.
DESCRIPTORES:
I.C.S: 75.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Segunda actualizacin *Reaprobada 2006-08-30 Editada 2006-09-12
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1647 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-09-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 86 Petrleo y sus derivados. Lubricantes.
CASTROL COLOMBIA COMPAA COLOMBIANA AUTOMOTRIZMAZDA EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS EXXONMOBIL DE COLOMBIA FRASER & CA INDUSTRIAS QUMICAS BEG INFINEUM
KEMIZOL LTDA. MAK LUBRICANTES MINISTERIO DE DESARROLLO PENN-PORT DE COLOMBIA SHELL COLOMBIA TERPEL BUCARAMANGA TEXAS PETRLEUM COMPANY
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: CHEVRON ORONITE ECOLUB S.A. INSTITUTO COLOMBIANO PETRLEO LUBRIGRAS LTDA. MINISTERIO DE MINAS Y ENERGA MINISTERIO DE TRANSPORTE PROQUIMSA
DEL
Esta norma fue reaprobada por el Consejo Directivo del 2006-08-30. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de reaprobacin: CARIA GROUP CO. CYAT DELTA OIL LTDA. ECOLUBE S.A. ECOPETROL EXXONMOBIL FRASER & CIA JVS INGENIEROS KEMIZOL LTDA. LUBRIGRAS LTDA. MINEROIL DE COLOMBIA ORGANIZACIN TERPEL PLUCOL
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC 1647 (Segunda actualizacin)
CONTENIDO
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1. 2. 2.1 2.2 2.3
OBJETO ..........................................................................................................................1 DOCUMENTOS DE REFERENCIA ................................................................................3 NORMAS ASTM..............................................................................................................3 NORMAS NACIONALES AMERICANAS ......................................................................3 MANUAL API DE NORMAS DE MEDICIN PARA PETRLEO ..................................4
3. 3.1
TERMINOLOGA........................................................................................................ 4 DESCRIPCIN DE TRMINOS ESPECFICOS DE ESTA NORMA.......................... 4
4.
RESUMEN DE LA NORMA ............................................................................................8
5.
IMPORTANCIA Y USO ...................................................................................................8
6.
CONSIDERACIONES EL SOBRE MUESTREO MANUAL............................................9
7. 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8
EQUIPO.........................................................................................................................11 CONSIDERACIONES GENERALES DE DISEO PARA CONTENEDORES ............11 BOTELLAS (VIDRIO)....................................................................................................11 BOTELLAS (PLSTICO)..............................................................................................11 LATAS ...........................................................................................................................12 TAPAS DE LOS CONTENEDORES.............................................................................12 PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA.................................................................................12 SISTEMAS DE MEZCLADO DE MUESTRAS..............................................................13
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7.9 7.10
OTROS EQUIPOS.........................................................................................................13 DISPOSITIVOS DE MUESTREO ..................................................................................13
8.
PRECAUCIONES ESPECIALES..................................................................................13
9. 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA MATERIALES ESPECFICOS ....................14 PETRLEO CRUDO Y ACEITES COMBUSTIBLES RESIDUALES ..........................14 GASOLINA Y PRODUCTOS DESTILADOS ................................................................14 HIDROCARBUROS AROMTICOS INDUSTRIALES.................................................14 SOLVENTES Y DILUYENTES DE LACA.....................................................................14 MATERIALES ASFLTICOS .......................................................................................15 EMULSIONES ASFLTICAS .......................................................................................15
10. 10.1 10.2 10.3 10.4
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA ENSAYOS ESPECFICOS..........................16 GENERALIDADES........................................................................................................16 DESTILACIN DE PRODUCTOS DEL PETRLEO ...................................................16 PRESIN DE VAPOR...................................................................................................16 ESTABILIDAD A LA OXIDACIN................................................................................16
11. 11.1 11.2 11.3 11.4 12.
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA APLICACIONES ESPECFICAS ................17 CARGAS MARTIMAS DE ACEITES CRUDOS ..........................................................17 ACEITE CRUDO RECOGIDO EN CAMIN .................................................................17 CARROTANQUES ........................................................................................................18 LOTES EN ENVASES (LATAS, TAMBORES, BARRILES O CAJAS) .......................18 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO (GENERALIDADES)........................................18
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12.2 12.3 12.4 12.5
PRECAUCIONES..........................................................................................................18 MANEJO DE MUESTRAS ............................................................................................19 ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS............................................................................19 DESPACHO DE MUESTRAS .......................................................................................19
13. 13.3 13.4 13.5 13.6 13.7
MUESTREO EN TANQUES..........................................................................................20 PREPARACIN DE MUESTRAS COMPUESTAS ......................................................20 MTODOS DE MUESTREO PUNTUAL.......................................................................21 MUESTREO CORRIDO O EN TODOS LOS NIVELES................................................25 MUESTREO MEDIANTE GRIFO ..................................................................................26 MUESTREO EN EL FONDO.........................................................................................29
14. 14.1 14.2 14.3 14.4
MUESTREO MANUAL EN TUBERAS ........................................................................32 APLICACIN ................................................................................................................32 EQUIPO.........................................................................................................................32 UBICACIN DE LA SONDA.........................................................................................32 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................33
15. 15.1 15.2 15.3 16. 16.1
MUESTREO CON CUCHARA ......................................................................................34 APLICACIN ................................................................................................................34 EQUIPO.........................................................................................................................34 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................34 MUESTREO CON TUBO ..............................................................................................34 APLICACIN ................................................................................................................34
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16.2 16.3
EQUIPO.........................................................................................................................34 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................35
17. 17.1 17.2 17.4
MUESTREO CON BARRENA ......................................................................................36 APLICACIN ................................................................................................................36 EQUIPOS ......................................................................................................................36 INSPECCIN DE LABORATORIO ..............................................................................36
18. 18.1 18.2 18.3
MUESTREO SIN ESCOGER ........................................................................................37 APLICACIN ................................................................................................................37 EQUIPO.........................................................................................................................37 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................37
19. 19.1 19.2 19.3 19.4
MUESTREO DE GRASA ..............................................................................................38 APLICACIN ................................................................................................................38 INSPECCIN ................................................................................................................39 TAMAO DE LA MUESTRA ........................................................................................39 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................39
20.
PALABRAS CLAVE......................................................................................................40
ANEXOS ANEXO (Normativo) .................................................................................................................41
FIGURAS Figura 1. Sitios para el muestreo puntual................................................................................6
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Figura 2. Tubo vertical (con ranuras traslapadas)........................................................... 20 Figura 3. Tomamuestras (ladrn) tipo ncleo.................................................................. 22 Figura 4. Ensambles para muestreo de botella/recipiente de muestreo........................ 24 Figura 5. Ensambles para muestreo con grifo................................................................. 27 Figura 6. Tomamuestras de tipo de ncleo cerrado........................................................ 30 Figura 7. Tomamuestras de tubo extendido tpico .......................................................... 31 Figura 8. Sonda para muestras puntuales manuales ...................................................... 32 Figura 9. Tomamuestras tpico de tambor o barril .......................................................... 35 Figura 10. Barrena para el procedimiento de perforacin .............................................. 36 Figura 11. Ubicacin de puntos de muestreo a niveles diferentes para vagones......... 37 Figura 12. Ubicacin de puntos de muestreo de la superficie expuesta para vagones .... 38
TABLAS Tabla 1. Procedimientos de muestreo tpicos y aplicabilidad................................................2 Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilndricos horizontales .........................7 Tabla 3. Nmero mnimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo........... 15 Tabla 4. Requisitos de muestreo puntual......................................................................... 21 Tabla 5. Botella o recipiente de muestreo, pesado.......................................................... 25 Tabla 6. Especificaciones de los grifos para muestreo .................................................. 27 Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos ............................................................. 28 Tabla 8. Tamao de las muestras de grasa...................................................................... 39
DOCUMENTO DE REFERENCIA ....................................................................................... 43
PETRLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO Y PRODUCTOS DEL PETRLEO
1.
OBJETO
1.1 Esta norma describe los procedimientos para obtener muestras representativas de productos de petrleo en estado lquido, semilquido o slido cuya presin de vapor a condiciones ambientales est por debajo de 101 kPa (14,7 psia.). Si el muestreo es para determinacin precisa de volatilidad, se debe usar junto con esta norma, la ASTM D5842. Para mezclado y manipulacin de muestras, se debe consultar la norma ASTM D5854. Esta norma no cubre el muestreo de aceites aislantes elctricos y fluidos hidrulicos. En la Tabla 1 se presenta un resumen de los procedimientos de muestreo manual y sus aplicaciones.
NOTA 1 Los procedimientos descritos en esta norma tambin pueden encontrar aplicacin en la toma de muestras de la mayora de productos qumicos lquidos industriales no corrosivos, siempre y cuando se sigan estrictamente las precauciones de seguridad correspondientes. NOTA 2 El procedimiento para muestreo de gases licuados del petrleo se describe en la norma ASTM D1265; el procedimiento para muestreo de fluidos hidrulicos de potencia est cubierto por las normas ANSI B 93.19 y ANSI B 93.44; de aceites aislantes se describe en la norma ASTM D923; y el utilizado para gas natural se describe en la norma ASTM D1145. NOTA 3 El procedimiento para muestreo de combustible especiales para anlisis de trazas de metales traza se describe en el apndice de la norma ASTM D2880.
1 de 43
Tabla 1. Procedimientos de muestreo tpicos y aplicabilidad Aplicacin Tipo de contenedor Procedimiento
Lquidos de RVP entre 13,8 kPa y Tanques de almacenamiento, tanques de Muestreo con botella o con mximo 101 kPa barcos y barcazas, carrotanques tomamuestras (ladrn) Lquidos RVP inferior a 101 kPa (14,7 psia) Tanques de almacenamiento con grifo Muestro del fondo de lquidos de RVP Tanques de almacenamiento con grifo inferior a 13,8 kPa (2 psia) Lquidos de RVP inferior a 101 kPa (14,7 Tuberas o redes psia) RVP Muestreo en el grifo Muestreo en el grifo
Muestreo en la tubera o en la lnea
Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo con botella RVP barcazas Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Corrientes de descarga libre o abierta RVP Muestreo con cucharn
Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Contenedores mviles, tambores y baldes Muestreo con tubo RVP Muestreo del fondo o con dispositivo Carrotanques, tomamuestras, de lquidos de RVP inferior a almacenamiento 13,8 kPa (2 psia) RVP tanques de Muestreo con tomamuestras (ladrn)
Lquidos y semilquidos de RVP inferior a Corrientes de descarga libre o abierta, Muestreo con cucharn 13,8 kPa (2 psia) RVP o inferior tanques, marmitas y tambores abiertos; vagntanques y tambores abiertos Petrleo crudo Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo automtico barcazas, vagntanques, carrotanques, Muestreo con oleoductos. tomamuestras (ladrn) Muestreo con botella Muestreo en el grifo Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo con botella barcazas Muestreo con barreno
Hidrocarburos aromticos industriales
Ceras, betunes slidos, otros slidos Tambores, cajas, bolsas, tortas blandos Coque de petrleo, slidos aglomerados Furgones, transportadores, tambores y cajas
bolsas, Muestreo al azar
Grasas, ceras blandas, asfaltos Materiales asflticos
Marmitas, tambores, baldes y tubos
Muestreo de grasas
Tanques de almacenamiento, .... vagontanques, carrotanques, lneas, embalajes Tanques de almacenamiento, .... vagontanques, carrotanques, lneas, embalajes
Asfaltos emulsificados

2. 2.1 DOCUMENTOS DE REFERENCIA NORMAS ASTM
ASTM D86: Test Method for Distillation of Petroleum Products. ASTM D217: Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease. ASTM D244: Test Methods for Emulsified Asphalts. ASTM D268: Guide for Sampling and Testing Volatile Solvents and Chemical Intermediates for Use in Paint and Related Coatings and Materials. ASTM D323: Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method). ASTM D346: Methods for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis. ASTM D525: Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method). ASTM D873: Test Method for Oxidation Stability of Aviation Fuels (Potential Residue Method). ASTM D923: Method for Sampling Electrical Insulating Oils. ASTM D977: Specification for Emulsified Asphalt. ASTM D1145: Test Method for Sampling Natural Gas. ASTM D1265: Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases - Manual Method. ASTM D1856: Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method. ASTM D2172: Test Method for Quantitative Extraction of Bitumen from Bituminous Paving Mixtures. ASTM D2880: Specification for Gas Turbibe Fuel Oils. ASTM D4177: Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products. ASTM D4306: Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination. ASTM D5842: Practice for Mixing and Handling of Fuels for Volatility Measurements. ASTM D5854: Practice for Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurements. 2.2 NORMAS NACIONALES AMERICANAS
B 93.19: Standard Method for Extracting Fluid Samples from the Lines of an Operating Hydraulic Fluid Power Sistem (for Particulate Contamination Analysis). B 93.44: Method for Extracting Fluid Samples from a Reservoir from an Operating Hydraulic Fluid Power System.

