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Universidad Veracruzana

LIC. INGENIERA QUMICA


OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA II (DESTILACIN
ADSORCIN Y EXTRACCIN)
Prctica 2: Destilacin
Ceballos Ceballos Yessica Isabel
Gabriel Guzmn Mauricio

Hernndez Rodrguez Roel


Lpez Guevara Marisol

Torres Herver Daniela Elvira

Dr. Eliseo Hernndez Martnez


Fecha de Entrega: 29 de Septiembre del 2014

RESUMEN
En el presente trabajo se reportan los resultados de la prctica de destilacin para
el sistema binario etanol-agua en tres modos de operacin del equipo, batch,
semibatch y operacin en continuo. La destilacin realizada confirma las
aproximaciones hechas en la teora, demostrndose as la utilidad de los modelos
propuestos en clase. Debido a complicaciones del equipo la operacin en modo
continuo no se logr utilizar el utilizar el reflujo y as obtener una mejor separacin.
Las prcticas de destilacin nos dieron una idea de los puntos crticos en la
operacin y las medidas de seguridad que se deben de tomar.

INTRODUCCIN
El etanol es producido durante la fermentacin de azucares y es usado para producir
bebidas alcohlicas como cachaza, espritus, vodka y cerveza as como productos
de perfumes. Adems con la problemtica creciente acerca de las emisiones de
carbn a la atmosfera, el uso de este componente como combustible (o aditivo) se
vuelve muy atractivo para la industria de los biocombustibles debido a que tiene
gran energa y bajo impacto ambiental (Coelho et al. 2012).
A travs de los mtodos convencionales de destilacin es posible obtener etanol
con concentraciones cercanas a la composicin azeotrpica (96% en peso) (Uyazn
et al., 2004). La separacin de mezclas azeotrpicas en fracciones de elevada
pureza constituye uno de los problemas tcnicos y econmicos ms importantes y
retadores de la industria de procesos qumicos (Vzquez et al., 2006).
Debido a la naturaleza azeotropica de la mezcla se han desarrollado muchas
tecnologas para permitir la separacin del etanol por completo. Ya sea por
destilacin al vaco en la cual el efecto de la presin sobre la mezcla cambia la
composicin y desaparece el azeotropo; otro mtodo es la destilacin azeotropica
en donde se aade un tercer componente modificando las propiedades de la mezcla
haciendo ms favorable la separacin; por otro lado se encuentra una tendencia

marcada a la utilizacin de la destilacin extractiva en donde se agrega un solvente


que rompe el azeotropo (Uyazn et al., 2004).
Por lo tanto obtener una alta pureza del etanol es una tarea complicada pero
necesaria por sus aplicaciones tan variadas. De manera que la destilacin de esta
mezcla a escala de planta piloto nos brinda criterios de operacin por su fcil
asociacin entre la prctica en el laboratorio y la industria. En el presente trabajo se
presentaran los resultados de las prcticas de destilacin de la mezcla etanol-agua
para las operaciones en modo batch, semilotes y modo continuo. Adems se har
discusin sobre las posibilidades de separacin en cada mtodo y cual es ideneo
de acuerdo a los requerimientos en la industria.

OBJETIVOS

Lograr una separacin eficiente de la mezcla etanol-agua.

Comparar tres modos de operacin de la columna de destilacin utilizadas


en la industria.

Entender el funcionamiento de tres modos de operacin de equipo de


destilacin.

Discutir las principales variables de operacin que se pueden considerar en


durante la operacin de la columna de rectificacin.

Generar criterios para el anlisis y resolucin de problemas de separacin de


mezclas.

