Laboratorio de Qumica Analtica

Universidad de Guanajuato
Divisin de Ciencias
Naturales y Exactas
Sede Noria Alta
Laboratorio de Qumica Analtica
ractica !inal
Catedr"tico# Dra$ %ara del ilar Gon&"le& %u'o&
Alumno# Edson Eduardo %ur(ua )re&
!ec*a de entre(a# +,-./-..
Fundamento terico
La titulacin o valoracin volumtrica es un mtodo en el cual se agrega un volumen de solucin estandarizada a la solucin
desconocida para determinar el ttulo de algn componente de la muestra problema. La palabra ttulo se refiere al peso de sustancia
equivalente a un volumen de 1 mL de la solucin estndar.
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ado que se calcula una cantidad desconocida de cierta sustancia a partir de un volumen conocido de solucin agregada! el mtodo
de valoracin es un mtodo volumtrico. "s posible lograr una precisin en el intervalo de #.1 $ si se le emplea con cuidado
moderado.
%uando una molcula estable por s sola en solucin se enlaza con un ion metlico! se forma un comple&o de coordinacin. La fuerza
de enlace entre la molcula ' el metal depende de las condiciones en que e(ista el equilibrio. Adems de que la fuerza inica afecta
ligeramente al equilibrio! los cambios de p) producen efectos importantes porque los protones compiten contra el metal por el ligando.
)a' diversos compuestos que forman enlaces covalentes coordinados con los iones metlicos. "l cido etilendiaminotetraactico
*"+A, es uno de los ms empleados con fines analticos. -bserve que el "+A tiene ms de un sitio para enlazarse con un metal.
posee dos tomos de /idrgeno ' tambin cuatro grupos carbo(ilo que pueden enlazarse cuando se desprotonizan. Los compuestos
como el "+A se llaman quelatos.
"l quelato de "+A sigue siendo el reactivo de eleccin para titular calcio ' magnesio en agua. La suma 0%a123 2 04g123 se llama
dureza del agua! ' todas las plantas de tratamiento de agua llevan a cabo determinaciones de dureza en forma regular. 5in embargo
los metales distintos a %a ' 4g no se determinan de este modo porque sus equilibrios no son favorables para la formacin de enlaces.
"sto se debe a que a diferencia del %a ' 4g! a los valores altos de p)! cuando el "+A se enlaza con ms eficiencia! los otros
metales forman /idr(idos que se enlazan menos fuertemente.
entro de la volumetra por precipitacin! el nitrato de plata es el reactivo precipitante ms importante ' que ms se utiliza en al
determinacin de /alogenuros! aniones seme&antes a stos! mercaptanos! cidos grasos ' diversos aniones inorgnicos divalentes. La
solucin de nitrato de plata se valora en un patrn primario de cloruro de sodio! utilizando como indicador el cromato de potasio.
Ag
2
2 %l
6
7 Ag%l8
1Ag
2
2 %r-9
61
7 Ag1%r-98
"l ion cromato es un buen indicador para la determinacin argentomtrica de cloruros con el ion plata. "sta determinacin es conocida
como el mtodo de 4o/r. "l cromato reacciona con los iones plata en el punto de equivalencia ' forma un precipitado de cromato de
plata de color ro&o ladrillo.
La titulacin de 4o/r debe /acerse a un p) de : a # porque en medio cido el cromato genera dicromato ' cromato cido! de tal
forma que la concentracin de cromato es mu' ba&a ' no se forma el precipitado en el punto de equivalencia.
Prctica Final.
Determinacin de iones carbonatos (CO3
2-
), iones Ca
2+
, iones M
2+
e iones Cl
-
.
!ntroduccin
;ara la determinacin de iones carbonato! usaremos la siguiente metodologa! que se empleo en prcticas anteriores en el laboratorio.
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Ob"eti#o
%onocer la concentracin de carbonatos en la muestra problema otorgada en el laboratorio! 'a sean solubles e insolubles! mediante
tcnicas vistas a lo largo del curso.
