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//01 esignacin, Manual de 1ormas de Medicin de Petrleo 2MPM%34 Cap5tulo 1/6esignacin, #(*788 Mtodo de Prueba Estndar para Agua en Crudo por Titulacin Potenciomtrica con Karl Fischer
Esta norma es emitida bajo la designacin fija D4377; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. n nmero en par!ntesis indica el nmero de la reprobacin. n super"ndice epsilon #$ indica un cambio de editorial desde la ltima revisin o reprobacin.
%& '()*+,a nota a pie de p-gina & . los Documentos de /eferencia fueron corregidos editorialmente para cumplir con el contrato de unin *0)1+*23 en (ctubre del 4554

1 Alcance Este m!todo de prueba cubre la determinacin de agua en el crudo en un rango de 5.54 a 46. ,a presencia de mercaptanos, sulfuros . a7ufre #0+ o 840$ interfieren con este m!todo de prueba #ver seccin 9$. &.4 Este m!todo de prueba est- destinado para el uso de reactivo :arl ;isc<er est-ndar o reactivos de :arl ;isc<er libres de piridina. &.3 ,os valores e=presados en unidades 03 son considerados como est-ndar. &.4 No es propsito de esta norma discutir todo lo concerniente a seguridad, en algn momento, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. 3nformaciones preventivas espec"ficas est-n dadas en la 0eccin 7.
&.&

# !esumen del Mtodo 3.& Despu!s de <omogeni7ar el crudo con un me7clador, una al"cuota de crudo, en un solvente me7clado, es titulado <asta un punto final electrom!trico utili7ando reactivo :arl ;isc<er. $ %igni"icado & 'so 4.& n conocimiento del contenido de agua en el crudo es importante en la refinacin, compra, venta o transferencia de crudo. ( )nter"erencias 9.& n nmero de sustancias . clases de componentes asociados con la condensacin . reacciones de o=ido+ reduccin interfieren en la determinacin de agua por :arl ;isc<er. En los crudos, la interferencia m-s comn son los mercaptanos . sulfuros. * niveles menores de 955 EgCg #ppm$ #como a7ufre$ la interferencia de estos componentes es insignificante. 2ara m-s informacin de sustancias Fue interfieren en la determinacin de agua usando el m!todo de titulacin #reactivo :arl ;isc<er$ vea el 1!todo de 2rueba E 453. * E+uipos ?.& E uipo de !arl "isc#er, Fue utili7a punto final electrom!trico. na sugerencia para el montaje del eFuipo se describe en el *ne=o *4. ?.&.& En el mercado actualmente <a. disponibles montajes de eFuipos de titulacin :arl ;isc<er, algunos de los cuales paran autom-ticamente la titulacin en el punto final. ,as instrucciones para la operacin de estos eFuipos son suministrados por el fabricante . no son descritos aFu". Este m!todo de prueba no se destin para el uso con tituladores :arl ;isc<er @oulom!tricos. ?.4 Me$clador, para <omogeni7ar la muestra de crudo. ?.4.& Me$clador de %orte, Alta &elocidad, No'aireacin, capa7 de alcan7ar una <omogeni7acin eficiente como se describe en el *ne=o *&. El tamao de la muestra est- limitado a lo sugerido por el fabricante para el tamao de la sonda.

