MTC 502

MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)
EXTRACCION CUANTITATIVA DE ASFALTO EN MEZCLAS PARA PAVIMENTOS

MTC E 502 - 2000

Este Modo Operativo est basado en las Normas ASTM D 2172 y AASHTO T 164, las mismas que se han adaptado al nivel de implementacin y a las condiciones
propias de nuestra realidad. Cabe indicar que este Modo Operativo est sujeto a revisin y actualizacin continua.

Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las clusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar adems las obligaciones de su uso e interpretacin

1. OBJETIVO

Describe mtodos para la determinacin cuantitativa del asfalto en mezclas asflticas en caliente y en
muestras de pavimentos. Los agregados obtenidos mediante estos mtodos pueden emplearse para
anlisis granulomtrico y otro tipo de ensayos.

Nota 1. Los resultados obtenidos con estos mtodos pueden afectarse por la edad de los materiales
ensayados; es as como las muestras ms viejas tienden a producir contenidos ligeramente menores
de asfalto. Se obtienen mejores resultados cuantitativos cuando el ensayo se efecta sobre mezclas y
pavimentos inmediatamente despus de su preparacin.

2. RESUMEN DEL METODO

El ligante del pavimento es extrado con tricloroetileno, 1,1,1- tricloroetano, cloruro de metileno, o
benceno, empleando el equipo de extraccin aplicable al mtodo particular.
El contenido de asfalto se calcula por diferencia de peso del agregado extrado, del contenido de
humedad y del material mineral en el extracto. El contenido de asfalto se expresa como porcentaje en
peso de las mezclas libres de humedad.

3. USO Y SIGNIFICADO

Pueden emplearse todos los mtodos para hacer determinaciones cuantitativas de asfalto en mezclas
en caliente para pavimentos y en muestras de pavimento, para su aceptacin, para su evaluacin en
el servicio, para control y para investigaciones Cada mtodo prescribe el solvente o los solventes y
cualquier otro reactivo que pueda utilizarse.

4. APARATOS

4.1 Estufa, que pueda mantener la temperatura a 110 5 C.

4.2 Recipiente, de tamao apropiado, para calentar los especmenes.
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4.3 Balanzas o bsculas y pesas con aproximacin mnima de 0.01% .

4.4 Plancha de calentamiento elctrica de 700 w u otra graduable

4.5 Probetas de boca pequea de 1 000 o de 2 000 ml de capacidad y opcionalmente, de 100 ml de
capacidad.

4.6 Cpsulas de porcelana de 125 ml de capacidad (para ignicin).

4.7 Desecador.

5. REACTIVOS

5.1 Solucin saturada de carbonato de amonio (NH4)
2
CO
3
, qumicamente puro.

5.2 Cloruro de metileno, qumicamente puro (vase el numeral 6 para precauciones).

5.3 Tricloroetano qumicamente puro (vase el numeral 6).

5.4 Benceno qumicamente puro (Vase el numeral 6).

Nota 2. Puede requerirse tricloroetileno, cuando se recobre el asfalto a partir de la solucin.

6. PRECAUCIONES

Los solventes indicados en el numeral 5 debern emplearse tan slo bajo una campana o bajo una
superficie con un sistema de desfogue efectivo en un rea bien ventilada, por su toxicidad en algn
grado, como se indica en seguida:

Solvente Mxima concentracin aceptable para
exposicin durante 8 h ppm.
Benceno
Cloruro de metileno
Tricloroetileno
Tricloretano
25
200
100
350

El tricloroetileno y el tricloroetano, en presencia del calor y humedad pueden formar cidos que son
extremadamente corrosivos para ciertos metales, particularmente cuando stos se mantienen en
contacto durante perodos prolongados. Deber evitarse que estos solventes permanezcan en

pequeas. cantidades en los tanques afluentes de los extractores de aluminio al vaco. Cuando se
almacena tricloroetileno en un recipiente de acero y se halla en contacto continuo con humedad,
puede descomponerse por deshidratacin para formar lquidos hidrocarbonatos no saturados y
cloruro de hidrgeno. Los tambores de acero que contengan tricloroetileno debern almacenarse en
un sitio fro y seco y debern mantenerse hermticamente sellados y usarse tan poco como sea
posible. El tricloroetileno deber transferirse de los tambores a botellas de vidrio oscuras (carmelitas)
y limpias para uso en el laboratorio.

