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1 I HOBE, S. A.

1. Introduccin
Eusko Jaurlaritzako Lurralde Antolamendu, Etxebizitza eta Ingurugiro Saileko
IHOBE, S.A.ko Sozietate Publikoak honako dokumentua egin du arlo horretan
dauden premiei erantzuteko: ANALISI KIMIKOAK EGITEKO GIDALIBURU
METODOLOGIKOA.
IHOBE, S.A.ko Zuzendari Nagusiak, Jos Luis Aurrecoechea Jn.ak, dokumentu
hau egiten eta erredaktatzen parte hartu duten honakoei eskerrak eman nahi dizkie:
- ADIRONDACK. Analisi- eta saiakuntza-laborategia
- GAIKER. Teknologi transferitzeko zentroa
- INASMET. Materialen teknologi zentroa
- LABEIN. Teknologi ikerketarako zentroa
- LEIA. Teknologi garapenerako zentroa
- TEKNIKER FUNDAZIOA
Gidaliburu honen zuzendaritza eta koordinazioa lanak Ana I. Alzola egin ditu,
IHOBE, S.A.ko Ignacio Quintanaren zuzendaritza teknikoaren pean.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
2 I HOBE , S. A.
IHOBE, S.A., Sociedad Pblica de Gestin Ambiental del Departamento de Orde-
nacin del Territorio, Vivienda y Medio Ambiente del Gobierno Vasco ha elabora-
do el documento GUA METODOLGICA DE ANLISIS QUMICO, con el fin
de dar respuesta a las necesidades existentes en la materia.
El Director General de IHOBE, S.A., Jos Luis Aurrecoechea, agradece expresa-
mente la participacin en la elaboracin y redaccin de este documento a:
- ADIRONDACK. Laboratorio de anlisis y ensayos
- GAIKER. Centro de transferencia tecnolgica
- INASMET. Centro tecnolgico de materiales
- LABEIN. Centro de investigacin tecnolgica
- LEIA. Centro de desarrollo tecnolgico
- Fundacin TEKNIKER.
Asimismo agradece la colaboracin de todos aquellos que participaron en la prime-
ra edicin de esta gua metodolgica, parte de la cual ha sido integrada en este
documento.
La direccin y coordinacin de la gua ha sido llevada a cabo por Ana I. Alzola bajo
la direccin tcnica de Ignacio Quintana de IHOBE, S.A.
INDICE
1. INTRODUCCIN................................................................................................................................................................ 5
1.1. OBJETIVOS, ANTECEDENTES Y CONTENIDO DE LA GUA...................................... 5
1.2. MBITO DE APLICACIN.................................................................................................................................... 6
2. TOMA, CONSERVACIN Y TRANSPORTE DE LAS
MUESTRAS................................................................................................................................................................................... 11
2.1. MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS IN SITU....................................................................... 11
2.1.1. RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS........................................................................................ 12
2.1.2. TRASVASE DE LAS MUESTRAS....................................................................................................... 15
2.1.3. PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS....................................................................................... 16
2.2. TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS....................................... 19
3. DISEO DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO......................................... 23
3.1. INTRODUCCIN......................................................................................................................................................... 23
3.2. ETAPAS DE LA INVESTIGACIN DE LA CALIDAD DEL SUELO......................... 23
3.3. OBJETIVOS DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO.............................................. 27
3.4. DISEO DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO........................................................ 28
3.4.1. ASPECTOS GENERALES........................................................................................................................... 28
3.4.2. SELECCIN DE LOS PARMETROS......................................................................................... 29
3.4.3. SELECCIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS............................................................ 39
4. CONTROL DE CALIDAD.................................................................................................................................... 49
4.1. INTRODUCCIN......................................................................................................................................................... 49
4.2. PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD EN LA OPERACIN
DE TOMA DE MUESTRAS DE SUELO.................................................................................................. 50
4.2.1. INTRODUCCIN............................................................................................................................................ 50
4.2.2. ERRORES EN EL PROCESO DE TOMA DE MUESTRAS...................................... 51
4.2.3. CONTROL DE CALIDAD EN EL PROCESO DE TOMA
DE MUESTRAS.................................................................................................................................................... 52
4.2.4. CONTROL DE CALIDAD DEL TRANSPORTE DE MUESTRAS........................... 53
4.2.5. CONTROL DE CALIDAD DEL FACTOR HUMANO .............................................. 54
4.2.6. CONTROL DE CALIDAD DE LA DOCUMENTACIN....................................... 55
4.2.7. BLANCOS DEL PROCESO DE TOMA DE MUESTRAS........................................ 55
3 I HOBE , S. A.
Indice
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
4 I HOBE , S. A.
4.3. PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD EN LA OPERACIN
DE ANLISIS DE MUESTRAS DE SUELO......................................................................................... 57
4.3.1. INTRODUCCIN .............................................................................................................................................. 57
4.3.2. ALCANCE DEL PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD .................................. 58
4.3.3. DESARROLLO DEL PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD ...................... 58
4.3.4. ACTIVIDADES DEL PROGRAMA DE CONTROL DE CALIDAD....................... 62
5. SELECCIN DE LA NORMATIVA DE REFERENCIA................................................ 75
5.1. CRITERIOS DE VALORACIN...................................................................................................................... 75
5.2. DISCUSIN PARA LA ELECCIN DE LA NORMATIVA DE REFERENCIA.......... 78
5.2.1. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y DEL
PESO SECO................................................................................................................................................................ 78
5.2.2. DETERMINACIN DEL pH...................................................................................................................... 80
5.2.3. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MATERIA ORGNICA.......................... 82
5.2.4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARCILLA..................................................... 86
5.2.5. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE METALES PESADOS....................... 88
5.2.6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIANURO ........................................... 101
5.2.7. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE COMPUESTOS
ORGNICOS VOLTILES..................................................................................................................... 106
5.2.8. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE FENOLES.............................................. 113
5.2.9. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HALOGENUROS
ORGNICOS EXTRAIBLES (EOX).................................................................................................. 120
5.2.10. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIDROCARBUROS
AROMTICOS POLICCLICOS................................................................................................... 124
5.2.11. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE POLICLOROBIFELINOS
Y PESTICIDAS ORGANOCLORADOS................................................................................ 129
5.2.12. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACEITE MINERAL............................. 135
6. BIBLIOGRAFA................................................................................................................................................................... 139
ANEXO I: NORMATIVA PARA EL ANLISIS DE MUESTRAS
DE SUELO.......................................................................................................................................................... 141
ANEXO II: RELACIN ENTRE LAS ACTIVIDADES INDUSTRAILES
Y LOS CONTAMINANTES POTENCIALES DEL SUELO........... 155
ANEXO III: PROCEDIMIENTOS PARA EL ANLISIS DE
MUESTRAS DE SUELO....................................................................................................... 159
5 I HOBE, S. A.
1. Introduccin
1. INTRODUCCIN
1.1. OBJETIVOS, ANTECEDENTES Y CONTENIDO DE LA GUA
La cuanti fi caci n de los ni veles de contami naci n consti tuye un aspecto
fundamental de la i nvesti gaci n de la calidad de emplazami entos contami na-
dos y de la calidad de los resultados de la cuanti fi caci n depender no slo
la calidad global de la i nvesti gaci n si no tambi n las deci si ones que se deri -
van de ella.
Cuando apareci eron los pri meros casos graves de contami naci n del suelo
en la Comuni dad Autnoma del Pa s Vasco se constat una falta de uni formi -
dad tanto en los procedi mi entos de muestreo, preservaci n y transporte de
las muestras como en los mtodos de anli si s, falta de uni formi dad que se
traduce en una ausenci a de reproduci bi li dad de los resultados anal ti cos. Este
hecho no conduce si no a compli car an ms la ya en s di f ci l tarea de evaluar
la cali dad del suelo. Fue como consecuenci a de esta falta de reproduci bi li dad
por lo que se consi der oportuno la elaboraci n de una Gua Metodolgica
de Anlisis Qumico en el mbi to de la i nvesti gaci n de la contami naci n del
suelo cuyo objeto fi nal fuera la i ntroducci n de un mayor grado de uni formi -
dad en los protocolos de anli si s habi tualmente uti li zados en este campo
ambi ental. Se pretende con ello elevar la cali dad de los datos anal ti cos fo-
mentando la reproduci bi li dad y paralelamente, la exacti tud. Si n embargo, es
necesari o aclarar que el objeti vo fi nal no consi ste en la elaboraci n de una
gu a metodolgi ca con una fi rme base ci ent fi ca, si no que el esfuerzo se di ri -
gi r haci a la confecci n de unos cri teri os de trabajo que uni fi quen la metodo-
log a permi ti endo as una mejor i nterpretaci n de los resultados anal ti cos
obteni dos.
Asi mi smo, es objeti vo de esta gu a metodolog a di ctar las pautas que regi -
rn el di seo del programa de anli si s qu mi co en lo que se refi ere al ti po de
muestras a anali zar, parmetros a determi nar y tcni cas anal ti cas a uti li zar en
las di ferentes fases de i nvesti gaci n en que se desarrollan los estudi os de la
cali dad del suelo.
Con estos objeti vos se publi c en 1994 una pri mera edi ci n de la Gua
metodolgica de anlisis qumico que restri ngi su mbi to de apli caci n a la
determi naci n en muestras de suelo de parmetros f si co-qu mi cos, metales
pesados y pesti ci das organoclorados. En esta edi ci n se i ncluyen adems
todos los compuestos o grupos de compuestos qu mi cos que desde el punto
de vi sta de la contami naci n del suelo se consi deran relevantes.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
6 I HOBE , S. A.
Se han i nclui do en esta gu a metodolgi ca ci nco cap tulos y tres anexos
con los si gui entes conteni dos:
Captulo 2. Este cap tulo proporci ona recomendaci ones generales acer-
ca de la forma en la que ha de procederse a la toma de muestras, preservaci n
y transporte con ni co objeto de garanti zar la i ntegri dad qu mi ca de las mues-
tras.
Captulo 3. Se desarrollan en este cap tulo todos los aspectos relaci ona-
dos con el di seo del programa de anli si s qu mi co en suelos contami nados
consi derando no slo los parmetros a anali zar en cada caso, si no tambi n los
cri teri os para selecci onar la normati va que debe uti li zarse en el anli si s.
Captulo 4. O bservar mi nuci osamente los procedi mi entos de muestreo y
anli si s contri buye si n duda a salvaguardar la cali dad de los datos anal ti cos.
No obstante, se consi dera necesari o para asegurar y garanti zar la cali dad cum-
pli r con protocolos espec fi cos de cali dad cuyos conteni dos m ni mos descri be
este cap tulo.
Captulo 5. Uno de los objeti vos de esta gu a metodolgi ca es propor-
ci onar normas que si rvan de referenci a para la cuanti fi caci n de los di ferentes
compuestos de i nters de muestras de suelo. Este cap tulo i ncluye la di scu-
si n que ha llevado a la elecci n de las normas de referenci a que fi nalmente
se proponen.
Anexo I. Se ci tan en este anexo las normas ms relevantes en relaci n al
anli si s qu mi co de muestras de suelo.
Anexo II. Como apoyo al di seo del programa de anli si s, este anexo
aporta una tabla que relaci ona las acti vi dades i ndustri ales con los contami -
nantes que con mayor frecuenci a se i denti fi can en los emplazami entos que
han soportado cada una de las acti vi dades.
Anexo III. En este anexo se i ncluyen los procedi mi entos desarrollados
para todas las normas de referenci a.
1.2. MBITO DE APLICACIN
El uso de esta Gua metodolgica de anlisis qumico queda restri ngi do a
un mbi to de apli caci n defi ni do en base, fundamentalmente a tres cri teri os:
las fases del proceso de i nvesti gaci n de la cali dad del suelo, la naturaleza de
las muestras y el ti po de contami nantes objeto de anli si s.
7 I HOBE, S. A.
1. Introduccin
a. Fases del proceso de investigacin de la calidad del suelo
Desde el momento en el que comi enza el proceso de toma de muestras
hasta que el resultado del anli si s queda regi strado en el i nforme correspon-
di ente, ti ene lugar una seri e de etapas de mani pulaci n y tratami ento de las
muestras que deben cumpli r con unos requeri mi entos m ni mos que garanti -
cen la cali dad del dato anal ti co a travs de, en pri mer lugar, el manteni mi ento
de la i ntegri dad qu mi ca, y en algunas ocasi ones f si ca, de la muestra y, en
segundo lugar, de un pretratami ento y anli si s ri guroso en el laboratori o.
Figura 1: Etapas del procedimiento de muestreo y anlisis en el mbito de la
investigacin de los suelos contaminados
En la Fi gura 1 aparecen esquemati zadas todas las etapas a consi derar en
este proceso. Esta gu a metodolgi ca, a pesar de i r di ri gi da fundamentalmente
a los profesi onales del anli si s qu mi co, no va a cei rse a lo que en este
esquema se i ncluye dentro del trabajo de laboratori o. Se consi derar i gual-
mente dentro del mbi to de apli caci n de esta gu a, el envasado, la preserva-
ci n y el transporte de las muestras.
