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Procesos secuenciales

de consolidacin.
Una aplicacin en la
obtencin de materiales
pulvimetalrgicos
Leonir Gmez

Centro de Investigacin en Materiales (CIMAT)


Universidad Nacional Experimental de Guayana. Puerto Ordaz, Venezuela.
lgomez@uneg.edu.ve

I. RESUMEN

II. INTRODUCCIN

La elaboracin de materiales pulvimetalrgicos


comprende bsicamente tres etapas de fabricacin,
inicindose con un proceso de mezcla de polvos
metlicos y no metlicos, empleando para ello generalmente un molino de bolas o mediante el proceso conocido como aleacin mecnica en molinos
atritors. El proceso de elaboracin contina con la
consolidacin de estos polvos mezclados mediante el
prensado uniaxial, el prensado isosttico en fro o el
prensado isosttico en caliente. A excepcin del ltimo, cada uno de estos procesos requiere de una va
adicional de consolidacin del material en verde,
tales como la sinterizacin, la extrusin o la estampacin. A nivel industrial est bastante desarrollado el
proceso de consolidacin secuencial compactacinsinterizacin, pudiendo ser la compactacin de cualquiera de las formas mencionadas anteriormente. En
este ensayo, se describen los fundamentos bsicos de
los procesos de prensado isosttico en fro y la sinterizacin del material en verde obtenido. Asimismo,
se describe la aplicacin de estas tcnicas para la obtencin de un material pulvimetalrgico compuesto.

Mediante la compactacin de polvos se busca producir un material libre de defectos, homogneamente


denso con una resistencia lo suficientemente elevada
para su posterior manejo y maquinado con la forma
geomtrica adecuada ms cercana a su forma final.
Por esto, la presin aplicada debe ser lo suficientemente elevada, pero tomando en cuenta que a presiones muy elevadas se pueden generar problemas de
laminacin por rotura de las partculas y sus uniones.
Dependiendo de la tcnica empleada para la compactacin, se pueden obtener piezas con geometra variada, asistida por el tipo de molde empleado, as, con
el prensado uniaxial pueden lograrse piezas con geometras sencillas o muy complejas (figura 1). Generalmente, si se requiere de piezas complejas tambin
pueden emplearse tcnicas complementarias como el
caso de la estampacin de polvos a partir de un compacto sencillo obtenido por compactacin uniaxial
(figura 2). Estos procesos secundarios de consolidacin le confieren al material tanto la geometra como
caractersticas mecnicas deseadas. Como una tcnica relevante de compactacin se encuentra el prensado isosttico (tanto en fro como en caliente) del cual
pasaremos a discutir en la prxima seccin.

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Figura 1. Proceso de compactacin uniaxial de polvos. a) Dosificacin de polvos, b) Compactacin y c) Eyeccin de pieza compactada
en verde.

Figura 2. Proceso de estampacin de un compacto obtenido por


prensado uniaxial. a) Compacto, b) aplicacin de una presin a alta
velocidad o estampacin y c) eyeccin de pieza estampada.

III. DESARROLLO

tacin de polvos, tanto metlicos como cermicos y


compuestos, con caractersticas superiores de rendimiento y forma.
Turner y Ashby [14] estudiaron exhaustivamente
la compactacin isosttica en fro de polvos usando
un modelo de polvos compuestos rgido-plstico. La
compactacin fue llevada a cabo con combinaciones
de mezclas de esferas de plasticeno y variadas cantidades, tamaos y formas de inclusiones rgidas. Con

Prensado Isosttico en Fro (PIF)

El prensado isosttico en fro, fue originalmente creado por H. D. Madden (1913) obedeciendo al
principio de Pascal, como un proceso para conformar
compactos de wolframio y molibdeno, la tcnica contina siendo aplicada ampliamente como el proceso
ms efectivo, hasta ahora desarrollado, de compac62

