Journal of the Less-Common

Metals, 109 (1985) 169 - 196

169

~TUDEETR~~ISATI~NDE~~NCTI~NST~T~E-T~TALE
SOUDgESPAR
DIFFUSION A HAUTE TEMPtiRATURE (855 - 920 "C):
INFLUENCE DESPARAMtiTRESTEMPfiRATURE,TEMPS,PRESSION
ETRUGOSITtiSURLESPROPRItiT&3MtiCANIQUESET
OPTIMISATIONDESCONDITIONSDE
SOUDAGE
S. PINEAU, M. VEYRAC,

M. HOURCADE

Chaire de Mktallurgie, Conseroatoire

75003 Paris (France)
(Rey

et B. HOCHEID

National des Arts et Metiers, 292 rue Saint-Martin,

le 26 octobre 1984)

Risumi!
Cette etude montre que, malgre un effet Kirkendall net, il est possible
de trouver en fonction des contraintes
techniques, dans certaines limites qui
sont precisees, une combinaison des quatre principaux parametres operatoires
(temperature,
temps, pression, rugosite) permettant
de realiser avec sue&s
le soudage par diffusion du titane avec le tantale (rupture des eprouvettes
de traction
dans le tantale sous 360 MPa). Lintervalle
de temperature
optimal sous faible pression (2 - 5 MPa) est situ4 dans le domaine a du titane
h 875 - 885 C. La pression, qui joue un role determinant
dans la cinetique
de resorption des defauts residuels, doit 6tre superieure a 2 MPa pour assurer
la realisation de jonctions ductiles et resistantes en un temps raisonnable.
Lapplication
dune surpression
temporaire
pendant le chauffage presente
beaucoup
davantages, tant en ce qui concerne la deformation
des pieces
que le gain de temps et la qualite des jonctions realisees, mGme pour une
rugosite importante des surfaces a souder.
Summary
This study shows that, in spite of a clear Kirkendall effect, it is possible
within some specified limits to find a combination
of the four main operating parameters
(temperature,
time, pressure, rugosity) as a function of the
technical requirements.
This enables successful diffusion welding of titanium
to tantalum:
tensile specimens fail in tantalum at a 360 MPa stress. The
optimum temperature
range at low pressures (2 - 5 MPa) lies in the (IIphase
of titanium at 875 - 885 C. Pressure, which plays a determining role in the
residual defects resorption kinetics, must exceed 2 MPa to ensure the realization of ductile and resistant joints in a reasonable time, The application of a
temporary
overpressure
during heating presents many advantages, such as
limited deformation
of parts, time saving and improved quality of the joints
made, even the welding of surfaces with significant roughness.

0022-5088/85/$3.30

@ Elsevier Sequoia/Printed in The Netherlands

170

1. Introduction
Les industries
qui utilisent le tantale (lindustrie chimique pour sa
resistance a la corrosion,
lakronautique
pour sa refractarite
ou encore lindustrie nucleaire et larmement)
cherchent a realiser des economies de masse
sur ce matkiau
tres onereux.
Ceci peut &re obtenu en rapportant,
par
soudage-diffusion,
des elements (brides de cuves, etc.) en materiaux moins
couteux (comme le titane) sur des pieces en tantale.
Le choix du titane pour ce type dassemblage repose sur plusieurs
criteres: le titane, comme le tantale, presente une bonne resistance 1 la
corrosion, ce qui est important
pour les applications envisagees; il possede
de plus une bonne resistance mecanique specifique et le diagramme dequilibre tantaletitane
(Fig. 1; [l]) est simple, sans composes intermetalliques.
La litterature
fournit quelques renseignements
sur les coefficients
de diffusion. Ainsi le coefficient
dheterodiffusion
fi a dilution infinie, a 1000 C,
du tantale dans le titane /3 est de 5,2 X 1O-1o cm2 se1 [2]. Fedotov et al.
[3] determinent
par la methode de Matano levolution du coefficient
de
diffusion mutuel du tantale et du titane en fonction de la teneur en tantale
de lalliage Ti-Ta soude au bloc de tantale pur a 1000 C (fi = 6 X 10-l
cm2 s-l pour 10 at.% de tantale). Ces donndes montrent
que le soudagediffusion
du tantale avec le titane est rklisable
a cette temperature
et
probablement
a des temperatures
inferieures voisines de 900 C.
Le choix de la technique dassemblage par soudage-diffusion
se justifie:
- par les difficult&
rencontrees
dans lutilisation des techniques plus
classiques (soudages TIG ou EB), difficult&
liees en particulier a la difference importante des temperatures
de fusion des materiaux a souder.
-par
les avantages de la methode
qui, autorisant
la realisation
du
soudage a letat solide, a temperature
mod&de, permet:
- le contr6le
des transformations
structurales,
sil y a lieu, par une
adaptation judicieuse des parametres de soudage;
- le soudage de pieces de faible Cpaisseur sans risque de les traverser;
- une deformation
limitee des pieces, surtout si loperation
est conduite en presse isostatique;
-la realisation dassemblages avec une zone de diffusion tres faible, ce
qui elimine le probleme de pollution en profondeur
du tantale.

TF- 1680C

TF= 3OOO'C

1000
885
800

MASSE POUR CENT DE TANTALE

Fig. 1. Diagramme titane-tantale

(daprds Hansen [l]).

171

Rappelons
que, schematiquement,
le soudage-diffusion
seffectue en
deux stades principaux [4 - 61.
- Le premier stade correspond a l&ablissement du contact physique des
deux surfaces par ecrasement
des asp&it& et depend principalement
des
parametres etat de surface, pression et temperature.
11 commence pendant
le chauffage et se poursuit au debut du maintien en temperature.
- Le second stade est celui de la diffusion au tours duquel les defauts
residuels, resultant de la rugosite superficielle,
doivent se resorber et une
liaison metallique solide setablir. Ce stade depend evidemment principalement des parametres temperature
et temps, mais aussi des consequences
du
premier stade.
Lobjectif de cette etude etait de realiser des jonctions plus resistantes
que le tantale (materiau le moins resistant). Nous avons done ete conduits a
examiner linfluence des principaux parametres operatoires,
la temperature,
la duke du soudage, la pression daccostage et la rugosite des surfaces a
assembler. Mais nous avons prealablement
etudie les phenomenes de diffusion propres au couple tantale-titane.

2. Techniques

experimentales

2.1. Ma teriaux et khan tillons u tilisbs

Pour cette etude nous avons utilise du tantale pur (total dimpuretb,
50 ppm), cubique centre jusqul la temperature
de fusion, de resistance 1 la
rupture 250 MPa a 20 C! et du titane commercialement
pur (dont lanalyse
des principales impure&
est donnee ci-dessous (Tableau l)), de resistance
i la rupture 477 MPa. Les temperatures
de debut et de fin de transformation
ont 6th determinees par dilatometrie
et par suivi de la
-+ cu,,
+ PC, +&c
ahc
dimension du grain: la germination de /_Isaccompagne dun affinage du grain
(Yapres retour a temperature
ambiante, tandis que le passage dans le domaine
p provoque
un grossissement
exagere du grain et une modification
de sa
morphologie.
Le debut de la transformation
01+ ((w+ p) est situ6 entre 895
et 905 C; la fin de la transformation
(a + p) + fi est comprise entre 910 et
920 c.
Les echantillons
sont constitues dune plaquette de tantale de 2 mm
depaisseur placee en sandwich entre deux parallklepip2?des de titane de
9 mm de hauteur, les surfaces 1 souder mesurant 8 mm X 10 mm. La configuration
de ces echantillons
permet de doubler le nombre de jonctions
realisees 1 chaque essai. Dautre part, comme cela est explique ci-apres
TABLEAU1

c
ppm (masse)

