PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS

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SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE

Elaborado Elaborado Por: Por: ,rupo ,rupo de de (raba0o (raba0o Anal1tico Anal1tico &A'ORA(OR)O &A'ORA(OR)O ANA&)*)* ANA&)*)* +E +E A,-A* A,-A*Fecha Fecha de de Elaboraci Elaboraci : : +iciembre +iciembre 02 02 de de 3042 3042Re!i": Re!i": 5uan 5uan +a"id +a"id Eche"erri Eche"erriCar#o Car#o: : &1der &1der del del Proceso ProcesoFecha: Fecha: +ociembre +ociembre 46 46 de de 3042 3042A$rob: A$rob: 5uan 5uan .ernando .ernando &pe7 &pe7 Ocampo Ocampo Car#o: Car#o: Representante Representante de de la la +ireccin +ireccinFecha: Fecha: +iciembre +iciembre 38 38 de de 3042 3042

SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#&A'ORA(OR)O ANA&)*)* +E A,-A*#protocolos#./

PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS

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Hoja de Control de Actualizaciones del Docu ento

(ERSIONFEC)ADESCRIPCIN (ERSIONFEC)ADESCRIPCIN DE DE LA LA MODIFICACIN MODIFICACIN1 15unio 5unio 49 49 de de 3006*e 3006*e modi:ica modi:ica la la temperatura temperatura
de de calcinacin calcinacin para para el el anlisis anlisis de de slidos slidos "oltiles "oltiles $ $ :i0os :i0os en en la la "ersin "ersin 34 34 de de estndar estndar m;todos. m;todos.& &%ar7o %ar7o 4< 4< de de 3040En 3040En el el numeral numeral 5.8 5.8 =Reacti"os= =Reacti"os= se se especi:ica especi:ica la la concentracin concentracin de de la la solucin solucin estndar estndar En En el el numeral numeral 5.9.4 5.9.4 *e *e especi:ica especi:ica el el tiempo tiempo de de secado secado uni:icndolo uni:icndolo a a 3> 3> horas horas en en la la estu:a estu:a 402?405@C 402?405@C para para *lidos *lidos (otales (otales $ $ *uspendidos *uspendidos (otalesA (otalesA para para garanti7ar garanti7ar el el peso peso constante. constante. En En los los slidos slidos sedimentables sedimentables numeral numeral 5.9.4 5.9.4 se se modi:ican modi:ican tiempos tiempos de de sedimentacin sedimentacin En En los los slidos slidos "oltiles "oltiles se se especi:ica especi:ica el el tiempo tiempo de de secado secado de de las las cpsulas cpsulas de de porcelana porcelana% %Agosto Agosto 20 20 de de 3040*e 3040*e especi:ica especi:ica en en el el ob0eto ob0eto la la re:erencia re:erencia del del m;todo m;todo de de anlisis anlisis del del *tandard *tandard %ethods %ethods *e *e establece establece en en el el numeral numeral 5.5. 5.5. =E/uipos= =E/uipos= el el horno horno de de secado secado eBclusi"o eBclusi"o para para los los anlisis anlisis gra"im;tricos gra"im;tricos' 'Octubre Octubre 3< 3< de de 3040*e 3040*e aclar aclar /ue /ue la la solucin solucin estndar estndar preparada preparada es es de de 5000mg#& 5000mg#& de de *( *( $ $ 3000mg#& 3000mg#& de de **( **( En En el el Control Control de de Calidad Calidad Anal1tico Anal1tico C5.<DA C5.<DA del del anlisis anlisis de de *(A *(A se se adicion adicion el el 1tem 1tem 5.<.4 5.<.4 $ $ se se modi:ic modi:ic la la :recuencia :recuencia de de los los estndares estndares de de control control En En el el Control Control de de Calidad Calidad Anal1tico Anal1tico C5.<DA C5.<DA del del anlisis anlisis de de **(A **(A se se adicion adicion el el 1tem 1tem 5.<.4 5.<.4 $ $ se se modi:ic modi:ic la la :recuencia :recuencia de de los los estndares estndares de de control control En En el el Control Control de de Calidad Calidad Anal1tico Anal1tico C5.<DA C5.<DA del del anlisis anlisis de de *(VA *(VA *(.A *(.A **VA **VA **. **. $ $ *edimentablesA *edimentablesA se se adicion adicion el el 1tem 1tem 5.<.4. 5.<.4.

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PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS 1* O+,ETO

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+escribir los pasos a seguir as1 como las sugerencias $ recomendaciones para la determinacin de todas las :ormas de "lido" de acuerdo a los M-.odo" &5'/ +0 &5'/ D0 &5'/ E0 &5'/ F 1 &5'/ 2 del E*tandard %ethods :or the EBamination o: Fater and Faste!ater 33 EdG en muestras de agua.

&*

ALCANCE

El protocolo es aplicable a muestras de aguas naturalesA residuales domesticas e industriales.

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%*

DEFINICIONES

Slido" To.ale": Es el t;rmino aplicado al residuo /ue /ueda en una cpsulaA luego de la e"aporacin de la muestra $ su secado en una estu:a a una temperatura de:inida. Slido" S3"$e dido" To.ale": Porcin de los slidos totales /ue /ueda retenida en el :iltro. Slido" Di"3el.o" To.ale": Porcin de los slidos totales /ue pasa a tra";s de un :iltro a 4.3 m de tamaHo de poro ba0o unas condiciones espec1:icas. Slido" Fi4o": Residuo de los slidos totalesA suspendidos o disueltos despu;s de calcinacin en mu:la durante 30min a 550@C. Slido" (ol5.ile": P;rdida de peso despu;s de la calcinacin de mu:la a 550@C. Slido" Sedi6e .able": %aterial /ue se sedimenta en un periodo de 4h.

'*

REFERENCIAS

Ver F-2,-/5 Normograma Corporati"o Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Normograma Corporati"o

5*
5*1

CONTENIDO
2ENERALIDADES 7 APLICACIN

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El t;rmino se re:iere a la materia suspendida Cno :iltrableD o disuelta C:iltrableD presente en las aguas de di:erente tipo. EstrictamenteA toda la materia eBcepto el agua contenida en los materiales l1/uidos se clasi:ica como materia slida. &as principales determinaciones de slidos son "3"$e dido"0 !ol5.ile" 1 8i4o"* "lido" .o.ale"0 di"3el.o"0

&os slidos pueden a:ectar la calidad del agua de di"ersas maneras especialmente en su apariencia est;tica. &as aguas con alto contenido de slidos son generalmente de mal sabor $ pueden inducir a reacciones :isiolgicas desagradables en los consumidores.
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&as aguas altamente minerali7adas son tambi;n problemticas para muchas aplicaciones industriales. El anlisis de slidos es mu$ importante en el control de los procesos de tratamiento para "eri:icar su e:icacia. Slido" .o.ale" es el t;rmino aplicado al residuo /ue /ueda en una cpsulaA luego de la e"aporacin de la muestra $ su secado en una estu:a a una temperatura de:inida. &os *lidos totales inclu$en los "lido" "3"$e dido" .o.ale" $ los "lido" di"3el.o" .o.ale" /ue son la porcin de los slidos totales /ue pasan a tra";s de un :iltro. &os "lido" "3"$e dido" .o.ale" o el residuo no :iltrable de una muestra de aguaA se de:ine como la porcin de slidos retenidos por u :iltro de :ibra de "idrio /ue posteriormente se seca a 402?405@C hasta peso constante. &a e"aluacin de slidos suspendidos totales es mu$ importante en los anlisis de aguas especialmente de aguas residuales pues permite determinar los re/uerimientos para el diseHo de sistemas de tratamiento $ e"aluar la e:iciencia de estos. &os "lido" 8i4o" es el t;rmino aplicado al residuo de los slidos despu;s de la calcinacin en mu:la a 550@C por un tiempo de 30min. &a p;rdida de peso sobre la calcinacin constitu$e los slidos "oltiles. El anlisis de los slidos "oltiles se aplica ms :recuentemente al agua residual para medir su estabilidad biolgica. *u determinacin es importante en el control de los procesos de tratamiento de aguas residuales $a /ue o:rece una buena aproBimacin de la cantidad de materia orgnica presente.

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&os "lido" "edi6e .able" es el t;rmino aplicado al material sedimentado luego de suspender por un tiempo determinado una cantidad de muestra. &a materia /ue se sedimentaA puede ser determinada $ reportada en "olumen Cm&#&D o en peso Cmg#&D. &os slidos sedimentables son una medida aproBimada de la cantidad de lodo /ue se eliminar1a mediante sedimentacin. &os "lido" di"3el.o" indican la concentracin de sales disueltas en el agua. SLIDOS TOTALES
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5*&

PRINCIPIO DEL METODO

-n "olumen de muestra bien me7clado se e"apora en una cpsula de porcelana pre"iamente secada $ pesada en un horno de secado a 402?405@CA el incremento en el peso representa los "lido" .o.ale"* 5*% INTERFERENCIAS

5*%*1 M3e".ra" al.a6e .e 6i erali9ada"0 co co ce .racio e" #ra de" de Calcio0 Ma# e"io 1 S3l8a.o" pueden ser mu$ higroscpicas por lo cual en el procedimiento el secado debe ser ms prolongado CaproBimadamente 3>hD $ utili7ar menor cantidad de muestra. 5*%*& La" #ra"a" 1 acei.e" en la muestra deben ser dispersadas antes de comen7ar el anlisis. 5*%*% *e debe e"itar .o6ar $ar.:c3la" 8lo.a .e" de #ra .a6a;o para lo cual se debe agitar :uertemente la muestra. 5*' RECOLECCIN 7 PRESER(ACIN DE LA M<ESTRA

Anali7ar en lo posible inmediatamente o re:rigerar a >@C para minimi7ar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Aclimatar las muestras a temperatura ambiente antes del anlisis. -tili7ar recipientes de plstico o "idrio resistentes de tal manera /ue no permitan /ue el material en suspensin de la muestra se adhiera a sus paredes. 5*5 5*5*1 E=<IPOS 7 MATERIALES E>3i$o"