ocumentos de !e"erencia 4.& Normas ASTM: D &&>3 Especificacin para el *gua /eactivo. D 455? 1!todo de 2rueba para *gua en @rudo por Destilacin #*23 MPMS @ap"tulo &5.4$. D 4597 1!todo de 2rueba para 1uestreo 1anual del 2etrleo . sus 2roductos #*23 MPMS @ap"tulo A.&$. D 4&77 1!todo de 2rueba para 1uestreo *utom-tico del 2etrleo . sus 2etrleo #*23 MPMS @ap"tulo A.4$. E 453 1!todo de 2rueba para *gua cuando se usa /eactivo :arl ;isc<er. 4.4 Normas API MPMS @ap"tulo A.& 1uestreo 1anual de 2etrleo . sus Derivados. MPMS @ap"tulo A.4 1uestreo *utom-tico de 2etrleo . sus Derivados. MPMS @ap"tulo &5.4 Determinacin de *gua en @rudo por Destilacin.
BBBBBBBBBBBB
Este 1!todo de prueba est- bajo la jurisdiccin del @omit! *0)1 D54 en 2roductos del 2etrleo . ,ubricantes . el @omit! *23 en 1edicin de 2etrleo . es de responsabilidad directa del 0ubcomit! D54.54C@(1D, la unin de @omit! *0)1+*23.
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?.3 (eringas: ?.3.& ,as muestras . el l"Fuido base son m-s f-cilmente adicionados al recipiente de titulacin por medio de jeringas de vidrio apropiadas con ajustes , E/ . agujas <ipod!rmicas con longitud apropiada. ,as puntas de las agujas deber-n ser lo m-s peFueas posible, pero lo suficientemente grandes para evitar Fue surjan problemas de contra presin o bloFueo durante el muestreo. ,os siguientes son tamaos de jeringas sugeridosG ?.3.&.& (eringas de )* +,, suficientemente larga para sumergir por debajo de la superficie de la solucin base en la celda durante el proceso de estandardi7acin #vea 0ec. >$. ?.3.&.4 (eringas, 4.9 m,, 9 m,, . &5 m, para las muestras de crudo #vea 0eccin &5$. ?.3.&.3 (eringas, 45m, o m-s para el solvente de muestra. - !eacti9os & Materiales 7.& Pure$a de reacti-os . /eactivos grado Fu"mico deber-n ser usados en toda la prueba. * menos Fue se indiFue lo contrario, se entiende Fue todos los reactivos deber-n estar conformes a especificaciones con el @omit! en /eactivos *nal"ticos de la 0ociedad de Du"mica *mericana, donde cada especificacin est- disponible. (tros grados pueden ser usados, con tal Fue primero se cerciore de Fue la pure7a del reactivo es lo suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la e=actitud de la determinacin. 7.4 Pure$a del Agua . * menos Fue se indiFue lo contrario, las referencias del agua deber-n ser entendidas para agua reactiva media como se define en el )ipo 33 de las Especificaciones D &&>3. 7.3 ) ' Etilpiperidina . #>> H por ciento$ #Ad9ertencia I 3rritante. 3nflamable$ 7.4 /eacti-o !arl "isc#er, /eactivo est-ndar con piridina #7.4.&$ o libre de piridina #7.4.4$. 7.4.& /eacti-o !arl "isc#er Solucin Etilen 0licol Monometil 1ter, estabili7ada, contiene piridina, #& m, J 9 mg de agua$ I Debe ser usado /eactivo :arl ;isc<er puro. Debe usarse con solvente en 7.?.& #Ad9ertencia I @ombustible. 'ocivo si se ingiere, in<ala o absorbe a trav!s de la piel$. 7.4.4 /eacti-o !arl "isc#er libre de piridina, #un componente$ reactivo diluido con =ileno I Dilu.a tres partes de reactivo :arl ;isc<er libre de piridina #un componente$ #& m, J 9 mg de agua$ en & parte de =ileno. Debe ser usado /eactivo :arl ;isc<er puro #*dvertenciaG vea 7.4.&$. Debe usarse con solvente en 7.?.4. 7.9 Metanol 2An#idro3 . 1-=imo 5.&6 de agua, pero preferiblemente menos de 5.596 de agua #Ad9ertencia I 3nflamable. Kapor nocivo. 2uede ser fatal o causar ceguera si es ingerido o in<alado. 'o se puede producir metanol no+ venenoso$. 7.? Sol-ente de Muestra . se 7.?.& para reactivo :arl ;isc<er est-ndar Fue contiene piridina . 7.?.4 para reactivo :arl ;isc<er libre de piridina. 7.?.& Sol-ente de Muestra . 1e7cle 45 m, de &+ Etilpiperidina, 45 m, de metanol, . 45 m, de reactivo :arl ;isc<er en una botella de vidrio -mbar. Deje esta me7cla en reposo toda la noc<e antes de agregar 455 m, de =ileno. 1etanol adicional puede ser reFuerido en algunos casos para un adecuado funcionamiento del electrodo #Ad9ertenciaG vea 7.3$.
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7.?.4 Sol-ente de Muestra para /eacti-o ,ibre de Piridina I 1e7cle tres partes de cloroformo con & parte de solvente libre de piridina usando parte del solvente de reactivo de dos componentes #contiene 0(4 . amina libre de olor disuelta en metanol$ . almacene en una botella de vidrio -mbar. na evaluacin de un nmero de crudos <a demostrado Fue el =ileno puede ser sustituido por cloroformo sin cambios aparentes en la precisin de este 1!todo de 2rueba #Ad9ertenciaG 3nflamable. Kapor 'ocivo. )ambi!n vea 7.4.&$. 7.7 4ileno, Lrado reactivo. 1enos de 5.596 de agua. 7.A %loro5ormo, grado reactivo #Ad9ertencia I 'ocivo si es in<alado o ingerido. @ancer"geno #positivo en animales$. 3rritante para piel . ojos. 2uede producir vapores t=icos si es calentado$. : Muestreo & Muestras de Prueba A.& 1uestreo se define como los pasos reFueridos para obtener una al"cuota representativa del contenido de cualFuier tuber"a, tanFue u otro sistema, . colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio. El recipiente de prueba de laboratorio . la cantidad de muestra deber-n ser de dimensiones . volumen suficientes para permitir un me7clado como se describe en A.&.4.&. A.&.& Muestra de ,aboratorio . 0olamente muestras representativas obtenidas como se especifica en la 2r-ctica D 4597 #*23 MPMS @ap"tulo A.&$ . D 4&77 #*23 MPMS @ap"tulo A.4$ deber-n ser usadas para este 1!todo de 2rueba. A.&.4 Muestra de Prueba . El siguiente procedimiento de manejo de muestra deber- aplicarse junto con lo descrito en A.&.&. A.&.4.& 1e7cle la muestra de crudo de prueba inmediatamente #dentro de los primeros &9 minutos$ antes del an-lisis para asegurar una <omogeni7acin completa. 8omogenice la muestra de prueba a la temperatura del cuarto #49M@$ en el recipiente original.
'()* & I ,a muestra deber- ser <omogeni7ada a temperatura del cuarto #49M@$ o menos. El me7clado de la muestra no deber- aumentar la temperatura de la muestra m-s de &5M@, o puede ocurrir una p!rdida de agua. El tipo de me7clador depende de la cantidad de crudo. *ntes de utili7ar cualFuier me7clador desconocido, deben consultarse las especificaciones para una prueba de <omogeni7acin, *ne=o *&. los me7cladores deber-n ser re+evaluados para cualFuier cambio en el tipo de crudo, cantidad de crudo, o la forma del recipiente de muestra.

