59

wiczenie 6

PRZYGOTOWANIE ZGADW METALOGRAFICZNYCH

1. CEL WICZENIA
Celem wiczenia jest zapoznanie si z metodyk przygotowania zgadw do obserwacji na metalograficznych mikroskopach optycznych.
2. WIADOMOCI PODSTAWOWE
2.1. Pobieranie prbek
Pobieranie prbek do bada metalograficznych jest czynnoci rwnie wan jak
dalsze, poprawne wykonanie zgadw metalograficznych i dlatego czynnoci tej trzeba powici naleyt uwag. Prbki naley tak pobra, aby otrzyma peny obraz
struktury w caym badanym przedmiocie.
Sposb pobierania prbek bdzie zalea od tego, czy badaniu podlega odlew, pwyrb hutniczy, wyrb obrobiony plastycznie czy przedmiot obrobiony cieplnie.
W przypadku odlewu naley pobra prbki z miejsc o rnym przekroju, poniewa
struktura w odlewie moe si zmienia w zalenoci od szybkoci stygnicia. Przy
badaniu pwyrobw korzysta si z norm precyzujcych dokadnie sposoby pobierania
prbek do bada waciwoci mechanicznych. Prbki te mog by wykorzystane do
wykonania zgadu. Wykonujc zgady z przedmiotw obrobionych plastycznie naley
uprzednio zbada makrostruktur co pozwoli na wybr miejsc charakterystycznych,
jakimi mog by fragmenty w rnych stopniu odksztacone lub takie, w ktrych materia w ogle nie podlega deformacji. Przy badaniu struktury przedmiotw obrobionych cieplnie naley obserwowa zarwno powierzchni, jak irdze.
Peny i dokadny obraz struktury materiau duego przedmiotu daje wykonanie kilku zgadw z rnych miejsc. W przypadku analizowania przyczyn zniszczenia czci
maszyny naley wykona zgady metalograficzne z miejsca w pobliu zniszczenia oraz
z miejsca oddalonego w celu uchwycenia ewentualnych rnic w budowie materiau.
W przypadku, gdy nie mona zniszczy badanego elementu wykonuje si replik
idopiero t obserwuje si pod mikroskopem. W celu jej wykonania miejsce, ktrego
struktur chcemy zbada szlifuje si i poleruje rcznie. Z tak przygotowanej powierzchni
zdejmuje si replik, ktrej obserwacja pod mikroskopem pozwala na ocen struktury.
Z przedmiotw bardzo duych mona uzyska prbki wstpne do bada przy pomocy
Opracowa: Roman O. Wielgosz

60
palnika gazowego lub uku elektrycznego. W celu uniknicia wpywu ciepa wydzielajcego si przy ciciu palnikiem lub ukiem elektrycznym, prbk naley wyci wodlegoci co najmniej 50 mm od miejsca, w ktrym chcemy wykona zgad metalograficzny. Nastpnie prbki wycina si za pomoc pi rcznych i mechanicznych oraz
specjalnych przecinarek do wycinania prbek do bada metalograficznych.
Na rys. 6.1 pokazano przecinark DISCOTOM2 firmy Struers. Przy jej pomocy
mona wycina prbki z materiaw twardych i mikkich. W zalenoci od twardoci
materiaw dobiera si odpowiednie tarcze. W przecinarce przedmiot przecinany znajduje si w kpieli chodzcej. Zapobiega to nadmiernemu nagrzaniu. Przedmioty hartowane nie powinny si w czasie wycinania prbki nagrzewa do temperatury powyej 100C, poniewa przy wyszych temperaturach rozpoczynaj si przemiany
strukturalne. Do wycinania prbek niewielkich, skomplikowanych i twardych elementw firma Buehler proponuje przecinark z tarczami diamentowymi o nazwie ISOMET
pokazan na rys. 6.2.

Rys. 6.1.
Przecinarka DISCOTOM2 firmy Struers

Rys. 6.2.
Przecinarka diamentowa ISOMET firmy Buehler

2.2. Mocowanie prbek

Prbki due szlifuje si i poleruje bez zamocowania w oprawce. Prbki mae lub
takie, w ktrych szczeglnie wane s krawdzie zaciska si w oprawki. Wad tego
rodzaju zamocowania jest konieczno wyjmowania prbek z oprawek przy trawieniu. Przedmioty bardzo drobne inkluduje si. Inkludowanie polega na wtopieniu wzgldnie wciniciu przedmiotu badanego w inny orodek.