Iorno de secado con temperatura controlada de 402?405@C con uso eBclusi"o para los anlisis gra"im;tricos.
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'alan7a anal1tica con una capacidad de peso de 0.4mg. 'aHo de mar1a a 400@C (idrier:a 1 o.ro" 6a.eriale"

5*5*&
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Cpsulas de porcelana de 400m& de capacidad $ 400m& de dim. +esecador pro"isto de un desecante con indicador de humedad Probetas de 35A 50 $#o 400m& Pin7as REACTI(OS Sol3ci E".5 dar de Slido" To.ale" de 5/// 6#@L

5*? 5*?*1

Pesar 4.5g Cloruro de *odio CNaClD $ 4g de Caol1nA diluir 0untos a 500m&. Pre"iamente secados durante 3> horas a 402@C. Esta solucin /ueda entonces con 5000mg#& de slidos totales aportados por el Caol1n $ de 3000mg#& de slidos suspendidos totales. 5*A 5*A*1 DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO Pre$araci de la C5$"3la

*ecar las cpsulas de porcelana durante 3> horas en el horno de secado a 402? 405@CA para garanti7ar peso constante. Colocar en el desecador durante 4hA 45 min. PesarJ registrar este peso en g CP4D Preca3ci : manipular siempre las cpsulas con las pin7asJ e"itar el contacto con las manos o con super:icies sucias. 5*A*& Tra.a6ie .o de la M3e".ra Preca3ci : agitar mu$ bien la muestra manual $ "igorosamente si tiene gran cantidad de slidos sedimentables pesados.

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%edir 400m& C"er notaD con probeta $ colocarlos en la cpsula en el baHo mar1a a 400@C. &a"ar con agua destilada la probeta para retirar todos los slidos /ue all1 se encuentran. E"aporar hasta se/uedad. &le"ar las cpsulas nue"amente a la estu:a a 402?405@C durante 3>horas para garanti7ar peso constante. +e0ar en:riar en el desecador 4hA 45 min. PesarA tomar este peso en g CP3D.

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No.a: cuando las muestras tienen gran cantidad de slidos o cuando son higroscpicas Cabsorben mucha humedadA aumenta constantemente de pesoDA se utili7a menos muestraA e0emplo Naturales (eBtileras Curtimbres Papeleras %ataderos AR+ 5*B 400m& 20m& 30m& 35?50m& segKn cantidad esperada de slidos 40 ?30m& 50m&

CCLC<LO 7 EDPRESIN DE RES<LTADOS

mg / L de slidos totales = ( P2 P1 )( g ) x1000000 V muestra en mL

P3 L peso de la cpsula M peso de la muestra e"aporada P4 L peso de la cpsula "ac1a 5*E CONTROL DE CALIDAD ANALFTICO 5*E*1* Anali7ar por duplicado al menos el 40N de las muestras /ue llegan semanalmente al laboratorio. 5*E*&* Preparar un estndar de 500mg#& de "lido" .o.ale" as1 tomar 5m& del patrn de 5000mg#& Cguardado en cuarto :r1oD $ lle"ar a 50m& con agua destilada. Procesar de igual :orma /ue las muestras. Por cada tanda semanal de muestrasA preparar 3 estndares. Con los resultados del los dos anteriores 1temsA construir $ hacer seguimiento de la carta de controlA de acuerdo con el F-MA-%A0 Ecar.a de co .rolG $ F-MA-%AH10 Ecar.a de co .rol d3$licado"G A de acuerdo con las especi:icaciones del M-MA-/& IMa 3al de co .rol de calidad a al:.icoG*
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SLIDOS S<SPENDIDOS 5*& PRINCIPIO DEL MJTODO

-na muestra bien me7clada se pasa a tra";s de un :iltro estndar de :ibra de "idrioA pre"iamente pesadoA $ el residuo retenido se seca a 402 O 405@C hasta peso constante. El incremento de peso del :iltro representa "lido" "3"$e dido" .o.ale"* 5*%
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INTERFERENCIAS

5*%*1 +ebido a /ue un residuo eBcesi"o en el :iltro puede :ormar una costra /ue impide el paso de aguaA reducir la cantidad de muestra de tal manera /ue se obtengan como mBimo 300mg de residuo. 5*%*& El taponamiento del :iltro prolonga la :iltracin $ puede producir resultados altos debido a la eBcesi"a retencin de slidos coloidales. 5*%*% Para muestras con alto contenido de slidos disueltosA en0uagar mu$ bien el :iltro para asegurar la remocin del material disuelto. 5*%*' Per1odos largos de :iltracin produce resultados altos debido a /ue una cantidad de slidos es capturada sobre el :iltro obstruido. 5*' RECOLECCIN 7 PRESER(ACIN DE LA M<ESTRA

Eliminar de la muestra part1culas :lotantes grandes o aglomerados dispersos de material no homog;neo. -sar :rascos de plstico o de "idrio resistenteA de tal manera /ue el material en suspensin no se adhiera a las pareces del recipiente. Re:rigerar la muestra a >@C hasta el momento del anlisis para minimi7ar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Antes de iniciar el anlisisA lle"ar las muestras a temperatura ambiente. 5*5 E=<IPOS 7 MATERIALES