I. TRABAJO DE CAMPO
1. Tcnicas de perforacin
2. Muestreo de suelo y agua subterrnea
3. Envasado de las muestras
4. Preservacin en el campo
5. Transporte
II. TRABAJO DE LABORATORIO
6. Preservacin en el laboratorio y tratamiento
7. Toma de muestras y anlisis
8. Extraccin y clean-up
9. Anlisis instrumental
10. Cuantificacin
A. MUESTREO
B. PRESERVACIN Y
ALMACENAMIENTO
C. PRETRATAMIENTO
D. ANLISIS
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
8 I HOBE , S. A.
Si bi en los procedi mi entos de perforaci n y toma de muestras aparecen
descri tos en el documento Gua metodolgica de toma de muestras, la presen-
te gu a proporci ona algunos cri teri os en relaci n a estas etapas de la i nvesti -
gaci n, cri teri os que van si empre di ri gi dos a garanti zar la i ntegri dad qu mi ca
de las muestras.
b. Naturaleza de las muestras
En lo que a la naturaleza de las muestras se refi ere, esta gu a metodolgi ca
es apli cable exclusi vamente a las muestras de suelo. Las muestras l qui das y
gaseosas, junto con otro ti po de muestras sli das di ferentes del suelo propi a-
mente di cho ( resi duos, vegetales, teji dos, ani males, etc.) , quedan exclui das de
su mbi to de apli caci n.
Para el anli si s de aguas, tanto subterrneas como superfi ci ales, exi ste nu-
merosa normati va a ni vel naci onal e i nternaci onal, que si bi en no ha si do
espec fi camente desarrollada en el marco de la protecci n del suelo, puede
ser i gualmente uti li zada en este campo.
Una excepci n a este cri teri o lo consti tuye el cap tulo dedi cado a la preser-
vaci n y transporte de muestras de agua subterrnea que se ha desarrollado
paralelamente al dedi cado a la conservaci n de muestras de suelo. Los labo-
ratori os vascos poseen si n duda una ampli a experi enci a en el anli si s de
aguas obteni da en base a la i mportanci a que desde hace ya muchos aos se
ha concedi do al estudi o de la cali dad de las aguas sobre todo superfi ci ales.
Si n embargo, los profesi onales encargados de tomar las muestras de agua en
lugares potenci almente contami nados no si empre son consci entes de la nece-
si dad de conservar stas en condi ci ones adecuadas. Es por esta razn que se
ha consi derado de i nters i nclui r excepci onalmente en esta gu a el menci ona-
do cap tulo sobre conservaci n y transporte de muestras de agua subterrnea.
El problema planteado por las muestras gaseosas es completamente di fe-
rente ya que el anli si s de este ti po de muestras no est estandari zado debi do
en parte a las di fi cultades que entraa la toma, conservaci n, transporte y
mani pulaci n de gases y vapores bi en del suelo, bi en de la atmsfera general
del emplazami ento. Por ello, se uti li zan habi tualmente di ferentes procedi -
mi entos di sponi bles comerci almente pero no sujetos a normati va espec fi ca
estandari zada.
c. Tipo de contaminante
En la actuali dad asci ende a mi les el nmero de compuestos que la acti vi -
dad humana ha i ntroduci do en el medi o ambi ente. Desde el punto de vi sta
9 I HOBE, S. A.
1. Introduccin
anal ti co resulta i nabordable la elaboraci n de mtodos estandari zados de
determi naci n para cada uno de ellos. En consecuenci a, se ha optado por
di ri gi r los esfuerzos haci a el desarrollo de procedi mi entos de anli si s para los
grupos de compuestos que se menci onan en la Tabla 1 e i ncluyen un porcen-
taje muy elevado de las sustanci as qu mi cas que con ms frecuenci a se detec-
tan en la i nvesti gaci n de emplazami entos contami nados y cuya presenci a
supone un ri esgo ms elevado para la salud humana y el funci onami ento de
los ecosi stemas.
Tabla 1. Grupo de contaminantes incluidos en el mbito de aplicacin de
esta gua metodolgica
I. METALES PESADOS
Arsni co
Cadmi o
Cobalto
Cobre
Cromo
Mercuri o
N quel
Plomo
Zi nc
II. COMPUESTOS INORGNICOS
Ci anuro total
Ci anuro fci lmente li berable
III. COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES
Compuestos aromticos voltiles
Benceno
Tolueno
Xi leno
Eti lbenceno
Esti reno
Compuestos clorados voltiles
Di clorometano
Tri clorometano
Tetraclorometano
1, 2-Di cloroetano
Tri cloroeti leno
Percloroeti leno
Di clorobenceno ( 1, 2-, 1, 3- y 1, 4-)
Tri clorobenceno ( 1, 3, 5-, 1, 2, 4- y 1, 2, 3-)
IV. HIDROCARBUROS POLICCLICLOS AROMTICOS
Naftaleno
Fenantreno
Antraceno
Fluoranteno
Cri seno
Benzo( a) pi reno
Benzo( k) fluoranteno
I ndeno( 1, 2, 3, c, d) pi reno
Benzo( ghi ) peri leno
Benzo( a) antraceno
V. FENOLES
ndi ce de fenoles
Fenol
Cresol( o-, m- y p-)
2-Clorofenol
Di clorofenol ( 2, 4- y 2, 6-)
2, 4, 6-Tri clorofenol
Pentaclorofenol
VI. OTROS COMPUESTOS ORGNICOS
HALOGENADOS
Pesti ci das organoclorados
Bi feni los poli clorados
Compuestos organohal ogenados
extra bles ( EO X)
VII. OTROS COMPUESTOS QUMICOS
Acei te mi neral
10 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
Asi mi smo se ha consi derado de i nters la i nclusi n en esta gu a de algunos
parmetros f si co-qu mi cos del suelo cuya i nfluenci a sobre el comportami en-
to de los contami nantes qu mi cos es tal que su cuanti fi caci n resulta esenci al
para la posteri or evaluaci n de los resultados anal ti cos; pH, conteni do de
humedad y conteni do de arci lla y materi a orgni ca se i ncluyen por esta razn
dentro del mbi to de apli caci n de esta gu a metodolgi ca.
11 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
2. TOMA, CONSERVACIN Y TRANSPORTE DE LAS
MUESTRAS
Este cap tulo proporci ona los aspectos ms relevantes a consi derar durante
la toma, conservaci n y transporte de las muestras con objeto de preservar su
i ntegri dad qu mi ca, y f si ca si fuera necesari o, desde el momento en que son
extra das hasta que son someti das al procedi mi ento de pretratami ento para su
anli si s en el laboratori o. No se persi gue otro fi n que contri bui r a que las
acti vi dades relaci onadas con la toma, conservaci n y transporte de las mues-
tras no afecten a la exacti tud de los resultados anal ti cos o a que sus posi bles
efectos sean mi ni mi zados.
En el anexo I I I se i ncluyen procedi mi entos detallados para la toma, conser-
vaci n y transporte de muestras de suelo desti nadas a la determi naci n de
caracter sti cas f si co-qu mi cas, compuestos i norgni cos, metales, compuestos
orgni cos semi volti les y compuestos orgni cos volti les. Asi mi smo conti ene
este anexo un procedi mi ento relati vo a la toma, conservaci n y transporte de
muestras de agua subterrnea.
2.1. MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS IN SITU
Una mani pulaci n adecuada de las muestras in situ es fundamental para
garanti zar que stas permanezcan estables bajo las condi ci ones en que han
si do extra das. Es i mpresci ndi ble que las muestras no sufran cambi os si gni fi -
cati vos en sus caracter sti cas qu mi cas, f si cas y bi olgi cas para lo cual se
debe, en pri mer lugar, selecci onar cui dadosamente los reci pi entes que van a
contener las muestras, en segundo lugar, evi tar la prdi da de anali tos en los
di ferentes trasvases a los que son someti das las muestras y fi nalmente, preser-
var las muestras si gui endo los procedi mi entos adecuados.
12 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
PUNTOS CLAVE DE LA MANIPULACIN I N SI TU DE LAS MUESTRAS
El laboratori o en el que posteri ormente se llevarn a cabo los anli si s deber ser
consultado con objeto de defi ni r el volumen de muestra a extraer
Los reci pi entes para las muestras deben ser nuevos, compati bles con la naturale-
za de la muestra y con las exi genci as del anli si s a reali zar y deben someterse al
procedi mi ento de li mpi eza adecuado
Entre los reci pi entes para muestras habi tualmente uti li zados se i ncluyen los si -
gui entes:
Suelos Aguas Gases
Bolsas de poli eti leno
Frascos de plsti co ( PET)
1
Frascos de vi dri o
Frascos recubi ertos de
plsti co ( PTFE)
2
Cami sas de plsti co o
metli cas recubi ertas de
plsti co
Vi ales de vi dri o
Debe mi ni mi zarse la prdi da de anali tos durante el trasvase de las muestras
Cuando se consi dere necesari o, las muestras debern ser preservadas para evi tar
cambi os en la composi ci n anteri ores al anli si s
2.1.1. Recipientes para las muestras
Los reci pi entes para las muestras deben tener el tamao adecuado, adems
de ser sellables, hermti cos, resi stentes y permi ti r un fci l eti quetado. El mate-
ri al de envasado se elegi r teni endo si empre en cuenta que las caracter sti cas
de las muestras no han de sufri r alteraci n alguna. En este senti do y en base a
la naturaleza del parmetro/s cuya determi naci n se persi gue, se consi derarn
los si gui entes factores:
posi bi li dad de contami naci n de la muestra;
prdi da de compuestos qu mi cos por di fusi n a travs del materi al de
Botellas de vi dri o transpa-
rente
Botellas de vi dri o topaci o
Botellas de plsti co ( PET)
Vi ales de vi dri o
Botellasrecubi ertasde PTFE
Bolsas para gases
Bombas de gases
Tubos de acero i noxi dable
Tubos de adsorci n
1
PET = poli eti lenterephtatato
2
PTFE = poli tetrafluoroeti leno
13 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
envasado;
modi fi caci n de las caracter sti cas de la muestra a travs de, por ejemplo,
la i ntroducci n de ai re o la alteraci n de la estructura del suelo.
En cualqui er caso, los reci pi entes para las muestras debern ser selecci ona-
dos en base a las recomendaci ones del laboratori o anal ti co que reali zar
posteri ormente la cuanti fi caci n. Los reci pi entes para las muestras no deben
ser nunca reuti li zados debi endo li mpi arse adecuadamente antes de ser uti li za-
dos. En general, los reci pi entes para muestras en las que se persi ga la deter-
mi naci n de compuestos orgni cos debern aclararse con un di solvente org-
ni co compati ble con los anli si s previ stos. Dependi endo de los objeti vos de la
i nvesti gaci n puede ser necesari o que los reci pi entes sean secados conci en-
zudamente, tras lo cual deber procederse a su sellado. Es recomendable que
sea el laboratori o contratado para el anli si s qui en asuma la responsabi li dad
de la preparaci n de los reci pi entes de muestras.
Suelo
En general, las muestras de suelo suelen envasarse en reci pi entes de vi dri o
o de plsti co de boca ancha o en bolsas de materi al plsti co ( p.ej. poli eti leno) .
ni camente deben uti li zarse bolsas de plsti co cuando los anali tos a determi -
nar sean de naturaleza i norgni ca mi entras que para muestras en que com-
puestos orgni cos sean el objeto del anli si s se preferi r la uti li zaci n de
reci pi entes de vi dri o e i ncluso metli cos.
Tabla 2. Materiales y recipientes para muestras de suelo
Material de envasado Muestras para la determinacin de
Metales Compuestos Otros compuestos
Bolsa o frasco de plsti co + - +
Frasco de cri stal con tapn de
PTFE u otro materi al poli mri co + + +
Cami sa metli ca con tapa de
plsti co - + +
Cami sa metli ca con recubri -
mi ento i nteri or de plsti co + - +
Cami sa de plsti co + - +
+ = adecuado - = i nadecuado
orgnicos y caractersticas
14 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
Debe prestarse una atenci n especi al a aquellas muestras en las que se
pretenda la determi naci n de compuestos orgni cos volti les ( VO Cs) . Se re-
comi enda, en este caso, la uti li zaci n de frascos de cri stal hermti cos con tapa
recubi erta de PTFE o vi ales espec fi cos para evi tar la prdi da de volti les.
Tanto unos como otros deben tener una capaci dad sufi ci ente para sati sfacer
los requeri mi entos del laboratori o. En ni ngn caso se emplearn reci pi entes
de volmenes excesi vos ya que el proceso de homogenei zaci n podr a con-
duci r a una prdi da si gni fi cati va de compuestos volti les. Pueden usarse asi -
mi smo vi ales especi almente di seados para el anli si s de compuestos orgni -
cos volti les adaptables di rectamente al i nstrumento de medi da, evi tando as
las posi bles prdi das que se producen en el proceso de mani pulaci n.