2.3
MANUAL API DE NORMAS DE MEDICIN PARA PETRLEO
Captulo 8.2 Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products. Captulo 8.3 Standard Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum Products. Captulo 8.4 Standard Practice for the Sampling and handling of Fuels for Volatility Measurements. Captulo 9.3 Thermometer Test Method for Density and API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products. Captulo 17.1 Guidelines for Marine Cargo Inspection. Captulo 17.2 Measurement of Cargoes Aboard Marine Tank Vessels. Captulo 18.1 Measurement Procedures for Crude Oil Gathered from Small Tanks by Truck. Captulo 10, Diferentes secciones, Sediment and Water Determinacin. 3. 3.1 TERMINOLOGA DESCRIPCIN DE TRMINOS ESPECFICOS DE ESTA NORMA
3.1.1 Muestras 3.1.1.1 Muestra de todos los niveles: muestra obtenida sumergiendo un recipiente de muestreo o botella con tapn, hasta un punto lo ms cercano posible al nivel de drenaje, abriendo el tomamuestras y elevndolo a una velocidad tal, que se llenen aproximadamente las 3/4 partes cuando ste haya emergido del lquido. 3.1.1.2 Muestra con barreno: muestra de material contenido en un tambor, caja, bolsa o torta, obtenidas al perforar el material con un barreno. 3.1.1.3 Muestra del fondo: una muestra al azar de material tomada del fondo de un tanque, contenedor lnea.
Aclaracin. En la prctica, el trmino muestra del fondo tiene una variedad de significados. Cuando se use este trmino se recomienda especificar el nivel exacto donde se toma la muestra (por ejemplo: 15 cm desde la base del tanque).
3.1.1.4 Muestra de agua del fondo: muestra de agua libre tomada al azar por debajo de la interfase agua-petrleo contenida en un barco o compartimiento de barcaza o tanque de almacenamiento. 3.1.1.5 Muestra del espacio de tolerancia: muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo a 10 cm (algunas normas reglamentarias exigen 15 cm) (6 pulgadas) por debajo del nivel de salida del tanque.
Aclaracin. Este trmino esta normalmente asociado con tanques pequeos (159 m3) (1 000 Bbls o menos). 3.1.1.6 Muestra compuesta: muestra obtenida a partir de la mezcla de muestras mezcladas en proporcin a los volmenes de material de donde fueron tomadas. 3.1.1.7 Muestra de ncleo: muestra de rea de seccin transversal uniforme, tomada a una altura dada en un tanque. 3.1.1.8 Muestra con cucharn: muestra obtenida colocando un cucharn u otro recipiente colector en el trayecto de una corriente de flujo libre, para recolectar un volumen determinado de la seccin transversal total de la corriente a intervalos regulares de tiempo para un caudal de flujo constante en el tiempo, o a intervalos de tiempo variados en proporcin al caudal. 3.1.1.9 Muestra de drenaje: muestra obtenida de la vlvula de drenaje de agua en un tanque de almacenamiento Aclaracin. Ocasionalmente, una muestra de drenaje puede ser igual a una muestra del fondo (por ejemplo, en el caso de un carrotanque).
3.1.1.10 Muestra de techo flotante: muestra puntual tomada justo debajo de la superficie, para determinar la densidad del lquido sobre el cual flota el techo. 3.1.1.11 Muestra proporcional al flujo: muestra tomada de una tubera, de manera que la tasa de muestreo es proporcional, durante todo el perodo de muestreo, al caudal del lquido en la tubera. 3.1.1.12 Muestra al azar: muestra obtenida al recolectar cantidades iguales de un cargamento de slidos sueltos, de manera que la muestra sea representativa de todo el cargamento. 3.1.1.13 Muestra de grasa: muestra obtenida con cuchara o pala, de una cantidad de material blando o semilquido contenido en un paquete, de manera representativa. 3.1.1.14 Muestra inferior: muestra puntual de lquido tomada de la mitad del tercio inferior del contenido del tanque (una distancia de 5/6 por debajo de la superficie del lquido). (vase la Figura 1). 3.1.1.15 Muestra media: muestra puntual tomada de la del contenido del tanque (a la mitad de la profundidad del lquido ). (vase la Figura 1). 3.1.1.16 Muestras compuestas de tanques mltiples: mezcla de muestras individuales o muestras compuestas que han sido obtenidas de varios tanques o compartimientos de barcos o barcazas que contienen el mismo grado de material. Aclaracin. La mezcla se hace en proporcin al volumen de material contenido en los tanques o compartimientos respectivos. 3.1.1.17 Muestra de salida: muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo al nivel del fondo de la salida del tanque (fijo o flotante). (vase la Figura 1). 5
3.1.1.18 Muestra representativa: porcin extrada del volumen total que contiene los componentes en las mismas proporciones que estn presentes en el volumen total. 3.1.1.19 Muestra corrida: muestra obtenida al bajar un recipiente de muestreo o botella al nivel del fondo de la conexin de salida o cable de maniobra y regresarlo a la parte superior del aceite a una velocidad uniforme, de manera que el recipiente de muestreo o botella est 3/4 lleno al ser retirado del aceite. 3.1.1.20 Muestra: porcin extrada de un volumen total que puede o no contener componentes en las mismas proporciones en que estn presentes en el volumen total. 3.1.1.21 Muestreo: todos los pasos requeridos para obtener una muestra que sea representativa del contenido de cualquier tubera, tanque u otro recipiente, y para colocar la muestra en un contenedor del cual se pueda tomar una muestra de ensayo representativo para anlisis. 3.1.1.22 Muestra puntual: muestra tomada en un sitio especfico en un tanque o de una corriente que fluye en un tubo en un momento especfico. 3.1.1.23 Muestra superficial: muestra puntual tomada de la superficie de un lquido en un tanque. 3.1.1.24 Muestra compuesta de tanque: mezcla formada de muestras superiores, medias e inferiores tomadas de un solo tanque. Aclaracin. Para un tanque de seccin transversal uniforme, como por ejemplo un tanque cilndrico vertical, la mezcla consta de partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilndrico horizontal, la mezcla consta de tres muestras en las proporciones mostradas en la Tabla 2.
Boca de aforo
15 cm (6 pulgadas)
X X Muestra tope Muestra superior Tercio superior
Contenido del tanque
Muestra del medio
Tercio medio
Salida
Muestra inferior X X Muestra de salida X Muestra del fondo
Tercio inferior
NOTA 1 La ubicacin de la muestra de salida indicada, se aplica solamente a tanques con salidas laterales. No se aplica cuando las salidas estn ubicadas en el fondo del tanque, o se convierten en un sumidero. Se debe especificar la ubicacin de las muestras del fondo. NOTA 2 No es conveniente obtener las muestras del interior de la tubera vertical lisa (sin ranuras) puesto que en los tanques, los materiales en ese punto no son representativos del material contenido en el tanque. Figura 1. Sitios para el muestreo puntual
Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilndricos horizontales Profundidad del lquido (% de dimetro) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Nivel de muestreo (% de dimetro sobre el fondo) Superior Central Inferior 80 50 20 75 50 20 70 50 20 50 20 50 20 40 20 20 15 10 5 Muestra compuestas (partes proporcionales de ella) Superior Central Inferior 3 4 3 3 4 3 2 5 3 6 4 5 5 4 6 10 10 10 10
3.1.1.25 Muestra de grifo: muestra tomada en el grifo lateral de muestreo del tanque. Tambin se puede denominar muestra lateral del tanque. 3.1.1.26 Muestra de la parte superior: muestra puntual obtenida 15 cm (6 pulgadas) debajo de la superficie superior del lquido. (vase la Figura 1). 3.1.1.27 Muestra de tubo o tomamuestras (ladrn): muestra obtenida con un tubo de muestreo o dispositivo tomamuestras especial, ya sea como muestra de ncleo o muestra puntual de un punto especfico en el tanque o contenedor. 3.1.1.28 Muestra superior: muestra puntual tomada de la mitad del tercio superior del contenido del tanque (una distancia de 1/6 de profundidad por debajo de la superficie del lquido) (vase la Figura 1). 3.1.2 Otros trminos 3.1.2.1 Tomamuestras automtico: dispositivo usado para obtener una muestra representativa del lquido que fluye en una tubera. a) Discusin: el tomamuestras automtico generalmente consta de una sonda, un extractor de muestras, un controlador asociado, un dispositivo para medicin de flujo y un receptor de muestras. Para informacin adicional sobre el tomamuestras automtico, (vase la norma ASTM D4177).
3.1.2.2 Agua disuelta: agua en solucin en un aceite. 3.1.2.3 Emulsin: una mezcla de aceite /agua que no se separa fcilmente. 3.1.2.4 Agua retenida: agua suspendida en el aceite.
Aclaracin. El agua retenida incluye emulsiones, pero no incluye agua disuelta.
3.1.2.5 Agua libre: agua que existe como una fase separada. 3.1.2.6 Contenedor intermedio: recipiente en el cual toda la muestra o parte de ella de un contenedor/recipiente primario es transferida para transporte, almacenamiento o facilidad de manejo. 3.1.2.7 Receptor/receptculo primario de muestra: contenedor en el cual se recoge la muestra inicialmente. Aclaracin. Los ejemplos de contenedores de tomamuestras primarios incluyen botellas de vidrio y plsticas, latas, dispositivos tomamuestras tipo ncleo y receptores de muestra fijos y porttiles. 3.1.2.8 Tubos verticales: secciones verticales de tubera que se extienden desde la plataforma de aforo hasta cerca del fondo de los tanques que estn equipados con techos flotantes externos o internos. Aclaracin. Tambin se pueden encontrar tubos verticales en barcos y barcazas.
3.1.2.9 Espcimen de ensayo: muestra representativa tomada de un contenedor primario o intermedio para anlisis. 4. RESUMEN DE LA NORMA
4.1 Esta norma presenta procedimientos para la obtencin manual de muestras de petrleo y productos del petrleo en estado lquido, semilquido o slido, de tanques, tuberas, tambores, barriles, latas, tubos, bolsas, calderas y corrientes de descarga abierta. En particular, tiene en cuenta los diferentes factores que se deben considerar al obtener muestras representativas. Estas consideraciones incluyen los ensayos analticos que se deben llevar a cabo en la muestra, los tipos de contenedores de muestras y cualquier instruccin especial necesaria para el muestreo de materiales especiales. La norma ASTM D5854 puede suministrar orientacin adicional. 5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 Se requieren muestras representativas de petrleo y productos del petrleo para la determinacin de propiedades fsicas y qumicas que se usan para establecer volmenes estndar, precios y conformidad con las especificaciones reglamentarias. 5.2 Los siguientes conceptos se deben considerar cuando se selecciona un procedimiento de muestreo especfico. 5.2.1 Objetivo del muestreo manual
5.2.1.1 El objetivo del muestreo manual es obtener una porcin pequea (muestra puntual) de material de un rea seleccionada dentro de un contenedor, que sea representativa del material en el rea, o en el caso de muestras corridas o de todos los niveles, una muestra cuya condicin sea representativa del material total en el contenedor. Se puede combinar una serie de muestras puntuales para crear una muestra representativa. 8

5.2.2
Condiciones requeridas para la aplicacin del muestreo manual
5.2.2.1 El muestreo manual se puede aplicar bajo todas las condiciones dentro del alcance de esta norma, siempre y cuando se sigan los procedimientos de muestreo apropiados. 5.2.2.2 En muchas aplicaciones en muestreo manual de lquidos el material que se va a someter a muestreo contiene un componente pesado (como por ejemplo agua libre) que tiende a separarse del componente principal. En estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo las siguientes condiciones: a) b) Debe transcurrir suficiente tiempo para que el componente pesado se separe y asiente. Debe ser posible medir el nivel del componente asentado con el fin de permanecer sobre ese nivel cuando se toman muestras representativas, a menos que todo el componente pesado o parte de l est incluida en la porcin de contenido de tanque que se va a identificar. Cuando una o ms de estas condiciones no se puede cumplir, se recomienda muestreo, por medio de un sistema automtico (vase la norma ASTM D4177). CONSIDERACIONES EL SOBRE MUESTREO MANUAL
c)
6.
6.1 Los siguientes factores se deben considerar en el desarrollo y aplicacin de procedimientos de muestreo manual: 6.1.1 Ensayos de propiedades fsicas y qumicas
Los ensayos de propiedades fsicas y qumicas que se van a realizar en una muestra determinarn los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra requerida y muchos de los requisitos de manipulacin. 6.1.2 Secuencia de muestreo 6.1.2.1 Cualquier perturbacin del material en un tanque al que se vaya a aplicar el muestreo puede afectar adversamente el carcter representativo de la muestra. Por lo tanto, la operacin de muestreo se debera realizar antes del aforo de residuos, la determinacin de la temperatura y cualquier otra actividad similar que puede afectar el contenido del tanque. 6.1.2.2 Para evitar contaminacin de la columna de aceite durante la operacin de muestreo, el orden de prioridad del muestreo deber comenzar de arriba hacia abajo, de acuerdo con la siguiente secuencia de muestreo: superficie, tercio superior, tercio medio, tercio inferior, salida, espacio libre de tolerancia, todos los niveles, fondo, y muestra corrida. 6.1.3 Limpieza del equipo
El equipo de muestreo deber estar limpio antes de comenzar la operacin de muestreo. Cualquier material residual que quede en el dispositivo de muestreo o contenedor de muestra de una muestra u operacin anterior puede destruir el carcter representativo de la muestra. Con productos ligeros del petrleo una buena prctica es enjuagar el contenedor con el producto que se va a someter a muestreo, antes de extraer las muestras.

