NORMA TCNICA

COLOMBIANA

NTC-ISO
6768
1995-11-29

GESTIN AMBIENTAL. AIRE AMBIENTE.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN
MSICA DE DIXIDO DE NITRGENO. MTODO
MODIFICADO DE GRIESS-SALTZMAN

E:

ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. AMBIENT AIR.

DETERMINATION OF THE MASS CONCENTRATION OF
NITROGEN DIOXIDE. MODIFIED GRIESS-SALTZMAN
METHOD

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica a la ISO 6768

DESCRIPTORES:

aire; anlisis qumico; mtodo de

ensayo; dixido de nitrgeno; medio
ambiente.

I.C.S.: 13.040.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
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Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC-ISO 6768 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1995-11-29.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 000015 Gestin ambiental. Aire.

ACEGRASAS
ACIPET
AMBIENCOL INGENIEROS
CARVAJAL S.A.
ECOCARBN
ECOPETROL ICP
EMPRESA DE ENERGA DE BOGOT
HOLASA S.A.

INEXTRA S.A.
INGENIERA DE AGUAS Y DESECHOS
INSTITUTO NACIONAL DE VAS
INTERCONEXIN ELCTRICA S.A.
LEVAPAN S.A.
PROPAL S.A.
PROQUINAL

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ALPINA S.A.
COLINAGRO S.A.
FEDEMETAL

INGEOMINAS
SECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE
SIDERRGICA
DE
BOYAC

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC-ISO 6768

GESTIN AMBIENTAL. AIRE AMBIENTE.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN
MSICA DE DIXIDO DE NITRGENO.
MTODO MODIFICADO DE GRIESS-SALTZMAN

1.

OBJETO

Esta norma especifica un mtodo modificado de Griess-Saltzman para la determinacin de la

concentracin msica del dixido de nitrgeno presente en el aire ambiente.

2.

CAMPO DE APLICACIN

Este mtodo se aplica a la determinacin de la concentracin msica de dixido de nitrgeno

presente en el aire ambiente y aire confinado, dentro del intervalo de 0,010 mg/m3 hasta
aproximadamente 20 mg/m3. Los tiempos de muestreo pueden variar entre 10 min y 2 h.
Debido a la limitada estabilidad temporal de la solucin de muestra, el intervalo de tiempo entre
la terminacin del muestreo y el comienzo de las mediciones que se van a realizar con la
solucin muestra deber ser mximo de 8 h.
Las sustancias presentes en la masa de aire bajo investigacin y, por lo tanto, la muestra
de aire, que tienen efecto conocido sobre la lectura de los instrumentos, se presentan en el
numeral 8.5. La informacin sobre las caractersticas de funcionamiento se dan en el
numeral 9.2.
Este mtodo no es adecuado para zonas de respiracin de personal.
3.

REFERENCIA

ISO 6349, Gas Analysis. Preparation of Calibration Gas Mixtures. Permeation Method.
4.

PRINCIPIO

Absorcin del dixido de nitrgeno presente en la muestra de aire, mediante el paso a travs
de un reactivo formador de colorante azico, que da como resultado la formacin de color
rosado a los 15 min.

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NTC-ISO 6768

Determinacin de la absorbancia de la solucin de muestra a una longitud de onda entre

540 nm y 550 nm, utilizando un espectrofotmetro (o colormetro) apropiado, y evaluacin de la
concentracin msica del dixido de nitrgeno por medio de una grfica de calibracin preparada,
utilizando mezclas de gas de calibracin obtenidas siguiendo la tcnica de penetracin.
De acuerdo con el equipo disponible en el laboratorio, en algunos casos puede ser conveniente
utilizar soluciones de nitrito de sodio para los ensayos de rutina. Sin embargo, este
procedimiento slo se deber utilizar despus de una calibracin apropiada mediante el uso de
un dispositivo de penetracin.

5.

REACTIVOS

Durante el anlisis se debern utilizar solamente reactivos de grado analtico reconocido y

solamente agua libre de nitrito (vase el numeral 5.1).
5.1

AGUA LIBRE DE NITRITO

El agua destilada o desionizada que se consigue puede contener nitrito como impureza y, en
consecuencia, producir un color rosado distintivo en las soluciones especificadas en los
numerales 5.3, 5.4.3 y 8.3.1, cuando se usa para preparar estas soluciones. Por lo tanto se
debe redestilar, si es necesario, en un destilador de vidrio, despus de aadir un cristal de
permanganato de potasio (KMnO4) y uno de hidrxido de bario [Ba(OH)2] y se verifica
nuevamente.
5.2

N-(1-NAFTIL)-DIHIDROCLORURO-ETILENDIAMINA (NEDA), 0,9 g/l DE SOLUCIN

DE PARTIDA

Se disuelven 0,45 g de N-(1-naftil)-dihidrocloruro-etilendiamida [C10H7NH(CH2)2NH2 2HCl] en

500 ml de agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1).
La solucin permanece estable durante un mes, si se almacena en una botella de vidrio de
color mbar bien tapada, si se mantiene refrigerada.
Nota 1. Tambin es posible almacenar pequeas cantidades pesadas del reactivo slido.