En general, los reci pi entes desti nados al envasado de muestras de suelo
para la determi naci n de compuestos i norgni cos debern ser someti dos a un
procedi mi ento de li mpi eza con agua desi oni zada ( excepto para los metales
pesados que requi eren un enjuague con ci do n tri co) mi entras que cuando
los compuestos a anali zar sean orgni cos, se uti li zar un di solvente orgni co,
habi tualmente el prescri to para la posteri or extracci n.
Agua
Los reci pi entes para muestras de agua deben ser hermti cos tanto al agua
como a gases con objeto de evi tar la prdi da de gases di sueltos. En el proce-
di mi ento Calidad del suelo. Toma, conservacin y transporte de muestras de
aguas subterrnea del anexo I I I se detallan las condi ci ones de conservaci n
de las muestras de agua subterrnea para los anali tos ms habi tuales.
Para la mayor parte de los contami nantes i norgni cos, las muestras de agua
pueden envasarse en botellas transparentes de poli eti lenterephtalato ( PET) de
1 li tro. Si n embargo, para muestras en las que compuestos orgni cos sean el
objeto del anli si s se recomi enda el uso de reci pi entes de vi dri o. Los parmetros
qu mi cos fotosensi bles entre los que se encuentran los hi drocarburos poli c cli cos
aromti cos, requeri rn el uso de vi dri o topaci o como materi al de envasado.
Los reci pi entes para muestras que contengan compuestos orgni cos volti les
debern di sponer de tapas recubi ertas con poli tetrafluoroeti leno ( PTFE) . De-
pendi endo del objeti vo de la i nvesti gaci n puede ser recomendable la uti li za-
ci n de tapas con septa de si li cona que faci li ten la toma de submuestras o el
muestreo del espaci o de cabeza si n necesi dad de abri r el frasco o vi al, opera-
ci n que conduci r a a la prdi da del contami nante.
15 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
Gas/ Vapor
Las muestras de gas pueden obtenerse bi en extrayendo el gas del suelo e
i ntroduci ndolo en un reci pi ente adecuado, bi en adsorbi endo f si camente los
compuestos orgni cos volti les en un soporte sli do como carbn acti vo o
Tenax ( nombre comerci al de un pol mero si ntti co) conteni do en tubos met-
li cos o de vi dri o.
Las muestras de gas pueden tomarse en bolsas para gases, en bombas de
vi dri o para gases o en tubos presuri zados de acero i noxi dable ( tubos Gresham) .
Las bolsas debern estar recubi ertas con PTFE para evi tar la adsorci n de
VO Cs al materi al de la bolsa, ( si empre y cuando estos compuestos sean anali tos
de i nters) . Las bombas para gases pueden ser tanto de vi dri o como de mate-
ri al plsti co aunque estas lti mas son ms suscepti bles de sufri r fugas. Tanto
las bolsas como las bombas suelen di sponer de septa de si li cona que permi -
ten la toma de submuestras si n prdi da o di luci n de la muestra. Los tubos
Gresham deben evi tarse cuando la condensaci n del vapor de agua de la
muestra pueda afectar a la composi ci n de sta.
2.1.2. Trasvase de las muestras
Excepto las muestras de gas que son extra das di rectamente en el reci pi en-
te en el que despus van a ser transportadas, el resto de las muestras, sli das
y l qui das tomadas en el mbi to de la i nvesti gaci n de la cali dad del suelo,
requi eren ser trasvasadas desde el equi po de muestreo al reci pi ente en el que
sern fi nalmente transportadas. Durante este proceso resulta esenci al mi ni mi -
zar la prdi da de contami nantes.
Suelo
Cuando de acuerdo a los objeti vos de la i nvesti gaci n sea sufi ci ente la
extracci n de muestras f si camente alteradas, estas debern trasvasarse al reci -
pi ente para las muestras haci endo uso de una paleta o i nstrumento si mi lar
fabri cado de materi al i nerte. Tanto si se uti li zan frascos como cami sas, estos
debern llenarse completamente reduci endo al mxi mo el ai re en el i nteri or
del reci pi ente evi tando de esta manera una potenci al oxi daci n, degradaci n
mi crobi olgi ca aerobi a o volati li zaci n de los contami nantes. Es recomenda-
ble adems comprobar que el ci erre de los envases es hermti co.
Cuando el objeti vo de la determi naci n sean compuestos orgni cos volti -
les, se recomendar la extracci n de muestras de suelo i nalteradas con objeto
16 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
de evi tar la prdi da de volti les a travs de la mani pulaci n de la muestra.
Cuando sea posi ble, las submuestras debern tomarse haci endo uso de un
ci li ndro de acero i noxi dable de extremos abi ertos que se i ntroduci r en la
probeta de suelo en una di recci n que evi te las superfi ci es que hayan si do
expuestas al ai re. El materi al muestreado de esta forma podr a conservarse
bi en en el mi smo tubo de acero i noxi dable sellado por ambos extremos o
bi en i ntroduci rse en otro reci pi ente adecuado. Se enti ende que para este caso
son adecuados los frascos de vi dri o con tapa recubi erta de PTFE. Se ha de-
mostrado que la conservaci n de muestras de suelo para la determi naci n de
VO Cs por i nmersi n en un volumen conoci do de metanol de grado
cromatogrfi co reduce drsti camente las prdi das de este ti po de compuestos
por volati li zaci n y bi odegradaci n.
Agua
Antes de i ni ci ar la toma de muestras, debe uti li zarse la pri mera fracci n de
agua fi ltrada para enjuagar conci enzudamente el reci pi ente de la muestra. La
muestra debe i ntroduci rse en el reci pi ente suavemente con objeto de reduci r
toda agi taci n que pudi era produci r la prdi da de compuestos volti les o
gases di sueltos y evi tar la formaci n de burbujas de ai re que pudi eran mante-
nerse adheri das a las paredes del reci pi ente. Como ocurr a en la toma de
muestras de suelo, el envase de la muestra deber llenarse completamente y
despus cerrarse hermti camente de forma que se eli mi ne el espaci o de cabe-
za cuya presenci a favorecer a la transferenci a a la fase gaseosa y la agi taci n
durante el transporte.
Cuando sea necesari o el trasvase al reci pi ente de muestras de agua que
contengan una fase di ferenci ada de un l qui do i nmi sci ble con el agua ( por
ejemplo, acei te) , se requeri r un cui dado especi al para asegurar que la canti -
dad muestreada de ambas fases es sufi ci ente para la reali zaci n de un anli si s
separado. Si la capa sobrenadante fuera delgada, podr a ser necesari o pi petear
separadamente esta fase.
2.1.3. Preservacin de las muestras
La i nvesti gaci n de la cali dad del suelo requi ere en numerosas ocasi ones la
cuanti fi caci n de parmetros qu mi cos i nestables por lo que resulta i mpres-
ci ndi ble someter a las muestras a procedi mi entos de preservaci n que evi ten
o mi ni mi cen los cambi os en la composi ci n de las muestras deri vados de
reacci ones qu mi cas, degradaci n mi crobi olgi ca, o prdi da de compuestos
17 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
volti les ( i ncluyendo gases di sueltos o humedad) antes de que se lleve a cabo
el anli si s. La preservaci n de las muestras se di ri gi r, en consecuenci a, haci a
la di smi nuci n de la veloci dad de degradaci n alargando la vida de la muestra.
No debe olvi darse, si n embargo, que la necesi dad de preservar las mues-
tras, depende tambi n del objeti vo de la i nvesti gaci n y del ti empo previ sto
entre la toma de muestra y el anli si s. As , cuando se prevean ni veles elevados
de contami naci n, puede evi tarse la preservaci n mi entras que a ni vel de
trazas, pequeos cambi os en la composi ci n pueden conduci r a un i mpacto
si gni fi cati vo sobre los resultados anal ti cos, con lo que la preservaci n se
convi erte en esenci al. En cualqui er caso los procedi mi entos de preservaci n
debern ser di scuti dos con el laboratori o contratado para el anli si s.
Suelo
As como la uti li zaci n de adi ti vos qu mi cos en muestras de agua es una
prcti ca habi tual, la preservaci n de muestras de suelo suele li mi tarse a la
refri geraci n o congelaci n y al almacenami ento en la oscuri dad para mi ni mi -
zar la prdi da de compuestos volti les y la acti vi dad mi crobi olgi ca. El ni co
mtodo qu mi co de preservaci n para este ti po de muestras se apli ca a la
determi naci n de compuestos orgni cos volti les. En este caso el suelo puede
conservarse saturado en metanol de grado cromatogrfi co si empre y cuando
este di solvente no i nterfi era en la determi naci n de los compuestos orgni cos
volti les objeto de anli si s.
En ci rcunstanci as especi ales es posi ble preservar algunos contami nantes
fci lmente degradables saturando la muestra con agua desi oni zada en la que
previ amente se habr di suelto un bi oci da. Si n embargo este procedi mi ento
deber ser uti li zado exclusi vamente cuando no sea posi ble congelar la mues-
tra y anali zarla i nmedi atamente despus del muestreo. En este caso se podr a
adems extraer los contami nantes de i nters en un di solvente que no permi ta
la acci n mi crobi ana en espera de que sea vi able la reali zaci n del anli si s. En
general, los extractos adecuadamente conservados poseen una vida ms
larga que las muestras de suelo.
Agua
Las muestras de agua deben conservarse preferentemente refri geradas y en
la oscuri dad, en especi al si los compuestos o las propi edades a determi nar
pueden verse i nfluenci adas por la acti vi dad mi crobi ana. Exi sten dos alternati -
vas de refri geraci n:
18 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
a) La conservaci n si mple en hi elo o en nevera entre 2 y 5C y en la oscu-
ri dad. Esta es generalmente una precauci n sufi ci ente para el transporte
al laboratori o y para un breve peri odo de almacenami ento previ o al
anli si s.
b) Congelaci n a -20C. Este procedi mi ento conlleva en general ti empos
ms largos de conservaci n.
Determi nados contami nantes exi gen para su conservaci n la adi ci n de
reacti vos que no i nterfi ri endo en la posteri or determi naci n, o bi en son aadi -
dos tras la toma de la muestra o bi en son preparados previ amente en el
reci pi ente de muestra. A pesar de que la vari edad de preservantes es grande
( ver Calidad del suelo. Toma, conservacin y transporte de muestras de agua
subterrnea, anexo I I I ) , en la mayor parte de los casos el protocolo de pre-
servaci n i mpli ca el ajuste del pH medi ante la adi ci n de un ci do o una base
o la preci pi taci n a travs de la adi ci n del reacti vo adecuado. La adi ci n de
preservantes qu mi cos puede afectar a otros compuestos presentes en la muestra.
Por ello, se recomi enda la toma de submuestras i ndependi entes para los con-
tami nantes que requi eran di ferentes ti pos de preservantes.
En ocasi ones se requi ere el fi ltrado de la muestra, operaci n que debe
llevarse a cabo si empre in situ, para eli mi nar todas las part culas en suspen-
si n que se hayan podi do i ntroduci r en el pozo de perforaci n y cuya presen-
ci a pueda modi fi car los resultados del anli si s. Adems pueden produci rse
i nterferenci as deri vadas de la reacci n entre los preservantes y las part culas
sli das.
Se recomi enda el fi ltrado de las muestras de agua subterranea por gravedad
o por presi n posi ti va, ya que la fi ltraci n a presi n negati va promueve la
prdi da de los gases en di soluci n. La prdi da de anh dri do carbni co lleva
asoci ado un aumento del pH que puede ori gi nar la preci pi taci n de metales
pesados, especi almente hi erro frri co.
Los detalles sobre los procedi mi entos de preservaci n apli cados deben ser
correctamente documentados.
Gases/ Vapores
La prdi da de gases/vapores muestreados medi ante tubos de adsorci n
puede mi ni mi zarse, si se requi eren peri odos prolongados de almacenami en-
to, por refri geraci n o congelaci n tras el sellado de los extremos del tubo.
19 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
2.2. TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS
Salvo en aquellos casos excepci onales en los que la i nvesti gaci n de la
cali dad del suelo se reduce a la reali zaci n de medi das in situ, las muestras
deben ser transportadas a un laboratori o especi ali zado para su anli si s. El
pri mer objeti vo de este transporte debe ser la mi ni mi zaci n del ti empo que
transcurre entre la toma de las muestras y su posteri or anli si s.
PUNTOS CLAVE DEL TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS
Debe prestarse una especi al atenci n a que las muestras estn adecuadamente
empaquetadas y claramente eti quetadas
El transporte de muestras sensi bles a los cambi os de temperatura o de presi n se
har teni endo en cuenta esta ci rcunstanci a
El documento de Cadena de custodia debe acompaar si empre a las muestras
El transporte de muestras contami nadas debe cumpli r con la legi slaci n vi gente
en materi a de clasi fi caci n, envase y eti quetado de sustanci as peli grosas
El almacenami ento de las muestras debe hacerse de tal forma que se mantenga
su i ntegri dad f si ca y su estabi li dad qu mi ca de stas
En general, las muestras deben almacenarse en la oscuri dad y cuando los com-
puestos a anali zar sean bi odegradables, volti les o semi volti les, refri geradas a
temperaturas i nferi ores a 4C
Debe reduci rse al m ni mo el ti empo entre la toma de muestra y el anli si s
Para las muestras sensi bles a los cambi os de temperatura el ti empo de
transporte no debe superar aquel en que se puede garanti zar su correcta
refri geraci n, bi en uti li zando cajas refri geradas con hi elo, bi en cualqui er otro
si stema apropi ado.
