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ANALISIS GRAVIMETRICO

DETERMINACION DE ORO Y PLATA



2011-I
ANLISIS DE ENSAYOS AL FUEGO
Es un mtodo tradicional conocido desde el siglo XVII, para el
anlisis cuantitativo piro metalrgico de Oro, Plata y elementos
del grupo platino
El anlisis de Ensayos al fuego (Fire Assay) o anlisis por va seca
esta basado en adaptaciones prcticas a las muestras de
mineral o aleaciones.
La determinacin cuantitativa (especialmente del oro) ha
llegado a consagrarse sobre los mtodos de va hmeda, puesto
que los metales preciosos estn tan diseminados en las rocas y
en algunas especies en soluciones slidas lo que hace difcil
exponer su superficie al ataque en cualquier grado de
molienda.
DETERMINACION DE ORO Y PLATA
El ensaye de oro y plata se basa en la propiedad que tiene el plomo
al estado de fusin para colectarlos.

La aleacin Pb-Ag-Au puede obtenerse por la adicin de plomo
metlico (ensaye por escorificacin) o por la reduccin de litargirio
(ensaye por fusin).

Mediante el proceso de copelacin el oro y plata son separados del
plomo que los colect. Es ltimo es oxidado y absorbido por la
copela casi en su totalidad y una parte es volatilizada, quedando un
botn de oro y plata.

La plata se separa (aparta) por disolucin con cido ntrico diluido
dejando el oro para su cuantificacin gravimtrica.

La plata se calcula por diferencia tomando en cuenta el peso de
ambos metales y el peso de muestra empleado para la
determinacin.

PRINCIPIOS BSICOS
Fundentes
Son los reactivos o productos
qumicos que facilitan la fusin y la
liberacin de las impurezas que
forma parte de la matriz.
Propiedades
La temperatura de fusin debe
ser inferior a la de los metales a
recuperar.
La densidad en estado de fusin
debe ser menor que la de los
componentes del concentrado
aurfero.
Debe solubilizarse en el metal
para que su accin qumica sea
eficaz.

Los xidos formados no deben
ser soluble en el bao metlico.
Debe tener una baja presin de
vapor y no desprender gases
txicos.
En estado fundido, debe tener
gran avidez por los xidos
metlicos base y otras impurezas.

1. Litargirio (PbO)
2. Na
2
CO
3
3. Borax
4. Silice

ETAPAS DEL ANLISIS POR VA SECA
Fusin
Copelacin
Particin o Digestin
Determinacin
Gravimtrica o por
absorcin atmica

ENSAYE POR FUSION
En este procedimiento, los minerales se funden a 950
50C con reactivos que se clasifican como:
Flujos cidos
Flujos bsicos
Sulfurantes , y
Desulfurantes

REACTIVOS PARA ENSAYE
NOMBRE FORMULA PROPIEDADES
Slice SiO
2
Flujo cido
Vidrio X Na
2
O-CaO.2SiO
2
Flujo cido
Brax Na
2
O
4
O
7
.10H
2
O Flujo cido
Brax-glass Na
2
O
4
O
7
Flujo cido
Bicarbonato de sodio NaHCO
3
Flujo bsico-
desulfurante
Carbonato de sodio Na
2
CO
3
Flujo bsico-
desulfurante
Carbonato de potasio K
2
CO
3
Flujo bsico-
desulfurante
Litargirio PbO Flujo bsico-
desulfurante
Nitrato de potasio KNO
3
Agente oxidante
desulfurante
Harina ---- Agente reductor
Carbn C Agente reductor
Plomo Pb Agente reductor
Hierro Fe Agente reductor-
desulfurante
Sal NaCl Cubierta protectora
Espato fluor CaF
2
Flujo neutro
Criolita AlNaF
6
Flujo neutro
Los reactivos que se usan en el ensaye varan de acuerdo con la
composicin de la muestra:

Si esta es cida (matriz silicosa), debe usarse un fundente bsico como:
litargirio, carbonato de sodio, caliza xido de fierro.
Si es bsica (xidos de fierro, manganeso, calcio, zinc, cobre,etc), debe
usarse un flujo cido como slice o brax.
El reductor para obtener el plomo colector a partir de litargirio, se puede
obtener del mismo mineral o adicionarlo como reactivo, lo da lugar a
clasificar los minerales en:

