TRABAJO DE DIAGNOSTICO DE AGUA TEMATICA: DETERMINACIN DE DUREZA, ALCALINIDAD, Y SLIDOS TOTALES, VOLTILES Y FIJOS

Presentador por: LORENYS MELENDEZ MARTINEZ LEIKY HERAZO ARRIETA CARMEN ROMERO NAVARRO BRIAN ESCANDON BERNAL

Presentado A: JORGELINA PASCUALINO Ing. Qumica

FUNDACIN UNIVERSITARIA TECNOLOGICO COMFENALCO PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL DIAGNOSTICO DE AGUA CARTAGENA DE INDIAS VIII SEMESTRE 2014

CONTENIDO 1 2 INTRODUCCIN .............................................................................................. 4 OBJETIVOS ..................................................................................................... 5

2.1 GENERAL ................................................................................................................ 5 2.2 ESPECFICOS ........................................................................................................... 5

MARCO TEORICO ........................................................................................... 6

3.1 DETERMINACIN DE DUREZA..................................................................................... 6 3.2 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD. ............................................................................ 6 3.3 DETERMINACIN DE SOLIDOS.................................................................................... 7

4 5

EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................ 9 METODOLOGIA............................................................................................. 10

5.1 METODOLOGA PARA DETERMINACIN DE DUREZA.................................................... 10

5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.3.1 5.3.2 5.3.3 6

PREPARACIN DE LA MUESTRA ................................................... 10 DUREZA TOTAL ................................................................................ 10 DUREZA AL CALCIO ......................................................................... 10 PREPARACIN DE LA MUESTRA ................................................... 11 ALCALINIDAD A LA FENOLFTALENA ............................................. 11 ALCALINIDAD TOTAL ....................................................................... 12 CLCULOS ........................................................................................ 12 SLIDOS TOTALES .......................................................................... 13 SLIDOS VOLTILES TOTALES Y FIJOS TOTALES ...................... 14 SLIDOS SUSPENDIDOS Y DISUELTOS........................................ 15

5.2 METODOLOGA PARA DETERMINACIN DE ALCALINIDAD. ........................................... 11

5.3 METODOLOGA PARA DETERMINACIN DE SOLIDOS................................................... 13

DATOS Y RESULTADOS .............................................................................. 17

6.1 DETERMINACIN DE DUREZA (PUNTO 1) ................................................................ 17

6.1.1 6.1.2 6.2.1 6.2.2 6.3.1 6.3.2 7

DUREZA TOTAL ................................................................................ 17 DUREZA AL CALCIO ......................................................................... 17 ALCALINIDAD (PUNTO 1) ................................................................. 18 ALCALINIDAD (PUNTO 2) ................................................................. 19 SOLIDOS TOTALES .......................................................................... 21 SOLIDOS SUSPENDIDOS ................................................................ 22

6.2 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD ........................................................................... 18

6.3 DETERMINACION DE SOLIDOS. ........................................................................ 21

RECOMENDACIONES................................................................................... 23
7.1 DETERMINACIN DE DUREZA................................................................................... 23 7.2 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD. .......................................................................... 23

7.3 DETERMINACIN DE SOLIDOS.................................................................................. 23

BIBLIOGRAFA .............................................................................................. 24

INTRODUCCIN

Un ndice de calidad de agua, consiste bsicamente en una expresin simple de una combinacin ms o menos compleja de un nmero de parmetros, los cuales sirven como una medida de la calidad de agua. El ndice puede ser representado por un nmero, un rango, una descripcin verbal, un smbolo o un color. El propsito de los (ICA), es simplificar en una expresin numrica las caractersticas positivas o negativas de cualquier fuente de agua (National Sanitation Foundation INSF 1970). Este ndice indica el grado de contaminacin del agua a la fecha del muestreo. Para la determinacin de la calidad de agua de la isla Tierra Bomba, fueron tomadas dos muestras en diferentes puntos, en el presente informe se desarrollar el anlisis en laboratorio y se realizaran los clculos de las muestras recolectadas para determinar los parmetros, Alcalinidad, Dureza y slidos.

OBJETIVOS

2.1

General

Determinar la dureza, alcalinidad, y slidos de muestras de aguas tomadas en Tierra Bomba 2.2 Especficos

Determinar la alcalinidad total de una muestra de agua e identificar las causas de la misma Determinar la dureza total de una muestra de agua e identificar la contribucin de la dureza carboncea y la dureza no-carboncea. Realizar un anlisis de los slidos totales, disueltos y en suspensin en una muestra de agua.

