QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL I

2012
PROPRIEDADES DOS HALOGNIOS
3.PROCEDIMENTO (1)
a) Oxidao de Haletos
Em

tubos

de

ensaio

secos,

separados

perfeitamente

identificados coloque pequenas amostras de cloreto de potssio,

brometo de potssio e iodeto de potssio slidos. Adicione a cada
um deles pequena quantidade de dixido de mangans slido.
Misture bem e, a seguir, adicione algumas gotas de cido sulfrico
concentrado e aquea (2). Observe e teste os gases liberados
identificando-os (3).
Encontraram-se duas equaes qumicas nesta etapa:

Onde X= Cl, Br, I

Anotaes:
Cl- - Ao adicionar o cido sulfrico, notou-se a formao de uma espuma
de cor branca, pois houve liberao de gs Cl 2. Estas observaes foram
melhor visualizadas com o aquecimento do tubo, onde pode ser observado
que o gs liberado possua uma cor esverdeada.
Br- - Ao misturar o sal de brometo e o dixido de mangans,
um

precipitado

preto,

estava

em

excesso,

por

isso

que
no

foi

completamente solubilizado. Ao adicionar o cido sulfrico, notou-se a

formao de um gs marrom (gs Br2), e houve a liberao de calor
(reao exotrmica).
I- - Ao misturar o sal de iodeto e o dixido de mangans, o

que um

precipitado preto, estava em excesso, e por isso no foi completamente

solubilizado. Ao adicionar o cido sulfrico, notou-se a formao de um

gs violeta (I2), e houve a liberao de calor (reao exotrmica).
b) Ao de cido sulfrico sobre haletos
Coloque,

em

tubos

de

ensaio

separados

perfeitamente

identificados, pequenas amostras de cloreto de potssio, brometo

de potssio e iodeto de potssio slidos e adicione a cada um
deles algumas gotas de cido sulfrico concentrado (2). Aquea
brandamente caso necessrio. Observe e teste os gases liberados
identificando-os (3).

Onde X= Cl e Br.
importante observar

que

iodeto

de

potssio

apresenta

um

comportamento diferente, pois a maior parte do iodeto reduz o cido

sulfrico a SO2, H2S e S, cujas propores dependem da concentrao dos
reagentes:

Anotaes:
Cl- - Ao adicionar o cido sulfrico, notou-se a formao de uma espuma
de cor branca, houve liberao de gs, o Cl 2. Estas observaes foram
intensificadas com o aquecimento do tubo, porm houve menor liberao
de gs em relao parte 3a, pois o uso de MnO 2 intensifica a formao
do gs.

Br- - Ao adicionar o cido sulfrico, houve formao de espuma, a soluo

ficou alaranjada e houve a liberao do gs Br 2, o qual marromalaranjado. Estas observaes foram intensificadas com o aquecimento do
tubo. Tambm houve menor liberao de gs em relao parte 3a, como
foi explicado anteriormente.
I- - Ao adicionar o cido sulfrico, notou-se a formao de um gs violeta
(I2) e houve a liberao de calor da reao. Tambm houve menor
liberao de gs em relao a parte 3a, como foi explicado anteriormente
para o cloreto.
c) Preparao de gua de Bromo
Monte a aparelhagem ilustrada na figura 3.1, na capela. Utilize
rolha de borracha e assegure que o tubo de descarga B alcance o
fundo do coletor C que dever estar com 2/3 de sua capacidade
cheios de gua e dever tambm estar mergulhado no bquer D
que contem gua fria.
(B)

(C)
(A)
(D)

Cuidado

com

refluxo.

Esta

aparelhagem

deve

permitir

flexibilidade para retirar o tubo C no final de experimento para

evitar refluxo. Sugere-se colocar um macaco embaixo do bquer
D. As alturas do tubo A e do tubo C devem ser ajustadas para
permitir a remoo fcil do tubo C quando necessrio.