A.&.4.&.& 2ara muestras de volumen peFueo, 95 a 955 m,, se reFuiere un me7clador de corte, alta velocidad . no aireacin. tilice el *ne=o *& para <allar el tiempo de me7clado, velocidad de me7clado . altura por encima del fondo satisfactorios. ,impie . seFue el me7clador entre muestras. A.&.4.4 El tamao de muestra de prueba se selecciona como se indica en la )abla & basado en el contenido de muestra esperado. 8 Calibracin & Estandari;acin >.& Estandarice el reactivo :arl ;isc<er por lo menos una ve7 al d"a. >.4 *gregue suficiente solvente al recipiente de titulacin limpio . seco para cubrir los electrodos. El volumen de solvente depende del tamao del vaso de titulacin. 0elle todas las

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TA=>A 1 Muestra de Prueba < Tama?o de la Muestra =asado en el @ de Agua

>.4 @alcule el agua eFuivalente del reactivo :arl ;isc<er como sigueG " 6 78T DondeG " J *gua eFuivalente del reactivo :arl ;isc<er en mgCm, 7 J *gua adicionada en mg T 6 /eactivo reFuerido para titular el agua adicionada, m, >.9 Kalores por duplicado del agua eFuivalente, deben encontrarse en un 46 de error relativo. 0i la variacin entre dos titulaciones es superior al 46 de error relativo, descarte el contenido del vaso de titulacin. 3ntrodu7ca una porcin adicional de solvente de muestra en el vaso . repita el procedimiento de estandari7acin. 0i la titulacin de dos porciones de agua destilada todav"a var"a por m-s del 46, es probable Fue el reactivo :arl ;isc<er o el solvente de muestra, o ambos, est!n vencidos. /eemplace estos con reactivos frescos . repita los procedimientos de calibracin . estandari7acin. >.? Determine . registre el valor medio del agua eFuivalente. 1/ Procedimiento &5.& *gregue el solvente de muestra fresco al vaso de titulacin . lleve el solvente a condiciones del punto final como se describe en >.4. &5.4 *dicione el crudo al vaso de titulacin inmediatamente despu!s del paso de me7clado descrito en A.&.4.& utili7ando uno de los siguientes m!todosG &5.4.& @omience con una jeringa limpia, seca #&5 o 9 m,$, enjuague la jeringa dos veces con la muestra . descargue para desec<ar. /etire la cantidad reFuerida de muestra . elimine cualFuier burbuja de aire. 2ese la jeringa lo m-s cercano a 5.& mg. 3n.ecte la muestra en el vaso de titulacin, limpie la aguja con un pao de papel, . vuelva a pesar la jeringa. )itule la muestra <asta alcan7ar un punto final estable por lo menos en 35 segundos . registre el volumen de reactivo :arl ;isc<er lo m-s cercano a 5.5& m, #vea 'ota 4 . 'ota 4$.
'()* 4 I El solvente deber- ser cambiado cuando el contenido de muestra e=cede 4 g de crudo por &9 m, de solvente o cuando 4 m, de titulante por &9 m, de solvente <an sido adicionados al vaso de titulacin.

