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DETERMINACIN DE PUREZA DEL ACETATO DE COBRE, POR MTODO ESPECTOFOTOMTRICO

RESUMEN Este trabajo aborda las temticas bsicas correspondientes a los anlisis espectrofotomtricos y se enfoca principalmente en la exploracin de los espectros de absorcin de los iones de cobre (II) en diferentes compuestos tales como sales de cobre adems la utilizacin de las diferentes herramientas terico- prcticas para la correcta obtencin de los resultados. Introduccin La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms utilizado en las investigaciones y anlisis qumico ya que nos permite comparar la radiacin absorbida o transmitida a travs de una muestra, donde gracias a este efecto se puede determinar la cantidad de soluto desconocido y la composicin estructural de la materia. La espectroscopia (UV-Vis), es la que estudia la interaccin con la materia de las radiaciones comprendidas en las zonas UV y visible del espectro electromagntico. Mediante esta tcnica, de manera sencilla y rpida, se recogi informacin relevante para obtener la concentracin de cobre (II) en disoluciones acuosas, y lo aplicamos a una muestra problema. Al mismo tiempo, la prctica nos permiti adquirir un conocimiento sobre el dominio de los diferentes instrumentos de laboratorio. El objetivo especfico de este trabajo es profundizar en los principios que se basa la espectrofotometra de emisin as como su correcta utilizacin en diversas problemticas de orden qumico y de la ciencia, adems de estudiar las diversas aplicaciones que nos llevaran a un anlisis ms profundo investigacin propuesta. METODOLOGA La Practica de anlisis instrumental inicio con una breve introduccin por parte del docente sobre la correcta utilizacin de los equipos de laboratorio y la correcta seleccin de la celda que utilizamos como la celda patrn. Para esto se utilizo los datos correspondientes a el porcentaje de transmitancia (T%) que se obtuvieron de medir en primera medida cido perclrico (HClO4) a una concentracin de (1x10-3 M) en la celda de referencia, luego en la celda de muestra de el mismo modo K2Cr2O7/HClO4 a una concentracin de (1x10-3 M) y nuevamente en la celda de referencia K2Cr2O7/HClO4 a la misma concentracin; teniendo en cuenta que todas se analizaron a una longitud de onda iguales a 350 nm. Obtencin del absorcin cu+2. espectro de de cada

Se prepar una disolucin de nitrato de cobre (II) a una concentracin de 0.24 M y se midi el porcentaje de transmitancia

(T%) de 500 a 800 nm c/20nm por duplicado hallando as el punto de mayor %T y haciendo alrededor de este un barrido espectral para hallar el punto mximo. Obtencin del espectro de absorcin complejo amoniacal.

Cuantificacin de Cu+2 en una moneda.

Se realizaron los pasos de el punto anterior solo que esta vez tomamos una solucin de Cu(NO3)2 y medimos el %T de 400 a 700 nm c/20nm y cerca al mximo de 600 a 640 nm cada 5nm, donde cada una de las medidas se tomaba por duplicado. Curva calibracin para el ion Cu+2.

Este paso se realizo de la misma manera que en el punto anterior aunque previamente se realizo la digestin de la moneda, y se midi la muestra a 810 nm, luego a 2 ml de muestra se le agregaron 2.5 de NH3 y se llevo a 25 mL en un baln aforado a esto se le realizaron los anlisis a 610 nm. Todas estas mediciones se realizaron por triplicado. RESULTADOS Y DISCUSIN DE RESULTADOS En primera instancia, para realizar un adecuado espectro de absorcin es necesario determinar los posibles errores que se pueden presentar debido al mal estado de las celdas, para lo cual, se determin una celda patrn, que comparada con la celda muestra, permiti hallar el factor de correccin usado para corregir las absorbancias obtenidas posteriormente. Los resultados registrados en el procedimiento anterior fueron:
Tabla 1: Porcentaje de transmitancia de las celdas con K2Cr2O7 en HClO4

