FILTRAO E DESTILAO

FILTRAO E DESTILAO

Relatrio apresentado disciplina Qumica Experimental II ministrada pela Prof XXXXXX como requisito parcial de avaliao Semestre 2013.1

PRTICA 5: REALIZADA EM 22/05 /2013

INTRODUO

Em laboratrios de qumica faz-se necessrio, em muitas situaes, obter compostos puros, compostos estes que esto muitas vezes em misturas. Por isso, existem muitas tcnicas de separao para alcanar estes objetivos. Os elementos possuem propriedades diferentes, conferindo-lhes interaes diferentes com outros elementos. Quando misturamos elementos ou compostos, eles tendem a formar misturas que podem ser homogneas ou heterogneas. Para separar os componentes de uma mistura podemos usar vrios procedimentos, dependendo das caractersticas desta mistura, dentre estes procedimentos esto filtrao e a destilao.

Filtrao um mtodo de separao muito presente no laboratrio qumico e tambm no cotidiano. usado para separar um slido de um lquido ou um slido de um gs, mesmo que o slido se apresente em suspenso. A mistura atravessa um filtro poroso, no qual o material particulado fica retido. Esse processo tem largo emprego domstico; usado para coar caf ou coalhada, para coar um suco atravs do pano, etc. Em laboratrio, podemos usar a filtrao denominada simples, onde o meio filtrante (denominado papel de filtro) adaptado a um funil e a filtrao ocorre por ao da gravidade ou a filtrao a vcuo, onde a filtrao acelerada pelo acoplamento de uma bomba de vcuo, que faz com que a presso no interior do recipiente diminua (neste tipo de filtrao usa-se um funil especial, denominado funil de Buchner, que permite que se acople a bomba de vcuo). A destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido, separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos.

Destilao Simples A destilao simples utilizada para separar cada uma das substncias presentes em misturas homogneas, envolvendo slidos dissolvidos em lquidos, ou excepcionalmente, para separar lquidos de ponto de ebulio afastados. um mtodo rpido de destilao, e deve ser usado sempre que possvel - uma tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites, eficaz. Consiste na vaporizao de um lquido por aquecimento seguida da condensao do vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado. O condensador permite que a

mistura seja aquecida na temperatura de ebulio do solvente sem que esta seja perdida para a atmosfera. O ponto de ebulio a temperatura em que o vapor e o lquido esto em equilbrio a uma dada presso. O ponto de ebulio das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das propores dos seus constituintes. O aumento de calor de um lquido em ebulio no produzir elevao do seu ponto de ebulio, pois o calor que absorvido todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilao. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando ao estado lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos de ebulio prximos, para esse tipo de separao recomendado a destilao fracionada. Destilao fracionada o processo de separao onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura. Durante o aquecimento da mistura, separado, primeiramente o lquido de menor P.E (ponto de ebulio), depois o lquido de P.E intermedirio e sucessivamente at o lquido de P.E maior . No possvel adquirir substncias 100% pura, atravs da destilao. Para adquirir um elevado grau de pureza, necessrio fazer uma separao qumica do destilado posteriormente. A destilao tem suas limitaes. No se pode separar misturas azeotrpicas por destilao comum. Por que so misturas que destilam em propores fixas e constantes, de modo que os seus componentes mantm essa proporo, como se a mistura fosse uma substncia pura.

OBJETIVO Compreender as tcnicas de filtrao e destilao Conhecer os equipamentos bsicos usados nestas tcnicas Efetuar a filtrao e a destilao para separar slido de lquido

MATERIAIS E REAGENTES
1 Experincia - Filtrao simples Materiais Bquer 50 mL Funil de colo longo Papel filtro Basto de vidro Pisseta Reagentes Esptula gua 20 mL Erlenmeyer 1 esptula de enxofre (S8)

2 Experincia - Filtrao a vcuo Materiais Bomba de vcuo Papel filtro Funil de Buchner Bquer 250 mL Mangueira 3 Experincia: Parte A Destilao do vinho Materiais Suporte universal Pipeta 25 mL Condensador Termmetro Mangueiras Funil de cano Longo Balana analtica Balo de destilao Erlenmeyer Pedras de porcelana Alonga Balana analtica Pera Manta Garra Esptula 200 mL vinho tinto Reagentes Anel de vedao Kitasato Pisseta Basto de vidro Reagentes gua 20 mL 1 esptula de enxofre (S8)