120

Si
<250

Fe
240

N2

250

172

(Paragraphe 2.3.2), cette configuration deprouvette est particulierement

severe pour les tests en traction, et foumit done des renseignements plus
complets que ceux qui seraient obtenus avec deux blocs identiques de
titane et de tantale.
Apres soudage, une plaquette destinee 1 la metallographie est prelevee sur chaque assemblage, une Cprouvette de traction (diametre, 5 mm)
&ant usinee dans ce qui reste.
2.2. Dispositif exp&mental
Le soudage des echantillons est realise sous vide secondaire dans une
enceinte tubulaire verticale chauffee par un four tubulaire coulissant. Un
montage amovible (Fig. 2), concu et r&lid par lun de nous [ 71, permet
lintroduction, le positionnement et le maintien sous pression des echantillons
a souder dans lenceinte. Ces derniers (deux par manipulation), sont empiles
dans la partie inferieure du montage. La partie superieure comporte un v&in
pneumatique qui permet, par lintermediaire dune tige coulissante et dune
entretoise, dappliquer une pression de 2 a 70 MPa (compte tenu de la
section de 80 mm* des echantillons 1 souder). Deux thermocouples places i
la hauteur des jonctions de chacun des deux echantillons indiquent la temperature avec une precision de + 3 C.
2.3. Contkle des soudures
2.3.1. Examen metallographique
Le polissage final de la plaquette metallographique des assemblages
(sandwich Ti-Ta-Ti)
est commence 1 la pate diamantee jusquau grain de
1 pm, puis ache& B laide dune polisseuse vibrante a lalumine en suspension
dans un melange glycerol-alcool,
afin deliminer les traces residuelles de
tartinage sur linterface. 11 faut noter quun polissage prolong4 sur cette
machine engendre des fissurations dans les junctions, au niveau des defauts
residuels.
Lattaque micrographique classique est impossible en raison des differences de potentiels de dissolution des deux metaux soudds. Nous avons
done utilise le bombardement ionique pour reveler la structure de la zone
de diffusion ainsi que les joints de grains des differents malkiaux.
Nous avons defini conventionnellement un pourcentage de contact
en rapportant les longueurs cumulees des zones de diffusion sans ddfaut 1
la longueur totale de jonction examinee. Cette determination est effect&e
sur echantillons polis non attaques, en mesurant la longueur des pores
parallelement au plan de jonction, soit:
- le nombre Ni de pores dont la longueur est inferieure ou 6gale a 3 pm,
- le nombre N2 de pores dont la longueur est comprise entre 3 et 6 E.tm,
- la somme ZZ des longueurs des pores de longueur superieure a 6 pm.
Le pourcentage de contact vaut alors:
l-

1,5N1 + 4,5N2 + El
longueur totale

x 100

173

i
DYNAMOMETRE

REFROIDISSEMENT

REFROIDISSEMENT

;(

(EAUI

(EAU)

PATTE

SUPERIEURE

THERMQ.COUPLE

ECHANTILLONS

FOND

Fig. 2. Montage amovible permettant

de maintenir sow pression les Bchantillons i souder.

174

11 nous permet de suivre levolution de la liaison.

Nous avons verifie la validite de la mesure en comparant des resultats
obtenus sur differents Cchantillons soudes dans des conditions identiques, ou
sur differentes
sections dun mCme echantillon.
A lexception
des essais
realises a 895 C pour lesquels la transformation
allotropique
du titane
perturbe les phenomenes,
la mesure est assez fiable (le plus souvent a +2%
absolu, a ?4% absolu dans les plus mauvais cas).
2.3.2. Essais de traction
Les rbultats
des essais de traction sont t&s representatifs
de la qualite
de la jonction:
niveau de resistance, ductilitk de lassemblage et lieu de
rupture (interface ou coeur du tantale). 11 faut cependant remarquer que, par
suite de la faible epaisseur de la partie en tantale, celle-ci ne peut se deformer
plastiquement
des que la limite delasticite du tantale est depasde car le
titane est encore dans son domaine delasticite: il y a effet de confinement.
Par consequent,
la resistance de lassemblage, mesuree avec cette configuration de leprouvette
de traction, peut depasser la resistance a la rupture du
tantale (250 MPa) et atteindre 340 - 360 MPa avant que la rupture dans le
tantale ne soit possible. 11 sagit done dun test tres severe par rapport h un
essai realid sur une eprouvette
qui serait constituee de 50% de tantale et de
50% de titane. La severite du test est encore accentuee lorsque le tantale
secoule plastiquement
&ant don&
la triaxialite
des contraintes
qui en
decoule i linterface, triaxialite importante en raison de la faible epaisseur du
tantale. Ainsi les assemblages pour lesquels la rupture seffectue dans le
tantale offrent deja de bonnes garanties de s&nit&

3. Resultats

et discussion

3.1. l?tude des phenomtines de diffusion

Avant de rechercher
les conditions
optimales de soudage, nous avons
determine lequel des deux metaux diffusait le plus vile dans lautre et Ctudie
limportance
de leffet Kirkendall. Pour cela, nous avons effectue des traitements de diffusion de 100 h a 880 et 920 C, respectivement
dans les domaines a et /3 du titane utilid.
La nature chimique des elements constituant le couple de diffusion qui
nous interesse ne nous permettait
pas dutiliser des marqueurs classiques
comme le tungstene. Nous avons done pens6 que les ddfauts residuels observes sur les premiers echantillons
soudb, defauts qui resultent de la rugosite initiale des surfaces a souder (cf. Paragraphe 3.2.1.1. et Figs. 3 et 4),
pourraient jouer le role de marqueurs inertes.
Afin de reperer le deplacement des interfaces nous avons:
- utilid une feuille de tantale tres mince (0,31 mm) de faGon a pouvoir
observer et mesurer au microscope electronique
a balayage, a faible grandissement, la variation depaisseur de cette feuille;

175

- nous avons preleve une plaquette de reference sur le couple Ti-Ta-Ti

au
bout de 1 h de diffusion pour le traitement de 100 h a 880 C et au bout de
4 h pour celui de 100 h a 920 C!. Une contrainte
de 50 MPa, destinee a
assurer le soudage, a et6 appliquee pendant cette periode preliminaire
de
soudage;
- compare la position des interfaces rep&es
sur la plaquette de reference
(1 h et 4 h de diffusion, respectivement
a 880 et 920 C!) a celle de linterface tantale-zone
de diffusion observee apres 100 h de maintien isotherme
sans pression daccostage.
Lexamen des coupes micrographiques
des couples de diffusion Ti-TaTi a permis de montrer (Tableau 2 et Fig. 3):
- que lepaisseur de la feuille de tantale diminue peu, relativement
a
letendue de la zone de diffusion. Cest principalement
le titane qui est affecte par la diffusion.
- que les defauts residuels migrent pendant le traitement
de diffusion.
Ce deplacement,
qui seffectue vers le titane, est beaucoup plus important a
920 C quh 880 C. Ceci permet de verifier quil y a un effet Kirkendall net,
que les defauts se cornportent
bien comme des marqueurs et que le titane est
lelement qui diffuse le plus vite. De plus, il faut noter que pour le traitement
a 920 C nous observons un gonflement
des ddfauts, ce qui renforce lhypothese de lintervention
de leffet Kirkendall,
les defauts se comportant
comme des puits de lacunes. Sur les echantillons trait&s i 880 C nous observons plutot une resorption
des defauts: leffet Kirkendall est nettement
moins prononce qul920 C.
- que la zone de diffusion est constituee en grande partie dune structure
biphade,
form&e au refroidissement,
bordee cbte tantale par la solution
solide /3 (relativement
etroite) et cot6 titane, uniquement
pour les traite-

TABLEAU

Deplacement des interfaces et des defauts apres un traitement isotherme de 100 h

Tempkrature

du traitement

880 C

920 C

Durbe du traitement

Duree du traitement

lh

100h

4h

Epaisseur moyenne du Taa (pm)

305

297

300

280

Profondeur moyenne de la zone

de diffusiona (pm)

11

133

38

= 280

312

325

310

353

Distance entre les axes de position

moyenne des defaut@ (pm)

100h

*Les mesures ont et.6 effectuees 1 partir de micrographics realiskes au microscope Blectronique a balayage.

