GUIA del laboratorio De Fundicin

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS UNIDAD DE PRODUCCION Y SERVICIOS

PRACTICAS PRE-PROFESIONALES FUNDICION Y MOLDEO

GUIA DE LABORATORIO DE FUNDICION PRESENTADO POR : HUACCA CCASO MOISES ALVARO LUGAR: LABORATORIOS DE FUNDICION AREQUIPA PERU 2011 - 2012

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INDICE
INTRODUCCIN 1.-DISEO DEL LABORATORIO 2.-NORMAS DE SEGURIDAD 2.1.-Acciones caso de accidente 2.2.-Smbolos de riesgo 2.3.-Eliminacin de residuos 3.- ANALISIS QUIMICOS DE ACEROS 3.1.-Toma de muestra 3.2.-Ataque de muestra en aceros 4.- DETERMINACIONES QUMICAS 4.1.-Determinacin de carbono 4.2.-Determinacin de azufre 4.3.-Determinacin de manganeso 4.4.-Determinacin de slice 4.5.-Determinacin de fsforo 5.-PARA OBTENER AGUA ADECUADA PARA LOS ANLISIS QUMICOS 5,1.-Agua destilada 5.2.-Agua desionizada

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INTRODUCCIN Este manual est destinado al uso del personal que realizara los anlisis de carbono, azufre, manganeso, slice y fsforo en materia prima destinadas al rea de Funcin de la Universidad Nacional de San Agustn. Teniendo como objetivos brindar las medidas preventivas, correctivas y de respuesta adecuadas para garantizar la salud y seguridad de las personas que realizaran dicho anlisis, el cuidado de los equipos, de las instalaciones y explicar los fundamentos terica de todos los anlisis con sus respectivos clculos, asimismo brindara paso a paso los procedimientos de anlisis, procesos de preparacin de soluciones y su respectivo almacenamientos en los diversos ensayos. De este modo se permitir tener resultados ms precisos, exactos y rpidos para las diversas aplicaciones y /o trasformaciones de la materia prima.

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1.-DISEO DEL LABORATORIO

1.50 m

0.60 m

1.00 m

1.21m 00 m

0.60 m

4.30 m 2.43 m

0.60 m

0.60 m

1.0m

2.70 m

GUIA del laboratorio De Fundicin LEYENDA

TOMA AGUA DESIONIZADOR LLAVE AGUA

DESTILADOR TOMA CORRIENTE

BALANZA

HORNO

LLAVE ENERGIA

BALON DE OXIGENO

CAMPANA EXTRACTORA

INTERRUPTORES FUENTE DE ILUMINACION

MESONES

GUIA del laboratorio De Fundicin 2.-NORMAS DE SEGURIDAD Las normas de seguridad deben aplicarse durante el trabajo en el laboratorio en la realizacin de los ensayos qumicos, siendo tomadas todas las precauciones posibles ya que una variedad de reacciones y extraos fenmenos pueden darse en el transcurso de las operaciones. Las normas generales de seguridad y prevencin en el laboratorio son: Se deber utilizar los implementos de seguridad como el mandil, imprescindible para evitar deterioros en la ropa por quemaduras, manchas, etc. No se debe tocar con las manos los reactivos qumicos slidos ni soluciones , en caso de slidos se manipula con esptula y en caso de lquidos con aparatos volumtricos tales como :pipetas, probetas,. goteros. Etc. Para manipular reactivos qumicos peligrosos, debe usar anteojos protectores, guantes y debe efectuar bajo un campana extractora. Por otra parte, el llevar lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en ste. En caso de querer percibir el olor de una sustancia, no oler directamente sino haciendo llegar con la palma de la mano una pequea cantidad de vapor a la nariz. Cuando se derrama un reactivo qumico solid, se debe limpiar inmediatamente con cuidado, usando guantes especiales en caso de un liquido limpiar con un pao y en caso de cidos limpiar con pao y lavar con bastante agua siempre usando guantes. No pipetear cidos ni bases concentradas, se debe usar un bombilla para aspira, o usar un probeta pequea. Para medir un determinado volumen. Para preparar soluciones de cidos, vaciar siempre el acido sobre agua en forma lenta y con agitacin constante y no lo contrario, es decir agua sobre acido. Los reactivos qumicos sobrantes no deben devolver a los recipientes originales, pues podran contaminarlos. No debe colocarse ningn objeto en los frascos de reactivos, ni mezclarlo con otro reactivos. Todo reactivo debe almacenarse en frascos de vidrio. Para el caso de los hidrxidos en frasco de plstico con tapa esmerilada y debe estar debidamente etiquetado. Los cidos destruyen rpidamente etiquetas (rtulos) de papel de los frascos que lo contiene por lo que resultan mejor las etiquetas grabadas Y al manipular el frasco la etiqueta debe ir hacia la palma de la mano.

GUIA del laboratorio De Fundicin Como costumbre se debe leer la etiqueta de un reactivo antes de usarlo. Cuando caliente un tubo de ensayo que contiene una sustancia slida o liquida, nunca mirar ni oler el contendido por la boca del tubo, puede desprender sustancias toxicas. Cuando calienta un tubo conteniendo un liquido nunca apunte la boca del tubo a una persona y al calentar, no calentar directamente el fondo del tubo sino incline y caliente por el costado con movimiento ascendente y descendente. Las reacciones que liberan gases txicos o corrosivos deben realizarse dentro de una vitrina o campana de extraccin. Este dispositivo es una cabina provista de un ventilador que succiona el aire del laboratorio llevando los gases fuera de l. No se calentarn lquidos en recipientes de vidrio no resistente al calor (como probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc), ni aquellos cerrados hermticamente ya que estos podran explosionar o sufriran rajaduras y cuyo contenido en estos podan ser inflamables y de esta manera producira accidentes. No deber por ningn motivo fumar ni comer en el laboratorio. Los mecheros o cocina elctrica o fuentes de calor deber ser apagados en el mismo momento de terminen de usar, de no ser as podra ser un fuente potencial de un accidente. Todo material slido deber ser eliminado, a travs de un depsito especfico, y de ninguna manera en las pilas de desage. Una vez terminada la prctica dejar el material empleado perfectamente limpios. Antes de abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas estn completamente cerrados. Al abandonar el laboratorio se lavarn las manos. Se deber seguir las normas y precauciones para evitar los casos ms comunes de accidentes en el laboratorio como son: Envenenamiento, quemaduras y cortes. 2.1.-ACCIONES CASO DE ACCIDENTE A continuacin se deber proseguir de la siguiente manera en caso de accidente ms frecuente. Envenenamiento Los primeros auxilios, en lneas generales, para tal suceso sern:

