Practica N 5

DETERMINACIN DE ZINC
INTRODUCCION
Uno de los minerales de gran importancia es el mineral de zinc, sabemos que el zinc se
obtiene a partir de la blenda o esfalerita, la cual es tostada por medio de procesos
metalrgicos, obtenindose as concentrados de zinc.
Los usos ms importantes del zinc los constituyen las aleaciones y el recubrimiento
protector de otros metales. El hierro o el acero recubiertos con zinc se denominan
galanizados, y esto puede hacerse por inmersi!n del artculo en zinc fundido "proceso de
hot#dip$, depositando zinc electrolticamente sobre el artculo como un ba%o chapeado
"electro galanizado$, e&poniendo el artculo a zinc en polo cerca de su punto de fusi!n
"sherardizing$ o rocindolo con zinc fundido "metalizado$.
En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de zinc en una
muestra de concentrado de zinc, para lo cual se hace uso de la titulaci!n comple&omtrica
directa.
I. OBJETIVO
Esta practica tiene como ob'etio la determinaci!n de la presencia de zinc en un
concentrado o mineral as como el factor del zinc usando una titulaci!n
comple&omtrica directa.
II. ASPECTO TEORICO
El Zinc
El zinc es uno de los elementos menos comunes( se estima que forma parte de la
corteza terrestre en un ).)))*#).)+,. -cupa el lugar +* en orden de abundancia
entre los elementos. .u principal mineral es la blenda, marmatita o esfalerita de
zinc, /n.. Es un elemento esencial para el desarrollo de muchas clases de
organismos egetales y animales. La deficiencia de zinc en la dieta humana
deteriora el crecimiento y la madurez y produce tambin anemia. La insulina es
una protena que contiene zinc. El zinc est presente en la mayor parte de los
alimentos, especialmente en los que son ricos en protenas. En promedio, el
cuerpo humano contiene cerca de dos gramos de zinc.
El zinc puro y recientemente pulido es de color blanco azuloso, lustroso y
moderadamente duro "+.* en la escala de 0ohs$. El aire hmedo prooca su
empa%amiento superficial, haciendo que tenga color gris. El zinc puro es dctil
y maleable pudindose enrollar y tensar, pero cantidades peque%as de otros
metales como contaminantes pueden olerlo quebradizo. .e funde a 1+)23
"45526$ y hiere a 7)423 "899*26$. .u densidad es 4.8: eces mayor que la del
agua, ya que un pie cbico ").)+5m
:
$ pesa 11* ;b "+)) <g$.
El zinc es buen conductor del calor y la electricidad. 3omo conductor del calor,
tiene una cuarta parte de la eficiencia de la plata. = ).782< es un superconductor
elctrico. El zinc puro no es ferromagntico.
Es un metal qumicamente actio. >uede encenderse con alguna dificultad
produciendo una flama azul erdosa en el aire y liberando !&ido de zinc en
forma de humo. El zinc metlico en soluciones cidas reacciona liberando
hidr!geno para formar iones zinc, /n
+?
. .e disuele tambin en soluciones
fuertemente alcalinas para formar iones dinegatios de tetrahidro&ozincatos,
/n"-@$
+#
1
, escrito algunas eces como /n-
+#
+
.en las f!rmulas de los zincatos.
Tcnicas ! S!"araci#n
.i no es posible determinar una sustancia qumica en presencia de otros
constituyentes, es necesario efectuar la separaci!n de la sustancia y las
interferencias. =lgunos de los mtodos de separaci!n comunes son la
precipitaci!n, destilaci!n, intercambio i!nico, e&tracci!n, separaci!n
cromatogrfica y electrodeposici!n.
Un mtodo de separaci!n debe estudiarse con cuidado para encontrar las
condiciones !ptimas para transferir o remoer en forma cuantitatia la especie
deseada.
E$tracci#n ! Zinc c%n Dis%l&!nt!
Una separaci!n tpica de iones metlicos por e&tracci!n con disolente consiste
en e&traer uno de los iones metlicos de soluci!n acuosa con un disolente
orgnico. Aeben encontrarse las condiciones que permitan una transferencia
cuantitatia del ion metlico de la fase acuosa a la orgnica, eitando transferir
cantidades muy grandes de los dems iones metlicos presentes.
D!t!r'inaci#n ! Zinc !n A()a P%ta*l!
El cinc se impregna en una columna de intercambio i!nico, diluyndolo en cido
clorhdrico 80. = continuaci!n se eluye de la columna con ms cido diluido,
se le a%ade una soluci!n amortiguadora y un reactio formador de color
conocido como >=B, y se mide espectro fotomtricamente la absorbancia del
comple'o cinc#>=B en una celda de flu'o continuo inmediatamente despus de
que emerge de la columna. Los e&perimentos con estndares y muestras
estndares indican que este mtodo es apropiado para determinar cinc y que hay
muy pocas interferencias.
>or ltimo, se analiz! una muestra de agua potable de la tubera del laboratorio,
para determinar su contenido de cinc. .e obtuo el resultado de ).8+ partes por
mill!n de cinc. 3omo no se conoca preiamente la concentraci!n de cinc en el
agua, e&ista la duda de si el resultado sera correcto. El mtodo era lido para
determinar cinc, pero e&ista la posibilidad de que alguna sustancia del agua
pudiese separarse simultneamente con el cinc y ocasionar resultados err!neos.