176

(a)

(b)

(cl
Fig. 3. Essai de diffusion de longue dur6e B 920 C: (a) pr616vement apr&z 4 h de diffusion; (b) essai de 100 h; (c) profil de concentration du tantale (raie M) dans la zone de
diffusion de lessai de 100 h.

ments dans le domaine (Y du titane, par la solution solide CYdu titane, elle
aussi tres dtroite (cf. Fig. 1). La Fig. 4(b) est representative, sur une profondeur reduite en raison du temps plus court de la diffusion, de cette configuration des couches de diffusion.
La zone de diffusion etant essentiellement constituee dune structure
biphasee, il nest pas possible deffectuer des mesures de composition precises par microanalyse X (chaine danalyse EDAX equipee dun spectrometre a selection denergie), dautant plus que la microstructure devient
plus grossiere lorsquon seloigne du tantale (cette evolution de la finesse
des phases est h relier a la temperature de transformation p + ((11+ /3) qui
varie avec la composition (cf. Fig. 1)). Par consequent, nous nous sommes

177

Titane

Zone de
diffusion

Tamale

(a)

Solution solide p
.g_-----_

_TiFn_e (TAO)
- --

(b)
Fig. 4. Micrographics de la zone de diffusion titane-tantale dun assemblage r6alis6 B
875 C, sous 5 MPa, pendant 4 h: (a) microscopic optique; (b) microscopic P balayage.

interesses 1 la zone monophasee

p et nous avons utilid le programme EDAX
de corrections
ZAF (Z-absorption-fluorescence)
sans standard. Dans ce
programme,
nous avons suppose que la somme des pourcentages
des Clkments constituant
lechantillon
etait &gale a 100, hypothese justifiee compte
tenu de la purete des metaux utilids et de nos verifications sur labsence de
pollution like au traitement isotherme.
Toutes les analyses ponctuelles,
sur les bchantillons
trait& 100 h,
effect&es
dans le tantale B une distance superieure a un micrometre
de
linterface tantale-zone
de diffusion, permettent
daffirmer que Iinterface
visible au microscope
electronique
h balayage apres polissage correspond
pratiquement
a celle du tantale pur avec la zone de diffusion.

178

Les mesures ponctuelles,

effect&es
sur lechantillon
trait6 a 920 C
(100 h) dans la zone monophasee
6 de 40 pm adjacente au tantale, mettent
en evidence une grande variation de la composition
sur une distance relativement faible par rapport i la zone de diffusion (Tableau 3). Ainsi a 2 pm de
linterface
du tantale pur la teneur en titane atteint deja 30% en masse.
Levolution
de la composition
est ensuite tres lente dans la zone biphasee
puisquelle varie de 61% 1 100% sur une distance de 240 pm. La Fig. 3(c)
donne le profil de concentration
du tantale (raie M) enregistre au tours
dun balayage lineaire de la zone de diffusion.
Sur lechantillon
trait& 1
880 C la zone monophasee
ne mesure que 23 pm mais le profil de concentration p&se&e la meme allure.

TABLEAU

Dosage du titane dans la couche /I de la zone de diffusion

Distance par rapport B linterface
du Ta pur (pm)
% Ti en masse

20

38

30

38

53

61

Cette variation rapide de la composition

explique quentre le tantale
pur et la zone de diffusion la frontiere soit si nette sur les micrographics.
En
effet, il sen suit dune part une evolution egalement tres rapide des proprietes mecaniques de ces deux zones qui saccompagne dune erosion differentielle au tours du polissage mecanique. Le relief ainsi engendre tree un
contra&e important entre le tantale pur et la zone de diffusion. Dautre part,
cette variation rapide de la composition
saccompagne dun contra&e important lie a la distribution
des elements dans chaque zone, et qui sajoute au
precedent.
Doh cette impression de discontinuite
entre le tantale pur et la
zone de diffusion sur les micrographics,
en particulier celles effectuees au
microscope electronique
h balayage (Figs. 3 et 4).
Cette etude montre:
- que le titane diffuse plus rapidement que le tantale.
- quil y a un effet Kirkendall net; celui-ci est particulierement
important lorsque le traitement
de diffusion est effect&
dans le domaine 0 du
titane. 11 provoque dans ce cas un gonflement des defauts residuels qui nous
servent de marqueurs, gonflement
qui risque d%tre prejudiciable
h la tenue
mecanique des soudures. Cependent, leffet Kirkendall ne parait pas devoir
Gtre penalisant lorsque le traitement
isotherme est effectue dans le domaine
cy du titane.
- que la zone monophasee 0, etroite, correspond a une forte variation de
la composition
qui justifie lapparente discontinuite
observee sur les micrographies entre le tantale pur et la zone de diffusion.
- que la diffusion est suffisamment
importante pour permettre la realisation de soudures par diffusion en un temps raisonnable.

179

3.2. Influence des diffkrents parametres operatoires sur la qualite des jonctions Ti-Ta-Ti soudbes par diffusion
Une etude prdliminaire [7] a revele que lapplication de la pression
daccostage pendant toute la montee en temperature favorisait letablissement du contact physique des surfaces a souder et permettait dobtenir de
meilleures jonctions quen labsence de pression appliquee pendant le chauffage. Dans ce cas, dune part le fluage des aspkites superficielles se trouve
t&s limit6 et, dautre part, la diffusion qui commence au niveau de ces
asp&it& provoque un durcissement de celles-ci. Cet effet limite done leur
ecrasement ulterieur lors de lapplication de la pression 1 la temperature de
lessai, dou un accroissement de la quantite de ddfauts residuels et la realisation de jonctions moins resistantes.
Par consequent, dans tous nos essais, la pression a et& appliquee pendant toute la duke de la montee en temperature (30 a 40 min).
3.2.1. Influence de la temperature de soudage-diffusion
La gamme des temperatures utilisees (855 1 920 C) couvre les domaines CV,CY+ /3et /3du titane [8], ce qui nous a permis detudier linfluence
de la transformation allotropique du titane sur la qualite des jonctions
realisees.
Au cows de cette recherche, les parametres pression, temps et &at de
surface ont dte fixes respectivement comme suit:
- pression constante de 2 MPa;
- temps de 1 h et de 6 h pour chaque temperature;
-&at
de surface: polissage au papier 600, suivi dun ddcapage, chimique en solution fluonitrique, ce qui conduit a une profondeur maximum de
de 2 pm et a un R, de 0,2 I.trn (R,, moyenne arithrugositk detecthe, R,,,,
metique des valeurs absolues de tous les ecarts du profil de rugosite par
rapport a la ligne moyenne).
Apres chaque essai, les echantillons soudes sont mesurb afin de controler la deformation des pieces au cows du soudage. Les valeurs figurant
dans le Tableau 4 correspondent a la deformation dun echantillon de titane
de 9 mm de hauteur (le fluage du tantale dans cette gamme de temperature
est negligeable par rapport i celui du titane). Ces resultats montrent nettement que la deformation des pieces, tres faible aux temperatures sit&es dans
le domaine cx du titane, croft nettement quand lessai est effect& dans le
domaine (cy + fl), et atteint des valeurs redhibitoires pour les temperatures
sit&es dans le domaine /3(comme cela etait p&visible dapres la ductilite
bien connue de la phase fl du titane).
3.2.1.1.
I?tude metallographique. Les micrographics des jonctions
soudees a 875 C pendant 4 h sous 5 MPa (Fig. 4(a) et 4(b)) montrent que:
- des defauts, de formes et de dimensions variables, subsistent: ils
resultent de la rugosite initiale des surfaces soudees. Selon quils etaient, i
la fin du premier stade, de petites ou de grandes dimensions, ils sent, h la fin
du stade de diffusion, totalement inclus dans la zone de diffusion (contour&s) ou bien en contact avec le tantale (Fig. 4(a)).

