UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS, GEOLOGA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINAS





QUMICA ANALTICA




INFORME DE LABORATORIO 03



SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO 2-A
GRUPO DEL COBRE


DOCENTE :
Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI TORRES

ALUMNO :
FIGUEROA TORRES FERNANDO

CDIGO :
101.0802.432


HUARAZ MAYO DEL 2012
INTRODUCCIN


El presente informe, respectivo a la segunda prctica de laboratorio
denominado Separacin e Identificacin de cationes del grupo 2-A grupo del
cobre, se refiere a las experimentaciones realizadas en el laboratorio de
Qumica Analtica
La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que
permite la separacin e identificacin de los cationes presentes en una
muestra. Consiste en una serie de pasos sistemticos basados en reacciones
qumicas las cuales nos permiten en primer lugar separar cada catin
constituyente de la muestra aprovechando ciertas propiedades particulares
como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar identificarlos mediante
reacciones especficas de cada catin.
La separacin e identificacin de cationes del grupo 2-A, se realiz
cuidadosamente segn lo que indica el procedimiento del manual de
laboratorio, con la muestra dada por el docente. La marcha analtica se hizo
con la finalidad principal de obtener y reconocer si la muestra contena los
cationes de Hg
+2
; Pb
2+
; Bi
+3
; Cu
+2
y Cd
+2
obtenindose resultados satisfactorios
explicados en el informe.
Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de
qumica analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los
anlisis qumicos de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se
realiz cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y
con los conocimientos adquiridos durante la explicacin de la prctica por el
docente.
I.OBJETIVOS

OBJETIVOS GENERALES:


Lograr la identificacin de los cationes del grupo del Cobre en la solucin preparada
por el docente, mediante la marcha analtica sistemtica.

OBJETIVOS ESPECFICOS:




Distinguir los distintos precipitados, colores, y factores que ayudan al reconocimiento
de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos que producen
reacciones con los iones del Cu
+2
, Pb
+2
, Hg
+2
, Cd
+2
y Bi
+3
.


Reconocer la presencia de mercurio en una muestra, observando las caractersticas
fsicas del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color
blanco o gris que es el Hg en presencia de Hg2Cl2. pero al final comprobaremos que en
nuestra muestra no hay presencia de mercurio.


Reconocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las caractersticas
fsicas del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color
negro que es el Bi. pero al final comprobaremos que en nuestra muestra no hay
presencia de Plomo.


Reconocer la presencia de Cobre en una muestra, observando las caractersticas fsicas
del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color blanco
o gris que es el Cu2[Fe(CN)6]. al final comprobaremos que en nuestra muestra si hay
presencia de Cu.


Reconocer la presencia de cadmio en una muestra, observando las caractersticas
fsicas del precipitado que forma, en este caso observaremos un precipitado de color
amarillo que es el CdS en presencia de Hg2Cl2. pero al final comprobaremos que en
nuestra muestra no hay presencia de mercurio.


II.- FUNDAMENTO TEORICO:



Como se sabe en el anlisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes de una
sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento componente o
grupos de elementos estn combinados entre si.
En la identificacin de una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la ayuda
de otra sustancia de composicin conocida, en un compuesto nuevo que posee
propiedades caractersticas.
Para fines del anlisis cualitativo los iones de los metales o cationes ms comunes se
dividen en grupos. Estos grupos estn dado un orden y dependen del reactivo precipitante
que les corresponda, se puede establecer tambin que la clasificacin se basa en las
distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos, y carbonatos. Es por eso los
grupos ms comunes del anlisis de cationes son:

1.- Grupo de la plata
2.- Grupo del cobre
3.- Grupo del arsnico
4.- Grupo del hierro
5.- Grupo del Zinc
6.- Grupo del calcio

7.- Grupo de los metales alcalinos
Reacciones de los Cationes del Grupo del Cobre:
Cationes: Cu
+2
, Pb
+2
, Hg
+2
, Cd
+2
y Bi
+3
.
Reactivo del grupo: Sulfuro de hidrgeno en presencia de cido clorhdrico diluido.

REACCIONES DEL ION COBRE: Cu.

Se utiliza una solucin de sulfato de cobre, CuSO4.

1.- Con sulfuro de hidrogeno: se forma un pp negro de sulfuro de cobre. CuS, soluble en acido
nitrico diluido caliente y en solucin de cianuro de potasio
CuSO4 + H2S CuS +H2SO4

3CuS+8HNO3 3Cu(NO3)2 +4H2O +2NO +3S

2.- Con solucin de hidrxido de sodio: se forma un pp azul de hidrxido de cuprico Cu(OH)2
.p or ebullicin se transforma en oxido cuprico de color negro.

