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1. ASIGNATURA / COURSE

1.1. Nombre / Course Title
EXPERIMENTACIN EN QUMICA INORGNICA / EXPERIMENTAL INORGANIC
CHEMISTRY
1.2. Cdigo / Course Code
12708 / 12708
1.3. Tipo / Type of course
Troncal / Compulsory
1.4. Nivel / Level of course
Grado / Grade
1.5. Curso / Year of course
Tercero/ Third
1.6. Semestre / Semester
Segundo
1.7. Nmero de crditos / Number of Credits Allocated
6 crditos LRU / 6 credits LRU
1.8. Requisitos Previos / Prerequisites




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1.9. Es obligatoria la asistencia ? / Is attendance to
class mandatory?
No / No

1.10. Datos del profesor/a / profesores / Faculty Data
Grupos: 31 y 36
M Jos Macazaga Porlan Departamento: Qumica Inorgnica
Facultad de Ciencias
Mdulo / 07, Despacho 607
Telfono: 91 497 3870
e-mail: mjose.macazaga@uam.es
Horario de Tutoras: En cualquier
horario previa peticin de hora

1.11. OBJETIVOS DEL CURSO /OBJETIVE OF THE COURSE

OBJETIVOS
Preparar compuestos inorgnicos de diferente naturaleza. Estudiar las
propiedades ms caractersticas. Utilizacin de tcnicas instrumentales para su
caracterizacin.

Adquisicin de conocimientos

Las sntesis propuestas precisan el uso de tcnicas ya utilizadas en la asignatura
Experimentacin en Sntesis Inorgnica e introducen otras nuevas:

Tcnicas preparativas en ausencia de oxgeno y humedad: mtodos de
trabajo en atmsfera inerte (tcnicas de Schlenk).
Sntesis en fase slida: transformaciones producidas por va trmica
(utilizacin de hornos-mufla).

En lo que se refiere a la caracterizacin estructural de los compuestos
preparados se utilizan, fundamentalmente, las tcnicas espectroscpicas de
infrarrojo y ultravioleta-visible, as como el estudio de sus propiedades
magnticas mediante la medida de la susceptibilidad. El manejo de estas
tcnicas pretende servir de introduccin al alumno en el uso de medios
instrumentales, y en la interpretacin de los resultados obtenidos desde un
punto de vista prctico.



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1.12 . Contenidos del Programa / Course Contents
Sntesis, caracterizacin estructural y estudio de propiedades de compuestos
de coordinacin y slidos inorgnicos.


Contenidos Tericos y Prcticos

BLOQUE I Slidos Inorgnicos:
SINTESIS DE UNA ESPINELA DE HIERRO-COBRE Y PRODUCCION CATALITICA
DE OXIGENO
PREPARACIN DE UN BRONCE DE WOLFRAMIO: Na
x
WO
3

PREPARACIN DEL SUPERCONDUCTOR DE ALTA TEMPERATURA:
YBa
2
Cu
3
O
7-x

SNTESIS DE LOS SLIDOS TERMOCRMICOS: Cu
2
HgI
4
y Ag
2
HgI
4

PREPARACIN DE UNA ZEOLITA TIPO A

BLOQUE II Compuestos de Coordinacin:
PREPARACION DE HEXA(TIOCIANATO-N)CROMATO(III) DE POTASIO
TETRAHIDRATADO: K
3
[Cr(NCS)
6
]4H
2
O. ESTUDIO ESPECTROSCOPICO (IR,
UV-VISIBLE)
ESTUDIO POR ESPECTROSCOPIA IR DE LOS ISOMEROS DE ENLACE
[Co(NO
2
)(NH
3
)
5
]Cl
2
y [Co(ONO)(NH
3
)
5
]Cl
2