5*5*1 E>3i$o E/uipo de :iltracin al "ac1o

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Iorno de secado a temperatura de 402?405@C con uso eBclusi"o para los anlisis gra"im;tricos. %u:la 550 40@C 'alan7a anal1ticaA con precisin de 0.4mg. 'omba de "ac1o (idrier:a 1 O.ro" Ma.eriale"

5*5*&
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.iltros de :ibra de "idrio ,.#C de >9mm de dim. Cretencin de part1culas en l1/uido 4.3 micras. Erlenme$er con desprendimiento lateralA de su:iciente capacidad para el tamaHo de muestra seleccionado. +esecador con desecante con indicador de humedad. Probetas de 35A 50A 400 $#o 350m& Pin7as REACTI(OS E".5 dar de Slido" S3"$e dido" To.ale" de &/// 6#@L DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO Pre$araci del Fil.ro

5*?

5*?*1 5*A 5*A*1

%arcar los :iltros de :ibra de "idrio ,.#C con lpi7 $ por pare0as C4 $ 4PA 3 $ 3PA 2 $ 2PA etc.D. *ecar los :iltros Cpre"iamente marcados con lpi7D durante 30 minutos a 550@C en el horno de secado C3 :iltros por cada muestraD. En:riar en el desecador 4 h. Pesar el :iltroA registrar el peso en g CP 4D. ,uardar el :iltro en un desecador hasta /ue se "a$a a emplear.

No.a: siempre manipular los :iltros con una pin7aJ e"itar el contacto con las manos o con super:icies sucias.

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5*A*&

Tra.a6ie .o de la M3e".ra

No.a: agitar mu$ bien la muestra antes de :iltrar. .iltrar 400 m& de muestra C"er notaD a tra";s del :iltro de :ibra de "idrio pre"iamente preparadoA inicialmente por gra"edad $ cuando est demasiado lenta la :iltracin utili7ar la bomba de "ac1o. No.a: el "olumen de la muestra "ar1a segKn la cantidad de slidos suspendidos esperadaA e0emplo
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Aguas limpias Aguas residuales dom;sticas Papeleras Curtimbres %ataderos 5*B

350m& o ms 50m& 35 O 50m& 30m& 40 O 30m&

*ecar nue"amente los :iltros mas la muestra 3> horas en el horno a 402 O 405@CA para garanti7ar el peso constante. En:riar en el desecador durante 4 h PesarA registrar el peso en g CP3D CCLC<LOS 7 EDPRESIN DE RES<LTADOS
mg / L de slidos suspendidos totales = P2 P1 ( g ) x1000000 V muestra en mL

+onde P3 L peso del :iltro M la muestra :iltrada CgD P4 L peso del :iltro "ac1o CgD 5*E CONTROL DE CALIDAD ANALFTICO

5*E*1* Analice por duplicado al menos el 40N de las muestras /ue llegan semanalmente al laboratorio. 5*E*&* Preparar un estndar de 300mg#& de "lido" "3"$e dido" .o.ale" as1 tomar 40m& del patrn de 3000mg#& Cguardado en cuarto :r1oD $ lle"ar a 400m& con agua destilada. Procesar de igual :orma /ue las muestras. Por cada tanda semanal de muestrasA preparar 3 estndares.

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Con los resultados del los dos anteriores 1temsA construir $ hacer seguimiento de la carta de controlA de acuerdo con el F-MA-%A0 Ecar.a de co .rolG $ F-MA-%AH10 Ecar.a de co .rol d3$licado"G A de acuerdo con las especi:icaciones del M-MA-/& IMa 3al de co .rol de calidad a al:.icoG* SLIDOS TOTALES (OLCTILES 7 FI,OS 5*& PRINCIPIO DEL MJTODO

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El anlisis consiste en un procedimiento de calcinacin a 550 40@C en el cual la materia orgnica es con"ertida a CO 3 Q Agua. El residuo /ue permanece representa los "lido" 8i4o" .o.ale" mientras /ue la p;rdida de peso por la calcinacin son los "lido" !ol5.ile" .o.ale"* &a p;rdida de peso se interpreta en t;rminos de materia orgnicaA pues la temperatura se controla para pre"enir la descomposicin $ "olatili7acin de sustancias inorgnicasA las cuales son relati"amente establesA con eBcepcin del %agnesio /ue se descompone en Bido de %agnesio $ diBido de carbono a 250@C. 5*% INTERFERENCIAS

En la determinacin de slidos "oltiles puede haber p;rdida de materia inorgnica reportndose errores en los clculos. *i las calcinaciones se e:ectKan adecuadamenteA la p;rdida de peso ser1a una medida ra7onable de la materia orgnicaA $ el residuo remanente o ceni7a de los slidos :i0os. 5*' RECOLECCIN 7 PRESER(ACIN DE LA M<ESTRA

(ener en cuenta las mismas especi:icaciones descritas para los "lido" .o.ale". 5*5 5*5*1 E=<IPOS 7 MATERIALES E>3i$o"

