PRACTICA 5.

RECTIFICACIN CONTINUA

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN III PRACTICA 5 RECTIFICACIN CONTINUA

ALUMNA: BAHENA ABARCA MAYRA YURIDIA

EQUIPO 1 GPO. 8IV1

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OBJETIVOS Conceptual
Entender el comportamiento de la columna de destilacin al mantener el valor del reflujo. Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en rectificacin continua

Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal. El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como Excel, power point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster cientfico, etc

Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilacin. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para esta prctica.

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MARCO TEORICO
La destilacin de mezclas binarias, separacin de los componentes de mezclas binarias de lquidos por vaporizacin parcial de sus componentes, es una de las operaciones bsicas ms importante en la industria qumica. El objetivo del diseo de las columnas de destilacin consiste no slo en conseguir un producto con la calidad requerida a un coste mnimo, sino que debe proporcionar dicho producto con un grado de pureza constante aunque se produzca alguna variacin en la composicin de la mezcla de partida (alimentacin), hecho bastante frecuente en las industrias. Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin y condensacin parciales, existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin diferencial, destilacin sbita y rectificacin. RECTIFICACIN La rectificacin es la forma ms importante de desarrollar la destilacin y de diferencia de las otras formas en que parte del vapor formado y condensado se devuelve al sistema como lquido, produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en la separacin. En la rectificacin al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente ms voltil en la fase vapor. El equipo utilizado para ello se denomina columna de rectificacin y en ella se ponen en contacto en contracorriente una fase lquida descendente y una fase vapor ascendente. El equipo consta bsicamente de una columna cilndrica con un caldern en su base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el vapor que ascender hasta la parte superior de la columna.

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Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de la columna se vuelve a condensar, retirndose parte del lquido resultante, como producto o destilado, mientras que otra parte se devuelve a la columna como reflujo, imprescindible para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede ser total, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el lquido en dos corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira como vapor, siendo el lquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo. En la rectificacin continua la corriente de alimentacin suele introducirse en el plato en el que la composicin de las fases coincide aproximadamente con la de sta. As pues, a lo alto de la columna hay una variacin en la composicin de la mezcla. El vapor, a medida que asciende, se enriquece en el componente ms voltil y el lquido, a medida que desciende, aumenta su concentracin en el componente menos voltil, por lo que la volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto de ebullicin. A) Clculos en columnas de rectificacin de pisos. Operacin continua En los clculos que se realizan en columnas de rectificacin para mezclas binarias se han propuesto varios mtodos, que consideran balances de materia y energa o slo balances de materia. Aqu se tratarn exclusivamente los mtodos basados en balances de materia. En el trascurso de una operacin de rectificacin, en cada plato intervienen cuatro corrientes, como se indica en la figura. Las corrientes ascendentes Vn y Vn-1 corresponden a la fase vapor y las descendentes Ln+1 y Ln a la fase lquida intercambindose entre ellas los componentes de la mezcla. Si la etapa es de equilibrio, las corrientes que la abandonan (Ln y Vn) estarn en equilibrio; sin embargo, no lo estn las corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

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B) Balances de materia Sea una columna de rectificacin de una mezcla binaria con caudales molares de alimentacin, destilado y residuo respectivamente, F, D y W, siendo xF, xD y xW, las correspondientes concentraciones respectivas de componentes ms voltil expresadas como fracciones molares.

Suponiendo rgimen estacionario y por tanto constancia de caudales y composiciones y realizando un balance de materia total y otro al componente ms voltil en toda la columna se obtiene: F=D+W FxF=DxD+WxW El diseo de una columna de rectificacin consiste bsicamente en el clculo del nmero de platos tericos necesarios para una recuperacin determinada. Lgicamente, cuanto ms difcil sea esta (ms prximos los puntos de ebullicin de los componentes) mayor ser el nmero de platos tericos necesarios. El clculo completo de una columna se basa en los balances de materia en las secciones del aparato. As, realizando un balance de materia total y otro del componente ms voltil en una etapa cualquiera n del sector de enriquecimiento se obtiene: Vn=Ln+1+D Vnyn=Ln+1xn+1+DxD