SNTESIS DE TETRAOXALATO--DIHIDROXIDODICOLBALTATO(III) DE
POTASIO
CLORURO DE HEXAAMINCOBALTO(III): [Co(NH
3
)
6
]Cl
3
. SNTESIS Y ESTUDIO
ESPECTROSCPICO (IR Y UV-Visible)
COMPLEJOS DE Ni(II) CON FOSFINAS: SINTESIS DE Ni(PPh
3
)
2
Cl
2
y
Ni(PPh
3
)
2
(NCS)
2

EFECTO DE LA SIMETRIA SOBRE EL ESPECTRO DE INFRARROJO DEL GRUPO
SULFATO. SNTESIS DE [Co(NH
3
)
6
]
2
(SO
4
)
3
H
2
O y [Co(SO
4
)(NH
3
)
5
]Br.
COMPLEJOS DE COBRE (II) HEXACOORDINADOS: SERIE ESPECTROQUMICA.
PREPARACIN DE YODURO DE DIACUOBIS(ETILENDIAMIN)COBRE(II),
[Cu(en)
2
(H
2
O)
2
]I
2

BIS (ACETILACETONATO) DE OXOVANADIO(IV): ESTUDIO DEL EFECTO QUE
EJERCEN EN EL ESPECTRO ELECTRNICO DEL VO(ACAC)
2
, DISOLVENTES
DE DISTINTO PODER COORDINANTE
PREPARACIN DE [Ti(urea)
6
]I
3
: CARACTERIZACIN POR ESPECTROS IR Y
VISIBLE-UV. ESTUDIO DEL EFECTO JAHN-TELLER



Las prcticas seleccionadas cubren la preparacin y el estudio de algunos
compuestos de coordinacin y slidos inorgnicos especialmente significativos.



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Adems de realizar la sntesis, se aborda la caracterizacin de los compuestos
preparados mediante diversas tcnicas espectroscpicas, y el estudio de sus
propiedades ms caractersticas.

En un primer bloque se propone la sntesis de diversos slidos inorgnicos para
estudiar su estructura y relacionar sta con propiedades fsicas de inters. As
se proponen sntesis de compuestos no-estequiomtricos que presentan
propiedades fsicas tales como: superconductividad a alta temperatura,
actividad cataltica, conduccin, etc. Tambin se preparan slidos
termocrmicos donde se pone de manifiesto la transicin reversible de fase
(estructura) que experimenta el material sintetizado a cierta la temperatura y
el efecto que esto produce en el color del compuesto. Se propone la sntesis de
una zeolita tipo-A. Los slidos preparados se caracterizarn por IR y diagramas
de difraccin de rayos-X de polvo.

El segundo bloque se centra en la preparacin de compuestos de coordinacin
con distintos ligandos y cationes metlicos de casi todos los elementos de la 1
serie de transicin (Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni y Cu). De este modo El alumno podr
revisar determinados aspectos estructurales y electrnicos caractersticos de
este tipo de compuestos, tales como: los ndices de coordinacin ms
frecuentes, la posicin de los ligandos en la serie espectroqumica, la distinta
capacidad coordinativa de los ligandos a un centro metlico y su influencia en
el espectro electrnico, tipos de isomeras, etc. Se analizar tambin, la
posibilidad que tienen ciertos complejos de Ni(II) con ndice de coordinacin
cuatro, de experimentar cambios conformacionales entre las geometras plano
cuadrada y tetradrica, segn cual sea el volumen estrico de los ligandos
fosfina y haluro, resultando as, compuestos de diferente color y con
propiedades magnticas muy distintas. Asimismo, los alumnos comprobarn
cmo se manifiesta el efecto Jahn-Teller en complejos con configuraciones
electrnicas en las que el estado fundamental est electrnicamente
degenerado, en particular, d
1
y d
9
. La caracterizacin espectroscpica de los
compuestos se realizar utilizando las espectroscopias IR y UV-visible, en
funcin de las caractersticas del complejo. Adicionalmente, cuando resulte
adecuado se estudiarn propiedades magnticas para determinar la naturaleza
del compuesto sintetizado y completar su caracterizacin.