MARCO TEORICO

3.1

Determinacin de dureza.

En la prctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio expresada como carbonato de calcio en mg/L. El mtodo titulomtrico se basa en la capacidad que tiene la sal sdica del cido etilendiaminotetraactico (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al aadirse a soluciones de algunos cationes metlicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solucin debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solucin tampn de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloracin rojo vino. La adicin de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulacin, la solucin vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampn. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el pH, ste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitara carbonato de calcio o hidrxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se utiliza como alcalinizante el hidrxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por clculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente. El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente coloreadas, salinas o con altos contenidos de metales. Las aguas residuales o contaminadas deben someterse previamente a una digestin cida.

3.2

Determinacin de alcalinidad.

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos aunque otras sales o bases

tambin contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solucin de cido mineral fuerte (generalmente H2SO4) hasta pH 8,3 (utilizando fenolftalena como indicador) y 4,5 (utilizando naranja de metilo como indicador). Estos puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinacin de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftalena, el pH 8,3 est prximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dixido de carbono y representa la valoracin de todo el hidrxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4,5) est prximo al punto de equivalencia para el in hidrgeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total. La relacin entre los valores de alcalinidad (o volumen de solucin titulante) a cada uno de los indicadores y la contribucin de cada elemento se presentan en la tabla 1. Tabla 1. Valores de las causas de alcalinidad

3.3

DETERMINACIN DE SOLIDOS

Entre los principales objetivos de las depuradoras, se encuentra la eliminacin de slidos contenidos en el agua residual. Estos slidos son de varios tipos:

a. Slidos Totales (TS): si se toma una muestra de agua residual y evaporamos toda el agua, el residuo seco resultante constituye los slidos totales presentes en el agua de partida. b. Slidos Disueltos (TDS): aquella fraccin de los slidos totales que cuando se filtra una muestra de agua residual (tamao de poro 0,45 m) es capaz de atravesar el filtro. c. Slidos Suspendidos (TSS): fraccin de los slidos totales que quedan retenidos en el filtro. d. Slidos Sedimentables: fraccin de los slidos en suspensin capaz de separarse del agua por sedimentacin. Es de gran inters en el diseo de sedimentadores y de lagunas anaerobias. e. Slidos no Sedimentables: fraccin de los slidos en suspensin que no se separan por sedimentacin. Adems de esta clasificacin, los slidos se pueden diferenciar entre slidos inorgnicos y orgnicos. Los slidos orgnicos pueden ser utilizados por los microorganismos, estabilizndolos durante el proceso de depuracin. Esta medida de los slidos orgnicos nos da una idea de la tratabilidad biolgica de la muestra. Los slidos inorgnicos son sustancias minerales y algunas de ellas tambin pueden ser utilizadas por los microorganismos. Luego de calcinar la muestra seca a 550C, la materia orgnica se elimina como materia voltil y la materia inorgnica queda como residuo o slidos fijos.

EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

DETERMINACION DUREZA

DE DETERMINACION ALCALINIDAD

DE DETERMINACION SOLIDOS

DE

Bureta 25 mL Soporte universal Pinza para soporte de buretas Matraz Erlenmeyer 250mL Probeta 100mL Pipeta 10-25 ml + pera Indicador Negro de Eriocromo T Indicador de Murexida Solucin EDTA 0.01M Solucin Tampn para Dureza Total (pH 10) Solucin de hidrxido de sodio 1 N Termmetro

Bureta 25 mL Soporte universal Pinza para soporte de buretas Matraz Erlenmeyer 250mL Probeta 100mL Pipeta 10-25 ml + pera Indicador de fenolftaleina Indicador de naranja de metilo H2 SO4 0,02N Tiosulfato de sodio 0,1N Termmetro

Balanza analtica de precisin. Pipeta 5-10 ml. Equipo de filtracin. Filtros de anlisis de slidos. Bomba de vaco. Crisoles de porcelana. Horno 105C Horno mufla. Probetas Vasos de precipitados. Desecador Pinzas para crisoles Pinzas para filtro

5 5.1

METODOLOGIA

Metodologa para determinacin de dureza.

