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Laboratorio de equilibrio y cintica

Agosto de 2008
Minerva Tllez O., Ramiro Domnguez D., Emma Gonzlez Ch.

CONOCIMIENTO DE TCNICAS ANALTICAS


PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRA
Grupo: ______________ Equipo: ________________ Fecha:
________________________
Nombre(s):
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I. OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de
concentraciones en soluciones.
II. OBJETIVOS PARTICULARES
a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley
de
Lambert-Beer-Bourger.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia
c. Construir una curva patrn de soluciones de yodo (serie tipo)
III. PROBLEMA
A partir del espectro de absorcin de una solucin acuosa de yoduro de potasio
seleccionar la
longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de
soluciones
acuosas de yoduro de potasio por medio de una curva patrn
INTRODUCCIN.
La espectroscopia UV-Visible estudia el fenmeno de adsorcin de la radiacin UVVisible
de molculas orgnicas e inorgnicas.
La regin visible, a la que es sensible el ojo humano, se localiza entre los 380 y 780 nm.
U.V lejano U.V cercano Visible
0.6 190 nm 190 380 nm 380 780 nm
La absorcin de la radiacin ultravioleta o visible por molculas orgnicas e inorgnicas,
generalmente se produce por la excitacin de los electrones de enlace, por lo tanto, la
longitud
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de onda de los mximos de absorcin se puede relacionar con los enlaces de las
especies
absorbentes.
Los mtodos espectroscpicos se basan en la capacidad de las sustancias de absorber
(o emitir) radiacin electromagntica. stos se pueden emplear para determinar la
concentracin de un reactivo o producto durante una reaccin.
La figura 1 muestra los componentes bsicos de un espectrofotmetro.
El aparato detecta la cantidad de luz transmitida o absorbida a travs de la solucin en
la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a travs de una solucin de
referencia
denominada blanco. La lectura en la escala ya est convertida en absorbancia.
La transmitancia de la muestra se define como la relacin de la radiacin transmitida y la
incidente (T= I/ I0). La disminucin de la intensidad de la radiacin depende de la
concentracin

del absorbente y de la longitud del camino recorrido por el haz. Estas relaciones se
recogen en
la Ley de Lambert-Beer-Bourger:
A = -log T
A = log ( I / I0 ) = (b)c
ABSORBANCIA = (b) c
que establece una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin, donde:
.- es la constante de proporcionalidad llamada coeficiente de absorcin molar,
absortividad molar o coeficiente de extincin (M-1 cm-1). Es la caracterstica de una
sustancia que nos dice cunta luz absorbe a una longitud de onda determinada.
b.- es el paso ptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm).
c.- es la concentracin de la especie de la cual estamos midiendo la absorbancia (M).
La ecuacin mencionada es el fundamento de la espectrofotometra. La ley de LambertBeer Bourger se cumple para una radiacin monocromtica que atraviesa una disolucin
diluida
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(0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que dependa de su


concentracin.
Instrumentacin:
Todo espectrofotmetro cuenta con los siguientes elementos:
Fuente de luz selector de longitud de onda (monocromador) Celda detector
escala de medida.
Fuente de luz: un filamento de tungsteno que funciona mediante una fuente de
alimentacin
estabilizada proporcionando una radiacin de intensidad constante el tiempo suficiente
para
asegurar una buena reproducibilidad de las lecturas de absorbancia.
Selector de longitud de onda: se trata de una sencilla red de difraccin, que permite
separar la longitud de onda.
Tras seleccionar la longitud de onda la radiacin pasa a travs de un controlador de luz,
que consiste en una abertura en forma de V que se introduce o saca del haz para
controlar la
intensidad de luz que incide en la fotocelda.
Celda: Que contiene a la solucin generalmente hecha de un material transparente que
no
absorbe la luz. Su longitud y capacidad vara segn el equipo y diseo. Las hay de
paredes
cilndricas o planas.
Detector: a ste llega la radiacin tras pasar por un filtro y por la muestra. Se trata de un
fototubo
de medida. Se basa en el efecto fotoelctrico de los metales que al irradiarlos generan
electrones.
Escala de medida: La seal elctrica del detector una vez amplificada se registra bien
en una
escala analgica o en una pantalla digital que proporcionan los valores de Transmitancia
y/o
Absorbancia.
A1. CUESTIONARIO PREVIO

1.- Cmo se determina el espectro de absorcin de una solucin colorida?