Las muestras envasadas en reci pi entes de vi dri o pueden resultar daadas
durante el transporte debi do a una mani pulaci n i nadecuada. Para evi tar este
ri esgo se recomi enda supervi sar que tanto la carga como la descarga de las
muestras se haga cui dadosamente, selecci onar un medi o transporte que re-
duzca el nmero de ocasi ones en las que las muestras deben cambi ar de
veh culo y evi tar medi os de transporte en los que el volumen de mercanc as
transportado sea elevado.
El documento de Cadena de custodia debe acompaar en todo momen-
to a las muestras y deber ser fi rmado cada vez que cambi e la custodi a del
20 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
contenedor de las muestras. En la si tuaci n ms favorable la custodi a cambi a-
r en dos ni cas ocasi ones: una cuando el personal de equi po de muestreo
conf e las muestras al responsable del transporte y otra cuando ste entregue
las muestras en el laboratori o.
El procedi mi ento de almacenamiento depende del ti po de muestra y de
la estabi li dad de los anali tos de i nters. En cualqui er caso, las muestras deben
ser protegi das contra las fluctuaci ones de temperatura manteni ndolas a su
vez en la oscuri dad para evi tar la exposi ci n di recta a la luz solar. Las mues-
tras de suelo y agua que contengan compuestos bi odegradables, volti les o
semi volti les se almacenarn refri geradas a temperaturas i nferi ores a 4C. Cuan-
do se requi era la congelaci n de las muestras deber prestarse una especi al
atenci n a los reci pi entes en los que se almacenen las muestras para evi tar la
ruptura de estos. En general los reci pi entes de vi dri o no son adecuados para
la congelaci n. El acceso a las muestras estar restri ngi do al personal autori za-
do.
Cuando la estabi li dad de las muestras sea sensi ble a la temperatura, se
recomi enda controlar que las muestras no son someti das a temperaturas ex-
tremas durante el transporte y almacenami ento para lo que pueden uti li zarse
termmetros de m ni mos y mxi mos colocados dentro de los contenedores de
las muestras.
El ti empo transcurri do entre la toma de las muestras y su preparaci n para
el anli si s debe ser el m ni mo a pesar de que el ti empo de conservaci n para
la determi naci n de ci ertos parmetros, como los metales pesados, es relati va-
mente largo. En la Tabla 3 se i ndi ca el ti empo mxi mo aproxi mado que una
muestra de suelo puede mantener i nalteradas las concentraci ones de anali tos
que vayan a ser posteri ormente cuanti fi cados en unas condi ci ones de conser-
vaci n adecuadas.
Tabla 3. Tiempo aproximado que puede mantenerse inalterada una muestra de suelo
(a 4C y en la oscuridad) en funcin de los parmetros a determinar
Parmetro qumico a determinar Tiempo mximo de
Acei te mi neral 4
Hi drocarburos poli c cli cos aromti cos ( PAHs) 4
Pesti ci das organoclorados 10
Poli clorobi feni los ( PCBs) 10
Hi drocarburos organohalogenados extrai bles ( EO X) 10
Compuestos orgni cos volti les ( VO Cs) 1
conservacin (das)
21 I HOBE, S. A.
2. Toma, conservacin y transporte de las muestras
En la tabla si gui ente se resumen las recomendaci ones ms i mportantes en
relaci n a la toma, conservaci n y transporte de muestras de suelo para los
contami nantes ms frecuentemente determi nados en el mbi to de la i nvesti -
gaci n de la cali dad del suelo.
Tabla 4. Condiciones para la toma, conservacin y transporte
de muestras de suelo
Parmetro Toma de muestras Conservacin y transporte Observaciones
- Humedad y peso
seco
- pH
- Materi a orgni ca
- Arci lla
- Metalespesados
- Ci anuro
- Plagui ci das
organoclorados
- Poli clorobi feni los
( PCBs)
- H i drocarburos
poli c cli cosaro-
mti cos ( PAHs)
- Acei tesmi nerales
Envase: vi dri o
Li mpi eza: Agua desti lada
Envase: vi dri o
Li mpi eza: Agua desti lada
Envase: vi dri o
Li mpi eza: Agua desti lada
Envase: vi dri o
Li mpi eza: Agua desti lada
Envase: poli eti leno
Li mpi eza: HNO
3
+ Agua
desti lada.
Envase: vi dri o opaco
Li mpi eza: Agua desti lada
Envase: vi dri o opaco
Li mpi eza: hexano
Envase: vi dri o opaco
Li mpi eza: hexano
Envase: vi dri o opaco
Li mpi eza: hexano
Envase: vi dri o
Li mpi eza: fren
Transporte: 4C en oscuri dad
Transporte: 4C en oscuri dad
Transporte: 4C en oscuri dad
Transporte: 4C en oscuri dad
Transporte: 4C en oscuri dad
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
- Debi do a su alta toxi -
ci dad mani pular con
gran cui dado, evi -
tando su contacto
por i nhalaci n y/o
i ngesti n.
- Susti tui ble por ace-
tona
- Susti tui ble por ace-
tona
- Si en la muestra se
ha de determi nar
naftaleno, parte de la
mi sma deber sufri r
un tratami ento si mi -
lar al requeri do para
el anli si s de com-
puestos orgni cos
volti les.
- Extremar los cui da-
dossi se sospecha la
presenci a de fracci o-
nes volti les.
- Susti tui ble por di clo-
rometano.
22 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
- Compuestos
orgni cos
volti les
- Compuestos
fenli cos
- H alogenuros
o r g n i c o s
e x t r a i b l e s
( EO X)
I nstrumental a emplear:
acero i noxi dable.
Muestra i nalterada, testi -
go i ntacto.
Envase: vi dri o opaco,
hermti co y lleno com-
pletamente.
En lo posi ble emplear
vi alesespec fi coscompa-
ti bles con el equi po de
determi naci n.
Tapones plsti cos recu-
bi ertos en su i nteri or de
alumi ni o o tefln.
Envase:
Li mpi eza:
Envase:
Li mpi eza:
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
Transporte: 4C en oscuri dad
Conservaci n mx. ( d as) : 4
- Evi tar fuentespoten-
ci alesde contami na-
ci n talescomo: au-
tomvi les, rotula-
dores con di sol -
ventes, etc.
- Reali zar blancos de
agua ultrapura, que
sern transportados,
conservados y ana-
li zados junto a las
muestras
- Extremar los cui da-
dossi se sospecha la
presenci a de fracci o-
nes volti les.
Parmetro Toma de muestras Conservacin y transporte Observaciones
23 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
3. DISEO DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO
3.1 INTRODUCCIN
El objeti vo lti mo de la i nvesti gaci n de un emplazami ento potenci almen-
te contami nado es la caracteri zaci n y evaluaci n de los ri esgos que la conta-
mi naci n del suelo supone para la salud humana y el medi o ambi ente. Esta
i nvesti gaci n debe enfocarse haci a la correcta caracteri zaci n de los di sti ntos
elementos y vari ables i mpli cados en la alteraci n de la cali dad del suelo:
i nteresa conocer la naturaleza y extensi n de la contami naci n e i denti fi car
tanto los receptores del ri esgo como los factores locales espec fi cos que afec-
tan a la exposi ci n de estos potenci ales receptores a la contami naci n.
En la cali dad de una caracteri zaci n ajustada al grado de contami naci n
radi ca el xi to de la i nvesti gaci n de un emplazami ento contami nado. En
este senti do, el di seo de la estrategi a de muestreo y del programa anal ti co
consti tuyen pi ezas clave para garanti zar que la i nvesti gaci n cumple con el
objeti vo anteri ormente menci onado.
El presente cap tulo se centra en el desarrollo de los pri nci pi os que susten-
tan el di seo del programa anal ti co que, en conjunci n con la estrategi a de
muestreo ( Ver Gua Metodolgica de Estudio Histrico y Diseo de Muestreo) ,
debe permi ti r alcanzar los objeti vos defi ni dos en relaci n a la caracteri zaci n
de la contami naci n con un mxi mo de fi abi li dad y rapi dez y un m ni mo de
esfuerzo y coste.
3.2 ETAPAS EN LA INVESTIGACIN DE LA CALIDAD DEL SUELO
Como se ha i ndi cado anteri ormente la i nvesti gaci n de un suelo contami -
nado ti ene como objeti vo fundamental la recopi laci n de la i nformaci n ne-
cesari a para una correcta deli mi taci n de los ri esgos asoci ados a la contami -
naci n del emplazami ento. Un elemento esenci al de este proceso es la carac-
teri zaci n de la contami naci n en el emplazami ento, para lo cual se requi ere,
en aras de la opti mi zaci n del resultado, de un programa de anli si s espec fi -
co y adecuado al caso en estudi o.
Son tres los factores pri nci pales que condi ci onan las caracter sti cas del
programa de anli si s qu mi co:
24 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
1. Los objeti vos de la i nvesti gaci n.
2. La i nformaci n previ a di sponi ble sobre el emplazami ento en estudi o.
3. Los recursos asi gnados para llevar a cabo la i nvesti gaci n.
Con objeto de opti mi zar la i nvesti gaci n en relaci n a estos tres factores, se
ha adoptado un esquema progresi vo de i nvesti gaci n en el que la i nforma-
ci n recabada en una etapa consti tuye la base del di seo de la si gui ente. Se
ha fi jado para cada una de las etapas un objeti vo concreto, de forma que stas
representen una profundi zaci n gradual en el proceso de caracteri zaci n y
posean al mi smo ti empo un carcter di luci dati vo.
Las etapas que el esquema de i nvesti gaci n de un emplazami ento con la
cual se hayan detectado i ndi ci os de contami naci n contempla, son las que se
esquemati zan en la Fi gura 2.
1. Investigacin exploratoria. El objeto de esta fase de i nvesti gaci n es,
por un lado, confi rmar la hi ptesi s de contami naci n y por otro lado, propor-
ci onar datos relevantes que permi tan el di seo de la si gui ente fase de i nvesti -
gaci n.
Objetivos de la investigacin exploratoria
1. Confi rmar la presenci a de contami naci n;
2. Acotar la li sta de contami nantes sospechosos, faci li tando para cada uno de ellos
unos valores aproxi mados de concentraci n medi a y de heterogenei dad espaci al,
3. Di sti ngui r subreas o estratos i ndependi entes dentro de la zona de estudi o.
Dentro de esta fase de i nvesti gaci n pueden di ferenci arse claramente
dos etapas: una pri mera en la que se persi gue confi rmar los i ndi ci os que
i ndi can a priori una posi ble contami naci n del suelo en base a la i nforma-
ci n proporci onada por el estudi o hi stri co y la vi si ta de campo y una segun-
da, en la que entra en juego la toma y el anli si s de muestras.
Si los resultados del estudi o hi stri co sealaran la ausenci a de i ndi ci os
fundados de contami naci n, el emplazami ento objeto de estudi o ser a clasi fi -
cado como no sospechoso, lo que dar a ori gen a la parali zaci n del proceso
de i nvesti gaci n. En caso de comprobarse la exi stenci a de datos objeti vos que
confi rmaran la sospecha de una posi ble contami naci n se proceder a a una
25 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Figura 3. Esquema de las etapas de investigacin en suelos contaminados
26 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
pri mera campaa de toma de muestras y anli si s.
Si la concentraci n de ni nguna de las sustanci as o grupos de sustanci as
i nvesti gados como posi bles contami nantes no superara el ni vel de referenci a
( VI E-A) el proceso de i nvesti gaci n se dar a por fi nali zado. Si la concentra-
ci n de alguna de estas sustanci as superara el valor de referenci a pero no
alcanzara ni veles en los que la probabi li dad de que exi sta un ri esgo para la
salud humana o los ecosi stemas sea si gni fi cati va ( VI E-B) , se consi derar a ne-
cesari o la i mplantaci n de medi das de control y segui mi ento de las concen-
traci ones de contami nantes en el ti empo y de defensa contra una ulteri or
contami naci n.
Si por el contrari o, los resultados de esta fase confi rmaran que la proba-
bi li dad de que exi sta un ri esgo para la salud humana o el medi o ambi ente es
si gni fi cati va( superaci n de VI E-B o VI E-C) , deber a procederse a la si gui ente
etapa de i nvesti gaci n.
2. Investigacin detallada. La fi nali dad de esta lti ma fase de i nvesti ga-
ci n es recabar la i nformaci n necesari a relati va a la caracteri zaci n espaci al
( hori zontal y verti cal) y temporal de la contami naci n para la posteri or eva-
luaci n de los ri esgos actuales y futuros. Es por lo tanto, la fase de i nvesti ga-
ci n ms i ntensa tanto en lo que se refi ere a la toma de muestras como al
anli si s.
