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Universidad Del Valle

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas;
Departamento de Qumica
Cali, Colombia
Fecha de entrega: 10 de Mayo 2014
Fecha realizado: 24 de Mayo 2014
VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN
YODO-YODIMETRA
RESUMEN
En esta prctica se determin el porcentaje de cido ascrbico presente en una tableta
comercial de vitamina C, mediante el mtodo de volumetra de xido-reduccin, en la cual
el analto se valor directamente con yodo. La determinacin de vitamina C se realiz por
mtodo indirecto de titulacin del exceso de I
2
con tiosulfato de sodio (Na S O ) utilizando
almidn como indicador. El contenido de cido ascrbico fue de 26,8% con un porcentaje
de error de 12.70 % con respecto al contenido terico de 30,7% de vitamina C.
Palabras Claves: cido ascrbico, volumetra oxido-reduccin, yodometra, tiosulfato de
sodio, almidn.
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:
Tabla 1. Pesos de los reactivos utilizados.
Reactivo Pesos (g)
Almidn 0.4022
Yodo Cristalizado 0.6370
Yoduro de potasio 2.5
Tiosulfato de sodio 0,79
Carbonato de sodio 0.1027
Tabla 2. Volumen gastado en la titulacin.
Proceso Volumen
Na
2
S
2
O
3
(mL)
Estandarizacin yodo 4,6
Estandarizacin tiosulfato 17,4
Titulacin del vitamina C 10,2
Peso pastilla vitamina C = 1,6295 g
Peso de muestra analizada = 0,3039 g
Solucin de almidn
La solucin de almidn se prepar,
pesando 0.4022 g y se disolvieron en
20mL de agua destilada, y posteriormente
se trasvaso 80 mL de agua a ebullicin.
Solucin de Yodo 0.05 M
Se pesaron 2.5g de yoduro de potasio (KI)
y se disolvieron en 25 mL de agua, se
aadi 0.6370 g de yodo puro (I
2
) agitando
hasta disolver los cristales, se enraso la
solucin en un matraz mbar de 50 mL.
50
0,05
1000
1
1
253,8
1
= 0,6345
2
Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M
Para la preparacin de tiosulfato de sodio
0.1M, se pesaron 0,79 g de tiosulfato y
0.1027g de carbonato de sodio, se
transfiri a matraz de 50 mL y se aforo con
agua destilada.
50
0,1
1000
158
1
= ,
Estandarizacin de la solucin de
tiosulfato de sodio
El clculo de la estandarizacin de
tiosulfato se realiz de acuerdo a las
siguientes reacciones:
+ 5 + 6 3 + 3
+ 2 3 +
0,0495
3
174,9
2
1
1
0,0174
= ,
Estandarizacin de la solucin de yodo.
0,005
0,098
1
1
2
1
0,0046
= ,
Determinacin de Vitamina C
Masa experimental de cido ascrbico
C
6
H
8
O
6
+ I
3
- +H
2
O C
6
H
8
O
7
+ 2H
+
+3I
-
17,2
0,098
1000
1
2
5
3
1 .
3
. .
. ,
100 = 26,8%
Porcentaje real reportado en la etiqueta de
la pastilla analizada.
500 .
1,6295
1
1000
100 = , %
% =
|30.726,8|
30,7
100=12.70%
ANALISIS DE RESULTADOS
Se obtuvo un error de 12,70% en el clculo
de vitamina C de acuerdo con la reportada
en la etiqueta, ya que tanto los reactivos
como el analto son propensos a
interactuar con el aire o a reducirse u
oxidarse por efectos del pH.
Las valoraciones redox se cuentan entre
los tipos ms importantes de anlisis que
se realizan en muchas reas de aplicacin.
El yodo es un agente oxidante con el que
se pueden titular agentes reductores
moderadamente fuertes, mtodo que se
conoce como yodimetra. Por otro lado, el
ion yoduro es un agente reductor suave, y
sirve como base para determinar agente
oxidantes fuertes, lo que es una aplicacin
yodometrica.
Estas titulaciones en general se realizan en
soluciones desde neutras o suavemente
alcalinas (pH 8), hasta dbilmente cidas.
Hay varias razones para evitar que la
solucin se vuelva fuertemente cida. La
primera es que el almidn que se usa para
la deteccin del punto final tiende a
hidrolizarse o a descomponerse en un
medio fuertemente cido, y por lo tanto el
punto final se puede afectar. La segunda
es que el poder reductor de varios agentes
reductores aumenta en una solucin neutra
o ligeramente acida. [2]
3
El exceso de I
3
-
se titula con una solucin
de tiosulfato, previamente estandarizada,
de donde posteriormente se puede
determinar la cantidad de vitamina C que
reaccion con el triyoduro. El ion tiosulfato
es un agente reductor moderadamente
fuerte, que ha sido ampliamente utilizado
para determinar agentes oxidantes. En
este caso, el yodo en exceso oxida al ion
tiosulfato transformndolo
cuantitativamente en ion tetrationato,
mientras se reduce a yoduro.
RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
1. Explique y muestre mediante reacciones
qumicas el funcionamiento del almidn
como indicador. Por qu no es
recomendable usarse cuando hay
concentraciones elevadas de yodo?
R/
2I
3(ac)
-
+ almidn complejo I
5
-
- almidon
(color Azul-negro)
+ I
3(ac)
-
Esta reaccin es el resultado de la
formacin de cadenas de poliyoduro a
partir de la reaccin del almidn con el
yodo. La amilosa, el componente del
almidn de cadena lineal, forma hlices
donde se juntan las molculas de yodo,
formando un color azul oscuro a negro. La
amilopectina, el componente del almidn
de cadena ramificada, forma hlices
mucho ms cortas, y las molculas de
yodo son incapaces de juntarse,
conduciendo a un color entre naranja y
amarillo. Al romperse o hidrolizarse el
almidn en unidades ms pequeas de
carbohidrato, el color azul-negro
desaparece.[1]
Se descompone en soluciones con altas
concentraciones de yodo porque puede ser
oxidado por el yodo y se tendra un punto
final difuso si se adsorbiera una gran
cantidad de yodo en el almidn
2. Plantee las reacciones qumicas
involucradas en cada una de los protocolos
analticos desarrollados.
R/
Reaccin de la vitamina C (cido
ascrbico) con yodo
C
6
H
8
O
6
+ I
3
- +H
2
O C
6
H
8
O
7
+ 2H
+
+3I
-
Formacin del
3

a partir de
3
y un
exceso de KI
3

+8

+6
+
3
3

+3
2
Reaccin del yodo con el tiosulfato
3
-
+ 2
2 3
2-
3
-
+
4 6
2-
[3]
CONCLUSIONES
El ion tiosulfato es un agente reductor
moderado, que resiste la oxidacin por el
aire y se emplea ampliamente para la
determinacin de agentes oxidantes
mediante un proceso indirecto.
Es de vital importancia contralar el pH de la
solucin a titular, ya que si es fuertemente
cido el indicador almidn no acta
correctamente, del mismo modo la accin
de los agentes reductores es alterada.
4
Se debe tener en cuenta el medio (cido o
bsico) en el que se realicen las
determinaciones debido a los procesos de
descomposicin y tambin de oxido-
reduccin, los cuales pueden ser ms o
menos favorables segn el medio.
BIBLIOGRAFIA
1. Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo.
Quinta Edicin. Grupo Editorial Reverte.
2. Colin Baird, Qumica Ambiental. Editorial
Reverte S.A. 2001. Qumica de los
procesos acido-base en aguas naturales.
pg. 467
3. Douglas A. Skoog; Qumica analtica;
Sptima edicin; Apndice