Aplicacin de la tcnica de ICP-AES al anlisis de lateritas y serpentinas.

Jos Gallardo 1*, Ana M Cnsul, Humberto Argota, Elizabeth Abad y Maricela Snchez. 1 Empresa Geominera Oriente Stgo de Cuba. Cuba gallardolab@geominera.co.cu

Resumen En este trabajo se propone un mtodo para la determinacin por ICP-AES de siete elementos en lateritas (Ni, Co, Al, Si, Mg, Cr y Mn) y ocho en serpentinas, los siete anteriores ms hierro. Las mediciones fueron obtenidas usando un equipo de ICP-AES Spectroflame equipado con una unidad generadora de 27 MHz de RF, usando una potencia de 1,2 Kw. , y un nebulizador de flujo cruzado, con una velocidad de aspiracin de 1,8 ml/min . Las posibilidades que brinda el programa del equipo son empleadas para realizar el estudio de posibles interferencias empleando soluciones puras, no encontrndose efectos interferentes para ningn elemento. Se reportan los alcances mnimos y mximos del mtodo as como las longitudes de onda para cada elemento. Se analizaron 200 muestras de lateritas con contenido de Fe mayor de 20% y 30 muestras de serpentinas con contenidos de Fe menores de 20%, as como dos muestras patrones internacionales de referencia L1 y SNi . Todos los resultados se compararon con los valores obtenidos por XRF en el laboratorio de Lakefield de Canad sin encontrarse diferencias significativas. Abstract In this work intends a method for the determination for ICP-AES of seven elements in lateritas (Ni, Co, Al, Si, Mg, Cr and Mn) and eight in serpentine, the seven previous more iron. The mensurations were obtained using ICP-AES equipped with a generating unit of 27 MHz of RF, using a power of 1,2 Kw, and a nebulizer of crossed flow, with a speed of aspiration of 1,8 ml/min. The possibilities that it offers the program of equip are employees to carry out the study of possible interferences using pure solutions, not being effects of interferences for any element. The minimum reaches and maxima of the method are reported as well as the wave longitudes for each element. 200 lateritas samples were analyzed with content of Fe bigger than 20% and 30 samples of serpentine with contents of Fe smaller than 20%, as well as a sample international pattern of reference L1 and SNi. All the results were compared with the values obtained by XRF in the laboratory of Lakefield of Canada without being significant differences. Palabras clave: Espectroscopa atmica / emisin Introduccin Los minerales de laterita y serpentinita se emplean como materia prima en la obtencin de nquel, y por ello se necesita conocer sus elementos mayoritarios. El ICP es una poderosa herramienta que se aplica actualmente para conocer la composicin de todo un universo de materiales, entre ellos a los minerales, y es capaz de determinar casi todos los elementos qumicos de la tabla peridica. El anlisis clsico de lateritas y serpentinas para elementos mayoritarios requiere de la determinacin de Fe, Ni, Co, Al2O3, SiO2, MgO, Cr2O3 y MnO. Tradicionalmente los tres primeros elementos relacionados se expresan de forma elemental1, aunque en algunos casos se pueden representar como sus xidos. Materiales y Mtodos La tcnica de ICP-AES, junto con mtodos como AAS y XRF, se utiliza hoy en muchos laboratorios que se dedican al anlisis de rocas y minerales.

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Aplicacin de la tcnica de ICP-AES... En ICP la intensidad de la seal luminosa emitida por los tomos o iones excitados, al regreso al estado base, es seleccionada y medida adecuadamente. Esta seal es proporcional a la concentracin del elemento presente en la muestra2. Todas las mediciones fueron realizadas mediante un espectrmetro de ICP-AES Spectroflame secuencial. Los parmetros de trabajo se relacionan en la tabla 1. El instrumento fue controlado mediante una PC AOpen IV. Tabla 1: Condiciones instrumentales de operaciones. Potencia Flujos de Argn: Enfriamiento Auxiliar Nebulizacin Cmara de nebulizacin Nebulizador: Tipo Presin Velocidad de aspiracin Altura de observacin 1,2 Kw 14,0 L /min 0,6 L /min 1,0 L /min Doble paso Flujo cruzado 400 KPa 1,8 mL / min 15 mm Las disoluciones de calibracin se preparan a partir de las sales puras de los elementos de inters y se le aade 25 mL de una disolucin de carbonatotetraborato de sodio al 2% p/v por cada 100 mL. Tabla 2: Lneas elegidas () para cada elemento. Alcance Alcance Elemento (nm) mximo (%) mnimo (%) Al 396,152 0,0044 36,000 Co 228,616 0,0004 1,200 Cr 267,716 0,0010 12,000 Fe 273,071 0,0196 54,000 Mg 279,079 0,0652 48,000 Mn 279,482 0,0018 4,800 Ni 231,600 0,0010 7,200 Si 251,611 0,0068 72,000 Resultados y discusin En las tablas 3 y 4 se pueden observar los resultados obtenidos para los dos patrones de referencia. Tabla 3: Resultados del anlisis del patrn L1. Valor Medido Valor Certificado Anlisis (%) (%) Fe total 54,52 53,01 0,29 Ni 1,14 1,15 0,02 Co 0,076 0,074 0,003 Al2O3 3,78 3,76 0,07 SiO2 2,78 2,80 0,05 MgO 0,68 0,68 0,03 Cr2O3 2,84 2,88 0,04 Mn O 0,81 0,81 0,02 Como se aprecia en la tabla 3 todos los valores resultaron satisfactorios excepto para el caso del hierro para el cual se obtuvieron resultados errticos. Tabla 4: Resultados del anlisis del patrn SNi. Valor Medido Valor Certificado Anlisis (%) (%) Fe total 7,60 7,62 0.08 Ni 1,95 1,94 0.05 Co 0,014 0,015 0.001 Al2O3 0,93 0,92 0.04 SiO2 39,50 39,46 0.26 MgO 32,01 31,95 0.28 Cr2O3 0,40 0,41 0.02 Mn O 0,15 0,14 0 01