7. PREPARACION DE LA MUESTRA

7.1 Obtnganse las muestras de acuerdo con el ensayo (MTC E 501).

7.2 Preparacin de especmenes de ensayo.

Si la mezcla no es suficientemente blanda para separarla con una esptula, se la coloca en una
bandeja y se calienta a 110 5 C, hasta que pueda manejarse o mezclarse. Cuartese el
material hasta que se obtenga el peso del material requerido para el ensayo (W1).

La cantidad de la muestra para el ensayo se determinar segn el tamao mximo nominal del
agregado en la mezcla, de acuerdo con la Tabla 1.

Tabla 1

Tamaos de la muestra

Tamao nominal mximo de agregado
Mm
Peso mnimo de la muestra
kg
4.7 5 (N 4)
9.5 (3/8)
12.5 (1/2)
19.0 (3/4)
25.0 (1)
37.5 (1 1/2)
0.5
1.0
1.5
2.0
3.0
4.0

Nota 3. Cuando el peso del espcimen de ensayo exceda la capacidad del equipo empleado (para un
mtodo particular), puede dividirse en porciones apropiadas y ensayarse, combinando luego
adecuadamente los resultados para el clculo del contenido de asfalto


Se necesita adicionalmente una muestra para la determinacin de la humedad, en las mezclas.
Tmese sta del remanente de mezcla inmediatamente despus de obtener el espcimen para el
ensayo de extraccin.

Nota 4. Si no se necesita la recuperacin del asfalto a partir de la solucin obtenida en la extraccin,
puede secarse hasta peso constante la muestra completa de ensayo en un horno entre 149 - 163 C
(300 - 325 F) durante 2 a 2 horas antes de la extraccin, en lugar de determinar la humedad.

8. HUMEDAD

Si se desea, determnese la humedad de la mezcla de acuerdo con el procedimiento descrito,
"Humedad o destilados voltiles en mezclas asflticas para pavimentos".
Calclese el peso del agua (W
2
), en la porcin del ensayo de extraccin, multiplicando el porcentaje
en peso del agua, por el peso de la porcin del ensayo de extraccin (W
1
).

MTODO A

9. APARATO
Adicionalmente a los aparatos enumerados en el numeral 5, para el Mtodo A se requieren los
siguientes:

Aparato de extraccin, consistente en un aparato (tipo Bowl), en el cual se pueda rotar una taza
de las caractersticas mostradas en la Figura 1, a una velocidad variable y controlada hasta 3600
rpm. El aparato debe estar provisto de un recipiente para retener el solvente que escapa de la
taza y un desage para remover dicho solvente. Debe tener tambin accesorios protectores para
explosiones y deber instalarse en una cmara con buena ventilacin.

Nota 5. Pueden emplearse dispositivos similares de tamaos mayores.

Anillos filtrantes, de fieltro o de papel, para el borde de la taza.

Pueden emplearse anillos filtrantes de papel de poca ceniza en lugar de anillos filtrantes de fieltro.
Dichos anillos de papel de poca ceniza debern conformarse a partir de una pila de papel de
poca ceniza, de 0.05 0.005" de espesor. El peso nominal del papel deber ser de 330 30 lb
para una resma (500 hojas de 25" x 35"). El contenido de ceniza del papel no deber exceder de
0.2% (aprox. 0.034 g/anillo)

10. PROCEDIMIENTO (con extractor centrfugo)

Determnese la humedad del material de acuerdo con el numeral 8.


Colocar de 650 a 2500 gr. De la porcin de ensayo en la taza y cbrase con tricloroetileno,
tricloroetano, o cloruro de metileno y djese el tiempo suficiente para que el disolvente la desintegre
(no ms de 1 hora). Colquese la taza que contiene la porcin de ensayo y el solvente en el aparato
de extraccin. Squese y determnese el peso del anillo filtrante y ajstese alrededor del borde de la
taza. Apritese la tapa firmemente sobre la taza y colquese un recipiente bajo el desage para
recoger el extracto.
Inciese la centrifugacin girando lentamente y aumntese gradualmente la velocidad a un mximo de
3600 rpm, hasta que deje de fluir el solvente por el desage. Djese que se detenga la mquina y
agrguense 200 ml ( ms como sea apropiado para el peso de la muestra del solvente empleado y
reptase el procedimiento.

Emplense suficientes adiciones de solvente (no menos de tres) de manera que el extracto no sea
ms oscuro que un color ligero de paja. Recjase el extracto y las lavaduras en un recipiente
apropiado.

Remuvase el anillo filtrante de la taza y squese al aire. Si se emplean anillos filtrantes de fieltro,
cepllese la materia mineral adherida a su superficie y agrguese al material extrado. Squese el
anillo hasta peso constante en un homo a 110 5 C (230 9 F).