Se realizaron 5 disoluciones de la solucin patrn mas amoniaco con una concentracin de 0.016M ,0.032M, 0.048M, 0.064M y 0.08 M respectivamente y se tomo el %T por triplicado a la longitud de onda mxima encontrada en el punto A. Curva calibracin complejo amoniacal de cobre (II)

Se realizaron 5 disoluciones de la solucin patrn con volmenes de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, y 2.5 ml respectivamente y se tomo el %T por triplicado a la longitud de onda mxima encontrada en el punto B. Cuantificacin de Cobre (II) en una sal.

%T Absorbancia %T Absorbancia Celda Celda Patrn muestra 38,3 0,417 33,3 0,477 A partir de estos datos, se hace el respectivo clculo para hallar el factor de correccin ( ) y de esta forma, determinar que tan diferentes sern las mediciones de una celda a otra, adems del posible error que se tendr en las mediciones: = 0,417/0,477= 0,874

Se tomaron los %T de la muestra salina por triplicado en la longitud de onda de 805nm. De igual manera se midi el %T de la solucin salina y NH3 llevados a 25mL en baln aforado, se realizaron medidas a 620 nm por triplicado

Una vez hallado el factor de correccin, de realizar las diferentes medidas de %T y determinar la absorbancia en el intervalo de longitud de onda establecido para cada muestra, los datos obtenidos fueron:
Tabla 2: Datos para graficar el espectro de 2+ absorcin de Cu

Tabla 3: Datos para graficar el espectro de 2+ absorcin de Cu + NH3

Espectro de Absorcin Cu2+ + NH3


%T %T Promedio (nm) Muestra Duplicado %T Ab. Ab. corregida

Espectro de Absorcin de Cu2+


%T %T Promedio (nm) Muestra Duplicado %T Ab. Ab.
corregida

500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900

90,6 93,6 93,5 92,7 92,9 89,8 87,1 83,7 78,2 72 63,8 59,7 54,4 50,4 48,7 47,7 47,4 48 49,6 51,2 52,6

92,7 93,4 93,9 93,8 92,1 90,3 87,9 84 77,9 72,1 65,5 59 54,4 51 48,7 47,1 47,6 48,3 49 50,9 53

91,65 93,5 93,7 93,25 92,5 90,05 87,5 83,85 78,05 72,05 64,65 59,35 54,4 50,7 48,7 47,4 47,5 48,15 49,3 51,05 52,8

0,038 0,029 0,028 0,030 0,034 0,046 0,058 0,076 0,108 0,142 0,189 0,227 0,264 0,295 0,312 0,324 0,323 0,317 0,307 0,292 0,277

0,033 0,026 0,025 0,027 0,030 0,040 0,051 0,067 0,094 0,124 0,166 0,198 0,231 0,258 0,273 0,283 0,283 0,277 0,268 0,255 0,242

400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700

92,2 94,6 93,8 90,4 85,1 74,9 63,1 51,2 44,3 38,5 36 35,6 36,9 40 43,7 48,6

93,5 93,9 92,7 90,1 85,2 74,6 62,8 52,4 43,6 38,6 35,8 35,7 36,8 39,7 43,8 49

92,85 94,25 93,25 90,25 85,15 74,75 62,95 51,8 43,95 38,55 35,9 35,65 36,85 39,85 43,75 48,8

0,032 0,026 0,030 0,045 0,070 0,126 0,201 0,286 0,357 0,414 0,445 0,448 0,434 0,400 0,359 0,312

0,028 0,022 0,027 0,039 0,061 0,110 0,176 0,250 0,312 0,362 0,389 0,391 0,379 0,349 0,314 0,272

La absorbancia se hall mediante: A= - log (%T/100) y la absorbancia corregida con: A corregida= * A a). A partir de los datos de absorbancia corregida y de longitud de onda, se construyo el espectro de absorcin:

La absorbancia se hall mediante: A= - log (%T/100) y la absorbancia corregida con: Acorregida= * A

0.450 0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000 400 600 (nm)
Grfica 1 Espectros de absorcin

Absorbancia

Cu2+ Cu2+ + NH3

800

b). El aspecto general de los espectros de absorcin vara de acuerdo a las caractersticas de la muestra tales como: complejidad, estado fsico y el medio en el que se encuentre. Lo anterior se evidencia en la grfica 1, en la cual se comparan los espectros de absorcin de la solucin de Cu2+ y la solucin del complejo Cu(NH3)4+, donde se denota una clara diferencia en sus puntos mximos de absorcin e intervalos de longitud de onda: (800,0.283) y (620,0.391) respectivamente. Dicha diferencia se atribuye a que cada sustancia presenta rangos de longitud especficos en los cuales absorber la radiacin aplicada. En este caso, ambas muestras estn conformadas por cobre y generalmente las sales y complejos de este metal de transicin presentan coloracin verde o azul, debido a la absorcin de luz con determinada longitud de onda, lo que produce un trnsito electrnico que establece la longitud de onda que va a generar, por lo que el complejo, de coloracin ms oscura, tiene una mayor absorcin a longitudes de onda ms bajas y en un intervalo ms reducido. De las dos muestras el complejo es el que posee una tonalidad ms intensa ya

que, la presencia de los ligandos alrededor del tomo central, en este caso, la presencia del NH3 alrededor del Cu, harn que los orbitales 3d, adquieran energas muy distintas, lo que facilita que un electrn adquiera un fotn, excitndose, y suba a un nivel de energa superior. Para escoger la longitud de onda en la cual se presente el mximo de absorcin, pues es ah donde habr mayor sensibilidad, fue necesario realizar un barrido espectral que proporciona una observacin ms detallada que la obtenida en los espectros de absorcin. En dicho proceso se estableci que el punto mximo de absorcin para la solucin de cu2+, A=0,327 fue en = 805 nm y para el complejo Cu(NH3)4+, A= 0,456 fue en = 620. c). Tabla 4: Datos curvas de calibracin Curva de Calibracin de Cu2+ (=805)
Muestra %T Rep. 1 %T Rep. 2 %T Rep. 3 Ab. Ab. Corregi da []

2 mL 4 mL 6 mL 8 mL 10 mL

79,5

79

78,9

79,133 62,733 49,600 41,100 32,000

0,102 0,203 0,305 0,386 0,495

0,089 0,177 0,266 0,338 0,432

0,016 0,032 0,048 0,064 0,080

62,9 62,5 62,8 50,5 47,6 50,7 40,9 41,2 41,2 32 32,2 31,8

Tabla 5: Datos curva de calibracin

Curva de Calibracin de Cu2+ + NH3 (=620)


Muestra %T Rep. 1 %T Rep. 2 %T Rep. 3 Ab. Ab. Corregida []

0,5 mL 1 mL 1,5 mL 2 mL 2,5 mL

73,2 73,7 73,3 60,6 60,6 60,7 44,9 45,1 45,2 36,7 36,2 36,6 27,5 27,6 27,4

73,400 60,633 45,067 36,500 27,500

0,134 0,217 0,346 0,438 0,561

0,117 0,004 0,190 0,008 0,303 0,012 0,383 0,016 0,490 0,020

coeficiente de correlacin de 0,9991 y 0,9971, coeficiente que altamente cercano a uno, lo que numricamente nos confirma que es una recta. A pesar de lo anterior, fue necesario ajustarla mediante una linealizacin. La curva que proporciona mayor sensibilidad analtica es la del complejo amoniacal de cobre con un valor de 149,637, en contraste con el de la solucin de cu2+ que es de 33,055, por lo tanto este es el mtodo que proporcionar una determinacin ms exacta de la concentracin de cobre en las muestras. La diferencia entre las curvas de calibracin, afecta en el momento de escoger el patrn con mayor sensibilidad, ya que con este finalmente es con el que se halla la concentracin de cobre en una muestra conocida o desconocida, entonces entre mayor sea la diferencia entre ambas curvas, nos limita a trabajar nicamente con uno de los patrones para poder obtener datos ms precisos y confiables. d). Concentracin de cobre en la moneda:

