UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO.

FACULTAD DE QUMICA.

PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERO QUMICO.


LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES.


PLAN DE TRABAJO DE LA PRCTICA NO.7
OXGENO DISUELTO

PLAN QUE PRESENTAN:
FLORES LARA DANIEL ARTURO.
MAXIMINO ESPARZA EMMANUEL
MIRAFUENTES GMEZ DIEGO.



M. EN C.A. CARLOS MEJA MARTNEZ


TOLUCA, MXICO, 07 DE OCTUBRE DE 2014.


PLAN DE LA PRCTICA NO.7
OXGENO DISUELTO
PROPSITO Y CAMPO DE APLICACIN.
La norma NMX-AA-012-SCFI-2001 establece los mtodos de anlisis para
la determinacin de oxgeno disuelto en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MTODO.

En el mtodo Yodomtrico de la azida de sodio se adiciona una disolucin
de manganeso divalente y una disolucin alcalina yoduro-azida de sodio a
una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe
permanecer cerrado. El oxgeno disuelto, OD, oxida al hidrxido de
manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado
de manganeso con valencia ms alta. Se acidifica la muestra y los iones
yoduro reducen al manganeso a su estado divalente producindose yodo
equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una disolucin
normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoracin se detecta
visualmente con un indicador de almidn.

EQUIPO Y MATERIAL.

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
Matraces volumtricos de 500 mL y 1 000 mL
Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL
Bureta de 25 mL con soporte
REACTIVOS Y SOLUCIONES.
Sulfato manganoso
Hidrxido de potasio
Yoduro de potasio o yoduro de sodio
Azida de sodio
Almidn soluble
Tiosulfato de sodio pentahidratado
cido sulfrico concentrado
Dicromato de potasio



Biyodato de potasio
Hidrxido de sodio o hidrxido de potasio
cido saliclico

Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato
manganoso , filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe usarse siempre y
cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio
en presencia de almidn.
Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de
hidrxido de sodio , 700 g de hidrxido de potasio y 150 g de yoduro de
potasio , diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de
azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar
color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique.
Disolucin indicadora de almidn. Disolver en 1 L de agua destilada
caliente, 20 g de almidn soluble y 2 g de cido saliclico como
conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso.
Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar
aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua
destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en
lentejas. Se debe calcular la concentracin de esta disolucin con una
disolucin de biyodato de potasio 0,002 1 M o con una disolucin de
dicromato de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como
indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0,025 M es
equivalente a 1mg de oxgeno disuelto).
Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente
y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua
destilada.
Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y
con precisin 1,226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105C
durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.






Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. En un matraz
Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL
de agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la
disolucin de dicromato de potasio o biyodato de potasio ,diluir a 100 mL
con agua y valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato, agregar el
almidn hasta el final de la determinacin, cuando se alcance un color
amarillo plido.

PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.

Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire.
El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente despus de su
recoleccin, por lo cual no es necesario adicionar ningn conservador.
Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4C
aproximadamente y no se debe almacenar por ms de 8 h.
Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio se recomienda fijar
el OD en campo.














PROCEDIMIENTO.

Mtodo Yodomtrico






Determinacin de OD
Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella
tipo Winkler que contiene la
muestra (300 mL), 2 mL de sulfato
manganoso
Agregar 2 mL de la disolucin alcalina de
yoduro-azida
Tapar la botella tipo Winkler, agitar
vigorosamente y dejar sedimentar el
precipitado.
Aadir 2 mL de cido sulfrico
concentrado , volver a tapar y mezclar
por inversin hasta completa disolucin
del precipitado
Titular 100 mL de la muestra con la
disolucin estndar de tiosulfato de
sodio 0,025 M agregando el almidn
hasta el final de la titulacin, cuando se
alcance un color amarillo plido.
Continuar hasta la primera desaparicin
del color azul.

SEGURIDAD.

El mtodo yodomtrico requiere del uso de cido sulfrico concentrado.
Este es un producto qumico altamente corrosivo que debe manejarse con
extremo cuidado. El adicionar cido sulfrico concentrado al agua produce
una fuerte reaccin exotrmica, por lo cual debe realizarse lentamente.
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con
precisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro
potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al
menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de
higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estn a su disposicin..

MANEJO DE RESIDUOS.

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de
Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin.
Debe regresarse la alcuota al cuerpo de agua que contiene la muestra
original.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado
pueden ser descargadas en el mismo sistema.

REFERENCIAS.

NMX-AA-012-SCFI-2001- ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE
OXGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA.