INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS DEPARTAMENTO DE FORMACIN BSICA ACADEMIA DE QUMICA LABORATORIO

DE QUMICA GENERAL Sesin No. 4 DIFERENCIAS ENTRE ESCALAS DE LABORATORIO OBJETIVO GENERAL Realizar diversos procedimientos experimentales para la manipulacin de material de laboratorio e identificar la secuencia para cada uno de ellos. OBJETIVOS PARTICULARES Identificar los procedimientos y materiales adecuados en cada experimento. Realizar las secuencias experimentales para diferenciar el manejo de material en dos diferentes escalas de manipulacin. Valorar el orden y limpieza en las actividades experimentales. INTRODUCCIN Un ingeniero qumico debe ser capaz de identificar el material de laboratorio correcto y usarlo de manera pertinente para efectuar cualquier procedimiento experimental que se requiera dentro del rea en que se desempea. La experimentacin no es la simple repeticin de un fenmeno de tal forma de poder correlacionar datos y verificar la validez de una teora. Al disear un experimento qumico se deben prever todas las opciones de operacin y de validacin existentes. Las capacidades de indagacin deben tomar en cuenta las diversas operaciones de separacin, purificacin y valoracin de las sustancias que se manejan antes, durante y al final de un proceso qumico. Por lo anterior, al disear un experimento qumico debemos seleccionar la escala de trabajo que represente manipulaciones accesibles, costos y desechos mnimos, pero que permita visualizar las caractersticas, propiedades o cantidades deseadas. En el mbito experimental, toda operacin cuenta con dos escalas de trabajo en el laboratorio, antes de llevar el proceso al nivel industrial: Escala de vidrio Se reconoce con esta denominacin aquella operacin que se realiza en el laboratorio, generalmente con material de vidrio, y a su vez se divide en:

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Microescala; la cual utiliza materiales diseados o adaptados para consumir cantidades mnimas de sustancias, con el consecuente ahorro de recursos, espacio y menor impacto ambiental. Macroescala; es la operacin tradicional en la que se utilizan materiales convencionales y las cantidades de las sustancias son adecuadas para una visualizacin cmoda e inmediata: en consecuencia, los desechos y residuos son de mayor consideracin.

Escala planta piloto Para reconocer el impacto de las variables involucradas en una operacin prevista con cantidades proyectadas para una situacin de la vida cotidiana, se hace necesario disear los equipos como si estuvieran en la planta pero con menores dimensiones, para poder efectuar repeticiones del proceso experimental y cuyas afectaciones econmicas y ambientales no sean elevadas.

Procedimientos experimentales Cuando es necesario establecer la cantidad y/o concentracin presente de algn compuesto qumico (por ejemplo: la dureza del agua, la concentracin de una solucin, etc.) la titulacin volumtrica es uno de los mtodos de anlisis qumico cuantitativo ms usuales e importantes.

Figura 1. Montaje de equipo para realizar una TITULACIN

La filtracin es una operacin que permite separar un slido insoluble (de grano relativamente fino) por medio de un material poroso o membrana (filtro) que permite el paso del lquido y retiene el slido. Los filtros ms comunes son: papel filtro, fibra de asbesto, algodn, fibra de vidrio y tierras especiales.

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Figura 2. Montaje equipo para realizar una filtracin

ACTIVIDADES PREVIAS Visita los laboratorios pesados de la ESIQIE y toma una fotografa del equipo que te haya llamado ms la atencin. Describe la operacin unitaria a la que corresponde el equipo mencionado y cita tres productos que se pueden obtener mediante el mismo, de ser posible incluir las marcas comerciales. Dibuja en la bitcora las dos figuras (1 y 2) correspondientes a la titulacin y la filtracin.