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ello se determinaron las variables involucradas en el


proceso as como se demostr que el PIF funciona
con sistemas inmiscibles, capaz de obtener acabados de geometra compleja a partir de estos polvos
y se encontr que las propiedades de los compuestos consolidados y mezclados de forma aleatoria, son
isotrpicas.
En concordancia con lo anterior, con el prensado isosttico se alcanzan formas geomtricas muy
aproximadas del producto final (near-net-shape), bien
sea metlico, cermico o compuesto. Igualmente se
consigue una mejora en las propiedades mecnicas
de piezas sobre aquellas alcanzadas por tcnicas convencionales de conformado y uniones por difusin en
materiales con propiedades similares o no [10,12 y
13]. El proceso no slo resulta en una ms alta calidad
y mejora en las propiedades mecnicas, sino que se
logra una mayor reduccin de costos. Las herramientas de trabajo son simples y baratas, los desperdicios
son pocos y el mecanizado es mnimo. El prensado
isosttico involucra un aumento en la flexibilidad del
diseo. No es dependiente del tamao o forma y sus
aplicaciones se han extendido adems de la pulvimetalurgia, a la industria refractaria (p.e. boquillas) y
del plstico (vlvulas), a la produccin de carburos
cementados (rodillos de laminacin), al procesamiento de cermicas tcnicas (aislantes) e inclusive, a los
campos de la alimentacin y la medicina.

Figura 3. Esquema del sistema de prensado Isosttico en fro

La tcnica se basa en la aplicacin de una alta presin uniforme en todas las direcciones (isosttica) a

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un polvo de granulometra variada, contenido en un


molde elastomrico sellado y con una preforma determinada (Figura 3). Para transmitir la presin de esta
manera, el medio de presurizacin ms comnmente
utilizado es agua con un aditivo inhibidor de corrosin o aceite, conocida esta tcnica como mtodo de
bolsa hmeda. Las presiones de compactacin varan
entre 200 y 400 MPa, aunque en algunos casos pueden elevarse hasta 760 MPa[11], todo esto realizado a
temperatura ambiente.
Como resultado de esto, el polvo es compactado en
una forma densa con una resistencia en verde suficientemente alta como para ser manejado y transferido a subsecuentes pasos de un proceso ms completo.
Se ha encontrado que el espesor de las paredes del
molde no tienen una influencia marcada en la densificacin de las piezas, sin embargo, los valores tpicos
de espesor de las paredes de los moldes utilizados estn entre 1.5 y 3.0 mm [6].
La eficiencia del prensado es dependiente de las
caractersticas y propiedades del polvo y a su granulometra, incluyendo cmo los polvos fluyen dentro
del molde, cmo las partculas se deforman bajo la
presin de compactacin, cunto se transmite uniformemente la presin aplicada a travs del compacto
durante su formacin y de qu manera la cantidad de
energa elstica de deformacin almacenada es liberada durante la eliminacin de la presin y la friccin
entre las paredes del molde y el compacto y su subsiguiente separacin del molde.
Pueden existir problemas de prensado con materiales que experimentan un gran cambio de volumen
durante el prensado, sobre todo aquellos polvos con
una densidad volumtrica muy baja. El desempeo
ptimo de prensado ocurre con los polvos que pueden
fluir libremente, por ejemplo, los polvos de cermica
que compactan muy bien son aquellos que tienen entre 45 y 50% de granulometra densa (entre 44 y 400
m)[4].
Las operaciones posteriores al PIF incluyen la sinterizacin adems de la estampacin, la extrusin, laminacin, embutido, prensado isosttico en caliente
(hot isostatic pressing) y prensado isosttico templado (warm isostatic pressing). Este ltimo es similar
al proceso de bolsa hmeda, con la adicin de cierto
calor al fluido presurizante. Es usado para productos
que requieren una reaccin qumica durante la fase de
compactacin.
Existen dos tipos de tcnicas dentro del PIF[11]:
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Bolsa seca o molde fijo, en el cual el polvo


es sometido a presin a travs de moldes de
gomas construidos dentro del envase mismo.
El molde de eslastmero se encuentra fijo dentro de la vasija de presin, se puede separar del
fluido mediante una manga elastomrica y llenado in situ. El equipo esta diseado para un
volumen de produccin elevado y para piezas
pequeas tales como tubos, barras y boquillas.
La gran ventaja de este proceso es que las etapas de llenado, presurizacin, descompresin
y expulsin del compacto se llevan a cabo de
forma continua, haciendo el proceso completamente automatizado. Este tipo de proceso es
ms usual en cermicas que en metales.
Bolsa hmeda o molde libre, en el cual
el polvo, contenido en una bolsa o molde de
goma, es sumergido en el medio lquido que
consiste generalmente en una mezcla de agua
con aceite de baja viscosidad antioxidante,
como fluido de transmisin de presin. El molde se prepara fuera del envase, luego es introducido en el fluido, compactado y finalmente
retirado del mismo. En este proceso pueden
utilizarse varios tipos de moldes a la vez, dependiendo de las dimensiones.
El prensado isosttico, como todo procesamiento
de materiales posee ciertas ventajas que lo convierten en una tcnica ampliamente usada en procesos
industriales. Pero al igual que los dems, posee sus
desventajas.