6.1.4
Composicin de las muestras individuales
6.1.4.1 Si para el procedimiento de muestreo se requiere obtener varias muestras diferentes, los ensayos de propiedades fsicas se pueden realizar en cada muestra o en una muestra compuesta de varias muestras individuales. Cuando los ensayos respectivos se realizan en muestras individuales, que es el procedimiento recomendado, los resultados de ensayo se promedian generalmente. 6.1.4.2 Cuando se requiere una muestra compuesta de un tanque mltiple, por ejemplo en un barco o barcaza, se puede preparar una muestra compuesta de tanques, con muestras de diferentes tanques que contienen el mismo material. Para que esta muestra compuesta de tanques sea representativa del material contenido en los diferentes tanques, la cantidad de muestras individuales usada para preparar la muestra compuesta de tanques debe ser proporcional a los volmenes en los tanques correspondientes. En muchas otras situaciones de composicin de muestras, se deben usar volmenes iguales de muestras individuales. Es conveniente documentar el mtodo de composicin y tener cuidado para preservar la integridad de las muestras. Se recomienda conservar separadamente una porcin de muestra de cada tanque (no compuesta) para reensayo, si es necesario. 6.1.4.3 Al componer muestras se debe tener cuidado para asegurar la integridad de la muestra. (vase la norma ASTM D5854) para orientacin acerca de la mezcla y manipulacin de muestras. 6.1.4.4 Para muestras tomadas a niveles especficos, por ejemplo, superior-media-inferior ser necesario verter una pequea porcin de la muestra para crear un espacio vaco en el contenedor antes de colocar la tapa. Todas las otras muestras se deben tapar inmediatamente y llevar al laboratorio. 6.1.5 Transferencias de muestra
El nmero de transferencias intermedias de un contenedor a otro entre la operacin de muestreo y el ensayo se debe reducir al mnimo. La prdida de hidrocarburos livianos como resultado de salpicaduras, la prdida de agua por adherencia o a contaminacin por fuentes externas, o ambos, puede distorsionar los resultados de los ensayos, por ejemplo, densidad, agua y sedimentos, y claridad del producto. Cuantas ms transferencias haya entre contenedores, mayor la posibilidad de que ocurran uno o ambos problemas. (vase la norma ASTM D5854) para informacin adicional concerniente la manipulacin y mezcla de muestras. 6.1.6 Almacenamiento de las muestras
Excepto cuando son transferidas, es conveniente mantener las muestras en un contenedor cerrado, con el fin de evitar la prdida de los componentes livianos. Las muestras se deben proteger durante el almacenamiento para evitar contaminacin ambiental o degradacin causada por luz, calor, u otras condiciones potencialmente perjudiciales. 6.1.7 Manejo de muestras
Si una muestra no es uniforme (homognea) y una porcin de la muestra debe ser transferida a otro contenedor o recipiente de ensayo, la muestra se debe mezclar muy bien de acuerdo con el tipo de material y el mtodo de ensayo, con el fin de asegurar que la porcin transferida sea representativa. Se debe asegurar que el mezclado no altere los componentes dentro de la muestra, por ejemplo, prdida de extremos livianos (vase la norma ASTM D5854) para instrucciones ms detalladas. 10

7. EQUIPO
7.1 Los contenedores de muestras se consiguen en una variedad de formas, tamaos y materiales. Para poder seleccionar el contenedor adecuado para una aplicacin dada, se debe tener conocimiento del material que se va a someter a muestreo, para asegurar que no halla interaccin entre el contenedor y el material, que pueda afectar la integridad de ste. Una consideracin adicional en la seleccin de contenedores de muestras es el tipo de mezclado requerido para homogenizar el contenido antes de transferir la muestra desde el contenedor y el tipo de anlisis de laboratorio que se vayan a realizar sobre las muestras. Para facilitar la discusin sobre la manipulacin apropiada y el mezclado de las muestras, los contenedores de muestras se denominan contenedores primarios o intermedios. Independientemente del tipo de contenedor de muestra usado, su tamao debe ser el adecuado para contener el volumen de muestra requerido sin exceder el 80 % de la capacidad del contenedor. La capacidad adicional se requiere para la expansin trmica de la muestra y permite mejorar el mezclado de la muestra. 7.2 CONSIDERACIONES GENERALES DE DISEO PARA CONTENEDORES
Las siguientes son consideraciones generales de diseo para los contenedores de muestras: 7.2.1 El fondo del contenedor debera estar inclinado continuamente hacia abajo, hacia la salida, para asegurar la salida completa del lquido. 7.2.2 No debe haber bolsas internas o puntos muertos. 7.2.3 Las superficies internas deben estar diseadas para reducir al mnimo la corrosin, incrustacin y adherencia de agua y sedimentos. 7.2.4 Debe haber una tapa/cubierta de inspeccin de tamao suficiente para facilitar el llenado, inspeccin y limpieza. 7.2.5 El contenedor debe estar diseado para permitir la preparacin de una mezcla homognea de muestra mientras se impide la prdida de cualquier componente, lo cual afectara la representatividad de la muestra y la exactitud de los ensayos analticos. 7.2.6 El contenedor debe estar diseado para permitir la transferencia de muestras del contenedor al aparato analtico mientras se mantiene su naturaleza representativa. 7.3 BOTELLAS (VIDRIO)
Las botellas de vidrio transparentes se pueden examinar visualmente para determinar su limpieza y permiten la inspeccin visual de la muestra en cuanto a turbiedad por agua libre e impurezas slidas. Las botellas mbar proporcionan alguna proteccin contra la luz, ya que sta puede afectar los resultados de los ensayos. 7.4 BOTELLAS (PLSTICO)
Se pueden usar plsticas elaboradas con un material adecuado, para la manipulacin y almacenamiento de gasleo, aceites diesel, combustoleo y aceites lubricantes. No es conveniente usar botellas de este tipo para gasolina, combustible para aviacin, querosene, petrleo crudo, disolventes, aceite blanco medicinal y productos con puntos especiales de ebullicin, a menos que los ensayos indiquen que no hay problemas con la solubilidad, contaminacin o prdida de componentes livianos. 11
7.4.1 En ningn caso se deben utilizar contenedores de polietileno no lineal (convencional) para almacenar muestras de hidrocarburos lquidos. Esto se hace con el propsito de evitar la contaminacin de la muestra o falla de la botella de la muestra. Las muestras de aceites de motor usados contaminadas con combustible (dilucin por combustible) no se deben almacenar en contenedores plsticos. 7.4.2 Las botellas plsticas tienen la ventaja de que no se rompen como los contenedores de vidrio ni se corroen como los contenedores de metal. 7.5 LATAS
Cuando se vayan a usar latas, sus costuras deben ser soldadas sobre las superficies exteriores, con un sellante de resina en un solvente adecuado. Este sellante se retira fcilmente con gasolina, mientras que muchos otros son difciles de remover. Trazas diminutas de sellante pueden contaminar la muestra, de manera que los resultados obtenidos en los ensayos, por ejemplo los de rigidez dielctrica, resistencia a la oxidacin y formacin de lodos, pueden ser errneos. Las latas con revestimiento interior epxico pueden tener contaminacin residual, por lo que es conveniente tomar precauciones para asegurar su eliminacin. Se recomienda usar la norma ASTM D4306 cuando se tomen muestras para combustibles de aviacin. 7.6 TAPAS DE LOS CONTENEDORES
Las tapas de vidrio o corcho, las tapas roscadas de metal o de plstico pueden utilizarse en las botellas de vidrio. Los corchos deben ser de buena calidad, deben estar limpios y libres de agujeros y trocitos sueltos. Nunca se deben usar tapones de caucho. Se debe evitar que la muestra entre en contacto con el corcho, envolviendo ste en papel de estao o aluminio antes de colocarlo en la botella. Las tapas que brindan un sello hermtico para el gas se deben usar para las latas. Las tapas con rosca deben estar protegidas con un disco revestido con estao, papel de aluminio, u otro material que no afecte ni contamine la muestra. 7.7 PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA
Todos los contenedores de muestras deben estar absolutamente limpios y libres de todas las sustancias que puedan contaminar el material sometido a muestreo (agua, suciedad, hilazas, componentes utilizados en el lavado, nafta u otros solventes, sellantes de soldadura, cidos, xido o aceite). Antes de un nuevo uso, los contenedores reutilizables tales como latas y botellas se deben enjuagar con un solvente adecuado. Puede ser necesario usar solventes apropiados para remover todas las trazas de sedimentos y lodo antes de utilizar los contenedores. Luego del lavado con solvente, el contenedor se debe lavar con una solucin de jabn fuerte, enjuagarse muy bien con agua del grifo y, finalmente, con agua destilada. Se seca bien el contenedor ya sea pasando una corriente de aire limpio y caliente a travs de l, o colocndolo en un compartimiento caliente libre de polvo, a una temperatura igual o superior a 40 C (104 F). Una vez seco, se tapa inmediatamente. Normalmente no es necesario lavar los contenedores nuevos. 7.7.1 Dependiendo del servicio, puede ser necesario lavar con solvente los receptores usados con los tomamuestras automticos, entre un uso y otro. En la mayora de aplicaciones no es recomendable ni prctico lavar estos recipientes usando jabn y agua como ya se indic para las latas y botellas. La limpieza e integridad de todos los contenedores/receptores se debe verificar antes de su uso.
12
7.7.2 Cuando se hace el muestreo de combustible de aviacin, se recomienda consultar la norma ASTM D4306 para los procedimientos de limpieza recomendados para los contenedores que se van a usar en los ensayos para la determinacin de la separacin del agua, corrosin al cobre, conductividad elctrica, estabilidad trmica, lubricidad y contenido de trazas de metales 7.8 SISTEMAS DE MEZCLADO DE MUESTRAS
Es conveniente que el contenedor de muestras sea compatible con el sistema de mezclado para la homogeneizacin de las muestras que se han estratificado, con el fin de asegurar que se cuenta con una muestra representativa para transferencia a un contenedor intermedio o al aparato analtico. Esto es especialmente crtico cuando se homogeneizan algunos productos crudos o negros y condensados para anlisis de agua y sedimentos con el fin de asegurar una muestra representativa. Los requisitos que regulan la cantidad de mezclado y el tipo de aparato de mezclado son diferentes, dependiendo del petrleo o del producto de petrleo y del ensayo analtico que se vaya a realizar. Consltese la norma ASTM D5854 para informacin ms detallada. 7.8.1 Cuando la estratificacin no es de importancia considerable, se puede obtener un mezclado adecuado por mtodos tales como agitacin (manual o mecnica) o el uso de un mezclador. 7.8.2 No se recomienda agitacin manual o mecnica del contenedor de la muestra para mezclar una muestra destinada a anlisis de agua y sedimento. Los ensayos han demostrado que es difcil aplicar suficiente energa de mezclado y mantener una mezcla representativa homognea. La norma ASTM D5854 contiene ms informacin a este respecto. 7.9 OTROS EQUIPOS
Con frecuencia se requiere una probeta graduada u otro dispositivo de medicin de capacidad adecuada, para determinar la cantidad de muestra en muchos de los procedimientos de muestreo y para formar muestras compuestas. 7.10 DISPOSITIVOS DE MUESTREO
Los dispositivos de muestreo se describen en detalle en cada uno de los procedimientos de muestreo especficos. Los dispositivos de muestreo deben estar limpios, secos y libres de sustancias que puedan contaminar el material sometido a muestreo. 8. PRECAUCIONES ESPECIALES
Esta norma no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. Sin embargo, se presume supone que el personal que realiza operaciones de muestreo est entrenado adecuadamente para la aplicacin segura de los procedimientos contenidos aqu, para la situacin de muestreo especfico. 8.1 Se requiere tomar precauciones durante todas las operaciones de muestreo, pero en particular cuando se realiza el muestreo de algunos productos. El aceite crudo puede contener cantidades variables de sulfuro de hidrgeno (crudo cido), un gas extremadamente txico. El Anexo 1 contiene advertencias declaraciones sobre precauciones que son aplicables al muestreo y manipulacin de muchos materiales.
13
8.2 Cuando se toman muestras de tanques que se sospecha contienen atmsferas inflamables, es conveniente tomar precauciones para protegerse contra la ignicin por electricidad esttica. Los objetos conductores tales como cintas de medicin, contenedores de muestras y termmetros no se deben bajar ni introducir en un compartimiento o tanque que est siendo llenado, o inmediatamente despus de cesar el bombeo. El material conductor, como por ejemplo, cinta para mediciones, siempre debe estar en contacto con el tubo de medicin hasta que est inmerso en el fluido. Normalmente se requerir un perodo de espera (normalmente 30 min ms despus de cesar el llenado) para permitir la disipacin de la carga electrosttica. Con el fin de reducir el potencial de descarga elctrica, no se recomienda usar cuerdas de nylon, polister o tela.
9. 9.1
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA MATERIALES ESPECFICOS PETRLEO CRUDO Y ACEITES COMBUSTIBLES RESIDUALES
9.1.1 El petrleo crudo y los aceites combustibles residuales no son homogneos. Es posible que las muestras de tanques de aceite crudo y aceites residuales no sean representativas por las siguientes razones: 9.1.1.1 La concentracin del agua atrapada es mayor cerca del fondo. La muestra corrida o la muestra compuesta de las zonas superior, media y baja puede que no represente la concentracin del agua atrapada. 9.1.1.2 La interfase entre el aceite y el agua libre es difcil de medir, especialmente en presencia de capas de emulsiones o lodos. 9.1.1.3 La determinacin del volumen del agua libre es difcil ya que el nivel del agua libre vara a travs de la superficie del fondo del tanque. El fondo est a menudo cubierto por zonas de agua libre o emulsin de agua limitadas por capas de lodo o cera. 9.1.2 El muestreo automtico de acuerdo con la norma ASTM D4177 se recomienda cuando se requieren muestras de estos materiales para mediciones de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de tanques se pueden usar cuando todas las partes involucradas en la transaccin as lo acuerden 9.2 GASOLINA Y PRODUCTOS DESTILADOS
La gasolina y los productos destilados usualmente son homogneos pero a menudo se transportan en tanques que tienen agua claramente separada en el fondo. El muestreo en tanques, de acuerdo con los procedimientos establecidos en la seccin 13, es aceptable bajo las condiciones del numeral 5.2.2. 9.3 HIDROCARBUROS AROMTICOS INDUSTRIALES
Para muestras de hidrocarburos aromticos industriales (benceno, tolueno, xileno y naftas solventes), se procede de acuerdo con las secciones 5.2.1, 7, 10 12.2 a 13, con nfasis particular en los procedimientos pertinentes a las precauciones para cuidado y limpieza. (vase el Anexo A.1) para ms detalles. 9.4 SOLVENTES Y DILUYENTES DE LACA
9.4.1 Cuando se realiza el muestreo de despachos a granel de solventes y diluyentes de laca que se van a ensayar utilizando la norma ASTM D268, se deben seguir las precauciones e instrucciones descritas en los numerales 9.4.2 y 9.4.3. 14