CuSO4 +2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Cu(OH)2 + Calor CuO + H2O

3.- Con solucin de hidrxido de amonio: se obtiene un pp celeste de sal bsica de cobre,
CuSO4 .Cu(OH)2, soluble en exceso de reactivo formndose el complejo sulfato
tetramincuprico [Cu(NH3)4]SO4 de color azul intenso .

2CuSO4 + 2NH4OH CuSO4.Cu (OH) 2 + (NH4)2SO4
CuSO4.Cu (OH)2 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
4.- Con solucin de ferrocianuro de potasio: con soluciones neutras o cidas se forma un pp
pardo rojizo de ferrocianuro cprico, Cu2]Fe(CN)6], soluble en cidos minerales diluidos .
2CuSO4 + K [Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] + 2K2SO4

5.- Con solucin de cianuro de potasio: se forma un pop amarillo de cianuro cuprico Cu(CN),
que se descompone rpidamente en cianuro cuproso, Cu(CN) y ciangeno, (CN), el cianuro
cuproso se disuelve en exceso de reactivo formando una solucin incolora de la sal compleja,
cuprocianuro de potasio, K]Cu(CN)], cuya concentracin de iones cobre es tan pequea que
resulta insuficiente para dar, con sulfuro de hidrogeno, un pp (diferencia con el cadmio).

2CuSO4 + 4KCN 2Cu (CN)2 + 2K2SO4

2Cu (CN)2 Cu2 (CN)2 + (CN)2

Cu2 (CN)2 + 6KCN 2K3 [Cu (CN)4]

6.- Con solucin de yoduro de potasio: precipita yoduro cuproso se produce de color blanco,
CuI. Sin embargo, el yodo liberado tie de pardo toda la mezcla.
2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + 2K2SO4

7.- Con solucin de sulfocianuro de potasio o amonio: se produce un pp de color negro
sulfocianuro cuprico, Cu (CNS), que pasa lentamente o inmediatamente por adicin de
solucin de acido sulfuroso a sulfocianuro cuproso, Cu (CNS), color blanco.

CuSO4 + 2NH4CNS Cu (CN) 2 + (NH4)2SO4

2Cu (CNS) 2 + H2SO3 + H2O Cu2 (CNS)2 + 2HCNS + H2 SO4

8.- Con hierro, sise introduce un clavo de hierro en una solucin de sal cprica, se obtiene un
deposito de color rojo de cobre.
CuSO4 + Fe FeSO4 + Cu

ENSAYOS POR VIA SECA:

1.- Ensayo al soplete: cuando los compuesto de cobre se calientan con carbonato de
sodio sobre carbn, se obtiene cobre metlico rojo sin oxido visible.
2.- Ensayo a la perla: calentando en llama oxidante es verde, en caliente, y azul en frio,
en llama reductora es roja.
3.- Ensayo a la llama: verde, especialmente en presencia de halogenuros.

REACCIONES DEL ION MERCURIO: Hg
+2


Se utiliza una solucin de cloruro mercrico: HgCl2
1.- Con sulfuro de hidrogeno: Inicialmente da un pp blanco de clorosulfuro de mercurio,
Hg3S2Cl2, luego cambia a amarillo i finalmente a negro de sulfuro mercrico, HgS, insoluble en
acido ntrico diluido caliente y en soluciones de hidrxidos alcalinos y de sulfuro de amonio. Es
soluble en agua regia.

3HgCl2 + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4HCl

Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS + 2HCl

3HgS + 2HNO3 + 6HCl 3HgCl2 + 2NO + 3S + 4H2O

2.- Con solucin de cloruro estannoso: Se produce un pp blanco de cloruro mercurioso, HgCl,
soluble en exceso de de reactivo con desprendimiento de mercurio metlico finamente
dividido de color gris.

2HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4

Hg2Cl2 + SnCl2 2Hg + SnCl4

3.- Con solucin de hidrxido de sodio: Inicialmente se obtiene un pp de color rojizo de
cloruro bsico que luego se convierte, por exceso de reactivo, en oxido mercrico de color
amarillo.

HgCl2 + 2NaOH Hg + HgO + 2NaCl + H2O

4.- Con solucin de hidrxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de cloruro aminomercurico,
Hg (NH2) Cl llamando pp blanco infusible porque se volatiza sin fundir.
HgCl2 + 2NH4OH Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O

5.- Con solucin de yoduro de potasio: Se forma un pp de yoduro mercrico, HgI, soluble en
exceso de reactivo dando la sal compleja de mercuriyoduro de potasio.
HgCl2 + 2KI HgI2 + 2KCl

HgI2 + 2KI K2 [HgI4]

6.- Con cobre metlico: Al introducir una lmina de cobre en una solucin de cloruro
mercrico, esta se cubre de una pelcula gris de mercurio que adquiere, al frotarlo, una
apariencia plateada.

