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Mesure de l'oxygne dissout par la mthode de Winkler modifie

BUT
Dterminer la concentration d'oxygne dissous dans l'eau par la mthode de Winkler
modifie
THORIE
L'oxygne est un gaz qui est partiellement soluble dans l'eau. 'est cet oxygne que
respire les poissons de m!me que les organismes marins. L'oxygne dissous est aussi
consomm lors de l'oxydation "la dcomposition# des composs organiques
biodgradables par les micro$organismes. La quantit d'oxygne dissous dans les eaux
naturelles est %ariable et dpend de diffrents facteurs comme la temprature& la
salinit& la turbulence des eaux et la pression atmosphrique. D'autres facteurs
saisonniers comme l'acti%it photosynthtique et le dbit du cours d'eau peu%ent
occasionner des fluctuations dans la concentration d'oxygne dissous. La prsence de
l'oxygne est ncessaire pour entretenir la %ie des cosystmes aquatiques. 'n outre& la
prsence de dchets organiques contribuera donc ( diminuer les concentrations
d'oxygne dissous )usqu'( des %aleurs pratiquement nulles. eci serait nefaste pour la
%ie aquatique car un grand nombre d'organismes arobies ne peu%ent sur%i%re
La mesure de la D*+ permet d'%aluer le contenu d'une eau en matires organiques
biodgradables et par consquent sa qualit. La mesure de la D*+ permet donc
d'%aluer en partie le degr de pollution de l'eau. ,l a par ailleurs t dmontr que des
concentrations d'oxygne dissout "+.D.# infrieures ( - mg.L ont des rpercussions
nfastes sur la plupart des organismes aquatiques.
La mthode pour mesurer la D*+ consiste ( a)outer ( l'chantlllon d/eau ( analyser un
sel manganeux "0n
12
# et de l/hydroxyde de sodium. ,l se forme alors de l'hydroxyde
manganeux qui ragit a%ec l/oxygne dissous pour se transformer en oxyde manganique
"0n
-2
# selon la raction sui%ante3
1 0n22 "excs# 2 +1 2 - +4 1 0n+1 2 1 41+
'n prsence d/ ions ,
$
"rducteurs# en milieu acide& le manganse ttra%alent re%ient (
l'tat bi%alent "rduction# en transformant une quantit qui%alente d/ions iodure en iode
molculaire ,1 "oxydation# selon la raction3
0n+1 2 1 ,
$
"excs# 2 - 4
2
"excs# ,1 2 0n2
1
2 141+
1
La quantit d'iode libr est donc stoechiomtriquement relie ( la quantit d'oxygne
dissous. L'iode gnr est finalement titr a%ec une solution standard de thiosulfate
selon3
,1 21 51+6
1$
5-78
1$
2 1 ,
$
thiosulfate ttrathionate
Lors du titrage final& l'amidon a)out forme un complexe bleu intense "9resque noir# a%ec
l/iode molculalre et la disparition finale de cet iode molculaire& cause par l'addition du
thiosulfate rend la solution incolore au point final.
Les ions nitrite habituellement prsents dans les eaux de surface %iennent interfrer
dans le dosage parce qu'ils transforment eux aussi de l'iode molculaire en ions iodures.
9our %iter ce problme& on a)oute& ds le dbut du titrage& ( l'chantillon d'eau (
analyser& de l'azoture de sodium ":a:6& sodium azide# qui dcompose l'ion nitrite :+1
en azote molculaire et en nitrate.
; partir des quations ",#& "1# et "6#& on %oit que la relation entre l'oxygne dissous (
doser et le titrant thiosulfate est3
+1 1 0n+1 - ,
$
1 ,1 - 51+6
1$
+n constate donc finalement que la relation fondamentale sui%ante nous permettra de
calculer la concentration d/oxygne dissous
< +1 - 51+6
1$
,l faut donc - moles de thiosulfate "titrant# pour qui%aloir ( < mole d'oxygne& ou si l'on
prfre& < mole de thiosulfate correspond ( un quart de mole d'oxygne ou = g
d'oxygne.
2
PROTOCOLE EXPERIMENTAL, DOSAGE DE LOXYGNE DISSOUT
Partie 1. 9rparation des solutions
S!"ti# $e %"!&ate $e 'a#(a#e%e) dissoudre 68- g de 0n5+--41+ dans l'eau
distille> filtrer et diluer ( <L." 5i le sulfate manganeux ttrahydrat n'est pas disponible&
corriger le calcul de la masse pour le type de sel que %ous utilisez? & inclure ce calcul
dans le rapport#
R*a+ti& i$"re,a-t"re a!+a!i#3 dans un ballon de <L& dissoudre <7 g de :a:6 dans
en%iron @77 m, d'eau& ;)outez ensuite <6A g de :al ou <A7 g de B, et A77 g de :a+4.
;gitez )usqu'( dissolution en refroidissant sous l'eau du robinet. ompltez ( < L a%ec
de l'eau distille. ;ttention3 :e pas acidifier cette solution ( cause de %apeur3 toxiques
d'acide hydrazoique 4:6 qui pourrait se dgager.
A+i$e %"!&"ri."e H/S01 +#+.) un mL neutralise en%iron 6 mL du ractiflodure$azoture
alcalin.
