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Determinacin del xido de Calcio FIQT

DETERMINACIN DE XIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO


1. Objetivos: Cuantificar la masa de xido de calcio que existe en una muestra lquida. Practicar en tcnicas volumtricas para la cuantificacin de ciertas sustancias en solucin.

2. Fundamento Terico: La determinacin del xido de Calcio en el carbonato de calcio consiste en precipitar el calcio existente en la solucin, bajo la forma de oxalato de Calcio, para lo cual, luego de la adicin de oxalato de amonio o cido oxlico a la solucin cida; sta es cuidadosamente neutralizada mediante la adicin de amonaco diluido, con la ayuda de anaranjado de metilo como indicador. El agente oxidante empleado en las disoluciones es el permanganato de potasio, el cual puede reaccionar segn dos semi reacciones del medio en el cual pueda ocurrir: - En disoluciones fuertemente cidas: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O - En disoluciones menos cidas o alcalinas: MnO4- + 4 H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Las soluciones 0.1N de KMnO4 son estables cuando no se encuentran expuestas a la luz, y no contienen bixido de manganeso. Si en la solucin se produce algo de MnO2; ste acelera la descomposicin del permanganato de potasio segn: 4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 4OH- + 3O2 Luego de haber precipitado todo el oxalato de calcio, ste es lavado con agua destilada para poder eliminar completamente todo exceso de oxalato de amonio. Luego se disuelve en cido sulfrico diluido y caliente, valorando finalmente con KMnO4 el cido oxlico liberado. La precipitacin del oxalato clcico en disoluciones que contienen in magnesio implica varios equilibrios: HC2O4- H+ + C2O42C2O42- + Ca2+ CaC2O4 C2O42- + Mg2+ MgC2O4 La segunda ionizacin del cido oxlico es dbil, por lo que el oxalato clcico es soluble en los cidos fuertes; pero la solubilidad del oxalato clcico en una disolucin de pH 5 o incluso 4 es solo un poco ms

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alta que en disolucin neutra; adems, sta solubilidad est disminuida por el efecto del in comn debido al exceso de oxalato. Por tanto, las condiciones de precipitacin del calcio sern: - Exceso de oxalato para acomplejar el magnesio y hacer disminuir la solubilidad del oxalato clcico; disolucin caliente; acidez menor de la que corresponde a pH 4,y un periodo corto de digestin. - Un reposo prolongado, especialmente en caliente, podra originar una post-precipitacin del oxalato magnsico, que es isomorfo del oxalato magnsico. 3. Parte Experimental: 3.1. Materiales: -Bureta -Embudo de vidrio -Probeta -Luna de reloj -Varilla de agitacin -Erlenmeyer -Papel filtro -Pipeta volumtrica -Piceta

3.2. Reactivos: -Oxalato de Amonio al 3.5% ((NH4)2C2O4):

-Permanganato de Potasio (KMnO4):

-Hidrxido de amonio al 10% (NH3(ac))

-cido sulfrico al 25% (H2SO4):

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3.3. Observaciones: Al agregar el rojo de metilo, la solucin presentaba coloracin rojiza, al agregar gota a gota NH3(ac), la solucin vir hacia el amarillo, lo cual nos indica que el pH es el adecuado Se dej la muestra reposar cerca de la estufa para mantenerla caliente y procurar la precipitacin del oxalato de calcio. Al filtrar el precipitado, este se lav y se pas a un erlenmeyer limpio y seco diluyendo en cido sulfrico. Para no perder masa de los cristales en el papel filtro, se perfora el papel filtro y finalmente se introduce en el erlenmeyer que se titula El punto final de la titulacin se haya con el exceso de permanganato el cual tie la solucin de un color rosado tenue

4. Clculos y resultados a I. Estandarizacin del KMnO4 Datos: Masa molar del oxalato de Sodio: 134 g/mol Volumen usado de Oxalato de Sodio: 10 mL Volumen de permanganato de potasio gastado en la estandarizacin: 15.8 mL Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con KMnO4: Na2C2O4 + H2SO4 Na2SO4 + H2C2O4 2 * (MnO42- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O) 5 * (C2O42- 2CO2 + 2e-) 2 MnO4- + 5 C2O42 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O #Equivalente KMnO4 = # Equivalente Na2C2O4 Entonces: N KMnO4 . VKMnO4 = MNa2C2O4 . Na2C2O4 VNa2C2O4 ........... (I) En el laboratorio tuvimos la concentracin del Na2C2O4 (12.00 g/L); esta concentracin la pasaremos a mol/L, con la siguiente ecuacin:

= 0.0895 n/L

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Entonces reemplazando en (I) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

)=0.113 N

II) Determinacin de la concentracin de CaO Datos: P.E CaO= 56/2 g/mol = 28 g/mol V CaO: 10 mL V KMnO4: 32 mL Se da las siguientes reacciones: CaCO3 CaO + CO2 #Eq-gr Ca2+ = #Eq-gr CaO..................... (1) Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4(S) + 2 NH4+ #Eq-gr Ca2+ = #Eq-gr CaC2O4..................... (2) CaC2O4(s) + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 #Eq-gr CaC2O4 = #Eq-gr H2C2O4...................... (3) 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O #Eq-gr H2C2O4 = #Eq-gr KMnO4................ (4) De las relaciones (1), (2), (3) y (4): # Equivalente CaO = #Equivalente KMnO4
( ( ) )

Entonces reemplazando datos: ( ) 28

W (CaO)= 0.101 g.

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5. Conclusiones El mtodo volumtrico nos permite calcular con precisin la cantidad de calcio en una muestra. Si bien el mtodo es bueno, presenta dificultades pues requiere de una apreciacin subjetiva en el cambio de color y esto conlleva a error. 6. Bibliografa VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Vol. I, Ed. Kapeluz, Argentina, 1960. Pag: 398-399. ALEXEIV, V. N. Anlisis Cuantitativo. Ed. Mir, Mosc. Pag:181-184, 398.

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