Parte B: Teste de caracterizao do vinho Materiais Cpsula de porcelana Pipeta 10 mL Pera Tubo de ensaio Conta gotas Reagentes 8 mL de destilado 7 mL cido sulfrico 1mol/L 1 mL Soluo de dicromato de potssio 10% Fsforo

METODOLOGIA

1 Experimento - Filtrao Simples 1. Adicionou-se uma esptula de enxofre (S8) slido a um bquer de 50 mL contendo 20 mL de gua. Foi obtido um sistema heterogneo. 2. Utilizou- se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro devidamente dobrado. 3. Inicialmente o papel foi umedecido com uma pequena quantidade de solvente, o mesmo que estava sendo trabalhado. 4. Efetuo-se a filtrao, tomando o cuidado de no encher o papel de filtro at a borda. 5. Os ltimos traos do slido foram transferidos para o papel de filtro com o auxlio de jatos de solventes, utilizando uma pisseta. 6. Filtrou-se a mistura. Um erlenmeyer de 250 mL foi utilizado para coletar o lquido.

2. Experimento- Filtrao a vcuo 1. Inicialmente foi preparada a mistura de uma esptula de enxofre (S8) slido a um bquer de 50 mL contendo 20 mL de gua. Obtendo um sistema heterogneo. 2. Utilizou-se um frasco Kitassato colocando o anel de vedao, provido de um funil de Buchner, que, por sua vez, so conectados a bomba de vcuo, atravs da sada lateral do frasco. 3. Colocou-se o papel filtro no funil de modo a cobrir os seus orifcios sem, entretanto, chegar at as paredes do mesmo. 4. O papel de filtro foi umedecido com o solvente da mesma soluo com que se trabalhava. 5. Ligou-se a bomba de vcuo, efetuando a filtrao. 6. Terminada esta, desligou-se a bomba de vcuo.

3 Experimento: Parte A Destilao do vinho 1. O sistema de destilao foi devidamente montado, seguindo orientao da Professora. 2. Colocou-se 200 mL do vinho tinto, juntamente com as pedras de porcelanas, no balo de destilao. 3. Foi determinada a massa do erlenmeyer. 4. A circulao de gua e o aquecimento foram ligados. 5. Aqueceu-se lentamente a mistura. 6. O destilado foi recolhido at a temperatura limite de 90 C. 7. Finalizou-se o experimento 8. Foi determinada a massa do erlenmeyer juntamente co o destilado. 9. Com auxlio de uma pipeta, mediu-se o volume do destilado. 10. Parte-B Teste de caracterizao de Etanol 1. Algumas gotas do destilado foram colocadas sobre a palma da mo para que fossem feitas observaes. 2. Em uma cpsula de porcelana foram colocados 2 mL do destilado, aproximando do recipiente, um palito de fsforo aceso. Sendo feitas as devidas observaes. 3. Em tubo de ensaio foi pipetado 1 mL de soluo de dicromato de potssio a 10% e adicionado 7 mL de cido sulfrico 1mol/L. Posteriormente foi adicionado 8 mL do destilado. A soluo foi agitada sendo feitas as observaes.

RESULTADOS E DISCUSSO

Dissoluo do Enxofre em gua Foi possvel perceber a insolubilidade do Enxofre (S8) na gua destilada, devido gua ser uma molcula polar e o enxofre apolar.

Filtrao Simples A filtrao simples, utilizada para separar o enxofre da gua, mais lenta que a filtrao a vcuo sendo, portanto, menos eficiente. Aps a filtrao observou-se apenas o S8 bastante mido, ou seja, havia impurezas diminuindo assim a possibilidade de uma recuperao e reaproveitamento do enxofre.

Filtrao Vcuo A filtrao a vcuo foi, mais satisfatria que a anterior, devido ao fato da bomba gerar um vcuo no recipiente, diminuindo o tempo de filtragem que durou cerca de 8 segundos. Esse tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido, possibilita seu reaproveitamento, sendo assim mais eficiente.

Destilao do Vinho Percebeu-se que aps a fervura do vinho e incio do gotejamento do destilado, que o termmetro indicava uma temperatura de aproximadamente 80 C. Comparando os valores de ebulio dos solventes percebemos que o primeiro lquido destilado foi o etanol, pois o mesmo entra em ebulio a 78C. A temperatura foi aumentando paulatinamente, evaporando primeiro o etanol, por ser um lquido mais voltil que a gua. Devido o ponto de ebulio do lcool, ser muito prximo do PE da gua, o destilado obtido foi gua com lcool, ou seja, gua-ardente. Isto s aconteceu, porque realizamos uma destilao simples para duas substncias com pontos de ebulio prximos. Nestes casos deve-se efetuar uma destilao fracionada, de forma a obter-se um destilado puro, ou seja, constitudo de uma s substncia. O valor de destilado recuperado at a temperatura de 90C foi de 12,2 mL. Aps 100C a gua entraria em ebulio e diluiria o lcool presente, por isso a necessidade de interromper a destilao em uma temperatura menor.