Objetivos de la investigacin detallada
1. Caracteri zar la naturaleza, concentraci n y extensi n de la contami naci n en el em-
plazami ento
2. Elaborar un modelo conceptual de di spersi n y exposi ci n que faci li te el anli si s de
ri esgos
3. Reali zan un anli si s de ri esgos
Si llegado a este punto la concentraci n de algn contami nante supera-
ra ni veles en los que la probabi li dad de que exi sta un ri esgo es si gni fi cati va,
se consi derar a necesari o la reali zaci n de un anli si s de ri esgos espec fi co
que determi ne la exi stenci a de ri esgos i naceptables bi en para la salud huma-
na bi en para el medi o ambi ente. Si este fuera, el caso se proceder a a la
adopci n de medi das de recuperaci n. Si los ri esgos fueran consi derados
aceptables, ser a necesari o ni camente i mplantar medi das de control y segui -
mi ento y de defensa, estas lti mas di ri gi das al ai slami ento y neutrali zaci n de
las fuentes de contami naci n.
27 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
3.3 OBJETIVOS DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO
El objeti vo del di seo del programa de muestreo es el de asegurar la obten-
ci n de i nformaci n relevante de acuerdo a los objeti vos de cada fase de
i nvesti gaci n con un grado de fi abi li dad sufi ci ente. Di cha i nformaci n se refe-
ri r a la exi stenci a y concentraci n en el emplazami ento de determi nados
compuestos o elementos qu mi cos, as como a la deli mi taci n de di ferentes
subreas en funci n del ti po y grado de contami naci n.
La rentabi li zaci n de la i nvesti gaci n ( coste m ni mo con fi abi li dad mxi -
ma) y la aproxi maci n por etapas, determi nan que de los factores i mpli cados
en el di seo del muestreo ( objeti vos, i nformaci n exi stente y recursos) la
i nformaci n previ a di sponi ble j uegue un papel preponderante en la
opti mi zaci n del di seo, y de ah la necesi dad de hacer especi al hi ncapi en
la obtenci n de esta i nformaci n.
La i nvesti gaci n por etapas asegura la obtenci n progresi va de la i nforma-
ci n en que se basa el programa anal ti co para cada una de las fases, de
acuerdo a los objeti vos de las mi smas:
1. Dado que el objeti vo de la investigacin exploratoria es la confi rma-
ci n de la exi stenci a de contami naci n en el emplazami ento en estudi o,
el programa de anli si s qu mi co deber di ri gi r sus esfuerzos haci a la
detecci n y cuanti fi caci n de aquellos compuestos cuya probabi li dad
de apari ci n es ms elevada. Para ello se di spone de los resultados del
estudi o hi stri co, de la vi si ta de campo y del anli si s del medi o f si co,
que proporci onan datos esenci ales para confecci onar el programa ana-
l ti co en esta fase exploratori a.
2. La investigacin detallada busca la caracteri zaci n del emplazami ento
en lo que a naturaleza y extensi n de la contami naci n se refi ere. Es
como su propi o nombre i ndi ca, una i nvesti gaci n de detalle que no slo
se centra en los contami nantes cuya presenci a ha si do confi rmada en la
fase de i nvesti gaci n exploratori a, si no que adems, requi ere de la de-
tecci n de cualqui er otro ti po de contami naci n presente en el emplaza-
mi ento. Con este lti mo fi n, el programa de anli si s qu mi co deber
i nclui r toda una seri e de determi naci ones adi ci onales que i ncluyan aque-
llos parmetros, generalmente de ampli o espectro, que con ms fre-
cuenci a se detectan en los suelos contami nados.
28 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
3.4 DISEO DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO
3.4.1. ASPECTOS GENERALES
El di seo de un programa de anli si s qu mi co en el mbi to de la i nvesti ga-
ci n de la contami naci n del suelo debe desarrollarse fundamentalmente en
funci n de la fase de i nvesti gaci n en curso. El objeti vo de la etapa de
i nvesti gaci n junto con la i nformaci n previ a di sponi ble determi narn la es-
trategi a anal ti ca, estrategi a que requi ere de la consi deraci n de los si gui entes
dos aspectos:
1. Selecci n de los parmetros qu mi cos y f si co-qu mi cos objeto de anli si s.
2. Selecci n de los mtodos anal ti cos apli cables.
El programa de anli si s qu mi co, en lo que respecta a la selecci n de los
parmetros qu mi cos ( y en ocasi ones f si co-qu mi cos) que han de ser determi -
nados, debe ajustarse al objeti vo concreto de cada fase de i nvesti gaci n. No
as la selecci n de los mtodos anal ti cos que, si bi en estar en parte i nflui da
por el grado de exacti tud requeri da por cada etapa de estudi o, responde
generalmente a la di sponi bi li dad de, por una parte, la normati va adecuada y
por otra parte, el equi pami ento exi gi do para la apli caci n de la norma.
Exi ste un tercer aspecto cuya i nclusi n en el di seo del programa anal ti co
resulta i mpresci ndi ble; la selecci n de los medi os a anali zar. El suelo y el
agua subterrnea son los medi os que con ms frecuenci a son muestreados y
posteri ormente anali zados. Es por ello que este cap tulo ha restri ngi do su
mbi to de apli caci n a los menci onados medi os. No obstante no debe olvi -
darse la i mportanci a del anli si s de otro ti po de muestras como la fase gaseosa
del suelo y otro ti po de medi os de contacto de relevanci a para el anli si s de
ri esgos ( resi duos, agua superfi ci al, agua potable de las conducci ones, vegeta-
les, teji dos ani males, etc.) .
El di seo del programa de anli si s qu mi co recae habi tualmente sobre con-
sultoras e i ngeni er as especi ali zadas. Di spongan o no stas de laboratori os
propi os, resulta i mpresci ndi ble que exi sta un di logo flui do entre los consul-
tores encargados de la i nvesti gaci n y el personal del laboratori o, di logo que
redundar si empre en la mejora de la cali dad de los resultados.
29 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
PUNTOS CLAVE DEL DISEO DEL PROGRAMA DE ANLISIS QUMICO
Es recomendable que consultores y personal de laboratori o di scutan en detalle
la estrategi a de anli si s antes de proceder a la toma de muestras
El laboratori o debe confi rmar los mtodos de anli si s que uti li zar especi fi cando
los l mi tes de detecci n adecuados para alcanzar los objeti vos de la i nvesti ga-
ci n
El grado de preci si n y exacti tud que ofrezca el laboratori o debe ser compati ble
con los requeri mi entos anal ti cos de la i nvesti gaci n
El laboratori o debe aconsejar al consultor en relaci n a la mani pulaci n on-si te,
al almacenami ento y a la preservaci n de las muestras
El consultor debe proporci onar al laboratori o i nformaci n acerca de, en pri mer
lugar, los posi bles ri esgos asoci ados a la mani pulaci n de las muestras y, en
segundo lugar, posi bles exi genci as de seguri dad e hi gi ene
Junto a una di vi si n en fases de la i nvesti gaci n, puede resultar de uti li dad la
reali zaci n de los anli si s por fases
3.4.2. SELECCIN DE LOS PARMETROS QUMICOS OBJETO DE ANLISIS
3.4.2.1. Investigacin exploratoria
El objeti vo de esta fase de i nvesti gaci n, como ya se ha i ndi cado anteri or-
mente, es doble; por un lado, la confi rmaci n de la sospecha de contami na-
ci n formulada en base a los datos previ os di sponi bles y por otro lado, la
elaboraci n de la estrategi a de la si gui ente fase de i nvesti gaci n, la i nvesti ga-
ci n detallada. Dada la trascendenci a de estos dos objeti vos en el proceso
global de i nvesti gaci n, la preparaci n de un programa de anli si s qu mi co a
este ni vel, debe hacerse de una manera mi nuci osa.
En la fase de i nvesti gaci n exploratori a, las muestras de suelo y agua sub-
terrnea han de ser anali zadas con el fi n de detectar y cuanti fi car todos aque-
llos compuestos qu mi cos consi derados como sospechosos en base a la i nfor-
maci n previ a di sponi ble. Ser preci samente la cali dad de esta i nformaci n la
que va a defi ni r la estrategi a de anli si s qu mi co. En base a este cri teri o, es
posi ble di ferenci ar dos si tuaci ones:
La i nformaci n recopi lada sobre el emplazami ento en estudi o es i nsufi -
ci ente o i nexi stente. Pueden i nclui rse asi mi smo bajo este supuesto to-
dos aquellos casos para los cuales, a pesar de di sponer de datos para la
elaboraci n de un programa anal ti co ajustado, se ha deci di do i gnorar
30 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
estos datos con la fi nali dad de comprobar su veraci dad.
La i nvesti gaci n preli mi nar ha proporci onado i nformaci n de sufi ci ente
cali dad para llevar a cabo un di seo de la estrategi a de anli si s qu mi co
ajustado a las caracter sti cas espec fi cas del emplazami ento en estudi o.
3.4.2.1.1. Programa de anlisis qumico para emplazamientos con
informacin previa insuficiente
Esta Gua Metodolgica de Anlisis Qumico, al i gual que el resto de las
gu as metodolgi cas, ci rcunscri be su mbi to de apli caci n a aquellos empla-
zami entos sobre los que recae la sospecha de estar contami nados. Q uedan
fuera del mbi to de actuaci n los suelos comnmente conoci dos como no
sospechosos.
Cuando el estudi o hi stri co, ha resultado defi ci ente en cali dad de i nforma-
ci n, al no exi sti r i ndi ci os en relaci n a los posi bles contami nantes presentes
en cualqui era de las fases del suelo ( vertederos de codi sposi ci n, acti vi dades
i ndustri ales anti guas, etc.) , el di seo del programa anal ti co debe abarcar un
espectro predefi ni do de parmetros tanto i ndi vi duales como globales, que
asegure una probabi li dad sufi ci ente de detecci n de cualqui er posi ble conta-
mi naci n.
Como norma general, las sustanci as mvi les y los compuestos orgni cos
volti les se determi narn ni camente en el agua subterrnea. Si el ni vel freti co
se encuentra a una profundi dad consi derable, ser necesari o anali zar mues-
tras de suelo en busca de estos contami nantes.
Si la determi naci n de los parmetros de ampli o espectro ( por ejemplo,
compuestos organohalogenados extrai bles) condujera a la obtenci n de con-
centraci ones superi ores al ni vel de referenci a, la i nvesti gaci n de laboratori o
deber a conti nuar con el fi n de i denti fi car y cuanti fi car los contami nantes
i ndi vi duales.
31 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Tabla 5. Parmetros a determinar en muestras de suelo y agua subterrnea en el supuesto
de no disponer de informacin previa sobre el emplazamiento
Estrato superior de
suelo (0-0,5 m)
Metales pesados ( arsni -
co, cadmi o, cobalto, co-
bre, cromo, mercuri o, n -
quel, plomo y zi nc)
Compuestos organohalo-
genados extrai bles ( EO X)
Acei te mi neral
Hi drocarburos poli c cli -
cos aromti cos
Conteni do de arci lla
Conteni do de materi a or-
gni ca
Adems de los parmetros qu mi cos recogi dos en la tabla 5, para cada ti po
de suelo presente en el emplazami ento deber determi narse el conteni do de
arci lla y de materi a orgni ca en una muestra ( mi xta) representati va. El objeto
de estas dos medi das es el clculo de los valores de referenci a apli cables
localmente. En el caso de que la contami naci n estudi ada haya si do causada
exclusi vamente por compuestos orgni cos, es posi ble presci ndi r de la
cuanti fi caci n del conteni do de arci lla.
3.4.2.1.2. Programa de anlisis qumico para emplazamientos con
informacin previa suficiente
Se defi ne como suelo sospechoso de estar contami nado todo aquel empla-
zami ento para el cual se ha confi rmado, en base a los resultados del estudi o
Estrato inferior de
suelo (0,5-2 m)
Metales pesados ( arsni -
co, cadmi o, cobalto, co-
bre, cromo, mercuri o, n -
quel, plomo y zi nc)
Compuestos organohalo-
genados extrai bles ( EO X)
Acei te mi neral
Hi drocarburos aromti -
cos volti les e hi drocar-
buros halogenados vol-
ti les
Conteni do de arci lla
Conteni do de materi a or-
gni ca
Agua subterrnea
pH
Conducti vi dad elctri ca
espec fi ca
Metales pesados ( arsni -
co, cadmi o, cobalto, co-
bre, cromo, mercuri o, n -
quel, plomo y zi nc)
Compuestos organohalo-
genados extrai bles ( EO X)
Hi drocarburos aromti -
cos volti les e hi drocar-
buros halogenados vol-
ti les
ndi ce de fenoles
32 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
hi stri co o la vi si ta de campo, los i ndi ci os de posi ble afecci n a la cali dad del
suelo. La exi stenci a de tanques subterrneos de almacenami ento de combus-
ti ble detectados bi en en planos recogi dos en el estudi o hi stri co, bi en en la
vi si ta de campo, puede ser un ejemplo de la confi rmaci n de la sospecha
sealada.
