2011-I ANLISIS DE ENSAYOS AL FUEGO Es un mtodo tradicional conocido desde el siglo XVII, para el anlisis cuantitativo piro metalrgico de Oro, Plata y elementos del grupo platino El anlisis de Ensayos al fuego (Fire Assay) o anlisis por va seca esta basado en adaptaciones prcticas a las muestras de mineral o aleaciones. La determinacin cuantitativa (especialmente del oro) ha llegado a consagrarse sobre los mtodos de va hmeda, puesto que los metales preciosos estn tan diseminados en las rocas y en algunas especies en soluciones slidas lo que hace difcil exponer su superficie al ataque en cualquier grado de molienda. DETERMINACION DE ORO Y PLATA El ensaye de oro y plata se basa en la propiedad que tiene el plomo al estado de fusin para colectarlos.
La aleacin Pb-Ag-Au puede obtenerse por la adicin de plomo metlico (ensaye por escorificacin) o por la reduccin de litargirio (ensaye por fusin).
Mediante el proceso de copelacin el oro y plata son separados del plomo que los colect. Es ltimo es oxidado y absorbido por la copela casi en su totalidad y una parte es volatilizada, quedando un botn de oro y plata.
La plata se separa (aparta) por disolucin con cido ntrico diluido dejando el oro para su cuantificacin gravimtrica.
La plata se calcula por diferencia tomando en cuenta el peso de ambos metales y el peso de muestra empleado para la determinacin.
PRINCIPIOS BSICOS Fundentes Son los reactivos o productos qumicos que facilitan la fusin y la liberacin de las impurezas que forma parte de la matriz. Propiedades La temperatura de fusin debe ser inferior a la de los metales a recuperar. La densidad en estado de fusin debe ser menor que la de los componentes del concentrado aurfero. Debe solubilizarse en el metal para que su accin qumica sea eficaz.
Los xidos formados no deben ser soluble en el bao metlico. Debe tener una baja presin de vapor y no desprender gases txicos. En estado fundido, debe tener gran avidez por los xidos metlicos base y otras impurezas.
1. Litargirio (PbO) 2. Na 2 CO 3 3. Borax 4. Silice
ETAPAS DEL ANLISIS POR VA SECA Fusin Copelacin Particin o Digestin Determinacin Gravimtrica o por absorcin atmica
ENSAYE POR FUSION En este procedimiento, los minerales se funden a 950 50C con reactivos que se clasifican como: Flujos cidos Flujos bsicos Sulfurantes , y Desulfurantes
REACTIVOS PARA ENSAYE NOMBRE FORMULA PROPIEDADES Slice SiO 2 Flujo cido Vidrio X Na 2 O-CaO.2SiO 2 Flujo cido Brax Na 2 O 4 O 7 .10H 2 O Flujo cido Brax-glass Na 2 O 4 O 7 Flujo cido Bicarbonato de sodio NaHCO 3 Flujo bsico- desulfurante Carbonato de sodio Na 2 CO 3 Flujo bsico- desulfurante Carbonato de potasio K 2 CO 3 Flujo bsico- desulfurante Litargirio PbO Flujo bsico- desulfurante Nitrato de potasio KNO 3 Agente oxidante desulfurante Harina ---- Agente reductor Carbn C Agente reductor Plomo Pb Agente reductor Hierro Fe Agente reductor- desulfurante Sal NaCl Cubierta protectora Espato fluor CaF 2 Flujo neutro Criolita AlNaF 6 Flujo neutro Los reactivos que se usan en el ensaye varan de acuerdo con la composicin de la muestra:
Si esta es cida (matriz silicosa), debe usarse un fundente bsico como: litargirio, carbonato de sodio, caliza xido de fierro. Si es bsica (xidos de fierro, manganeso, calcio, zinc, cobre,etc), debe usarse un flujo cido como slice o brax. El reductor para obtener el plomo colector a partir de litargirio, se puede obtener del mismo mineral o adicionarlo como reactivo, lo da lugar a clasificar los minerales en:
TIPO I Minerales con poder reductor: Son minerales que contienen sulfuros, arseniuros, antimoniuros, teluros, materia carbonosa, etc. TIPO II Minerales que tienen poder oxidante. Son minerales que contienen xido frrico, bixido de manganeso, etc., que oxidan al plomo y a los agentes reductores. TIPO III Minerales neutros. Son minerales que contienen slice, xidos y carbonatos. Los minerales del tipo I, se funden con reactivos oxidantes o desulfurantes y los del tipo II y III con reductores.