Virtase, cuidadosamente todo el contenido de la taza en una cacerola metlica secndolo en un
bao de vapor primero y luego hasta peso constante en un horno o en una placa de calentamiento a
110 5 C (230 9 F). Si se emplea tricloroetileno o tricloroetano como solvente para la extraccin,
puede omitirse el secamiento en el bao de vapor.



El peso del agregado extrado (W
3
) es igual al peso del agregado en la cacerola metlica ms el
aumento en el peso que experimenten los anillos filtrantes.

Aplquese el siguiente procedimiento alterno cuando se usen anillos filtrantes que produzcan poca
ceniza. Colquese el agregado y los anillos de filtro en una cacerola metlica limpia como se
especifica arriba. Dblese cuidadosamente el anillo filtrante seco y djelo sobre el agregado.
Qumese el anillo de filtro mediante ignicin con un fsforo o un mechero bunsen. Determnese el
peso del agregado extrado en la cacerola (W
3
).

Nota 6. Como el agregado seco absorbe humedad cuando se expone al aire hmedo, determnese el
peso del agregado extrado, inmediatamente despus de enfriado a una temperatura apropiada.

Determnese la cantidad de material mineral en el extracto por medio de alguno de los mtodos
siguientes:

10.1 Mtodo de la ceniza. Antese el volumen del extracto total recogido en el vaso graduado.
Determnese el peso de una cpsula de porcelana. Agtese completamente el extracto y mdanse,
aproximadamente 100 ml en la cpsula


Evaprese hasta secarse en un bao de vapor o placa de calentamiento. Calintese el residuo de
ceniza a un calor al rojo apagado (500 a 600 C), enfrese y agrguense 5 ml de solucin de
carbonato de amonio saturado por gramo de ceniza. Rebjese a la temperatura de la habitacin por 1
hora; squese en un horno a 110 5 C hasta peso constante, enfrese en un desecador y
determnese el peso.

Calclese el peso de la materia mineral en el volumen total del extracto (W
4
), as:

W
4
= G [V1/(V1 V2)]

Donde:

G = Cantidad de ceniza, en g.
V1 = Volumen total, ml.
V2 = Volumen despus de remover la alcuota de ceniza, ml.

10.2 Mtodo de centrifugacin. Emplese para este mtodo cualquier centrifugadora adecuada de
alta velocidad ( hasta de 3600 r/min) del tipo de flujo continuo.

Determnese el peso de una taza limpia y vaca con aproximacin a 0.01 0.005 g y colquese
en la centrifugadora. Emplese un recipiente en el desage para recoger el efluente de la
operacin de la centrifugadora. Transfirase todo el extracto (del mtodo A o B, que sea
apropiado) a un recipiente debidamente equipado con un control de alimentacin (vlvula o
abrazadera, etc.). Para garantizar la transferencia cuantitativa del extracto al recipiente
alimentador, deber lavarse el recipiente que contiene el extracto, varias veces, con pequeas
cantidades de solvente limpio y agregarse las lavaduras al recipiente alimentador.
Inciese la centrifugadora y djese que alcance una velocidad. constante (Por ejemplo 9,000
revoluciones por minuto para las del tipo SMM y ms de 20,000 revoluciones por minuto para las
del tipo Sharples). Abrase la lnea de alimentacin y alimntese el extracto dentro de la
centrifugadora a una rata de 100 a 150 ml/min. Despus de que haya pasado todo el extracto a
travs de la centrifugadora, lvese el mecanismo de alimentacin (con la centrifugadora todava
funcionando) con varias adiciones de solvente limpio, permitiendo que cada incremento corra a
travs de la centrifugadora hasta que el efluente sea esencialmente incoloro.

Djese que la centrifugadora se detenga y remuvase la taza. Lmpiese el exterior con solvente
nuevo. Djese evaporar el solvente residual en un embudo o en una caperuza para vapor y luego
squese el recipiente en un horno controlado a 110 5 C (230 9 F). Enfrese el recipiente y
vulvase a determinar inmediatamente el peso. El incremento representa el peso de materia
mineral (W4) en el extracto


10.3 Mtodo volumtrico. Colquese el extracto en un frasco previamente tarado y calibrado, el cual
se deja en un bao de temperatura controlada dentro de una variacin de 0.1 C y djese que
alcance la temperatura a la cual fue calibrado.
Cuando se haya alcanzado la temperatura deseada, Ilnese el frasco con el solvente que haya sido
mantenido a la misma temperatura. Llvese el nivel del lquido en el frasco hasta el cuello; insrtese
el tapn, verificando que el lquido rebose el capilar, y remuvase el frasco del bao. Lmpiese el
frasco seco, determnese el peso con aproximacin a 0.1 g y regstrese este peso como el peso del
frasco ms el extracto.
Vase en el Anexo A.2 un procedimiento alterno de mtodo volumtrico, si no se utiliza un bao de
temperatura controlada como el prescrito en este numeral.
Calclese el volumen del asfalto y de los finos en el extracto en la siguiente forma:

