Sprawozdanie z wiczenia 5

Prowadzcy prof. Dr hab. G. Litwinienko

data wykonania wiczenia: 18.11.2013 data oddania sprawozdania: 03.12.2013

wykonujcy wiczenie: Arek Kawa , Maciej Gutowski tytu: KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM Uwagi:

1. Cel wiczenia Celem dowiadczenia byo zapoznanie si ze specyficznym rodzajem reakcji chemicznych, jakimi s reakcji polimeryzacji. W tym celu wykonano kopolimeryzacj styrenu w obecnoci bezwodnika maleinowego, a nastpnie badano ilociowo i jakociowo otrzymane produkty. Rwnanie reakcji: O O O O 2n O O O
n

2. Opis wykonania eksperymentu 2.1 Schemat wykorzystywanej aparatury

2.2 Wykonane czynnoci Przygotowano odpowiednie iloci styrenu, bezwodnika maleinowego, nadtlenku benzoilu oraz acetonu w zlewce; Wprowadzono mieszanin do kolby z mieszadem, sprawdzono wszystkie zamknicia, chodnic wodn i inne elementy aparatury; Wprowadzono kolejn porcj acetonu, zamknito ukad i przez okoo godzin prowadzono proces polimeryzacji w temperaturze okoo 70oC; W czasie polimeryzacji przygotowano zestaw o miareczkowania i nastawiono miano roztworu NaOH na 0,5M kwas solny; Przygotowano dwie frakcje polimeru grupy wczeniejszej i hydrolizowano go na gorco, nastpnie schodzono i miareczkowano. Po procesie polimeryzacji odczono grzanie i przygotowano 500 ml metanolu, ktry peni rol wytrcacza osadu; Kroplami dodawano frakcj polimeru do metanolu, nastpnie przefiltrowano powstay osad; W ten sam sposb zebrano jeszcze dwie frakcje Po cakowitym odczeniu aparatury, osad polimeru woono do suszarki na kilkanacie godzin; Nastpnego dnia zwarzono produkt.

3. Wyniki pomiarw Ponisza tabela jest zbiorem dla wszystkich wykorzystywanych w wiczeniu substancji, z uwzgldnieniem ich mas. W przypadku odmierzania objtoci, wyliczono mas, poprzez pomoenie przez gsto substancji. lp 1 2 3 4 5 6 7 rodzaj substancji bezwodnik maleinowy Styren Inicjator Rozpuszczalnik Metanol Kopolimer Przescz przychd [g] 20,0 18,1 2,00 158 475,2 673,3 rozchd [g]

13,9 659 673

4. Opracowanie wynikw pomiarowych 4.1 Nastawianie miana oraz miareczkowania Miareczkowano roztwr NaOH w iloci 20 ml roztworem kwasu solnego o steniu 0,5 M wobec fenoloftaleiny. Przeprowadzono dwie prby, w pierwszej uzyskano objto 19 ml kwasu do zobojtnienia, w drugiej natomiast 18,5 ml. W celach obliczeniowych wzito redni arytmetyczn obu tych objtoci. Wiedzc, e kwas solny jest mocnym kwasem, natomiast wodorotlenek sodu mocn zasad porwnano liczby moli kwasu do liczby moli zasady, poniewa roztwr obojtny otrzymujemy tylko wtedy, kiedy adne indywiduum nie wykazuje ilociowego nadmiaru. Zatem przyjmuje si, e liczba moli kwasu jest wtedy rwna liczbie moli zasady. nHCl=CHCl
*

VHCl= 0,5mmol/ml* 18,75 ml= 9,375 mmol

CNaOH=nNaOH/VNaOH=9,375mmol/20ml=0,469 mmol/ml

4.2 Procent wagowy i molowy bezwodnika maleinowego Korzystajc z zalenoci nBM w miareczkowanej prbce. nBM = 0,5 (nNaOH - nHCl) wyliczono liczb moli bezwodnika maleinowego

= 0,5 (9,375 5,775) = 1,8 mmol

Liczb mmoli zasady wyliczono na podstawie wczeniej wyznaczonego stenia i objtoci wzitej do miareczkowania (20 ml). Liczb mmoli kwasu wyliczono na podstawie znanego stenia (0,5M) oraz objtoci, ktra starczya na zobojtnienie roztworu kopolimeru z NaOH, odpowiednio 11,5 i 11,6 ml w dwch prbach. Masa nawaki wynosia 0,500 g i 0,500 g. Na podstawie wzoru %wag BM= mBM/m nawaki * 100 % wyliczono procent wagowy bezwodnika maleinowego.