GUIA del laboratorio De Fundicin Llamar inmediatamente a un medico o enviar el paciente al hospital. Sin demora. Dar un antdoto adecuado, si se conoce el motivo de envenenamiento y, en caso de veneno desconocido, puede aplicarse el antdoto universal, formado por: Carbn vegetal activado y pulverizado..2 partes Oxido de magnesio (magnesia) .1 parte Acido tnico1 parte Se le dar una cucharadita de la mezcla en un vaso con agua. Diluir el veneno ingerido dando al paciente unos 5 vasos de un emtico o vomitivo, tal como sal y agua tibia. Si el paciente esta inconciente no se le de nada por la boca, ni se le obligue a vomitar: simplemente, acostarlo sobre el lado izquierdo con la cabeza baja y avisar inmediatamente al medico. En caso de envenenamiento por gases, especialmente vapores nitrosos , cido sulfhdrico, monxido de carbono, etc aunque no se manifiesten los efectos inmediatamente, debe ponerse bajo el cuidado de un medico, ya que pueden presentarse los efecto incluso a las 24 48 horas despus. Quemaduras Aunque las quemaduras pueden ser provocada de diversas clases: Clases de quemaduras. De cidos: Lavar la parte lesionada con gran cantidad de agua aplicar una gasa empapada de solucin de bicarbonato de sodio al 2 %y vendar. De lcalis: lavar con abundante agua aplicar una gasa empapada con solucin de cido brico al 2 % y vendar. De llamas u objetos calientes: No lavar nunca con agua aplicar una pomada para quemaduras y vendar. De cidos y lcalis en los ojos: Lavar los ojos con abundante agua y con algunas de las disoluciones para cidos o bases indicadas anteriormente y final aplicar una gota de aceite de oliva o de ricino. Cortes Si se produce un corte, el tratamiento es dejar sangrar al principio, para evitar la infeccin y luego quitar la suciedad o trocitos de vidrio y lavarlo con agua oxigenada comercial, finalmente se desinfecta con tintura de yodo se aplica un a venda y si la herida es considerable se lleva el herido al medico.

Intoxicaciones qumicas

GUIA del laboratorio De Fundicin Los reactivos qumicos pueden ordenarse en: Intoxicaciones por cidos Los primeros auxilios en caso de ingerir cidos. No hacer vomitar. Dar gran cantidad de agua o leche. Llevar inmediatamente al medico. Si es en la parte externa (cutnea) Acido clorhdrico Su tratamiento consiste en: Enjuagar con abundante agua No aplicar grasas ni aceites

Acido ntrico: Las lesiones dermicas son amarillentas de la piel, es accidente peligrosos penetra en los ojos o se ingiere en elevadas concentraciones. Su tratamiento consiste en el lavado con agua y borax al 2 %. Acido sulfrico: Si penetra en los ojos o se ingiere las indicaciones son idnticas que para cido ntrico. Para lesiones cutneas lavar con agua y luego bicarbonato de sodio, secarlo bien poner compresas de algodn y pomada que eviten la infecciones. Intoxicaciones con Alcali Producen quemaduras superficiales y desorganizacin en los tejidos atacados. Amoniaco: Se reconocen por el enrojecimiento y corrosin de las mucosa o lesiones en la cornea. En caso de inhalacin debe transportarse al paciente al aire libre, si esta conciente dar abundante agua o leche, en caso de tener lesin en los ojos aplicar disolucin de acido brico al 2 %. Hidrxido de sodio y potasio: Sus sntomas se manifiesta por escozor en los ojos, su gravedad en lesin de cornea radica en que estos hidrxidos disuelven las protenas oculares. El tratamiento, si es leve, se lava con abundante cido actico diluido al 1 % o ingerir disoluciones saturada de cido ctrico, para casos graves traslado inmediato a la clnica. Intoxicaciones por gases Para el trabajo con gases es imprescindible el uso de la campana extractora, adems el laboratorio debe contar con una buena ventilacin y techo alto. Los primeros sntomas de intoxicacin son: tos, estornudos, lagrimeos para el tratamiento ingerir leche y tratar el caso con un medico. Monxido de carbono

GUIA del laboratorio De Fundicin Produce trastornos en ambientes enrarecidos con mas de un 0.1% de estos gases, el tratamiento empleado cosiste en llevar al paciente al aire libre e inhalarle oxigeno. Acido Sulfhdrico Se reconoce por su olor desagradable (olor a huevos podridos), debe trabajarse en campana extractora para combatir sus intoxicaciones es conveniente inhalar aire puro e en caso grave ir al medico.