@ontenido de *gua Esperado, 6 5 I 5.3 5.3 I & &I4

)amao de la muestra, g 9 4 &

#&$

entradas al vaso . comience la agitacin magn!tica para una accin de agitacin uniforme. Encienda el circuito indicado . ajuste el potencimetro para dar un punto de referencia con apro=imadamente & N* de flujo de corriente. *gregue reactivo :arl ;isc<er en la cantidad adecuada al solvente para Fue la aguja se desv"e al punto de referencia. *l principio la aguja se desviar- debido a la concentracin local del reactivo no reactante sobre los electrodos pero retornaral acercarse al punto de referencia. @uando el punto final se apro=ima, la aguja retornar- m-s despacio despu!s de cada adicin de reactivo :arl ;isc<er. El punto final se alcan7a cuando, despu!s de la adicin de una sola gota de reactivo, la aguja permanece desviada por lo menos & N* del punto de referencia por lo menos 35 segundos. Lire el vaso de titulacin para secar sus paredes internas. *gregue m-s reactivo :arl ;isc<er, si es necesario, <asta Fue se alcance un punto final estable por lo menos durante 35 segundos. >.3 Estandarice el reactivo :arl ;isc<er con agua destilada por uno de los siguientes m!todosG >.3.& Desde una pipeta o jeringa llena con agua previamente pesada lo m-s cercano a 5.& mg, adicione una gota de agua destilada #m-s o menos 45 mg$ al solvente de muestra en condiciones de punto final . vuelva a pesar la jeringa. /egistre el peso de agua adicionada. )itule el agua con adicin de reactivo :arl ;isc<er desde la bureta <asta alcan7ar un punto final estable por lo menos durante 35 segundos. /egistre el volumen de reactivo :arl ;isc<er necesitado para alcan7ar el punto final lo m-s cercano a 5.5& m,.
'()* 4 I Despu!s de adicionar el agua no agite la celda. '()* 3 I )enga cuidado al limpiar la aguja, as" no drene el l"Fuido a trav!s de la punta de la aguja.

>.3.4 ,lene una jeringa de &5 N, con agua teniendo el cuidado de eliminar burbujas de aire, limpie la aguja con un pao de papel para remover cualFuier agua residual de la aguja . determinar con precisin el peso de la jeringa m-s el agua a 5.& mg. *dicione el contenido de la jeringa al solvente de muestra en la celda Fue <a sido ajustada al punto final asegurando Fue la punta de la aguja est- por debajo de la superficie del solvente de muestra. Kuelva a sellar el vaso inmediatamente. /etire cualFuier solvente de la aguja por limpie7a con pao de papel . vuelva a pesar la jeringa a 5.& mg. )itule el agua con reactivo :arl ;isc<er como en >.3.&.

&5.4.4 2ara crudos viscosos, adicione la muestra con un gotero limpio . seco, . pese el gotero . el crudo. )ransfiera r-pidamente la cantidad reFuerida de muestra al vaso de titulacin con el gotero. Kuelva a pesar el gotero. )itule la muestra como en &5.4.&.
'()* 4 I Despu!s de adicionar la muestra no agite la celda.