A'i$#3 dissoudre 1 g d'amidon soluble dans <77 mi d'eau distille trs chaude et
agitez> a)outez comme prser%atif 7.1 g d'acide salicylique. ;gitez.
S!"ti# titra#te $e t2i%"!&ate3 dissoudre 8&17A g de :a151+6A 41+ dans l'eau
distille. ;)outez <&A mL de :a+4 80 ou 7&- g de :a+4 solide "prser%atif# et diluez (
<777 mL. Ctalonnez a%ec la solution de B,76.
S!"ti#,*ta!# $
3
i$ate $e 4ta%%i"' 50,0/6 N7 )
Dissoudre exactement en%iron& 7&=D77 g de B,+6 standard primaire dans un ballon )aug
de < L a%ec de l'eau distille. ompltez au trait de )auge. :otez le degr de puret et
calculer la concentration exacte en normalit.
3
Partie /.'talonnage de la solution du thiosulfate3
Dissoudre en%iron 1 g B, exempt d'iodate dans un erlenmeyer& a%ec en%iron A7 mL
d'eau distille. ;)outez quelques gouttes d'acide sulfurique concentr et exactement
17&77 mL de la solution standard de B,+6. De l'iode molculaire est libr selon3
,+6
$
2 A ,
$
2 8 4
2
6 ,1 2 6 41+
L'ion iodure tant en excs tout comme les ions 4
2
& la quantit de ,1 libre dpend alors
seulement de la quantit de ,+6
$
utilise. Eitrez cet iode libr a%ec la solution titrante de
thiosulfate& a)outant de l'amidon %ers la fin du titrage quand la couleur de la solution est
passe de brun ( )aune trs pFle. La solution de%iendra alors bleu trs fonc. ontinuez
l'addition de titrant )usqu'( la disparition de la couleur bleue. Gaites 6 essais
alcul3 5oit :< la normalit de la solution d'iodate et H< son %olume "celui utilis lors du
titrage& %idemment& 17&77 ml # et :E la normalit de la solution titrante de thiosulfale et
HE son %olume> on utilisera alors la relation habituelle :< H< I :E HE
:ote3 La normalit de la solution de thiosulfate de%rait !tre numriquement identique&
sinon trs prs de celle de la solution d'iodate.
Pr+*$"re $3*+2a#ti!!##a(e)
5ur le terrain& prendre de l'eau ( analyser et remplir <7 bouteilles ( oxygne dissous
"format standard> contenance 677 mL& a%ec bouchon en %erre ( )oint rod# en prenant
bien soin de ne pas faire pntrer l'eau a%ec turbulence& ce qui amnerait un brassage
de cette eau a%ec l'air& et aurait pour consquence de donner par la suite une %aleur en
oxygne dissous trop le%e.
Nte) 9our la ralisation de notre exprience& nous allons effectuer 6 essais donc trois
bouteilles au lieu de <7.
;)outez ensuite < mL de la solution de 0n5+-& sui%i de < mL du ractif iodure$azoture
alcalin. Lors de cet a)out de ractif& le bout de la pipette doit !tre sous la surface du
liquide dans la bouteille. ;ttention de ne pas contaminer %os solutions de ractifs a%ec la
pipette. 5i les pipettes sont trempes dans l'chantillon& les rincer a%ant de les retourner
dans les bouteilles de ractifs.
Germez la bouteille ( oxygne dissous dlicatement a%ec son bouchon de %erre& tout en
%ous assurant d'exclure toute bulle d'air "laisser les quelques gouttes excdentaires
dborder# et mlangez son contenu en in%ersant la bouteille - ( A fois. Les nitrites sont
dcomposs et l'oxygne ragit a%ec l'ion manganeux pour donner un coagulat brun
d'oxyde manganique que %ous laisserez sdimenter quelques minutes.
;)outez ensuite 1&7 m, d'acide sulfurique concentr. Jeboucher et agitez )usqu'(
dissolution complte. 9ipettez alors 177&7 mL et titrez a%ec la solution de thiosulfate& en
a)outant l'amidon quand la solution de%ient )aune pFle "comme d'habitude#.
'xprimer la concentration en +.D. de %otre chantillon en mg.L. C%aluez le K de
saturation.
4
CALCULS
;# La concentration en +.D. en mg.L est gale (3
+.D. I A x = x :E x HE
I -7 x :E x HE
:E I normalit de la solution de thiosulfate
HE.I volume de la solution de thiosulfate utilise.
*# 9our dterminer le K de saturation& utilisez la table sui%ante en supposant que
la concentration en chlorure de %otre chantillon est d'en%iron 17 ppm. ;%ec %os
donnes& calculez le K de saturation de %otre chantillon en oxygne dissous.
Eableau <. 5olubilit de l/oxygne dans l/eau expose ( l/air sature en eau ( la
pression atmosphrique de <7<&6 k9a et une concentration de chlorure de
17 ppm.
Eemprature

5olubilit de l/oxygne
mg . L
7 <<.6AA
< <<.788
1 <7.@D7
6 <7.A18
- <7.1@6
A <7.76<
8 D.@DD
@ D.A@8
= D.681
D D.<A8
<7 =.DAD
<< =.@8D
<1 =.A=8
<6 =.-<<
<- =.1-1
<A =.7@D
<8 @.D11
<@ @.@@7
<= @.81-
<D @.-=6
17 @.6-8
1< @.1<-
11 @.7=@
16 8.D86
1- 8.=--
1A 8.@1=
18 8.8<A
1@ 8.A78
1= 8.-77
1D 8.1D@
67 8.<D@
5

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