En este caso, la selecci n de los compuestos qu mi cos a determi nar en la
fase de i nvesti gaci n exploratori a se basar en los datos recopi lados, y ms
concretamente en dos aspectos: los resultados del estudi o hi stri co y las ob-
servaci ones sensori ales reali zadas durante la vi si ta de campo.
El conoci mi ento detallado de las acti vi dades potenci almente contami nantes
asentadas en el emplazami ento a lo largo de la hi stori a consti tuyen una base
fi rme sobre la que di sear el programa anal ti co. Si n embargo, los resultados
de las observaciones sensoriales deben ser i nterpretados con mayor caute-
la. Si bi en la percepci n sensori al ( olor, color) puede proporci onar una vali o-
sa i nformaci n acerca de la naturaleza de la contami naci n, a la vez que
faci li ta el proceso de deli mi taci n de las subreas contami nadas reduci endo
as el nmero de etapas requeri das en la fase de i nvesti gaci n detallada, pre-
senta un nmero de i nconveni entes que reducen su mbi to de apli caci n.
Inconvenientes de las observaciones sensoriales
El observador proporci ona una opi ni n subjeti va
En el caso de percepci ones olfati vas, el observador est fuertemente i nfluenci ado
por la exposi ci n, volvi ndose progresi vamente menos sensi ble
Las percepci ones olfati vas pueden suponer un ri esgo para la salud del observa-
dor
La percepci n vi sual est muy i nfluenci ada por el efecto de la matri z suelo
A pesar de la uti li dad que este ti po de observaci ones pueden tener en
determi nadas ci rcunstanci as ( p.ej. contami naci n produci da por fugas de hi -
drocarburos) , las li mi taci ones generales que presentan son consi derables, por
lo que se recomi enda el empleo alternati vo de mtodos de detecci n en cam-
po cuando sea necesari o ajustar al mxi mo la estrategi a de muestreo y el
ulteri or programa anal ti co. Aunque los resultados proporci onados por este
ti po de tcni cas no se obti enen tan rpi damente, su objeti vi dad y fi abi li dad
consti tuyen dos grandes ventajas a favor de la uti li zaci n de estos metodos.
No cabe duda de que el estudio histrico del emplazamiento es la
pri nci pal herrami enta para selecci onar los compuestos contami nantes a anali -
zar en el caso de suelos sospechosos. La experi enci a demuestra que la cali dad
33 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
global de la i nvesti gaci n es di rectamente proporci onal al esfuerzo i nverti do
en la reali zaci n de un estudi o hi stri co exhausti vo. El conoci mi ento en
profundi dad de la evoluci n cronolgi ca de los usos del suelo y su i nterrelaci n
con las posi bles alteraci ones del mi smo ( ver Gua Metodolgica de Estudio
Histrico y Diseo de Muestreo) permi ten acotar con un grado aceptable de
fi abi li dad el nmero y el ti po de contami nantes que el programa anal ti co
debe tener en cuenta. La i nformaci n di sponi ble sobre el proceso producti -
vo en el caso de las rui nas i ndustri ales y las empresas actualmente en acti vo,
y sobre la naturaleza de los resi duos deposi tados, en el caso de los vertederos,
es la clave para la elaboraci n de una estrategi a de anli si s qu mi co capaz de
sati sfacer los requeri mi entos de esta fase de i nvesti gaci n.
Datos de inters sobre el proceso productivo en solares industriales
(Estudio histrico)
Anli si s de los procesos producti vos
Caracter sti cas, composi ci n qu mi ca y canti dades de materi as pri mas, reacti vos,
productos elaborados y resi duos generados
Naturaleza de las emi si ones a la atmsfera
Combusti bles uti li zados
En la tabla 6 aparecen, a modo de ejemplo, los contami nantes que con
mayor probabi li dad aparecen en los suelos de algunas de las acti vi dades
i ndustri ales. Se recomi enda consultar el Anexo I I si se desea obtener i nforma-
ci n ms detallada a este respecto. No obstante, la i nformaci n que se recoge
tanto en la tabla 6 como en el Anexo I I es meramente ori entati va y en ni ngn
caso puede susti tui r a la reali zaci n de un estudi o hi stri co detallado.
Junto al conoci mi ento de los usos pasados del emplazami ento, el uso futuro
o previ sto es otro de los factores que juega un papel i mportante en la defi ni ci n
del programa anal ti co. La presenci a en el suelo de determi nadas sustanci as con-
tami nantes puede suponer, cuando se superan ci ertos ni veles, un ri esgo i nacep-
table para la salud humana o el medi o ambi ente, ri esgo di rectamente relaci onado
con las rutas de exposi ci n preferenci ales dependi entes a su vez del uso. En base
a este cri teri o es posi ble, como se recoge en la tabla 7, establecer una relaci n
entre los compuestos contami nantes y el peli gro que su presenci a puede suponer
34 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
Tabla 6: Relacin entre varios sectores industriales y los
contaminantes ms probables en el suelo
Sector industrial
Qumica
Petroqumica
Produccin y transforma-
cin de metales
Transporte
Energa
Extraccin de minerales
Otros
Nota: Pueden considerarse como contaminantes ubicuos los hidrocarburos,
policlorobifenilos (PCBs), asbestos, sulfatos y algunos metales usados en pigmentos
y recubrimientos. Estos pueden estar presentes en casi todos los emplazamientos.
Tipos de actividad
industrial
Fabri caci n de ci dos/bases
Fabri caci n de ti ntes
Fabri caci n de ferti li zantes
y pesti ci das
Fabri caci n de productos
farmacuti cos
Fabri caci n de pi ntura
Tratami ento de la madera
Refi ner as de petrleo
Pati os de tanques
D epsi tos de almacena-
mi ento de combusti bles
Desti ler as de alqui trn
Pri mera producci n de hi erro
Fabri caci n de acero
Fundi ci ones
Anodi zado y galvani zado
Construcci n y desguace de
barcos
Chatarrer as
Garajes, fbri casde veh cu-
los y talleres de manteni -
mi ento
Cocheras del ferrocarri l
Fbri cas de gas
Estaci ones elctri cas
Mi nas
Puertos, muelles y embar-
caderos
Curti dur as
Fbri cas de caucho
Contaminantes ms
probables
ci dos; bases; metal es;
di solventes ( e.g. tolueno,
benceno) ; fenoles, com-
puestos orgni cos espec fi -
cos
Hi drocarburos; fenoles; ci -
dos; bases y asbestos
Metales; especi almente Fe,
Cu, Ni , Cr, Zn, Cd y Pb; as-
bestos
Combusti bles; hi drocarbu-
ros; asbestos
Combusti bles ( ej. carbn y
polvo de coque) ; fenoles;
ci anuros; compuestos de
azufre; asbestos
Metales( e.g. Cu, Zn, Pb) ; ga-
ses ( ej. metano) ; li xi vi ados
Metales; compuestosorgni -
cos; metano; sustanci astxi -
cas, i nflamables o explosi -
vas
35 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
para los objetos de la protecci n. As , si se conoce el uso previ sto del emplaza-
mi ento en estudi o, se recomi enda di sear la estrategi a de anli si s qu mi co teni en-
do si empre en cuenta que el anli si s de ri esgos ( ver Gua Metodolgica de Anli-
sis de Riesgos) , objeto fi nal de la i nvesti gaci n de la cali dad del suelo, requi ere de
datos cuanti tati vos que permi tan relaci onar, en la medi da de lo posi ble, las con-
centraci ones de contami nantes y el ri esgo asoci ado a su presenci a.
Tabla 7. Relacin entre algunos posibles usos del suelo y los
contaminantes a analizar
Riesgo (nota 1)
I ngesti n di recta de suelo con-
tami nado ( ni os)
Absorci n de contami nantespor
los culti vos ( nota 2)
Fi totoxi ci dad ( notas 2 y 3)
Ataque a materi alesde construc-
ci n e i nfraestructuras
Fuego y explosi n
Contacto con loscontami nantes
durante lostrabajosde demoli -
ci n, li mpi eza y construcci n
Contami naci n de agua super-
fi ci al y subterrnea ( nota 2)
Nota 1: Los peligros listados no son excluyentes mutuamente. Podra ser necesario tener en consi-
deracin las combinaciones de varios peligros.
Nota 2: Debe medirse el pH del suelo, ya que afecta a la magnitud de estos peligros.
Nota 3: La absorcin de metales perjudiciales o fitotxicos para las plantas depende de la forma en
que estn presentes estos elementos en el suelo. Puede ser necesario determinar las formas especfi-
cas si las concentraciones totales presentes indican la existencia de un posible riesgo.
Usos del suelo
Jardi nes domsti cos, reas re-
creati vas
Jardi nes domsti cos, huertas y
suelo agr cola
Cualqui er uso que permi ta el
culti vo
reasresi denci ales, edi fi ci osco-
merci ales e i ndustri ales
Cualqui er uso relaci onado con
la construcci n de edi fi ci os
Peli grosa corto plazo a i nvesti -
gadoresy trabajadoresen el em-
plazami ento
Cualqui er uso que pueda pro-
duci r la contami naci n del agua
Anlisis propuestos
- arsni co - ci anuro li bre
- cadmi o - PAHs
- cromo - fenoles
- mercuri o - sulfato
- cadmi o ( nota 3)
- plomo ( nota 3)
- cobre
- n quel
- zi nc
- sulfato - sustanci as
- sulfuro oleagi nosas y
- cloruro bi tumi nosas
- fenoles
- acei tesmi nerales
- amoni o
- metano
- azufre
- PAHs - sustanci as
- fenoles oleagi nosas y
- asbestos bi tumi nosas
- materi ales
radi acti vos
- fenoles
- ci anuro
- sulfato
- metales solubles
- materi ales poten-
ci almente com-
busti bles ( polvo
de carbn, acei te,
alqui trn, brea)
36 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
La estrategi a de selecci n de los compuestos qu mi cos en base a la i n-
vesti gaci n hi stri ca es la tendenci a ms extendi da en la actuali dad. Si n em-
bargo, exi sten pa ses entre los que se encuentran los Estados Uni dos, que
propugnan la uti li zaci n de las llamadas li stas de contaminantes priorita-
rios, esgri mi endo como argumento clave el hecho de que contami nantes au-
sentes en los resultados de la i nvesti gaci n hi stri ca pueden encontrarse en
altas concentraci ones en el suelo, bi en sea por el verti do i ncontrolado y clan-
desti no de resi duos, bi en por otros moti vos. La caracteri zaci n de la altera-
ci n del suelo en base a li stas de contami nantes pri ori tari os exi ge la apli caci n
de r gi dos protocolos de muestreo y anli si s elaborados de una forma genri -
ca, de modo que una gran parte de los contami nantes resultan totalmente
i rrelevantes en relaci n al uso pasado del emplazami ento en estudi o. Ade-
ms, los costes deri vados de la uti li zaci n de estos protocolos, se elevan de
una forma desorbi tada en relaci n a los deri vados de la pri mera estrategi a
defi ni da.
3.4.2.2. Investigacin detallada
Los objeti vos de la i nvesti gaci n detallada, tanto si la contami naci n se
di stri buye en el emplazami ento de una forma homognea como si lo hace
heterogneamente, consi sten, en pri mer lugar, en la determi naci n de la natu-
raleza, concentraci n y extensi n ( en el plano hori zontal y en el plano verti -
cal) de la contami naci n, y en segundo lugar, en la recopi laci n de i nforma-
ci n sobre la naturaleza del suelo en el emplazami ento, todo ello di ri gi do
haci a la obtenci n de datos cuali tati vos y cuanti tati vos que permi tan la reali za-
ci n de un anli si s de ri esgos.
El programa de anli si s qu mi co habr de di searse por lo tanto, en esta
fase de i nvesti gaci n, de tal forma que se alcancen ambos objeti vos sati sfacto-
ri amente.
3.4.2.2.1. Anlisis de muestras de suelo
Las muestras de suelo tomadas en el transcurso de la i nvesti gaci n detalla-
da debern ser anali zadas, como ya se ha menci onado anteri ormente, con el
fi n de obtener datos fi ables acerca de dos aspectos di rectamente relaci onados
con los objeti vos de esta fase de i nvesti gaci n.
- Conteni do de compuestos contami nantes sospechosos.
- Caracteri zaci n general del suelo.
37 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Para la defi ni ci n de una estrategi a adecuada en relaci n al pri mero de
estos puntos, la determi naci n del contenido de compuestos contami-
nantes sospechosos, se di spone con la i nformaci n proporci onada por la
fase de i nvesti gaci n exploratori a. Ser la i nterpretaci n de los resultados
anal ti cos obteni dos en esta fase de i nvesti gaci n la que permi ti r deli mi tar
de forma ms preci sa el espectro de contami nantes sospechosos. Se manten-
dr dentro de la lista de contaminantes sospechososcualqui er compuesto
qu mi co que haya si do detectado en concentraci ones superi ores al ni vel de
referenci a en la fase de i nvesti gaci n exploratori a.
El objeti vo de la caracterizacin general del suelo es a su vez doble. Por
un lado, persi gue la determi naci n en las muestras de suelo de una seri e de
compuestos qu mi cos que an no habi endo si do catalogados como sospe-
chosos, aparecen con una frecuenci a alta en emplazami entos contami nados.