2.2.-SMBOLOS DE RIESGO Para manejar con seguridad las sustancias qumicas se han ideado diversos cdigos dependiendo de la casa fabricante, pero en general los sistemas clasifican las sustancias en las siguientes categoras:

Sustancias explosivas Peligro. Este smbolo sealiza sustancias que pueden explotar bajo determinadas condiciones. Ejemplo: dicromato de amonio. Precaucin. Evitar choques, percusin, friccin, formacin de chispas y contacto con el calor. Sustancias oxidantes (comburentes) Peligro. Los compuestos comburentes pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la amplitud de incendios ya declarados, dificultando su extincin. Ejemplo: permanganato de potasio, perxido de sodio. Precaucin. Evitar cualquier contacto con sustancias combustibles.

GUIA del laboratorio De Fundicin Sustancias fcilmente inflamables a. Sustancias autoinflamables. Ejemplo: alquilos de aluminio, fsforo. Precaucin. Evitar contacto con el aire b. Gases fcilmente inflamables. Ejemplo: butano, propano. Precaucin. Evitar la formacin de mezclas inflamables gas-aire y aislar de fuentes de ignicin. c. Sustancias sensibles a la humedad Productos qumicos que desarrollan emanaciones de gas inflamable al contacto con el agua. Ejemplo: litio, borohidruro de sodio. Precauciones: evitar contacto con agua o con humedad. Lquidos inflamables En trminos muy sencillos, los lquidos inflamables son aquellos que fcilmente pueden arder. El que un lquido arda con ms o menos facilidad depende de su punto de llama. Entre ms bajo sea este punto ms fcilmente arde el reactivo y por lo tanto mayor cuidado se ha de tener en su manejo, almacenamiento y transporte. Con estos lquidos se ha realizado una clasificacin teniendo en cuenta lo anteriormente expuesto y su solubilidad en el agua: PELIGRO CLASE A Esta clasificacin se le asigna a lquidos que tienen un punto de llama por debajo de 100 C y que no se disuelven en el agua a 15 C. AI AII AIII Lquidos con punto de llama por debajo de 21 C. Lquidos con punto de llama entre 21 y 55 C. Lquidos con punto de llama entre 55 y 100 C.

PELIGRO CLASE B Esta clasificacin se le asigna a lquidos que tienen punto de llama por debajo de 21 C y que se disuelven en agua a 15 C, o a aquellos cuyos componentes inflamables se disuelven en agua tambin a 15 C. Este tipo de lquidos no se puede apagar con agua. Sustancias txicas Peligro. Tras una inhalacin, ingestin o absorcin a travs de la piel pueden presentarse, en general, trastornos orgnicos de carcter grave o incluso la muerte. Ejemplo: trixido de arsnico, cloruro de mercurio(II). Precaucin. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar acudir inmediatamente al mdico.

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Sustancias nocivas Peligro. La incorporacin de estas sustancias por el organismo produce efectos nocivos de poca trascendencia. Ejemplo: tricloroetileno. Precaucin. Evitar el contacto con el cuerpo humano as como la inhalacin de vapores. En caso de malestar acudir al mdico. Sustancias corrosivas Peligro. Por contacto con estas sustancias se destruye el tejido vivo y tambin otros materiales. Ejemplo: bromo, cido sulfrico. Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, los ojos y la ropa. Sustancias irritantes Peligro. Este smbolo destaca en aquellas sustancias que pueden producir accin irritante sobre la piel, los ojos y sobre los rganos respiratorios. Ejemplo: amonaco, cloruro de bencilo. Precaucin. No inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel y los ojos. 2.3.-ELIMINACIN DE RESIDUOS Algunas normas tiles para la eliminacin de residuos son: Acidos y bases. Los cidos y las bases inorgnicas (excepto los cianuros) se deben neutralizar antes de ser agregadas al desage. Como agentes neutralizantes se utilizan el carbonato de calcio y el cido clorhdrico. Metales Pesados. Muchos iones metlicos son txicos por encima de una concentracin limite. Los compuestos de cadmio, cobalto, cromo, manganeso y nquel son cancergenos, algunos son teratognicos. Una estrategia econmica para eliminar iones cargados positivamente consiste en tratar los residuos con carbonato de sodio y formar los hidrxidos o los carbonatos correspondientes, los cuales en la mayora de los casos son lo bastante insolubles para reducir la concentracin del metal en solucin hasta limites aceptables.

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3.- ANALISIS QUIMICOS DE ACEROS Los elementos que se deben considerar en el anlisis de hierro y de aceros se agrupan en tres clases desde el punto de vista analtico: Elementos que estn siempre presentes: C, Si, P, S , Mn, B y Pb Elementos de aleacin: Cu, Ni, Cr, V, Mo, W, Nb, Ti y Al Elementos poco frecuentes: As, Zn y Sn

3.1.-TOMA DE MUESTRA En la toma de muestra se debe considerar: Representatividad de la muestra: La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe ser idntica a la concentracin en la muestra real en la posicin y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no vare hasta la ejecucin de los anlisis. Etiquetado de la muestra: Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente informacin: Persona que realiza el muestreo, da, hora y lugar, incidencias durante el muestreo, todo este tipo de datos deber ser archivado. Para la toma de muestra en los aceros Se fundir toda muestra de acero, con la finalidad de obtener la homogenizacin y la representabilidad adecuada. Esta mezcla fundida, deber ser ingresada en un molde adecuado, el cual nos permitir tener una porcin y forma adecuada para realizar los ensayos qumicos, tanto por va hmeda o mediante la combustin de la muestra. 3.2.-ATAQUE DE MUESTRA EN ACEROS La disolucin de la muestra: Esto se logra mediante la aplicacin de cidos entre los cidos ms utilizado tenemos: cido clorhdrico (37%) til en la disolucin de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, xidos metlicos y metales ms fcilmente oxidables que el hidrgeno (Eo<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullicin se diluye hasta 6 M (p.e. 110C). Forma algunos cloruros voltiles. cido ntrico (70%) Fuerte agente oxidante.