G
1
M
2
M
1
= - V2 V1

Donde:

V1 = Volumen de asfalto y de los finos en el extracto.
V2 = Volumen del frasco.
M1 = Masa de los contenidos del frasco.
M2 = Masa del asfalto y finos en el extracto o masa de la muestra total menos la masa del agregado
extrado.
G1 = Peso especfico del solvente determinado con aproximacin a 0.001.

Calclese el peso de los finos en el extracto en la siguiente forma:

M
3
= K (M
2
- G
3
V
1
)

Donde:

M3 = Masa de los finos en el extracto.
M2 = Masa del asfalto y de los finos en el extracto.
V1 = Volumen del asfalto y de los finos en el extracto.
G2 = Peso especfico de los finos.
G3 = Peso especfico de asfaltos.

K=
3 2
2
G G
G

10.4 Mtodo de solubilidad. Regstrese el peso del extracto total. Agtese completamente el extracto y
mdanse en seguida aproximadamente 100 g dentro de un frasco graduado. Remuvase la materia

mineral mediante la norma MOPT E-7.1- 13, "Solubilidad de materiales asflticos en tricloroetileno".
Calintese el residuo de ceniza en una llama al rojo sombra (500 a 600 C), enfrese y agrguense 5
ml de solucin saturada de carbonato de amonio por gramo de ceniza. Digirase a la temperatura
ambiente durante una hora. Squese en un horno a 110 5 C hasta peso constante, enfrese en un
desecador y determnese el peso.

Calclese el peso de la materia mineral en el volumen total del extracto (W
4
) en la siguiente forma:

W
4
=
2 1
1
W W
W
G

Donde:

G = Ceniza como parte alcuota del espcimen, g.
W
1
= Peso total en gramos.
W
2
= Peso despus de. la remocin de la ceniza, g

11. CALCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTO

Calclese el porcentaje de asfalto en la porcin de ensayo en la siguiente forma:

Contenido de asfalto % =
( ) ( )
2 1
4 3 2 1
W W
W W W W
+

Donde:

W
1
= Peso de la porcin de ensayo.
W
2
= Peso del agua en la porcin de ensayo.
W
3
= Peso del agregado mineral extrado.
W
4
= Peso de la materia mineral en el extracto.

Nota 7: Cuando no se usen anillos filtrantes sin ceniza, agrguese el aumento en peso del anillo del
filtro a W
4
.


METODO B

12. APARATO

Adicionalmente a los aparatos listados en el numeral 4, para el mtodo B se necesitan
los siguientes:

Aparato de extraccin. Similar al que se muestra en la Figura 2.

Jarra de vidrio. Cilndrica, ordinaria, hecha de vidrio resistente al calor. La jarra deber estar libre
de grietas, rayas u otra evidencia de imperfecciones, que puedan causar su rompimiento durante
el calentamiento.

Marcos cilndricos de metal, uno o dos. El marco inferior deber tener patas de suficiente longitud
para soportarlo, incluyendo el pice del cono metlico y el alineador del cono de papel por encima
del nivel del solvente. Cuando se emplean dos marcos, el superior deber tener patas de
suficiente longitud para sostener el cono de metal y el alineador del cono de papel, en o por
encima del rebosadero superior del marco inferior. Las patas del marco superior debern ajustar
firmemente en el borde superior del marco inferior. Deber proveerse un asidero semicircular
sobre la parte interior del rebosadero superior de cada marco, para el conveniente manipuleo. El
metal empleado en la fabricacin de los marcos deber ser esencialmente no reactivo a los
solventes empleados en el ensayo.
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Condensador. Fabricado con una superficie condensadora semiesfrica truncada y una parte
superior cnica truncada. Otras formas geomtricas adecuadas pueden utilizarse igualmente, con
tal de que cumplan las funciones propuestas para la condensacin y flujo. El material empleado
para fabricar el condensador deber ser esencialmente no reactivo al agua y al solvente utilizado,
y deber proporcionarse con la adecuada admisin y desage para el agua.

Filtro de papel de grado mediano, de filtrado rpido. El dimetro del papel deber ser tal que
cuando se doble de acuerdo con las direcciones dadas abajo, deber alinear completamente los
conos de metal en las marcas.