61
Jako substancji inkludujcej uywa si najczciej
rnego rodzaju substancji chemo- lub termoutwardzalnych. Przewanie s to bakelit, ebonit, ywice
syntetyczne. Substancje te przy trawieniu zachowuj si zupenie obojtnie i w najmniejszym stopniu nie
zakcaj przebiegu trawienia.
Do przygotowania prbek inkludowanych substancjami termoutwardzalnymi uywa si specjalnych
pras. Na rys. 6.3 pokazano automatyczn pras hydrauliczn do inkludowania prbek PRONTOPRES-2
firmy Struers. Prasa pozwala na prowadzenie procesu spiekania w zakresie temperatur od 105C do
185C. Coraz czciej do inkludowania stosuje si
chtnie ywice utwardzajce si przy temperaturze
otoczenia. Firmy specjalistyczne oferuj obecnie szerok gam chemoutwardzalnych ywic o rnych waciwociach.

Rys. 6.3.
Automatyczna prasa do inkludowania prbek PRONTOPRES-2
firmy Struers

2.3. Szlifowanie mechaniczne prbek

Pierwszym etapem przygotowania powierzchni zgadu metalograficznego jest szlifowanie. Zabieg ten najczciej wykonuje si w szlifierce do paszczyzn. Przy szlifowaniu naley zwrci uwag na to, aby prbka si nie nagrzewaa. Szczeglnie jest to
wane przy szlifowaniu prbek hartowanych. W celu uniknicia nagrzewania, prbki
naley chodzi wod i szlifowa szybkimi przejciami ciernicy. Przed zakoczeniem
szlifowania powierzchni prbki naley wyiskrzy, tzn. przeszlifowa kilka razy bez
posuwu wgbnego.
2.4. Szlifowanie na papierach ciernych
Szlifowanie rozpoczyna si na papierze ciernym o najgrubszym ziarnie, np. 160.
Szlifowanie na danym gatunku papieru trwa tak dugo, a znikn rysy z poprzedniej
operacji. Proces ten powtarza si na szeregu papierach o malejcej ziarnistoci. Przy
przejciu na nastpny papier prbk ustawiamy tak, aby powstajce rysy byy prostopade do rys pozostaych po poprzednim papierze. Przy szlifowaniu metali i stopw
mikkich, np. aluminium, mona papier o najdrobniejszym ziarnie posmarowa parafin, co pomaga w uzyskaniu gadkiej powierzchni. Po zakoczeniu szlifowania konieczne jest przemycie prbki wod. W szlifierkach przeznaczonych do zgadw
metalograficznych papiery cierne zanurzone s w biecej wodzie i szlifowanie od-