5.1.1 Preparacin de la muestra a. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. b. Pipetear un volumen V1 (generalmente 50 mL) de muestra en un erlenmeyer. 5.1.2 Dureza total a. Preparar la muestra de acuerdo con las instrucciones del punto 5.1. b. Aadir 1 mL de solucin tampn y una cucharilla de Indicador Negro de Eriocromo T a la muestra. La solucin tomar color rojo vino. c. Titular con la solucin EDTA hasta que el color se torne azul suave. d. Anotar los mL de solucin titulante consumidos como V2 en ml. Nota: todas las titulaciones deben completarse dentro de los 5 minutos de haber aadido la solucin tampn para minimizar la tendencia del CaCO3 a precipitar. 5.1.3 Dureza al calcio a. Preparar la muestra de acuerdo con las instrucciones del punto 5.1. 1 b. b. Aadir 1 mL de solucin NaOH 1N y una cucharilla de Indicador de Murexida (la solucin tomar color rosado). c. Titular inmediatamente con solucin EDTA (ya que el indicador es inestable en medio bsico) hasta color violeta definido d. d. Anotar el volumen de EDTA consumido como V3 y aadir 1-2 gotas en exceso para verificar que no ocurre cambio de color adicional. e. Clculos

10

donde: V1 = Volumen de muestra (ml) V2 = Volumen de EDTA utilizado en la valoracin (ml) M = Molaridad de la solucin de EDTA f. Dureza al calcio:

dnde: V1 = Volumen de muestra (ml) V3 = Volumen de EDTA utilizado en la valoracin (ml) M = Molaridad de la solucin de EDTA

5.2

METODOLOGA PARA DETERMINACIN DE ALCALINIDAD.

5.2.1 Preparacin de la muestra a. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. b. Pipetear un volumen V1 (generalmente 50 mL) de muestra en un erlenmeyer manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz. c. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, aadir una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. 5.2.2 Alcalinidad a la fenolftalena a. Adicionar 2 a 3 gotas de indicador de fenolftalena a la muestra. b. Si la muestra permanece incolora, registrar la alcalinidad a la fenolftalena como AlcF=0 mg CaCO3/L, y el volumen de la valoracin como V2=0 ml

11

c. Si la muestra se torna rosada, titular con cido sulfrico 0.02 N hasta desaparicin de color. d. Anotar los mL de solucin titulante consumidos como V2 en ml.

5.2.3 Alcalinidad total a. Aadir 3 gotas de indicador de naranja de metilo a la muestra titulada en el paso anterior. b. Si la muestra se torna de color rojo, registrar la alcalinidad al naranja de metilo como AlcM= AlcF en mg CaCO3/L, y el volumen de la valoracin como V3=V2 en ml c. Si la muestra se torna amarilla, titular con cido sulfrico 0.02 N hasta que la muestra se torne de color rojo.

d. Anotar los mL de solucin titulante consumidos como V3 en ml. 5.2.4 Clculos a. Alcalinidad a la fenolftalena: F=V2 Si F=0 entonces AlcF=0 mg CaCO3/L Si F>0, calcular AlcF segn:

Dnde: F=V2 (ml) N2: concentracin N de solucin de H2SO4 Peq: masa equivalente del CaCO3 = 50 g V1: volumen de muestra inicial (ml) AlcF: alcalinidad a la fenolftalena (mg CaCO3/L)

12

b. Alcalinidad al naranja de metilo: M=V3+V2 Si V3=0 entonces M=V2=F y AlcM=AlcF en mg CaCO3/L Si V3>0, calcular AlcM segn:

Dnde: M=V3+V2 (ml) N2: concentracin N de solucin de H2SO4 Peq: masa equivalente del CaCO3 = 50 g V1: volumen de muestra inicial (ml) AlcM: alcalinidad a la fenolftalena (mg CaCO3/L) c. Causas de alcalinidad:

5.3

Metodologa para determinacin de solidos

5.3.1 Slidos totales a. Pesar un crisol de porcelana (previamente secado a 105C y enfriado a T ambiente) y registrar su peso como mc1.

13

b. b. Tomar un volumen conocido (registrado como V1) de muestra, previamente homogeneizada por agitacin, y pesarla en el crisol, registrando el peso de la muestra + crisol como m1.

c. c. Introducir la muestra en el horno a 105C, hasta evaporar totalmente el agua. d. Una vez evaporada toda el agua, sacar la muestra de la estufa e introducirla en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente.

e. Pesar la muestra en el crisol y registrar su peso como m2. f. Repetir los pasos c, d y e hasta obtener un peso constante (<4% o 50 mg diferencia entre pesos)

g. El contenido en Slidos Totales (TS) se calcula a partir de la siguiente expresin: TS (mg/L) = (m2-mc1)/V1 5.3.2 Slidos voltiles totales y fijos totales a. Introducir la muestra anteriormente secada (m2) en el horno-mufla y llevar a 550C, hasta calcinacin de la muestra. b. Una vez calcinada, sacar la muestra de la mufla e introducirla en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente.