HgCl2 + Cu Hg + CuCl2

ENSAYOS POR VIA SECA:

Accin del calor: Todos los compuestos del mercurio cuando se caliente en un
pequeo tubo de ensayo con un exceso de carbonato de sodio anhidro, dan un espejo
gris, constituido por finas gotas de mercurio, en la parte superior del tubo.
REACCIONES CON EL ION BISMUTO: Bi
+3


Se utiliza una solucin de nitrato de bismuto: Bi(NO3)3

1.- Con sulfuro de hidrogeno: Se produce un pp pardo de sulfuro de bismuto, Bi2S3,

Insoluble en cidos diluidos en frio y en solucin de sulfuro de amonio, soluble en acido ntrico
diluido caliente y en acido clorhdrico concentrado a ebullicin.
2 Bi(NO3)3 + 3H2S Bi2S3 + 6HNO3

Bi2S3 + 8HNO 2 Bi(NO3)3 + 2NO + 3S + 4H2O

2.- Con solucin de hidrxido de sodio: Se produce un pp de hidrxido de bismuto, Bi(OH)3,
soluble en cidos. Por ebullicin se torna blanco- amarillento debido a la deshidratacin
parcial. Si a este pp se le agrega perxido de hidrogeno, se produce acido bismutico de color
pardo.
Bi2S3 + 3NaOH Bi(OH)3 + 3NaNO3
Bi(OH)3 + Calor Bi(OH) + H2O
BiOH + H2O2 HBiO3 + H2O

3.- Con solucin de hidrxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de sal bsica de bismuto
(BiO) NO3, insoluble en exceso de reactivo en exceso de reactivo a diferencia del cobre y del
cadmio.
Bi2S3 + 2NH4OH (BiO)NO3 + 2NH4NO3 + H2O

4.- Con solucin de yoduro de potasio: Se obtiene un pp pardo de yodurote bismuto, BiI,
soluble en exceso de reactivo, dando una solucin amarilla de sal compleja de tetrayoduro de
bismuto y potasio, K {BiI4]. El complejo se descompone por dilucin dando primero un pp de
yoduro y luego un pp anaranjado de yoduro bsico, (BiO) I

Bi(NO3)3 + 3KI BiI3 + 3KNO3
BiI 3 + KI K [BiI4]
K [BiI4] BiI3 + KI

BiI3 + H2O (BiO) I + 2HI

5.- Con solucin de estannito de sodio: En soluciones fras se obtiene un pp negro de bismuto
finamente dividido. El reactivo se prepara agregando una solucin de hidrxido de sodio a una
solucin de hidrxido se sodio a una solucin de cloruro estannoso hasta que se disuelva el pp
inicial blanco de hidrxido estannoso.

Sn(OH)2 2NaOH Na2SnO2 + 2H2O

2Bi(NO3)3 + 6NaOH + 3Na2SnO2 2Bi + 3Na2SnO2 + 6NaNO3 +3H2O
6.- Con agua: las soluciones de sales de bismuto al vertirse sobre gran volumen de agua se
produce un pp blanco de una sal bsica de bismuto, soluble en cidos minerales diluidos e
insolubles en cido trtrico (diferencia del antimonio) y en soluciones de hidrxidos
alcalinos(diferencia del estao).

Bi(NO3)3 + H2O (BiO)NO3 + 2HNO3
BiCl3 + H2O (BiO)Cl + 2HCl
ENSAYOS POR VIA SECA:

Ensayo al soplete: Cuando un compuesto de bismuto se calienta sobra carbn con
carbonato de sodio, en la llama de un soplete, se obtiene un regulo quebradizo de
bismuto metalico, rodeado por una incrustacin amarilla de oxido.
REACCIONES DEL ION CADMIO: Cd
+2


Se utiliza una solucin de sulfato de cadmio: CdSO4.

1.- Con sulfuro de hidrogeno: Se obtiene un pp amarillo de sulfuro de cadmio, CdS, soluble en
cidos ntricos y sulfricos diluidos y en caliente (diferencia con el cobre); es insoluble en
solucin de cianuro de potasio (diferencia con el cobre).