Bibliografa de consulta especfica

Inorganic Synthesis. Vols. 1-33. Wiley. Nueva York. 1946-2002. D.
Coucouvanis (Ed.).
D. Woollins, Inorganic Experiments, Wiley-VCH. (2 Ed) 2003.
Girolami, G.S.; Rauchfuss, T.B., Angelici, R.J., Synthesis and
Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual, 3 ed.,
University Science Books, 1999.



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Lever, A.B.P. Inorganic Electronic Spectroscopy. 2 ed. Elsevier.
Amsterdan. 1984.
Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and
Coordination Compounds. John Wiley and sons. Nueva York. 1997.
Colthup, N.B.; Daly, L.H., Wiberley, S.E., Introduction to Infrared and
Raman Spectroscopy, Academic Press, 1990.

1.13 Referencias de Consulta Bsica / Recommended
Reading

Sobre aspectos tericos

Cotton, F.A., Murillo, C., Wilkinson, G. y Bochmann, M. Advanced
Inorganic Chemistry. 6 Ed. John Wiley & Sons. New York. 1999.
Traducida la 4 Edicin por Ed. Limusa, Mjico. 1986.
Douglas, B.E., McDaniel, D.H. y Alexander, J.J. Concepts and Models
of Inorganic Chemistry. 3 Ed. John Wiley & Sons. New York. 1994.
Traducida. 2 Ed., por Ed. Revert. Barcelona. 1987.
Huheey, J.E., Keiter, E.A. y Keiter, R.L. Inorganic Chemistry:
Principles of Structure and Reactivity. 4 Ed. Harper Collins. New
York. 1993. Traducida por Ed. Oxford University Press, Mjico 2001.
Shriver, D.F., Atkins, P.W., Langford, C.H. Inorganic Chemistry. 4
Ed. Oxford University Press. Oxford, 2006. Traducida la 2 Ed. por Ed.
Revert, Barcelona, 1998.
Ribas, J. Qumica de la Coordinacin. Ed. Omega, Barcelona, 2000.
Mller, U. Inorganic Structural Chemistry. 2 ed. John Wiley & Sons.
Chichester. 1993.
Smart, L. y Moore, E. Solid State Chemistry: An Introduction. 2 ed.
Chapman and Hall. Londres. 1996. Qumica del Estado Slido: Una
Introduccin. Addison Wesley. Mxico. 1995.
West, A.R. Solid State Chemistry and its Applications. Wiley-VCH.
Chichester. 1992.
West, A.R. Basic Solid State Chemistry. 2 ed. Wiley-VCH. New York.
1999.
S. E. Dann, Reactions and Characterization of Solids, R. S. Chemistry,
Cambridge, 2000.



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2. Mtodos Docentes / Teaching Methods
Actividades Presenciales


- Tutoras:
Adems de las consultas que deseen hacer los alumnos, en el segundo
semestre se realizarn tres sesiones de laboratorio, de tres horas cada
una, donde se recordarn aspectos relevantes de esta asignatura. Las
fechas se acordarn, entre el tutor y los alumnos, al inicio del curso.

3. Tiempo Estimado de Trabajo del
Estudiante / Estimated Workload for
The Student


4. Mtodos de Evaluacin y Porcentaje en
la Calificacin Final / Assessments
Methods and Percentage in the Final
Marks
Descripcin detallada del procedimiento para la evaluacin, y porcentaje
en la calificacin final

Se llevar a cabo, tanto en la convocatoria ordinaria como en la
extraordinaria, mediante un examen prctico (se realizar una prctica de
laboratorio) y otro escrito (contestacin de una serie de cuestiones
relacionadas con la misma), siendo el porcentaje de cada uno de ellos, en la
calificacin final, del 50%. Para superar la asignatura es necesario obtener
como mnimo 5 puntos sobre 10, tanto en el examen escrito, como en la
calificacin final.