Int

46

0.05

10

171

Allongement i la
rupture (A lo)

Lieu de la ruptur+

Pourcentage de contact (%)

D&formation dun
6chantillon de Ti

Largeur de la zone
de diffusion

Grosseur du grain
de Ti (pm)

159

14

0,03

61

Int

282

181

14

0,03

85

Int

350

885 C

21

0,07

63

Int

306

895 C

895 C

142

18

0.05

64

Int

266

Pression de soudage, 2 MPa; polissage au papier 600.

aInt, interface.

apparenti (pm)

(mm)

239

Rdsistance i la
rupture (MPa)

865 C

905 C

910 C

920 C

97

21

0,21

50

Int

191

92

21

0.14

33

Int

184

18

1.4

50

Int

97

222

20

0,05

49

Int

279

855 C

281

26

0,03

58

Int

266

206

34
30

0,035
0.04

a2
75

Int
Int

14
10

357
364

885 C

de soudage

865 C

Tempdmture

855 C

6h

de soudage

en temp&mture

Tempdmture

de mointien

en fonction de la tempkrature de soudage

lh

Temps

Rikultats des essais de soudage du couple tantale-titane

TABLEAU

121

42
42

0,17
0,13

83
54

Int

348

895 C

156

38

0,03

44

Int

224

895 C

113

44

0.22

53

Int

239

905C

145

36

0.12

69

Int

294

910C

212

40

1.83

81

Int

320

920C

181

- la zone de diffusion ne conserve pas une Cpaisseur constante

tout
le long de linterface (Fig. 4(a)): ceci est i relier au retard a la diffusion qui
setablit au niveau des zones de non contact (dues 8 lecrasement insuffisant
des asp&it&). En presence de defauts trop importants, il peut meme y avoir
une discontinuite
de la zone de diffusion.
- cette zone de diffusion est constituee en grande partie dune structure aiguillee de Widmanstatten
(dite structure en vannerie) bordee c&S
tantale par la solution solide /3 riche en tantale (Fig. 4(b)). Pour les jonctions
realisees dans le domaine cx du titane (temperature
inferieure a 895 ?I!), la
zone de diffusion est bordee, cbte titane, par une bande tres etroite de
solution solide (Figs. 4(a) et 4(b)) qui delimite al&s nettement
la zone de
diffusion. En revanche, pour les jonctions realisees dans les domaines (a + p)
ou /3, les aiguilles de la structure
de Widmanstltten
sestompent
dans le
titane: la zone de diffusion nest pas nettement
delimitee. Cette microstructure est en bon accord avec ce que laissait prevoir le diagramme dequilibre (Fig. 1).
La largeur de la zone de diffusion apparente
(de 10 140 E.crnenviron
selon les essais consider&),
mesuree tres aisement sur les micrographics,
double de valeur lorsque la temperature
passe de 855 1 920 C!, a temps de
maintien constant (1 h ou 6 h), ou lorsque la duree de soudage passe de 1 a
6 h, a temperature
constante.
Le pourcentage
de contact des jonctions evolue en fonction de la temperature de soudage de facon plutbt surprenante (Fig. 5). En effet:
-pour
les temperatures
situees dans le domaine (x (855 - 885 C), le
pourcentage
de contact augmente regulierement
avec la temperature;
toutefois, les valeurs correspondant
aux durees de 1 h et 6 h sont tres voisines: la
liaison ne semble pas se par-faire au cows du temps.
- pour les temperatures
sit&es dans le domaine (cu + 0) (895 - 910 C)
le pourcentage
de contact diminue brusquement
par rapport aux valeurs obtenues dans le domaine (Yet passe par un minimum. LQcart de pourcentage
de contact entre les essais de 1 h et 6 h saccentue aux temperatures
les plus
elevees.
- pour la temperature
de 920 C (domaine p du titane) le pourcentage
de contact augmente nettement
par rapport a celui des essais effectues dans
le domaine (CY+ /3), et ceci pour les deux durees etudiees; ~&xII%entre les r-B
sultats obtenus pour 1 h et 6 h de soudage saccentue.
Nous attribuons
ces variations aux effets de la transformation
structurale du titane* : la germination de la phase /3 (c.c.), moins dense que Q (h.c.),
peut induire des contraintes
et des deformations
locales, notamment
au
niveau des jonctions encore precaires qui se sont etablies au tours du chauffage. Au passage du point de transformation,
ces contraintes peuvent provoquer la rupture des liaisons les plus faibles dou une baisse brutale du
pourcentage
de contact mesure. Ce dernier continue de diminuer tant que la

*Cet effet parait negligeable dans le cas du soudage homogene titane-titane

[ 91.

-850

heure

870

890
TEMPERATURE ('=c)

Fig. 5. Evolution du Fourcentage de contact

du couple titane-tantale (pression, 2 IvfPa).

910

93

en fonction de la temperature

de soudage

quantite de phase fl formee augmente, cest-a-dire quand la temperature

de
soudage est plus &levee dans le domaine (a + p) du titane. Cependant,
la
capacitk du systeme a reparer ces dommages saccroit avec laugmentation
de la duetilite
(am~~o~tion
du contact physique) et de la diffusion (resoudage). Cest pourquoi
nous observons une nette amelioration
dans le
temps du pourcentage
de contact pour les temperatures
plus Qlevees et en
particulier dans le domaine /3. La remontee de la courbe (correspondant
a la
duree de 1 h) en fonction de la temperature
sexplique aussi par ce mecanisme: i haute temperature,
apr& 1 h de maintien, une certaine quantite du
dommage est dej5 &pa&e. Ces r&ultats mon~ent
que, m6me lorsque le
traitement
est effect& dans le domaine /3 du titane, Ieffet Kirkendall nest
pas dommageable
pour les durees consider&es, la pression daccostage jouant
per&&e aussi un role antagoniste quant au gonflement des defauts.
Le fait que dans le domaine cr le contact ne progresse pas avec la duree
du soudage semble indiquer que la resorption des defauts par diffusion est
tres lente et que cest le premier stade du soud~e-diffusion
(~~blissement
du contact physique par fluage des asp&rites) qui est preponderant
dans la
realisation de la liaison. 11 faudrait accelerer la cinetique de resorption des
defauts en augmentant la pression appliquee.
Ces resultats montrent
que, pour conserver le gain acquis sur le pourcentage de contact pendant la mont&e en temperature,
il est preferable
dop6rer au-dessous de la temp&ature
de debut de transformation
CY--f (CX+ p)
du titane. Toutefois,
si cette temperature
est d&pas&e, le syst&me peut
toujours &parer, pendant le maintien isotherme, les dommages ainsi trees,
et ceci dautant mieux que la temperature
est plus Qlevee. Cependant la

183

piece sera plus deformee

et, si la temperature
de fin de transformation
(a + /3) + /3 est franchie, le titane presentera une structure a gros grains.
3.2.1.2. Caracterisation mtkanique des assemblages Ti-Ta-Ti obtenus.
Levolution
de la resistance a la rupture en traction des jonctions soudees
en fonction
de la temperature
de lessai (Fig. 6) est similaire a celle du
pourcentage
de contact
(Fig. 5), avec un accroissement
regulier de la
resistance des assemblages pour les soudures r&lisees dans le domaine cx du
titane et une brusque diminution
de cette resistance pour les essais effect&s
a une temperature
supkieure
a celle du debut de la transformation
(x +
(a + 0). Le pourcentage
de contact semble done Btre un bon indicateur, a
lui seul, de la qualite de la jonction. Cette conclusion peut paraitre evidente
au premier abord; des essais effect&
sur des couples zirconium-tamale
[ 111 prouvent le contraire.
Cette etude montre:
- le pourcentage
de contact tel que nous lavons defini permet de
prevoir le niveau de resistance a la rupture des assemblages.
- le soudage a des temperatures
sit&es dans les domaines (a, + /3) et
p du titane ne semble pas favorable 1 lobtention
de jonctions de bonne
qualite, dans les conditions
de pression que nous avons appliquees, et saccompagne dune deformation
importante des pieces.

290

2
2
5
4
w
x
s
y

240

100

140

06 heures

90
850

870

890
TEMFERATURE ("C)

910

930

Fig. 6. Evolution de la r&stance g la rupture des assemblages titan+tantale en fonction

de la temperature de soudage (pression, 2 MPa). (Le point (1) ne respecte pas la corr8lation avec le pourcentage de contact (Fig. 5). La densite importante de dhfauts prhents au
niveau de la jonction augmente la probabilitk de rupture prkoce amorcee par lun dentre
eux plus dangereux par sa forme, sa dimension ou sa localisation.)