CdSO4 + H2S CdS H2SO4

2.- Con solucin de hidrxido de sodio: Se obtiene un pp. Blanco de hidrxido de cadmio,
Cd(OH)2, insoluble en exceso de reactivo.
CdSO4 + 2NaOH Cd(OH)2 + Na2SO4

3.- Con solucin de hidrxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de hidrxido de cadmio,
Cd(OH)2, soluble en exceso de reactivo dando una sal compleja de sulfato tetra amn cdmico,
[Cd(NH3)4]SO4 (diferencia del plomo y bismuto).

CdSO4 + 2NH4OH Cd(OH)2 + (NH4)2SO4

Cd(OH)2 + (NH4)2SO4 + 2NH4OH [Cd(NH3)4]SO4 + 4H2O

4.- Con solucin de cianuro de potasio: Se obtiene un pp blanco de cianuro de cadmio,
Cd(CN)2, soluble en exceso de reactivo dando el complejo de cadmiocianuro de potasio. K2
[Cd(CN)4]. Por disociacin del complejo, se produce una concentracin suficiente grande de
iones de cadmio dando con el sulfuro de hidrogeno un pp amarillo de sulfuro de cadmio
(diferencia del cobre).

CdSO4 + 2KCN Cd(CN)2 + K2SO4

Cd (CN) 2 + 2KCN K2 [Cd(CN)4]

K2 [Cd (CN)4] + H2S CdS + 2KCN + 2HCN
5.- Con solucin de sulfocianuro de amonio: No se produce ningn pp (diferencia con el
cobre).
ENSAYOS POR VIA SECA:

Ensayo al soplete: Todos los compuestos de cadmio, cuando se calienta sobre carbn
con carbonato de sodio, dan una incrustacin parda de oxido de cadmio, CdO.



DESCRIPCIN DE LA MARCHA

Los iones Cu
+2
, Pb
+2
, Hg
+2
, Cd
+2
y Bi
+3
. Precipitan por accin del sulfuro de hidrogeno, en
forma de sulfuros: CuS, PbS, HgS, CdS y Bi2S3. La separacin y reconocimiento de ellos se basa
en los siguientes hechos:



1.- El HgS es insoluble en HNO3 diluido, los sulfuros de plomo, cobre, bismuto y cadmio se
disuelven con formacin de nitratos.
3PbS + 8HNO3 3Pb(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H2O

Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 3S + 4H2O

2.- Una reaccin que confirma la presencia de mercurio, se basa en la transformacin de HgS,
mediante agua regia, en HgCl2, y la reduccin de este ultimo con solucin de SnCl2. La
formacin de un pp blanco o gris confirma la presencia de mercurio.

3HgS + 2HNO3 + 6HCl 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O

2HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4
Hg2Cl2 + SnCl2 2Hg + SnCl4
3.- El filtrado del tratamiento con acido ntrico contiene los nitratos de plomo, bismuto, cobre
y cadmio.

Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2 y Cd(NO3)2.

4.- La adicin de un exceso de solucin concentrada de hidrxido de amonio, conduce a la
precipitacin del Pb(OH)2 y Bi(OH)3 y la formacin de sales complejas solubles de
[Cu(NH3)4](NO3)2 y [Cd(NH3)4](NO3)2.

Pb(NO3)2 + 2NH4OH Pb(OH)2 + 2NH4NO3

Bi(NO3)3 + 3NH4OH Bi(OH)3 + 3NH4NO3

2Cu(NO3)2 + 2NH4OH Cu(NO3)2.Cu(OH)2 + 2NH4NO3
Cu(NO3)2.Cu(OH)2 + 2NH4NO3 + 6NH4OH 2[Cu(NH3)4](NO3)2+ 8H2O
Cd(NO3)2 + 2NH4OH Cd(OH)2 + 2NH4NO3
Cd(OH)2 + 2NH4NO3 2NH4OH [Cd(NH3)4](NO3)2 + 4H2O

5.- El filtrado del tratamiento con exceso de NH4OH, se puede contener los complejos
amoniacales de cobre y cadmio. Si la solucin es incolora est ausente el cobre. El pasaje de
H2S por la solucin compleja precipita CdS de color amarillo.

[Cd(NH3)4](NO3)2 + H2S + 2H2O CdS + 2NH4NO3 + 2NH4OH

Si el cobre esta presente la solucin de es color azul intenso. Se divide en dos
porciones desiguales. A la porcin menor la adicin de cido actico descompone el complejo
en Cu (NO3)2 y CH3COONH4; la solucin de K4 [Fe (CN)6] produce un pp pardo rojizo de

Cu2 [Fe (CN)6].

