Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental

Universidad Autnoma de Baja California

Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera
1 ]




CURVA DE TITULACIN POTENCIOMTRICA REDOX


Prctica No. 1



Competencia


Identificar el punto de equivalencia de
analitos a travs de potenciales en una
titulacin para determinar su concentracin
en una muestra.

Introduccin


En el anlisis cuantitativo son muy utilizadas
las valoraciones potenciomtricas, los
resultados que se obtienen son bastante
precisos. Estas valoraciones se
fundamentan por la existencia de especies
inicas las cuales se producen mediante
Reacciones de oxidacin-reduccin,
denominadas Redox. En estos sistemas es
interesante el cambio del estado de
oxidacin, el cual se entiende cuando se
obtiene una polarizacin del 100%
producindose as cationes y aniones,
tambin en estas reacciones se transfieren
electrones desde una unidad (un tomo,
molcula o ion) a otra, por ello el proceso
tiene que transcurrir simultneamente,
debido a que mientras una especie se oxida
(cede electrones) la otra especie
necesariamente se tiene que reducir (recibe
electrones) o viceversa. Se pueden
distinguir dos tipos de valoraciones Redox:
las valoraciones simtricas y las
asimtricas.

Reactivos/Control de Exposicin


Acido sulfrico
Sulfato de Cerio (IV) y amonio
Sulfato ferroso anhidro
Disoluciones

Cerio 0.1 N. Pese en una balanza analtica

31.5 g de (NH
4
)Ce(SO
4
)
4
2H
2
O y colquelo
en un vaso de precipitados de 600 mL con
100 mL de agua destilada, agregue 30 mL
de H
2
SO
4
concentrado, agite hasta que el
slido se disuelva, agregue otros 200 mL de
agua y siga agitando, afore a 500 mL con
agua destilada; si la solucin esta turbia
filtre antes de aforar.

Equipo y material de laboratorio


Agitador magntico


Bureta


Esptula
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Medidor de potencial con electrodo de
platino

Pinzas para bureta


Soporte universal


Vaso de precipitados de 100 mL
Vaso de precipitados de 600 mL
Procedimiento
Pese con exactitud aproximadamente 0.1 g
de FeSO
4
y agregue 100 mL de agua
destilada y 2 mL de H
2
SO
4
concentrado,
agite hasta disolver. Mida el potencial de
esta solucin y posteriormente titule con la
disolucin de cerio (IV) en incrementos de 1
mL, anotando el valor de potencial despus
de cada adicin. Cerca del punto de
equivalencia adicione incrementos de 0.1
mL.
Manejo de sustancias qumicas y
disposicin de residuos

Colocar las disoluciones en el contenedor
de residuos corrosivos cidos.





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Resultados y Clculos:


Wmuestra: 160.9 mg







mL Ce
+4
Potencial 1era

derivada
2da.

derivada
1
1


434.3
2
2

456 21.7 -6.2
3

471.5 15.5 1.2
4 488.2 16.7 -14.2
4.1

490.7 2.5 0
4.2 493.2 2.5 -0.2
4.3 495.3 2.3 0.6
4.4 498.4 2.9 0.5
4.5 501.8 3.4 -2.1
4.6 503.1 1.3 0.4
4.7 504.8 1.7 3.6
4.8 510.1 5.3 -2.1
4.9 513.3 3.2 -0.9
5 515.6 2.3 1.5
5.1 519.4 3.8 -1.4
5.2 521.8 2.4 1
5.3 525.2 3.4 -1.3
5.4 527.3 2.1 2.1
5.5 531.5 4.2 10.2
5.6 545.9 14.4 -1.4
5.7 558.9 13 -5.2
5.8 566.7 7.8 -2.3
5.9 572.2 5.5 12.3
6 590 17.8 -9.7
6.1




598.1 8.1 3.8
6.2 610 11.9 2.6
6.3 624.5 14.5 183.2
6.4 822.2 197.7 -39.7
6.5 980.2 158 -120.3
6.6 1017.9 37.7 79.7
7.6 1135.3 117.4 -97
8.6 1155.7 20.4 -16.3
9.6 1159.8 4.1 26.7
10.6 1190.9 30.8 -30.8
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1.- Trcense las grficas del potencial (V o
mV) en funcin del volumen de titulante
aadido, la primera derivada y la segunda
para determinar el punto de equivalencia.
(Pegar en anexo 1)


2.- Compare los valores obtenidos en las

grficas anteriores con el valor terico y


discuta los resultados.
Cuestionario

1.- Cul es la diferencia entre una
valoracin redox simtrica y una asimtric
En teora debieron de haber sido necesarios 5.75 mL

Para llegar al punto de equivalencia pero en la
la diferencia es la estequiometria de la
Practica se necesitaron 6.3 mL

reaccin, para una reaccin 1:1 la curva

ser simtrica a diferencia de las que no

3.-.Calcule la concentracin de la disolucin son uno a uno son asimtricas

de cerio (IV).


[Ce+4]=(3.15g/632.55g/mol)/0.5 L
[Ce+4]=0.00999 M






2.- De tres ejemplos de titulaciones

potenciomtricas rdox que sean factibles


Conclusin sulfato ferroso vs dicromato de potasio
al estar midiendo los milivolts de la solucin cobre vs zinc

solo esperamos que existiera una diferencia de
I2 vs Na2SO3
200 o mas unidades de milivolts
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3.- A partir de las semireacciones de Hierro
y Cerio, establezca la reaccin xido-
reduccin balanceada que se lleva a cabo
en el experimento anterior.





4.- Calcular el potencial de ambas
semirreacciones a travs de la ecuacin de
Nernst. (Use tablas de potenciales de
reduccin)

Eeq= [E0 Ce+4] + [E0 Fe+3]
2

5.- Construya la curva terica para la
reaccin anterior, observando las tres
secciones: antes del punto de equivalencia
(APE), en el punto de equivalencia (EPE), y
despus del punto de equivalencia (DPE)
(Pegar en anexo 2)

Referencias


1.-Gary D. Christian, Qumica Analtica

Ed. McGraw Hill, 2009

2.- Harvey David, De Pauw University
Qumica Analtica Moderna, Ed. McGraw
Hill, 2002
3.- Willard, Merrit, Dean, Mtodos
instrumentales de Anlisis, Ed. CECSA,
1981

4.- Walton Harold F., Reyes Jorge,

Anlisis Qumico e Instrumental Moderno,
Ed. Reverte, 1983
5.- Clifton E. Melona, Ropbert W. Kiser
Problemas y Experimentos en Anlisis
Instrumental, Ed. Reverte,1973
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Anexo 1















0
50
100
150
200
250
0 2 4 6 8 10 12
mL promedio vs. 1era derivada
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-150
-100
-50
0
50
100
150
200
0 2 4 6 8 10 12
mL promedio vs. 2da derivada