184

-pour
les conditions
de pression et de rugosite fix&es dans cette
etude, la temperature
optimale de soudage par diffusion est sit&e dans le
domaine o, vers 885 C: elle permet datteindre le niveau de resistance 1 la
rupture maximum (340 - 360 MPa) que lon puisse obtenir compte tenu de
la configuration
de leprouvette
de traction, et un allongement
a la rupture
mesurable (7% a 14%), tout en limitant a des valeurs assez faibles la deformation des pieces soudees.
-la pression de 2 MPa appliqude parait cependant
insuffisante
pour
realiser, dans les conditions
optimales
de temperature,
des assemblages
suffisamment
resistants et ductiles tels que la rupture ait lieu dans le tantale.
En effet, il semblerait quaux temperatures
sit&es dans le domaine (Y, la
cinetique de resorption des defauts par diffusion entre 1 h et 6 h soit trop
lente sous la pression consideree (Fig. 5). Dans la suite de letude, la pression
daccostage a et& relevee a 5 MPa.
3.2.2. Influence de la duree du soudage
Cette etude est destinee a d&-.errniner la duree de soudage minimale
permettant
de realizer des assemblages resistants et ductiles (rupture dans
le tantale) sous la pression de 5 MPa, au voisinage de la temperature
optimale
definie precedemment
(soit a 875, 885 et 895 C*), avec le mGme &at de
surface. Les temps de maintien dtudies sont de 1, 2, 4 et 6 h. Les resultats
sont regroup& dans le Tableau 5.
Les mesures de la deformation
des pieces soudees montrent que celle-ci
se ralentit au-deli? de 4 h de maintien. Cependant
elle est importante
1
895 C. Les Ccarts observes sur la deformation
des Cchantillons soudes
entre les deux series dessais effect&es
h 885 C sont a relier 1 la position
relative des echantillons dans le four: au debut du traitement, les echantillons
en position basse sont port& i la temperature
la plus Qlevde et, par consequent, sont les premiers a secraser sous laction de la pression daccostage; leur deformation
saccompagne dun effet de relaxation de la contrainte pour lechantillon
en position haute qui secrase done moins. Ainsi,
dans lune des series dessais effect&s
a 885 C les Qchantillons Ctaient en
position basse (doti une deformation
plus importante)
et dans lautre en
position haute (doii une deformation
plus faible).
3.2.2.1. I?tude metallographique. La microstructure
de la zone de diffusion des jonctions soudees entre 875 et 895 C est semblable a celle d&rite
ci-dessus (Fig. 4) des Qchantillons soudes dans le domaine (Y.La largeur de la
solution solide cy d&oft
quand la temperature
seleve (diminution
de la
solubilite du tantale dans le titane a), tandis que la largeur totale de la zone
de diffusion augmente avec la temperature
et croit lineairement
avec la
racine car&e du temps conformement
aux lois de la diffusion.
Sous la pression de 5 MPa appliqude dans cette drie dessais, contrairement aux observations
precedentes,
le pourcentage
de contact des liaisons
*Nous avons aussi opiSr6 & 895 C pour verifier nos hypothbes.

185
TABLEAU
Resultats
soudage

5
des essais

de soudage

du couple

Tempkrature

de soudage

tantale-tita.ne

en fonction

de la duree

du

885 C

895 C

Temps de maintien
en tempirature

Temps de maintien
en temperature

Temps de maintien
en temperature

lh

2h

4h

lh

2h

4h

Resistance a la
rupture (MPa)

326

342

346

329
342

364
335

Allongement
i la
rupture (A % )

23

46

0
13

Lieu de la
rupturea

Int

Mixte

Ta

Pourcentage
de
contact (% )

69

85

Deformation
echantillon
(mm)

0,2

875 C

dun
de Ti

Largeur de la zone
de diffusion
apparente
(pm)
Grosseur du grain
de Ti (pm)

12

168

6h

lh

2h

4h

368
347

349

335

349

357 351

37
13

37
42

30

3,5

10

39

Int
Int

Mixte
Int

Ta
Ta

Ta

Int

Int

Int

Ta

96

80
19

85,5
83

95
98

94

74

85,5

87

93,5

0,3

0,5

0,l
0,4

0,3
0,5

0,3
0,7

0,4

0,3

0,5

0,9

0,8

16

22

15
20

22
34

25

36

Pression de soudage, 5 MPa; polissage

aInt, a linterface;
Ta, dans le tantale.

10
14

183

au papier

25

18

212

119

6h

40

184

600.

evolue avec la duree du soudage. Le contact entre les surfaces setablit rapidement au cows de la premiere heure (pourcentage de contact compris entre
69% et 80% selon la temperature) et plus lentement ensuite: le pourcentage
de contact depasse 93% au bout de 4 h de maintien en temperature (sauf a
895 C!06 il faut attendre 6 h). Ces resultats montrent que, sous 5 MPa, la
resorption dans le temps des dkfauts residuels seffectue de faGon mesurable,
selon un mecanisme ana.logue 1 celui du frittage: la pression exterieure
accelere la cinetique de resorption. Ces conclusions sont en accord avec le
modele theorique de Derby et Wallach [lo] concernant le soudage-diffusion
homogene.
3.2.2.2. Caracterisation m&unique des assemblages. Les resultats du
Tableau 5 montrent quapres une heure de soudage-diffusion la resistance
maximale (350 - 360 MPa) des assemblages est deja pratiquement atteinte:

186

la resistance a la rupture des jonctions Bvolue peu en fonction de la duree

de lessai. 11 semblerait quun pourcentage
de contact voisin de 85% soit
suffisant pour que les assemblages aient la resistance maximale.
Comme lavaient deja montre Owczarski et al. [12], la resistance 1
la rupture nest pas une caracteristique
de la qualit& de la jonction, des lors
quelle a atteint le niveau de la resistance maximale. Lallongement
a la
rupture et le lieu de la rupture* sont des criteres plus sensibles qui permettent
de classer les jonctions ayant des resistances equivalentes.
Ainsi, nous observons que, pour les temperatures
de 875 et 885 C, lallongement
a la
rupture croit de facon significative lorsque la duree du soudage augmente
de 1 a 2 h (Fig. 7). Toutefois,
la jonction nest pas encore suffisamment
tenace apres 2 h pour supporter sans dommage la triaxialite des contraintes
qui resulte de lecoulement
plastique du tantale et la rupture seffectue a
linterface
des deux metaux. Pour les durees de soudage superieures
ou
Bgales a 4 h, lallongement
1 la rupture depasse 30% sur ces eprouvettes,
et la rupture sopere alors dans le tantale, indiquant que la zone de liaison
est suffisamment
ductile et tenace pour subir, sans risque de rupture brutale,
la triaxialite des contraintes.
Les resultats des essais effect&s
1 895 C, temperature
tres voisine
du point de transformation
a + (a, + /3), sont moins bons que les precedents;
en particulier,
la rupture dans le tantale nest obtenue quapres une duree
de soudage de 6 h. La proximiti! de la transformation
structurale,
ou un

0
C

3
DCREE

(HELRES)

Fig. 7. Evolution de lallongement B la rupture des Bprouvettes soudhes en fonction de la

durke de lessai, pour diffhentes tempkatures (pression, 5 MPa).
*Les ruptures mixtes (voir Tableau 5) correspondent 1 des ruptures brutales
amorcees B linterface, puis amorties dans le tantale et se terminant par Ikoulement
plastique de ce dernier; elles offrent deja une sGcurit.6 certaine.