[Cu (NH3)4](NO3)2 + 4CH3COOH Cu (NO3)2 + 4CH3 COONH4
K4 [Fe (CN)6] + 2Cu (NO3)2 Cu2 [Fe (CN)6] + 4KNO3
La adicin de un exceso de solucin de KCN, a la porcin mayor del complejo
amoniacal, convierte los complejos amoniacales en los cianuros complejos, incoloros: cupro-
cianuro de potasio, K3 [Cu (CN)4] y cadmio-cianuro de potasio, K2 [Cd (CN)4].
2[Cu (NH3)4] (NO3)2 + 10KCN + 8H2O 2K [Cu (CN)] + 4KNO + (CN) + 8NHOH
[Cd (NH3)4](NO3)2 + 4KCN + 4H2O K2 [Cd (CN)4] + 2KNO3 + 4NH4 OH
Con el cupro-cianuro de potasio, la concentracin de los iones cuprosos producidos
por la ionizacin secundaria del ion complejo, [Cu(CN)] , es insuficiente para alcanzar el
producto de solubilidad del CuS en solucin de HS, y por tanto no hay precipitacin. Por otra
parte, el cadmiocianuro de potasio es relativamente inestable, y la concentracin de los iones
cadmio que proviene de la disociacin secundaria del [Cd(CN)] es suficiente para sobre pasar el
producto de solubilidad del CdS cuando se hace pasar por la solucin HS logrndose su
precipitado.
K3 [Cu (CN)4] 3K
+
+ [Cu (CN4)
-3
] 3K
+
+ Cu
+
+ 4CN
-


K2 [Cd (CN) 4] 2K
+
+ [Cd (CN) 4]
-2
2K
+
+ Cd
+2
+ 4CN
-


6.- El residuo del tratamiento con exceso de NH4OH puede contener Pb(OH)2 y Bi(OH)3. El
calentamiento con 5ml de solucin de NaOH conduce a la solubilizacin del Pb(OH)2
formndose plmbito de sodio incoloro, mientras que el Bi(OH)3 permanece inalterable. La
adicin, al filtrado incoloro, de acido actico y luego solucin de K2CrO4 precipita PbCrO4 de
color amarillo.

Pb(OH)2 + 2NaOH Na2PbO2 + 2H2O
Na2PbO2 + 4CH3COOH Pb(CH3OO)2 + 2CH3COONa + 2H2O
Pb(CH3OO)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2CH3COOK
La adicin, al residuo de Bi(OH)3, de solucin de estannito de sodio reduce el Bi(OH)3
a bismuto metalico y oxidndose el estao a estannato de sodio.

2Bi(OH)3 + 3Na2SnO2 2Bi + 3Na2SnO3 +3H2O
III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS Y
REACTIVOS UTILIZADOS:



MATERIALES:

- 02 Vasos de precipitacin de 150ml.
- 02 Matraces Erlenmeyer de 150ml.
- 04 tubos de ensayo
- 01 Agitador de vidrio.
- 01 Embudo.
- 01 gradilla de tubos
- 01 Cocina elctrica.
- 01 Pipeta graduada de 10ml
- 01 Frasco lavador
- Papel filtro


REACTIVOS

- HCl cc
- NH4OH 2N
- NH4OH 3N
- HNO3 CC
- KI AL 0.5N
- CH3COOH
- K2CrO4
- H2SO4 cc
- K4(Fe(CN)6)
- Na2S
- Na2HPO4
- H2S
- NH4Cl
- NaOH 3N
- HNO3
- SnCl2 0.2M
- CH3COONH4 cc
- CH3COOH 6M
- Na2SnO2 (SnCl2 + NaOH )
- HNO3 2N
- Na2HPO4
- KCNa
- H2O2 al 3%
IV, PROC E DlMlE NTO


I Ajuste le la ncicfez:


' '' : , ' r'' . , . . ' ! . .'. .' '
, ! . , ! , .! '. ! ,
- mis- ' ' ' , ' ! ' ' . ' , .
' . ! . , ! ) . : - . ' . , L ' .. '' '_ , ''' " ' :














.// Precipitacin de los cntioncs Jet grupo ll































[SrCl,"] + 2S'-- 6Cl + SnS, pp artarillo

2H AsO + SS ' + 12H.O" m 20H O + S + As_S., pj ar arillu

Observe las reacciones de forrtacin le los sulfuros del sbgrupo II B, a
partir dc complejos. todcs stos con su mxima valencia. debiJo n la oxidacin
cun H.O_ pcru al pusar H;S (agente redrctoi ) retuce al Sb y As' a Sb" y
/\ ' ie peclivur ente, en cnnbo el Sn no es afectaJc por el poder reductor del
H,S, debiJo a que el medio clebe ser dbilrtenle cido y no fuertemente cido
(debido BI carctB'f i3f\ ftcro del Sn).