9.4.2 Tanques y carrotanques
Se obtienen muestras superiores e inferiores (vase la Figura 1) de mximo 1 L, cada una por procedimientos de muestreo puntual con tomamuestras o botella esbozados en el numeral 13.4. En el laboratorio se prepara una muestra compuesta de mnimo 2 L mezclando partes iguales de muestras superiores e inferiores. 9.4.3 Barriles, tambores y latas
Se deben tomar muestras del nmero de contenedores por despacho, mutuamente acordados. En el caso de solventes caros que se compran en pequeas cantidades, se recomienda realizar muestreo a cada contenedor. Se extrae una porcin del centro de cada contenedor usando el procedimiento de muestreo con tubo (vase el numeral 9.4.3) o con botella (vase el numeral 13.4.2, aunque se puede usar una botella ms pequea). Se prepara una muestra compuesta de mnimo 1 L mezclando porciones iguales de mnimo 500 mL de cada contenedor sometido a muestreo. 9.5 MATERIALES ASFLTICOS
Cuando se realiza el muestreo de materiales asflticos que van a ser ensayados usando las normas ASTM D1856 o 2172, se obtienen muestras por el procedimiento de perforacin del numeral 17 el procedimiento de muestras aleatorias, del numeral 18. Se requiere una muestra de tamao suficiente para obtener mnimo 100 g de betn recobrado. Ser suficiente aproximadamente 1 000 g de mezclas de hoja de asfalto. Si los terrones ms grandes de la muestra miden 2,5 cm, normalmente se necesitarn 2 000 g y muestras an mayores si la mezcla contiene agregados ms grandes. 9.6 EMULSIONES ASFLTICAS
Con frecuencia es necesario ensayar las muestras de acuerdo con los requisitos de las normas ASTM D977 y ASTM D244. Las muestras de tanques y carrotanques se obtienen mediante el muestreo de botella indicado en el numeral 13.4.2, usando una botella de 4 cm de dimetro o una boca ms ancha. Vanse la Figura 1 y la Tabla 2 para la ubicacin de los puntos de muestreo. Para obtener muestras de lneas de llenado o descarga, se usa el procedimiento de cuchara del numeral 15, y los paquetes se ensayan de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es slido o semislido, se usa el procedimiento de muestreo de perforacin descrito en el numeral 17. Se obtienen al menos 4 L 4,5 kg de cada lote de despacho. Las muestras se almacenan en contenedores limpios y hermticos a una temperatura no inferior a 4 C (40 F) hasta el momento del ensayo. Para las emulsiones asflticas del tipo RS-1 se usa un recipiente de vidrio o de hierro negro no galvanizado.
Tabla 3. Nmero mnimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo Cantidad de paquetes en el lote 1a3 4 a 64 65 a 125 126 a 216 217 a 343 344 a 512 513 a 729 730 a 1 000 1 001 a 1 331 Cantidad de paquetes a muestrear Todos 4 5 6 7 8 9 10 11 Cantidad de paquetes en el lote 1332 a 1728 1729 a 2197 2198 a 2744 2745 a 3375 3376 a 4096 4097 a 4913 4914 a 5832 5833 a 6859 6850 y mayores Cantidad de paquetes a muestrear 12 13 14 15 16 17 18 19 20
15

10. 10.1
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA ENSAYOS ESPECFICOS GENERALIDADES
Para algunos mtodos de ensayo y normas ASTM se requieren precauciones e instrucciones especiales para muestreo. Estas instrucciones complementan los procedimientos generales de esta norma y los reemplaza en caso de conflicto. 10.2 DESTILACIN DE PRODUCTOS DEL PETRLEO
Cuando se obtienen muestras de gasolina natural que se van a ensayar usando la norma ASTM D86, el procedimiento de muestreo de botella descrito en el numeral 13.4.2 es la tcnica preferida, excepto que se requieren botellas preenfriadas y efectuar la composicin de muestras en el laboratorio. Antes de obtener la muestra, se preenfra la botella sumergindola en el producto, se deja llenar y se descarta el primer llenado. Si el procedimiento de la botella no se puede usar, se obtiene la muestra por el procedimiento del grifo y se usa un bao de enfriamiento, como se describe en el numeral 13.6. La botella no se debe agitar mientras se extrae la muestra. Despus de obtener la muestra, se cierra la botella de inmediato con un tapn de ajuste hermtico y se almacena en un bao de hielo o en un refrigerador a una temperatura de 0 C a 4,5 C. 10.3 PRESIN DE VAPOR
Cuando se hace el muestreo de petrleo y productos del petrleo que van a ser ensayados para determinar la presin de vapor, vase la norma ASTM D5842. 10.4 ESTABILIDAD A LA OXIDACIN
10.4.1 Cuando se realiza el muestreo de productos que van a ser ensayados para determinar la estabilidad a la oxidacin de acuerdo con las normas ASTM D525, ASTM D873 mtodos equivalentes, se deben seguir las precauciones e instrucciones siguientes: 10.4.2 Precauciones Cantidades muy pequeas (hasta de 0,001 %) de algunos materiales, por ejemplo inhibidores, tienen un efecto considerable sobre los ensayos de estabilidad a la oxidacin. Se debe evitar la contaminacin y la exposicin a la luz mientras se toman y manipulan las muestras. Para evitar agitacin indebida con aire, que promueve la oxidacin, las muestras no se deben vaciar, agitar o revolver ms de lo necesario. Nunca se deben exponer a temperaturas superiores a las requeridas por las condiciones atmosfricas. 10.4.3 Contenedores de muestras Se usan solamente botellas de vidrio mbar o transparente envueltas, ya que es difcil cerciorarse de que las latas estn libres de contaminantes, tales como xido o sellante de soldadura. Las botellas se limpian por el procedimiento descrito en el numeral 7.7, se enjuagan muy bien con agua destilada, se secan y se protegen del polvo y la suciedad. 10.4.4 Muestreo Se recomienda una muestra corrida obtenida por el procedimiento del numeral 13.5, ya que la muestra se toma directamente en la botella. As se reduce la posibilidad de absorcin de aire, prdida de vapores y contaminacin. Justo antes del muestreo, se enjuaga la botella con el producto que se va a muestrear. 16

11. 11.1
INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA APLICACIONES ESPECFICAS CARGAS MARTIMAS DE ACEITES CRUDOS
11.1.1 Las muestras de carga de petrleo crudo de barcos barcazas se pueden tomar usando los siguientes mtodos, de mutuo acuerdo: 11.1.1.1 De los tanques costeros antes del cargue y tanto antes como despus del descargue, como se establece en el numeral 13. 11.1.1.2 De la tubera, durante la descarga o carga. Las muestras de tubera se pueden tomar ya sea manualmente o con un tomamuestras automtico. Si es necesario desplazamiento (barrido) o enjuague de la tubera, se debe tener cuidado que la muestra de tubera incluya la carga entera y nada de la porcin del desplazamiento. Se pueden requerir muestras separadas para cubrir el efecto del desplazamiento de la lnea en la transferencia anterior o siguiente. 11.1.1.3 De los tanques del barco o barcaza despus de carga o antes de descarga. Para el muestreo de cada compartimiento de carga de un barco o barcaza, se pueden usar muestras de todos los niveles, muestras corridas, muestras superior-media-inferior o muestras puntuales. 11.1.2 Las muestras de barcos y barcazas se pueden tomar ya sea a travs de escotillas abiertas, o mediante el uso de equipo diseado para sistemas cerrados. 11.1.3 Normalmente cuando se carga una embarcacin, la muestra de un tanque costero o la muestra de tubera tomada de la lnea de carga es la muestra de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de tanques de barcos o barcazas tambin se pueden ensayar para agua y sedimentos y para otros aspectos de calidad, cuando se requiera. Los resultados de estos ensayos de muestras de tanques de barcos y barcazas, junto con los ensayos de muestras de tanques costeros se pueden mostrar en el certificado de carga. 11.1.4 Cuando se descarga un barco o barcaza, la muestra de tubera tomada de un tomamuestras de lnea automtica operada y diseada apropiadamente, debera ser la muestra de transferencia de custodia. En donde no hay a disposicin una muestra de lnea apropiada; la muestra del tanque del barco o barcaza puede ser la muestra de transferencia de custodia, excepto en donde se excluya especficamente. 11.1.5 Las muestras de productos terminados de carga de barcos o barcazas se toman tanto de los tanques de despacho como de los de recepcin y de la tubera, si as se requiere. Adems, es conveniente realizar el muestreo del producto de cada tanque de barco/barcaza despus de que estos son cargados o justo antes de ser descargados.
NOTA 4 (vase el documento MPMS Captulo 17) para los requisitos adicionales asociados con el muestreo de materiales en barcos o barcazas.
11.2
ACEITE CRUDO RECOGIDO EN CAMIN
(Vase el documento MPMS, Captulo 18.1), para los requisitos de muestreo adicionales cuando se recoge aceite crudo en un carrotanque.
17

11.3 CARROTANQUES
El muestreo se realiza al material despus de que el carro ha sido cargado, o justo antes de descargarlo. 11.4 LOTES EN ENVASES (LATAS, TAMBORES, BARRILES O CAJAS)
Se toman muestras de un nmero suficiente de envases individuales, para preparar una muestra compuesta que sea representativa del lote o despacho completo. Se seleccionan aleatoriamente los envases individuales que se van a someter a muestreo. El nmero de envases individuales depender de varias consideraciones prcticas, tales como (1) la rigurosidad de las especificaciones del producto; (2) las fuentes y tipo de material y si es posible o no que ms de un lote de produccin est representado en la carga y (3) la experiencia previa con despachos similares, particularmente con respecto a la uniformidad de la calidad de un envase a otro. En la mayora de los casos, ser satisfactorio el nmero especificado en la Tabla 3. 12. PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO (GENERALIDADES)
12.1 Los procedimientos de muestreo estndar descritos en esta norma se resumen en la Tabla 1. Se pueden usar procedimientos de muestreo alternativos de mutuo acuerdo entre las partes involucradas. Se recomienda que estos acuerdos se hagan por escrito y sean firmados por los funcionarios autorizados. 12.2 PRECAUCIONES
12.2.1 Es necesario tener extremo cuidado y buen criterio para asegurar que las muestras obtenidas representan las caractersticas generales y condicin promedio del material. Es importante que el personal que manipula los diferentes elementos tenga las manos limpias. 12.2.2 Puesto que muchos vapores del petrleo son txicos e inflamables, se debe evitar respirarlos, y prevenir su ignicin con una llama abierta, brasas ardientes o chispas producidas por electricidad esttica. Es conveniente seguir todas las precauciones de seguridad especficas al material al que se realiza el muestreo. 12.2.3 Cuando se realiza el muestreo de productos relativamente voltiles de ms de 13,8 kPa (2 psia) RVP, el aparato de muestreo se debe llenar y desocupar (purgar) antes de extraer la muestra. Si la muestra va a ser transferida a otro recipiente, ste tambin se debe enjuagar con algn producto voltil y luego drenado. Cuando la muestra real se vaca en este recipiente, es conveniente poner de punta el aparato de muestreo en la boca del contenedor de la muestra, y mantenerlo en esta posicin hasta que el contenido haya sido transferido y no quede atrapado aire no saturado en la transferencia de la muestra. 12.2.4 Cuando se hace el muestreo de productos lquidos no voltiles de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos, es conveniente llenar el aparato de muestreo y dejarlo drenar antes de extraer la muestra real. Si la muestra real va a ser transferida a otro recipiente, el recipiente de la muestra se debe enjuagar con un poco del producto que se va a someter a muestreo y drenar antes de llenarlo con la muestra real. 12.2.5 La transferencia de muestras de aceite crudo del aparato de muestreo/receptor a los recipientes de laboratorio en los que ser analizada, requiere cuidado especial para mantener su naturaleza representativa. Es conveniente reducir al mnimo el nmero de transferencias y se recomienda el uso de medios mecnicos de mezclado y transferencia de muestras en el receptor de muestras. 18