@ay dos formas generales de resoler un caso como ste. Es posible determinar
el contenido de cinc del agua por un mtodo totalmente distinto y comparar los
resultados. >ara que los resultados coincidan, el mtodo de comparaci!n deber
dar resultados confiables para el cinc a concentraciones muy ba'as. La otra
posibilidad era a%adir una concentraci!n conocida de alguna sal de cinc, lo cual
se conoce como adicin de un estndar. .e pens! en a%adir ).*) partes por
mill!n de una sal de cinc al agua de la llae y determinar el cinc por el mismo
mtodo. .i los resultados obtenidos coincidiesen con ).9+ partes por mill!n "la
suma del cinc originalmente encontrado ms el a%adido$, podra concluirse que
el anlisis era correcto.
I. PROCEDIMIENTO E+PERIMENTA,
8. 0aterialesC
0uestra a usar "muestra /inc2$
Dasos precipitados
Ealanza analtica
>lancha
Esptula
Embudos
0atraces graduados
6iltro Fhatman G +
+. HeactiosC
Icido clorhdrico
3loruro de amonio
=gua o&igenada
.oluci!n EAJ=
@idr!&ido de amonio
Jrituraci!n de naran'a de &ilenol
:. >rocedimientos realizados en el laboratorioC
# En la practica anterior de la determinaci!n de >b, guardamos los
matraces para esta practica los cuales contenan soluci!n. Las sacamos para
empezar la practica.
# = estas las colocamos en plancha hasta que las soluciones lleguen a 8))ml.
# Luego agregamos una cucharada de cloruro de amonio, *ml de agua
o&igenada y @3l diluido.
# >onemos a herir durante +* minutos apro&imadamente y pasado este
tiempo retiramos y de'amos enfriar.
# =hora agregamos un e&ceso de hidr!&ido de amonio y de'amos decantar por
unos minutos.
# Una ez decantado procedemos a filtrar en caliente sobre el matraz de
*))ml.
# Ae'amos pasar toda la soluci!n sobre el filtro y los residuos son sacados con
la ayuda de la pizeta la cual contiene agua.
# Ae'amos que ba'e todo y procedemos al laado con soluci!n laadora
caliente, esto lo hacemos unas 9 eces.
# Aamos un ultimo laado con agua caliente que ser unas * eces.
# Esta soluci!n obtenida la guardamos para la determinaci!n del hierro.
# Una es retirados estos matraces, colocamos los matraces de :))ml
# =hora abrimos el filtro para que el precipitado ba'e. Esto lo hacemos
primero con la ayuda de agua.
# >rocedemos a laar el filtro diluyendo :)ml apro&. de cido clorhdrico y
terminado el laado con esta soluci!n, procedemos a laar con agua caliente
unas : eces. .e desecha el filtro.
# =hora con la soluci!n obtenida del matraz adicionamos + gotas de indicador
y cido clorhdrico mas 1 gotas de e&ceso y emos que esta cambio de azul a
amarillo tenue.
# =hora procedemos a alorar la muestra, primero agregamos :) ml de
soluci!n tamp!n y una pizca de triturado de &ilenol.
# Daloramos hasta que esta ire de prpura a un amarillo lim!n, anotamos el
EAJ= consumido y estos fueronC
EDTA "ara 'atra- 5 . /5.01'l
EDTA "ara 'atra- 2 . /5.31'l
EDTA "ara 'atra- 0 . /5.41'l
EDTA "ara 'atra- 5 . /5.61'l
EDTA "ara 'atra- 7. /5.61'l
# >ara hallar la determinaci!n del zinc usamos el siguiente calculoC
8!st! "!s% ! ')!stra !s !l "!s% ! la ')!stra ! la "ractica ! la !t!r'inaci#n !l "l%'%.
# Bos falta el factor zinc as que procedemos a hallarlo.
# >rocedemos a pesar de la muestra /n2 y obtuimos los siguientesC
P!s% 4 "ara 'atra- 47 . 1.1752(r
P!s% 6 "ara 'atra- 41 . 1.4162(r
P!s% / "ara 'atra- 40 . 1.4435(r
P!s% 3 "ara 'atra- 45 . 1.4622(r
P!s% 5 "ara 'atra- 42 . 1.4//3(r
# Estos pesos los colocamos en los matraces y agregamos 8*ml @3l diluido y
lleamos a plancha hasta su completa disoluci!n.
#. Hetiramos los matraces una es terminada la disoluci!n y de'amos enfriar.
# =hora diluimos con agua a +))ml. y agregamos hidr!&ido de amonio.
,/n
Dol
gastado
EAJ= & factor de /n
K
>eso de muestraL
& 8))
# -bseramos que la soluci!n toma un color azul.

# =hora procedemos a alorarlo, primero agregamos + gotas de indicador y
cido clorhdrico mas 1 gotas de e&ceso.