La solucin filtrado se hierve inmediatamente pam expulsar el exceso de
H S y para concentrar la sclucin que contiene los ca tiones del grupo III al
V, si la muestra solo contiene ca tiones del grupc ll, sta filtrado se elimina
Si no se elimina el H 5 por ebullicin, este puede oxiJarsc a SO' y
;recipitnr inmediatamente el Oa, Ba y Sr.
Puede ocurrir que al concentrar el filtrado, se formen precipitadas amarillos
de As S que haya pasarlo, esto ocurre con frecuencia, entonces se aade
2 gotas de HCl cc. y se pasa una corriente de H.S y se contina la
ebullicin hasta precipitacin total del As,S y expulsin Jet H,S. Se flllra el
precipitado y se comprueba el /\s conforme se indicnr en el subgrtpo II B.
el lillriIu Jxorto rl' lurLidez y precipila1s se ginra en un fris:D
rotulaJo (solucin -cgrrpus III al V)
Lavnr los prccipitraJos con agia silfldricada (se prepara satrrando con
H..S, aqu.n lcrviJr y NHNO o NHCI), por 3 4 veces, cn ste liq iJ le
lavaJc se inpicJc la uxidacir a sulfnls cte los prccipilads y se evita la
fornacin dc cluiJcs

3, Separacin do los subgrupos del Cobre y del Arsnico





















Los precipitaJs insolubles son sulfuros del subgrupo del Ccbre que
dobon ai lizarsc ul momento. por que ci contacte con cl oxigcu Jet
aire se oxiJan a sulfatos, si so guardan hacerlo fuera del contacto clel
aire (tubo tapaJo)



























. s el i,) s . en i,i . i..,
Preparacin del (NH ),S,.









Iclcntific.a c ion Jet su bgrupo II-A o su bgrupo dcl cobre








4 Separacin del HgS le los restantes s ulfros












Rec oi1ocii11icnl o lot Ug'
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(]||j| C)f] .||J |i(((| . 3f]||( . (! ' ' (!| y'( f f)|. f) '||| f ' t() | ( .|| , . '. |
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, ! . ) . , . . , . .! . . ,
, ! . . ' ) ! '
. .


. . ' -





















f Sc j.3rncion Jcl [loi1o clcl lisr1uto, cohrc y cnclnJio



























C.J NCJ . i I l, O , . lO: + ?'l INO , s..ltir.il i
/' lJertificucion o rcconocim icrto del plomo






















". Sc jar.a cin dcl Lisinuto, Jet coLrc y cadnio









































IcJcntific.a cin o reconociri iento del bismuto



























10. Idettificacin o reconocimiento del cobre



5.CONCLUSIONES:


Se determin la separacin e identificacin de los cationes del sub grupo

II-A (Cd
+2
;Cu
+2
; Hg
+2
; Pb
+2
; Bi
+3
)
Se lleg a comprobar los colores de identificacin de cada uno de los
cationes, con la cual se puede determinar a presencia o ausencia de cada
uno de los cationes.
Cada uno de los cationes tienen una forma diferente de reaccionar con
cada elemento precipitante, o mediante la combustin ya que algunos de
ellos son voltiles.
Evitar los excesos y las prdidas de muestra y reactivos, ya que se
pueden perder elementos.
Mayor observacin en los colores de los precipitados y las soluciones, ya
que mediante cada uno de los colores mostrados se puede percibir la
presencia o ausencia de cada catin.



6.RECOMENDACIONES

No se debe utilizar los reactivos en exceso
Debemos seguir en forma sistemtica todos los pasos de la marcha
analtica.
Se deben utilizar los reactivos con mucho cuidado, especialmente los
cidos concentrados.


1. BIBLIOGRAFA:


- Arribas S., MJ. lvarez. . Inst. Qumica
Analitica. 1988. Madrid, Espaa.
- Burriel F.F. Lucena, S. Arribas Qumica Analtica
cualitativa. Ed. Paraninfo, Madrid 1979
- Burriel F. Hernndez Mndez... Qumica Analtica
cualitativa. XV Ed. Madrid 1992.
- Harvey E.D... Qumica Analtica
Moderna. Ed.Mc Graw Hill S.A. 2002.

