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PROCEDIMIENTO PARA:
La
operacin del Cristalizador Swenson
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I.
ALCANCE
Este procedimiento aplica para los estudiantes de Ingeniera Qumica que cursen la(s)
experiencia(s) Educativa(s) que contenga(n) dentro de de su contenido programtico los
mtodos de separacin mecnica y/o sistemas de cristalizacin, as como todos aquellos
grupos de alumnos que tengan contemplado en su programa de estudio la realizacin de
prcticas de cristalizacin.
II.
OBJETIVO
III. INTRODUCCIN
La cristalizacin en la actualidad, es una operacin industrial muy importante debido a los
materiales que se venden y se pueden ofrecer como cristales. Su amplia utilizacin se
debe, quiz, a la forma sumamente purificada y atractiva de un slido qumico, que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras, es una etapa simple de
procesamiento.
En trminos generales, la cristalizacin consiste en la precipitacin de una materia slida
en una solucin, y esto ocurre bsicamente en 2 etapas:
1. Formacin de ncleos de cristalizacin.
2. Crecimiento de los cristales.
El potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturacin y es comn que el equipo
utilizado se clasifique en funcin del mtodo que se emplea para obtener los cristales.
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
TCNICO ACADMICO
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REVISO:
Ing. Florentino Snchez
Portilla
TCNICO ACADMICO
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APROBO:
M. en C. ERUVIEL FLANDES
ALEMAN
DIR. FAC. CIENCIAS QUIMICAS
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LABORATORIO DE INGENIERAQUIMICA
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PROCEDIMIENTO PARA:
La
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NUCLEACIN
El mecanismo de la nucleacin es an desconocido en sus detalles. Sin embargo, se
puede decir que implica el agrupamiento de molculas de soluto en disposiciones
concentradas especficas como resultado de su movimiento molecular normal.
Miers concluy que la nucleacin o el nucleamiento poda tener lugar solamente a
concentraciones con un grado mnimo de supersaturacin; pudiendo llegar a estas
conclusiones gracias a datos experimentales.
CRECIMIENTO DE LOS CRISTALES
Una vez que se han formado los ncleos, comienza el crecimiento. Las leyes para la
velocidad de crecimiento de los cristales no son todava conocidas. Podra suponerse
que el factor controlante es la velocidad de difusin del soluto desde la masa de la
solucin a la interfase. Si esto fuese verdad, entonces la velocidad de crecimiento de
todas las caras de los cristales seria la misma. En la prctica se encuentra que las
diferentes caras de los cristales crecen a velocidades distintas. En algunos casos se ha
encontrado que la cristalizacin es independiente de la viscosidad.
CRISTALES
Un cristal es la forma ms organizada de la materia no viviente, que adquiere un
compuesto qumico bajo la influencia de fuerzas interatmicas, cuando pasa ,en
condiciones apropiadas, del estado lquido o gaseoso al slido, y esta constituido por
partculas, que pueden ser tomos, molculas o iones y se caracterizan por:
l. Un punto de fusin definido.
2. Un calor de fusin definido.
3. Una red cristalina definida.
Las sustancias que son rgidas, pero que no se conforman con estos requerimientos se
llaman slidos Amorfos.
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
TCNICO ACADMICO
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Portilla
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TIPOS DE CRISTALES
En la fsica del estado slido los cristales se clasifican de acuerdo con el tipo de enlace
que proporciona la fuerza necesaria para mantener las partculas en el lugar
correspondiente de la red cristalina.
Los cristales inicos son combinaciones de iones altamente electronegativos y
electropositivos, que se mantienen unidos por intensas fuerzas electrostticas. Un cristal
inico se puede considerar como un cristal gigante, y puede adems contener agua de
cristalizacin.
Los cristales covalentes se forman con los elementos ms ligeros situados en la mitad de
parte derecha de la tabla peridica. Las partculas atmicas se mantienen unidas
mediante electrones compartidos. Las fuerzas que son muy intensas, y los cristales
covalentes son extraordinariamente duros y tienen temperaturas de fusin muy altas, por
ejemplo, el diamante, y el carburo de silicio.
AGLOMERACIONES DE CRISTALES
Los principales factores que influyen en este fenmeno son:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
El contenido de humedad.
La presencia de impurezas.
El tamao de la partcula.
La presin.
La temperatura.