$eacti#os
)%l #.1 <
=ndicador >enolftalena al #.? $ en etanol
Anaran&ado de metilo al #.1 $
Ag<-@ #.#1 <
A1%r-9 #.1 M
)15-9 #.1 <
<a-) #.1 <
5olucin de "+A previamente valorada
=ndicador negro de "riocromo + al #.?$ en etanol *;BC,
5olucin tampn <)@B<)9
2
*p)71#,
<a-) 9 <
=ndicador mure(ida
Material
1 bureta de 1? o ?# ml
1 pinza para bureta
1 soporte universal
@ matraces erlenme'er de 11? ml
1 vaso de precipitados de D## ml
1 vaso de precipitados de 1?# ml
1 pipeta volumtrica de 1# mL
1 pipeta graduada de 1# ml
1 vidrio de relo&
1 agitador de vidrio
1 esptula pequeEa
1 propipeta
1 piseta de plstico de 1?# ml
Procedimiento
=ones %arbonatos.
1. 4ida tres alcuotas de ?# mL de agua de la llave! colquelas en matraces "rlenme'er ' adicione 1 gotas de fenolftalena a
cada una.
1. +itule con )%l #.1 < /ata la decoloracin de la solucin.
@. Lea el volumen de )%l utilizado */asta aqui para carbonatos solubles,
9. Adicione dos gotas de anaran&ado de metilo
?. +itule con )%l /asta vire de coloracin *amarillo a canela,
D. Lea el volumen de )%l utilizado
=ones %l
6
1. 4ida tres alcuotas de ?# ml de la muestra
1. Adiciones 1 ml del indicador cromato de potasio
@. +itular con nitrato de plata 'a valorado /asta vire del indicador de amarillo a ro&o ladrillo
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=ones 4g
12
1. 4ida @ alcuotas de 1?mL
1. Agregue lentamente ' con agitacin constante solucin tampn *1.?mL,
@. Adicione 9 gotas de indicador <egro de "riocromo +
9. +itule con "+A /asta el vire del indicador
=ones %alcio
12
.
1. 4ida @ alcuotas de 1?ml
1. ;rimero agregar )%l concentrado para diluir el precipitado al cambiar de p)! luego agregar lentamente ' con agitacin
constante el volumen necesario de solucin de /idr(ido de sodio 9< descarbonatada /asta p)711.
@. AEade una pizca de mure(ida /asta obtener un color rosa tenue.
9. +itule con solucin de "+A 'a valorada /asta el vire del indicador.
Obser#aciones % &nalisis de resultado
para conocer la concentracin de iones carbonatos solubles medimos tres alcuota de ?# mL de la muestra problema '
leemos el volumen que se gasto de )%l para titular la alcuota. ;ara calcular la concentracin de carbonatos! conocemos el
volumen gastado de )%l ' conocemos su concentracin! as como conocemos el volumen de la muestra! despe&amos de la
ecuacin
' nos queda de la formaF as conocemos la concentracin de carbonatos solubles en
la muestra.
Muestra 'al(cuota ')Cl c*+enol+tale(na MCO3
-2
solubles ,,m-CO3
-
.
/ ?# mL 1.D mL #.##@1 1G1 ppm
2 ?# mL 1.H mL #.##@D 11D ppm
3 ?# mL 1.D mL #.##@1 1G1 ppm
Dato 'alor
Concentracin media 1##ppm
0 1@.H?D9
1.C. 1##ppm I @9.9@1ppm
23 1:.11$
,ara los calculos se utili4aron las siuientes +ormulas
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los resultados muestran q cometimos algunos errores en las mediciones 'a que el lmite de error sali mu' grande.
;ara conocer la concentracin de los carbonatos insolubles primero disolvimos en )%l concentrado para cambiar el p) de la muestra
de las tres alcuotas! luego proseguimos con los mismos pasos que para determinar carbonatos! ' al terminar con estos se /ace lo
siguiente.
1. Adicione dos gotas de anaran&ado de metilo
1. +itule con )%l /asta vire de coloracin *amarillo a canela! con agitacin rpida ' constante,
@. Lea el volumen de )%l utilizado
Al conocer el volumen del )%l 'a podemos conocer la concentracin de carbonatos insolubles en la muestra! al obtener la diferencia
entre los carbonatos totales ' los carbonatos solubles! obtendremos los carbonatos insolubles de la muestra problema! despe&amos de
la ecuacin como antesF
0
Muestra 'al(cuota ')Cl c*5. de metilo MCO3
-2
totales ,,m-CO3
-
.