0.6 0.5 Absorbancia 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

y = 23,988x + 0,0072 R = 0,9971

ion Cu2+
y = 5,299x + 0,006

R = 0.9991

Complejo Cu2+ + NH3

0.05 Concentracin (M)

Grfica 2: Curva de calibracin

Al realizar los respectivos clculos y determinar la concentracin de cada una de las diluciones, fue posible realizar la curva de calibracin para la muestra de cobre, como para la del complejo, mediante la regresin lineal. Como es posible observar en la grfica 1, los puntos obtenidos se ajustan casi en un 100% a la recta, hecho que se puede atrever a que durante la prctica se logr realizar y obtener una adecuada lectura de la transmitancia en cada una de las diluciones. Las curvas de calibracin obtenidas para el in cu2+ y el complejo amoniacal de cobre, tienen respectivamente: una pendiente de 5,299 y 23,988, un intercepto de 0,006 y 0,0072, y un

Concentracin solucin de la moneda con amoniaco:

contaminantes externos, bien sea de tipo experimental (en la realizacin de las disoluciones correspondientes, en la digestin o en el correcto estado de los equipos), o en el estado original en el que se encuentra la muestra. CONCLUSIONES o Cada sustancia presenta rangos de longitud de onda especficos en los cuales absorber parte de la radiacin aplicada por efecto de la excitacin de electrones al ser afectados por un fotn. o Las concentraciones que se trabajen en este mtodo espectrofotomtrico, son de gran importancia, ya que son directamente proporcionales a la absorbancia, y son clave al momento de realizar las curvas de calibracin. o Los espectros de absorcin de compuestos de un mismo ion, varan si uno de ellos es un complejo, debido a la presencia de ligandos que generan diferencias en los orbitales del in central, permitiendo que exista una mayor absorbancia a valores menores de longitud de onda. o Las pruebas espectrofotomtricas son la base del anlisis instrumental por varios motivos como lo es la facilidad de obtencin de datos gracias a su sensibilidad a la hora de hacer el anlisis. o Se encontr en la prctica que el uso de amoniaco en la muestra de cobre disminuye el porcentaje de transmitancia, debido a que menos espectro UV Visible puede pasar a travs de la muestra problema, es decir hay mayor absorbancia, esto como consecuencia del cambio de color que sufre el amoniaco en el complejo de cobre, adems de su cambio de estructura

Concentracin solucin salina con amoniaco:

Se pudo analizar mediante la aplicacin de las pruebas de espectroscopia a las muestras problemas, que los anlisis solo se pueden realizar en longitudes de onda dadas por los datos establecidos con soluciones patrn previamente analizadas. La sensibilidad analtica juega un papel fundamental en el momento de escoger con que curva de calibracin que se usar como patrn ya que esta arrojar datos ms exactos, en este caso la del complejo amoniacal, Respecto a la concentracin de cobre en la moneda hallada, nos da un valor muy cercano al dato proporcionado por el banco de la repblica (92%). La pureza de un compuesto hallada desde la espectrofotometra, viene dada por factores tales como: que en la muestra problema existan

molecular, por ello en los anlisis que se agregaba amoniaco a la solucin se tubo que aumentar la longitud de onda del espectro. o Es importante considerar que, si bien se prepara una curva de calibracin con los lmites de linealidad determinados, en ms de un caso la muestra a analizar puede tener concentraciones que se encuentren sobre o debajo de ese lmite de dilucin. Para este caso es mejor hacer previamente un anlisis terico para hallar las concentraciones que se mantengan dentro del rango correcto de %T.

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