GUIA del laboratorio De Fundicin Disolucin de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma xidos hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgnicas y biolgicas.

cido sulfrico (98%) Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullicin tan elevado (p.e. 340C). Los compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en cido sulfrico caliente. cido perclrico (70%) En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. Peligro de explosin violenta cuando el cido perclrico caliente entra en contacto con materia orgnica o sustancias inorgnicas fcilmente oxidables. Descomposicin de la muestra: Esto se logra mediante en horno de induccin que genera ms de 1000oC, con el objetivo de separa los elementos de anlisis en forma de gas, el cual ser en seguidamente analizado por mtodos gasomtricos, volumtricos o gravimetritos.

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4.- DETERMINACIONES QUMICAS 4.1.-DETERMINACIN DE CARBONO Fundamento La muestra de material ferroso se quema en un corriente de oxigeno puro a una temperatura de 1000 C o mas, para obtener el oxigeno puro se utiliza un tren de purificacin con puesto de un frasco lavador con hidrxido de potasio KOH al 50% conectada en un extremo con el la fuente de oxigeno (baln) y el otro con un frasco de seguridad erlenmeyer vacio, seguida con un frasco lavador conteniendo acido sulfrico

concentrado y otro frasco de seguridad para luego entrar la horno de combustin. Otra forma para purificar el oxigeno es con ascarita(amianto impregnado con hidrxido de sodio) cuya funcin es adsorber al dixido de carbono y un frasco lavador con acido sulfrico concentrado. el horno consta de un tubo de combustin que puede ser de porcelana, silimanita, arcilla vidriada o slice generalmente se emplea la primera, la

longitud conveniente es de unos 50 a 60 cm el dimetro interno debe ser de 2.5 cm aproximadamente, as mismo el horno de combustin debe contar con un restato permitiendo que se regule la temperatura .la muestra es introducida por medio de una navecilla en que se quema la muestra pudiendo ser de nquel (de poco carbono), arcilla vidriada , cuarzo porcelana ; la navecilla debe estar provista de una cubierta acanalada especial para prevenir daos al tubo de combustin por salpicadura de oxido de hierro fundido :antes de usar la navecilla de nquel se debe calentar a 1000 oC el horno con un flujo de oxigeno , por otra parte para proteger la navecita del oxido fundido se forra con un material infusible inerte tal como el alundo (oxido de aluminio) , adems se utilizara un fundente para acelerar la combustin . El extremo de salida del tubo de combustin se conecta a una torre o tubo en U lleno de amianto, cuya funcin consiste en cribar el oxido de hierro y el trixido de azufre seguido de un frasco lavador que contiene acido sulfrico concentrado saturado con acido crmico. Aqu el dixido de azufre de la corriente gaseosa se oxida a trixido de azufre, que queda retenido en el lquido. Tambin se puede usar un separador de azufre conteniendo lana de vidrio y permanganato de potasio (KMnO4).

GUIA del laboratorio De Fundicin Luego de haber retenido todo esto el gas, solo quedara en dixido propio de la muestra de acero (CO2 ), el cual ser burbujeada en hidrxido de sodio formando carbonato de sodio, el cual se titulara con cido sulfrico valorado mediante dos indicadores , primero con la fenoftaleina con viraje de color (8.3 rojo - 10 incoloro ) , luego se aade anaranjado de metilo con viraje ( 4.4 amarillo 3.1 rojo) y finalmente correspondientes para determinar el % de carbono. se realizara los clculos

DIAGRAMA

Combustin de la muestra

Titulacin acido sulfrico

Limpiar el oxigeno

Burbujear

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PROCEDIMIENTO Comprobar que la temperatura del horno este a 1000 oC Pesar 1g aproximadamente la muestra (= Pmuestra)y poner en la navecilla porcelana (tratada) Adicionar un poco de cobre electroltico (fundente = catalizador ) en la navecilla Montar todo el equipo como se muestra en la figura anterior sin conectar el recipiente precipitante del CO2 con la finalidad de limpiar todos el circuito con oxigeno puro. Abrir el paso del oxigeno a travez del manmetro adaptado al cilindro para limpiar todo el circuito de montaje, lo suficiente para la combustin. Comprobar que en el equipo hay prdida de gases. Luego colocar el vaso con la solucin precipitado de CO2 e inmediatamente desconectar el tapn del tres de purificacin de oxigeno con el horno elctrico con la finalidad de ingresar la muestra, luego cerrar. Burbujear los gases en la solucin de hidrxido de sodio. Llenar la bureta con el acido sulfurico valorado Medir el volumen V I Aadir tres indicador fenoftaleina Titular hasta cambio de color de rojo a transparente Medir el volumen V II Aadir el indicador de anaranjado de metilo Titular hasta cambio de color amarillo a rojo Medir el volumen V III de

CLCULOS V = VT (VI) VT = V III - V I %C = ( V ) x( 0.1 xFc) x (12) x 100

GUIA del laboratorio De Fundicin 1000 mL x P muestra Fc = factor de correccin de acido sulfrico

REACTIVOS Comburente Oxigeno Fundente Dualaccelerator Hidrxido de potasio K(OH) Hidrxido de sodio Na(OH) Acido sulfrico H2SO4 cc Indicador anaranjado de metilo Indicador fenofteleina Carbonato de sodio Permanganato de potasio KMnO4

MATERIALES Tren purificador de oxigeno (4 frascos erlenmeyer unidos) Vaso precipitado (burbujeo) Lana de cuarzo (purificacin) Navecillas Cubierta de navcula Horno elctrico Bureta (titulante) Balanza

PREPARACIN DE REACTIVOS Preparacin de una solucin de NaOH 0.1 N excenta e carbonatos Para ello de parte de un solucin madre de NaOH concentrada para la eliminacin de carbonatos .para ello se prepara una solucin saturada de NaOH y se deja en reposo en un frasco ce polietileno con tapa,(hasta que se sedimente el carbonato de sodio.