%wag BM= {(0,0018mol*98,06g/mol)/0,500 g]*100%= 35,3%

5.Analiza i interpretacja otrzymanych wynikw W dowiadczeniu nie mona byo ustrzec si od rnych bdw, ktre mogy mie wpyw na wyniki pomiarowe. Ju ze odmierzenie objtoci poszczeglnych skadnikw mieszaniny reakcyjnej mogo posuy jako rdo bdw. Trzeba wzi pod uwag niedoskonao aparatury, choby stosowanej do miareczkowania biurety, ktra nie bya przed pomiarami przemyta alkoholank. Cz otrzymanego kopolimeru osadzia si bezpowrotnie na sczku wykorzystywanym do filtracji, zapewne te nieco zostao niewytrcone w przesczu, ktry potem tylko zwaono i wylano. Na wyniki mogy mie take zaokrglenia stosowane w trakcie procesu obliczeniowego.

5.1 Wydajno procesu

nkopolimeru=mkopolimeru/Mkopolimeru= 13,9g/2*104,15g/mol+ 98,06g/mol= 0,04537 mola

nstyrenu = mstyrenu/Mstyrenu = 18,12g/104,12g/mol = 0,174 mola

Z oblicze wynika, e styren zosta uyty w niedomiarze, dlatego na jego podstawie wyznaczamy wydajno procesu:

W= 0,04537mol/0,174 mol *100% =26,075%

5.2 Struktura kopolimeru Z oblicze procentowej zawartoci bezwodnika maleinowego wynika, e stanowi on 35% wagowych, std wiemy, e na jedn czsteczk bezwodnika przypadaj dwie molekuy styrenu:

* O O O

6. Wnioski, obserwacje i spostrzeenia Metoda polimeryzacji w roztworze ma wiele zalet, dlatego tez jest powszechnie stosowana. Powstay produkt mona z atwoci rozdzieli z roztworu, chociaby przez strcenie go w postaci osadu, jak postpilimy w wiczeniu. Metoda ta pozwala na doskonae odprowadzanie ciepa tworzcego si podczas procesu,. Istnieje take moliwo podczenia ukadu tego typu do procesu cigego, przy odpowiednio dobranych pocztkowych st eniach reagentw. Jeli chodzi o wady metody, to z pewnoci mona do nich zaliczy trudno dobrania odpowiedniego rozpuszczalnika. Metoda ogranicza go tym, e zarwno monomer, jak i inicjator polimeryzacji musz by w nim rozpuszczalne na dodatek musi mie moliwie nisk temperatur wrzenia, poniewa to w niej wanie prowadzi si ca y proces. Zbyt dua temperatura mogaby przyczyni si do rozkadu termicznego ktrego z pocztkowych skadnikw. Pod uwad podcign mona take to, e metoda pozwala na otrzymanie polimerw o wzgldnie krtkim acuchu. Substancje wykorzystywane w dowiadczeniu, jak wikszo substancji organicznych s do szkodliwe dla zdrowia. Jak w kadym dowiadczeniu istnieje take moliwo samozaponu substancji. Wszystkie czynnoci naley wykonywa w rkawiczkach, gdy roztwory maj charakter dranicy. Wikszo procesw technologicznych jest przyczyn wikszych lub mniejszych zanieczyszcze rodowiska. Szczeglnie podkreli naley metody, gdzie uzyskuje si due temperatury. W celu wyrwnania cinie wypuszcza si do atmosfery rnorodne substancje w postaci gazw, np. wrzce rozpuszczalniki organiczne. Ma to negatywny wpyw na rodowisko, poniewa narusza wartoci liczbowe dopuszczalnych ste substancji w salach laboratoryjnych, ktre przez to musz by dodatkowo odpowiednio wietrzone. Nawet przez takie bahe sprawy jak trudno domycia naczy poreakcyjnych, co wie si z wiksz iloci straconej wody, lub dla przykadu wylania jakich, nawet najmniejszych iloci, substancji organicznych do zlewu, niesie za sob powane kons ekwencje, poniewa czsto zdarza si, e cieki maj swoje ujcie w pobliu zbiornikw wodnych, ktre mog by w ten sposb zanieczyszczone, co odbije si nie tylko na faunie i florze yjcej w tych rodowiskach, lecz prdzej, czy pniej take i na nas samych. W celu poprawy wpywu na rodowisko mona stosowa szczelne aparatury ze specjalnymi urzdzeniami do odprowadzania wydobywajcych si gazw, ktre nastpnie byby odpowiednio neutralizowane.

Cel wiczenia zosta osignity. Studenci zapoznali si z typami i etapami prowadzenia procesw technologicznych opartych na polimeryzacji. Otrzymano 13,9 grama kopolimeru o biaej, ziarnistej strukturze.

7. Literatura Praca zbiorowa pod redakcj T. Kacprzyckiej-Guttman, Podrcznik do wicze z Technologii Chemicznej, WUW, Warszawa 1996 Wykad ze zbioru WCh UJ w Krakowie: http://www.chemia.uj.edu.pl/dydaktyka/polimery/wykladIX.pdf

NUMERY PO LEWEJ STRONIE OZNACZAJ KOLEJNE CZYNNOCI, PODPISANE W TRECI STRYPTU.

WYKRES GANTTA