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Clculo de resultados
Calcular el porcentaje de nquel en la muestra39.
Comprender la necesidad de calibrar el material volumtrico para alcanzar buenos resultados, con buena precisin y exactitud a partir de
las lecturas obtenidas con estos instrumentos.
Comentario
Antes de comenzar la calibracin, asegurarse de que las buretas, las pipetas
y los matraces volumtricos a calibrar estn limpios, comprobando su comportamiento en el vertido, y que la llave de la bureta se mueva suave y hermticamente y sin dejar gotas adheridas a la pared. Si ste es el caso, se
limpia la bureta con agua y un jabn suave o se le deja sumergida con una
solucin limpiadora como se indica en las recomendaciones de trabajo de
laboratorio. Despus llenar la bureta con agua destilada a la temperatura
ambiente. Medir la temperatura en un termmetro suspendido cerca de la
bureta.
Procedimiento
Calibracin de las buretas
Pesar un matraz limpio de 50 mL provisto de un tapn de goma (no debe
tocarse el matraz con los dedos, a fin de no modificar su masa con residuos
de la huellas digitales); puede ser un matraz volumtrico de 50 mL. No es
preciso que el cuello del matraz est seco por dentro.
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Despus de utilizada, la placa filtrante se limpia disolviendo el precipitado en cidos clorhdrico y ntrico
concentrados y lavando bien con agua.
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Todas las pesadas realizadas en este mtodo deben ser aproximadas solamente en 10 mg. Pesar el matraz vaco. Ajusfar el fondo del menisco en la bureta en una posicin un poco debajo del trazo de cero; anotar la lectura hasta
que el menisco alcance los alrededores de trazo correspondiente a 10,0 mL.
No es preciso ajustarse exactamente a este trazo, pero debe leerse con exactitud (0,01 mL) la posicin del nivel del lquido, anotndose en seguida. Pesar el
matraz tapado con su contenido.
Sin vaciar el matraz, agregar ms agua de la bureta hasta que el menisco se
encuentre en las proximidades del trazo correspondiente a 20,0 mL. Anotar la
lectura exacta de la bureta y el peso exacto del matraz. Continuar de la misma
forma empleando intervalos de la bureta aproximadamente de 10 mL. En el
ltimo intervalo debe cuidarse de no sobrepasar el trazo correspondiente a 50
mL. Debe observarse la temperatura despus de cada evacuacin de 10 mL, de
forma que en la calibracin puede tenerse en cuenta cualquier cambio importante de temperatura. Gravar en la bureta un nmero que sirva para identificarla sin lugar a dudas. Si es necesario, sealar la bureta con un rotulador de vidrio
o pegando una etiqueta. Calibrar la segunda bureta de la misma forma.
INTERVALO
LECTURA,
mL
DIFERENCIA EN
LAS LECTURAS
PESO DEL
MATRAZ,
DIFERENCIA EN
PESO
VOLUMEN
VERTIDO,
mL
CORREC- CORRECCIN,
CIN TOTAL
mL
mL
Inicial
0,05
0-10
10,07
10,02
41,23
9,98
10,03
+ 0,01
+ 0,01
10-20
20,04
9,97
51,18
9,95
10,00
+ 0,03
+ 0,04
31,25
20-30
30-40
40-50
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residual de la punta de la pipeta. Con el peso del agua y la fraccin apropiada del nmero que corresponda de la Tabla 2.2 puede calcularse la capacidad de la pipeta hasta el enrase.
del volumen nominal. Para los matraces volumtricos de otras capacidades, se utilizan las correspondientes partes proporcionales de los valores
tabulados.
Suponga, por ejemplo, que un matraz de un litro contiene 994,48 g de
agua a 28 C cuando est lleno hasta el enrase; su volumen es 994,58*1,004
82 = 999,37 mL. Si se trata de un matraz de 500 mL, lleno de agua hasta el
enrase, el volumen es 498,21*1,004 82 = 500,61 mL.
Debe insistirse en que este mtodo es un ensayo de la calibracin
del fabricante. Si aparece algn error importante, deber utilizarse en
todos los clculos el volumen correcto en lugar del nominal, y esta correccin debe aplicarse tambin al tomar partes alcuotas por pipeteo.
Lo mejor, por tanto, es calibrar el valor nominal a la temperatura de
trabajo.