GUIA del laboratorio De Fundicin Segn los clculos para preparar 100 mL de NaOH 0.1 n se requiere de 0.4 gr de NaOH .Ahora se debe encontrar que volumen de solucin saturada de NaOH se encuentra contenido en esos 0.4 gr que se necesita. Para ello se tiene que determinar la concentracin de la solucin saturada de NaOH , de la siguiente manera. Medir un ML de la solucin saturada de, NaOH , colocar en un vaso de 250 mL y diluir con agua destilada hervida y fra hasta 100 mL , aadir 4 5 gotas de indicador de anaranjado de metilo . Luego titular con una solucin de H2SO4 0.1 antes prepara con un factor de correccin , hasta que el color amarillo se torne naranja. Anotar el gasto y calcular la concentracin de la solucin saturada de NaOH de la siguiente manera. Calculo x N NaOH = (gasto del H2SO4 mL ) x (0.1 N) x (FC) 1 mL Donde Fc = factor de correccin del H2SO4 x N = concentracin del NaOH Luego si se requiere prepara 100 mL de solucin de NaOH 0.1N que cantidad de esta solucin saturada debo tomar. V mL = (100) x(0.1) xN donde: x N = concentracin del NaOH V mL = volumen de solucin saturada Luego el volumen de solucin saturada se completa hasta 100 mL en un afiola con agua hervida y fra. Preparacin de solucin de acido sulfrico 0.1 Para preparar el acido sulfrico 0.1 , apatir del acido concentrado comercial, cuya concentracin es de 98% y cuya gravedad especifica 1.84. Para un litro de 0.1 N de acido sulfrico.se tomara 2.72 mL de H2SO4 cc V mL = (49) x (0.1 N) x (100 )

GUIA del laboratorio De Fundicin (98) x (1.84 )x (1N) Estandarizacin de la solucin de H2SO4 0.1 con Na2CO3 Pesar 0.1 gramo de Na2CO3 puro, colocar el un vaso precipitado de 250 mL y agregar 100 mL de agua destilada agitar para disolver , y agregar 3 gotas de solucin de anaranjado de metilo y valorar con el H2SO4 0.1 N hasta que el color amarillo vire a anaranjado. De acuerdo a la relacin FC = GT GP Factor de correccin del H2SO4 Gasto practico de titulacion Gasto terico = 18.86 mL

FLUJOGRAMA
Verificar T del horno

Peso de muestra

Aadir fundente

Cerrar el circuito de combustin

Burbujear en la solucin NaOH

Aadir indicador y titular

Medir gasto del titulante

Aadir el indicador

Medir gasto del titulante

Clculos

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INDICACIONES Todas las navecitas debern ser sometidas a 900 oC durante 60 minutos antes de usar Cambiar KOH cada 2500 determinaciones. Cmbiese la lana de vidrio de la trampa de azufre para cada determinacin Cuando el MnO2 cambie de color cambiar Cambiar la ascarita cada 200 determinaciones. Laminas o granadas de estao de 30 mallas /cm2 , cobre electroltico exento de material orgnico u oxido de cobre ,oxido de plomo bismuto etc. se usara como fundente. El tubo de filtro de salida del horno, el cual retiene compuestos de azufre ser en lo es posible con lana de cuarzo. La presencia de oxido de hierro y los trixidos de azufre pueden ser absorbidos tambin en perxidos de hidrogeno.

4.2.-DETERMINACIN DE AZUFRE Fundamento Para la determinacin se azufre se purifica el oxigeno antes de entrar horno como en el caso de la determinacin del carbono, seguida de la combustin de la muestra y liberando SO 2 el cual se burbujeara en una solucin de almidn con iodato reaccionando con el yodo formado y decolorando la solucin .de esta manera se titulara hasta que el color de la solucin sea azul, midiendo el gasto del titulante y determinando por medio de clculos la cantidad de azufre que hubo en la muestra de acero.

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DIAGRAMA Combustin de la muestra

Titulacin KIO3

Limpiar el oxigeno

Burbujear

PROCEDIMIENTO Comprobar que no haya fugas de gas Para la muestra patrn lavar la muestra con eter etlico, el objeto es eliminas (grasas. aceites , etc.) secar al ambiente. Ajustar la temperatura que sea constante entre 1200 oC Medir de Vo de la muestra en blanco, aadir en el recipiente de adsorcin 65 mL a 70 mL de HCL (3 :97) y 2 mL de almidon A-A Pasar un corriente de oxigeno a travez del sistema y se agrega una pequea cantidad de solucin de KIO3, hasta que la intensidad del color azul sea aquella que se tomara como punto final de la valoracin, se lee la bureta y se anota como lectura inicial Vo , se suspende el paso de oxigeno. K IO3 + 5KI + 6HCl 6KCl + 3H2O + 3I2

GUIA del laboratorio De Fundicin Se pesa con precisin de 1 a 2 gramos (P muestra) de muestra de acuerdo al contenido de azufre, se coloca en la navecilla y se le coloca una cantidad de fundente ( como en el caso para determinar carbono ) Se coloca en la zona de calentamiento del horno y cerrar hermticamente el tubo de combustin. Abrir el paso de oxigeno a un flujo aproximadamente de 1800 ml/min o 1.8 lit/min. Tan pronto como la corriente de gas empezara burbujear a travez de la solucin de absorcin, el calor azul empezara a palidecer. SO2 + 2H2O + I2 SO4= + 2I- + 4 H+ Se empezara a titular continuamente con solucin valorada de kIO3 a tal velocidad como para mantener, hasta donde sea posible la intensidad inicial del color azul. Casi al final del periodo de combustin se aade la solucin de KIO3 cuidadosamente , hasta el punto final que sea de una coloracin azul tomada inicialmente, se hace la lectura de la bureta y se anota como Vi Se prueba en blanco , usando los mismo cantidades de reactivos en secuencia del proceso ya descrito inicialmente anotando la lectura de la bureta como Vo