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Combinado ambos balances se obtiene la expresin:

yn = Ln + 1 D xn + 1 + x Vn Vn D

Esta ecuacin proporciona la relacin que existe entre la composicin del vapor que asciende yn, y la del lquido que desciende del plato inmediatamente superior, xn +1, es decir, las composiciones de las corrientes que se cruzan entre cada dos platos. Ahora bien, como en el sector de enriquecimiento los flujos molares pueden considerarse constantes, Ln +1 = Ln y Vn = V n + 1, la ecuacin anterior se transforma en:
yn = Ln D xn + 1 + x Vn Vn D

Ecuacin conocida como recta operativa de enriquecimiento, con pendiente (Ln/Vn) en un diagrama (x,y). Del mismo modo, si se realizan los balances de materia correspondientes a un plato m del sector de agotamiento se obtiene una expresin semejante a la anterior:
ym = Lm W xm + 1 + x Vm Vm W

Que constituye la denominada recta operativa de agotamiento con pendiente ( Lm/Vm) en un diagrama de equilibrio (x,y). Las razones (Ln/Vn) y (Lm/Vm) se conocen con el nombre de relaciones de reflujo internas de los sectores de enriquecimiento y agotamiento respectivamente. El mtodo grfico de McCabe-Thiele, muy intuitivo, se basa en la secuencia alternada de las ecuaciones de equilibrio y de las rectas operativas para el clculo de las composiciones de cada etapa. As, si se representa en un diagrama (x,y) la curva de equilibrio x,y y las rectas operativas, el nmero de platos tericos requeridos para una cierta separacin queda determinado por el nmero de escalones que se puede trazar entre la curva y las rectas, como se muestra en la figura. Cada escaln corresponde con un paso en el esquema de clculo anterior, es decir, con una etapa terica.

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EQUIPO A UTILIZAR GA-401 EA-403 EA-401 DA-401 EA-402 FB-404 GA-403 FI-404 EA-404 FI-401 FI-402 FI-403 EA-405 EA-406 GA-402 FB-402 FB-403 Bomba de alimentacin Precalentador Hervidor Columna de rectificacin Condensador Tanque acumulador Bomba de reflujo Rotmetro de reflujo Precalentador de retorno al domo de la columna Rotmetro de alimentacin Rotmetro de destilado Rotmetro de resido Enfriadores de destilado y residuo Bomba de residuo Tanques de almacenamiento para destilado y residuo

VLVULAS CONTROLADORAS DE REFLUJO DE ALIMENTACIN EN PLATOS FCV-01 FCV-02 FCV-03 FCV-04 FCV-05 FCV-06 FCV-07 FCV-08 FCV-09 FCV-10 FCV-11 FCV-12 FCV-13 FCV-14 FCV-15 FCV-16 FCV-17 FCV-18 FCV-19 Vlvula de alimentacin al plato 1 Vlvula de alimentacin al plato 2 Vlvula de alimentacin al plato 3 Vlvula de alimentacin al plato 4 Vlvula de alimentacin al plato 5 Vlvula de alimentacin al plato 6 Vlvula de alimentacin al plato 7 Vlvula de alimentacin al plato 8 Vlvula de alimentacin al plato 9 Vlvula de alimentacin al plato 10 Vlvula de alimentacin al plato 11 Vlvula de alimentacin al plato 12 Vlvula de alimentacin al plato 13 Vlvula de alimentacin al plato 14 Vlvula de alimentacin al plato 15 Vlvula de alimentacin al plato 16 Vlvula de alimentacin al plato 17 Vlvula de alimentacin al plato 18 Vlvula de alimentacin al plato 19
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FCV-20 FCV-21

Vlvula de alimentacin al plato 20 Vlvula de alimentacin al plato 21 INDICADORES DE TEMPERATURA TE-01 TE-02 TE-03 TE-04 TE-05 TE-06 TE-07 TE-08 TE-09 TE-10 TE-11 TE-12 TE-13 TE-14 TE-15 TE-16 TE-17 TE-18 TE-19 TE-20 TE-21 Temperatura en el plato 1 Temperatura en el plato 2 Temperatura en el plato 3 Temperatura en el plato 4 Temperatura en el plato 5 Temperatura en el plato 6 Temperatura en el plato 7 Temperatura en el plato 8 Temperatura en el plato 9 Temperatura en el plato 10 Temperatura en el plato 11 Temperatura en el plato 12 Temperatura en el plato 13 Temperatura en el plato 14 Temperatura en el plato 15 Temperatura en el plato 16 Temperatura en el plato 17 Temperatura en el plato 18 Temperatura en el plato 19 Temperatura en el plato 20 Temperatura en el plato 21

VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACIN EN LOS PLATOS FCV-01 FCV-02 FCV-03 FCV-04 FCV-05 FCV-06 FCV-07 FCV-08 FCV-09 FCV-10 FCV-11 FCV-12 FCV-13 Vlvula de muestreo plato 1 Vlvula de muestreo plato 2 Vlvula de muestreo plato 3 Vlvula de muestreo plato 4 Vlvula de muestreo plato 5 Vlvula de muestreo plato 6 Vlvula de muestreo plato 7 Vlvula de muestreo plato 8 Vlvula de muestreo plato 9 Vlvula de muestreo plato 10 Vlvula de muestreo plato 11 Vlvula de muestreo plato 12 Vlvula de muestreo plato 13
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FCV-14 FCV-15 FCV-16 FCV-17 FCV-18 FCV-19 FCV-20 FCV-21

Vlvula de muestreo plato 14 Vlvula de muestreo plato 15 Vlvula de muestreo plato 16 Vlvula de muestreo plato 17 Vlvula de muestreo plato 18 Vlvula de muestreo plato 19 Vlvula de muestreo plato 20 Vlvula de muestreo plato 21

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN. 1. Cargar la columna directamente al hervidor hasta tener partes de su nivel. 2. Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando se presin aproximadamente a 0.5 Kg/cm2 man. 3. Cuando se observe que la temperatura del plato 1, sea por lo menos de 50 C y que la vlvula de purga de aire, instalada en el condensador de superficie, salga francamente el vapor de la mezcla, se alimenta agua al condensador y se cierra dicha vlvula. Verificar que la vlvula del rotmetro del destilado est cerrada para que se trabaje a reflujo total. 4. Cuando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad conecte el motor de la bomba de reflujo controlando este nivel por medio de la vlvula en la descarga de la bomba. En este momento se est trabajando a reflujo total. 5. Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introduzca ms lquido hasta alcanzar el nivel inicial. 6. Se debe estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 1, y cuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiempo razonable, ya que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr mxima separacin que sta puede realizar de los componentes que forman la mezcla. 7. Si se conoce la composicin de la mezcla alimentada, se podr determinar la temperatura de ebullicin de la misma, por medio de la grafica correspondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, se alimentar la columna a razn de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea ms prxima a la ebullicin de la mezcla. 8. Al introducir la alimentacin en forma continua, se debe extraer la misma cantidad en peso de destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor y del acumulador de destilado, abriendo las vlvulas para obtener destilado que pasar por un enfriador y posteriormente al rotmetro. Y para obtener el residuo, se pone en marcha la bomba correspondiente. Se suministra agua al enfriador de residuo. 9. Cuando pase un tiempo razonable, y se haya comprobado que las temperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya se tendr la
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columna operando en forma continua a rgimen permanente. En este instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado y residuo, midiendo las cantidades de estos ltimos para tener el dato de productos obtenidos por hora, adems esto se cotejara con el nivel del tanque de alimentacin. 10. No es conveniente medir el reflujo exterior fsicamente porque se tiene que sacar bastante lquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platos por no circular el reflujo correspondiente, lo cual har varia la composicin de la mezcla en todos los platos y en los productos obtenidos. El reflujo exterior se maneja por medio de una bomba instalada debajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanquecito con un nivel, el cual se procurara mantener constante. El regreso del reflujo a la columna se controla por medio de un rotmetro, en el no se puede saber que cantidad est pasando debido a la variacin de la composicin y temperatura de la mezcla, las cuales tienen diferentes densidades. Con ste rotmetro slo se podr controlar el reflujo usado con la marca que este rotmetro indique, la cual se procurar mantener constante en una operacin a rgimen permanente. 11. Para detener la operacin del equipo se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se desconecta el motor de la bomba de alimentacin cerrando las vlvulas de los enfriadores de destilado y residuo. Despus de 5 minutos se cierra la vlvula del agua al condensador y se abre la vlvula de venteo del mismo, finamente se desconecta el motor de la bomba de reflujo. 12. Se desconecta el registrador de temperatura y se baja el interruptor de la caja de fusibles.

