3.

PARTE EXPERIMENTAL
A. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
Tubos de ensayo
Pipeta volumtrica
Bomba
Esptula
Matraz
Pinzas
Embudo de vidrio
Papel filtro


Sodio metlico
cido sulfrico con.
Etanol
cido clorhdrico conc.
Oxido cprico (CuO)
Acetato de plomo
Nitroprusiato de sodio
Hipoclorito de sodio, sol. comercial
Nitrato de plata
Hidrxido de bario
cido ntrico conc.
Sulfato ferroso
Hidrxido de amonio
cido actico
cido sulfrico
Hidrxido de sodio
Tetracloruro de hierro
cido clorhdrico
B.DETALLES EXPERIMENTALES
1. Reconocimiento de carbono e hidrogeno
En un tubo con desprendimiento lateral poner una mezcla de 0.1 g
de muestra problema y 0.5 de CuO recientemente calcinado.
Agregar un poco ms de CuO cubriendo la mezcla y cerrar el tubo
con un tapn.
conectar el extremo de una manguera a la salida lateral del
tubo, y el otro extremo introducirlo en otro tubo que contiene
5ml de solucin de Ba (OH)
2
.
Colocar el primer tubo en posicin inclinada para calentarlo
empezando por la parte que contiene solamente oxido de cobre
.recoger en el segundo tubo el gas que se desprende, hacindolo
burbujear dentro de la solucin.
2. Fusin sdica
Con una esptula seca cortar un cubo de sodio de 0.3g.Los
pedazos de sodio sobrante deben ser devueltos al frasco; secar el
trocito de sodio con papel filtro y depositarlo en un tubo de
ensayo seco.
Sujetar con unas pinzas el tubo de ensayo y calentarlo en
posicin vertical hasta que el sodio funda y sus vapores se eleven
unos 3cm dentro del tubo.
separar de la llama y con cuidado adicionar 0.2g de solido o 0.4
ml si la muestra problema es lquida, de forma que caiga
directamente en el vapor de sodio sin tocar las paredes del tubo.
Al final se calienta el tubo al rojo de 5 a 10 minutos.
Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3 ml de etanol.se
remueve y tritura el slido contenido en el tubo con una varilla de
vidrio para asegurar la destruccin total del sodio que no haya
reaccionado.
Llenar el tubo con 10 ml de agua desionizada, hervir suavemente
por 2 minutos. Finalmente filtrar la solucin en caliente,
guardando la solucin alcalina que se filtr para los ensayos que
siguen.
i.Reconocimiento del nitrgeno por el mtodo de lassigne
(formacin de ferrocianuro frrico-Azul de Prusia)

A 2 ml del filtrado alcalino de la fusin sdica aadir 5 gotas de
solucin recin preparada de FeSO
4
al 5% y 5 gotas de fluoruro de
potasio (KF) al 10 %.
Calentar y agitar la muestra hasta ebullicin por 5 segundos y
luego enfriar la suspensin de hidrxido de hierro formada.
Agregar 2 gotas de solucin de FeCl
3
al 2 % y acidular con HCl 2
N, para disolver el hidrxido de hierro.





ii.Reconcimiento del nitrgeno por el mtodo de Will-
Warrentrapp
Mezclar en un tubo de ensayo aproximadamente 0.6 ml de
muestra problema con igual cantidad de cal sodada.Agregar sobre
la mezcla otros 0.2g de cal sodada.
Acercar un papel tornasol rojo humedecido a la boca del tubo y
calentar el contenido del tubo al rojo.
Alternativa ,si no se dispone de cal sodada , colocar en un vaso
de precipitado pequeo 0.5 de muestra ,adicione 5 ml de NaOH
6N, agitando suevamente, taparlo con una luna de reloj y adherir
por debajo un papel tornasol humedecido, taparlo calentarlo
suavemente por 3minutos.
iii.Reconocimiento de Halgenos
a. Ensayo de Einstein
Tomar un alambre de cobre del extremo y doblarlo hasta formar
un aro de unos 2 a 3mm, cubrirlo con un corcho para poder
sujetarlo luego.
Calentar el extremo del cable doblado en forma de aro en un
mechero bunsen hasta que la llama deje de colorearla.
Dejar enfriar y tomar con su extremo libre una pequea cantidad
de muestra problema, llevndola.
b.Solucin de Nitrato de plata
Acidificar 2ml del filtrado de la fusin sdica con HNO
3
concentrado. Si en la muestra encontramos azufre, nitrgeno o
ambos elementos, la solucin acida se hierve durante 4 minutos
para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno
(usar siempre la cabina de extraccin).
Enfriar la solucin y agregar 5 gotas de una solucin de AgNO
3
al
1% en agua desionizada.
iv.Reconocimiento de Azufre
a. Solucin de acetato de plomo
Tomar dos tubos de ensayo y poner en cada uno 2ml de solucin
alcalina. En uno de los dos tubos adicionar cido actico diluido
hasta pH acido, y luego aadir 5 gotas de solucin de acetato de
plomo (II)