CLCULOS % S = (Vi Vo ) x T x 100 P muestra REACTIVOS Yoduro de potasio (KI) Fundente Dualaccelerator Indicador Almidn Iodato de potasio KIO3 Acido clorhdrico concentrado HCl cc Azufre de la muestra patrn Eter etilico Comburente Oxigeno Hidrxido de potasio KOH

GUIA del laboratorio De Fundicin Acido sulfrico H2SO4

MATERIALES Tren purificador de oxigeno (4 frascos erlenmeyer unidos) Vaso precipitado (burbujeo) Navecilla Cubierta de navecilla Horno elctrico Bureta (titulante) Balanza

PREPARACIN DE REACTIVOS Solucin de almidn A-A Se pesa 9 gramos de almidn soluble en un vaso y se agrega de 5 a 10 ml agua destilada y se agita hasta obtener un pasta uniforme. Se vierte esta mezcla lentamente y agita en 500 ml de agua en ebullicin y de dejar enfriar, se agrega 15 gramos de yoduro de potasio (KI) y se agita hasta que se disuelva los cristales y se enrasa hasta un litro. Solucin valorada de yodato de potasio aproximadamente. 1 mL = 0.0001 gramos de azufre Pesar con precisin 0.222gramos kIO3, se diluye en hasta un litro de matraz aforado. Solucin de cido clorhdrico densidad 1.19 gr/mL diluido (3:97) . 30 ml de HCl concentrado + 970 mL de agua destilada. Valoracin para obtener el titulo de esta solucin se deber contar con una muestra patrn de similar caractersticas que la muestra analizar, donde T = W gramos x (%S) (Vi Vo) x (100) T = Titulo de la solucin de KIO3 expresado en gramos /mL de azufre W = gramos de muestra patrn a utilizar. %S = Porcentaje de azufre de la muestra patrn

GUIA del laboratorio De Fundicin Vi = El volumen de la solucin kIO3 utilizado para la muestra expresado en mL. Vo = Volumen de la solucin KIO3 utilizado en prueba en blanco expresado en ml. FLUJOGRAMA
Verificar T del horno

Peso de muestra

Aadir fundente

Cerrar el circuito de combustin

Burbujear en la solucin preparada

Titular con KIO3

Clculos

INDICACIONES Despus de unos 20 anlisis cambiar las solucin de los frasco lavadores (del hidrxido de potasio y del acido sulfrico) Todas las conexiones son hechas a travez de tubos de vidrio tubos de latex y tapones de goma.

4.3.-DETERMINACION DE MANGANESO Fundamento Con los cationes plata como catalizador, las sales magnesosas Se pueden oxidar a permanganato con persulfato en solucin acida caliente. 2Mn 2+ + 5 S2O8= + 8 H2O 2 MnO4 - + 10 SO4= + 16 H+ no procede

el permanganato que se forma que se forma se puede titutar con solucin de arsenito de sodio .la reaccin del arsenito de sodio y el permanganato

GUIA del laboratorio De Fundicin estequiometricamente , es por ello que se debe de determinar el titulo con cantidades conocidas de permanganato en las mismas condiciones. El arsenito reduce al manganeso heptavalentemente a un esta de valencia Mn+3.3, que tiene un color entre amarillo y marrn , el punto final de titulacin no es muy neto a grandes cantidades de manganeso; sin embargo el mtodo tiene ventaja al ser muy rpido.

DIAGRAMA

Proceso de titulacin con la solucin standard de arsenito hasta cambio de color verde transparente Volumen inicial

Bureta

Llave de bureta Matraz Disolucin de Mn Barra magntica para agitacin

Agitador magntico

GUIA del laboratorio De Fundicin PROCEDIMIENTO Pesar 0.2 gr de muestra y colocar en un erlenmeyer Atacar con 25 mL de HNO3 3:5 hasta ataque completo. Agregar 100 ml de agua destilada caliente

Agregar fuera de la plancha 10 mL de AgNO3 colorear a rosado

Agregar 0.5 a 1.0 gr de persulfato de amonio (NH4)2S2O8 ) la solucion se deve Hervir y enfriar a temperatura ambiente. Titular con solucin estndar de arsnico de sodio (la solucin debe de cambiar a verde transparente

CLCULOS 1ml de titulante = 0 .1 % Mn Sin embargo se recomienda realizar el mismo ensayo con un patrn de manganeso Y si poder determinar el verdadero factor

% Mn = x mL (del titulante) x (FC)

REACTIVOS Acido ntrico HNO3 Nitrato de plata AgNO3 Persulfato de amonio NH4 S2O8 Estardar de permanganato (manganeso puro) Mn Arsenito de sodio NaAsO4

MATERIALES Bureta Vaso de precipitado Plancha (cocina elctrica) Campana extractor

GUIA del laboratorio De Fundicin PREPARACIN DE REACTIVOS Solucin de Arsnico de sodio Pesar 0.88gr y disolver en 1litro de agua destilada y aforar a un litro. Solucin de nitrato de plata Pesar 8.0 gr y disolver en un litro de agua destilada Acido ntrico 750ml de HNO3 cc y 1 250 de agua destilada

FLUJOGRAMA

Peso de muestra

Ataque de muestra

Aadir el catalizador

Aadir persulfato de amonio

Hervir y enfriar

Titular Clculos

4.4.-DETERMINACIN DE SLICE Fundamento El acero o hierro se disuelve en los cido sulfricos, perclrico o clorhdrico (algunas veces con la ayuda de un agente oxidante tal como el cido ntrico), y la solucin se evapora hasta que se desprenda vapores, en el caso que se emplee el cido sulfrico o el cido perclrico para obtener la solucin, o hasta sequedad si se usa el cido clorhdrico para deshidratar la slice y hacerla as insoluble .Luego se agrega cido y agua para disolver sales solubles , luego se filtra la slice y calcinar para obtener SiO2 por 20 minutos , sacar la muestra y finalmente pesarla para realizar los clculos respectivos.