12.3 MANEJO DE MUESTRAS
12.3.1 Muestras voltiles Es necesario proteger de la evaporacin todas las muestras voltiles de petrleo y sus productos. Se debe transferir el producto del dispositivo de toma de muestras en forma inmediata al recipiente dispuesto para tal fin. Se mantiene el recipiente cerrado excepto cuando el material se est transfiriendo. Despus del envo al laboratorio, las muestras voltiles deben someter a un proceso de enfriamiento antes de abrir el recipiente. 12.3.2 Muestras sensibles a la luz Es importante que las muestras sensibles a la luz, como la gasolina, se mantengan en la oscuridad, si los ensayos incluyen la determinacin de propiedades como el color, el contenido de inhibidores, octano y tetraetilo de plomo, las caractersticas de formacin de lodo, ensayos de estabilidad o valor de neutralizacin. Pueden utilizarse botellas de vidrio mbar. Las botellas de vidrio transparentes se deben envolver o cubrir en forma inmediata. 12.3.3 Materiales refinados Los productos altamente refinados se deben proteger contra la humedad o el polvo mediante la colocacin de papel, plstico u hojas metlicas sobre la tapa y la parte superior del recipiente. 12.3.4 Espacio libre del recipiente Nunca se debe llenar completamente un recipiente de muestra, sino que se debe permitir un espacio adecuado para la expansin, tomando en consideracin la temperatura del lquido en el momento de llenado y la temperatura mxima probable a la cual puede ser sometido el recipiente lleno. Es difcil obtener un mezclado adecuado de la muestra si el recipiente est lleno en ms de un 80 %. 12.4 ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS
El recipiente se debe etiquetar inmediatamente despus de obtener la muestra. Se debe usar tinta indeleble y a prueba de aceite y agua, o un lpiz lo suficientemente duro para dentar la etiqueta, Las marcas realizadas con lpiz blando y tinta ordinaria son susceptibles de borrarse por accin de la humedad, la grasa y el manejo. La siguiente informacin se debe incluir en la etiqueta: 12.4 1 Fecha y hora (perodo transcurrido durante un proceso continuo de toma de muestra, la hora y minuto de la toma de muestras con cuchara). 12.4.2 Nombre del operario que tom la muestra. 12.4.3 Nombre, nmero y propietario de la nave, carro o contenedor. 12.4.4 Grado del material. 12.4.5 Smbolo de referencia o nmero de identificacin. 12.5 DESPACHO DE MUESTRAS
Con el propsito de evitar las prdidas de lquido y vapor durante el envo, y para protegerlo contra la humedad y el polvo, se deben cubrir los tapones de las botellas de vidrio con tapas 19
plsticas que se hayan dilatado previamente en agua, secado, colocado sobre la parte superior de las botellas cerradas, y luego se debe permitir su contraccin en el lugar. Antes de llenar los recipientes metlicos, se inspeccionan los bordes y las tapas en busca de abolladuras, ovalamiento y otras imperfecciones. A la tapa o recipiente se le debe descartar o se le debe corregir el defecto. Despus del llenado, se aprieta bien la tapa y se verifica que no haya fugas. Se debe cumplir las reglamentaciones apropiadas, tanto gubernamentales como de los transportadores, que se apliquen al despacho de lquidos inflamables. 13. MUESTREO EN TANQUES
13.1 No es conveniente obtener muestras de la parte interior de tubos verticales firmes, ya que el material normalmente no es representativo del material en el tanque en ese punto. Las muestras de tubos verticales slo se deben tomar de tubos con mnimo dos filas de ranuras traslapadas. (vase la Figura 2). 13.2 Cuando se realiza el muestreo en tanques de aceite crudo con dimetros superiores a 45 m (150 pies), es conveniente tomar muestras adicionales de cualquier otra escotilla de medicin localizada alrededor del permetro del techo del tanque, si los requisitos de seguridad lo permiten. Todas las muestras se deben analizar individualmente usando el mismo mtodo de ensayo y luego los resultados se deben promediar aritmticamente.
Figura 2. Tubo vertical (con ranuras traslapadas).
13.3
PREPARACIN DE MUESTRAS COMPUESTAS
Una muestra puntual compuesta, es una mezcla de muestras puntuales mezcladas en proporcin volumtrica para el ensayo. Algunos ensayos tambin se pueden llevar a cabo con muestras puntuales antes del mezclado, y luego se promedian los resultados. Las muestras puntuales de tanques de aceite crudo se recogen de la siguiente manera: 13.3.1 De tres vas En tanques con una capacidad superior a 159 m3 (1 000 barriles) que contienen ms de 4,5 m (15 pies) de aceite, es conveniente tomar volmenes iguales de muestras en la parte superior, media e inferior, o en la conexin de salida del aceite a comercializar, en el orden mencionado. Este mtodo tambin se puede usar con tanques hasta de 159 m3 (1 000 barriles) inclusive. 20

13.3.2 De dos vas
En tanques con una capacidad inferior a 159 m3 (1 000 barriles), que contienen ms de 3 m (10 pies) y hasta 4,5 m (15 pies) de petrleo, es conveniente tomar volmenes de muestras en la parte superior e inferior, o en la conexin de salida del aceite a comercializar , en el orden mencionado. Este mtodo tambin se puede usar con tanques hasta de 159 m3 (1 000 barriles), inclusive. 13.4 MTODOS DE MUESTREO PUNTUAL
Los requisitos para muestreo puntual se presentan en la Tabla 4. Para los sitios de muestreo, (vase la Figura 1).
Tabla 4. Requisitos de muestreo puntual Capacidad del tanque/nivel de lquido Superiores Capacidad del tanque inferior o igual a 3 159 m (1 000 barriles). Capacidad del tanque superior a 159 m (1 000 barriles). Nivel 3 m (10 pies). 3 m (10 pies) < nivel 4,5 m (15 pies). Nivel > 4,5 m (15 pies). x x x
3
Muestras requeridas Medias x
Inferiores
x x x
NOTA Cuando se requieren muestras de ms de un sitio en el tanque, se deben obtener comenzando con la muestra superior y secuencialmente hasta la muestra inferior.
13.4.1 Procedimiento de muestreo puntual con tomamuestras (ladrn) tipo ncleo 13.4.1.1 Aplicacin. El procedimiento de muestreo puntual con tomamuestras (ladrn) tipo ncleo se puede usar para el muestreo de lquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos, en tanques de almacenamiento, carrotanques y tanques de barcos y barcazas. 13.4.1.2 Equipo. En la Figura 3 se ilustra un tomamuestras (ladrn) de tipo ncleo. Este aparato debe estar diseado de manera que la muestra se pueda a obtener de 2,0 cm a 2,5 cm (3/4 de pulgada a 1 pulgada) de la base o en cualquier sitio especfico dentro del tanque o nave. El tamao del tomamuestras se debe seleccionar dependiendo del volumen requerido de la muestra. El tomamuestras debe estar en capacidad de penetrar el petrleo en el tanque al nivel requerido, debe estar equipado mecnicamente para permitir el llenado al nivel deseado, y debe poderse retirar sin que se contamine el contenido. El aparato puede tener las siguientes caractersticas: a) b) Seccin transversal uniforme y cierre en el fondo. Varillas de extensin para usar en la obtencin de muestras a niveles que corresponden a los requisitos para conexiones altas, o muestras para determinar con elevados contenidos de agua y sedimentos, decantados. 21

c)
Medidor de sedimentos y agua para determinar la altura del sedimento y el agua en el tomamuestras. Un cilindro transparente que facilita medir la gravedad y la temperatura del aceite durante la determinacin de gravedad; tambin debe estar equipado con una cubierta protectora . Un sistema para vencer la tensin de la vlvula o corredera a cualquier nivel deseado. Una cuerda del tomamuestras (ladrn), marcada de manera que la muestra se pueda tomar a cualquier profundidad en la seccin transversal vertical del tanque. Un gancho para colgarlo verticalmente en la escotilla, y Grifos de muestreo para obtener muestras para la determinacin de sedimentos y agua, espaciados a los niveles indicadores de 10 cm (4 pulgadas) y 20 cm (8 pulgadas). Para este procedimiento tambin se puede necesitar una probeta graduada y un contenedor de muestras.
d)
e) f)
g) h)
i)
Figura 3. Tomamuestras (ladrn) tipo ncleo.
13.4.1.3 Procedimiento
a)
Se inspeccionan el tomamuestras, la probeta graduada y el recipiente de la muestra, en cuanto a limpieza. Se debe usar solamente equipo limpio y seco. Se obtiene un estimado del nivel de lquido en el tanque. Se usa un medidor automtico o se obtiene una medicin del espacio libre, si se requiere. Se verifica la operacin apropiada del tomamuestras.
b)
c)
22

d) e) f)
Se abre la tapa del fondo, y se ajusta el gancho de disparo en la varilla de disparo. Se baja el dispositivo al sitio requerido. (vase la Tabla 5). En el sitio requerido, se cierra la tapa del fondo sobre el tomamuestras, con un rpido tirn de la lnea. Se retira el tomamuestras. Si solamente se requiere una muestra de la mitad, se vierte toda la muestra en el recipiente de la muestra. Si se requieren muestras de ms de un sitio, se mide una cantidad especificada de muestra con la probeta graduada, y se deposita en el recipiente de la muestra.
NOTA 6 La cantidad de muestra medida depender del tamao del tomamuestras y de los ensayos que se realicen, pero debera ser compatible para las muestras tomadas a diferentes niveles.
g) h)
i) j)
Se descarta del tomamuestras el sobrante de la muestra, segn se requiera. Se repiten los pasos de d) a i) para obtener una(s) muestra(s) en el otro sitio de muestra exigido en la Tabla 5, o para obtener un volumen de muestra adicional, si solamente se requiere una muestra de la mitad. Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra. Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra. Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalacin, para mezclado y ensayo.
k) l) m)
13.4.2 Muestreo puntual con botella/recipiente de muestreo 13.4.2.1 Aplicacin. El procedimiento de muestreo puntual con botella o vaso de precipitados se puede usar para el muestreo de lquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en tanques de almacenamiento, carrotanques, tanques de barcos o barcazas. El muestreo de slidos o semilquidos que pueden ser licuados por el calor, se puede hacer usando este procedimiento, siempre y cuando estn en estado completamente lquido en el momento del muestreo. 13.4.2.2 Aparato. La botella y el recipiente de muestreo se ilustran en la Figura 4. Para uso con este procedimiento se requiere una probeta graduada y posiblemente un recipiente de muestra. La canastilla de muestreo debe ser de metal o plstico de construccin apropiada para contener el recipiente apropiado. El aparato combinado debe tener un peso tal que se hunda fcilmente en el material que se va a someter a muestreo, y debe permitir que el recipiente se llene al nivel deseado (vase la Figura 4 A). Para la canastilla de muestreo se requieren botellas con dimensiones especiales. Para productos voltiles generalmente se prefiere una canastilla de muestreo a un recipiente de muestreo con peso, ya que es probable que ocurra prdida de extremos ligeros cuando se transfiere la muestra de un recipiente de muestreo con peso a otro recipiente.
23
Detalle del corcho
Nudo Ballestrinque
Manija de alambre de cobre uas en alambre de cobre
Ojete Corcho lmina de plomo
Arandelas
Recipiente de muestreo Jaula lastrada de 1 L para muestras (se puede fabricar para cualquier tamao de botella) A B Recipiente toma muestras lastrado de 1 L (1 gt) C
Figura 4. Ensambles para muestreo de botella/recipiente de muestreo.
13.4.2.3 Procedimiento: a) Se inspeccionan la botella o recipiente de muestreo, la probeta graduada y el recipiente de muestra para verificar que se encuentran limpios. Se debe usar solamente equipo limpio y seco. Se obtiene un estimado del nivel de lquido en el tanque. Se usa un indicador automtico o se obtiene una medicin de la parte faltante, si se requiere. Se conecta la lnea pesada a la botella/recipiente de muestra o se coloca la botella en la canastilla de muestreo, segn el caso. Se inserta el corcho en la botella o recipiente de muestreo. Se baja el ensamble de muestreo hasta el punto requerido. (vase la Tabla 5). En el sitio requerido, se cierra el tapn con un tirn fuerte de la lnea de muestreo. Desocupe el tomamuestras Si solo se necesita una muestra del medio, se debe verter la muestra en el contenedor de muestra. Si se requieren muestras en ms de un sitio, se debe medir una cantidad especfica de muestra con el cilindro graduado y se debe depositar en el contenedor de muestra.
NOTA 5 La cantidad de muestra medida depender del tamao de la botella/recipiente y de los ensayos que se realicen, pero debera ser consistente para las muestras tomadas a diferentes niveles.
b)
c)
d) e) f) g) h)
i)
Se deja pasar suficiente tiempo para que la botella/recipiente se llene en el sitio especfico. Se retira el ensamble de muestreo. 24
j)

k)
Se verifica que la botella/recipiente est completamente llena. Si no lo est, se vacan y se repite el procedimiento comenzando desde d). Si solamente esta muestra puntual se requiere para formar la muestra compuesta en cualquier otro lado, se vierte toda la muestra en el recipiente de muestra o se descarta 1/4 de la muestra, se tapa la botella/recipiente y se procede hasta n). Si se requieren muestras compuestas en ms de un sitio, se mide una cantidad especfica de muestra con una probeta graduada y se deposita en el recipiente de la muestra. Se descarta el resto de la muestra de la botella/recipiente, segn se requiera. Se repite de c) a k) para obtener una(s) muestra(s) en el sitio de muestra exigido en la Tabla 5, para obtener un volumen de muestra adicional si solamente se requiere una muestra central. Se coloca la tapa en el contenedor de muestra. Se desconecta la lnea de la botella o se retira sta de la canastilla de muestreo, segn el caso. Se rotula el recipiente de la muestra. Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalacin para mezclado y ensayo.
Tabla 5. Botella o recipiente de muestreo, pesado Dimetro de apertura cm Pulgadas 2 3/4
l)
m) n)
o) p)
q) r)
Material Aceites lubricantes livianos, querosenes, gasolinas, diesel, destilados lquidos de petrleo. Aceites lubricantes pesados, destilados lquidos no transparentes Aceites crudos livianos de menos de 43 cTs a 40 C Fueloil crudo pesado
4 2 4
1 1/2 3/4 1 1/2
13.5
MUESTREO CORRIDO O EN TODOS LOS NIVELES
13.5.1 Aplicacin Los procedimientos de muestreo corrido y a todos los niveles son aplicables para el muestreo de lquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en carrotanques, tanques costeros, tanques de barcos y barcazas. Los slidos y semilquidos que pueden ser licuados por el calor se pueden someter a muestreo por este procedimiento, siempre y cuando estn en estado completamente lquido en el momento del muestreo. Una muestra corrida o de todos los niveles no es necesariamente una muestra representativa debido a que es posible que el volumen del tanque no sea proporcional a la profundidad y debido a que es posible que el operador no pueda elevar el tomamuestras a la tasa requerida para un llenado proporcional. La tasa de llenado es proporcional a la raz cuadrada de la profundidad de la inmersin.
25