c. Pesar la muestra en el crisol y registrar su peso como m3. d. Repetir los pasos a, b y c hasta obtener un peso constante (<4% o 50 mg diferencia entre pesos)

14

e. e. El contenido en Slidos Fijos (TFS) y Voltiles Totales (TVS) se calcula a partir de las siguientes expresiones: TFS (mg/L) = (m3-mc1)/V1 TVS (mg/L) = TS (mg/L) TFS (mg/L) 5.3.3 Slidos suspendidos y disueltos a. Coger un filtro de anlisis de slidos (previamente secado a 105C y enfriado a T ambiente) y pesarlo registrando su peso como m4. b. Colocar el filtro en un equipo de filtracin conectado a una bomba de vaco. realizar varios lavados con agua destilada para humedecer el filtro y eliminar posibles impurezas.

c. Filtrar un volumen conocido (V2) de muestra. De este modo, los slidos en suspensin quedarn retenidos en el filtro y lo slidos disueltos pasarn a travs del mismo quedando en el recipiente de lavado. d. Una vez filtrada la muestra, lavar varias veces con un volumen pequeo de agua destilada para arrastrar restos de slidos en el cuerpo del embudo. e. Retirar el filtro y colocarlo en un crisol de porcelana (previamente secado a 105C, enfriado a T ambiente y tarado como mc2). Antes de retirar el filtro Verificar que est seco ya que si an est hmedo puede romperse. f. Introducir el conjunto crisol+filtro+muestra filtrada en el horno a 105C, hasta evaporar totalmente el agua. g. Una vez evaporada toda el agua, sacar la muestra de la estufa e introducirla en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente. h. Pesar la muestra en el crisol y registrar su peso como m5. i. Repetir los pasos f, g y h hasta obtener un peso constante (<4% o 50 mg diferencia entre pesos) El contenido en Slidos Suspendidos (TSS) se calcula a partir de la siguiente expresin:

j.

15

TSS (mg/l) = (m5-m4-mc2)/V2 k. El contenido en Slidos Disueltos (TDS) se calcula a partir de la siguiente expression: TDS (mg/L) = TS (mg/L) TSS (mg/L)

16

6 6.1

DATOS Y RESULTADOS

DETERMINACIN DE DUREZA (PUNTO 1)

6.1.1 Dureza total V1 = 10mL V2 =75mL de EDTA M1= x M2= 0,01 Dureza total ( )

Dureza total (

Dureza total = 7500 6.1.2 Dureza al calcio V1 = 10mL V3 =25mL de EDTA M1= x M2= 0.01

Dureza al calcio ( Dureza al calcio (

) )

Dureza al calcio (

17

6.2

DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

6.2.1 Alcalinidad (Punto 1) 6.2.1.1 Alcalinidad a la fenolftalena V1 = 50mL V2 =1mL de H2SO4 N1= x N2= 0.02 N

Alcf=

Alcf= Alcf= 20

6.2.1.2 Alcalinidad total V1 = 50mL V2 =1mL de H2SO4 V3=6mL M=1Ml+6mL M=7mL N1= x N2= 0.02 N

Alcm=

Alcm= Alcm= 140

CAUSAS F= 20

18

M= 140 M/2= 70 Relacin F yM F<M/2 Causas Alcalinidad CO3= y HCO3OH0 CO3= 2AlcF HCO3AlcM-2AlcF Alcalinidad Total AlcM

(CO3=) = 2AlcF )

(CO3=) =2 (20 (CO3=) =40

(HCO3-) = AlcM-2AlcF -2 (20 )

(HCO3-) = 140 (HCO3-) = 100

6.2.2 Alcalinidad (Punto 2) 6.2.2.1 Alcalinidad a la fenolftalena

V1 = 50mL V2 =0.85mL de H2SO4 N1= x N2= 0.02 N

Alcf=

Alcf= Alcf= 17

19

6.2.2.2 Alcalinidad total V1 = 50mL V2 =0.85mL de H2SO4 V3=6.35 mL M=0.85Ml+6.35 mL M=7.2mL N1= x N2= 0.02 N

Alcm=

Alcm= Alcm= 144 CAUSAS F= 17 M= 144 M/2= 72 Relacin F yM F<M/2 Causas Alcalinidad CO3= y HCO3OH0 CO3= 2AlcF HCO3AlcM-2AlcF Alcalinidad Total AlcM

(CO3=) = 2AlcF )

(CO3=) =2 (17 (CO3=) = 34

(HCO3-) = AlcM-2AlcF

20

(HCO3-) = 144 (HCO3-) = 110

-2 (17

6.3

DETERMINACION DE SOLIDOS.