GUIA del laboratorio De Fundicin

DIAGRAMA PROCESO DE FILTRACIN: Se realiza con la finalidad de separa la slice (no soluble =solid) con el resto de la solucin. Doblar el papel filtro como en las muestra del (1) al (4) luego colocar en el en el embudo para su filtracin.

Luego del filtrado se pasa a la combustin en el horno. Para acelera el proceso se puede usar una bomba de succin: PROCEDIMIENTO Pesar 1 a 2 g de muestra de acero = Pmuestra. Atacar con 15 ml de cido perclrico concentrado. Llevar a sequedad debe dar un residuo amarillento (en caso si saliera negro quiere decir que se a quemado y por lo tanto hay que empezar de nuevo). Enfriar luego se aade 30 ml de agua destilada para disolver sales y calentar a 40
o

C.

GUIA del laboratorio De Fundicin Se agita suavemente para favorecer la disolucin de sales. Filtrar la solucin en papel filtro rpidamente. Lavar con cido clorhdrico 1:3 y luego con agua destilada ( la muestra esta limpia cuando quede blanca). Pesar la navecilla para la calcinacin = Pinicial. Calcinar la muestra en la navecilla por 20 minutos a temperatura a 850 oC . Dejar enfriar la navecilla y pesar hasta peso constante = Pfinal.

CLCULOS % Si = (Pfinal - Pinicial ) x 46.75 Pmuestra Datos Factor gravimtrico = (28.09g/mol Si / 60.09 g/mol SiO2 ) = 0.467465 X 100% =46.75 Pfinal = Peso la navecilla con la muestra calcinada Pinicial = Peso la navecilla Pmuestra.= Peso de la muestra

GUIA del laboratorio De Fundicin REACTIVOS cido perclrico HClO4 cido clorhdrico

MATERIALES Navecilla Cubierta de navecilla Horno elctrico Balanza Papel filtro Embudo Vaso precipitado Campana extractora

PREPARACIN Solucin de HCL (1:3) : 100 mL HCl concentrado y 300mL H2O destilada

FLUJO GRAMA
Peso de muestra

Disolucin con acido

Enfriar y solubilizar

Filtracin

Lavado de muestra

Calcinacin

Pesar Clculos

GUIA del laboratorio De Fundicin INDICACIONES Es conveniente una muestra de 5 g para aceros aceros que contiene menos de 0.5 % de slice para contenido mayores de slice se debe tomar una muestra menor. Par el hierro fundido se tima un gramo de muestra.

4.5.-DETERMINACIN DE FSFORO Fundamento El fsforo existe en el acero en forma de fosfuro, y se debe oxidar a ortofosfato antes que se pueda determinar. Por esta razn se usa cido ntrico para disolver la nuestra ( un acido no oxidante provocara perdida de fsforo en forma de fosfinas), y se completa la

oxidacin con permanganato de potasio. Luego se agrega molibdato (NH4)6 Mo7O24.4 H2O de amonio para precipitar fosfomalibdato de amonio, (NH4)3PO4.12 MoO3.2 HNO3 .H2O .El precipitado que se obtiene se secara a 110 oC y se pesara como (NH4)3PO4.12MoO3 o se calentara a 450 oC y pesara como P2O5.24MoO3.

DIAGRAMA PROCESO DE FILTRACIN: Se realiza con la finalidad de separa el precipitado de nuestro interes (NH4)3PO4.12 MoO3.2 HNO3 con el resto de la solucin

(NH4)3PO4.12 MoO3.2 HNO3 .H2O (NH4)2S2O8

GUIA del laboratorio De Fundicin

Una vez separado se llevara a a calentamiento para luego ser pesada y finalmente realizar clculos correspondientes. Para incrementar la velocidad de filtracin se puede usar el siguiente esquema Usando trampa de agua

PROCEDIMIENTO Se pesa aproximadamente 3.0g de acero (= P muestra)en un frasco Erlemeyer de 250mL Se agrega 75 mL de acido nitrico (3:5) 6N Se calienta suavemente para disolver la muestra

GUIA del laboratorio De Fundicin Luego se agrega 10 mL de permanganato de potasio 2% , hervir por algunos minutos para precipitar el dixido manganeso. Se agrega ms permanganato si no aparece el precipitado. Se disuelve el precipitado agregando gota a gota una solucin de sulfito de sodio. Se hierve de nuevo por algunos minutos para expulsar los oxido de nitrosos y el dixido de azufre. Luego enfra la solucin menos a 50 oC . Se agrega 35 mL de hidrxido de amonio (3:4) 6N y 75 mL de reactiv con molibdato. Tapar el frasco de Erlenmeyer y agitar por 6 minutos Se lava la tapa del frasco Pesar filtro de vidrio sinterizado = Pinicial. Filtra el contenido del frasco, se lava con acido ntrico 1:100 dos a tres veces rpidamente, luego cinco veces con un solucin de nitrato de amonio al 5% Calentar la muestra en filtro de vidrio sinterizado a 110 oC hasta peso cantante Se pesara = Pfinal como (NH4)3PO4.12MoO3.

CLCULOS % p = (Pfinal - Pinicial ) x 1.65 Pmuestra Datos Factor gravimtrico = [ 31.0 g/mol P] / 1876.28 g/mol P2O5.24MoO3 ) = 0.016522 X 100% = 1.65 Pfinal = Peso del filtro de vidrio sinterizado mas la muestra Pinicial = Peso filtro de vidrio sinterizado Pmuestra.= Peso de la muestra Nota: se prodria remplazar el filtro de vidrio sinterizado con un embudo y un papel filtro.