Pese 0,5 grama de brometo de sdio e 1,0 grama de dixido de

mangans e misture-os muito bem. Introduza essa mistura no
tubo de ensaio A que deve estar limpo e seco. Adicione 1,0 mL de
cido sulfrico concentrado ao tubo A que contm a mistura
preparada.

Feche

tubo

conforme

ilustrao

aquea

suavemente at que o bromo formado deixe de se dissolver na

gua contida no tubo coletor C. A soluo formada chamada de
gua de bromo. Substitua o tubo coletor C por outro em idnticas
condies e prepare um segundo tubo de gua de bromo. ANTES
DE PARAR O AQUECIMENTO REMOVA O TUBO COLETOR C. A no
observncia desse procedimento PODE PROVOCAR ACIDENTE.
Caso o borbulhamento de bromo cesse antes da saturao dos
dois tubos, adicione mais cido. (5 e 6).

2NaBr(s) + 2H2SO4 (aq)

Br2(g) + H2O(l)

Na2SO4 (s) + Br2 (g) + 2H2O

(l)

+ SO2(g)

HBrO(aq) + H+(aq) + Br-(aq)

A gua de bromo uma soluo diluda de bromo em gua. Apresenta

colorao

alaranjada

escura

devido

ao

equilbrio

demonstrado

anteriormente a soluo ligeiramente cida.

Anotaes:
O gs liberado da reao que ocorreu no tubo A era de cor marrom,
correspondente ao gs Br2, que ficou contido na gua presente no tubo C.
A cor final da soluo neste tubo era alaranjada escura.

d) Solubilidade
1) Coloque 1,0 mL de gua de bromo em um tubo de ensaio e a
seguir adicione 5 gotas de tetracloreto de carbono. Observe a

formao das duas camadas lquidas e as cores antes e depois da

mistura.
O solvente usado para este teste foi o ter etlico, que um solvente
apolar. Devido proibio da utilizao do tetracloreto de carbono nos
laboratrios didticos, houve a necessidade de substitu-lo por outro
solvente que apresentasse polaridade semelhante. Ao se adicionar 15
gotas do ter foi observado que esse no se mistura com a gua de bromo
devido a sua solubilidade do ter em meio aquoso, e ao fato dele ser
menos denso que a gua de bromo (cor marrom). Por isto, forma-se uma
camada de ter na parte superior da soluo. Porm, ao se misturar o
solvente com a soluo, pode-se observar que o solvente sequestrou
parte do bromo presente na soluo e, assims manteve-se duas camadas.
Entretanto, a soluo na parte inferior do tubo ficou com cor alaranjada e
a parte superior, onde o ter esta presente, ficou marrom escuro. Pode-se
dizer que o bromo presente na gua de bromo apresenta caracterstica
mais apolar, assim este tem uma maior afinidade pela soluo etrea do
que pela soluo aquosa.
Com o passar do tempo houve a evaporao do ter e do bromo,
desaparecendo a camada de ter sobre a gua de bromo.
2) Coloque em um tubo de ensaio que contenha gua um cristal de
iodo. Feche o tubo com uma rolha e agite. Observe e anote.
Adicione agora pequena quantidade de uma soluo concentrada
de iodeto de potssio. Feche e agite novamente. Observe e anote.
Ao se adicionar alguns cristais de iodo em um tubo de ensaio com gua
observou-se que a soluo ficou com uma colorao alaranjada, devido
dissoluo do cristal. Porm, essa dissoluo no foi completa devido
pequena superfcie de contato dos cristais de iodo na soluo. Com a
adio de KI, a soluo ficou com cor violeta mais escura devido maior

concentrao

de

iodo

presente

na

soluo,

tambm

aparentando

aumentar a dissoluo do cristal.