/ ?# mL 9.G mL #.##GH ?HH ppm
2 ?# mL 9.H mL #.##GD ?:D ppm
3 ?# mL 9.G mL #.##GH ?HH ppm
Dato 'alor
Concentracin media ?H9 ppm
0 D.G1H1
1.C. ?H9ppm I 1:.11D
23 1.G$
,ara los calculos se utili4aron las siuientes +ormulas
por diferencia nos queda que ?H961## 7 @H9ppm de carbonatos insolubles se encuentran en la muestra problema.
los resultados muestran que obtuvimos ' las mediciones fueron correctas al dar un lmite de erros mu' ba&o.
;ara conocer la concentracin los iones %a
12
/icimos tres alcuotas de 1? mL de la muestra problema ' leemos el gasto de volumen
del "+A el cual tiene una concentracin de #.#G:@ con el que se valoro la muestra! conocemos el volumen gastado de "+A ' el
volumen de la muestra! as como tambin conocemos la concentracin de "+A! para calcular la concentracin de iones %a
12
despe&amos de la ecuacin como se muestraF
.
Muestra 'al(cuota '3D6& 53D6& ,,m-Ca
2+
.
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/ 1? mL 1.1 mL #.##H? 1:# ppm
2 1? mL 1.9 mL #.##G@ 1HD ppm
3 1? mL 1.@ mL #.##HG 1:H ppm
Dato 'alor
Concentracin media 1:H ppm
0 H
1.C. 1:Hppm I 1G.HH
23 11.1D$
,ara los calculos se utili4aron las siuientes +ormulas
los resultados muestran un error un poco alto! por lo que creemos que no tenemos un buen anlisis en esta prueba debimos
equivocarnos en alguna medicin.
;ara conocer la concentracin de los iones %l6 utilizamos la tcnica de 4o/r la cual valoramos con Ag<-@ para poder conocer la
concentracin de iones %l6 ! 'a que conocemos la concentracin del Ag<-@ *#.##G?1111,! el volumen que se gasto para la titulacin '
el volumen de la alcuota de la muestra problema lo calculamos mediante la siguiente ecuacinF
0
Muestra 'al(cuota '&5O3 5&5O3 ,,m-)CO3
-
.
/ ?# mL 1?.: mL #.##9HH H1H.GD ppm
2 ?# mL 1?.G mL #.##9G1 H@?.:D ppm
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3 ?# mL 1?.HmL #.##9G# H@1.@D ppm
Dato 'alor
Concentracin media H@1.@D ppm
0 @.9
1.C. H@1.@Dppm I H.99H
23 1.#1$
,ara los calculos se utili4aron las siuientes +ormulas
los resultados indican que el anlisis de la muestra fue mu' acertado! 'a que el error nos sale mu' ba12&o en el rango aceptable.
"n las pruebas que /icimos para determinar los iones 4g12 las alcuotas no viraban por mas titulante que agregramos! esto nos
quiere decir que la e(istencia de los iones 4g12 es nula! la muestra problema no contiene iones 4g12 la prueba con la que
comprobamos esto es con la dureza del agua! 'a que al agregar <"+ ' valorar la alcuota no viraba ' permaneca igual que cuando
agregamos el indicador.
Conclusin.
;odemos concluir que la practica fue realizada con (ito! 'a que cumplimos con el ob&etivo de conocer las concentraciones de los
iones que se pedias! aunque tuvimos un poco de error en la prueba de carbonatos solubles! las dems resultaron ser mu' fiables! asi
podemos decir que las valoraciones fueron correctas. %oncluimos que en la muestra problema no a' iones 4g12 gracias a los
resultados de las pruebas. "n general la practica fue e(itosa.
7ibliora+ia.
6 Jubinson! K. >. ' Jubinson A. A. Qumica Analtica Contempornea. ;rimera edicin. "ditorial ;rentice )all. 4(ico! 1###.
6 5/river L AtMins. Qumica Inorgnica. %uarta edicin. "ditorial 4cNraO6)ill =nteramericana "ditores. 4(ico! 1##H.
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6 A'res! N.). Anlisis qumico cuantitativo. ;rimera edicin. "ditorial )arla. 4(ico! 1G:#.