EXTRACCION LIQUIDO - LIQUIDO

1. OBJETIVOS

Determinar la curva binodal o de solubilidad del sistema acido actico cloroformo - agua.
Determinar las lneas de unin o rectas de reparto para el sistema acido
actico - cloroformo - agua.
Elaborar el diagrama de equilibrio para dichas fases aplicando el mtodo
del triangulo.
Comparar resultados y grficos tanto del laboratorio como la bibliografa.
Determinar el nmero de etapas de extraccin para la separacin del
acido actico del vinagre.

2. MARCO TEORICO
Que es la extraccin liquido - liquido de 3 fases?
La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin
bsica ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas.
Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente
mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble,
en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto
directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra
para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia
transferida. En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina
alimentacin a la disolucin cuyos componentes se pretende separar,
disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el
componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la
disolucin con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de
las corrientes implicadas en la operacin.

Figura 1. Esquema idealizado de una operacin de extraccin liquido - liquido.

Diagramas de equilibrio ternario

En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse
que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio
que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema
ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles
o parcialmente inmiscibles entre s. Una de las formas ms habituales de
recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas
triangulares.
En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equiltero. Los vrtices del
tringulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado
correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo
representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede
determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2.
La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como
fraccin molar o fraccin msica.

Figura 2. Sistema ternario

En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes
implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su
mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos
fases. Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un
disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a
una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas
triangulares lquido-lquido presentan la denominada curva binodal o de

solubilidad. Una mezcla representada por un punto situado por encima de la

curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las
dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta
de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal
indican la concentracin de las dos fases en equilibrio.

Propiedades del acido actico

Propiedades fsicas
Estado de agregacin
Apariencia

lquido
incoloro o cristales (no inodoro)

Densidad

1049 kg/m3; 1,049 g/cm3

Masa molar
Punto de fusin
Punto de ebullicin

60.05 g/mol
290 K (17 C)
391,2 K (118 C)

Propiedades qumicas
Acidez
Momento dipolar

4,76 pKa

1,74 D

Propiedades del cloroformo

Propiedades fsicas
Estado de agregacin

Lquido

Apariencia

Incoloro

Densidad
Masa molar
Punto de fusin
Punto de ebullicin
Estructura cristalina
ndice de refraccin

1483 kg/m3; 1,483 g/cm3

119,38 g/mol
209,5 K (-64 C)
334,2 K (61 C)
Tetradrica
1.4459

Propiedades qumicas
Solubilidad en agua

0,8 g/100 ml 293,15 K (20 C)

Propiedades del agua

Propiedades fsicas
Estado fsico:

slida, liquida y gaseosa

Sabor:

inspida

Olor:

inodoro

Color:

incolora

Densidad:

1 g./c.c. a 4C

Punto de congelacin:

0C

Punto de ebullicin:

100C

Presin critica:

217,5 atm.

Temperatura critica:

374C

Datos tericos para el sistema en fase orgnica y en fase acuosa

Fase pesada, % peso

Fase ligera, % peso

CHCl3

Agua

CH3COOH

CHCl3

Agua

CH3COOH

99,01

0,99

0,00

0,84

99,16

0,00

91,85

1,38

6,77

1,21

73,69

15,10

80,00

2,28

17,72

7,30

48,58

44,12

70,13

4,12

25,75

15,11

34,71

50,18

67,15

5,20

27,65

18,33

31,11

50,56

59,99

7,93

32,08

25,20

25,39

49,41

55,81

9,53

34,61

28,85

23,28

47,87

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Acido actico glacial puro.

Cloroformo qumicamente puro.
Agua destilada.
Hidrxido de Sodio 0.1N.
Fenolftalena al 1%
3 buretas de 50 ml.
14 matraces de 100 ml.
3 embudos de separacin de 50 o 100 ml.
termmetro.
pinzas para bureta.
soporte.
probeta de 50 o 100 ml.

4. PROCEDIMIENTO
a) Determinar la curva binodal

Preparar mezclas acido actico - cloroformo en 7 matraces segn tabla

1.
Tabla 1. Sistema de equilibrio CH3COOH - Cloroformo
CH3COOH (ml)
9.4
9
8.25
6.75
5.25
3.5
2

Cloroformo (ml)
0.6
1
1.75
3.25
4.75
6.5
8

Agua (ml)

Agitar para obtener mezclas homogneas y anotar la Temperatura

ambiente
Colocar en una bureta agua destilada y aadir gota a gota a cada
mezcla. Agitar hasta que aparezca turbidez. Se forma una fase orgnica
y otra acuosa.
Anotar el gasto del volumen de agua destilada para cada mezcla y poner
en tabla 1.

b) Colocar en 2 embudos de separacin marcados con A y B segn tabla 2.