%u:la 550 40@C &os dems descritos para los "lido" .o.ale" (idrier:a 1 O.ro" Ma.eriale"

5*5*&

&os mismos descritos para "lido" .o.ale" 5*? REACTI(OS

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No aplica 5*A 5*A*1

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DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO Pre$araci de la C5$"3la

*ecar las cpsulas de porcelana durante 4hora a 550 40@C en la %u:laA para garanti7ar el peso constante. +e0ar en:riar en el desecador 4hA 45min. PesarJ registrar este peso como CP4D ,uardar en el desecador hasta el momento de su utili7acin. Tra.a6ie .o de la M3e".ra

5*A*&

No.a Agitar mu$ bien la muestra %edir 400 m& de muestra o los re/ueridos segKn cantidad de slidos esperada C"er nota para slidos totalesD. Colocar al baHo mar1a hasta se/uedad. *ecar en la estu:a 3> horas a 402 O 405@C para garanti7ar el peso constante. +e0ar en:riar 4h $ 45min. Pesar CP3D para calcular los slidos totales Calcinar el residuo de los slidos totalesA sometiendo la cpsula a 550 40@C en la mu:la durante 30minA para garanti7ar el peso constante.

No.a: Precalentar la mu:la a esta temperatura antes de introducir las muestras. En:riar 4h $ 45min. en desecador. PesarA para calcular los slidos totales "oltiles CP 2D

5*B CCLC<LOS 7 EDPRESIN DE RES<LTADOS

mg / L de slidos totales = P2 P1 ( g ) x1000000 V muestra en mL

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P2 P3 ( g ) x1000000 V muestra en mL

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mg / L de slidos totales voltiles =

mg / L de slidos totales fijos = slidos totales slidos totales voltiles

O tambi;n
mg / L de slidos totales fijos = P3 P 1 ( g ) x1000000 V muestra en mL

+onde
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P4L Peso de cpsula "ac1a P3L Peso de cpsula Mslidos totales P2L peso :inal despu;s de calcinar Ccpsula Mslidos totales :i0osD 5*E CONTROL DE CALIDAD ANALFTICO

5*E*1* Anali7ar por duplicado al menos el 40N de las muestras /ue llegan semanalmente al laboratorio. 5*E*&* Para los "lido" .o.ale" !ol5.ile" $ "lido" .o.ale" 8i4o" no se dispone de estndar. Con el resultado del 1tem 5.<.4A construir $ hacer seguimiento de la carta de controlA de acuerdo con el F-MA-%AH10 Ecar.a de co .rol d3$licado"G $ el M-MA-/& ECo .rol de Calidad A al:.ico G. SLIDOS DIS<ELTOS TOTALES &os slidos disueltos totales se calculan por di:erencia entre los slidos totales $ los slidos suspendidos totales as1
mg / L de slidos disueltos totales = slidos totales slidos suspendidos totales

SLIDOS S<SPENDIDOS (OLCTILES 7 FI,OS 5*& PRINCIPIO DEL MJTODO

*e parte del residuo obtenido en la determinacin de los "lido" "3"$e dido" .o.ale"* Calcinar a 550 40@ C.

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&a di:erencia de pesos antes $ despu;s de la calcinacin representa la :raccin "oltil de los "lido" "3"$e dido" . AdemsA la di:erencia entre los "lido" "3"$e dido" $ su :raccin "oltil representa la :raccin :i0a de los "lido" "3"$e dido"* 5*% INTERFERENCIA

&as mismas relacionadas para los "lido" .o.ale" !ol5.ile" . 5*'

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RECOLECCIN 7 PRESER(ACIN DE M<ESTRAS

(ener en cuenta las mismas especi:icaciones descritas para los slidos suspendidos totales. 5*5 5*5*1 5*? E=<IPOS 7 MATERIALES E>3i$o"

%u:la 550 40@C. &os dems descritos para los "lido" "3"$e dido" .o.ale"* REACTI(OS

No aplica 5*A 5*A*1 DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO Pre$araci del Fil.ro

*ecar el :iltro de :ibra de "idrio ,.#C Cpre"iamente marcado con lpi7D durante 30 min. a 550 40@C en la %u:laA para garanti7ar el peso constante $ tambi;n para poder utili7arlos en el caso de /ue el cliente solicite slidos suspendidos "oltiles. +e0ar en:riar en desecador durante 4 h. PesarA registrar el peso en g CP4D Pre$araci de la M3e".ra

5*A*&

No.a: Agitar mu$ bien la muestra antes de :iltrarla

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#&A'ORA(OR)O ANA&)*)* +E A,-A*#protocolos#./

PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS

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.iltrar por 400m& de la muestra Cpor duplicadoD a tra";s de los :iltros pre"iamente secadosJ el "olumen de muestra "ar1a segKn cantidad de slidos suspendidos esperadaA e0emplo Aguas limpias 350m& o ms Papeleras 35?30m& Curtimbres 40?30 m& %ataderos 40m& AR+ 50m&
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En0uagar mu$ bien la probeta "arias "eces En0uagar el :iltro "arias "eces &le"ar el :iltro al horno de secado 402?405@C +e0ar secar por 3> horasA para garanti7ar el peso constante. En:riar en el desecador durante 4 h PesarA para calcular los slidos suspendidos totales CP 3D. Calcinar los :iltros mas la muestra pre"iamente pesados a 550 40@C en la %u:la durante 30 minA para garanti7ar el peso constante. En:riar en el desecador durante 4 h. PesarA para calcular los slidos suspendidos "oltiles CP 2D. CCLC<LO 7 EDPRESIN DE RES<LTADOS
mg / L de slidos suspendidos totales = P2 P1 ( g ) x1000000 V muestra en mL P2 P3 ( g ) x1000000 V muestra en mL

5*B

mg / L de slidos suspendidos voltiles =

mg / L de slidos suspendidos fijos =

P3 P1 ( g ) x1000000 V muestra en mL

+onde P4 L peso del :iltro solo P3 L peso del :iltro mas los slidos suspendidos totales P2 L peso del :iltro mas los slidos suspendidos :i0os O tambi;n
Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#&A'ORA(OR)O ANA&)*)* +E A,-A*#protocolos#./

PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS

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mg / L de slidos suspendidos fijos = slidos suspendidos totales slidos suspendidos voltiles

5*E

CONTROL DE CALIDAD ANALITICO

5*E*1* Anali7ar por duplicado al menos el 40N de las muestras /ue llegan semanalmente al laboratorio. 5*E*&* Para los "lido" "3"$e dido" !ol5.ile" 1 "lido" "3"$e dido" 8i4o" no se dispone de estndar. Con el resultado del 1tem 5.<.4A construir $ hacer seguimiento de la carta de controlA de acuerdo con el F-MA-%AH10 Ecar.a de co .rol d3$licado"G $ el M-MA-/& ECo .rol de Calidad A al:.ico G. SLIDOS SEDIMENTA+LES 5*& PRINCIPIO DEL MJTODO

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&os "lido" "edi6e .able" son los /ue se depositan en el :ondo de un recipiente en :orma de cono Ccono )mho::D durante un per1odo de 80min son una :raccin de los slidos suspendidos totales. 5*% INTERFERENCIA

No aplica. 5*' RECOLECCIN 7 PRESER(ACIN DE M<ESTRAS

(ener en cuenta las mismas especi:icaciones descritas para los slidos suspendidos totales. 5*5 5*? E=<IPOS 7 MATERIALES Cono imho:: Pipeta "olum;trica de 30m& REACTI(OS

No aplica. 5*A DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#&A'ORA(OR)O ANA&)*)* +E A,-A*#protocolos#./

PROTOCOLO DE ANALISIS SLIDOS

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5*A*1

De.er6i aci de lo" "lido" "edi6e .able" e 6L@L K!ol36-.ricoL

Es el m;todo mas utili7ado.

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Agitar mu$ bien la muestra %edir 4& de muestra en el cono )mho:: (ranscurridos >5min. )ntroducir una "arilla al cono $ agitar sua"emente la muestra para a$udar a desprender los slidos de las paredes. Contar otros 45min. para completar 4 hora de anlisis %edir la cantidad de slidos depositados en el :ondo del cono. &a lectura se hace tomando como re:erencia la l1nea de separacin entre el material sedimentado $ el /ue /ueda :lotante. De.er6i aci de lo" Slido" Sedi6e .able" e 6#@L K#ra!i6-.ricoL

5*A*&

Este m;todo se utili7a e"entualmente para cantidades pe/ueHas de slidos sedimentables. %arcar los :iltros de :ibra de "idrio ,.#C con lpi7 $ por pare0as C4 $ 4PA 3 $ 3PA 2 $ 2PA etc.D. *ecar los :iltros Cpre"iamente marcados con lpi7D durante 3> h a 402 O 405@C en el horno de secado C3 :iltros por cada muestraD para garanti7ar el peso constante. En:riar en el desecador 4 h. Pesar el :iltroJ registrar este peso en g CP 4D. (omar aproBimadamente 3& de la muestra bien agitada. +e0ar decantar durante 4 h en 'eaRer de 3000m&. (omar con una pipeta de la mitad del sobrante Cteniendo cuidado de no hacerlo de la super:icieA ni de remo"er los slidos del :ondoD 400m& $ pasarlos a tra";s del :iltro de :ibra de "idrioA pre"iamente pesadoA inicialmente por gra"edad $ cuando la :iltracin sea mu$ lentaA utili7ar la bomba de "ac1o hasta terminar la :iltracin. *ecar nue"amente los :iltros ms la muestra 3> h en el horno de secado a 402? 405 @C para garanti7ar el peso constante. En:riar en el desecador durante 4 h. PesarA anotar este peso en g CP3D.
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5*B 5*B*1

CCLC<LO 7 EDPRESIN DE RES<LTADOS Slido" Sedi6e .able" e 6L@L K!ol36-.ricoL

El resultado se reporta como la lectura del cono en m&#& tomando como re:erencia la l1nea de separacin entre el material sedimentado $ el /ue /ueda :lotante. 5*B*& Slido" Sedi6e .able" e 6#@L K#ra!i6-.ricoL mg#& slidos no sedimentables M KP3 OP4D S 4.000.000# Vol. muestra Cm&D
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+onde P3 L peso :inal CgD Cpeso de :iltro M slidos no sedimentablesD P4 L peso inicial CgD Cpeso de :iltro "ac1oD mg/L de slidos sedimentables = slidos suspendidos totales slidos no sedimentables 5*E CONTROL DE CALIDAD ANALFTICO