13.5.2 Aparato
Se requiere una botella o recipiente de muestreo adecuado, como se ilustra en las Figuras 4A y B, equipado con un corcho con entalla u otra abertura limitada. En la Tabla 5 se presentan los dimetros de abertura recomendados para diferentes aplicaciones. 13.5.3 Procedimiento 13.5.3.1 Se inspeccionan la botella de muestreo y el recipiente de muestra para determinar su limpieza y se usa solamente equipo limpio y seco. 13.5.3.2 Se conecta la lnea pesada a la botella de muestra, o se coloca la botella en la canastilla de muestreo. 13.5.3.3 Si se requiere limitar la tasa de llenado, se inserta un corcho ranurado en la botella de muestreo. 13.5.3.4 A una tasa uniforme, se baja el ensamble de botella lo ms cerca posible del nivel de la base de la conexin de salida o entrada del cable de maniobra y sin dudar, se eleva hasta que la botella se llene aproximadamente 3/4 partes al ser retirada del lquido. 13.5.3.5 Se verifica que se haya obtenido la cantidad de muestra apropiada. Si la botella est llena ms de las 3/4 partes, se descarta la muestra, se repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4, ajustando la tasa a la cual el ensamble de botella se baja y se sube. Alternativamente, se repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4, usando un corcho ranurado diferente. 13.5.3.6 Se vaca el contenido de la botella en el recipiente de muestra, si es necesario. 13.5.3.7 Si se requiere un volumen adicional de muestra, se repite del numeral 13.5.3.3 al 13.5.3.6. 13.5.3.8 Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra. 13.5.3.9 Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra. 13.5.3.10 Se desconecta la lnea de la botella o se retira la botella de muestra de la canastilla de muestra, segn sea aplicable. 13.5.3.11 Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalacin, para mezclado y ensayo. 13.6 MUESTREO MEDIANTE GRIFO
13.6.1 Aplicacin El procedimiento de muestreo mediante grifos es aplicable en lquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP menos, en tanques equipados con grifos de muestreo apropiados. Este procedimiento se recomienda para productos voltiles en tanques de tipo respiradero, de techo en forma de baln y esfricos, entre otros. (Las muestras se pueden tomar de las vlvulas de drenaje de los medidores de nivel de vidrio, si el tanque no est equipado con grifos de muestreo).
26

13.6.2 Equipo
13.6.2.1 El ensamble tpico de grifo para muestreo se ilustra en la Figura 5. Es conveniente que cada grifo tenga mnimo 1,25 cm (1/2 pulgada) de dimetro. Se pueden requerir grifos de 2,0 cm (3/4 de pulgada) para lquidos viscosos y pesados (por ejemplo, aceite bruto de densidad 0,9465 (18 API) o menos). En tanques que no estn equipados con techos flotantes, cada grifo de muestreo se debera extender en el tanque mnimo 10 cm (4 pulgadas). Normalmente, un grifo de muestreo debera estar equipado con un tubo de entrega que permite el llenado del recipiente de muestra desde el fondo.
opcional opcional
pared del tanque
pared del tanque
Figura 5. Ensambles para muestreo con grifo
13.6.2.2 Para tanques con salida lateral, un grifo para obtener una muestra del espacio de tolerancia del tanque puede estar localizado a 2 cm (4 pulgadas) por debajo de la base de la conexin de salida. En la Tabla 6 se incluyen otros requisitos para grifos de muestreo. 13.6.2.3 Se requieren botellas de vidrio secas y limpias, de tamao y resistencia conveniente para recibir las muestras.
Tabla 6. Especificaciones de los grifos para muestreo Capacidad del tanque

3
m (10 000 barriles) o menos
Nmero de juegos 1 Nmero de grifos por juego, min 3 Ubicacin vertical: Grifo superior 45 cm (18 pulgadas) desde la parte superior de la pared Grifo inferior a nivel con la base de la salida Grifo(s) intermedio(s) a espacio igual entre el grifo superior y el inferior Ubicacin circunferencial: De la entrada 2,4 m (8 pies), mnimo De la salida/drenaje 1,6 m (6 pies), mnimo A Los grupos respectivos de grifos se deberan localizar en lados opuestos del tanque.
Mayor de 1 590 m (10 000 Barriles) A 2 5
27

13.6.3 Procedimiento
13.6.3.1 Se inspeccionan el recipiente de la muestra y la probeta graduada, para determinar que estn limpios. Si se requiere, se obtiene equipo limpio o se limpia con un solvente adecuado el equipo existente y se enjuaga con el lquido que se va a someter a muestreo antes de proceder con el numeral 13.6.3.2. 13.6.3.2 Se obtiene un estimado del nivel de lquido en el tanque. 13.6.3.3 Si el material que se va a someter a muestreo tiene 101 kPa (14,7 psia) o menos, se conecta el tubo de entrega directamente al grifo de muestreo, segn se requiera. 13.6.3.4 Se inunda el grifo de muestreo y la tubera hasta que hayan sido completamente purgados. 13.6.3.5 Se recoge la muestra en un recipiente de muestra o una probeta graduada, de acuerdo con los requisitos establecidos en la Tabla 7. Si las muestras se van a obtener de diferentes grifos, se usa una probeta graduada para medir la cantidad de muestra apropiada. De lo contrario, se recolecta la muestra directamente en el recipiente de la muestra. Si se usa un tubo de entrega, es necesario asegurarse de que el extremo de ste se mantenga por debajo del nivel de lquido en la probeta graduada o recipiente de muestra mientras se retira la muestra.
Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos Capacidad del tanque/nivel del lquido Capacidad del tanque inferior o igual a 1 590 m (10 000 barriles) Nivel por debajo del grifo intermedio Muestra total del grifo inferior
3
Requisitos de muestreo
Nivel sobre el grifo intermedio - ms cercano al grifo Cantidades iguales de los grifos intermedio e inferior intermedio Nivel sobre el grifo intermedio - ms cercano al grifo 2/3 de la muestra total del grifo intermedio y 1/3 de la superior muestra total del grifo inferior Nivel por encima del grifo superior Cantidades iguales de los grifos superior, intermedio e inferior.
3
Capacidad del tanque superior a 1 590 m barriles)
(10 00 Cantidades iguales de todos los grifos sumergidos. Se requiere un mnimo de tres grifos, que representan diferentes volmenes
13.6.3.6 Si la muestra fue recogida en una probeta graduada, se deposita la muestra en un contenedor de muestra. 13.6.3.7 Se desconectan el tubo de entrega y el refrigerador, segn el caso. 13.6.3.8 Si se requiere, de acuerdo con la Tabla 7, se repite del numeral 13.6.3 a 13.6.3.7, para obtener muestras de grifos adicionales. 13.6.3.9 Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra. 28
13.6.3.10 Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra. 13.6.3.11 Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio u otra instalacin, para mezclado y ensayo. 13.7 MUESTREO EN EL FONDO
13.7.1 Muestreo en el fondo con tomamuestras de ncleos 13.7.1.1 Aplicacin. El procedimiento de muestreo con tomamuestras de ncleos es aplicable para obtener muestras de semilquidos en carrotanques y tanques de almacenamiento. El tomamuestras de ncleos tambin se usa ampliamente para el muestreo de petrleo crudo en tanques de almacenamiento. En esta aplicacin, se puede usar para tomar muestras a diferentes niveles, al igual que para muestras del fondo de aceite no comercial y agua en el fondo del tanque. El tomamuestras se puede usar en algunos casos para obtener un estimado cuantitativo del agua en el fondo del tanque. 13.7.1.2 Equipo. El tomamuestras debe estar diseado de manera que se pueda obtener una muestra dentro de 2 cm a 2,5 cm (3/4 de pulgada a 1 pulgada) del fondo del carrotanque o tanque. El tomamuestras se ilustra en la Figura 3. El tomamuestras se baja en el tanque con la vlvula abierta, para permitir que el hidrocarburo inunde el recipiente. Cuando el tomamuestras golpea el fondo del tanque, la vlvula se cierra automticamente para atrapar la muestra del fondo. 13.7.1.3 Procedimiento. Se baja lentamente un tomamuestras limpio y seco, a travs del domo del carrotanque o compuerta del tanque hasta que toque suavemente el fondo. Se deja que el tomamuestras se llene y se asiente, se eleva suavemente de 5 cm a 10 cm (2 pulgadas a 4 pulgadas) y luego se baja hasta que toca el fondo y la vlvula se cierra. Se retira el tomamuestras del tanque y se transfiere el contenido al recipiente de muestra. Se cierra el recipiente y se le coloca la etiqueta de inmediato, y se enva al laboratorio. 13.7.2 Muestreo en el fondo con ncleo cerrado. 13.7.2.1 Aplicacin. El procedimiento de muestreo con tomamuestras de ncleo cerrado es aplicable para obtener muestras del fondo de carrotanques y tanques de almacenamiento. Al hacer el muestreo del petrleo crudo en tanques de almacenamiento, el tomamuestras se puede usar para obtener muestras del fondo de aceite no comerciable y agua del fondo del tanque. 13.7.2.2 Equipo. El tomamuestras se debe disear de manera que se pueda obtener una muestra dentro de 1,25 cm (1/2 pulgada) del fondo del carrotanque o tanque. En la Figura 6 se ilustra un tomamuestras del tipo de ncleo cerrado. Este tipo de tomamuestras tiene un vstago que se proyecta sobre la varilla de la vlvula que abre la vlvula automticamente, cuando el vstago golpea el fondo del tanque. La muestra entra en el recipiente a travs de la vlvula del fondo y el aire es liberado simultneamente a travs de la vlvula superior. Las vlvulas se cierran instantneamente al retirar el tomamuestras. Como recipientes de muestras se deben usar solamente latas o botellas de vidrio limpias y secas. 13.7.2.3 Procedimiento. Se baja el tomamuestras limpio y seco a travs del domo del carrotanque o compuerta del tanque hasta que golpee el fondo. Cuando est lleno, se retira el tomamuestras y se transfiere el contenido al recipiente de la muestra. Se cierra el recipiente y se le coloca la etiqueta de inmediato, y se despacha al laboratorio.
29
Lnea para descenso
4 Uas
Figura 6. Tomamuestras de tipo de ncleo cerrado.
13.7.3 Muestreo con tubo extendido 13.7.3.1 Aplicacin. Slo puede ser utilizado para obtener muestras de agua del fondo, principalmente en barcos y barcazas. El procedimiento se puede usar para el muestreo de agua del fondo en tanques costeros, pero no hay a disposicin directrices especiales para su uso. 13.7.3.2 Aparato. La Figura 7 presenta un diseo tpico para un dispositivo de muestreo de tubo extendido. El tomamuestras de tubo extendido consta de un tubo flexible conectado al extremo de succin de una bomba manual. Con el propsito de anclar el dispositivo y de establecer un punto de toma de muestreo determinado, el tubo se conecta a un extremo pesado de alambre conductor o de cinta, de manera que el extremo abierto del tubo se ubique aproximadamente 1,25 cm (1/2 de pulgada) por encima del extremo del peso. El tubo y el alambre (o cinta) deben tener la longitud suficiente para extenderse hasta el fondo (altura de referencia) del recipiente o tanque de almacenamiento de los cuales se va a obtener la muestra. Para el ensamble correspondiente se debe suministrar un cable de anclaje a tierra. Adems del tomamuestras, se requiere una botella limpia y seca u otro recipiente apropiado para recolectar la muestra.
30
Bomba para muestreo manual Cable a tierra
Alambre o ua de soporte
Tubo de muestreo
Peso
Figura 7. Tomamuestras de tubo extendido tpico.
13.7.3.3 Procedimiento.
a) b)
Se ensambla el tomamuestras de tubo extendido. Despus del ensamble, se ceban con agua la tubera y la bomba y se cierra el flujo (es necesario asegurarse de que no haya venteo a la atmsfera) del extremo superior del ensamble para impedir la prdida del agua de cebado a medida que se hace bajar el tubo de muestreo. Se conecta el cable de tierra al tanque del barco o barcaza o al tanque de almacenamiento y se baja el extremo pesado del tomamuestras hasta el fondo del tanque. La operacin de muestreo se comienza accionando la bomba manual en forma lenta y constante. Para reducir la posibilidad de recoger una muestra contaminada, inicialmente se purga y descarta un volumen mayor del doble de la capacidad del ensamble de muestreo. Se recoge(n) la(s) muestra(s) directamente en una botella limpia y seca o en otro recipiente apropiado. Si se necesita una muestra a un nivel diferente dentro de la capa de agua del fondo del tanque, se elevan el peso y el tubo hasta un nuevo nivel por encima del fondo. Se purga el agua residual en el ensamble del tubo (el doble del volumen del ensamble de tomamuestras) y se recoge la nueva muestra. Despus de recoger cada muestra, inmediatamente se cierra la botella (o recipiente) y se le coloca la etiqueta para enviarlo al laboratorio. Al finalizar la operacin de muestreo, se desarman y se limpian los diferentes componentes del tomamuestras.
c)
d)
e)
f)
31