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116 Clculos &&.& @alcule el contenido de agua de la muestra como sigueG *gua, 6 masa J % " 8 )* 7 DondeG % 6 /eactivo reFuerido para titular la muestra, m, " J *gua eFuivalente del reactivo :arl ;isc<er en mgCm, 7 J *gua adicionada en mg &5 6 ;actor de conversin de porcentaje 126 Precisin & %esgo &4.& ,a precisin de este m!todo de prueba estdeterminada por el estudio estad"stico de resultados de prueba de interlaboratorio . es como sigueG &4.&.& /epetibilidad I ,a diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con los mismos eFuipos bajo condiciones constantes de operacin sobre el material de prueba id!ntico deber"a, a la larga, en una normal . correcta operacin del m!todo, e=ceder los siguientes valores slo un caso en veinte #vea )abla 4$. &4.&.&.& /eacti-o !arl "isc#er Est9ndar: DondeG 4 6 la media de la muestra de 5.55 a 46.
TA=>A 2 )nter9alos de Precisin 6 *gua masa /eactivo :arl ;isc<er Est-ndar r / /eactivo ,ibre de 2iridina r /

&4.&.4.& /eacti-o !arl "isc#er Est9ndarG

/ 6 5.&&&#4O$
&4.&.4.4 /eacti-o !arl "isc#er ,ibre de PiridinaG

#9$

#4$

/ 6 5.5>9#4O$

#?$

r 6 5.534#4O$
&4.&.&.4 /eacti-o !arl "isc#er ,ibre de Piridina:

#3$

5.59 5.& 5.3 5.9 5.7 &.5 &.3 &.9 &.7 4.5
r 6 repetibilidad .

5.5&3 5.5&? 5.543 5.547 5.535 5.534 5.537 5.53> 5.54& 5.543

5.54& 5.594 5.574 5.5AA 5.5>> 5.&&& 5.&4& 5.&47 5.&34 5.&45

5.5&4 5.5&9 5.54& 5.549 5.54A 5.534 5.539 5.537 5.53A 5.545

5.539 5.544 5.5?4 5.579 5.5A4 5.5>9 5.&54 5.&5> 5.&&3 5.&45

/ 6 reproducibilidad

&4.4 Sesgo: #4$ &4.4.& @omparando con los resultados obtenidos del 1!todo de 2rueba D 455? #*23 MPMS @ap"tulo &5.4$, no se encontr sesgo significativo. &4.4.4 ,a interferencia del a7ufre mercaptano sigue la esteFuiometr"a terica de & a 5.4A, Fue es &555 NgCg #ppm$ de a7ufre mercaptano puede generar una respuesta eFuivalente a 4A5 NgCg #ppm$ #5.536 masa$ de agua por este m!todo de prueba. ,a valide7 de la correccin del contenido de agua medido para los niveles de a7ufre mercaptanoCsulfato conocidos no <a sido evaluada.

r 6 5.534#4 $
DondeG 4 6 la media de la muestra de 5.5 a 46.

&4.&.4 /eproducibilidad I ,a diferencia entre dos resultados nicos e independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes sobre el material de prueba id!ntico deber"a, a la larga, e=ceder los siguientes valores slo un caso en veinte.

ANEXOS
2)n"ormacin Abligatoria3 A1. EFICIENCIA DE HOMOGENIZACIN EN MEZCLADORES DESCONOCIDOS *&.& ,a eficiencia de <omogeni7acin de cada me7clador desconocido debe ser evaluada antes de sus uso. ,a clase de crudo, el tamao de muestra, . el recipiente de muestra a ser utili7ados con el me7clador deber-n ser usados en esta prueba. Deben reunirse las especificaciones de esta prueba antes de ejecutar este m!todo . cualFuier cambio en el procedimiento de me7clando deber- reevaluarse por esta prueba. El crudo utili7ado en esta prueba deber- ser seco #menos del 5.& 6 de agua$. *&.4 2ese el recipiente de muestra lo m-s cercano a 5.5& g. ,l!nelo <asta la mitad #o el nivel normalmente usado$ con el crudo seco. 0umerja el me7clador en el crudo con el fondo del me7clador a 9 mm por encima del fondo del recipiente . me7cle el crudo a una velocidad . por un tiempo Fue usted espera sea lo usual. 0e recomienda Fue el tiempo de me7clado est! entre & . 9 minutos en 9 a 7 mil rpm. 3nmediatamente determine el contenido de agua por duplicado #&5.&$ del crudo seco. (btenga el promedio de estos resultados.