REACTIVOS Acido nitrico HNO3

GUIA del laboratorio De Fundicin Permanganato de potasio KMnO4 Sulfito de sodio. NaSO3 Hidrxido de amonio NH4OH Nitrato de amonio a NH4NO3 Molibdato.de amonio (NH4)6 Mo7O24.4 H2O

MATERIALES Balanza Frasco Erlemeyer Bureta Plancha (cocina elctrica) Campana extractor Papel filtro

PREPARACIN DE REACTIVOS Reactivo de molibdato se prepara dos soluciones 1.- Se disuelve 100g de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7O24.4 H2O en una mezcla de 400 mL de agua con 80 mL hidrxido de amonio concentrado. 2.- se diluyen 400 mL de acido nitrico concentrado con 600 mL de agua .Inmediatamente antes de usar , se vierte lentamente un volumen adecuado de solucin (1) en el doble de volumen de solucion (2) Solucin de hidrxido de amonio (1:3) : 100 mL NH4OH cc y 300mL H2O destilada Solucin de acido nitrico (3:5): 300 mL HNO3cc y 500mL H2O destilada. Preparacin de de nitrato de amonio al 5% = pesar 5 g de NH4NO3 y disolver en 100 mL de agua destilada. Preparacin de 100 mL de solucin permanganato de potasio 2%= pesar 2 gramos de KMnO4 y disolver en 100 mL de agua destilada.

GUIA del laboratorio De Fundicin Preparacin de sulfito de sodio.disolver 2 gramos de NaSO3 en 100 mL de agua destilada.

FLUJOGRAMA
Peso de muestra

Disolucin con acido

Aadir el agente oxidante

Disolver el agente oxidante en exceso

Enfriar y precipitar con reactivo molibdato

Agitacin y reposo

Filtracin

Lavado de muestra

Calcinacin

Pesar

Clculos

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5.-PARA OBTENER AGUA ADECUADA PARA LOS ANLISIS QUMICOS 5,1.-AGUA DESTILADA El agua destilada es aquella a la que se le ha eliminado prcticamente la totalidad de impurezas e iones mediante destilacin (el agua llega a su punto de ebullicin y se recogen sus vapores, condensndolos). Un montaje tpico de laboratorio para llevar a cabo la destilacin consta de un matraz, un condensador y otro matraz (en la figura un Erlenmeyer) para recoger

el destilado.

5.2.-AGUA DESIONIZADA El agua desionizada, es aquella que a sido liberada de iones por medio de un proceso de intercambio de ionico.

Manual del laboratorio de Fundicin El proceso de Intercambio de Iones En el contexto de purificacin, intercambio de ion es un proceso rpido y reversible en el cual los iones impuros presentes en el agua son reemplazados por iones que despiden una resina de intercambio de iones. Los iones impuros son tomados por la resina que debe ser regenerada peridicamente para restaurarla a su forma inica original. (Un ion es un tomo o grupo de tomos con una carga elctrica. Los iones con carga positiva se llama cationes y son generalmente metales, los iones con carga negativa se llaman aniones y son generalmente no metales). Los siguientes iones son generalmente encontrados en aguas crudas: Cationes Calcium (Ca2+) Magnesio (Mg2+) Sodio (Na+) Potasio (K+) Hierro (Fe2+) Aniones Cloruro (Cl-) Bicarbonato (HCO3-) Nitrato (NO3-) Carbonato (CO32-) Sulfato (SO42-)

Manual del laboratorio de Fundicin Resina de Intercambio de Iones Hay 2 tipos bsicos de resinas- intercambio de cationes e intercambio de aniones. Resinas del intercambio de cationes emiten iones Hidrgeno (H+) u otros iones como intercambio por cationes impuros presentes en el agua. Resina de intercambio de Aniones despedira iones de hydroxil (OH) u otros iones de cargas negativas en intercambio por los iones impuros que estn presentes en el agua. Las resinas de Intercambio de iones modernas son preparadas de polmeros sintticos tales como styrenedivinlybenzene copolymers que han sido sulphonated para formar unos intercambios de cationes fuertemente cidos o aminated para formar intercambios de aniones fuertemente bsicos o dbilmente bsicos COMENTARIO As en el agua destilada si originalmente tenia algo de alcohol es posible que est tambin en la destilada, lo mismo que en la desionizada. Si el agua tena sal, no es probable que quede en ninguna tipo de sal el agua destilada y el agua desionizada . Si el agua tena algn tipo de alga, en el agua destilada no es probable que queden restos, mientras que la desionizada si que atraviesan la resina y puede aparecer "verdn" si se deja estancada mucho tiempo. Regeneracin de un desionizador Una forma econmica y practica . primero desarmar los 4 tubos del desionizador, no se deber mezclar las resinas, a la resina de acido se vierte a un deposito de plstico y se aade acido clorhdrico ( acido muritico comercial) y a la resina bsica se aade hidrxido de sodio (soda custica), luedo se agita , para intercambiar los iones, luego de ese proceso se llega la resina basica en sus respectivos tubos , sin embargo a la resina acida de lava con agua del cao hasta que su pH sea aproximadamente de 2.5 luego se transfiere a sus repectivos tubos y se cierran, luego se deber armar el todas la conexiones y se hara fluir agua del cao ,el exceso de H+ de la resina acida se combinaran con el exceso de OH- de la resina bsica formando agua, se devera fluir agua hasta que el pHsea de 7, luego se realizarn pruebas para la determinacin de iones y al probar la ausencia de estos podramos decir que el desinizador se encuentra en optimas condiciones.

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