6.3.1 Solidos totales Peso del crisol 1 vaco =18.9933 gr (m01) Peso del crisol 2 vaco =16.5468 gr (m02)

Peso del crisol 1 + 2mL muestra =21.0902 gr (m11) Peso del crisol 2 + 2mL muestra =18.6697gr (m12)

Peso del crisol 1 + 2mL muestra evaporada (110c)=19.0883gr (m 41) Peso del crisol 2 + 2mL muestra evaporada (110c)=16.6301gr (m42) Peso del crisol 1 + 2mL muestra calcinada (5500c)=19.0813gr (m51) Peso del crisol 2 + 2mL muestra calcinada (550c)=16.6297gr (m 52) V1 crisol 1=-(m11)- (m01)=21.0902 gr - 18.9933 gr=2.0969 gr = 2.0969 mL V1 crisol 2=-(m12) - (m02)= 18.6697gr - 16.5468 gr =2.1235 gr = 2.1235 mL

ST =

ST Crisol 1=

= 0.04530497401 gr/mL

ST Crisol 2=

= 0.03951024202 gr/mL

21

Solidos Fijos SF =

SF crisol 1= SF crisol 2= Solidos voltiles

=0.04196671277 gr/ mL =0.03903932187 gr/ mL

SV= ST-SF SV crisol 1= 0.04530497401 gr/mL - 0.04196671277 gr/mL=0.00333826124 gr/ mL SV crisol 2=0.03951024202gr/mL - 0.03903932187 gr/ mL =0.00047092015 gr/ mL 6.3.2 Solidos suspendidos Peso del crisol 3 vaco = 17.1467 gr Peso del crisol 14vaco =16.6954 gr Peso del crisol 3+ papel filtro =17.6505 gr (m21) Peso del crisol 4+ papel filtro =17.2037 gr (m22) Peso del crisol 3+ papel filtro + muestra seca =17.6815 gr (m 31) Peso del crisol 4+ papel filtro + muestra seca =17.2270 gr (m 32) V2= 20 mL

SST=

SST Crisol 1=

= 0.00155 gr/mL

SST Crisol 2=

= 0.001165 gr/mL

22

7 7.1

RECOMENDACIONES

DETERMINACIN DE DUREZA.

Recoger las muestras en frascos de vidrio o plstico. Almacenar a 4C hasta su anlisis. Almacenar por un mximo de 14 das.

7.2

DETERMINACIN DE ALCALINIDAD.

Recoger las muestras en frascos de vidrio o plstico. Almacenar a 4C hasta su anlisis. Almacenar por un mximo de 14 das. Al igual que para la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoracin, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad. Es conveniente reducir al mnimo estos efectos, titulando inmediatamente despus de abrir el recipiente, evitando agitacin o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recoleccin. 7.3 DETERMINACIN DE SOLIDOS

Recoger las muestras en frascos de vidrio o plstico. Almacenar a 4C hasta su anlisis. Almacenar por un mximo de 14 das. En todo momento se debe tener cuidado y no tocar el crisol directamente con las manos, para evitar quemaduras (al sacar los crisoles de la estufa y la mufla) o contaminacin de la muestra. Para ello se aconseja utilizar siempre las pinzas disponibles. La manipulacin de los filtros debe efectuarse siempre con pinzas y teniendo precaucin de no romperlos.

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BIBLIOGRAFA

APHA Standard methods. Mtodo 2540-G-97. 2005 APHA Standard methods. Mtodo 2540-D-97. 2006 Jurez M, Franco MO, Ascencio VP. Manual de prcticas de laboratorio de qumica ambiental I. Instituto Politcnico Nacional (IPN). 2009 Romero Rojas JA. Tratamiento de aguas residuales. Teora y principios de diseo. Ed. Escuela Colombiana de Ingeniera. 3ra edicin, 2da reeimpresin 2008. ISBN: 958-8060-13-3. Ministerio de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medioambiente (Uruguay). DINAMA. Manual de procedimientos analticos para aguas y efluentes. 1996 Ministerio de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medioambiente (Uruguay). DINAMA. Manual de procedimientos analticos para aguas y efluentes. 1996

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