METODOLOGA
Al realizar la prctica de destilacin la premisa del equipo de trabajo fue utilizar el
equipo de proteccin necesario para trabajar con las medidas mnimas necesarias
que nos solicitara la industria, como usar bata, zapatos cerrados y manga larga.
Aparte de las medidas de seguridad los pasos a seguir para la realizacin de la
prctica son a continuacin:
1) Antes de poder empezar el proceso de separacin se debe llevar acabo la
preparacin de la mezcla a utilizar, para este caso es etanol-agua con una
concentracin del 30% y 20 litros de mezcla, para realizar dicha
concentracin es importante utilizar agua destilada ya que si se utilizara agua
corriente, las sales minerales se pueden incrustar en la torre.
Al medir la concentracin de nuestra mezcla es necesario que al menos dos
elementos del equipo tomen las mediciones ya que al ser una lectura a simple
vista es importante la ratificacin de todas las mediciones.
2) Llenar el hervidor con 5 litros, es importante cuidar que el equipo no trabaje
con la mezcla por debajo de la resistencia ya que podra causar dao al
equipo de destilacin.
3) Programar en el controlador las temperaturas del precalentador a 70C, del
rehervidor a 85C y el equipo nos marcar las temperaturas de entrada y
salida de la mezcla, destilado y fondos.
4) Prender la bomba con una amplitud de 50 y frecuencia de 70.
5) Sacar las muestras necesarias cada que se logren 250 ml de destilado.
6) Tomar el tiempo que lleva obtener cada muestra.
7) Medir la concentracin con el alcoholmetro del destilado y de los fondos, es
importante dejar enfriar las muestras antes de tomar cada concentracin.
Con el fin de identificar y conocer los equipos

de separacin, tales como la

destilacin fraccionada, la absorcin de gases y la extraccin lquido-lquido y


lquido-solido se llevar acabo el siguiente procedimiento:

Primero se formarn grupos de trabajo donde a cada uno se le asignar un proceso


de separacin diferente. El cual tendr que explicarse ante el grupo.
Despus de haber asignado el procesar so, cada grupo de trabajo tendr un
determinado tiempo para analizarlo, y as continuar con la descripcin del mismo a
los dems, lo ms claro y breve posible.
Al cumplir con lo anterior se debe cubrir los siguientes puntos:
1. Cada grupo de trabajo debi haber ledo previamente el manual de operacin
de cada equipo de separacin: destilacin fraccionada, absorcin y
extraccin. Tanto el equipo expositor como el que recibe la exposicin.
2. El grupo expositor debe describir el principio que gobierna al proceso que le
fue asignado.
3. Debe explicarse el funcionamiento de cada proceso a los dems grupos que
fungirn como audiencia.
4. Describir el porqu de cada componente del proceso de separacin que le
fue asignado.
5. Y por ltimo, platear y resolver posibles situaciones que se pueden presentar
durante y despus de la operacin de los proceso.
Al final de cada descripcin se dar un espacio para dudas o comentarios al
respecto, las cuales el equipo expositor deber responder.
Como producto final de la prctica cada grupo de trabajo debe conocer en general
el funcionamiento y el principio de los tres procesos de separacin: destilacin
fraccionada, absorcin de gases y extraccin.

DISCUCIN DE RESULTADOS
DESTILACION EN SEMICONTINUO
Para la destilacin en modo semicontinua se necesit que el hervido estuviera
cargado inicialmente y al momento que la columna se estabilizara y comenzara el
proceso de separacin se procedera a alimentar. Para que la separacin de los
componentes se realice de manera rpida, fue necesario precalentar la
alimentacin, en este caso nuestra muestra inicial fue precalentada a 70 C, y con
esto ayudamos a que el hervidor no tuviera cambios bruscos de temperatura.
En comparacin con otros mtodos de separacin como son destilacin en
modo bach y continuo, esperamos que la concentracin del destilado a la salida
debera ser menor, ya que al alimentar mezcla precalentada por debajo de la
temperatura a la cual se encuentra el hervidor provocamos una diferencia de
temperaturas que afecta al proceso.
Para el inicio de la operacin de la columna se aliment al hervidor 6 lt de
mezcla inicial y se procedi a estabilizar la columna hasta que todos los platos
estuvieran inundados y el hervidor alcanzara su temperatura de referencia. Una vez
alcanzado lo anterior, se comenz la alimentacin de mezcla precalentada al
hervidor.
Durante la operacin de la columna con una composicin inicial de 0.3,se
obtuvieron 6 muestras en un tiempo aproximado de 50 min, las cuales se muestran
en la siguiente tabla.
SEMICONTINUO
Tiempo
(min)
25
28.18
33.18
37.48
43.3
48.3

xD

V (lt)