Caracterizao do Etanol Ao colocar o etanol na palma da mo houve uma sensao de frio, pois o etanol uma substncia voltil, ou seja, evapora rpido. Durante a evaporao o etanol absorve o calor da nossa pele, esta perda de calor nos d a sensao de frio. Em seguida 2 mL de destilado foi queimado em uma cpsula de porcelana, o contedo entrou em combusto devido presena do lcool. Aps o trmino da chama, foi observado um resduo lquido e incolor na placa de porcelana, conclui-se que na destilao uma frao da amostra colhida era gua que havia evaporado juntamente com o etanol. Em um tubo de ensaio foi pipetado 1 mL de soluo de dicromato de potssio a 10% e adicionado 7 mL de cido sulfrico 1mol/L. Posteriormente foi adicionado 8 mL do destilado. A soluo foi agitada, e aps alguns instantes a cor da soluo passou da cor alaranjada para o verde devido reao de oxidao do Etanol (3CH3CH2OH) com o Dicromato de Potssio (K2Cr2O) em meio cido.

CONCLUSO

Filtrao simples e a vcuo Concluiu-se que na filtrao a vcuo, devido presso negativa gerada pela bomba de vcuo, o processo de filtrao acelerado. Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpido e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido filtrado.

Destilao do Vinho Concluiu-se que o destilado obtido no lcool puro. O ponto de ebulio do lcool e da gua so prximos um do outro, e para esse tipo de caso, deve-se utilizar a destilao fracionada. No teste de caracterizao do etanol, ficou constatado a presena de gua, sendo assim o destilado aguardente (lcool e gua). Com esta experincia pode-se aprender o manuseio dos equipamentos para a efetuao da destilao simples, alm de concluir que necessrio utilizar a destilao fracionada se as substncias tiverem pontos de ebulio prximos, de forma a evitar a mistura do destilado. Por fim aprendemos a importncia da circulao da gua no condensador, de forma a baixar a temperatura do destilado, fazendo o destilado passar do estado gasoso para liquido.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ATKINS, Peter, JONES, Loretta. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002, p.460 Feltre, Ricardo, 1928-. Qumica geral/ Ricardo Feltre. 6. Ed. So Paulo: moderna, 2004.

Peruzzo, Francisco Miragaia -. Qumica na abordagem do cotidiano/ Francisco Miragaia Peruzzo Tito/Canto Qumica na abordagem do cotidiano 4edio- So Paulo: Editora Moderna, 2006. 59,60,62,63, 80,214,283,

http://www.brasilescola.com/quimica/filtracaometodo-separacao-misturas.html

http://www.infoescola.com/quimica/filtros/

EXERCCIOS

1) Pode-se usar o processo de filtrao para separar os componentes de uma mistura homognea? Explique. No. A mistura homognea h interao das substncias, onde no final do processo, estas j no podem ser identificadas como no incio, tais substncias sofrem dissoluo, ou seja, a mistura dessas substncias produz uma fase no podendo ser separado pelo processo de filtrao, pois este processo utilizado para separar slido misturado a um lquido (mais de uma fase), consiste em passar a mistura por uma superfcie porosa que retenha o slido.

2) Explique a diferena entre separar as fases de uma mistura heterognea por filtrao simples e por filtrao a vcuo? A filtrao denominada simples, onde o meio filtrante (denominado papel de filtro) adaptado a um funil e a filtrao ocorre por ao da gravidade mais lenta que a filtrao a vcuo. A filtrao a vcuo acelerada pelo acoplamento de uma bomba de vcuo, que faz com que a presso no interior do recipiente diminua (neste tipo de filtrao usa-se um funil especial, denominado funil de Buchner, que permite que se acople a bomba de vcuo). Esse tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido.

3) Em um dia de teste prtico, o professor da disciplina entrega uma substncia pura (X) para um aluno e pede para ele determinar o ponto de ebulio dessa substncia. O que voc sugere para este aluno? Por qu? Que o mesmo observe o ponto de ebulio, pois se a substncia pura seu ponto de ebulio constante. Para uma substncia pura, os processos de ebulio ou de condensao ocorrem sempre a uma mesma temperatura, e esta se mantm constante durante todo o processo de ebulio de substncias puras.