3)Divida a soluo final obtida no experimento anterior (item d.2)
em duas pores iguais. Adicione na primeira poro um volume
igual de ter dietlico. Agite, observe e anote. Na segunda poro
adicione igual volume de tetracloreto de carbono. Agite, observe
e anote.
Neste item no pde ser feito o teste com dois solventes diferentes, ento,
foi feito apenas com o ter dietlico. Aps misturar o solvente com a
soluo preparada no item anterior, foi observada a formao de duas
fases no tubo de ensaio: a parte superior apresentou cor marrom escuro,
devido

ao

sequestro

do

iodo

feito

pelo

ter

como

explicado

anteriormente para o bromo; j a parte inferior apresentou colorao

avermelhada pois havia um grande excesso de iodo em soluo e, por
isso, a captura do iodo pela soluo etrea no foi completa.
e) Preparao de gua de Cloro

(B)

(C)

(E)

(A)

(F)

Cuidado com o refluxo. Esta aparelhagem deve permitir

flexibilidade para retirar o tubo E no final de experimento para

evitar refluxo. Sugere-se colocar um macaco embaixo do bquer F.

As alturas do tubo A e do tubo E devem ser ajustadas para
permitir a remoo fcil do tubo E quando necessrio.
Utilize rolha de borracha e conexo C de tubo ltex, e assegure
que o tubo de descarga D alcance o fundo do tubo coletor E que
dever estar preenchido com gua at 2/3 de sua capacidade e
mergulhado no bquer F que contem gua fria.
Pese 2,0 gramas de permanganato de potssio slido e
coloque no kitassato gerador A. Coloque, no funil de separao B,
15,0 mL de cido clordrico concentrado (4) e deixe gotejar
lentamente

cido

sobre

permanganato

controlando

velocidade de borbulhamento do cloro no tubo coletor E. Depois

de 20 minutos de borbulhamento, a soluo obtida no frasco E
(gua de cloro) deve estar saturada. Interrompa a adio de cido
e espere alguns minutos at que cesse o borbulhamento do cloro.
Mantenha o tubo E fechado com rolha de borracha. (6 e 7).
KMnO4 + 8 HCl KCl2 + MnCl2 + 2 Cl2 + 4 H20
Cl2 + H2O HClO + HCl
Como observado na equao qumica, o gs cloro foi preparado com cido
clordrico e permanganato de potssio. A gua de cloro uma soluo de
cloro em gua que forma o equilbrio demonstrado na segunda equao.
Anotaes:
Ao se adicionar o cido clordrico no kitassato, observa-se a liberao de
um gs verde claro, que corresponde ao gs cloro, este ficou contido na
gua presente no tubo. Assim, soluo de gua de cloro apresentou uma
cor esverdeada.

f) Deslocamento de Halognios

1)Em um tubo de ensaio, coloque 2,0 mL de uma soluo 0,1 M de

brometo de potssio. Adicione 1,0 mL de tetracloreto de carbono
e 1,0 mL de gua de cloro. Observe as cores das camadas e anote.
Feche com uma rolha e agite. Deixe ocorrer a separao das
camadas, observe as suas cores e anote. (8).
O solvente utilizado para este teste foi o ter. Ao se adicionar ter foi
observado que houve a formao de uma camada (cor transparente) na
superfcie da soluo de brometo de potssio (cor alaranjada) e da gua
de cloro, pois o ter menos denso que as solues aquosas. Ao agitar as
fases, a camada inferior se tornou alaranjado mais claro e a superior ficou
am
arelo claro. Como demonstrado na equao abaixo, observa-se que h a
formao do gs bromo, e este ser sequestrado" pela soluo etrea
como explicado anteriormente no item 3d.1.
2K+ + 2Br- + Cl2 Br2 + 2Cl- + 2K+
1)Coloque 2,0 mL de uma soluo 0,1 M de iodeto de potssio em
um tubo de ensaio. Adicione 1,0 mL de tetracloreto de carbono e 1
mL de gua de cloro. Observe as cores das camadas e anote.
Feche com uma rolha e agite. Deixe ocorrer a separao das
camadas, observe as suas cores e anote. (8).
O solvente utilizado para este teste foi o ter. Aps adicionar os trs itens
pedidos pelo roteiro, foi observada a formao de duas camadas na qual a
camada superior apresenta o ter. Com a agitao se mantiveram duas
fases, porm a fase superior escureceu mais, ficando marrom e a inferior
clareou at apresentar uma colorao roxa clara. Observa-se na equao
abaixo que h a formao do gs iodo e devido passagem do iodo da
soluo aquosa para a soluo etrea a fase superior ficou com a
colorao mais escura (iodo concentrado, assim visualmente parecia
marrom).
2K+ + 2I- + Cl2 I2 + 2Cl- + 2K+