187

eventuel
franchissement
temporaire
de la temperature
de transformation
pendant lessai, peut expliquer ces resultats (cf. Paragraphe 3.2.1.).
11 faut remarquer
que la rupture des eprouvettes
dans le tantale est
obtenue
chaque fois que le pourcentage
de contact depasse 93% et que,
la encore, la relation entre ce parametre et les caracteristiques
mecaniques
des soudures est verifiee.
Cette etude sur la duree du soudage montre:
- que le temps de maintien en temperature
joue un role favorable sur
la qualite de la jonction
(augmentation
du pourcentage
de contact et, par
suite, des caracteristiques
mecaniques)
aux temperatures
etudiees,
pour
des conditions
de pression supdrieures 1 2 MPa (egales ici a 5 MPa), mais
saccompagne de la deformation
des pieces (surtout 1 895 C!);
- que la pression de 5 MPa, dans les conditions operatoires definies ici,
permet dobtenir:
- une resistance maximale (340 - 360 MPa) quand le pourcentage
de
contact atteint 85%;
- la rupture des assemblages dans le tantale pour les durees de soudage
superieures ou egales a 4 h, aux temperatures
de 875 et 885 CT,et superieures
ou Qgales a 6 h a 895 C, ce qui correspond
a un pourcentage
de contact
superieur ou egal 1 93%. Ces resultats confirment
nos observations precedentes: la temperature
de 895 C est defavorable pour le soudage, car elle est
trop voisine du debut de la transformation
structurale;
- que lallongement a la rupture et le lieu de la rupture sont des criteres
plus sensibles que la resistance a la rupture pour caractdriser la qualite dune
jonction; ces caracteristiques
sont aussi directement
fonction du pourcentage
de contact.
3.2.3. Influence de la pression appliquee pendant le soudage
Leffet de la pression est double: (1) lapplication
de la pression sur
les echantillons
1 souder par diffusion assure le maintien des echantillons,
favorise lecrasement
des asp&rites superficielles
au debut de lessai et ac&l&e le processus de resorption
des defauts residuels pendant le maintien
en temperature
[ 5 - 71; (2) mais simultanement
la pression, en condition
dapplication
uniaxiale, provoque
la deformation
des pieces, deformation
a priori indesirable.
A ce stade, le but de cette etude etait done de preciser linfluence
favorable de la pression, tout en limitant ses consequences negatives.
Dans un premier temps, nous avons voulu verifier la conclusion
de
King et Owczarski
[5] relative au soudage-diffusion
homogene
titanetitane, selon laquelle lannulation
de la pression netait pas prejudiciable
si celle-ci etait effect&e
a la fin du premier stade (qui correspond i lecrasement des asp&it&). Lannulation
de la pression en tours dessai presente
lavantage de limiter la deformation
des pieces et permet dobtenir
des
renseignements
sur le role de la pression pendant le stade de la diffusion.
Dans un deuxieme
temps, afin de limiter la deformation
des assemblages (que provoquerait
une importante
pression uniaxiale
constante),
nous avons applique une surpression
pendant la montee en temperature.

188

Tous les essais ont et& effect&s

au voisinage
male determinee ci-dessus, soit 875 et 885 C.

de la temperature

opti-

3.2.3.1. Essais avec annulation de la pression apres 1 h de maintien en

temperature. Nous avons choisi dannuler la pression apres 1 h de soudage,
car les resultats obtenus pour cette duree sont deja tres satisfaisants (resistance des assemblages proche de la resistance maximale), et letat davancement de la liaison semble correspondre
a la fin du premier stade defini par
King et Owczarski [4, 51.
Le Tableau 6 regroupe les rbultats des essais de 1 h ainsi que ceux des
essais de 4 et 6 h effect&s avec et sans annulation de la pression de 5 MPa.
Ainsi, lorsque la pression de 5 MPa est supprimee apres 1 h de soudage pour
des maintiens de 4 et 6 h:
- la deformation
du titane reste limitde a celle obtenue pour les essais de 1 h,
conformement
au but recherche;
- le pourcentage de contact, en revanche, est inferieur a celui obtenu lorsque
la pression est maintenue
pendant toute la duree de lessai, mais superieur
quand meme a celui obtenu pour les soudages de 1 h: lannulation
de la
pression provoque un ralentissement
de la resorption des pores, mais non un
a&t;
- le niveau de resistance
a la rupture des assemblages est sensiblement
equivalent pour tous les essais (le pourcentage de contact atteint est suffisant
pour donner a la jonction la resistance maximale). Toutefois, lallongement a
la rupture est inferieur a celui obtenu lorsque la pression est maintenu
pendant tout le cycle de soudage, et superieur a celui obtenu pour les essais
de 1 h, en bon accord avec les mesures du pourcentage
de contact. La rupture des assemblages dans le tantale nest obtenue quapres 6 h de maintien.
Par consequent,
lannulation
de la pression en tours dessai ne parait
pas etre la solution la plus judicieuse pour limiter la deformation
des pieces,
dans la mesure oti la pression joue un role important dans la cinetique de
resorption
des defauts, et oh sa suppression doit etre compensee par un
allongement de la duree de diffusion, ce qui est toujours penalisant.
Ces resultats ne confirment pas parfaitement
ceux de King et Owczarski
[ 51: lannulation de la pression a la fin du premier stade (estime a 1 h dans
le cas de lassemblage Ti-Ta) se revele prijudiciable
a la qualite des jonctions
dans le cas de cette etude. Ce d&accord apparent ne tient qua la definition
des stades de soudage-diffusion,
dont les bornes ne peuvent Etre precisees
puisquils se chevauchent.
La determination
experimentale
de la fin du
premier stade, dont parlent King et Owczarski, correspond,
en realite, au
pourcentage
de contact minimal a partir duquel on peut annuler la pression et Qtre assure dobtenir une jonction de bonne qualite grace au gain sur
le pourcentage
de contact acquis pendant la diffusion. Dans notre cas, il
naurait fallu supprimer
la pression quapres les deux premiere heures de
soudage (pourcentages
de contact voisins de 85%) et maintenir
en temperature encore 2 h pour atteindre 92% h 95% de pourcentage de contact.
11 peut paraitre surprenant
de noter une progression du pourcentage
de contact apres annulation de la pression, alors que pour les essais effect&s

189

190

sous 2 MPa (pression maintenue)

aucune augmentation
mesurable du pourcentage de contact nest observee entre les essais de 1 h et de 6 h. Ceci peut
sexpliquer par le fait que, si la cinetique de resorption des defauts depend
de la pression appliquee,
elle depend aussi de la dimension des defauts,
puisque la pression de frittage (aF) croft quand la dimension des defauts
diminue: (JF = 2y,/r (yS etant la tension superficielle du defaut et r le rayon
du defaut assimile a une sphere, pour simplifier). 11 est probable - et le
faible pourcentage
de contact mesure semble confirmer cette hypothese que sous une pression de 2 MPa appliquee d&s le debut de lessai, la dimension des defauts, apres la mise SI tempkrature
et 1 h de soudage, &ait trop
importante
pour quils se resorbent
rapidement;
il aurait fallu appliquer
une pression plus &levee (5 MPa par exemple) pour les resorber. En revanche,
apres la montke en temperature
et 1 h de maintien sous 5 MPa, la plupart des
defauts avaient probablement
atteint une dimension
suffisamment
petite
pour que leur resorption puisse se realiser sous le seul effet de la pression de
frittage, sans pression exterieure.
A la suite de ces observations,
il paraissait interessant
dexaminer
linfluence de lapplication dune forte pression pendant la montee en temperature, afin de reduire le nombre et la dimension des defauts presents au
d&but du maintien en temperature
et dessayer de limiter la deformation
des
pieces.
3.2.3.2. Essais de surpression. La sequence comprend:
- lapplication
de la pression de 50 MPa, pendant le chauffage, depuis la
temperature
ambiante jusqui environ 750 C, temperature
pour laquelle la
deformation
du titane saccelere de facon redhibitoire;
- la reduction de la pression a 5 MPa et le maintien de cette derniere pendant
tout le reste de loperation.
Les premiers essais ont kte rkalisks a 875 et 885 C pour la duree de
soudage de 1 h (Tableau 7). Dautres resultats dessais de surpression sont
present& avec ceux relatifs a linfluence de la rugosite.
Le Tableau 7 montre que lapplication
dune surpression temporaire
presente des avantages sur beaucoup de plans. En effet, elle permet:
- de limiter la dkformation des pikes a des valeurs voisines de celles obtenues
pour les essais de mgme durke avec une pression constante:
la surpression
pendant le chauffage ne provoque pas daccroissement
net de la deformation,
la limite delasticite du titane etant encore suffisamment
hlevee aux temperatures inferieures a 750 C;
- daccroitre
de dix i vingt points le pourcentage
de contact des jonctions
et, done,
- dameliorer notablement
les caractkristiques
mecaniques des assemblages
par rapport aux essais de duree Gquivalente;
- de diviser par quatre la duree du soudage permettant dobtenir des ruptures
dans le tantale.
Le but recherche etait done atteint.
De cette etude sur linfluence de la pression daccostage, on peut tirer
les conclusions suivantes.