Estas medi das complementari as se di ri gen haci a la detecci n de otros ti pos
de contami naci n que hayan podi do pasar desaperci bi dos en la fase de i n-
vesti gaci n anteri or. Por otro lado, la caracteri zaci n general del emplaza-
mi ento requi ere la cuanti fi caci n de una seri e de propi edades i mportantes
del suelo, cuyo conoci mi ento va a permi ti r una i nterpretaci n ms correcta
de los resultados en lo que se refi ere a la predi cci n de la di spersi n de la
contami naci n y a la exposi ci n que puede resultar de sta, faci li tando el
proceso de anli si s de ri esgos.
Figura 3: Esquema del programa de anlisis qumico para muestras
de suelo en la fase de investigacin detallada
SUELO
Caracterizacin general
Anlisis de contaminantes
sospechosos
anlisis de los contaminantes detec-
tados en concentraciones superiores
al nivel de referencia en la investiga-
cin exploratoria
Caractersticas del suelo
pH
capacidad de intercambio
catinico
arcilla
materia orgnica
textura
humedad
Ca
2-
, Mg
2+
, Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
,
CO
3
2-
Fe y Al extrables en oxalato
Otros posibles contaminantes
PAHs
EOX
aceite mineral
metales (As, Cd, Co, Cu, Cr,
Hg, Ni, Pb, Zn)
38 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
Si bi en los contami nantes consi derados como sospechosos habrn de ser
determi nados en muestras i ndi vi duales ( ver Gua Metodolgica de Estudio His-
trico y Diseo de Muestreo) , la caracteri zaci n general se llevar a cabo sobre
una muestra mi xta, representati va de cada ti po de suelo o estrato presente,
si empre y cuando sea posi ble di ferenci ar algn ti po de estrati fi caci n. En
estas muestras mi xtas deben determi narse los si gui entes compuestos qu mi -
cos o parmetros:
Posibles contaminantes Metales pesados ( arsni co, cadmi o, cobalto, cobre, cromo,
mercuri o, n quel, plomo y zi nc)
Hi drocarburos poli c cli clos aromti cos
Hi drocarburos organohalogenados extrai bles ( EO X)
Ci anuro
Acei te mi neral
Caractersticas del suelo pH
Capaci dad de i ntercambi o cati ni co
Arci lla
Materi a orgni ca
Textura
Humedad
Conteni do de calci o, magnesi o, cloruro, sulfato, ni trato, carbonato
Hi erro y alumi ni o extrai bles en oxalato
En el caso de que alguno de los posi bles contami nantes sea detectado en
concentraci ones superi ores al ni vel de referenci a, la i nvesti gaci n detallada
deber i nclui r estos compuestos en la li sta de contami nantes sospechosos,
extendi endo el programa anal ti co a su determi naci n en las muestras i ndi vi -
duales. Si adems, la concentraci n de alguno de los parmetros de grupo
( por ejemplo, compuestos organohalogenados extrai bles) excedi era el ni vel
de referenci a correspondi ente, ser a necesari o la i denti fi caci n y cuanti fi caci n
de compuestos contami nantes i ndi vi duales.
Cuando sean i nterpretados los resultados de los anli si s llevados a cabo
sobre muestras mi xtas no debe olvi darse el factor de di luci n que stos pre-
sentan.
3.4.2.2.2. Anlisis de muestras de agua subterrnea
Al i gual que las muestras de suelo, el agua subterrnea debe ser anali zada
en busca tanto de contami nantes sospechosos como de otros compuestos
qu mi cos no detectados en la fase de i nvesti gaci n exploratori a, que pudi eran
estar presentes.
39 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Figura 4. Esquema del programa de anlisis qumico para muestras de agua
subterrnea en la fase de investigacin detallada
En esta fase de i nvesti gaci n, adems de los compuestos contami nantes
sospechosos, resulta i mpresci ndi ble la determi naci n del pH y de la
conducti vi dad elctri ca en las muestras i ndi vi duales. La determi naci n de
estos dos parmetros debe reali zarse in situ e i nmedi atamente despus de
haber tomado las muestras.
Para detectar la contami naci n eventualmente produci da por otros posi -
bles contami nantes que hayan podi do pasar i nadverti dos en el estudi o hi st-
ri co, se requi ere la determi naci n, en muestras i ndi vi duales de agua subterr-
nea, de algunos otros parmetros qu mi cos como metales, hi drocarburos vo-
lti les, EO X, CN
-
, acei te mi neral y fenoles.
En el caso de que la concentraci n de algunos de estos parmetros supe-
rara el ni vel de referenci a deber a i nclui rse el correspondi ente parmetro en
el protocolo general de i nvesti gaci n detallada. Si se produjera esta ci rcuns-
tanci a para un parmetro de ampli o espectro ( por ejemplo, EO X) ser a nece-
sari o la i denti fi caci n y cuanti fi caci n de los contami nantes i ndi vi duales.
3.4.3. SELECCIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS
De acuerdo a las necesi dades prcti cas, los procedi mi entos de medi da en
materi a de anli si s qu mi co pueden di vi di rse en tres grandes grupos:
a. Medi das de campo que pueden reali zarse in situ
b. Mtodos de laboratori o para parmetros de ampli o espectro
c. Mtodos de laboratori o para compuestos espec fi cos
AGUA SUBTERRNEA
Analisis de contaminantes
sospechosos
contaminantes sospechosos
pH
conductividad elctrica
Otros posibles contaminantes
metales (As, Cd, Co, Cu, Cr, Hg,
Ni, Pb, Zn)
hidrocarburos voltiles
EOX
CN
-
aceite mineral
fenoles
40 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
a. Medidas de campo que pueden realizarse in situ
En la mayor a de las i nvesti gaci ones, las muestras son envi adas al laborato-
ri o para ser someti das a un programa de anli si s predi seado. Si n embargo,
exi sten algunas ci rcunstanci as en las que se recomi enda la apli caci n de ensa-
yos in situ, de naturaleza bi en cuanti tati va o semi cuanti tati va. Entre estas ci r-
cunstanci as pueden menci onarse las si gui entes:
- determi naci n y evaluaci n i ni ci al de contami nantes ( como gases txi -
cos o i nflamables) detectados durante la vi si ta de reconoci mi ento y que
pueden suponer un ri esgo para los trabajos de i nvesti gaci n o recupera-
ci n que posteri ormente se reali cen sobre el emplazami ento;
- determi naci n de contami nantes o propi edades del suelo de que cam-
bi en rpi damente en el ti empo una vez que la muestra ha si do tomada,
entre las que se pueden menci onar el pH, la conducti vi dad elctri ca
espec fi ca, el ox geno di suelto o la turbi dez de las muestras l qui das;
- anli si s rpi do de suelo o materi ales de relleno excavados durante la
recuperaci n de un emplazami ento con el fi n de determi nar su desti no
fi nal.
Anlisis de gases in situ
Debe concederse una especi al atenci n a la determi naci n in situ de la
composi ci n gaseosa, tanto de la atmsfera general del emplazami ento como
del propi o ai re del suelo. Se detectan de esta manera gases muy reacti vos,
como el sulfh dri co y otro ti po de contami nantes que se puedan encontrar en
fase gaseosa ( compuestos aromti cos volti les, di solventes, hi drocarburos
volti les, etc.) , con seguri dad y si n prdi das de muestra, proporci onando una
i nformaci n i nmedi ata que puede apli carse di rectamente al di seo del progra-
ma de muestreo y anli si s. Aunque la uti li zaci n de ensayos cuali tati vos o
semi cuanti tati vos ( p.ej. tubos colori mtri cos) es la prcti ca ms comnmente
uti li zada, cuando se requi era la medi da y moni tori zaci n en lugar de ni ca-
mente la detecci n, es tambi n posi ble anali zar gases in situ haci endo uso de
un laboratori o mvi l. En este caso, el equi po de medi da puede conectarse a
los puntos de muestreo a travs de un entubado que permi te consegui r un
regi stro conti nuo de los cambi os en la cali dad de los gases.
Es esenci al tener un especi al cui dado al elegi r y uti li zar los ensayos in situ
e i nstrumentos portti les y sobre todo, al i nterpretar los resultados que con
ellos se obti enen. Los resultados negati vos no si empre pueden tomarse como
una prueba concluyente de que no exi ste ri esgo y de i gual manera, un resul-
tado posi ti vo puede no proporci onar la sufi ci ente i nformaci n cuanti tati va
41 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
como para la reali zaci n de una evaluaci n fi able.
Anlisis de muestras lquidas in situ
Para el anli si s in situ de muestras l qui das se uti li zan habi tualmente
anali zadores portti les de lectura di recta que suelen estar fundamentados en
propi edades electroqu mi cas. Estos equi pos pueden ser uti li zados para medi r
algunas propi edades que cambi an rpi damente una vez que la muestra ha
si do extra da y expuesta a la atmsfera. Entre las propi edades que general-
mente se determi nan de esta manera se encuentran el pH, la conducti vi dad
elctri ca, la temperatura, la concentraci n de ox geno di suelto y la concentra-
ci n de amoni o.
Al contrari o de lo que ocurre con los gases, los resultados obteni dos por
apli caci n de estas tcni cas sobre muestras l qui das sern al menos tan exac-
tos como los obteni dos para muestras que hayan si do someti das in situ a un
procedi mi ento de preservaci n para su posteri or anli si s en el laboratori o,
si empre que se preste una especi al atenci n a la elecci n y al modo de
empleo del equi po. En consecuenci a, si empre que sea posi ble, este ti po de
determi naci ones debern reali zarse in situ.
Anlisis de muestras slidas in situ
Las muestras sli das son en general, ms estables que las l qui das lo que
si gni fi ca que los anli si s slo se llevarn a cabo in situ cuando sea i mpresci n-
di ble una caracteri zaci n rpi da del materi al. En este caso los anli si s se
reali zan generalmente en laboratori o mvi l ya que las muestras sli das nece-
si tan habi tualmente de un pretratami ento previ o al proceso de medi da.
Actualmente estn di sponi bles algunos ki ts para la determi naci n in situ
de determi nados compuestos como hi drocarburos, compuestos aromti cos y
otros compuestos orgni cos ( p.ej. poli clorobi feni los) . Estos ki ts pueden ser
uti li zados como i ndi cadores del ni vel general de contami naci n para el
screeni ng de este ti po de compuestos en muestras de suelo. El coste de los
anli si s medi ante ki ts puede reduci rse hasta un cuarto del coste de los mi s-
mos anli si s en laboratori o. La uti li zaci n de detectores de i oni zaci n de
llama ( FI D) o de i oni zaci n fotomtri ca ( PI D) portti les para el screeni ng de
hi drocarburos volti les puede ser de gran ayuda a la hora de acotar las reas
en las que tomar muestras para su anli si s en laboratori o.
Anlisis de radioactividad in situ
La contami naci n del suelo por sustanci as radi oacti vas es un ti po de alte-
42 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
raci n que no se encuentra habi tualmente en la Comuni dad Autnoma del
Pa s Vasco. No obstante, si en algn caso la i nvesti gaci n hi stri ca apuntara la
posi bi li dad de que exi sti era este ti po de contami naci n, resultar esenci al la
adopci n de las precauci ones necesari as y la reali zaci n de los ensayos por
personal especi ali zado.
b. Mtodos de laboratorio para parmetros de amplio espectro
Se consi deran como mtodos de ampli o espectro aquellos que se uti li zan
para la determi naci n de parmetros globales, es deci r, parmetros represen-
tati vos de un grupo de sustanci as que comparten propi edades si mi lares en
algn senti do ( por ejemplo acei te mi neral, compuestos organohalogenados
extra bles o ndi ce de fenoles) . Tales determi naci ones proporci onan una he-
rrami enta ti l en las pri meras fases de la i nvesti gaci n, en especi al cuando el
suelo en estudi o haya si do clasi fi cado como no sospechoso, o la i nformaci n
di sponi ble acerca de la hi stori a y las acti vi dades desarrolladas en el emplaza-
mi ento resulta i nsufi ci ente para di sear un programa detallado de anli si s. Los
mtodos de ampli o espectro se uti li zan asi mi smo en la caracteri zaci n general
del emplazami ento i nclui da dentro de la fase de i nvesti gaci n detallada. Esta
es una manera de determi nar el ti po de contami naci n presente evi tando los
altos costes que conllevar a una aproxi maci n al problema en base a la
cuanti fi caci n de contami nantes i ndi vi duales. Si n embargo, no debe olvi darse
que este ti po de anli si s proporci onan ni camente una i nformaci n aproxi -
mada acerca de la gravedad de la contami naci n y que no si empre es fci l
valorar los resultados obteni dos.
c. Mtodos de laboratorio para compuestos especficos
En los lti mos aos se est haci endo una uti li zaci n creci ente de los mto-
dos de anli si s in situ, uti li zaci n ori gi nada por el rpi do perfecci onami ento
del i nstrumental empleado en la reali zaci n de este ti po de medi das. No obs-
tante, estos procedi mi entos se li mi tan a un nmero reduci do de parmetros,
en muestras gaseosa y l qui das preferentemente, para los que su exacti tud y
preci si n estn comprobados. Para el estudi o de suelos contami nados, la
prcti ca ms habi tual, si n lugar a dudas, es el traslado de las muestras a un
laboratori o en el que stas sean i nvesti gadas con el detalle necesari o.
