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DETERINACIN DE VISCOSIDAD INTRNSECA Y MASA MOLECULAR DE PECTINA COMERCIAL

I. OBJETIVOS

Conocer los fundamentos del uso del viscosmetro capilar Canon Fenske en la
determinacin de la viscosidad intrnseca como un mtodo de anlisis de los alimentos, el
mismo que permitir estimar el valor de la masa molecular media de cualquier sustancia
orgnica, basada en el volumen hidrodinmico que puede ocupar una partcula de la
misma. Esto es de mucha importancia para comparaciones estructurales entre materia
prima y producto procesado, sobre todo en aquellos casos en que no se cuente con
patrones adecuados durante la determinacin de masa molecular a travs de
cromatografa de exclusin molecular.

II. FUNDAMENTO TERICO

La viscosidad es la resistencia friccin al que un fluido en movimiento se derrama
laminarmente, es decir, sin torbellinos, a lo largo de la pared plana inmvil y que cada
capa sucesiva se desplaza a una velocidad que aumenta segn la distancia a la pared. La
fuerza de friccin, que se opone al desplazamiento de una capa de relacin a la capa
adyacente, es proporcional a la superficie s de la zona interfacial y al gradiente de
velocidad dv/dy entre las dos capas. Con ayuda de la ecuacin de poiseuille se puede
determinar el coeficiente de viscosidad de un lquido, segn el flujo en un tubo de
dimensiones conocidas.

Medidas Fundamentales:

Viscosmetros a velocidad de flujo:
En estos aparatos se mide la velocidad de flujo de lquidos en un rgimen laminar en un
tubo de pequeo dimetro, o bien la velocidad de cada de una esfera de metal en un
lquido. En primer caso, el esfuerzo cortante depende del gradiente y de las caractersticas
del tubo, y la velocidad de deformacin se mide por la velocidad de flujo. la viscosidad se
calcula con la ayuda de la ecuacin de Poiseulli. El mtodo no es muy preciso, por eso se
busca concretamente una medida relativa que consiste en comparar el fluido a estudiar
con un fluido de viscosidad conocida. El instrumento que se usa es la pipeta de Ostwald.
Los viscosmetros a velocidad de flujo no se aconsejan para los fluidos no newtonianos,
salvo para medidas poco rigurosas.


El clculo de la viscosidad segn la velocidad de cada de una esfera, se fundamente en la
ley de Stokes. En este caso tambin se compara un lquido desconocido con un lquido de
viscosidad conocida La determinacin de la masa molecular media: La determinacin de la
masa molecular media a travs de la viscosidad intrnseca, requiere de mucha atencin
durante el control de la temperatura, limpieza del viscosmetro, y sobre todo un riguroso
control del tiempo.

Existen varios trminos a ser tomados en cuenta durante la determinacin de la viscosidad
intrnseca, segn lo manifestado por Huggins y Kraemer, estos son los siguientes:

Viscosidad de la solucin n = t (en segundos)

Viscosidad del solvente nO = tO (en segundos)

Viscosidad Relativa



Viscosidad Especfica



Viscosidad Reducida



Viscosidad Intrnseca




Donde:
t y to = tiempos de flujo de la solucin y el solvente respectivamente (seg)
c = es la concentracin en g/ 100 ml g/dl = viscosidad intrnseca

La identificacin del tiempo de flujo (t) con la viscosidad absoluta [n] es incorrecta
y resulta en error si la densidad de la solucin se incrementa significativamente
con la concentracin. La correccin por la densidad la cual es muy pequea en
soluciones diluidas de alta viscosidad, pueden ser seguramente ignoradas.

III. MATERIALES Y METODOS

Viscosmetro capilar Cannon Fenske

Balones de vidrio de 50ml

Termmetro

Balanza analtica

Bao mara

Baguetas

Vasos de precipitados de 50ml

Erlenmeyers de 250ml

Cronmetro

Pignmetros

Muestras de pectina comercial (soluciones al 0.5%; 0.25%; 0.125% y 0.0625% en
Hexametafosfato de sodio 1.0% NaCl 0.1M pH = 7.0 a 25C)

Hexametafosfato de sodio (solucin)

Cloruro de sodio

Agua destilada







IV. PROCEDIMIENTO

Se prepar las soluciones a usar en el viscosmetro 1% de hexametafosfato, 0.5% de
pectina, 0.25% de pectina, 0.125% de pectina y .0625% de pectina en fiolas de 100ml.

Se limpi el viscosmetro lavando previamente con agua destilada, luego con alcohol.

Se coloc en la estufa a fin de evaporar los posibles restos de alcohol , peridicamente
pueden acumularse trazas de materia orgnica , por lo que se lav cada cierto tiempo
con solucin de cido crmico.

Se coloc el viscosmetro dentro del bao y mantenerlo a temperatura constante.

Se coloc aproximadamente 10 ml de solvente en el viscosmetro y determinar el
tiempo de flujo del mismo.

Se calcul la viscosidad cinemtica , utilizando para ello el factor de calibracin
correspondiente a cada viscosmetro.

Se determin la densidad del solvente (Hexametafosfato de sodio 1.0 %)

Se determin la viscosidad absoluta del solvente.

Se hizo lo mismo con cada una de las soluciones de pectina , determinando la
viscosidad absoluta y posteriormente la viscosidad reducida para cada concentracin.

Se determin la viscosidad intrnseca a travs del mtodo de Huggins, donde est
relacionada al volumen hidrodinmico de la macromolcula en una dilucin infinita

Finalmente se calcul la masa molecular por la relacin de Mark-Houwink-Saturada.







V. ANALISIS Y RESULTADOS

























VI. CONCLUSIONES

Se conoci los fundamentos del uso del viscosmetro capilar.

Se aprendi a aplicar frmulas de viscosidad.

VII. BIBLIOGRAFA

Manual de instrucciones HAAKE Viscotester 550 version 1.7 (Thermo
Scientific).

Manual de instrucciones Software HAAKE RheoWin versin 1.3 ( Thermo
Scientific).

ME-VIS-01 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD DE FLUIDOS LIQUIDOS.

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