5.3

SOLUCIN DE ABSORCIN

Se disuelven 4,0 g de p-aminobencenosulfonamida (sulfanilamida, NH2C6H4SO2NH2), 10,0 g de

cido tartrico [HOOC(CHOH)2 COOH], y 100 mg de etilendiaminatetraacetato disdico
dihidratado [(HOOCCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2 2H2O] en aproximadamente 100 ml de agua
caliente libre de nitritos (vase el numeral 5.1), en un matraz volumtrico con un aforo en 1 000 ml.
Se enfra la solucin a temperatura ambiente, se agregan 100 ml de solucin de N-(1-naftil)dihidrocloruro-etilendiamina (vase el numeral 5.2) y 10,0 ml de acetona (CH3COCH3), se
mezcla y se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1).
Se almacena la solucin de absorcin a una temperatura inferior a 25 C. Esta solucin permanece
estable durante un mes, si se almacena en la oscuridad en una botella tapada hermticamente.

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5.4

NTC-ISO 6768

MEZCLAS DE GAS DE CALIBRACIN

Las mezclas de gas y gas cero de mnimo cuatro niveles diferentes de concentracin de
dixido de nitrgeno, que cubren el intervalo de trabajo deseado, se preparan inmediatamente
antes de su uso siguiendo las tcnicas de penetracin especificadas en la norma ISO 6349.
5.5

REACTIVOS PARA LA PREPARACIN DE LA GRFICA DEL ENSAYO DE RUTINA

5.5.1 Nitrito, solucin de 250 mg/l

Se disuelven 375 mg de nitrito de sodio (NaNO2) y 0,2 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua
libre de nitritos (vase el numeral 5.1) en un matraz volumtrico con un aforo de 1 000 ml. Se
completa hasta la marca con agua libre de nitritos y se mezcla bien.
La solucin permanece estable al menos por un mes, si se almacena en una botella tapada
hermticamente.
1 ml de esta solucin contiene 2,5 g de NO2.
5.5.2 Nitrito, solucin de 2,5 mg/l
Se transfieren 10,0 ml de solucin de nitrito (vase el numeral 5.5.1) a un matraz volumtrico
con un aforo de 1 000 ml. Se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el
numeral 5.1) y se mezcla bien.
Esta solucin se prepara inmediatamente antes de su uso.
1 ml de esta solucin contiene 2,5 g de NO2.
5.5.3 Solucin para el ensayo de color
Se disuelven 4,0 g de p-aminobencenosulfonamida (sulfanilamida), 10,0 g de cido tartrico y
100 mg de etilendiaminatetraacetato dihidratado, en 400 ml de agua caliente libre de nitritos
(vase el numeral 5.1) en un matraz volumtrico con aforo en 500 ml. Se enfra la solucin a
temperatura ambiente y se disuelven en ella 90 mg de N-(1-naftilo) etilendiamina dihidrocioruro. Se
agregan 10,0 ml de acetona, se mezcla y se completa hasta la marca con agua libre de nitritos.
La solucin se debe almacenar a una temperatura inferior a 25 C. Esta solucin es estable si
se almacena en la oscuridad en una botella cerrada hermticamente.

6.

APARATOS

Los aparatos de laboratorio ms comunes y adicionalmente los siguientes:

6.1

EQUIPO DE MUESTREO

Tal como se especifica en los numerales 6.1.1 a 6.1.7.