0.88
0.91
0.865
0.835
0.8
0.8

0.25
0.27
0.25
0.25
0.25
0.25

Tabla 1: datos experimentales de la


destilacin en modo semicontinuo

En la tabla 1 anterior se observa que las composiciones de etanol en los


destilados disminuyen conforme al tiempo y esto puede deberse a que haba
acumulacin dentro del hervidor, causado porque los fondos no eran retirados,
porque conforme se alimentaba el hervidor la concentracin del compuesto ms
voltil disminua. Esto se puede observar mejor en la siguiente figura, donde se
grafica composicin del destilado contra el tiempo.

x_D
1.2

Composicin , XD

1
0.8
0.6
0.4

0.2
0
0

10

20

30

40

50

60

Tiempo (min)

Figura 1: dinmica de la composicin del destilado en modo semicontinuo

En la figura 1 se observa que en la primer muestra de destilado se obtuvo la


mayor concentracin de etanol con respecto a las dems, y conforme transcurra el
tiempo este iba disminuyendo, hasta llegar a un punto donde posiblemente se
estacione.

DESTILACIN EN CONTINUO

El mtodo de destilacin utilizada durante la practica

fue la de

rectificacin

continua, o fraccionamiento, la cual es una operacin de destilacin

contracorriente en varias etapas, que se puede considerar desde un punto de vista


simplificado como un proceso donde se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporizacin instantnea, de manera que los productos gaseosos y lquidos de cada
etapa fluyan a contracorriente ( Treybal, 1982). Esta destilacin en condiciones de
operacin continua se utiliza mucho en la prctica para separar muy diversas
mezclas (Perry, 1997). Por lo general es utilizada para soluciones binarias como es
el caso de etanol agua. El diseo de estas columnas se puede realizar por mtodos
grficos cuando la mezcla de alimentacin solo contiene dos componentes.
Uno de los mtodos que se plantean para el diseo de las columnas de
rectificacin, es el mtodo de McCabe Thiele. Este mtodo utiliza las relaciones de
equilibrio y el balance de moles, el cual solo es riguroso para los sistemas en que
los efectos de la energa sobre las velocidades del vapor y lquido que salen de la
etapas son despreciables. Sin embargo es necesario tener en cuenta que los
resultados obtenidos tericamente pueden variar respecto a los experimentales
debido a que la columna utilizada se opera no adiabticamente, es decir posee
fugas de calor, lo que va en contra de la suposicin que contempla el mtodo de
McCabe-Thiele de una operacin adiabtica. Lo anterior se podra evitar
implementando un sistema de aislamiento a la columna y como al rehervidor.

El mtodo grafico mencionado anteriormente es utilizado para poder comparar los


datos experimentales con los tericos. Sabemos que este mtodo sirve para
determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin de
una mezcla binaria a condiciones requeridas.

Sin embargo al llevar acabo esta prctica de destilacin de la mezcla etanol-agua


el nmero de platos ya estaban determinados, es decir la columna posee 15 platos
fijos, por lo que el punto de comparacin entre ambos casos seria la composicin
final del destilado.
Para determinar la composicin terica del destilado se tuvo que ajustar en el
diagrama de equilibrio (Y vs X) los 15 platos fijos, juntos otras consideraciones.
Las consideraciones realizadas para poder hacer comparables el mtodo grfico
que se muestra en la figura 2 y los datos experimentales fueron tomadas a partir de
los datos reales, las cuales son las siguientes.

La mezcla alimentada a la columna era un lquido subenfriado a 70 C que fue


considerado como saturado por cuestiones prcticas, lo cual significa que el
valor del parmetro q es igual a 1.

La alimentacin se realiz prcticamente en el rehervidor, es decir que no


hay zona de agotamiento en la columna, ni plato de alimentacin.