2)Em um tubo de ensaio, coloque 2,0 mL de uma soluo 0,1 M de

iodeto de potssio. Adicione 1,0 mL de tetracloreto de carbono e
1,0 mL de gua de bromo. Observe as cores das camadas e anote.
Feche com uma rolha e agite. Deixe ocorrer a separao das
camadas, observe as suas cores e anote. (8).
O solvente utilizado para este teste foi o ter. Aps adicionar os trs itens
pedidos pelo roteiro, foi observada a formao de duas camadas como
explicado anteriormente e com a agitao se mantiveram duas fases,
porm a fase superior escureceu mais, ficando marrom e a inferior clareou
se tornou roxa. Pela equao demonstrada abaixo, observa-se claramente
que h a formao do gs iodo (como no item anterior), assim o
comportamento observado ser semelhante ao explicado no item 3f.2.
Porm, neste caso, a cor das solues mais escura devido gua de
bromo adicionada (anteriormente foi usada a gua de cloro).
2K+ + 2I- + Br2 I2 + 2Br - + 2K+
g) Reaes de Oxidao-Reduo
Prepare trs tubos de ensaio com soluo diluda de sulfato de
cobre(II). Tome pequenas pores das trs solues dos haletos
de potssio disponveis e adicione separadamente em cada um
dos tubos preparados. UMA SOLUO DE HALETO PARA CADA
TUBO. Ao tubo ao qual foi adicionada a soluo de iodeto de
potssio, adicione gota a gota, soluo de tiossulfato de sdio at
descorar. Observe e anote.
Adio do haleto de potssio:
CuSO4 + 2KX CuX2 + K2SO4
Onde X= Cl, Br ou I.
H a formao do haleto de cobre.
Anotaes:
Nos trs tubos adicionou-se cerca de 1mL de soluo 0,1M de sulfato de
cobre(II).

Cl- - A soluo ficou com cor amarela devido formao do cloreto de

cobre(II).
Br- - A soluo ficou com cor amarelo escuro devido formao do
brometo de cobre(II), e com o tempo a soluo ficou esverdeada.
I- - Ao adicionar o iodeto de potssio a soluo ficou com uma cor marrom,
com aspecto leitoso, e houve a formao de um precipitado de cor
marrom claro devido formao do iodeto de cobre(II)
Ao iniciar a adio de tiossulfato de sdio 0,1M, observou-se o
clareamento da soluo, porm, o aspecto leitoso se manteve. Com 25
gotas do tiossulfato a soluo apresentou colorao amarelo claro.
Podemos observar que o iodeto de cobre(II) o responsvel pela cor
marrom

claro

da

soluo

e,

posteriormente,

soluo

se

torna

transparente pela formao de Na2S4O6.