191
TABLEAU
Resultats

7
des essais de surpression

effectues

sur le couple

tantale-titane

Temperature
875

Resistance

a la rupture

Allongement

a la rupture

Deformation
Largeur

de contact

de

Pression
soudage

5MPa

50MPa
L5
MPa

5 MPa 50MPa
L5
MPa

326

351

342

346

32

13

42

Int

Mixte

Int

Ta

69

87,5

79

89

0,2

0,3

0,4

0,5

12

10

14

16

(MPa)
(A % )

(% )

dun echantillon

de la zone de diffusion

de Ti (mm)
apparente

Pression
soudage

Lieu de la rupturea
Pourcentage

885

(pm)

Polissage au papier 600; duke du soudage, 1 h.

aInt, a linterface; Ta, dans le tantale; Mixte, rupture
le tantale.

amorcee

a Iinterface

de

sachevant

dans

(1) La pression joue un role favorable primordial dans la cinetique de

resorption des defauts aussi bien dans le stade decrasement des asp&it& que
dans celui de la diffusion; cependant
une augmentation
de la pression, si
cette derniere est uniaxiale, accroit la deformation
des pieces. Si lannulation
de la pression en tours dessai limite la deformation
des pieces, elle est
cependant
prejudiciable
a la quake de la jonction,
dans la mesure ou la
resorption
des defauts est ralentie. 11 faut alors allonger le temps de diffusion pour obtenir des assemblages ayant des caracteristiques
equivalentes.
(2) Lapplication
dune surpression
temporaire
se revele tres avantageuse en ce qui concerne la deformation
des pieces, le gain de temps et la
qualite des jonctions realisees.
3.3. Optimisation
des parametres temperature, temps et pression en fonction
de la rugositb
Tous les essais precedents
ont ete effectues sur des echantillons polis
au papier 600 puis d&apes chimiquement,
ce qui correspond i un R, denviron 0,2 pm qui peut etre obtenu industriellement
par rectification
ou
laminage. 11 nous a par-u interessant detudier linfluence dune plus grande
rugosite sur la qualite des jonctions realisees dans les conditions operatoires
optimales precedemment
definies, afin de se rapprocher
dautres types de
preparation de surfaces industrielles (fraisage, tournage etc.).
Un premier essai de 6 h a 875 et 885 C!,sous 5 MPa, avec un polissage
au papier 400, suivi du decapage chimique (R, = 0,3 pm), sest rev& im-

192

mediatement
plus mauvais que les essais equivalents r&h&s avec un polissage
au papier 600 (cf. Tableau 8): la diminution
du pourcentage
de contact est
superieure 1 10 points et la rupture seffectue a linterface. 11 est clair que la
pression de 5 MPa est insuffisante pour permettre lecrasement des asp&rites
resultant dun polissage au papier 400.
Par consequent,
afin de limiter la deformation
des pieces quaurait
entrainee
une augmentation
de la pression, des cycles de surpression ont
etk appliques aux echantillons
de plus grande rugosite, bruts dusinage ou
polis aux papiers 320 ou 400, soudes par diffusion a 875 et 885 C pendant
6 h. Les R, correspondant
aux etats de surface ci-dessus sont respectivement
de 1 pm, 0,5 pm et 0,3 pm. Les resultats (Tableau 8) montrent
que la
pression de 50 MPa est suffisante pour ecraser pendant le chauffage les
asp&rites resultant dun polissage aux papiers 400 et 320 et permet dobtenir,
apres un maintien en temperature
de 6 h, un assemblage resistant et ductile
qui se rompt dans le tantale, avec un pourcentage de contact de 97%. Toutefois, pour les Cchantillons bruts dusinage, la surpression se revele insuffisante
et ils se rompent a linterface. I1 est probable que le pourcentage de contact
mesure dans ce cas est surevalue en raison de lorientation preferentielle
des
stries dusinage (et done des defauts residuels) par rapport au plan dexamen.
Ainsi, comme il etait previsible, une augmentation
de la rugositi est
prejudiciable
1 la qualite des jonctions, mais il est possible de compenser ce
handicap par une augmentation
suffisante de la pression. Si lon ne dispose
pas de presse isostatique, on peut recourir a lapplication dune surpression
temporaire
qui permet de limiter la deformation
des pieces et donne des
resultats tres satisfaisants.
Dans le cas du soudage de pieces de geometric
plus complexe que celle utilide dans cette etude, en particulier dans le cas
de pieces a symetrie de revolution, un essai de surpression comparable peut
Btre obtenu avec la technique du noyau dilatable. Cette technique consiste
a jouer sur la difference entre les coefficients
de dilatation (soit des pieces
a souder, soit dun noyau etranger et des pieces) pour appliquer la surpression, et sur les phenomknes
de relaxation
du metal en temperature
pour
reduire la pression dans le temps.
Par ailleurs, la possibilite nous a et& offerte de realiser un essai en
presse isostatique
au CEA. La pression mise en jeu (100 MPa) Ctant nettement plus importante
que celle a laquelle nous operons couramment,
nous
avons reduit la temperature
de lessai. Le soudage a done 6te realise i 830 C,
sous la pression constante de 100 MPa maintenue pendant les deux heures
du soudage, simultarkment
sur des echantillons
bruts dusinage ou polis aux
papiers 600, 400 ou 320. Toutes les eprouvettes
obtenues se sont rompues
dans le tantale, et aucune jonction ne presentait de defauts residuels a linterface, quel que soit letat de surface initial. Le soudage-diffusion
effect&
en presse isostatique, bien que coGteux, presente beaucoup davantages, tant
en ce qui concerne la deformation
des pieces que les possibilites de variation
des parametres
operatoires:
les hautes pressions mises en oeuvre par cette
technique
permettent
de rbduire la temperature
et/au daugmenter
la rugosite des surfaces a souder, de facon considerable.

aInt, i linterface; Ta, dans le tantale.

bHot isostatic pressing.

(pm)

0,5

78

166

025

(%)
Deformation dun
echantillon de Ti (mm)

96

Pourcentage de contact

Int

30

Ta

Lieu de la rupture?

329

400

22

46

Allongement B la rupture
(A%)

600

346

Largeur de la zone de
diffusion apparente (pm)
Grosseur du grain de Ti

5MPa

875 C

32

0,8

97

Ta

46

343

400

32

0,7

97

Ta

43

324

320

50MPa
L5 MPa

Polissage au papier grade

5 MPa

Pression

875 C

Resistance 1 la
rupture (MPa)