14. 14.1
MUESTREO MANUAL EN TUBERAS APLICACIN
Este procedimiento de muestreo manual en tubera se aplica a lquidos de hasta 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos y a semilquidos en tuberas, lneas de llenado o de transferencia. El muestreo continuo de corrientes de tubera mediante dispositivos automticos se trata en la norma ASTM D4177. Cuando incluye transferencia de custodia, el muestreo automtico continuo es el mtodo preferido, en contraposicin al muestreo manual de tuberas. En el caso de falla de un tomamuestras automtico, puede ser necesario realizar muestreo manual. Es conveniente tomar estas muestras manuales en la forma ms representativa posible. 14.2 EQUIPO
Se usa una sonda de muestreo para dirigir la muestra desde la corriente que fluye. Todas las sondas se deberan extender dentro del tercio central del rea de seccin transversal del tubo. Todas las entradas de las sondas deberan dar corriente arriba. Los diseos de sonda que se usan comnmente se ilustran en la Figura 8 y pueden ser: 14.2.1 Un tubo biselado a 45, como se indica en la Figura 8 A. 14.2.2 Un codo de radio corto o un tubo doblado. El extremo de la sonda debera ser biselado en el dimetro interior para que presente un borde de entrada afilado, como se indica en la Figura 8 B. 14.2.3 Un tubo de extremo cerrado con un orificio redondo ubicado cerca del extremo cerrado, como se ilustra en la Figura 8 C.
Extremo de la sonda orificio cerrado corriente arriba del tubo de 6,4 mm a 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas) Dimetro estandar Tubo de 6,4 mm - 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas)
Tubo de 6,4 mm - 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas) A la vlvula
Bisel 45 A la vlvula A la vlvula
NOTA
La sonda debe ser ajustada con valvas o con clavijas. La sonda debe ser orientada horizontalmente. Figura 8. Sonda para muestras puntuales manuales.
14.3
UBICACIN DE LA SONDA
14.3.1 Ya que es posible que el fluido que se va a someter a muestreo no sea siempre homogneo, es conveniente que la ubicacin, posicin y tamao de la sonda sean tales, que reduzcan al mnimo cualquier separacin de agua y partculas ms pesadas que pueden originar una concentracin diferente de la muestra con respecto a la corriente de flujo principal. 32
14.3.2 La sonda siempre debera permanecer en posicin horizontal para evitar que se devuelva cualquier porcin de la muestra hacia la corriente principal. 14.3.3 La sonda se debera colocar preferiblemente en una tubera vertical, en donde haya este tipo de tubera. La sonda tambin puede localizarse en un tubo horizontal siempre y cuando la velocidad del fluido sea lo suficientemente elevada como para presentar un mezclado turbulento adecuado (vase la norma ASTM D4177). 14.3.4 Si no se cuenta con una velocidad de flujo adecuada, es conveniente instalar un dispositivo adecuado para mezclar el flujo de fluido, aguas arriba del grifo de muestreo, para reducir la estratificacin a un nivel aceptable. Si el flujo ha sido vertical una distancia suficiente, como en el caso de un elevador de plataforma, puede que tal dispositivo no sea necesario incluso a bajas velocidades de flujo. Algunos mtodos efectivos para obtener una mezcla adecuada son: reduccin en el tamao de la tubera, una serie de placas deflectoras; un orificio o una placa perforada, o una combinacin de cualquiera de estos mtodos. El diseo o el tamao del dispositivo es opcional dependiendo del usuario, siempre que la corriente est bien mezclada como para proporcionar una muestra representativa de la sonda. 14.3.5 Las lneas de muestreo que se usan con las sondas deberan ser tan cortas como resulte prctico y es conveniente que estn limpias antes de que se tomen las muestras. 14.3.6 Cuando se realiza el muestreo de semilquidos, puede ser necesario calentar la lnea de muestreo, las vlvulas y el receptor a una temperatura apenas suficiente para mantener lquido el material y asegurar un muestreo y mezclado exactos. 14.3.7 Para controlar la tasa a la cual se extrae la muestra, la sonda debera estar equipada con vlvulas o grifos de macho. 14.4 PROCEDIMIENTO
14.4.1 Se ajusta la vlvula o grifo de la sonda de muestreo de manera que salga de la sonda un flujo constante. Siempre que sea posible, la velocidad de salida de la muestra debe ser tal, que la velocidad del lquido que fluye a travs de la sonda sea aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio de la corriente dentro de la tubera. Se mide y se registra la velocidad de salida de la muestra en galones por hora. Se lleva la corriente de muestra hasta el recipiente de muestreo en forma continua o intermitente para obtener la suficiente cantidad de material para el anlisis respectivo. 14.4.2 Para muestreo de petrleo crudo y otros productos del petrleo, es conveniente tomar muestras de 250 mL (1/2 pt) ms cada hora, o a incrementos de menos de 1 h, segn se necesite. Por mutuo acuerdo, se puede variar el perodo de muestreo o el tamao de la muestra, o ambos, para ajustarse al tamao del despacho. Es importante que el tamao de las muestras y los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para una velocidad de flujo uniforme. Cuando la velocidad de flujo en la tubera principal sea variable, se varan la velocidad de muestreo y el volumen, de acuerdo con esto, de manera que el flujo sea proporcional. En la prctica esto es difcil de lograr manualmente. 14.4.3 Cada muestra de petrleo crudo se debe colocar en un recipiente cerrado y al final del perodo de tiempo acordado, las muestras combinadas deben ser mezcladas y tomar una muestra compuesta para efectos de los ensayos. Consltese el numeral 12.3 sobre manejo y mezclado. Es conveniente almacenar el recipiente de la muestra en un lugar fro y seco, y evitar la exposicin a la luz del sol directa.
33
14.4.4 De manera alternativa, el muestreo en la tubera se puede realizar a intervalos regulares y llevar a cabo ensayos individualmente. Los resultados de los ensayos individuales se pueden promediar aritmticamente, ajustndolos a las variaciones de velocidades de flujo durante el perodo de tiempo acordado. 14.4.5 Son aceptables tanto los resultados compuestos como los promediados aritmticamente, de mutuo acuerdo. 14.4.6 Con cualquiera de los dos procedimientos, siempre se debe marcar la muestra y enviarla al laboratorio en el recipiente en el cual fue recogida. 15. 15.1 MUESTREO CON CUCHARA APLICACIN
El procedimiento de muestreo con cuchara se aplica para el muestreo de lquidos con presiones de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos, y para semilquidos cuando existe una corriente de descarga libre o abierta, como sucede en tuberas pequeas de llenado y transferencia con 5 cm (2 pulgada) de dimetro o menos, y aparatos de llenado para barriles, envases y latas. 15.2 EQUIPO
Se utiliza una cuchara con un extremo en forma de taza ancha y una manija de longitud apropiada, construida con un material como acero al estao, que no afecte el producto que se est sometiendo al proceso de ensayo. La cuchara debe tener una capacidad adecuada para la cantidad de producto que se desea recolectar y debe estar protegida de la suciedad y el polvo cuando no se encuentre en uso. Se debe utilizar un recipiente seco, limpio y del tamao necesario. 15.3 PROCEDIMIENTO
Se inserta la cuchara en la corriente de flujo libre, de manera que recoja una porcin de su seccin transversal total. Se toman porciones a intervalos de tiempo escogidos, de manera que se obtenga una muestra completa, proporcional a la cantidad bombeada. La cantidad total de la muestra recolectada debe ser aproximadamente 0,1 %, pero mximo 150 L (40 galones) de la cantidad total de producto sometido al proceso de muestreo. Las porciones recogidas se deben transferir tan pronto como sea posible al recipiente de muestra. El recipiente de muestras se debe mantener cerrado, con excepcin del momento en el que se vierte la porcin recolectada. Tan pronto como todas las porciones de la muestra hayan sido recolectadas, se cierra y se marca el recipiente de muestra y se enva al laboratorio. 16. 16.1 MUESTREO CON TUBO APLICACIN
El procedimiento de muestreo mediante tubo se aplica para lquidos de 13,8 kPa (2 psia) o menos RVP y en semilquidos almacenados en cilindros, barriles y canecas. 16.2 EQUIPO
Se pueden utilizar tubo metlicos o de vidrio diseados de tal manera que lleguen a una profundidad aproximada de 3 mm (1/8 de pulgada) con respecto al fondo del contenedor, y que 34
tenga una capacidad aproximada de 500 mL a 1 L (1 pinta a 1 qt*). En la Figura 9 se presenta un tubo metlico apropiado para muestreo de tambores de 208 L (55 galones). Dos anillos soldados en los lados opuestos del extremo superior del tubo son convenientes para sostenerlo con dos dedos, permitiendo as que el dedo pulgar quede libre para cerrar la abertura. Se debe usar botellas de vidrio o recipientes metlicos limpios y secos como contenedor de muestras.
Figura 9. Tomamuestras tpico de tambor o barril.
16.3
PROCEDIMIENTO
16.3.1 Se coloca el tambor o barril en posicin horizontal, con el tapn hacia arriba. Si el tambor no tiene tapn lateral, se coloca verticalmente y se extraen las muestras desde la parte superior. Si se desea detectar la existencia de agua, xidos, u otros contaminantes insolubles, se deja que el barril o el tambor permanezca en esta posicin un perodo suficientemente largo que permita la asentamiento de contaminantes. Se remueve el tapn y se coloca con el lado hmedo hacia arriba. Se cierra la superficie superior del tubo de muestreo, limpio y seco, con el dedo pulgar, y se introduce el tubo dentro del aceite hasta una profundidad aproximada de 30 cm (1 pie). Se quita el dedo pulgar, permitiendo que el tubo comience a llenarse de aceite. Se tapa de nuevo la apertura superior con el pulgar y se extrae el tubo, se enjuaga con el aceite, sostenindolo en una posicin prcticamente horizontal y hacindolo girar de tal manera que el aceite entre en contacto con la parte de la superficie interior que estar sumergida cuando se toma la muestra. Se debe evitar tocar cualquier parte del tubo que se va a sumergir posteriormente en aceite durante la operacin de muestreo. Se descarta el aceite que ha servido para el enjuague y se permite que el tubo drene completamente. Se sumerge nuevamente el tubo dentro del aceite, manteniendo el dedo pulgar sobre el orificio del extremo superior. (Si se desea una muestra en todos los niveles, se inserta el tubo con el extremo superior abierto). Cuando el tubo llega al fondo del recipiente, se retira el pulgar y se permite el llenado del tubo. Se vuelve a colocar el pulgar, se retira el tubo rpidamente y se transfiere el contenido de ste al recipiente de muestras. No se permite que las manos entren en contacto con ninguna porcin de la muestra. Se cierra el recipiente de la muestra y se coloca firmemente de nuevo el tapn en el tambor o barril. Se marca el recipiente de muestra y se enva directamente al laboratorio. 35
16.3.2 Las muestras de canecas con una capacidad de 18,9 L (5 galones) o mayores, se obtienen de la misma manera que para tambores o barriles, usando un tubo de dimensiones proporcionalmente menores. En el caso de canecas de menos de 18,9 L (5 galones) de capacidad, se utiliza el contenido total como muestra, seleccionando al azar las latas aleatoriamente, como se indica en la Tabla 4, o segn previo acuerdo entre el cliente y el proveedor. 17. 17.1 MUESTREO CON BARRENA APLICACIN
El procedimiento de muestreo con barrena es aplicable a la toma de muestras en ceras y slidos blandos en barriles, cajas, bolsas y tortas o bloques que no puedan ser fundidos y muestreados como lquidos. 17.2 EQUIPOS
17.2.1 Se utiliza una barrena de 2 cm (3/4 de pulgada) de dimetro (preferiblemente) similar al de la Figura 10, y con suficiente longitud como para pasar a travs del material que se va a someter a muestreo. 17.2.2 Se deben utilizar recipientes metlicos limpios, de boca amplia o recipientes de vidrio con tapa para cubrir los recipientes de muestras.
Figura 10. Barrena para el procedimiento de perforacin.
17.3
PROCEDIMIENTO
Se quitan las tapas o cubiertas de los barriles y recipientes. Se abren las bolsas y se desempacan las tortas o bloques. Se quita cualquier suciedad, fibras u otras sustancias extraas de la superficie del material. Se perforan tres huecos para ensayo a travs del material, uno en el centro, los otros dos en la mitad entre el centro y el borde del bloque, a la izquierda y la derecha, respectivamente. Si durante la operacin de perforacin se remueve cualquier sustancia extraa del interior del material, se debe incluir como parte de la muestra. Se colocan los tres grupos de materia extrada en recipientes individuales para toma de muestras, se marcan y se envan al laboratorio. 17.4 INSPECCIN DE LABORATORIO
Si existe una diferencia visible en las muestras, se examina y se somete a ensayo cada muestra extrada, en el laboratorio. De lo contrario, se combinan las tres porciones de muestra en una sola. Si se desea subdividir las muestras, se deben enfriar, reducir su tamao de partcula (si es necesario), mezclar y cuartear hasta reducir a la cantidad deseada.
36