La duracin de almacenamiento.
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
TCNICO ACADMICO
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REVISO:
Ing. Florentino Snchez
Portilla
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M. en C. ERUVIEL FLANDES
ALEMAN
DIR. FAC. CIENCIAS QUIMICAS
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LABORATORIO DE INGENIERAQUIMICA
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Equipos de Cristalizacin.
DEPSITOS DE CRISTALIZACIN
El tipo ms antiguo y ms sencillo de cristalizador es el de tanque, que consiste
simplemente en un recipiente abierto que depende del enfriamiento atmosfrico para
obtener la sobresaturacin y la cristalizacin.
CRISTALlZADORES DISCONTINUOS CON AGITACIN.
Este equipo evita algunos de los defectos del cristalizador en forma de tanque, porque
dispone de agitacin y de enfriamiento artificial.
La agitacin desempea varias funciones :
1) Aumenta la rapidez con que se transmite el calor y mantiene ms uniforme la
temperatura de la solucin;
2) El enfriamiento ms rpido y la turbulencia dan como resultado un nmero mayor
de nCleos nuevos, de modo que aumenta el nmero de cristales pequeos;
3) El mantenimiento de los cristales finos en suspensin les permite crecer hasta
obtener un tamao uniformemente mayor en lugar de formar aglomerados
CRISTALlZADOR SWENSON - WALKER.
Uno de los cristalizadores ms utilizados en Estados Unidos, las ventajas de este tipo
sobre los anteriormente mencionados, consisten en un gran ahorro de espacio horizontal
y de material en proceso, y sobretodo en un gran ahorro de mano de obra.
El objeto de la espiral con la que cuenta es de impedir la acumulacin de los cristales
sobre la superficie de enfriamiento y de elevar los cristales que ya se han formado y
sumergirlos en la solucin.
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
TCNICO ACADMICO
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Ing. Florentino Snchez
Portilla
TCNICO ACADMICO
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DIR. FAC. CIENCIAS QUIMICAS
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Caractersticas Qumicas
Puede ser reducido a sulfuro por reductores como carbn o hidrgeno:
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Motor y Reductor.
El motor es marca General Electric, de 1 H.P.,115.Volts, 1.1 Amp., el cual cuenta con un
r.eductor, siendo de 105.7 rpm. Para su funcionamiento se le instal un capacitor de 10
mf. Dado que el agitador debe trabajar despacio para permitir la nucleacin y el
crecimiento de los cristales, fue necesario reducir las revoluciones. El motor cuenta con
un serpentn de tubo de plstico, por el cual se hace circular agua fra a. manera de
enfriar el motor y la prctica no se interrumpa.
Resistencia calefactora.
La funcin principal de la resistencia calefactora es suministrar el calor que pierden las
soluciones durante la operacin de filtrado y trasvasado, para llevarlo a la temperatura
requerida en la prctica.
Recipientes.
Son dos cubetas que contienen una la solucin a cristalizar y la otra el agua de
enfriamiento; requieren aislamiento para conservar el calor y la temperatura de
enfriamiento.
Bomba.
La bomba utilizada para elevar el agua de enfriamiento es una bomba centrfuga,
empleada en lavadoras automticas, la cual tiene la capacidad necesaria para elevar el
agua en pocos segundos.
Agitador.
Es un agitador sencillo, cuya funcin principal, es la de impedir la acumulacin de los
cristales sobre la superficie de enfriamiento y adems elevar los que ya se han formado y
sumergirlos en la solucin.
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Ing. Florentino Snchez Portilla
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Tablero de Control.
En este tablero se colocaron los termmetros para verificar las temperaturas tanto de la
solucin a cristalizar como del agua de enfriamiento; los interruptores con foco de
sealizacin correspondientes a la bomba,. el motor y la resistencia calefactora, adems
de un diagrama de flujo.
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Operacin
Los pasos a seguir son los siguientes:
1. Comprobar que las vlvulas estn cerradas y los interruptores apagados.
2. Revisar que todas las mangueras estn bien colocadas. Situar el
recipiente R5 directamente abajo de la bandeja inclinada, manteniendo
sta en la parte inferior al iniciar la operacin, salida S'2.
3. Llenar cuidadosamente el recipiente R2 con la solucin saturada caliente.
El recipiente R1 se llenar con agua previamente enfriada en el recipiente
R3 y elevada mediante la bomba.