---

6h

Tempkrature

4h

32

0,8

88

Int

300

Brut

Temps de maintien en temperature

Resultats des essais de soudage-diffusion du couple tantale-titane

TABLEAU

50 MPa
15 h4Pa

320

Brut

830 C

34

0,7

98

Ta

42

347

600

212

25

0,4

94

Ta

30

349

600

38

0.7

84

Int

332

400

40

97

Ta

47

353

400

42

99

Ta

48

347

44

92

Int

6,5

320

14

100

Ta
Ta

21
32

342
347

600

14

100

Ta
Ta

34
27

348
360

320

14

100

Ta
Ta

26
35

344
338

220

14

100

Ta
Ta

27
32

335
335

Brut

Polissage au papier grade

5 MPa
Polissage au papier grade

100 MPa (HIP)

Pression
5 MPa

Pression

885 C

885 C

2h
Tempkrature

6h

TempCrature

4h

en fonction de la rugosite

194

4. Conclusions
(1) La realisation
dassemblages
titane-tant~e
plus resistants que le
tantale (R, = 250 MPa) est tout B fait possible pour de nombreuses combinaisons des parambtres operatoires. La resistance & la traction des jonctions
soudees par diffusion peut Gtre superieure a 340 - 360 MPa dans les meilleurs
cas, et la rupture se produit alors dans le tantale (cf. configuration
des
eprouvettes de traction).
(2) Leffet Kirkendall observG dans la premiere partie de cette etude
ne parait pas prejudiciable
a la realisation des jonctions titane-tantale
par
diffusion pour les durees de soudage comprises entre 1 et 6 h.
(3) Le pourcentage
de contact, tel que nous lavons defini, donne des
indications
assez precises sur les caracteristiques
et le comportement
mecaniques des assemblages:
les jonctions
dont le pourcentage
de contact
atteint 85% prisentent
une resistance a la rupture sensiblement
egale A la
resistance
maximale
(340 - 360 MPa); un poureentage
de contact voisin
de 93% permet dobtenir une rupture dans le tantale.
(4) La temphrature
optimale de soudage sous faible pression (2 ou
5 MPa) est de 875 - 885 C, dans le domaine a du titane. I1 nest pas conseille de souder sous faible pression dans les domaines (a + p) et /3 du titane
(temperatures
superieures
ou &gales a 895 CT), le franchissement
de la
temperature
de transformation
cu+ (a! + p) saccompagnant
de dommages
au niveau des jonctions
et dune deformation
plus importante
des pieces.
Cependant,
le soudage sous forte pression (en presse isostatique
pour
eviter les d~fo~ations)
dans le domaine
(~1 + 0) devrait
etre possible,
leffet de la pression compensant celui de la transformation
structurale.
(5) Le prolongement
du maintien en temperature
a une action favorable
sur la qualite de la jonction, si la pression est suffisante, mais saccompagne
de la deformation
des pieces. Le temps optimal de soudage est fonction
des autres parametres experimentaux.
(6) La pression joue un role d~~rrnin~t
dans la cinetique de resorption des defauts. Ce role est primordial tant dans le stade decrasement
des
asp&it& pendant le chauffage que dans celui de la diffusion oti la pression
de frittage sajoute a la pression appliqude. La pression de 2 MPa est insuffisante pour obtenir un pourcentage
de contact voisin de 93% dans un
temps raisonnable (inferieur ou &gal a 6 h), mais ceci peut ttre obtenu sous
une pression de 5 MPa.
Cependant,
dans le cas dune pression uniaxiale, un accroissement
de
celle-ci provoque une deformation
plus importante
des pieces. Lannulation
de la pression en tours dessai est prejudiciable a la qualitd des jonctions car,
si les pieces se deferment
moins, la cinetique de r&sorption des defauts se
ralentit, et il faut alors allonger la duree du soudage pour obtenir des assemblages de qualite equivalente.
En revanche, lapplieation
dune surpression
temporaire
se revele t&s avantageuse, tant en ce qui concerne la deformation des pieces que le gain de temps et la qualite des jonctions realisees.
(7) Une augmentation
de la rugosite des surfaces 5 assembler est prejudiciable & la ductilite de lassemblage, mGme pour les conditions optimales

195

precedemment
determinees.
Cependant,
il est toujours possible de compenser ce handicap par lapplication
dune surpression temporaire
ou par
une augmentation
suffisante
de la pression permanente
(ce qui implique
alors doperer en conditions
isostatiques
si lon veut eviter la deformation
des pieces).
Lensemble de cette etude prouve quil est possible de trouver, en fonction des contraintes
techniques,
dans certaines limites bien sfr, une combinaison des quatre parametres principaux permettant
de realiser avec succes
le soudage par diffusion du tantale avec le titane. Les limites de chacun des
parametres
opdratoires
sont precisees dans le Tableau 9 (cas du tantale pur
et du titane commercialement
pur utilises).
TABLEAU

TempBrature
Valeur optimale sous faible pression (2 - 5 MPa)
Limite inferieure sous forte pression (100 MPa)
Limite superieure sous faible pression (2 - 5 MPa)
Limite superieure sous pression superieure 1
5 MPa

815 885 C
< 830 C
895 C (transformation structurale
du titane utilisd)
Pas de limite, mais a partir de 915 C
la deformation des pieces (sauf en
condition isostatique) et le grossissement du grain saccelerent considdrablement

Pression
Limite inferieure
Limite superieure

Cas dune pression isostatique

Limite inferieure
Limite superieure

Entre 2 MPa (exclus) et 5 MPa

(inclus)
Selon la deformation tolerde qui depend aussi de la temperature (p.ex.
10 MPa a 865 C pour une deformation de lordre de 10% )
Comme en uniaxiale
Capacite de la presse

Durke du maintien

Fonction de la temperature et de
la pression, p. ex.
4 h au minimum a la temperature
optimale, sous 5 MPa
1 h au minimum a la temperature
optimale, avec une surpression temporaire (50 MPa ramenee P 5 MPa
a partir de 7 50 C)

Rugosite

Fonction des parametres prkcedents

et surtout de la pression et de la
temperature, p. ex.
R, maximum denviron 1 pm avec
une surpression temporaire

196

Tous ces rkultats

paraissent aiskment
au cas du soudage-diffusion
des alliages de
en effet, soudB avec succ&s du TAGV et
MPa, pendant 45 min: les assemblages se
380 MPa.

transposables,
mututis mutundis,
titane avec le tantale. Nous avons,
du tantale g 915 - 925 C, sous 5
sont rompus dans le tantale sous

Remerciements
Nous remercions
le service TA (Technologie
Appliqude) du Commissariat 5 1Energie Atomique/D&$gation
aux Applications
Militaires pour sa
collaboration
matkielle
et le Ministke
de la Recherche
(MST) qui nous a
permis de mener g bien cette &ude g&e & son soutien financier.

R6fkrences
1 M. Hansen, Constitution ofBinary Alloys, McGraw-Hill, New York, 2e Bdn., 1950.
2 Y. Adda et J. PhiIibert, La Diffusion dons les Solides, (Institut National des Sciences
et Techniques
NuclBaires-Saclay),
Presses Universitaires
de France, Paris, 1966.
3 S. G. Fedotov,
M. G. Chudinov
et K. M. Konstantinov,
Fiz. Met. Metalloved., 27
(5) (1969) 873 - 876.
4 W. H. King et W. A. Owczarski, Weld. Ree. (Suppl.) (July 1967) 2895 - 2983.
5 W. H. King et W. A. Owczarski, Weld. Reu. (Suppl.) (October 1968) 4445 - 4505.
6 Mel Schwartz,
Welding Technology for the Aerospace Industry, Las Vegas, October
1980, pp. 1 - 40.
7 S. Pineau, Conception
et &alisation
dun dispoeitif
de mise en pression contrslee
dCchantillons
1 souder par diffusion.
Contribution
B 1Btude du soudage par diffusion des couples Ta-Ti et Ta-Zr, Memoire dzngenieur, Conservatoire
National des
Arts et MBtiers, Paris, 1984.
8 M. Hourcade,
Compte
rendu annuel dune recherche
financee par le Mini&&e de
la Recherche
et de 1Industrie (Mission Scientifique
et Technique),
Ddcembre 1983.
9 J. Enjo, K. Ikeuchi,
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Trans. JWRZ (Weld. Res. Inst.
Osaka Univ. Jpn.), 9 (1) (1980) 61 - 67.
10 B. Derby et E. R. WaIlach, Met. Sci., 16 (January 1982) 49 - 56.
11 M. Veyrac,
Contribution
B lbtude du soudage par diffusion
du tantale
avec le
titane et avec le zirconium,
Mkmoire dZng&ieur, Conservatoire
National des Arts
et Metiers, Paris, 1984.
12 W. A. Owczarski, W. H. King et J. W. OConnor,
Weld. Res. (Suppl.), 48 (September
1969) 3778 - 3836.