5*E*1* Anali7ar por duplicado al menos el 40N de las muestras /ue llegan semanalmente al laboratorio. 5*E*&* Para los "lido" "edi6e .able" no se dispone de estndares para el control de calidad. Con el resultado del 1tem 5.<.4A construir $ hacer seguimiento de la carta de controlA de acuerdo con el F-MA-%AH10 Ecar.a de co .rol d3$licado"G $ el M-MA-/& ECo .rol de Calidad A al:.ico G.

SE2<RIDAD 7 COMENTARIOS Al manipular muestras contaminadas tener todas las precauciones para e"itar el contacto con la piel CguantesD. En el traba0o /ue in"olucre altas temperaturas utili7ar pin7as $ guantes aislantes de temperatura.

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(ener presentes las disposiciones del M-MA /% EIigiene $ *eguridad del &A'ORA(OR)O ANA&)*)* +E A,-A*G $ del *istema de *eguridad $ *alud Ocupacional del *,). REFERENCIAS +I+LIO2RCFICAS

5*11

5*11*1 *tandard %ethods :or the EBamination o: Fater and Faste!ater#. American Public Iealth Association CAPIADA American Fater FoRs Association CAFFFADA Fater En"ironmental .ederation CFE.D. O 33 Ed.A FashingtonA +CJ 3043. p 3?83A 3? 82A 3?8>A 3?88A 3?89A 3?86A 3?8<.
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5*11*& Protocolos para anlisis de aguas slidos suspendidos totales#. )nstituto de Iidrolog1aA %eteorolog1a $ Estudios Ambientales C)+EA%D. O *anta:; de 'ogotA 4<<9. 5p. 5*11*% Protocolos de anlisis de aguas#. Red de Control de Calidad anlisis de laboratorios de anlisis de agua de Antio/uia CRE+A,-A*D. %edell1nA 4<<6. 5*11*' Anlisis de Aguas Residuales#. *ierra C.A 5orge Iumberto. %edell1nA 4<65. 34?25p.

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5*1& DIA2RAMA DE FL<,O PARA LA DETERMINACION DE SLIDOS 5*1&*1 Slido" .o.ale"

FL<,O2RAMA
)N)C)O

O+SER(ACIONES

%-E*(RA

*E %E+)RV *O&)+O* (O(A&E* VO&V()&E* NO *ECAR CVP*-&A* 3

4
%ARCAR CVP*-&A* +E PORCE&ANA C+E 400m& +E CAPAC)+A+D 3>h A 402 ? 405 o C. PREPARAR IORNO +-RAN(E %)N)%O -NA E*(AN+AR +E 500mg#& Q *ECAR&A* EN E& CVP*-&A PARA E&

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+E5AR EN.R)AR

+-RAN(E 4h. Q 30min EN E& +E*ECA+OR

PE*AR

EN &A 'A&ANTA ANA&U()CA CP4D EN g

CO&OCAR A& 'AXO %ARUA A 400

%E+)R %-E*(RA

,ENERA&%EN(E *ON 400m& 50m& *) ()ENE %-CIO* *W&)+O*. PREPARAR 3 E*(VN+ARE* +E 500mg#& POR (AN+A *E%ANA& +E %-E*(RA* Q PROCE*AR CON &A* %-E*(RA*.

*O%E(ER A EVAPORAC)WN +E& A,-A A& 'AXO %ARUA A +E5AR EVAPORAR E& A,-A

400

C.

*ECAR CVP*-&A CON *W&)+O* (O(A&E*

EN &A E*(-.A A 402 ? 405

C +-RAN(E 3>h.

+E5AR EN.R)AR

EN E& +E*ECA+ORA +-RAN(E 4h Q 30min.

PE*AR CVP*-&A %A* *W&)+O*

EN 'A&ANTA ANA&U()CA CP3D EN g.

CA&C-&AR CONCEN(RAC)ON +E *W&)+O* (O(A&E* C*(D

mg#& de *( L

CP3? P4D B 4000000 m& de muestra

*E %E+)RV *W&)+O* (O(A&E* VO&V()&E* NO RE,)*(RAR RE*-&(A+O*

*)

RE,)*(RAR &O* RE*-&(A+O* +E &A* %-E*(RA* EN E& (RA'A5O PER*ONA&=A &O* RE*-&(A+O* +E &O* E*(AN+ARE* +E CON(RO&= Q EN E& .( *C 05 = RE*-&(A+O* CARAC(ER)TAC)WN=

=C-A+ERNO +E EN E& .(*C29 =CAR(A

.)N

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FL<,O2RAMA 4

O+SER(ACIONES

%ARCAR CVP*-&A* +E PORCE&ANA +E 400m& +E CAPAC)+A+ EN &A %-.&A A 400C +-RAN(E 4h 550 *ECAR CVP*-&A

3
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2
+-RAN(E 30 min EN &A %-.&A A 550 CVP*-&A %A* *W&)+O* (O(A&E*

40o C

EN E& +E*ECA+OR +-RAN(E 4h Q 30min. +E5AR EN.R)AR

PE*AR CVP*-&A %A* *W&)+O* (O(A&E* .)5O* C*(.D

EN 'A&ANTA ANA&U()CA CP2D ENg

mg#& de *(V L CP3 ? P2D Y 4000000 m& muestra CA&C-&AR CONCEN(RAC)ON *W&)+O* (O(A&E* VO&V()&E* C*(VD mg#& de *(. L CP2 ? P4D Y 4000000 m& muestra mg#& de *(. L *( ? *(V

RE,)*(RAR RE*-&(A+O*

RE,)*(RAR &O* RE*-&(A+O* EN E& =C-A+ERNO +E (RA'A5O PER*ONA&=A EN E& .( *C 05 = RE*-&(A+O* CARAC(ER)TAC)WN=

.)N

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5*1&*& Slido" "3"$e dido" .o.ale"

FL<,O2RAMA
)N)C)O

O+SER(ACIONES

%-E*(RA

*E %E+)RV *O&)+O* *-*PEN+)+O* VO&V()&E* NO *ECAR .)&(RO* 3

*)

4
%ARCAR .)&(RO* ,#.C +E .)'RA +E V)+RUO o 30min A 550 C. +-RAN(E C3#CA+A %-E*(RADA *ECAR EN E& IORNO

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+E5AR EN.R)AR

+-RAN(E 4h EN E& +E*ECA+OR

PE*AR

EN &A 'A&ANTA ANA&U()CA CP4D EN g

CO&OCAR EN E[-)PO +E .)&(RAC)WN

.)&(RAR %-E*(RA

,ENERA&%EN(E *E .)&(RAN 400m&A *) ()ENE %-CIO **( .)&(RAR 50 m& O %ENO* Q *) E* A,-A &)%P)A 350 m& O %A*. .)&(RAR )N)C)A&%EN(E POR ,RAVE+A+ Q &-E,O CO&OCAR A& VACUO. *) E*(V +E%A*)A+O &EN(A &A .)&(RAC)WN +E*ECIAR E& .)&(ROA +E %-E*(RA Q -()&)TAR .)&(RO* &)%P)O*. (O%AR %ENO* VO&-%EN O(RO* PREPARAR 3 E*(VN+ARE* +E CON(RO& +E 300mg#& POR (AN+A +E %-E*(RA ANA&)TA+A.

EN E& IORNO A 402 ? 405 *ECAR .)&(RO* CON **

CA +-RAN(E 3>h

EN.R)AR

EN E& +E*ECA+ORA +-RAN(E 4h Q 30min.

PE*AR .)&(RO* %A* *W&)+O* *-*PEN+)+O*

EN 'A&ANTA ANA&U()CA CP3D EN g.

CA&C-&AR CONCEN(RAC)ON +E *W&)+O* *-*PEN+)+O* (O(A&E* C**(D

mg#& de **( L

ZZ

CP3 ? P4D Y 4000000ZZ m& muestra

*E %E+)RV *W&)+O* *-*PEN+)+O* VO&V()&E* NO RE,)*(RAR RE*-&(A+O*

*)

&O* RE*-&(A+O* EN E& RE,)*(RAR &O* RE*-&(A+O* +E &O* E*(AN+ARE* .( *C 05 =RE*-&(A+O* CARAC(ER)TAC)WN=.

+E (RA'A5O =C-A+ERNO PER*ONA&=A EN E& .(*C29 = CAR(A +E CON(RO&= Q EN E&

.)N

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FL<,O2RAMA 4

O+SER(ACIONES

%ARCAR .)&(RO* +E .)'RA +E V)+R)O C3 POR CA+A %-E*(RAD Q *ECAR +-RAN(E 30 min EN &A %-.&A A 550 40o C *ECAR .)&(RO*

3 2
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin. *ECAR .)&(RO* %A* *W&)+O* *-*PEN+)+O* (O(A&E* +-RAN(E 30 min EN &A %-.&A A 550

40o C

+E5AR EN.R)AR

EN E& +E*ECA+OR +-RAN(E 4h Q 30min.

PE*AR .)&(RO* %A* *W&)+O* *-*PEN+)+O* .)5O* C**.D

EN 'A&ANTA ANA&U()CA CP2D EN g

mg#& de **V L CP3 ? P2D Y 4000000 m& muestra CA&C-&AR CONCEN(RAC)ON +E *W&)+O* *-*PEN+)+O* VO&V()&E* C**VD mg#& de **. L CP2 ? P4D Y 4000000 m& muestra mg#& de **. L **( ? **V

RE,)*(RAR RE*-&(A+O*

RE,)*(RAR &O* RE*-&(A+O* EN E& =C-A+ERNO +E (RA'A5O PER*ONA&= Q EN E& .( *C 05 = RE*-&(A+O* CARAC(ER)TAC)WN=

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