62
bywa si na mokro. Metoda ta skraca
czas szlifowania oraz umoliwia uzyskanie lepszej powierzchni zgadu. Widok
rcznej szlifierki do pracy na mokro
przedstawiono na rys.6.4. Poziome tarcze wirujce zanurzone s w biecej
wodzie. Papiery cierne ukada si na
powierzchni wody nad tarczami. Pod Rys. 6.4.
wpywem siy odrodkowej woda wypy- Szlifierka do szlifowania na papierach na mokro
wa spod papierw, ktre przyciskane s RotoPol21 firmy Struers
do tarcz cinieniem atmosferycznym.
Szlifowanie mona take przeprowadzi rcznie, pocierajc prbk o materia cierny
rozoony na szybie lub innej gadkiej powierzchni.
2.5. Polerowanie i trawienie prbek
Po wykaczajcym szlifowaniu na papierze o najdrobniejszym ziarnie prbk zmywamy w biecej wodzie i przystpujemy do polerowania; ktre ma na celu usunicie
ladw szlifowania.
Proces polerowania prowadzi si rcznie lub mechanicznie. Przy polerowaniu
mechanicznym uywa si jedno- lub wielotarczowej polerki o pionowej wzgldnie
poziomej osi obrotu. Rys. 6.5 przedstawia polerk mechaniczn o pionowej osi obrotu.
Tarcza polerki obcignita jest mikkim suknem. W czasie polerowania sukno zwilamy zawiesin tlenku glinu w wodzie, najlepiej destylowanej. Mona te zwila wodn
zawiesin tlenku chromu, tlenku elaza lub manganu. Tarcza polerki winna by stale
zwilana. Nie naley jednak tarczy zlewa zbyt obficie, gdy nie przyspiesza to polerowania. Nie naley zbyt mocno przyciska prbki do obracajcej si tarczy. Polerowa naley tak dugo, a rysy, nawet pod mikroskopem, bd niewidoczne.
Do polerowania stosuje si rwnie pasty
diamentowe o rnej gradacji ziarn. Wytwarza
si je z przeznaczeniem do polerowania materiaw o okrelonej twardoci. Past nanosi si
na tarcz polersk dobran odpowiednio do rodzaju pasty. Stosuje si tutaj specjalne krki
polerskie wykonane z tkaniny z tworzywa sztucznego o rnej twardoci, dobieranej podobnie jak
pasta w zalenoci od polerowanego metalu.
Wprzypadku polerowania na pacie diamento- Rys.6.5.
wej tarcz zwila si specjalnym pynem lub Polerka PLANOPOL Firmy Struers

63

Rys. 6.6. Elektropolerka Polectrol firmy Struers

Rys. 6.7. Elektropolerka Movipol-3 firmy Struers

naft. Po wypolerowaniu przemywamy

zgad w wodzie destylowanej, opukujemy alkoholem i suszymy w strumieniu gorcego powietrza.
Oprcz polerowania mechanicznego stosuje si polerowanie elektrolityczne. Na rys. 6.6 pokazano elektropolerk firmy Struers o nazwie Polectrol.
Firma Struers produkuje elektropolerk o nazwie Movipol-3 pokazan na
rys.6.7. Aparat ten posiada urzdzenie umoliwiajce lokalne polerowanie
duych elementw konstrukcji. Na
rys. 6.8 przedstawiono zastosowanie
tego urzdzenia. Po wypolerowaniu
okrelonej powierzchni dokonuje si jej
wytrawienie, przemycia i osuszenia.
Nastpnie zdejmuje si ztak przygotowanej powierzchni replik, ktra odzwierciedla jej struktur. Replika suy
dalej do prowadzenia obserwacji mikroskopowej. Wiele firm produkuje specjalne zestawy do zdejmowania replik. Na
rys.6.9 pokazano taki zestaw pod nazw TRANSCOPY firmy Struers.

Do polerowania materiaw mikkich ostatnio stosuje

si polerki wibracyjne. Prbki przeznaczone do polerowania umieszcza si na tarczy obcignitej tkanin polersk.
Prbki zanurzone s w pynie polerskim odpowiednim dla
danego metalu czy stopu. Do polerowania stali uywa si
zawiesiny tlenku glinu w metanolu. Polerowanie odbywa
si przez wibracj tarczy z prbkami. Czstotliwo drga,
ktr dobiera si dowiadczalnie mona regulowa. Czas
polerowania jest do dugi (do 8 godz.). Przed polerowaniem wibracyjnym podane jest przeprowadzenie polerowania wstpnego na polerce mechanicznej. Znaczne skrcenie tego procesu uzyskuje si stosujc polerowanie na
specjalnych polerkach, gdzie prbki s poddane wibracjom,
a jednoczenie polerowane elektrolitycznie. Polerk wibracyjn VIBROMET firmy Buehler pokazano na rys. 6.10.

