LABORATORIO DE ORGANICA GENERAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE AISLAMIENTO DE CINAMALDEHIDO DE LA CANELA POR DESTILACION AL VAPOR Vilmary Perea Murillo

(1227756), Natalia Salazar Guarnizo (1223130). vilmary.perea@correounivalle.edu.co,natalia.salazar@correounivalle.edu.co 07 03 - 2013

Datos, Clculos y observaciones Datos: Peso de la canela: 2.00 g Peso del vidrio reloj: 13.17 g Peso del Erlenmeyer de 125 vacio: 78.27 g Beaker de 100: 48.23 g Peso del Erlenmeyer de 25: 17.68 g Peso del Erlenmeyer de 25 + cinamaldehido: 17.73 g Peso del cinamaldehido hallado: 0.05 g

Discusin de resultados En el laboratorio se obtuvo 0.05g de cinamaldehido, al ver el intervalo de cinamaldehido que debe contener el aceite esencial, podramos decir que est errado, puesto que se excede en 0.005g, pero se debe tener en cuenta que la balanza posee una incertidumbre de 0.01g lo que pudo aproximar 0.045 a 0.05. Una posible fuente de error es que al separar el agua y el hexano no se haya hecho con exactitud, lo cual implica que la leche(compuesto de agua y hexano) y el hexano podra contener agua. Cada vez que se cambi el compuesto de recipiente pudieron quedar residuos en los mismos, lo cual significa posiblemente se hayan presentado perdidas en el cinamaldehido encontrado finalmente. El resultado de la prctica de laboratorio se pudo ver afectado por el estado de la canela, puesto que, lo ms probable es que hubiese estado expuesta a radiaciones y temperaturas que perturbaran su composicin.

Extraccin hexano:

de

porciones

sucesivas

de

Primera vez = Cinamaldehido+ 8mL de hexano Segunda vez=Cinamaldehido + 8mL de hexano Tercera vez = Cinamaldehido + 8mL de hexano Clculos: Canela: 2g Aceite esencial que debe contener la canela: 0.5%-2.5%, es decir, 0.01g-0.05g. Cinamaldehido que debe contener el aceite esencial: 90%, es decir, 0.009g-0.045g. Observaciones: A las 9:22am se tena listo el montaje del experimento, a esa hora se sumergi el baln de destilacin en la arena, dispuesta anteriormente en una estufa. El agua con canela empez a bullir a las 9:52am, es decir, 30 minutos despus. Como al hacer la destilacin se pierde agua dentro del baln, se debe agregar agua al sistema aproximadamente cada 20 minutos.

Solucin al cuestionario 1. Se puede decir que la destilacin de una mezcla de dos lquidos no miscibles, las cantidades relativas en peso de los dos lquidos que se recogen en el colector son directamente proporcionales a las presiones de vapor de los lquidos a la temperatura de destilacin

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correspondiente a sus pesos moleculares. 2. El vapor proveniente de un proceso de evaporacin del agua en una caldera se introduce por debajo de una torre de destilacin (la cual viene en fases llamados platos). Cuando se fracciona una solucin acuosa en la cual el componente ms voltil es el no acuoso, el calor requerido puede proporcionarse admitiendo vapor directamente en el fondo de la torre. Generalmente se requieren ms platos en la torre, pero estos son ms baratos que un rehervidor y sus costos de limpieza. Lgicamente, el resultante es llevado a una torre de condensacin para refrigerar la solucin y luego es trasladado a un tanque de mezclado donde se baa con hexano varias veces. Esto hace que el lquido-solucin tenga una capa de agua y otra de hexanocinamaldehido, como en este caso. Para retirar el agua se lleva a un separador liquido-lquidoque a su vez funciona como un embudo de separacin. Entonces es llevado a un decantador donde se le mezcla sulfato de sodio anhidro, el cual reacciona con la mayora de agua restante formando cristales pesados que quedan en el fondo del aparato. La solucin restante es trasladada a un calentador, para evaporar el hexano (subproducto) quedando como producto final el cinamaldehido. 3. Para empezar, el proceso de destilacin al vapor a macro escala es empleado principalmente en la industria, donde es necesario utilizar instrumentos ms sofisticados y con ms tecnologa lo que permite reducir el porcentaje de error a medida que se realizan los procesos. En cambio, el proceso ejecutado en la prctica de laboratorio se utiliza instrumentos menos sofisticados y que