4. Verificar que las temperaturas de los recipientes R1 y R2 sean las que se
van a trabajar. Si la solucin a cristalizar baj de temperatura durante el
trasvasado, se le puede elevar la temperatura mediante la resistencia
calefactora, procediendo como se describe a continuacin:
a)
b)
c)
d)
e)
5. Abrir la vlvula V1 para permitir el flujo del agua fra por la chaqueta del
serpentn del motor. Cuando empiece a salir agua por la salida S1, abrir la
vlvula V2, verificando previamente el flujo requerido, para dar paso a la
solucin, y encender el interruptor del motor.
Importante: Debido a la variacin del volumen en el recipiente R2, el flujo por
la vlvula V2 no ser constante, por lo que ser necesario ir regulando la
abertura peridicamente durante la prctica, para igualarla con el flujo inicial.
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V1
R1
R2
AISLADO
AISLADO
V2
BOMBA
R3
Sr
S2
S1
D2
E1
CRISTALIZADOR
D1
E1
S2
Rn
Vn
En
Sn
Dn
Sr
AGUA DE ENFRIAMIENTO
SOLUCIN
CRISTALES
RECIPIENTES
VALVULAS
ENTRADAS
SALIDAS
DRENES
SERPENTIN
DIAGRAMA DE FLUJO
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2. Filtracin.
Cuando ya se haya diluido el soluto, es conveniente filtrar la solucin para eliminar las
impurezas. Esto se har sobre el recipiente R5 provisto de una canastilla ranurada
cubierta con una manta. La solucin filtrada se podr trasvasar al recipiente R2.
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V.
CLCULOS
CLCULOS DE PREPARACIN
Preparacin De Soluciones.
Una vez seleccionadas la temperatura y la concentracin a las cuales se va a trabajar, se
procede a calentar el volumen de agua requerido (hasta unos 25 C ms arriba de la
temperatura a la cual se va utilizar, ya que la sal al disolverse absorbe calor y la
temperatura de la solucin baja). Despus se aade poco a poco la cantidad de sal
necesaria y se agita constantemente hasta lograr la disolucin completa.
El procedimiento para enfriar el agua es el siguiente: se agregan unos 17 litros de agua
desmineralizada al recipiente R3 y despus se introducen pequeos recipientes
metlicos conteniendo hielo y sal comn para enfriar el agua hasta la temperatura
deseada. Posteriormente se eleva el agua hasta el recipiente R1 mediante la bomba:
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((300 g ) * (52.3ml)
329 ml
47.7 g
RESULTADOS DE LA PRCTICA
Para definir los resultados obtenidos en la experiencia prctica, es necesario llenar en
primera instancia la hoja de resultados, tal como se establece en los ejemplos que a
continuacin se expresan:
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HOJA DE RESULTADOS
Soluto:
Disolvente:
Agua desmineralizada
Concentracin:
47.7%
SOLUCIN
PARTE
AGUA DE ENFRIAMIENTO
Temperatura
C
Entrada de la artesa
salida de la artesa
30.5
20
PARTE
Temperatura
C
Entrada a la chaqueta
Salida de la chaqueta
Salida del serpentn
Tiempo de residencia:
Rendimiento de cristales:
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
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Ing. Florentino Snchez
Portilla
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5
15
18
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HOJA DE RESULTADOS
Soluto:
Disolvente:
Agua desmineralizada
Concentracin:
SOLUCIN
PARTE
AGUA DE ENFRIAMIENTO
Temperatura
C
Entrada de la artesa
salida de la artesa
47
23
PARTE
Temperatura
C
Entrada a la chaqueta
Salida de la chaqueta
Salida del serpentn
Tiempo de residencia:
Rendimiento de cristales:
4 kgs de cristales
ELABORADO POR:
Ing. Florentino Snchez Portilla
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Ing. Florentino Snchez
Portilla
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9
20
23
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Disolvente:
Concentracin:
SOLUCIN
PARTE
Temperatura
C
Entrada de la artesa
salida de la artesa
AGUA DE ENFRIAMIENTO
PARTE
Temperatura
C
Entrada a la chaqueta
Salida de la chaqueta
Salida del serpentn
Tiempo de residencia:
Tiempo de operacin del equipo:
Rendimiento de cristales:
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