Rys. 6.8.
Zastosowanie polerki do lokalnego polerowania duych
elementw

64

Rys. 6.9.
Zestaw do zdejmowania replik

Rys. 6.10.
Polerka wibracyjna VIBROMET Firmy Buehler

Przez obserwacj pod mikroskopem wypolerowanej powierzchni prbki moemy

okreli jedynie wtrcenia niemetaliczne, ktre nie odbijaj prostopadle wiata padajcego na t powierzchni.
Wytrawienie powierzchni prbki odpowiednim odczynnikiem umoliwia okrelenie
skadnikw strukturalnych. Skadniki strukturalne trawi si bowiem rnie, jedne
mocniej, drugie sabiej. Te, ktre nadtrawiy si sabiej, bd odbijay w kierunku obiektywu wiksz ilo wiata, ni te, ktre nadtrawiy si mocniej. Miejsca sabo wytrawione bd w okularze mikroskopu wystpoway jako jasne, a silnie wytrawione jako
ciemne. Szczeglnie silnie trawi si granice ziarn.
Do trawienia zgadw metalograficznych uywa si rozcieczonych kwasw, zasad i wielu roztworw soli. Omwienie odczynnikw stosowanych w metalografii
znale mona w pracy [1] oraz w normach PN-H/-04503, PN-/H-04512.
Stosuje si kilka sposobw trawienia prbek:
W miseczce z odczynnikiem zanurza si wypolerowan powierzchni prbki.
Na powierzchni prbki nakada si kropl odczynnika. Prbk pochyla si nastpnie w rne strony i w ten sposb rozprowadza ciecz po caej powierzchni.
Wypolerowan powierzchni pociera si delikatnie wat nasycon odczynnikiem.
Gdy w czasie wytrawiania zaobserwuje si lekkie zmatowienie powierzchni, naley wytrawianie natychmiast przerwa przez szybkie zmycie powierzchni w biecej
wodzie. Nastpnie opukujemy prbk alkoholem i suszymy w strumieniu gorcego
powietrza.
Naley przyj zasad, e lepiej prbki raczej nie dotrawi ni przetrawi, jako e
prbk niedotrawion mona zawsze podda dodatkowemu wytrawieniu, natomiast
przetrawion naley ponownie polerowa i trawi.
Skadniki strukturalne stopw metali ujawnia si rwnie przy pomocy trawienia
elektrolitycznego. Wykorzystuje si tutaj rn szybko rozpuszczania skadnikw

65
strukturalnych w czasie elektrolizy. Trawienie to przeprowadza si na polerkach elektrolitycznych, stosujc inne ni przy polerowaniu warunki prdowe.
Wygrzewanie prbek metalograficznych przy wysokich temperaturach umoliwia
rwnie okrelenie skadnikw strukturalnych. Prbki wygrzewa si w prni, przy
temperaturze okoo 0,3 T topnienia. Po wygrzaniu do komory prniowej wprowadza
si powietrze pod cinieniem atmosferycznym na okres 0,5 do 1 min. Poszczeglne
skadniki strukturalne utleniaj si z rn szybkoci. Otrzymujemy rne gruboci
warstwy tlenkw. Interferencja wiata w warstwie tlenkw powoduje, i uzyskujemy
obraz skadnikw strukturalnych w rnych barwach.
3. MATERIAY I URZDZENIA
Szlifierki do szlifowania na papierach, polerki metalograficzne do polerowania tlenkiem aluminium, polerki do polerowania pastami diamentowymi, elektropolerka, polerka wibracyjna, mikroskopy metalograficzne, materiay pomocnicze.
4. PRZEBIEG WICZENIA
W ramach wiczenia kady student otrzymuje prbk po szlifowaniu na szlifierce.
Prbk naley wyszlifowa na papierach i wypolerowa na polerce dobierajc metod polerowania w zalenoci od rodzaju materiau prbki. Po wypolerowaniu dobra
odczynnik do materiau prbki i wytrawi j. Nastpnie dokona obserwacji na mikroskopie metalograficznym oraz narysowa i opisa ogldan struktur.
5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA
Sprawozdanie winno zawiera:
1) opis przeprowadzonego procesu przygotowania zgadu,
2) rysunek struktury obserwowanej na wykonanym zgadzie metalograficznym wraz
z opisem.
6. LITERATURA
[1] Gowacki Z.: Zbir odczynnikw metalograficznych. PWN, Warszawa 1952.
[2] Rudnik S.: Metaloznawstwo. PWN, Warszawa 1997.
[3] Pr. zb. pod red. S. Rudnika: Zajcia z metaloznawstwa. Skrypt Politech. Krak.,
Krakw 1983.