REACCIONES IMPORTANTES Litargirio: PbO, punto de fusin: 883C
PbS + 3 PbO + Na 2 CO 3 4 Pb + Na 2 SO 4 + CO 2
ZnS + 4 PbO + Na 2 CO 3 4 Pb + ZnO + Na 2 SO 4 + CO 2
2 FeS 2 + 15 PbO + 4 Na 2 CO 3 15 Pb + Fe 2 O 3 + Na 2 SO 4 + CO 2
Carbonato de sodio: Na 2 CO 3 , punto de fusin: 852C Na 2 CO 3 + SiO 2 Na 2 SiO 3 + CO 2
2 Na 2 CO 3 + SiO 2 Na 2 SiO 4 + 2 CO Na 2 CO 3 + Al 2 O 3 Na 2 Al 2 O 4 + CO 2
COPELACION La copelacin es quizs el punto ms importante del ensaye.
Consiste en la fusin oxidante en un crisol poroso. Si la temperatura es apropiada el plomo se oxida a xido de plomo y es absorbido por la copela y parte se volatiliza.
En esta etapa las copelas se calientan y se colocan los rgulos, el plomo se funde, si la temperatura es correcta el plomo se vuelve brillante, se dice que el plomo ha iniciado su oxidacin.
Se permite la entrada de aire para facilitar la oxidacin; la superficie del plomo se hace convexa.
El botn obtenido se deja enfriar lentamente y la superficie del mismo debe aparecer tersa y brillante. Despus pesar el botn de oro y plata (dor).
PROCESO DE COPELACIN El Regulo se coloca en una copela precalentada a 950 C . El 98,5% del PbO es absorbido, el resto se volatiliza. La alta tensin superficial del oro y plata dejan estos metales en la superficie de la copela, quedando como residuo un botn brillante auroargentifero de Au/Ag, Dor o Bulln.
Al iniciarse el proceso, se entreabre un poco la puerta del horno (1), o bien son oxidadas por medio del PbO (2):
4As + 3O 2 2As 2 O 3 (1) Cu + PbO CuO + Pb (2) PARTICION Pesado el botn de oro y plata, se procede al apartado de esta ltima con cido ntrico Q.P. diluido con agua destilada libre de cloruros.
Con el objeto de eliminar completamente la plata, se agrega cido ntrico diluido 1:3 y se calienta para asegurar la completa separacin.
El oro se seca, se calcina y se pesa.
PARTICIN O DIGESTIN El Dore se coloca en un crisol y se procede al ataque con HNO 3 , se disuelve la Ag y el Oro queda solido, se lava para prevenir presencia de in Cl - y as precipita AgCl, lo cual contamina el Oro. Se agrega NH 4 OH para eliminar cualquier traza de AgCl, se enjuaga . Secado el Au, es templado a la llama, enfriar y pesar como Au. Ley alta; gravimetria. Ley baja por AA.
Agua regia CALCULOS Restar el peso del oro al del dor (Ag-Au), ambos en miligramos y obtener el peso de la plata.
Au o Ag g/TM = A x 10 3
B donde: A: peso del oro o de plata en miligramos B: peso de la muestra en gramos
ANALISIS DE ORO Y PLATA GALERIA DE FOTOS
Materiales necesarios
Fundentes Hornos Fundicin Ensayo al crisol LINGOTEAMIENTO Copelacin Particin