Ventajas:

La aplicacin de presin hidrosttica sobre


todas las superficies del molde de elastmero,
produce una densificacin uniforme del polvo
para formas simples y complicadas, lo cual
conduce a una reduccin de esfuerzos internos,
eliminacin de grietas, deformaciones y de laminaciones. Al obtener una alta resistencia en
verde, el manejo y mecanizado de las piezas es
ms adecuado.
La friccin de la pared de la matriz no es problema debido a la naturaleza elstica del molde.
No se requiere de adiciones de aglutinantes
orgnicos o lubricantes, para alcanzar una resistencia til del polvo compactado. De hecho

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estos materiales son nocivos debido a la influencia adversa sobre la qumica del metal y
propiedades mecnicas relacionadas.
Proporciona flexibilidad en el diseo de piezas
ya que se pueden conformar piezas con geometras complejas y variables y a la vez de manera simultanea, debido a que los moldes de
elastmero pueden ser combinados con metlicos para lograr la forma deseada. Como consecuencia, se pueden densificar y manejar formas
con alta relacin longitud dimetro.
La produccin es muy econmica, an para
piezas de gran tamao.

Limitaciones (Respecto al prensado uniaxial):

El control de dimensiones es menos preciso.


El acabado final es ms rugoso, excepto en
superficies en contacto con moldes ms duros
(moldes hbridos).
La velocidad de produccin es ms lenta.
Los moldes de elastmero tienen vida til
corta.
Las filtraciones en el molde de PIF debido al
lagrimado, o mala prctica de sellado produce
contaminacin del material por el fluido de trabajo. Con polvos reactivos tales como el aluminio, en grandes moldes, la filtracin puede
producir reaccin exotrmica peligrosa.

Consolidacin de Compactos en Verde


mediante el Sinterizado

En la fabricacin de numerosos productos, tanto


metlicos como cermicos as como compuestos, la
sinterizacin juega un papel muy importante. Este es
un proceso de consolidacin de polvos a temperaturas
por debajo de la de fusin del material (cuando se trata de un polvo elemental) o del componente mayoritario (cuando se trata de un material compuesto), que
se sigue generalmente despus de la compactacin
para dar a la pieza las caractersticas de dureza y resistencia adecuadas, para su definitiva puesta en funcionamiento. La homogeneizacin o consolidacin
producida durante la sinterizacin, ocurre a travs de
la interdifusin de los elementos qumicos entre los
polvos constituyentes de diferente composicin.
El sinterizado tambin puede aplicarse a polvos no
compactados cuando se persigue obtener productos
especficos tales como filtros, partiendo de polvos es-

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fricos. Este ltimo proceso se conoce como sinterizado de polvo suelto o sinterizacin sin presin. En
el caso de materiales ms complejos o dependiendo
de las solicitudes a las que sern sometidos, la sinterizacin sirve como un paso previo al maquinado o
tratamiento de endurecimiento respectivo, lo cual no
podra llevarse a cabo con materiales que hayan sido
solamente compactados.
Como se mencion anteriormente, cuando un material es sometido a sinterizacin, ste tiende a aumentar sus propiedades mecnicas, puesto que se
genera una aglomeracin de partculas, aumentando
as su densidad pero en general, a expensas del cambio volumtrico, produciendo por un lado, un encogimiento del material. Por otro lado, es posible obtener
resultados opuestos que conllevan a un aumento en el
tamao del compacto, debido a numerosos factores
entre los que destacan: los gases atrapados dentro del
compacto, el vapor de agua formado durante la reduccin de xidos y la descomposicin de los productos
del lubricante utilizado durante la compactacin. Estos procesos conllevaran a someter al material a una
etapa de rectificacin, generando costos adicionales
al producto. Se han realizado estudios sobre estos fenmenos [3,7] y an cuando no existe una explicacin satisfactoria, se han relacionado entre otros, los
parmetros de densificacin, la temperatura del sinterizado y la rampa de calentamiento con la variacin
del volumen sufrido. Sin embargo, existe un acuerdo
general en que esta aglomeracin de partculas con
todas sus consecuencias, est gobernado por un proceso de difusin en estado slido.
Podemos definir la sinterizacin como aquel proceso mediante el cual se busca obtener la unin o consolidacin de un grupo de partculas por aplicacin
de elevadas temperaturas por debajo del punto de fusin del material, tomando en cuenta los mecanismos
de transporte de masas. Estos mecanismos pueden
ser de distintas naturalezas, entre ellos encontramos:
(a) procesos de evaporacin-condensacin, procesos
que se dan casi de forma simultnea. La evaporacin
producida en las superficies convexas de la interfase
material-poro, es acompaada de una condensacin
en los cuellos o uniones de las partculas, es por ello
que puede ocurrir un crecimiento de cuellos pero
sin existir un cambio neto en el volumen de poros.
Por ejemplo, en el aluminio no sera un mecanismo