4) Para que serve e quando se aplica a destilao? uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com pontos de ebulio prximos. Destilao fracionada o processo de separao onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual possvel realizar a separao de diferentes componentes que apresentam diferentes pontos de ebulio, presentes em uma mistura.

5) Cite processos industriais que envolvem a tcnica de destilao. Os derivados do petrleo so separados pelo processo de destilao fracionada, cada componente destilado a uma temperatura diferente, para se adquirir matria primas diferentes teis ao homem: gases, gasolina, leo diesel, querosene, asfalto e outros. Outro exemplo a destilao de bebidas alcolicas. A bebida feita pela condensao dos vapores de lcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado. Como o ponto de ebulio do lcool menor que o da gua presente no mosto, o lcool evapora, dando-se assim a separao da gua e o lcool. Um exemplo disto tambm a aguardente, com compostos de cana de acar, possibilitando a separao devido aos diferentes pontos de ebulio. Outros exemplos so o vinho, whisky, conhaque e etc.. O vapor que escapa da mistura aquecida capturado por uma serpentina refrigerada que o devolve ao estado lquido.

6) O termmetro adaptado no aparelho de destilao informa a temperatura de qual fase? Justifique sua resposta. Gasosa. Porque a destilao utilizada para separar lquidos com diferentes pontos de ebulio.

7) Qual a funo de se colocar as pedras porosas ou bolinhas de vidro no balo de destilao? As pedras de porcelana, ou pedras de ebulio, so usadas para formar superfcies irregulares e provocar a formao de pequenas bolhas para que assim o lquido no saia pra fora do balo e as bolhas formadas subam at a superfcie e estourem. Evitando assim uma ebulio turbulenta.

8) Qual a funo do condensador? O condensador permite a troca de temperatura do lquido em seu interior, em razo da entrada e sada de gua. A gua fria que entra pela abertura inferior resfria o vapor quente, e logo em seguida, sai pela abertura superior. A funo do condensador receber os vapores comprimidos e quentes vindos do balo de destilao e resfri-los, fazendo-os passar para o estado lquido. 9) Qual a funo da coluna de fracionamento ? Pesquisar o ponto de ebulio do etanol e comparar com a temperatura de destilao. Ela serve como obstculo para retardar o gs, assim passando o gs com menor ponto de ebulio, fazendo com que aquele que ferve com mais facilidade, se destile primeiro. Assim que ele destilar totalmente destilar o prximo componente lquido da mistura (em ordem crescente de ponto de ebulio), que ser recolhido em frascos diferentes. O PE do etanol P=1atm 78,4C a temperatura do destilado extrado do vinho tinto foi de 80C, ficou claro que o destilado extrado no puro devido diferena do PE, sendo necessria, portanto a destilao fracionada para se obter o etanol puro.

10) Justificar a sensao de frio na palma da mo, em contato com o destilado. O destilado (ter) muito voltil, ou seja, evapora rpido. Durante a evaporao a substncia (ter) absorve energia (trmica) da nossa pele, esta perda de calor nos d a sensao de frio.

11) Equacione a reao do etanol com o K2Cr2O7 em meio cido? Justifique a mudana na colorao. Reao do teste do bafmetro: K2Cr2O7(aquoso-ALARANJADO) + 4H2SO4(aquoso) + 3 CH3-CH2-OH (etanol que uma substncia incolor) -> Cr2(SO4)3 (aquoso-VERDE) + 7H2O + 3 CH3-CHO(gs incolor) + K2SO4(aquoso) Ou seja: K2Cr2O7 + 4H2SO4+3CH3CH2OHCr2(SO4)3 + 7H2O + 3CH3CHO + K2SO4 A mudana da cor alaranjada para o verde ocorre devido reao de oxidao do Etanol (3CH3CH2OH) com o Dicromato de Potssio (K2Cr2O) em meio cido.

12) Faa uma comparao do valor experimental e terico de densidade para o etanol. Houve coincidncia entre eles? Em caso negativo tente justificar o por que. Densidade do experimento: D=m/v D= 12,5162 =1,02597541 g/ cm-3 12,2 Densidade terica do etanol: D= m/v D= 0,789 g/ cm-3 No houve coincidncia, pois a densidade do experimento foi de 1,02597541 g/ cm-3 e do terico 0,789 g/ cm-3 = 0, g/ cm-3 uma diferena de 0,23697541 g/ cm-3 a mais que a densidade terica. A densidade da amostra experimental foi maior devido impureza do destilado, que foi comprovado no teste de caracterizao do etanol.