Las lneas espectrales y el alcance del mtodo se pueden aprecian en la tabla 2 y estn referidas en la literatura 3, 4 para este tipo de material. Preparacin de la muestra Se pesa 0.2000 g de la muestra, previamente secada y pulverizada por debajo de 0.054 mm, en un crisol de platino de 30 mL y se aade 2.0000g de una mezcla fundente de carbonato-tetraborato de sodio 1:1. Se lleva a un horno mufla a 900oC por espacio 30 min, se extrae del horno, se deja enfriar y se lleva a un vaso de precipitados de 250mL aadindole 15mL de cido clorhdrico al 50% v/v. Luego de disuelto el fundido, la disolucin se lleva a un volumtrico de 100mL y se enrasa con agua desionizada. De esta disolucin se toman 25mL se lleva a volumtrico de 100mL, se enrasa con cido clorhdrico 0.5N y se homogeneiza. Los patrones internacionales de referencia L1 y SNi, certificados por el laboratorio LACEMI de Cuba, se emplearon como muestras desconocidas y se procesan igual que estas.

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Aplicacin de la tcnica de ICP-AES... Se seleccionaron un grupo de muestras de las analizadas por AAS y ICP para realizar un control externo El grupo escogido cont de 200 muestras de laterita y 30 de serpentina y fueron analizadas por duplicado en nuestro laboratorio y en el laboratorio canadiense de Lakefield por XRF. En la tabla 5 se comparan los coeficientes de correlacin para ambos laboratorios. Tabla 5: Correlacin por elementos y minerales. Anlisis Coeficientes de correlacin Laterita Serpentinita Fe total 0,9713 0,9993 Ni 0,9956 0,9972 Co 0,9954 0,9951 0,9960 0,9984 Al2O3 SiO2 0,9988 0,9976 MgO 0,9990 0,9971 Cr2O3 0,9832 0,9953 MnO 0,9980 0,9955 En todos los casos los coeficientes de correlacin resultaron ser muy cercanos a 1.0000 salvo en el caso del hierro lo cual est acorde con los resultados de la tabla 3. Las RSD variaron desde 0,1% a 3,0% salvo en el caso del hierro que result ser de 7,6%. Conclusiones y recomendaciones Se ha descrito un mtodo rpido y confiable para las determinaciones de siete elementos en laterita y ocho en serpentina. Los resultados de los patrones demuestran que el mtodo es apropiado para el anlisis de los minerales estudiados. Las lneas empleadas fueron las apropiadas y no mostraron interferencias. Recomendamos no hacer las determinaciones de hierro en laterita por este mtodo hasta que no se realice un estudio ms profundo que permita mejorar la exactitud y la precisin del anlisis. Agradecimientos Los autores testimonian su profundo agradecimiento al profesor Manuel Martnez del Centro de Geoqumica del Instituto de Ciencias de la tierra de la Universidad Central de Venezuela por sus valiosos consejos y aportes que facilitaron la concrecin de este trabajo. Bibliografa 1-Determinacin de lateritas y serpentinas por ICPAES Norma Empresarial Laboratorio Geominera Oriente 2005. 2-Analytical Methos for the Liberty Spectrometer Sisten, Varian Australia Pty.Ltd Melbur Australia 1999. Chapter 1, p 2. 3- Liberator. Paul A. Varian ICP At Work No. 10, 1993. 4- Herman. E.; G . J. Anal. At. Spectrome. 1999, 14, 1025-1031

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