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importante, ya que se requiere una presin de vapor


relativamente alta para que este proceso se lleve a
cabo;(b) Difusin en volumen. Ocurre por ocupacin
de las vacantes por tomos, hay como consecuencia
de ello, un movimiento neto de vacantes que depende de la difusividad del material, de la temperatura
y de la energa asociada a la creacin y movimiento
de una vacante o energa de activacin. Este proceso
puede ser descrito por la ecuacin de Arrhenius; (c)
Difusin superficial; posiblemente este mecanismo
de transporte de masa es ms importante que el de
difusin en volumen, debido a que los tomos superficiales son ms libres. Un control de la atmsfera de
sinterizacin es sumamente importante para que este
mecanismo ocurra en mayor o menor proporcin; (d)
difusin en bordes de grano, los tomos se pueden
mover a lo largo de los bordes de grano hacia las superficies para causar el crecimiento de cuellos y; (e)
fluencia plstica, que es un mecanismo de transporte
de masa basado en la deformacin plstica a temperatura elevada. Generalmente ocurre porque se produce
un movimiento de dislocaciones o deslizamiento, en
el interior de la estructura cristalina. Debe ser un mecanismo bastante importante en el aluminio cuando
el sinterizado se produce a elevadas temperaturas o
sinterizado en fase lquida.
Se han realizado muchos trabajos con el propsito
de desarrollar herramientas de simulacin numrica
para tratar de explicar el proceso de sinterizacin tanto de polvos cermicos como metlicos [2,8 y 9]. En
su mayora, estos trabajos sealan los cinco mecanismos de transporte de masa antes mencionados, considerando que el proceso ocurre entre partculas de
geometra esfrica. Adicionalmente, Kamenin y colaboradores [5] plantean el modelo tomando en cuenta
la dinmica molecular, en donde el estado fsico del
sistema queda determinado por los parmetros de un
conjunto finito de partculas y la evolucin del sistema est asociado con las leyes de interaccin y la influencia de fuerzas elsticas, descritas por ecuaciones
de movimiento. Tambin se considera el cambio del
volumen experimentado durante este proceso (figuras
4 y 5). Se observa en estas figuras, la incorporacin
de nuevas porosidades de tamao medio, mayor al
inicial, sin que esto signifique que el volumen total
ocupado por los poros aumente.

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de temperatura basado en el microprocesador modelo 808 fabricado por Eurotherm Controls Ltd., con
capacidad para adaptar sistema de atmsfera inerte,
mostrados en las figuras 6(a) y 6(b), respectivamente.

Figura4. Sinterizacin de partculas esfricas a una velocidad de


calentamiento constante. a)Arreglo inicial b)Aspecto final.

Figura 6. a) Horno Programat P95. b) Horno tubular Eurotherm

Figura5. Corte a media altura de un arreglo de partculas durante


la sinterizacin. (a) t = 0, etapa inicial. Sin sinterizacin. (b) Sinterizacin a un tiempo medio.(c)Etapa final

Todos estos modelos dan una buena aproximacin


a lo que ocurre durante el sinterizado de partculas
de geometra esfrica, lo cual puede ser aplicado a la
sinterizacin de partculas obtenidas por atomizacin,
como es el caso del polvo de la aleacin 6061. Aparte
de todos los modelos presentados, se puede concluir
que durante este proceso la difusin atmica juega un
papel importante, la cual contribuye al crecimiento de
granos y al redondeo de los poros haciendo que la
porosidad neta disminuya.