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DATOS EXPERIMENTALES
(g/cm3) Alimentacin Destilado Residuo Reflujo Plato n+1 Plato n Plato n-1 0.965 0.792 0.976 0.792 xpeso 0.18 0.99 0.13 0.99 0.76 0.92 0.95 xmol 0.1099 0.9824 0.0775 0.9824 0.64 0.87 0.91 %R 60 20 40 15 -

DATOS DEL EQUIPO T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 THERV 68 71 70 70 71 72 72 74 74 73 75 76 77 79 74 78 76 78 65 72 71 70 71 72 72 74 75 77 78 82 84 88 89 92 85 96 72 75 73 73 74 73 74 75 75 75 76 77 79 81 86 88 87 96 72 74 73 73 73 74 74 75 76 76 77 80 82 88 91 97 89 97 73 75 74 74 74 75 74 76 77 77 78 80 82 88 92 98 89 99 74 76 75 74 74 75 75 76 77 77 78 80 83 89 93 99 90 100 74 76 75 74 74 75 75 76 77 77 78 81 83 89 93 100 91 100

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CLCULOS Relacin de Reflujo Externo y Reflujo Interno - De fraccin peso a %mol

- Para el Destilado

- Para la Alimentacin

- Para el Residuo

- Para el Plato n-1

- Para el Plato n

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- Para el Plato n+1

Clculo de Gastos Volumtricos - Alimentacin

( ) ( )

- Destilado
( ) ( )

- Residuo
( ) ( )

- Reflujo
( ) ( )

CORRECIN POR DENSIDADES - Alimentacin

- Destilado

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- Residuo

- Reflujo

Clculo de moles - Alimentacin ( )( ) ( )( )

- Destilado
( )( ) ( )( )

- Residuo
( )( ) ( )( )

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- Reflujo
( )( ) ( )( )

Clculo de Relacin de reflujo externo y reflujo interno De la ecuacin calculando relacin de reflujo externo:

Calculando relacin de reflujo interno

Si Tref=Tf hf=0 Hvf=(CpAtrocio)+f CpF=CpA*xf +CpB*(1-xf) Cpf= (19.38*0.1099) + 18*(1-0.1099) = 18.1517 F= A* xf + B* (1-xf) F=(8415*0.1099)+9718*(1-0.1099)= 9574.8 de grafica trocio=98C ( HLf=Cpf*tB De grafica tburbuja=87C )

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Para encontrar un punto cualquiera de la pendiente para poder trazarla Suponiendo x=0.32

Se ubica en la grafica las coordenadas (0.32, 0.7575) y se traza la pendiente Calculo de la bop

De grafica NPR=7

Balance de energa Fhf + QH = DhD + WhW - Qc QH= DhD + WhW Qc - Fhf

hD=CpDtD- xD de grfica tbD= 64.5C CpD= (19.38*0.9864) + 18*(1-0.9864) = 19.3612

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Cpw= (19.38*0.0775) + 18*(1-0.0775) = 18.1070 hD= (19.3612*64.5)=1248.79 hW=Cpw*tB-W de grfica tB-W=90C hW=18.1070*90=1629.62

Qc=-D*(Rop+1)*D D=(84.15*0.9864)+9718*(1-0.9864)= 8432.72 Qc=-0.3455*(2.63+1)*8432.72= -10576 QH= DhD + WhW Qc - Fhf Qh=(0.3455*1248.79)+(2.0411*1629.62)+10576- (2.9758*0)= 14333.67

Mv =

CONCLUSIONES: Los clculos obtenidos en esta prctica son satisfactorios, es decir se logro una composicin en el destilado realmente alta, lo cual nos indica que se hizo bien la operacin, sin embargo la toma de datos fue un tanto confusa y se refleja en el diagrama de equilibrio, pues tericamente el obtener una buena composicin, deberamos de tener una buena eficIEcia de columna, la cual se calcul del 35% aproximadamente. Finalmente se concluye con que es una prctica realmente representativa, pues se tienen que considerar demasiadas cosas o variables para un buen funcionamiento, si bien no fue la mejor experimentacin, nos sirve para darnos cuenta en que se pudo fallar y arreglar esos detalles la prxima vez, pero sobre todo nos sirve para ver una forma ms de aplicacin para la destilacin.

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