2.- Cmo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la aplicacin
en la
determinacin de concentraciones por espectrofotometra?
3.- Qu establece la ley de Lambert-Beer-Bourger?
4.- Qu es, para qu sirve y cmo se construye una curva patrn?
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A2. PROPUESTA DEL DISEO EXPERIMENTAL


Llevar a cabo una discusin grupal, identificar las variables involucradas y plantear la
hiptesis
para proponer el diseo del experimento que pueda conducir a la resolucin del problema
planteado (considerar que en el laboratorio se dispone del material indicado en el punto
A3).
Anotar la propuesta en el Cuadro 1.
Cuadro 1. Variables, hiptesis y propuesta del diseo de experimento.
1.- Espectro de absorcin
2.- Curva patrn
A3. REACTIVOS Y MATERIALES
I2 KI (0.002M - 0.2M)
H2O destilada
1 Espectrofotmetro
2 celdas espectrofotomtricas
4 vasos de precipitados de 50 ml
6 tubos de ensayo (15 mL)
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta (o jeringa con tubo latex)
Nota: Usar siempre las mismas celdas y el mismo espectrofotmetro
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A4. METODOLOGA EMPLEADA.


Describir detalladamente en el cuadro 2 la metodologa empleada despus de haber
realizado
el experimento.
Cuadro 2. Metodologa empleada.
Calibracin del espectrofotmetro y barrido del espectro de absorcin
1. Encender el espectrofotmetro
2. Esperar 15 minutos
3. Calibracin: oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A
(absorbancia)
4. Seleccionar la longitud de onda girando la perilla
5. Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en
la
porta-celda, oprime la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la
absorbancia
6. Tomar la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una longitud de onda baja (
nm). utilizar como blanco agua destilada.
7. Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitud de
onda. Registrar los datos en la tabla 1

Curva patrn
8. Preparar soluciones de distinta concentracin a partir de la solucin de referencia
I2 KI (0.0002M - 0.2M) (Serie tipo)
9. Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de Absorbancia
para
las soluciones de la serie tipo. (Se sugiere 460 nm)
10. Introducir la celda con el blanco(agua destilada), con un volumen por arriba de la
mitad;
nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en
ceros la absorbancia
11. Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la
longitud de onda seleccionada (nm).
Registrar las lecturas de absorbancia y concentracin de la serie tipo en la tabla 2
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A5. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS


Temperatura: _____________
1. Registrar los datos experimentales del espectro de absorcin de yodo (2*10-4M) en la
tabla 1.
Tabla 1. Absorbancia de la solucin de I2 a diferentes longitudes de onda.
Evento (nm) Absorbancia Evento (nm) Absorbancia
1 10
2 11
3 12
4 13
5 14
6 15
7 16
8 17
9 18
2.- Registrar los datos experimentales de la curva patrn en la tabla 2.
3. Algoritmo de clculo
Determinar la concentracin del I2 en las mezclas de la tabla anterior
TABLA 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de I2
Mezcla I2 (0.002 M)/(mL) H2O/(mL) I2 mol/L Abs
1 10 0
282
364
446
528
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A6. ELABORACIN DE GRFICOS


1) Trazar la grfica Absorbancia vs. (Espectro de la solucin de yodo)
2) Trazar la grfica Absorbancia vs. Concentracin (Curva patrn)
A7. ANLISIS DE RESULTADOS.
1.- A qu longitud de onda se localiza el mximo de absorbancia de la solucin de yodo?
2*10-4 M?
2.- Qu longitud de onda empleaste para construir la curva patrn y por qu?

3.- Qu representa la pendiente de la grfica de la curva patrn?


4. Qu relacin presenta la absorbancia con la concentracin en la curva patrn?
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A8. CONCLUSIONES.
A9. MANEJO DE RESIDUOS
A10. BIBLIOGRAFA
Conceptos de fsica, Hewitt P. G., Limusa, 1997
Fisicoqumica, Castellan G. W., Addison Wesley Longman, 2 Edicin, 1987.
Fisicoqumica, Keith J. Laidler, John H. Meiser, CECSA, 1a. Edicin, 1997.
Fisicoqumica, Ira N. Levine, Mc Graw Hill, 4 edicin, 1996.