ACTIVIDADES EN EL LABORATORIO 1.- Titulacin (Valoracin) Realiza cada una de las siguientes operaciones en la secuencia sealada, sin contaminar tu material y los reactivos empleados. Pregunta antes de realizar algo que desconozcas.
Escala Macro a) Preparacin de la bureta Llenar la bureta hasta un volumen de 25 mL con solucin NaOH 0.1 N (solucin titulante), evitando la presencia de burbujas. Fijar la bureta en la pinza doble. Escala Micro a) Preparacin de la microbureta b) Titulacin Con una pipeta volumtrica, medir 10 mL de solucin de HCl (solucin problema), y agregarla a un matraz erlenmeyer de 150 mL. Adicionar agua destilada al matraz, hasta la marca de 50 mL. Agregar 3 gotas de indicador fenolftalena y agitar. Descargar lentamente de la bureta la solucin alcalina (NaOH), sin dejar de agitar el matraz. Hasta obtener el vire del indicador (de incoloro
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Armar la microbureta, segn apoyo visual en video. Colocar la llave de 3 posiciones, como se muestra en la figura 3. Introducir la aguja dentro del vaso de precipitados que contiene la solucin NaOH 0.1 N (solucin titulante), y succionar con ayuda de la jeringa (aproximadamente 1 mL), evitando la presencia de burbujas. Cambiar la posicin de la llave de 3 posiciones como se muestra en la figura 4. Transferir la solucin NaOH 0.1 N (solucin titulante) de la jeringa a la pipeta, con ayuda del mbolo de la jeringa. Situar la llave de 3 posiciones como se indica en la figura 5. Fijar la microbureta en la pinza doble .

a rosa). Efectuar la lectura en la bureta la cual corresponde al volumen agregado. Registrar en la bitcora el volumen gastado de NaOH 0.1 N.

b) Titulacin Con una pipeta graduada, medir 1.0 mL de solucin de HCl (muestra problema), y agregarla en un matraz erlenmeyer de 25 mL Adicionar agua destilada al matraz, hasta la marca de 5 mL. Agregar una gota de indicador fenolftalena y agitar. Colocar la llave de 3 posiciones como se muestra en la figura 6. Descargar lentamente la solucin alcalina (NaOH) de la microbureta, sin dejar de agitar el matraz, hasta obtener el vire del indicador (de incoloro a rosa). Efectuar la lectura en la microbureta que corresponde al volumen agregado. Registrar en la bitcora el volumen gastado de NaOH 0.1 N.

Figura 3. Succin solucin NaOH 0.1 N

Figura 4. Transferir solucin NaOH 0.1 N de la jeringa a la pipeta

Figura 5. Vlvula en posicin cerrada

Figura 6. Titulacin

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2.- Filtracin. | Realiza cada una de las siguientes operaciones en la secuencia sealada, sin contaminar tu material y los reactivos empleados. Pregunta antes de realizar algo que desconozcas. Escala Macro
Tarar (pesar) un vidrio de reloj limpio y seco y anotarlo en la bitcora. Armar el equipo de filtracin como lo muestra la figura 2. Con una pipeta, medir 10 mL de solucin diluida de yoduro de potasio y vaciarla a un vaso de precipitados de 100 250 mL. Con otra pipeta, medir 10 mL de solucin concentrada de nitrato de plomo (II) y agregarla en el vaso de precipitados que contiene la solucin de yoduro de potasio. Filtrar el contenido del vaso. Colocar el papel filtro con el precipitado obtenido en el vidrio de reloj y pesarlo aunque est hmedo.

Escala Micro
Tarar (pesar) un vidrio de reloj limpio y seco y anotarlo en la bitcora. Armar el equipo de filtracin como lo muestra la figura 2. Con una pipeta, medir 1.0 mL de solucin diluida de yoduro de potasio y vaciarla a un vaso de precipitados de 10 25 mL Con otra pipeta, medir 1.0 mL de solucin concentrada de nitrato de plomo (II) y agregarla en el vaso de precipitados que contiene la solucin de yoduro de potasio. Filtrar el contenido del vaso. Colocar el papel filtro con el precipitado obtenido en el vidrio de reloj y pesarlo aunque est hmedo.

REPORTAR EN LA BITCORA Determina la masa o peso de precipitado obtenido en cada experimento, as como las diferencias fsicas entre ellos. Describe las diferencias y semejanzas existentes entre los procedimientos micro y macro de trabajo experimental en el laboratorio. Titulacin y filtracin Escribe las conclusiones sobre la utilidad y el impacto de cada una de las escalas utilizadas en las actividades experimentales del laboratorio, para Titulacin y filtracin.

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