b.Solucin de Nitroprusiato de Sodio
Al otro tubo adicionar 5 gotas de nitroprusiato de sodio,Na
2
(Fe
(CN)
5
NO), al 0.1 %
4. RESULTADOS
4.1. Reconocimiento de carbono e hidrogeno
Se ha observado la presencia de carbono, ya que ste se
desprendi en forma de dixido de carbono que al contacto con el
hidrxido de bario nos form un precipitado blanco que vendra
hacer el carbonato de bario.
La presencia de hidrgeno, se identific gracias a que se
formaron unas pequeas gotas de agua que se condensarn en la
parte superior de las paredes del tubo de ensayo.

REACCIONES:
[O]
MUESTRA + CuO CO
2
+ Cu
2
O + H
2
O

En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar
su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico

MUESTRA + Cu
2
O CO
2
+ Cu + H
2
O

CO
2
+ Ba(OH)
2
BaCO
3
+ H
2
O
(pp. Blanco insoluble)

Este precipitado se disuelve en medio cido:

BaCO3 + 2 HCl BaCl2 + CO2 + H2O
(Soluble)
El hidrgeno forma gotitas de agua:

[O]
4 H + CuO
2
H
2
O
H
2
+ O
2
H
2
O


Na









4.2. Fusin Sdica

Formacin de una reaccin violenta al fusionar el sodio metlico a
la llama de un mechero.
Presencia de dos capas de humo: una en la parte inferior de color
blanco y otra en la parte superior de color negro.
Finalmente nos queda una solucin incoloro.

REACCION:

M. orgnica
(C, H, O, N, S, X
)

NaCN, NA
2
S, NaX, NaOH
















4.1Fig.Obteniendo CO
2 4.1Fig.Verificando la presencia de
CO
2
en Ba(OH)
2
4.2Fig.Fusion del sodio y de la muestra problema
4.2.1Reconocimiemto de Nitrgeno por el mtodo de Lassaigne

La sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico, el
cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el FeCl
3

Produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de
Prusia.
Muestra + NaF 2NaCN+F
-


2NaCN + FeSO
4
Fe (CN)
2
+ Na
2
SO
4

Fe (CN)
2
+ 4NaCN Na
4
Fe(CN)6

3Na
4
(Fe (CN)6) + 2FeCl
3
Fe
4
(Fe (CN)
6
)
3
+ 6NaCl
(Ferrocianuro frrico-Azul de Prusia














4.2.2. Reconocimiento del Nitrgeno Por mtodo de Will-
Warrentrapp
Al reaccionar nuestra muestra, esta contena nitrgeno, ya que
al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca (OH)
2
)
se obtiene amoniaco NH
3,
su presencia se verifica colocando un
papel tornasol en la boca del tubo de donde se desprende el gas,
dando como resultado su cambio de coloracin de rojo a azul.
Muestra + NaOH + CaO Na
2
CO
3
+ CaCO
3
+NH
3

4.2.1Fg.Solucion de Ferrocianuro
frrico de color Azul de prusia










4.2.3. Reconocimiento del Halgeno
a. Ensayo de Beilstein:

utilizamos este mtodo que es muy rpido para investigar
halgenos , ya que lo nico que empleamos fue un alambre de
cobre y calor que con la muestra halogenada produce un
halogenuro voltil que a la llama da un color verde azulado, cosa
que no ocurr en nuestra muestra porque la llama que obtuvimos
fue de color anaranjado.

Muestra +CuO Cu
2
X
2
+ H
2
O + CO
2
+ N





4.2.2. Fig.Verficacion de la presencia de
nitrgeno con un papel de tornasol.
4.2.2.Fig Llevando a la llama del mechero la
muestra supuestamente halgena sobre
alambre de cobre.
4.2.3Fig. Limpieza del alambre de cobre ala
llama.
b.solucin de Nitrato de plata:
Agregamos a nuestra muestra problema ya acidificada con cido
ntrico unas gotas de solucin de nitrato de plata, para lograr la
aparicin de un precipitado de halogenuro(s) de plata. Pero como la
muestra no contiene ningn halgeno, no se podr observan ningn
precipitado que se refiera a ningn halgeno conocido.