Durante la operacin de la columna bsicamente no haba reflujo (trasiego),


lo cual significa que nada de destilado regresaba a la columna, por lo que se
puede considerar como un reflujo mnimo y que a su vez implicara platos
infinitos dentro de la columna.

La concentracin de alimentacin fue de xf=0.3.

La concentracin final de los fondos fue de xw=0.2.

El flujo de la alimentacin fue de 8.76 L/h de mezcla.

Los resultados analticos obtenidos a partir de las consideraciones fsicas aplicadas


se muestran a continuacin, junto con el diagrama de McCabe- Thiele en la figura
2.

La composicin terica mxima destilado que se puede obtener a partir de


los 15 platos que posee la torre de destilacin es de xD=.7805 de etanol.

Debido a que la alimentacin se realiz directamente al hervidor, no tenemos


zona de agotamiento y plato de alimentacin.

Se obtuvo un reflujo mnimo de Rmin=1.15.

Y la composicin de los fondos fue de xw=0.2.


Mtodo de McCabe-Thiele: Mezcla Etanol-Agua
1

0.9

0.8

Fraccin mol, Y

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

R = 1.15; q = 1; x D = 0.7805; N = 15
0.2

0.1

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5
Fraccin mol, XA

0.6

0.7

0.8

0.9

Figura 2: Diagrama del mtodo de McCabe-Thiele para la mezcla etanolagua

Los resultados experimentales obtenidos se muestran en la siguiente tabla.


DESTILACIN EN CONTINUO
Tiempo
X_D
X_w
D (ml)
(min)
0
0
0
0
13
0.82
0.22
0.25
18.56
0.84
0.2
0.25
26.4
0.82
0.22
0.242
32.56 0.825
0.2
0.25
0.82625

0.21

0.248

Tabla 2: Datos experimentales de destilacin en


modo continuo.

Las composicin promedio de los fondos fue de xw=0.21.

La composicin promedio del destilado fue de xD=0.82625.

El vapor condensado por cada muestreo fue de .258 L

Por otro lado en la siguiente figura se muestra la dinmica del destilado durante la
operacin de la columna.

X_D
Composicin, XD

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

10

15

20

25

30

35

Tiempo, (min)

Figura 3: dinmica de la composicin del destilado de destilacin de etanolagua

Tambin en la siguiente figura se muestra la dinmica de los fondos en la columna


de destilacin.

Composicin, x_W

X_w
0.25
0.2
0.15
0.1

0.05
0
0

10

15

20

25

30

35

Tiempo, (min)

Figura 4: dinmica de la composicin de los fondos del proceso de


destilacin de etanol- agua

Donde las condiciones de alimentacin fueron de F=5.191276 L/h de mezcla etanolagua la cual fue determinada a partir de tres muestreos en los caudales de la bomba
por el tiempo de operacin de la destilacin.
MUESTRA Tiemp (seg) V (L)
1
414
2
403
3
416
Promedio
411

1
1
1
1

Q (l/h)
8.69565217
8.93300248
8.65384615
8.7608336

Tabla 3: mediciones realizadas para el clculo de los


flujos de alimentacin durante la operacin de la
columna.

El balance total resultante es el siguiente

F D W
F 5.1176 _ l
D 1.52 _ l
W F D 3.6776 _ l

Podemos notar en la figura 2 y la tabla 2 que la composicin del destilado obtenidos


mediante al mtodo de McCabe es menor respecto al obtenido experimentalmente.
Esto puede ser causado por el transporte de masa que se favorece debido al
nmero de platos o ya sea a por que el mtodo de McCabe Thiele es un mtodo
aproximado o incluso error experimental.

DESTILACIN EN BATCH

En la destilacin diferencial o por lotes, un lote de lquido se carga en una caldera o


destilador equipado con algn tipo de dispositivo de calentamiento como puede ser
una resistencia. La carga se hierve lentamente y los vapores se descargan en un
condensador tan pronto como se forma, para que al final el condensado se
almacene en un colector. El equipo es bsicamente una rplica a gran escala del
matraz y refrigerante de destilacin ordinario de laboratorio (Treybal, 1988). A
continuacin se muestra la representacin de un equipo de destilacin diferencial.