Mtodos de laboratorio para gases
La determi naci n de la composi ci n en algunos gases, tanto de la atmsfe-
43 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
ra general del emplazami ento como del ai re conteni do en el suelo, es una de
las medi das que con mayor frecuenci a se reali za in situ. A pesar de esto, los
equi pami entos di sponi bles no si empre son capaces de alcanzar los objeti vos
de i denti fi caci n de compuestos espec fi cos o de exacti tud requeri dos, por lo
que las muestras a estudi ar deben ser trasladadas a un laboratori o cuali fi cado
para su anli si s.
Contrari amente a las muestras l qui das o sli das, los gases no requi eren,
por lo general, ni ngn tratami ento qu mi co especi al para su preservaci n. Un
aspecto de la mani pulaci n de muestras gaseosas de gran i mportanci a es la
elecci n de los reci pi entes pti mos para su conservaci n, es deci r, reci pi entes
que evi ten toda posi bi li dad de fuga o contami naci n. Normalmente se uti li -
zan para la mayor a de los gases y vapores, contenedores metli cos que pue-
den estar presuri zados si es necesari o. No se recomi enda el uso de reci pi entes
de plsti co o goma bsi camente por dos razones; son relati vamente permeables
a muchos gases y adems ti enen tendenci a a adsorber vapores.
En el laboratori o las muestras gaseosas pueden ser anali zadas, o bi en di -
rectamente medi ante la i nstrumentaci n adecuada, o bi en tras ser adsorbi dos
en l qui dos o sli dos. No obstante es necesari o menci onar que el mtodo de
desorci n puede i ntroduci r desvi aci ones causadas por la recuperaci n i ncom-
pleta de los componentes, hecho que ha de tenerse en cuenta en los resulta-
dos.
El anli si s de gases y vapores es una prcti ca muy corri ente en la i nvesti ga-
ci n de la cali dad del suelo, a pesar de lo cual, aparte de los aspectos
metodolgi cos, presenta algunas di ferenci as i mportantes en relaci n al trata-
mi ento que actualmente se da a la determi naci n y evaluaci n de la concen-
traci n de compuestos contami nantes en las fase sli das y l qui das del suelo.
Actualmente exi sten en numerosos pa ses estndares de cali dad cuanti tati -
vos tanto para la fase sli da del suelo como para el agua subterrnea pero en
ni ngn caso para gases y vapores. Como se expli ca en detalle en los docu-
mentos de esta seri e relati vos a la deri vaci n de Valores I ndi cati vos de Evalua-
ci n ( VI E) estos estndares se fi jan en funci n del ri esgo que una determi na-
da concentraci n en el suelo o en el agua subterrnea supone para la salud
pbli ca o para el medi o ambi ente. Este mi smo pri nci pi o se uti li za para las
concentraci ones de gases peli grosos pero el tratami ento espec fi co que se
apli ca en este caso es algo di sti nto. El estudi o de afecci ones a la salud pbli ca
ori gi nados por i nhalaci n de gases txi cos ti ene ya una larga tradi ci n, por lo
que exi sten a este respecto recomendaci ones y reglamentos que permi ten
establecer la peli grosi dad de la si tuaci n si n acudi r espec fi camente a la regla-
mentaci n de suelos.
44 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
En relaci n al ri esgo de explosi n causado por las altas concentraci ones de
gases como metano o hi drgeno, exi sten normati vas que si bi en no han si do
desarrolladas espec fi camente para las ci rcunstanci as de contami naci n del
suelo, pueden ser i gualmente uti li zadas.
Mtodos de laboratorio para lquidos
La cali dad de las aguas, y en parti cular las superfi ci ales, es uno de los
aspectos medi oambi entales que ms tempranamente despert la preocupa-
ci n de la soci edad. Esta i nqui etud se ve fci lmente justi fi cada en base al uso
di recto que el ser humano hace de este recurso en forma de agua potable. La
normati va de preservaci n, pretratami ento y anli si s de muestras l qui das,
generalmente acuosas, se encuentra aunque en constante evoluci n, en un
avanzado estado de desarrollo por lo que salvo excepci ones ya comentadas
anteri oremente, no ser objeto de esta gu a metodolgi ca.
Mtodos de laboratorio para muestras de suelo
Se recomi enda, para la determi naci n de los parmetros qu mi cos exi gi dos
por el programa anal ti co di seado para la caracteri zaci n de un emplaza-
mi ento contami nado en lo que a anli si s de muestras de suelo se refi ere, la
uti li zaci n de la normati va que se i ndi ca en la tabla 8 o cualqui er otro proto-
colo estndar que haya si do adecuadamente vali dado medi ante la uti li zaci n
del correspondi ente materi al de referenci a, a travs de la parti ci paci n en
ejerci ci os i nterlaboratori o de presti gi o reconoci do, o en el caso de que ni ngu-
na de las dos anteri ores alternati vas fuera vi able, medi ante la reali zaci n de
ejerci ci os i nternos de vali daci n.
Tabla 8. Normas de referencia para el anlisis de muestras de suelo
Parmetro Norma Ttulo de la norma de referencia
Bodem. Monternemi ng van grond en sedi ment ten behoeve
van de bepali ng van metalen, anorgani sche verbi ndi ngen,
mati g-vluchti ge organi sche verbi ndi ngen en fysi sch-
chemi sche bodemkenmerken
Suelo. Toma de muestras de suelo y sedi mento para la de-
termi naci n de metales, compuestosi norgni cos, compues-
tos orgni cos semi volti les y propi edades f si coqu mi cas
Bodem. Monsternemi ng van grond en sedi ment ten behoeve
van de bepali ng van vluchti ge verbi ndi ngen
Suelo. Toma de muestras de suelos y sedi mentos para la
determi naci n de compuestos volti les
NEN 5742
NEN 5743
Conservaci n de mues-
tras de suelo
45 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Bodem. Monsternemi ng van grondwater ten behoeve van de
bepali ng van metalen, anorgani sche verbi ndi ngen, mati g-
vluchti ge organi sche verbi ndi ngen en fysi sch-chemi sche
ei genschappen
Suelo. Toma de muestras de agua subterrnea para la deter-
mi naci n de metales, compuestos i norgni cos, compuestos
orgni cos semi volti les y propi edades f si coqu mi cas
Bodem. Monsternemi ng van grondwater ten behoeve van de
bepali ng van vluchti ge verbi ndi ngen
Suelo. Toma de muestras de agua subterrnea para la deter-
mi naci n de compuestos volti les
Soi l quali ty. Pretreatment of samples for physi co-chemi cal
analysi s
Cali dad del suelo. Acondi ci onami ento de lasmuestraspara el
anli si s f si co qu mi co
Soi l quali ty. Determi nati on of dry matter and water content
on a mass basi s-Gravi metri c method
Cali dad del suelo. Determi naci n del peso seco y del conte-
ni do de agua en masa-Mtodo gravi mtri co
Soi l quali ty. Determi nati on of pH
Cali dad del suelo. Determi naci n del pH
Carbono orgni co oxi dable. Mtodosofi ci alesde anli si sdel
Mi ni steri o de Agri cultura, Pesca y Ali mentaci n ( 1986)
Soi l quali ty. Determi nati on of parti cle si ze di stri buti on i n mi -
neral soi l materi al- Method by si evi ng and sedi mentati on Ca-
li dad del suelo. Determi naci n de la di stri buci n del tamao
de part cula en suelo-Mtodo de tami zado y sedi mentaci n
Soi l quali ty. Extracti on of trace elements soluble i n aqua re-
gi a.
Cali dad del suelo. Determi naci n de elementostraza solubles
en agua regi a
Soi l quali ty. Determi nati on of heavy metals by flame and
flameless atomi c absorpti on spectrometry
Cali dad del suelo. Determi naci n de metales pesados por
espectrometr a de absorci n atmi ca de llama y si n llama
Bodem. Bepali ng van het gehalte aan arseen i n grond met
behulp van atomai re-absorpti espectrometri e ( hydri de-
generati etechni ek) na ontslui ti ng met salpeterzuur en zoutzuur
Suelo. D etermi naci n del conteni do de arsni co por
espectrometr a de absorci n atmi ca ( tcni ca de generador
de hi druros) trasdi gesti n con ci do n tri co y ci do clorh dri -
co
Bodem. Bepali ng van het gehalte aan kwi k i n grond met
behulp van atomai re-absorpti espectrometri e na ontslui ti ng met
salpeterzuur i n een PTFE-destructi evat by 140C onder druck
Suelo. Determi naci n del conteni do de mercuri o en suelos
por espectrometr a de absorci n atmi ca en vaso de di ges-
ti n de PTFE a 140C y presi n
Conservaci n de mues-
tras de agua subterr-
nea
Acondi ci onami ento de
las muestras
Humedad y peso seco
pH
Materi a orgni ca
Arci lla
Extracci n de metales
Cadmi o, cobalto, cobre,
cromo, n quel, plomo,
zi nc
Arsni co
Mercuri o
NEN 5744
NEN 5745
I SO 11464
I SO 11465
I SO 10390
I SO /DI S 11277
I SO 11466
I SO /CD 11047
NEN 5760
NEN 5764
Parmetro Norma Ttulo de la norma de referencia
46 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO
Extracci n. Segn metodolog a consensuada por el equi po
redactor de esta gu a.
Ci anuro
Bodem. G aschromatografi sche bepali ng van de gehalte aan
organochloor-bestri jdi ngsmi ddelen ( O CBs) en polychlo-orbi fenylen
( PCBs) i n grond
Suelo. Determi naci n por cromatograf a de gasesdel conte-
ni do de pesti ci das organoclorados y poli clorobi feni los en
suelos
Bodem. Bepali ng van het gehalte aan mi nerale oli e i n grond
met behul p van i nfraroodspectrofotometri e en
gaschromatografi e
Suelo. Determi naci n del conteni do de acei te mi neral en
suelo medi ante espectrofotometr a i nfrarroja y cromatograf a
de gases
Bodem. Bepali ng van de gehalten aan ti en polycycli sche
aromati sche koolwaterstoffen met behulp van hogedruck-
vloei stof-chromatografi e
Suelo. Determi naci n de la concentraci n de di ez hi drocar-
buros aromti cos poli c cli cos medi ante cromatograf a l qui -
da de alta presi n
Bodem. Bepali ng van het halogeengehalte afkomsti ng van
ni et-vluchti ge, met aceton en petroleumether extraheerbare
organohalogeenverbi ndi ngen ( EO X)
Suelo. Determi naci n del conteni do de halgenosproceden-
tes de compuestos organohalogenados ( EO X) no volti les
extrai bles en acetona y ter de petrleo
Purge and trap
Purga y trampa
H alogenated volati les by gas chromatography usi ng
photoi oni zati on and electrolyti c conducti vi ty detectors i n
seri es: capi llary column techni que
Determi naci n de compuestos halogenados volti les por
cromatograf a de gases con detectores de fotoi oni zaci n y
conducti vi dad electrol ti ca en seri e: tcni ca de columna ca-
pi lar
Volati le organi c compounds by gas chromatography/mass
spectrometry ( GC/MS) : capi llary column techni que
D etermi naci n de compuestos orgni cos volti les por
cromatograf a de gases/espectrometr a de masas ( GC/MS) :
tcni ca de columna capi lar
Extracci n. Segn metodolog a consensuada por el equi po
redactor de esta gu a metodolgi ca
Determi nati on. Water Q uali ty. Determi nati on of Phenol I ndex
Cali dad del agua - Determi naci n del ndi ce de fenoles
Phenols by gas chromatography
Fenoles por cromatograf a de gases
Ci anuro
Pesti ci das organo-
clorados y PCBs
Acei te mi neral
Hi drocarburosaromti -
cos poli c cli cos
EO X
Compuestos orgni cos
volti les
ndi ce de fenoles
Fenoles i ndi vi duales
SM 4500-CN
NEN 5734
NEN 5733
NEN 5731
NEN 5735
EPA 5030
EPA 8021A
EPA 8260A
I SO 6439
EPA 8040
Parmetro Norma Ttulo de la norma de referencia
47 I HOBE, S. A.
3. Diseo del programa de anlisis qumico
Para el anli si s de otros parmetros no menci onados en la tabla, se reco-
mi enda la uti li zaci n de la normati va I SO cuando est di sponi ble. En su
defecto podrn uti li zarse otros estndares si empre y cuando hayan si do ade-
cuadamente vali dados. Todos los anli si s de muestras de suelo debern lle-
varse a cabo de acuerdo a los pri nci pi os de asegurami ento y control de la
cali dad descri tos en el apartado correspondi ente de esta gu a.
Los anlisis de contraste incluidos en el programa de control de ca-
lidad debern realizarse de acuerdo a las correspondientes normas de
referencia.
48 I HOBE , S. A.
GUA METODOGGICA DE ANLISIS QUMICO

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