dan oportunidad a que se presente ms errores. La rectificacin conserva los fundamentos de la destilacin simple (vaporizacin y condensacin), pero los combina con el nuevo principio de la rectificacin que consiste en que la destilacin se repite mltiples veces en columnas de rectificacin verticales (tubos largos en forma de torre), dotadas de platos segn los cuales se dividen en: Columnas de relleno. Columnas de platos perforados. Columnas de campanas. Columnas de platos de vlvulas. 4. En el proceso de destilacin al vapor es necesario garantizar la calidad del solvente, ya que, este es parte esencial en el desarrollo de la prctica. Esto es porque en caso de tener el solvente equivocado se pueden perder cantidades considerables de producto en el proceso de separacin. Tambin se pueden presentar cambios fsicos durante el proceso que hacen que la sustancia obtenida no sea completamente pura, por ejemplo, en este laboratorio se poda presentar el caso de que al bullir la canela se produjera espuma contaminando el destilado.

5.

[1] [2] Donde: A=Agua presente en el proceso de destilacin B = Bromo benceno. W = Peso de cada componente en el vapor. P= Presin de cada componente

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M=Masa molar de cada componente. Datos: T=50C Presin de vapor de agua = 94mm Hg Presin de vapor 1 del bromo benceno=17mmHg Presin de vapor 2 del bromo benceno =110mmHg. Utilizando [1] se halla el peso del bromo benceno en el vapor y del agua en el vapor.

Como conclusin se puede decir que las presiones solo tienen una diferencia del 10%, puesto quela relacin de los pesos son 0.11 y 0.10. 6. La destilacin al vapor es una tcnica favorable, ya que permite separar de una mezcla, sustancias con punto de ebullicin alto, a presin atmosfrica y a temperatura menos de 100 C. Tambin es til cuando se necesita purificar sustancias con un alto grado de contaminacin y para extraer aceites esenciales que se puedan evaporar fcilmente junto con el vapor de agua.

Para hallar la relacin de los pesos se usa [2]:

Se realiza lo mismo para P1

7. Aunque la destilacin al vapor y la destilacin al vaco son utilizadas cuando los lquidos tienen puntos de ebullicin muy altos. Pero la destilacin al vaco es ms til cuando no se necesita calentamiento de la mezcla y adems que en comparacin con la destilacin al vapor hay un nivel inferior en la acumulacin de residuos. En cuanto a la aplicacin industrial, es mucho ms til la destilacin al vaco, ya que, se reduce el nmero de etapas necesarias en una columna de destilacin, lo que adems de reducir costos previene la degradacin del producto.

Relacin de pesos:

La ecuacin [1] se utiliza para hallar el peso del bromo benceno en el vapor y del agua en el vapor para la presin atmosfrica.

Conclusiones El mtodo de destilacin al vapor es un mtodo poco til en cuanto al rendimiento de las sustancias, ya que, como vimos en el laboratorio la obtencin de cinamaldehido fue escaza. Lo que a nivel industrial aumentara considerablemente los costos.

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La destilacin al vapor es un proceso sencillo, limpio y seguro de gran utilidad cuando se trabaja con lquidos que tienen un punto de ebullicin muy alto. Existen otros mtodos de destilacin, como la destilacin al vaco, que son ms exactos y garantizan ms pureza en los resultados obtenidos. Referencias [1] Departamento de qumica, UniAndes. http://quimica.uniandes.edu.co/programaspdf/B LabQO-I.pdf, 01-03-2014 [2] Hopp, V. Fundamentos de tecnologa qumica. Editorial reverte. 2005. Pp. 394-395