Figura 5: representacin del equipo para


destilacin diferencial

El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera esta en


cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composicin (Treybal, 1988). Esto es, durante el proceso de
destilacin conforme se volatiliza el compuesto ms voltil, la composicin del
lquido que queda en el hervidor va disminuyendo y se esperara que la composicin
del compuesto ms voltil en el destilado disminuyera de igual manera. Por lo tanto,
la aproximacin matemtica debe ser diferencial.
Nuestro caso de estudio es el siguiente, se realiz una destilacin diferencial
en una columna de destilacin continua que cuenta con 15 platos, en el hervidor se
carg 6.120 litros

y se comenz la destilacin una vez llegando al punto de

ebullicin del etanol. El hervidor opero a 85 C.


Para realizar la comparacin terica-experimental de la destilacin por lotes
es necesario tener en cuenta que los resultados obtenidos en la practican varan en
cuanto a la composicin del destilado, ya que la destilacin por lotes se llev a cabo
con un hervidor y una columna con platos, estos facilitan la trasferencia de masa,
por lo tanto es de esperarse que la composicin de etanol a la salida ser mayor
que si solo el vapor procedente del hervidor se condensara.
De acuerdo con el experimento realizado en un equipo de destilacin
continua que posee 15 platos, alimentamos 6.12 lt de mezcla que contena una
composicin de etanol de 0.2, se dej operar aproximadamente durante 25 minutos,
y al final se midi la cantidad de mezcla restante en el hervidor la cual fue de 3.45
lt, con una concentracin final de 0.10.
Cabe mencionar que cada uno de los platos de la columna de destilacin
funciona como un destilador simple y en toda la columna tenemos 15 destiladores
simples en serie. Si se deseara saber cmo es proceso de separacin en cada plato,
sera necesario el balance de materia por cada plato.

Hervidor
L1, X1

dL2, dx2

dL1, dx1

dLj dXj

Lote 3

Lote 2

Lote J+1

Lote1

Para obtener la cantidad de lquido restante (Lf) en el hervidor o lote 1, se debe


restar al lquido inicial cada uno de los destilados provenientes de cada lote.
N

Lf L1 dL j
j 1

Donde el balance de materia del sistema en cada lote est dado por:

x A ( j 1)

xA ( j )

Lj
dx A
ln
L
y A xA
j 1

Para la obtencin de resultados tericos, fue necesario utilizar los datos de


entrada del sistema (L1,x1) y el volumen final en el hervidor al trmino de la practica
(Lf). De este modo se determin la composicin terica del lquido restante y se
compar con el obtenido de manera experimental.
A partir de una carga inicial L1=6.120 lt, Lf=3.45 lt y una composicin de
etanol al inicio x1=0.20, se obtuvo de forma terica, la composicin final xf=0.11,
cabe resaltar que en el resultado anterior solo se consider el primer lote, es decir
en el hervidor, ya que para los lotes siguientes no es posible determinar las
composiciones ni los lquidos iniciales ni finales contenidos en cada lote.

Integral calculada
8
7.5
7

funcin

6.5
6
5.5
5
4.5
4
0.1

0.11

0.12

0.13

0.14

0.15
x

0.16

0.17

0.18

0.19

0.2

Figura 6: solucin numrica del balance de la


destilacin por lotes bajo las condiciones dadas.

A lo largo de la operacin del destilador se tomaron 4 muestras, a partir de 250 ml


de destilado. En la tabla 4 se registra el tiempo y las concentraciones de cada
muestra.
No.

tiempo

Concentracin fondos

Concentracin destilado

0.20

9.31

0.16

0.84

25.1

0.10

0.92

Tabla 4: Datos experimentales obtenidos a partir de la operacin en modo bach

Al trmino de la operacin, se midi el volumen restante en el hervido y as


como la composicin de etanol, a partir de un alcoholmetro obteniendo xf=0.10.
Comparando la composicin de Lf tanto terica como experimental, notamos
que la composicin final experimental es menor que la terica, suponemos que esto
se debe a que para la prctica se utiliz una torre de destilacin continua operada
en modo bach que tiene 15 platos, estos favorecen la separacin de los
componentes, por lo tanto al trmino de su operacin el destilado posee mayor
pureza y en el lquido restante del hervidor queda con una concentracin menor de
componente ms voltil.