11

Almohadilla protectora. De distribucin trmica, aproximadamente de 3 milmetros de espesor,
para emplear como aislamiento entre el vaso de vidrio y las pacas calientes.

Plancha elctrica de calentamiento. Controlada termostticamente, de dimensiones suficientes y
capacidad de calor que permita el reflujo del solvente como se describe ms adelante.

13. PREPARACION DE LA PORCION DE ENSAYO

Preprese una porcin de ensayo para la determinacin de humedad y extraccin de acuerdo con el
procedimiento descrito en el numeral 7.

14. PROCEDIMIENTO

14.1 Humedad. Determnese la humedad de la mezcla, de acuerdo con el mtodo descrito en el
numeral 8.

14.2 Extraccin. Squese y determnese el peso de una hoja de papel de filtro para cada marco que
se vaya a emplear. Dblese cada papel por su dimetro, sobre los extremos y extindase abierto para
que forme un tamao apropiado que encaje dentro de los conos metlicos

Determnese el peso de cada marco con su filtro alineador de papel con aproximacin de 0.5 g.
Regstrese el peso e identifquese cada marco mediante un nmero.

Colquese la porcin de ensayo en el marco o marcos. Si se van a usar dos marcos, distribyase la
porcin de ensayo aproximadamente por igual entre los dos. La parte superior de la porcin de
ensayo debe estar por debajo del borde superior del alineador de papel. Determnese el peso de cada
marco cargado, separadamente y con aproximacin de 0.5 g. Antese de nuevo el peso.

Emplese uno de los solventes (vase Nota 8) especificados. Virtase el solvente dentro del cilindro
de vidrio y colquese el fondo del marco dentro de ste. El nivel del solvente debe estar por debajo
del pice del cono en el marco inferior. Si se emplean dos marcos, colquese el superior sobre el
inferior, ajustando sus patas dentro de los huecos en el borde superior del marco inferior.

Nota 8. Puede verterse suficiente alcohol etlico desnaturalizado sobre la porcin o porciones de
ensayo para humedecer el filtro de papel. Se ha comprobado que una mezcla del 20% de alcohol
desnaturalizado y de 80% de tricloroetano 1, 1, 1 o de tricloroetileno, es un mejor solvente para
algunos agregados.

12

Colquese la almohadilla trmica aislante si fuere necesario sobre la placa de calentamiento y
luego el cilindro sobre la almohadilla. Cbrase el condensador. Hgase circular una corriente
suave y uniforme de agua fra a travs del condensador. Ajstese la temperatura de la placa de
calentamiento de tal manera que el solvente condensado fluya dentro del cono. Si fuere
necesario, ajstese la temperatura de la placa de calentamiento para mantener la corriente del
solvente a la rata necesaria para mantener las porciones de ensayo en el cono o en los conos
completamente cubiertas con el solvente condensado.

Tngase cuidado de no permitir que el solvente condensado rebose el filtro del cono o de los
conos. Continese el reflujo hasta que el flujo de solvente del cono inferior sea de color
ligeramente pajizo (cuando se vea contra un fondo blanco). En este punto, desconctese la placa
de calentamiento y djese enfriar el aparato lo suficiente para poderlo coger con la mano, qutese
el condensador y remuvase del cilindro.

Remuvase el conjunto del marco del cilindro. Djese secar en el aire (cubierto) y squese hasta
peso constante en el horno a 110 5 C (230 9 F) (vase Nota 8).

Determnese la materia mineral en la solucin de extraccin mediante uno de los procedimientos
dados en el numeral 10.

15. CALCULO DEL CONTENIDO DE ASFALTOS

15.1 Calclese el porcentaje de asfalto en la porcin de ensayo de acuerdo con el procedimiento
descrito en el numeral 11.

16. REFERENCIAS NORMATIVAS

AASHTO T 164
ASTM D 2172

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ANEXOS

A. 1 Procedimiento del mtodo A alternativo. En el numeral 10 colquese la porcin de ensayo en
una taza que haya sido previamente secada hasta un peso constante con el anillo filtrante.

Ms adelante, en lugar de remover el anillo filtrante de la taza y secarlo al aire, squese la taza con el
anillo filtrante hasta peso constante en una lmpara infrarroja o en un horno a 110 5 C (230 9 F).

A.2 Procedimiento alterno para el mtodo A (volumtrico). En vez de usar un bao de
temperatura controlada como se prescribe en 10.3, mdase la temperatura del extracto y hganse las
correcciones necesarias al volumen del frasco y al peso unitario del asfalto y del solvente.
14

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