Tabla 2.
Componente
Agua
Acido Actico
Cloroformo

Embudo A
10
3.5
6.5

Embudo B
7
7.5
5.5

Agitar ambas mezclas durante 30 minutos con el objetivo de eliminar el

exceso de A interno.
Dejar reposar por 30 minutos. Separar la fase orgnica de la fase
acuosa.
Medir el Volumen total y la densidad de cada fase.
Valorar el contenido de acido actico en cada fase midiendo 0.1 ml de la
fase orgnica en un matraz y 0.1 ml de la fase acuosa.
Aadir 50 ml de agua destilada y titular con hidrxido de sodio 0.1 N.
Anotar el gasto consumido pero previamente debe aadirse la
fenolftalena.

c) Con los datos obtenidos de A y B graficar la curva binodal y la lnea de

reparto.
d) Extraer el vinagre del acido actico con el cloroformo.
Si se usa 30 ml de vinagre - 15 ml de cloroformo y titular a los residuos
de la fase acuosa, agitar y separar

5. RESULTADOS
a) Determinar la curva binodal
Densidades de las sustancias utilizadas a 20 C
- Densidad el cloroformo: 1.483 g/cm3
- Densidad del acido actico: 1.049 g/cm3
- Densidad del agua: 0.998 g/cm 3
Para calcular la composicin de cada sustancia se hace uso de las siguientes
relaciones:
Masa = Densidad * Volumen........................(1)

m= V

masas= m=mi
i

fraccion=

mi
; %masa=fraccion100 ...................................(2)
mi

Datos obtenidos en laboratorio

Tabla 1. Sistema de equilibrio CH3COOH - Cloroformo
CH3COOH (ml)
9.4
9
8.25
6.75
5.25
3.5
2

Cloroformo (ml)
0.6
1
1.75
3.25
4.75
6.5
8

Agua (ml)
16.4
2.7
0.8
0.5
0.3
0.1
1 gota

Segn las ecuaciones (1) y (2) se obtuvieron los siguientes datos:

n
1

Ac.
Actico
9.8606

9.441

8.65425

4
5

7.08075
5.50725

3.6715

2.098

PESO
Agua
16.36
72
2.694
6
0.798
4
0.499
0.299
4
0.199
6
0.099
8

Cloroform
o
0.6294
1.049
1.83575
3.40925
4.98275
6.8185
8.392

PESO
TOTAL
26.857
2
13.184
6
11.288
4
10.989
10.789
4
10.689
6
10.589
8

Ac.
Actico
36.71

% PESO
Agua
60.94

Clorofor
mo
2.34

71.61

20.44

7.95

76.66

7.07

16.26

64.43
51.04

4.54
2.77

31.02
46.18

34.35

1.87

63.79

19.81

0.94

79.25

Los puntos (composicin en peso de cada componente en la mezcla final)

hallados se grafican en el diagrama triangular obtenindose la grafica n. 2

a) Colocar en 2 embudos de separacin marcados con A y B segn tabla 2.

Tabla 2.
Componente
Agua
Acido Actico
Cloroformo

Embudo A
10
3.5
6.5

Embudo B
7
7.5
5.5

PARMETROS
EMBUDO A
Peso de la probeta para la fase
49.46
orgnica (g)
Volumen de la fase orgnica (ml)
5.6
Peso de la probeta + el volumen (g)
57.52
Densidad (g/ml)
1.439
Gasto de NaOH (ml)
5.1
Peso de la probeta para la fase
acuosa (g)
Volumen de la fase acuosa (ml)
Peso de la probeta + el volumen (g)
Densidad (g/ml)
Gasto de NaOH (ml)

EMBUDO B
45.72
5.2
52.9
1.381
20.3

56.74

70.98

13.9
70.02
0.955
29.4

9.5
84.92
1.467
64.8

6. Conclusiones

El sistema de tres lquidos formado por cloroformo- agua- cido actico,

forma sistemas con un par de ellos miscibles, en este caso en el cido
actico y el agua.
La mezcla de los tres lquidos forman disoluciones ternarias conjugadas,
es decir, dos capas saturadas, una acuosa y otra orgnica.
El cido actico es ms soluble en el agua que en el cloroformo,
formando lneas de unin caractersticas de la afinidad con el agua.
Por encima del punto mximo de la curva binodal, ser una solucin
homognea de una fase lquida.
Una mezcla por debajo y dentro de la curva forma dos fases lquidas
insolubles saturadas de composiciones en equilibrio.

7. Bibliografa
Treybal, Robert E., Chemical Engineering Series, New York, Editorial
Advisory Board, 1963. Extraccin liquido liquido - Capitulo 10
Vian, A.; Ocn J., Elementos de Ingeniera Qumica , Madrid, Editorial
Aguiar S. A., 1976. - Extraccin liquido liquido - Capitulo 7