# =%adimos un apro&. de soluci!n de tamp!n y 8 pisca de triturado de &ilenol.
# Daloramos hasta que esta ire de prpura a un amarillo lim!n, anotamos el
EAJ= consumido y estos fueronC
Para "!s% 4 EDTA c%ns)'i% . /3.61'l
Para "!s% 6 EDTA c%ns)'i% . /0.11'l
Para "!s% / EDTA c%ns)'i% . /5.01'l
Para "!s% 3 EDTA c%ns)'i% . 33.52'l
Para "!s% 5 EDTA c%ns)'i% . 30.21'l
# =hora procedemos a realizar los clculos para el factor /incC
# Healizando los clculos obtuimos los siguientesC
9act%r Zn
6actor /n
>eso de /n2 & ,pureza /n
K
Dol
gastado
EAJ=
6actor /n 8 ).)7*9 & 77.77,
).):1+
K +.47 K
6actor /n +
).8)+9 & 77.77,
).):4)
K +.44 K
6actor /n :
).881* & 77.77,
).):54
K +.79 K
.u promedio ponderado es deC +.5:
D!t!r'inaci%n !l Zinc
6actor /n 1
).8+99 & 77.77,
).)11*
K +.51 K
6actor /n :
).8::1 & 77.77,
).)149
K +.5) K
,/n8
).):*4 & +.5:
K
).*+::
& 8))
K 87.::
,/n+
).):*1 & +.5:
K
).*8:5
& 8))
K 87.17
,/n:
).):*8 & +.5:
K
).*):7
& 8))
K 87.48
,/n1
).):*+ & +.5:
K
).*)4)
& 8))
K 87.91
,/n*
).):*+ & +.5:
K
).*)5)
& 8))
K 87.9)
III. CONC,USIONES
.e ha realizado una olumtrica comple'ometrica utilizando el EAJ= en este caso
la reacci!n de la titulaci!n fue cuando el EAJ= se combina con el /inc para formar
un comple'a EAJ= # /inc el cual se obsero mediante el cambio de color de la
soluci!n.
Ma se ha podido filtrar de manera correcta a por la e&periencia obtenida en la
practica anterior.
El proceso de titulaci!n como el filtrado se realiz! a temperatura ambiente para
eitar ariaciones de clculo debido a temperaturas eleadas.
II. RECOMENDACIONES
.e debe agregar un peque%o e&ceso de B@
1
-@ despus de la precipitaci!n total del
filtrado que se trat!.
El laado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin e&cedernos en
el olumen.
=l momento de alorar la soluci!n para obtener el factor del /n, se debe hacer en
forma lenta para tener una buena e&actitud.
Laar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.
Jener cuidado en la manipulaci!n de los asos cuando estos se encuentran calientes
III. BIB,IO:RA9IA
=nlisis Numico 3ualitatio
Aaniel 3. @arris
Numica =naltica 3ualitatia
6ritz Oames
=nlisis Numico 3ualitatio
=yres
Pua de laboratorio # =nlisis 0ineral 3uantitatio
;ng. >ilar =iles 0era
IV. CUESTIONARIO
1) ;P%r <) s! r!ali-a la =iltraci#n >l)!(% ! la s)l=ataci#n?@
Qsta se realiza para separar el >b del /n( en nuestro e&perimento se realiz! en la
determinaci!n del >b.
2) ;A) =)nci#n ti!n! la aici#n ! cl%r)r% ! a'%ni%@
.e adiciona ste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar
completamente el hierro presente en forma de hidr!&ido de hierro, al adicionar
hidr!&ido de amonio.
3) ;A) =)nci#n ti!n! la "ri'!ra aici#n ! a()a %$i(!naa >l)!(% ! la
s)l=ataci#n?@
Esto permite que el plomo est libre en forma de sulfato, para que al momento de la
filtraci!n ste sea recuperado de la soluci!n de zinc.
4) ;A) =)nci#n ti!n! la aici#n ! a()a %$i(!naaB ant!s ! la aici#n !
NC3OC@
Jiene la funci!n de o&idar el 6e
?+
a 6e
?:
.
5) ;P%r <) s! r!ali-a %*l! "r!ci"itaci#n !l Dir#$i% =rric%@
>ara que el 6e
?:
se precipite totalmente en forma de hidr!&ido frrico.
>ara eitar las prdidas de zinc, ya que pueden haber iones zinc en el
precipitado.
6) ;A) =)nci#n ti!n! la aici#n ! Eci% actic%@
Jiene la funci!n de controlar el p@ de la soluci!n, que posteriormente ser titulada
con EAJ=.
7) ;A) =)nci#n ti!n! la aici#n ! Eci% asc#r*ic% F tDi%)r!a@
La adici!n de stos es para enmarcar los elementos interferentes en la soluci!n y a su
ez para acomple'ar el cobre que est presente en la soluci!n y que ste no tiene
ninguna relaci!n en el anlisis.
C O N T E N I D O
I. OBJETIVO
II. ASPECTO TEORICO
III. PROCEDIMIENTO E+PERIMENTA,
IV. CONC,USIONES
V. RECOMENDACIONES
VI. BIB,IO:RA9GA
VII. CUESTIONARIO