TIPO I
Minerales con poder reductor: Son minerales que contienen sulfuros,
arseniuros, antimoniuros, teluros, materia carbonosa, etc.
TIPO II
Minerales que tienen poder oxidante. Son minerales que contienen xido
frrico, bixido de manganeso, etc., que oxidan al plomo y a los agentes
reductores.
TIPO III
Minerales neutros. Son minerales que contienen slice, xidos y
carbonatos.
Los minerales del tipo I, se funden con reactivos oxidantes o desulfurantes
y los del tipo II y III con reductores.

REACCIONES IMPORTANTES
Litargirio: PbO, punto de fusin: 883C

PbS + 3 PbO + Na
2
CO
3
4 Pb + Na
2
SO
4
+ CO
2

ZnS + 4 PbO + Na
2
CO
3
4 Pb + ZnO + Na
2
SO
4
+ CO
2

2 FeS
2
+ 15 PbO + 4 Na
2
CO
3
15 Pb + Fe
2
O
3
+ Na
2
SO
4
+ CO
2


Carbonato de sodio: Na
2
CO
3
, punto de fusin: 852C
Na
2
CO
3
+ SiO
2
Na
2
SiO
3
+ CO
2

2 Na
2
CO
3
+ SiO
2
Na
2
SiO
4
+ 2 CO
Na
2
CO
3
+ Al
2
O
3
Na
2
Al
2
O
4
+ CO
2


COPELACION
La copelacin es quizs el punto ms importante del ensaye.

Consiste en la fusin oxidante en un crisol poroso. Si la
temperatura es apropiada el plomo se oxida a xido de plomo
y es absorbido por la copela y parte se volatiliza.

En esta etapa las copelas se calientan y se colocan los rgulos,
el plomo se funde, si la temperatura es correcta el plomo se
vuelve brillante, se dice que el plomo ha iniciado su oxidacin.

Se permite la entrada de aire para facilitar la oxidacin; la
superficie del plomo se hace convexa.

El botn obtenido se deja enfriar lentamente y la superficie
del mismo debe aparecer tersa y brillante.
Despus pesar el botn de oro y plata (dor).

PROCESO DE COPELACIN
El Regulo se coloca en una copela precalentada a 950 C .
El 98,5% del PbO es absorbido, el resto se volatiliza.
La alta tensin superficial del oro y plata dejan estos metales
en la superficie de la copela, quedando como residuo un botn
brillante auroargentifero de Au/Ag, Dor o Bulln.

Al iniciarse el proceso, se entreabre un poco la puerta del
horno (1), o bien son oxidadas por medio del PbO (2):

4As + 3O
2
2As
2
O
3
(1)
Cu + PbO CuO + Pb (2)
PARTICION
Pesado el botn de oro y plata, se procede al apartado
de esta ltima con cido ntrico Q.P. diluido con agua
destilada libre de cloruros.

Con el objeto de eliminar completamente la plata, se
agrega cido ntrico diluido 1:3 y se calienta para
asegurar la completa separacin.

El oro se seca, se calcina y se pesa.

PARTICIN O DIGESTIN
El Dore se coloca en un crisol y se procede al ataque
con HNO
3
, se disuelve la Ag y el Oro queda solido, se
lava para prevenir presencia de in Cl
-
y as precipita
AgCl, lo cual contamina el Oro. Se agrega NH
4
OH para
eliminar cualquier traza de AgCl, se enjuaga .
Secado el Au, es templado a la llama, enfriar y pesar
como Au.
Ley alta; gravimetria. Ley baja por AA.


Agua regia
CALCULOS
Restar el peso del oro al del dor (Ag-Au), ambos en
miligramos y obtener el peso de la plata.

Au o Ag g/TM = A x 10
3

B
donde:
A: peso del oro o de plata en miligramos
B: peso de la muestra en gramos

ANALISIS DE ORO Y PLATA
GALERIA DE FOTOS

Materiales necesarios


Fundentes
Hornos
Fundicin
Ensayo al crisol
LINGOTEAMIENTO
Copelacin
Particin

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