APENDICE



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4
+
+
8.CUESTIONARIO:

1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los
cationes del sub grupo II-A, anotando las observaciones realizadas en cada
caso.
a) Ajuste de acidez:
1. 2H
2
O
2
+ calor 2H
2
O + O
2

La reaccin de oxidacin del Sn
+2
Sn
+4
, por accin del H O , es:
2 2
2. 4H
3
O + Sn
+2
+ O
2
+ 6Cl

SnCl
2
+ 6H
2
O

El calentamiento con HCl destruye los iones NO

, y reduce al

Cr
+6
Cr
+3
:
3. 16H
3
O + 2CrO
2
+ 6Cl

2Cr
+3
+ 3Cl
2
+ 24H
2
O
Papel de tornasol: azul (alcalina)
b) Precipitacin de cationes del grupo II:
Al agregar Na
2
S forman los siguientes sulfuros:
1. Hg
+2
+ S
2
HgS











2. Pb
+2
+ S
2
PbS
pp. Negro.











pp. Negro.

6
2 3
3. 2Bi
+3
+ 3S
2
Bi S











4 . Cu
+2
+ S
2
CuS
pp. Pardo.











5 . Cd
+2
+ S
2
CdS
pp. Negro.











pp. Amarillo.
6. 2(SbCl
1
) + 3S
2
6Cl

+ Sb
2
S
3











|
2
|
2
pp. Amarillo.

7. SnCl
6

+ 2S 6Cl
+ SnS
2











pp. Amarillo.

2 4
+
8. 2H AsO

+ 5S
2
+12H
3
O 20H
2
O + S + As
2
S
3












pp. Amarillo.


c) Separacin del HgS :
1. 3PbS + 8HNO
3
3Pb(NO
3
)
2
+ 2NO + S + 4H
2
O
2. Bi
2
S
3
+ 8HNO
3
2Bi(NO
3
)
3
+ 2NO + S + 4H
2
O
3 . 3CuS + 8HNO
3
3Cu(NO
3
)
2
+ 2NO + S + 4H
2
O
4 . 3CdS + 8HNO
3
3Cd(NO
3
)
2
+ 2NO + S + 4H
2
O

d) Reconocimiento del Hg
+2
:

1. 3HgS + 2HNO
3
+ 6HCl 3HgCl
2
+ 2NO + 3S + 4H
2
O
Se le agrega una moneda:











2. HgCl
2
+ Cu Hg + CuCl
2

La moneda presenta un color plateado brillante, quiere decir que existe
presencia de mercurio.
Se le agrega SnCl
2
:
3. SnCl
2
+ 2HgCl
2
Hg
2
Cl
2
+ SnCl
4












En exceso de SnCl
2
:
4. SnCl
2
+ Hg
2
Cl
2
2Hg + SnCl
4


e) Separacin del plomo, bismuto y cadmio:
1. Pb(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4
PbSO
4
+ 2HNO
3







pp. Blanco.
2. 2Bi(NO
3
)
3
+ 3H
2
SO
4
Bi
2
(SO
4
)
3
+ 6HNO
3

Solucin.
3. Cu(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4
CuSO
4
+ 2HNO
3

Solucin.

4 . Cd(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4
CdSO
4
+ 2HNO
3












f) I dentificacin del plomo:
Solucin.
1 . PbSO
4
+ 2CH
3
COONH
4
Pb(CH
3
COO)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4

2 . Pb(CH
3
COO)
2
+ K
2
CrO
4
PbCrO
4
+ 2CH
3
COOK






pp. Amarillo.
g) Separacin del bismuto, cobre y cadmio:
1. Bi
2
(SO
4
)
3
+ 6NH
4
OH 2Bi(OH)
3
+ 3(NH
4
)
2
SO
4







pp. Blanco coposo.
2. 2CuSO
4
+ 2NH
4
OH CuSO
4
.Cu(OH )
2
+ (NH
4
)
2
SO
4

3 . CuSO
4
.Cu(OH)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 6NH
4
OH 2|Cu(NH
3
)
4
|SO
4
+ 8H
2
O
Complejo soluble azul.
4. CdSO
4
+ 2NH
4
CH Cd (OH )
2
+ (NH
4
)
2
SO
4


6
6
5. Cd(OH)
2
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 2NH
4
OH |Cd(NH
3
)
4
|SO
4
+ 4H
2
O














h) I dentificacin del bismuto:
Complejo soluble incoloro.
1 . Na
2
SnO
2
+ Bi(OH)
3
2Bi + Na
2
SnO
3
+ H
2
O
pp. Negro.
2 . Bi(NO
3
)
3
+ Na
2
HPO
4
BiPO
4
+ NaNO
3
+ H
2
O
pp. Blanco cristalino.
3. Bi(NO
3
)
3
+ 3H
2
S Bi
2
S
3
+ 6HNO
3












i) I dentificacin del cobre:
pp. Pardo.
1. K
4
|Fe(CN )
6
| 4K
+
+ Fe(CN )
4

2. Fe(CN )
4
+ 2Cu
+2
Cu
2
|Fe(CN )
6
|











pp. Pardo rojizo.

