UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

LAB. DE QUIMICA ORGANICA I

LABORATORIO N2: PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

1. OBJETIVOS Dominar tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos lquidos como la destilacin. Extraer eugenol a partir de materia prima por el mtodo de destilacin. Adiestrar tcnicas para determinar el punto de ebullicin de un lquido desconocido.

2. FUNDAMENTO TEORICO Destilacin La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los componentes lquidos a separar. La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin, composicin, energa. El equilibrio entre el vapor y el lquido de un compuesto est representado por la relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada, tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos y por tanto en la destilacin. La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el fenmeno llamado ebullicin.

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Existen las siguientes: Destilacin simple o sencilla. Destilacin Fraccionada. Destilacin por Arrastre de vapor. Destilacin a presin reducida o al vaco. Destilacin Simple Utilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el residuo, se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol. Destilacin fraccionada La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente menos voltil. FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL ABRIL, 2013

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Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento. Destilacin al vaco Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilacin fraccionada. Destilacin por arrastre de vapor Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases miscibles, donde cada lquido ejerce su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con agua codestilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua. 3. DATOS Y RESULTADOS 3.1. DATOS EXPERIMENTALES Temperatura de ebullicin del lquido: Tebullicion = 82C Tebullicion = 82C

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3.2. TRATAMIENTO DE DATOS Temperatura de ebullicin de un liquido: En vista que nuestras temperaturas medidas no se tienen una diferencia notable (>1C) podemos afirmar que nuestra muestra es pura y posee una temperatura de ebullicin de 82C.

4. DIAGRAMA DE FLUJO DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

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DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICION

5. OBSERVACIONES En el presente laboratorio se consigui una solucin de un alcohol del clavo de olor y agua que presentaba una consistencia aceitosa (emulsin).

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Primero se debi pesar una cierta cantidad de clavo de olor(para este grupo 20 g) para luego aadir esta cantidad a un baln con adaptador lateral con un volumen de agua aproximadamente 150ml. Despus se procedi al armado del equipo de destilacin que consista de un condensador, un adaptador, mechero Bunsen y mangueras de jebe que se debieron ajustar bien cada una para no presentar algn error en la obtencin de esta solucin. Una vez armado el equipo se lleva a ebullicin la solucin de agua y clavo de olor hasta obtener una solucin de esencia del clavo de olor y agua condensada. Una vez obtenida la mayor parte de esta solucin de eugenol y agua se dejo enfriar el sistema para su posterior lavado. La solucin obtenida se llevo a una pera de decantacin para que luego de algunos das se pueda observar la separacin de estas fases(eugenol y agua) En la segunda parte del laboratorio se hallo la temperatura de ebullicin de una muestra desconocida por el mtodo del tubo capilar invertido. Primero se coloco en un tubo pequeo la muestra lquida y un capilar invertido sellado en la parte superior, esta se amarro con un hilo a un termmetro para luego introducirla a un vaso de parafina liquida caliente. Despus de esto se llevo a un calentamiento hasta unos segundos despus de su ebullicin (desprendimiento de burbujas), luego retiramos de la solucin del calentamiento hasta que salga la ltima burbuja del capilar invertido y por ende empiece a llenarse de lquido, es en este preciso instante en donde se midi la temperatura. Esta ltima parte se repiti una vez ms para su verificacin.

6. CONCLUSIONES En este laboratorio se puede llegar a la conclusin de que la tcnica usada en este laboratorio es muy satisfactoria ya que de una cantidad pequea de materia prima (clavo de olor) se obtuvo una gran cantidad de solucin (aproximadamente 60ml). Otra conclusin que nos puede dejar esta laboratorio es que el liquido muestra B, por el olor percibido puede ser un alcohol y por ser su temperatura de ebullicin 88C podemos suponer que se trata del propanol aunque no es el nico con estas caractersticas(puede tratarse de un ter).

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA 7. BIBLIOGRAFIA

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Galagovsky Kurman, Lydia. QUIMICA ORGANICA, FUNDAMENTOS TEORICO- PRACTICOS PARA EL LABORATORIO. Argentina, Ed. Universitaria de Buenos Aires, 5ta Edicin, Pg. 19, 23,39-40. Fieser, Louis F. EXPERIMENTOS ORGANICOS. Ed.Reverte S.A,1 Edicin, Ao 1967, Pg. 4-8,22-28 Brewster, Ray Q; Vanderwert, Calvin A; Mc Ewen, William. CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA. Ed. Alhambra, Tercera edicin, Ao 1977, Pg. 32-38, 40-48.

8. APENDICE Existen infinidad de aplicaciones de la operacin de destilacin. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroqumica a la farmacutica. Se puede afirmar que prcticamente en cualquier proceso qumico va a aparecer una destilacin debido a la necesidad de separacin de ciertos componentes de otros menos valiosos. Algunos ejemplos de aplicacin son: - Uno de los procesos ms empleados es el de separacin del aire con el fin de obtener nitrgeno y oxgeno puros para su empleo en la industria electrnica. - En las refineras de petrleo aparecen numerosas unidades de destilacin que separan diversos productos segn su aplicacin.

Torre de destilacin atmosfrica -En primer lugar aparece la torre de destilacin atmosfrica a partir de la cual el petrleo crudo se separa en diferentes fracciones en funcin de su punto de ebullicin

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-Despus el residuo atmosfrico pasa a una torre de destilacin a vaco Otras destilaciones asociadas al proceso son: -En las unidades de fraccionamiento cataltico para la posterior separacin de las diferentes fracciones -Para la separacin de los compuestos aromticos.

Separacin de BTX -En plantas petroqumicas, por ejemplo en la produccin de etileno. El etileno se produce principalmente por craqueo con vapor de naftas, etileno o GLP y es necesario efectuar una destilacin para la obtencin del producto final.

Planta productora de etileno

Otras reas en las que se emplea la destilacin son: - Plantas productoras de bebidas alcohlicas (destileras) - Plantas que procesan gas natural - Obtencin de aceites esenciales a partir de materias aromticas. FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL ABRIL, 2013