La compactacin fue llevada a cabo sobre polvos


compuestos de la aleacin AA6061 y con fracciones
volumtricas de 2,5; 5; 7,5; 10 y 12,5 de B4C. El proceso de compactacin en fro se realiz empleando la
tcnica de la bolsa hmeda ya descrito anteriormente,
en una prensa Mega KSC-15A de 15 Tn. (figura 7).
Todas las muestras fueron compactadas a una carga
de 12 Tn, para as lograr una presin isosttica de 250
MPa, aproximadamente.

Aplicacin en la obtencin de un
material pulvimetalrgico

Para obtener los mejores resultados es conveniente llevar a cabo la sinterizacin bajo atmsfera inerte
y a temperaturas entre el 60 y el 90% del punto de
fusin del constituyente con menor punto de fusin
[1], a menos que se desee obtener una fase lquida en
donde el sinterizado se realiza por encima del punto
de fusin del constituyente respectivo. Igualmente es
importante llevar el control sobre la rampa de calentamiento y el tiempo de sinterizado. El tipo de horno
utilizado tambin es un aspecto a tomar en cuenta.
En el presente trabajo se han realizado experimentos
con hornos elctricos, tales como el horno de concha Programat P95 de Ivoclar con atmsfera al vacio
y el horno tubular Eurotherm con regulador digital

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Figura 7. Prensa Mega KSC-15A de 15 Tn

Para obtener compactos de 60 - 120 mm de largo


y entre 6 y 7 mm de dimetro, fue calculada la masa
en polvo necesaria para el llenado de este volumen en
mangueras de ltex de 7 mm de dimetro interno y
con un espesor de pared de 1,5 mm. El sellado de estas mangueras se realiza mediante bridas para evitar
la filtracin del fluido.
A continuacin, en la secuencia de imgenes de las
figuras 8 a 11, se describe grficamente el proceso de
compactacin en fro.

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Aunque durante las pruebas de prensado isosttico


en fro se presentaron algunos problemas de infiltracin del fluido, as como fractura de algunas muestras
obtenidas, estos fueron corregidos debidamente.

Sinterizacin de Muestras Obtenidas


por PIF

Figura 8. Llenado de la bolsa con el polvo a compactar

Una vez obtenidos los compactos por prensado


isosttico en fro y medidas sus respectivas densidades, se procedi a sinterizarlos bajo las siguientes
condiciones:
Tabla I. Condiciones de sinterizado

Figura 9. (a) Introduccin del cesto con la bolsa y (b) llenado de la


vasija con el fluido presurizante (mezcla de aceite ligero con agua
destilada o taladrina)

Figura 10. (a) Aplicacin de la carga (b) a una carga de 12 Tn,


(Presin equivalente a 250 Mpa).

Figura 11. (a) Corte de la bolsa y (b) obtencin del compacto

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Temperatura
Sinter (C)

Atmsfera

Rampa (C/
min)

Tiempo Sinter
(min)

530

Aire

30

30

585

Vaco

30

30

615

Vaco

30

30

625

N 2 5%H 2

10

30

650

Vaco

30

30

Un lote de muestras fue sinterizado en el horno tubular Eurotherm. El otro lote fue sinterizado en un
horno Programat P95 Ivoclar. En vista de que estos
hornos presentan inercias que conllevan a un aumento de la temperatura luego de llegar a la temperatura
de residencia y que estos picos de temperatura pueden ser perjudiciales para el material, se procedi a
la calibracin y puesta a puntos de los mismos, antes
de iniciar el proceso de sinterizado de las muestras.
Las pruebas realizadas permitieron establecer los siguientes parmetros para un adecuado sinterizado en
el horno tubular:
Rampa Inicial: 5 C/min. Es mantenida hasta alcanzar el 80% de la temperatura de sinterizado
establecida.
Temperatura de Inicio del programa: 45 C. Se
debe precalentar el horno hasta que esta temperatura
sea constante.
Segunda rampa: 0,5 C/min. Se inicia 15 min luego de haber alcanzado el 80% de la temperatura de
sinterizado. Este tiempo parece suficiente como para
estabilizar las condiciones del horno.
Temperatura final: Es la temperatura de sinterizacin establecida. El tiempo de sinterizacin depender del material a ser sinterizado.
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La evaluacin del proceso de prensado-sinterizado


se llev a cabo mediante la medida de densidades y
durezas de los materiales obtenidos. Estas caracte-

rsticas fsicas-mecnicas permiten establecer cun


efectivo es este proceso para producir un material
denso y con propiedades adecuadas para su uso final.

IV. BIBLIOGRAFA CONSULTADA


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