18. 18.1 MUESTREO SIN ESCOGER APLICACIN
El procedimiento de muestreo sin escoger se aplica al caso de trozos slidos en recipientes, acumuladores, carrotanques, barriles, carboneras, vagones, bolsas, cajas y transportadores. Se aplica particularmente a la recoleccin de muestras de coque de petrleo de los vagones de ferrocarril y a la preparacin de esas muestras para el anlisis de laboratorio. Vase la norma ASTM D346 cuando se usan otros mtodos de despacho o manipulacin. El coque de petrleo se puede someter a muestreo mientras se carga en vagones de ferrocarril a partir de pilas o despus de que ha sido cargado en vagones, desde tambores de coque. 18.2 EQUIPO
Una cubeta de polietileno de aproximadamente 9,5 L (10 qt ) de capacidad se debe usar como recipiente de la muestra. Se debe usar una pala de acero inoxidable o aluminio de tamao No. 2, para llenar el recipiente. 18.3 PROCEDIMIENTO
Los slidos en trozos usualmente son heterogneos y por esta razn es difcil hacer el muestreo con exactitud. Es preferible tomar muestras durante la descarga de los vagones o durante el trnsito del material. Se deben obtener varias porciones a intervalos regulares y frecuentes, y luego combinarlos. 18.3.1 Muestreo de vagones de ferrocarril Se usa uno de los siguientes procedimientos: 18.3.1.1 Vagones cargados desde una pila. Se toma una palada llena de la muestra en cada uno de los cinco puntos de muestreo indicados en la Figura 11 y se deposita en la cubeta de polietileno. Se cubre la muestra y se enva al laboratorio. Cada punto de muestreo debe estar localizado en forma equidistante de los lados del vagn. 18.3.1.2 Despus de carga directa de los tambores de coquizacin. En uno cualquiera de los cinco puntos indicados en la Figura 12, se toma una palada completa de coque de aproximadamente 30 cm (1 pie) por debajo de la superficie y se deposita en la cubeta de polietileno. Se cubre la muestra y se enva al laboratorio.
L = longitud del carro L /6 L/3 L /3 L /6
A/4 A/4 A= alto del carro A/4 A/4
Figura 11. Ubicacin de puntos de muestreo a niveles diferentes para vagones.
37
L 10
L 10
L 10
L = longitud del carro L L L L L 10 10 10 10 10
L 10
L 10
W/6 W/3 W= ancho del carro W/3 W/6
Figura 12. Ubicacin de puntos de muestreo de la superficie expuesta para vagones.
18.3.2 Muestreo de transportadores Se toma una palada por cada 7 toneladas a 9 toneladas mtricas (8 toneladas a 10 toneladas cortas) de coque transportado. Esas muestras se pueden manejar en forma separada, o se puede conformar una sola muestra compuesta despus de que se hayan tomado todas las muestras representativas del lote. 18.3.3 Muestreo de bolsas, barriles o cajas 18.3.3.1 Se deben obtener porciones de un nmero de empaque seleccionados al azar, como se indica en la Tabla 3, o de comn acuerdo entre el cliente y el proveedor. 18.3.3.2 Se mezcla cuidadosamente la muestra y se reduce su tamao a uno que sea conveniente para el anlisis de laboratorio, mediante el proceso de cuarteo descrito en la norma ASTM D346. La operacin de cuarteo se debe realizar en una superficie dura, limpia, libre de fisuras y protegida de la lluvia, granizo, viento y sol. Se debe evitar la contaminacin con ceniza, arena, astillas del suelo o cualquier otro material. Se debe proteger la muestra de prdida o aumento de humedad o polvo. Se mezcla y se esparce la muestra en una superficie circular, dividindola en cuadrantes. Se combinan dos cuadrantes opuestos para formar una muestra reducida que sea representativa. Si esta muestra es an demasiado grande para efectos del anlisis de laboratorio, se debe repetir la operacin de cuarteo. Finalmente, la muestra se reduce a un tamao representativo, adecuado para los anlisis en el laboratorio. Se marca y se enva la muestra al laboratorio en un recipiente apropiado. 19. 19.1 MUESTREO DE GRASA APLICACIN
Este mtodo abarca los procedimientos de obtencin de muestras representativas de lotes de produccin o despachos de grasas lubricantes, o de ceras blandas o betunes blandos con una consistencia similar a la de la grasa. El procedimiento es necesariamente muy general debido a la amplia variedad de condiciones encontradas y puede llegar a requerir una modificacin para adaptarse a las especificaciones particulares. Se procede de acuerdo con los numerales 6 y 7, en particular en lo relacionado con las precauciones, el cuidado y la limpieza, excepto cuando entren en conflicto con las instrucciones de este numeral.
38

19.2 INSPECCIN
19.2.1 Si el material es una grasa lubricante y la inspeccin se realiza en la planta de produccin, se deben tomar muestras de recipientes listos para despachar de cada carga o lote de produccin. Nunca se deben tomar muestras de grasa directamente de las marmitas, recipientes de enfriamiento, tanques o equipos de procesamiento. Slo se deben tomar muestras de grasa hasta cuando sta se haya enfriado a una temperatura no mayor de 9,4 C (15 F) por encima de la temperatura del aire que la rodea, y hasta que no haya permanecido en los recipientes finales al menos durante 12 h. Cuando los recipientes destinados a un proceso de produccin de grasa son de diferentes tamaos, se debe considerar la grasa en cada tamao de contenedor como un lote separado. Cuando la inspeccin se hace en el lugar de destino, se debe obtener una muestra de cada envo. Si un envo est constituido por contenedores de ms de un proceso de produccin (nmeros de lote), se deben tomar muestras de cada uno de los lotes en forma separada. 19.2.2 Si el material inspeccionado tiene una consistencia similar a la de la grasa pero no es realmente una grasa lubricante, sino alguna mezcla de hidrocarburos pesados, como ceras microcristalinas o betunes blandos, se permite tomar muestras de los recipientes, tanques u otros equipos de proceso, as como de los contenedores del producto terminado. El mtodo de muestreo de grasa debe ser aplicable a estos tipos de producto, slo si por alguna razn no es posible aplicar calor para convertir el material al estado lquido. 19.3 TAMAO DE LA MUESTRA
Se seleccionan los recipientes al azar de cada lote o despacho, con el propsito de obtener la cantidad deseada establecida en la Tabla 8.
Tabla 8. Tamao de las muestras de grasa Recipiente Tubos o envases, de menos de 0,45 kg Todos (1 libra). Latas de 0,45 kg (1 libra). Todos Lote o despacho Muestra mnima Suficientes unidades para una muestra de 4,4 kg (2 libras) Tres latas Una lata
Latas de 2,3 kg 4,6 kg (5 libras Todos 10 libras). Mayor de 4,6 kg (10 libras). Menos de 4 536 kg (10 000 libras)
1 kg a 1,4 kg (2 libras a 3 libras) de uno o ms contenedores
Mayor de 4,6 kg (10 libras)
4 536 kg a 22 680 kg (10 000 libras a 1 kg a 2,3 kg (2 libras a 5 libras) 50 000 libras) de dos o ms recipientes. ms de 22 680 kg (50 000 libras) 1 kg a 2,3 kg (2 libras a 5 libras) de tres o ms recipientes
Mayor de 4,6 kg (10 libras)
19.4
PROCEDIMIENTO
19.4.1 Se examinan los recipientes abiertos para determinar si la grasa es homognea, comparando la textura y consistencia de la grasa ms cercana a la superficie externa del recipiente con la del centro, por lo menos a 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie. Cuando se abre ms de un recipiente de un lote o despacho, tambin se deben comparar estas caractersticas en todos los recipientes abiertos. 39
19.4.2 Si no existe una diferencia significativa en la grasa, se toma una porcin aproximada del centro y a una profundidad de 7,5 cm (3 pulgadas) por debajo de la superficie en cada uno de los recipientes abiertos, en cantidad suficiente para obtener una muestra compuesta de la cantidad requerida (Tabla 8). Las porciones se deben sacar con una pala limpia, una cuchara grande o una esptula y colocarlas en un recipiente limpio. Las grasas muy blandas y semifluidas se pueden someter al muestreo introduciendo una lata de 0,45 kg (1 libra) de capacidad u otro recipiente apropiado. Si existe una diferencia marcada entre varios sitios de muestreo de grasa en un recipiente abierto, se toman dos muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) cada una, una de la superficie superior adyacente a la pared y la otra del centro del recipiente, a una profundidad de por lo menos 15 cm (6 pulgadas). Si existen variaciones significativas entre diferentes recipientes de un lote o despacho, se toman muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) de cada recipiente. Cuando por falta de uniformidad haya sido necesario tomar ms de una muestra en una carga o despacho, deben enviarse al laboratorio como si se tratara de muestras separadas. 19.4.3 Si se requiere ms de una porcin para representar el lote o despacho de grasa blanda con una penetracin mayor de 175 (vase la norma ASTM D217), se prepara una muestra compuesta mezclando muy bien dos porciones iguales. Se debe utilizar una cuchara grande o una esptula y un recipiente limpio. Se debe evitar mezclar demasiado fuerte o producir atrapamiento de aire en la grasa. Ya que las muestras de grasa son parcialmente "trabajadas" al ser retiradas de los contenedores, el procedimiento no es apropiado para obtener muestras de grasas con una penetracin mayor de 175, en las cuales se va a determinar la penetracin no trabajada. En el caso de grasas que tengan una penetracin menor de 175, las muestras se deben cortar directamente del contenedor con un cuchillo, en forma de bloques de 15 cm x 15 cm x 5 (6 pulgadas x 6 pulgadas x 2 pulgadas). Si es necesario, se realizan ensayos de penetracin no trabajada sobre los bloques en el estado en que se obtienen, y otros ensayos de inspeccin sobre la grasa cortada de los bloques.
20.
PALABRAS CLAVE
20.1 Muestreo de perforacin; muestreo de botella/recipiente de muestreo; muestreo puntual con tomamuestras de ncleos; muestreo con cuchara; muestreo con tubo extendido; muestreo sin escoger; muestreo de grasa; transferencia de custodia martima; recipientes de muestra; manipulacin de muestras; etiquetado de muestras; mezclado de muestras; despacho de muestras; muestreo; canastilla de muestreo; muestreo esttico; tubos verticales; muestreo con grifo; muestreo con tubo.
40

ANEXO (Normativo)
A.1
PRECAUCIONES
A.1.1 Las siguientes sustancias pueden ser utilizadas en desarrollo de los mtodos de ensayo de esta norma. Las precauciones pertinentes se deben leer antes del uso de tales sustancias. A.1.1.1 Benceno. A.1.1.1.1 Mantngase lejos del calor, de las chispas y de la llama. A.1.1.1.2 Mantngase el recipiente cerrado. A.1.1.1.3 Debe ser utilizado con ventilacin adecuada. A.1.1.1.4 Se debe utilizar, siempre que sea posible, una campana de extraccin de vapores. A.1.1.1.5 Se debe evitar la acumulacin de vapores y eliminar toda fuente de ignicin, especialmente, los aparatos elctricos y calefactores que no son a prueba de explosin. A.1.1.1.6 Se debe evitar la respiracin prolongada de vapores o neblina. A.1.1.1.7 Se debe evitar el contacto con la piel y los ojos y evitar su ingestin. A.1.1.2 Diluyentes (naftas). A.1.1.2.1 Mantngase lejos del calor, chispas y llama. A.1.1.2.2 Mantngase cerrado el recipiente. Se debe utilizar con una ventilacin adecuada. A.1.1.2.3 Se debe evitar la formacin de vapores y eliminar toda fuente de ignicin, especialmente los aparatos elctricos calefactores que no son a prueba de explosin. A.1.1.2.4 Se debe evitar la respiracin prolongada de sus vapores y de partculas atomizadas. A.1.1.2.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.3 Lquidos inflamables (generalidades). A.1.1.3.1 Mantngase lejos del calor, chispas y llama abierta. A.1.1.3.2 Mantngase el recipiente cerrado. A.1.1.3.3 Se debe utilizar solamente con ventilacin adecuada. A.1.1.3.4 Se debe evitar la respiracin prolongada de sus vapores o neblina A.1.1.3.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.4 Gasolina (blanca).
41
A.1.1.4.1 Su absorcin a travs de la piel es peligrosa. A.1.1.4.2 Mantngase lejos del calor, chispas o llama. A.1.1.4.3 Mantngase cerrado el recipiente. Se debe utilizar con adecuada ventilacin. A.1.1.4.4 Se debe evitar la acumulacin de vapores y eliminar todas las fuentes de ignicin, especialmente, de aparatos elctricos y calefactores que no son a prueba de explosin. A.1.1.4.5 Se debe evitar la respiracin prolongada de sus vapores o de las partculas atomizadas. A.1.1.4.6 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.5 Tolueno y xileno. A.1.1.5.1 Advertencia: Inflamable. Sus vapores son nocivos. A.1.1.5.2.Mantngase lejos del calor, chispas y llama abierta. A.1.1.5.3 Mantngase cerrado el recipiente. A.1.1.5.4 Se debe utilizar con ventilacin adecuada. Se debe evitar la respiracin de sus vapores o de neblinas. A.1.1.5.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
42

DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products. Philadelphia, 1995, 18 p. (ASTM D4057).
43

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PETRLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO Y PRODUCTOS DEL PETRLEO

PETROLEUM. MANUAL SAMPLING OF PETROLEUM AND PETROLEUM PRODUCTS

Segunda actualizacin *Reaprobada 2006-08-30 Editada 2006-09-12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1647 (Segunda actualizacin)

1. 2. 2.1 2.2 2.3

TERMINOLOGA........................................................................................................ 4 DESCRIPCIN DE TRMINOS ESPECFICOS DE ESTA NORMA.......................... 4

RESUMEN DE LA NORMA ............................................................................................8

IMPORTANCIA Y USO ...................................................................................................8

CONSIDERACIONES EL SOBRE MUESTREO MANUAL............................................9

7. 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1647 (Segunda actualizacin)

OTROS EQUIPOS.........................................................................................................13 DISPOSITIVOS DE MUESTREO ..................................................................................13

9. 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6

10. 10.1 10.2 10.3 10.4

11. 11.1 11.2 11.3 11.4 12.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1647 (Segunda actualizacin)

12.2 12.3 12.4 12.5

13. 13.3 13.4 13.5 13.6 13.7

14. 14.1 14.2 14.3 14.4

15. 15.1 15.2 15.3 16. 16.1

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1647 (Segunda actualizacin)

EQUIPO.........................................................................................................................34 PROCEDIMIENTO ........................................................................................................35

17. 17.1 17.2 17.4

18. 18.1 18.2 18.3

19. 19.1 19.2 19.3 19.4

ANEXOS ANEXO (Normativo) .................................................................................................................41

FIGURAS Figura 1. Sitios para el muestreo puntual................................................................................6

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DOCUMENTO DE REFERENCIA ....................................................................................... 43

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PETRLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO Y PRODUCTOS DEL PETRLEO

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Tabla 1. Procedimientos de muestreo tpicos y aplicabilidad Aplicacin Tipo de contenedor Procedimiento

Muestreo en la tubera o en la lnea

Hidrocarburos aromticos industriales

bolsas, Muestreo al azar

Grasas, ceras blandas, asfaltos Materiales asflticos

Marmitas, tambores, baldes y tubos

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MANUAL API DE NORMAS DE MEDICIN PARA PETRLEO

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Contenido del tanque

Muestra del medio

Muestra inferior X X Muestra de salida X Muestra del fondo

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Aclaracin. El agua retenida incluye emulsiones, pero no incluye agua disuelta.

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