Cu(H2O)62+ + 2I- CuI2 + 6H2O
2CuI2 Cu2I2 + I2
I2+ Na2S2O3 Na2S4O6 + 2I h) Ao Alcalina Sobre os Halognios
1) Em um tubo de ensaio adicione volumes iguais de gua de bromo
e de soluo diluda de hidrxido de sdio. Agite observe e anote.
Aquea, observe e anote.
Ao acrescentar o hidrxido de sdio na gua de bromo houve o
clareamento da soluo pois foi formado o hipobromito de sdio,
como na equao abaixo.
HBrO + NaOH H2O + NaBrO
Ao aquecer a soluo escureceu e houve liberao de gs.
2)Coloque em um tubo de ensaio alguns cristais de iodo. Adicione,
a seguir, 3,0 mL de uma soluo concentrada, recm-preparada,
de hidrxido de potssio e aquea at que a mistura se torne
incolor. Mantendo quente, adicione iodo em pequena quantidade

at que a soluo permanea marrom claro. A seguir adicione

algumas gotas de hidrxido de potssio suficiente para apenas
descorar novamente a soluo. Tampe o tubo e deixe esfriar at
que ocorra a formao de cristais. Observe e anote.
Os cristais de iodo dissolveram-se lentamente, e a soluo ficou com
colorao amarela. Quanto mais se agitava o tubo, mais amarelo escuro a
soluo se tornava, pela dissoluo do iodo. Com o aquecimento a soluo
ficou mais avermelhada, devido maior dissoluo do iodo.
Ao acrescentar novamente o hidrxido de potssio, h o consumo do iodo,
de acordo com a equao demonstrada abaixo.
6 KOH(aq)+ 3 I2 (g) 5KI(aq) + KIO3 (aq) + 3H2O (aq)

2.

OBSERVAES
(6) O resduo do tubo C gerado na preparao da gua de bromo (item c)
e o resduo do tubo E gerado na preparao da gua de cloro (item e)
podem ser reduzidos com tiossulfato de sdio. Em seguida, o excesso
da soluo redutora deve ser destrudo com gua oxigenada. Depois
deve-se diluir a soluo final e descartar na pia.
3. INTERPRETAO DOS RESULTADOS (entregue a partir daqui)
Escreva as equaes balanceadas das reaes envolvidas em cada
uma das etapas e associe-as com os produtos experimentais. Procure ter
bem claras as caractersticas das diversas substncias envolvidas.
1. Por que na obteno da gua de cloro, devemos retirar o tubo
de descarga de gs cloro do Becker, antes de retirar o
aquecimento?
O gs cloro no estado puro, na sua forma biatmica (Cl 2) e em condies
normais de temperatura e presso, um gs extremamente txico, de
odor irritante e colorao amarelo esverdeada, sendo duas vezes e meia
mais pesado que o ar. Devido a essas propriedades do gs cloro deve-se

retirar o tubo de descarga de gs cloro do Becker, antes de retirar o

aquecimento.
1. Porque quando se recolhe cloro em gua, devemos ao final,
substituir o Becker contendo gua de cloro por outro
contendo hidrxido de sdio?
Ao final da obteno de gua de cloro deve-se substituir o Becker
contendo gua de cloro por outro contendo hidrxido de sdio devido a
toxidez do gs cloro, que no deve ser dispersado no ar para no
prejudicar a sade dos laboratoristas. Assim, quando o cloro entra em
contato com NaOH reage formando compostos no txicos, conforme a
reao:
3Cl2 + 6NaOH NaClO3 + 5NaCl + 3H2O
1. Por que o iodo apresenta boa solubilidade em KI?
O iodo puro (I2), muito pouco solvel em gua (sendo mais solvel em
lcool, ter etc.); mas quando fazemos uma soluo aquosa de iodeto de
potssio (KI), que bastante solvel em gua, o iodo passa a ser mais
facilmente solvel (atribui-se a isso a formao do complexo tri-iodeto de
potssio KI3). Outro exemplo o enxofre, que insolvel em gua, mas
totalmente solvel em dissulfeto de carbono (CS2).
1. Que tintura de iodo?
A tintura de iodo uma soluo de iodo e KI em lcool, em gua ou numa
mistura de ambos (por exemplo, 2 gramas de iodo e 2,4 gramas de KI em
100 mL de etanol), que tem propriedades anti-spticas. empregada
como desinfetante da pele ou para a limpeza de ferimentos. Tambm pode
ser usada para a desinfectar a gua.