4.2.4. Reconocimiento de Azufre
a. Solucin de Acetato de Plomo
Al agregar unas gotas de solucin de acetato de plomo a nuestra muestra
problema, se supone que deberamos observar la aparicin de un precipitado
oscuro indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. Cosa que no
ocurre. Dando como resultado que no se encuentra azufre en nuestra muestra.










4.2.3.Fig(b)Obtencin de un
precipitado luego de agregar AgNO
3.
4.2.3.Fig(b)Eliminando de nuestra problema
S
2
H y HCN.
4.2.4Fig(a) Reconocimiento de un
precipitado de Azufre en (CH3COO)
2
Pb

b. Solucin de Nitroprusiato de sodio
A otro tubo con la misma muestra problema le agregamos una
solucin de nitroprusiato de sodio. Y gracias a esta deberamos
observar La aparicin de una coloracin prpura indica la presencia de
azufre en forma de ion sulfuro. Pero como no como no se observa un
cambio, se puede concluir que nuestra muestra no contiene azufre.





























4.2.4(a) Reconocimiento de un precipitado
de Azufre en Na
2
Fe (CN)
5
NO

5. DISCUSIONES
5.1. Reconocimiento de Halgenos
a. Solucin de Nitrato de plata
Si nuestra muestra problema contuviera algn halgeno estas
seran los siguientes precipitados que se obtendran:

Cloruro.- El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que
por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro. Este
precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a
precipitar si se agrega cido ntrico.

REACCION:
NaCl + AgNO
3
AgCl + + NaNO
3

(Cloruro de plata)
AgCl + 2NH
3
(Ag (NH
3
)
2
) Cl

(Ag (NH
3
)
2
)Cl + HNO
3
AgCl + 2 NH
3
NO3
Bromuro.- El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema, es
parcialmente soluble en hidrxido de amonio.
REACCION:
NaBr + AgNO
3
AgBr + NaNO
3

(Bromuro de plata)

Yoduro.- El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en
hidrxido de amonio.
REACCION:
NaI + AgNO
3
AgI + NaNO
3
(Yoduro de plata)


5.2. Reconocimiento de Azufre
a. Solucin de Acetato de Plomo
As debera ser la nuestra reaccin si la muestra presentara azufre:
Na
2
S + (CH3COO)
2
Pb PbS + 2CH
3
COONa
(Sulfuro de plomo- oscuro)

b.Solucion de Nitroprusiato de sodio
As debera ser la reaccin si nuestra muestra presentara azufre:

Na
2
S + Na
2
Fe (CN)
5
NO Na
3
(Fe(CN)
5
NaSNO)
(Purpura)

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES:
Finalizada la prctica, se pudo establecer un anlisis cualitativo de
sustancias de tipo orgnico, permitiendo distinguir estos, de los
compuestos inorgnicos.
Se reconocieron los principales elementos que conforman los
compuestos orgnicos mediante anlisis especficos de la sustancia
problema.
Por ltimo y como conclusin general, en la prctica, se encontraron
propiedades fsicas y qumicas propias de sustancias de tipo orgnico,
que pueden proporcionar informacin de la composicin qumica de la
muestra.
Los compuestos orgnicos tienen un bajo punto de fusin, mientras
que los inorgnicos inicos, metlicos tienen altos puntos de fusin.
Los compuestos orgnicos son olorosos al quemarse.
Los compuestos inorgnicos no presentan olores caractersticos al
quemarse.
RECOMENDACIONES:
Antes de comenzar la prctica, verificar que todos los instrumentos
se encuentren en buen estado y contar con todos los reactivos que se
usaran.
Usar el guardapolvo durante toda la clase.
Seguir al pie de la letra las indicaciones brindadas por el docente a
cargo, ya sea en el caso de seguridad con los reactivos que pueden ser
de alto riesgos.
Prestar mucha atencin a los cambios producidos en la
experimentacin.
Tener cuidado con los reactivos a la hora de la prctica, ya que
podra ocasionar daos perjudiciales.
Extreme los cuidados al trabajar con sodio. Use las gafas de
proteccin, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con
la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto
con el agua, pues reacciona violentamente.
Verifique la eliminacin de sulfuros, colocando en la boca del tubo
un papel filtro humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo.
La eliminacin ha sido completa cuando el papel filtro no se oscurece
por la formacin de PbS.