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*&.3 2ese el crudo . el recipiente lo m-s cercano a 5.5& g. 0umerja el me7clador en el crudo como se indica en *&.4. @onocido el peso del crudo, adicione suficiente agua para incrementar el contenido de agua en un &6 por encima del nivel base <allado en *&.4. Desde una jeringa llena de agua previamente pesada #lo m-s cercano a 5.& mg$, in.ecte el agua por debajo de la superficie del crudo cerca de la entrada del me7clador. 2ese nuevamente la jeringa #lo m-s cercano a 5.& g$ . determine la cantidad de agua adicionada. ,impie cualFuier aceite presente por fuera de la aguja antes de pesarla. 1e7cle la muestra como se indica en *&.4. Determine el contenido de agua del crudo inmediatamente despu!s del me7clado. )ome la muestra del crudo justo por debajo del nivel del l"Fuido. *&.4 0in un me7clado adicional del crudo, determine el contenido de agua del crudo &9 . 35 minutos despu!s del me7clado inicial en *&.3.

*&.9 1e7cle nuevamente la muestra de la misma manera como en *&.4. 3nmediatamente despu!s del me7clado, determine el contenido de agua por duplicado. *&.? El contenido de agua determinado en el crudo en *&.3, *&.4 . *&.9 menos la base determinada en *&.4 deber- estar de acuerdo en 5.596 absoluto del agua adicionada . entre s". 0i no corresponden, esta prueba deber- repetirse cambiando el tiempo de me7clado, la velocidad de me7clado, o la altura del me7clador, en el crudo o una combinacin de lo anterior, <asta Fue se renan estas condiciones.

A2. APARATOS A261 MontaBe de Titulacin *4.&.& El montaje de titulacin incluir- lo siguienteG *4.&.&.& :ureta . na bureta graduada de &5 m, con subdivisiones de 5.59 m, . dotada con una llave de paso de tres v"as. *lgunas grasas de la llave de paso son afectadas por el reactivo :arl ;isc<er. *4.&.&.4 En-ase de /eacti-o . @ualFuier botella de vidrio de tamao conveniente. *4.&.&.3 Agitador . *gitador magn!tico. *4.&.&.4 "rasco Titulador . n frasco de tres cuellos de apro=imadamente 955 m, de capacidad. *4.&.&.9 El montaje de los aparatos es como se muestra en la ;igura *4.&. Deber-n tomarse todas las precauciones posibles para prevenir la absorcin de <umedad desde la atmsfera. ,as ranuras entre los tapones . el vidrio deber-n ser selladas con un material sellante apropiado . las aberturas necesarias deber-n estar protegidas por el uso de tubos secantes Fue contengan sulfato de calcio an<idro. A262 Circuito Elctrico *4.4.& El circuito el!ctrico #;ig. *4.&$ incluir- lo siguienteG *4.4.&.& Amper;metro, un amper"metro dc Fue tenga un rango de 5 a 95 N* . una resistencia interna de &955 P apro=. *4.4.&.4 :ater;a, una pila seca de &.9 Kolt. *4.4.&.3 Electrodos . Electrodos apropiados #;ig. *4.4$ pueden ser construidos como sigue. 0elle una pie7a de alambre de platino de longitud apro=imada de 49 mm #di-metro del alambre de 5.3 a 5.A mm I 5.5& a 5.53 pulg.$ dentro de una pie7a peFuea de tubo de vidrio <ueca de &?5 mm de longitud apro=imadamente. *pro=imadamente 7.& mm #5.4A pulg.$ del alambre deber-n e=tenderse sobre el sello en el interior del tubo . apro=imadamente &9.4 mm #5.?5 pulg.$ e=tenderse al e=terior del sello. Doble el tubo de vidrio ligeramente de 45 a 35 mm por encima del sello como se muestra en la ;ig. *4.4. <aga una peFuea vuelta de apro=imadamente ?.4 mm #5.49 pulg.$ de di-metro en el final del alambre de platino. @oloFue mercurio suficiente en el tubo de vidrio para suministrar contacto . los conductores completen el circuito. 0e reFuieren dos electrodos. )enga cuidado para Fue no se formen ranuras alrededor de los sellos, lo Fue <ar- los electrodos intiles. *4.4.&.4 Potencimetro, un potencimetro Fue tenga una resistencia de 4555 P. *4.4.&.9 1onte el circuito como lo muestra la ;igura *4.&.

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