CONCLUSIN
Gabriel Guzmn Mauricio
La prctica de destilacin nos permiti comparar los diferentes modos de operacin
del equipo de destilacin presente en el Lab. de ingeniera aplicada. Los resultados
obtenidos demuestran que es ms ventajosa una operacin en modo continuo
porque una vez llegado al estado estacionario la concentracin del destilado es
constante, en cambio para modo batch y semibatch la pureza va decreciendo a
medida que pasa el tiempo con lo cual se tienen ms de un destilado que vara en
composicin. Debido a algunas impresiones por parte del equipo no se logr una
operacin correcta en el modo continuo.

Ceballos Ceballos Yessica Isabel


Con sta prctica tuvimos la oportunidad de controlar las variables que afectan a la
destilacin y tomar decisiones para obtener altas concentraciones en los destilados
para cada tipo de destilacin que realizamos. Cmo sabemos los resultado tericos
y prcticos presentan variaciones, en nuestro caso fueron considerables los
atribuimos a ciertas complicaciones que tuvimos con el reflujo adems de la
transferencia de calor de la columna al medio. Estos pequeos detalles se tuvieron
que considerar al momento de hacer los clculos y comparar con la fsica.

Hernndez Rodriguez Roel


Durante la prctica destilacin de la mezcla etanol-agua se llev a cabo tres modos
de operacin del mismo equipo, los cuales aportaron conocimiento y criterio para
la mejor forma de operar la columna y poder tener mayor pureza de destilado.
Los resultados muestran que la mejor forma de operar a la columna para separar la
mezcla es en modo continuo respecto al modo batch y semicontinuo. A pesar de
esto sigue siendo un mtodo ineficiente para los casos en que se necesite una
mayor pureza de destilado de la mezcla.

Para superar este inconveniente existen mtodos especiales de destilacin para


mezclas como el etanol-agua ya que esta mezcla tiende a formar un azetropo a
determinada concentracin. Estos mtodos pueden ser destilacin al vaco,
destilacin extractiva, pervaporacin, etc.

Torres Herver Daniela Elvira


Durante la realizacin de la prctica se tuvo la oportunidad de observar, como
afectan las condiciones de operacin para los diferentes mtodos de separacin
como son bach, continuo y semicontinuo. Bajo las mismas condiciones iniciales se
concluye que la destilacin continua es el mejor mtodo de separacin ya que
proporciona una mejor concentracin de etanol en el destilado y el semicontinuo
sera el que menos pureza ofrece ya que, posee una diferencia de temperatura que
afecta de forma negativa el proceso de separacin. El nico tipo de destilacin que
mostro ser ms eficiente en la prctica que en terica es el modo bach, porque este
fue operado en un destilador continuo que cuenta con 15 platos que favorece una
mejor separacin.

Lpez Guevara Marisol


En la prctica de destilacin tuvimos la oportunidad de realizar tres tipos de
destilacin, semicontinuo, continuo y batch, esto nos permiti tener un panorama
ms amplio de lo que ocurre en cada plato cuando se inunda de solucin y vapor,
as mismo se tomaron muestras del destilado y fondos observando claramente la
separacin de la mezcla al medir las concentraciones de cada una ya que en la
concentracin final del destilado la medimos alrededor de 85%, empezando a
trabajar con una mezcla hecha al 29% de concentracin.
Uno de los aspectos ms trascendentes fue la notoriedad en las concentraciones
de cada muestra pues al medir una concentracin de otra se apreci
considerablemente la diferencia de concentracin entre cada de estas ya que en
algunas la lectura fue de 80% hasta 91% lo que indica que la columna trabajaba
diferente de un tiempo a otro.

BIBLIOGRAFA

Uyazn, A.M., Gil, I.D., Rodriguez, G. y Caicedo, L.A. (2004). Ethanol


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