3 4
4
j) I dentificacin del cadmio:
| |



+2 2
1. Cd (NH
3
)
4
SO
4
Cd (NH
3
)
4
+ SO
4

2. Cd (NH )
+2
Cd
+2
+ 4NH
3

3. Cd
+2
+ S
2
CdS









pp. Amarillo.
2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin?
1. 3HgS + 2NHO
3
+ 6HCl 3HgCl
2
+ 2NO + 3S + 4H
2
O
2. Sn(OH )
2
+ 2NaOH Na
2
SnO
2
+ 2H
2
O
3 . Bi(NO
3
)
3
+ Na
2
HPO
4
BiPO
4
+ NaNO
3
+ H
2
O
4 . Cd(CN)
2
Cd
+2
+ 4CN

3. haga un resumen esquematico de la marcha analtica del subgrupo I I A

MARCHA ANALTICA DE CATIONES DEL GRUPO II-A DEL COBRE


Aproximadamente 75 ml de solucin
preparada.

MUESTRA
(Hg
+2
; Pb
2+
; Bi
+3
; Cu
+2
; Cd
+2
; As
+3
; Sb
+3
; Sn
+2
).
+
Agregar 3-5 gotas de H2O2 al 3% - hervir hasta volumen.
+
Agregar 3-5 gotas HCl cc herbir 10 minutos.
+
NH4OH 2N-(solucion alcalina).
+
HCl cc( 1 gota de HCl cc/mL soluc muestra)(ph=0.5).
Calentar la muestra prxima as ebullicin .
+
H2s(Na2S) hasta precipitacin completa.
+
H2O destilada fra igual al volumen de la muestra.
+
H2S (Na2S) hasta precipitacin completa-filtrar.

Precipitado Solucin




Grupo II
Subgrupo II-A: HgS; PbS; Bi2S3; CuS; CdS
Subgrupo II-B: Sb2S3; SnS2; As2S3
Lavar 3 veces los pp con agua sulfurada(Na2S) y
NH4Cl
+
5mL NaOH 3N-calentar y filtrar

Muestra general:_ III,IV,V-hervir 10 min-guardar
La solucin se desecha (comprobar si la precipitacin
fue completa)


Precipitado Solucin




Subgrupo II-A: HgS; PbS; Bi2S3; CuS; CdS
Lavar el pp con agua sulfurada(Na2S) y NH4Cl
+
10 mL HNO3 (1:2)-hervir 1 min y filtrar


Subgrupo II-B: Sb2S3; SnS2; As2S3(guardar)






HgS
Pasar a un vaso
+
1 mL Agua regia- hervir
+
2 mL Agua destilada



HgCl2
Pb(NO3)2; Bi(NO3)3; Cu(NO3)2; Cd(NO3)2
+
2-5 gotas H2SO4 cc
Hervir 5 min (aparicin de humos blancos)-
filtrar



Precipitado
Solucin



A) HgCl2-fria
+
Gotas SnCl2 0.2 M
Hg-H g2Cl2
Pp. Blanco-Gris-negro
B)HgCl2 (vaso)
+
Moneda de cobre
limpia-calentar
Hg moneda plateada

+2
+2
+2
+2
Precipitado Solucin







PbSO4(pp blanco)
Labar el pp con agua
acidulada de H2SO4
Pasar a un vaso
+
1 mL CH3COONH4 cc
Calentar hasta
disolucin del pp
+
3-4 otas CH3COOH 6 M
+
Bi2(SO4)3; CuSO4;CdSO4;
+
NH4OH 3N(solucin alcalina)-filtrar






Bi(OH3) (pp blanco gel)










Cu(NH3)4 ;
Cd(NH3)4
Gotas K2CrO4
A)BiOH3frio
+
Na2SnO2
B) BiOH3
+
Analisis del Cu
Cu(NH3)4
Analisis del Cd
Cd(NH3)4
PbCrO4 pp amarillo
(SnCl2+NaOH)

Bi pp negro







A) BiOH3
+
Gotas Na2HPO4


BiPO4 pp blanco
cristalino
HNO3 2N
(disolucin del pp


Bi(NO3)3






B) BiOH3
+
Na2S


Bi2S3 pp pardo
+
Gotas CH3COOH 6M
(Solucin acida)
+
K4[Fe(CN)6]
Cu2[Fe(CN)6] pp




A) sin Cu
+
Na2S
Calentar

CdS pp





b)con Cu
+
KCNa
De color
azul
+
Na2S


CdS pp
amarillo