6.1.1 Sonda de muestreo
Fabricada en vidrio de borosilicato, acero inoxidable o politetrafluoroetileno, de 6 mm de
dimetro interno aproximadamente, lo ms corta posible, pero en ningn caso mayor de 2 m,
equipada con una entrada de aire hacia abajo.
3

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NTC-ISO 6768

Si no es posible utilizar estos conductos de muestreo cortos, se deber usar un tubo de

muestreo auxiliar que consta de un ducto de muestreo de 50 mm de dimetro interno
aproximadamente, equipado con una junta para sujetarla al tren de muestreo y una bomba que
extrae aire a una tasa de flujo volumtrico de aproximadamente 2 m3/h (vase la Figura 2).
6.1.2 Filtro de algodn crudo
Tubo de vidrio de borosilicato con 15 mm de dimetro interno mnimo, 80 mm de longitud,
relleno holgadamente con algodn crudo blanqueado, sin brillo ptico. Slo deber ser un
componente del tren de muestreo si se considera necesario retirar el ozono del aire antes de
que ste entre al burbujeador poroso (vase tambin el numeral 8.5).
6.1.3 Equipo de absorcin
Burbujeadores completos de vidrio de borosilicato equipados con un vidrio cuyas porosidades
deben ser lo suficientemente finas para permitir un factor de eficiencia de absorcin mnima de
0,95 sin una gran cada de presin en uso. Son adecuados los vidrios porosos cuyo dimetro
de poro est entre 40 m y 60 m. El factor de ensayo, como se define en el numeral 8.1.1, no
debe ser inferior a 0,9. En la Figura 1 se presentan tres ejemplos de burbujeadores que se
consideran satisfactorios.
La eficiencia de la retencin y de la absorcin de cada burbujeador poroso se debe ensayar al
menos una vez al ao por medio de mezclas de gas de calibracin preparadas siguiendo la
tcnica de penetracin especificada en la norma ISO 6349.
Los vidrios porosos de colores se debern limpiar con una mezcla de solucin de dicromato de
potasio y cido sulfrico concentrado u otros agentes limpiadores apropiados. Cuando se utiliza
una mezcla de cido sulfrico-dicromato de potasio, se deber tener cuidado de enjuagar los
vidrios porosos muy bien con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1).

ADVERTENCIA

Se debe evitar el contacto fsico con el dicromato y los reactivos que

contienen dicromato, en particular con la mezcla dicromato de potasio-cido
sulfrico.

6.1.4 Colector
Matraz cnico con capacidad de 100 ml, lleno con lana de vidrio.
6.1.5 Filtro de membrana
6.1.6 Bomba de muestreo y sistema de control con capacidad para tomar aire a una tasa de
flujo volumtrico de aproximadamente 0,4 l/min durante el perodo de muestreo.
6.1.7 Dispositivo para medicin de aire
Se utiliza un medidor de ensayo hmedo, un medidor de flujo de vidrio de rea variable,
calibrado, o un orificio crtico calibrado. En todos los casos, la tasa de flujo volumtrico de aire
de aproximadamente 0,4 l/min debe estar en 5 %.
Un medidor de ensayo hmedo o un medidor de burbujas de jabn son apropiados para el
ensayo de calibracin del medidor de flujo de rea variable o el orificio crtico.
4

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a) Burbujeador poroso tipo A

NTC-ISO 6768

b) Burbujeador poroso tipo B

c) Burbujeador poroso tipo C

Figura 1. Ejemplos de equipos de absorcin adecuados para el muestreo de bixido de nitrgeno

(Los extremos de los tubos de vidrio de estos equipos pueden tener diferentes diseos:
juntas esmeriladas esfricas, juntas esmeriladas cnicas o cnicas en serie)
a)
Filtro de
algodn crudo
(opcional)
Entrada
de aire

Burbujeador
poroso

Colector

Bomba de
muestreo

Medidor de
ensayo hmedo

Burbujeador
poroso

Filtro de
membrana

Orificio
crtico

Bomba de
muestreo

b)
Filtro de
algodn crudo
(opcional)
Entrada
de aire

c)

Entrada
de aire

Medidor de
ensayo hmedo
(opcional)

Tubo de
muestreo auxiliar
Filtro de
algodn crudo
(opcional)

Bomba

Tren de
muestreo
Burbujeador
poroso

Colector

Bomba de
muestreo

Medidor de
ensayo hmedo

Figura 2. Ejemplos de los trenes de muestreo con capacidad para determinar la concentracin msica del
dixido de nitrgeno en el aire ambiente

6.2

ESPECTROFOTMETRO (O COLORMETRO)

Debe tener capacidad para determinar absorbancia a una longitud de onda que se encuentra
entre 540 nm y 550 nm y para tomar celdas pticas para mediciones espectrofotomtricas de
lquidos, como se especifica en el numeral 6.3.
5

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6.3

NTC-ISO 6768

CELDAS PTICAS

Deben ser del mismo material, tamao y grosor, en parejas, con una longitud de trayectoria
ptica de 1,0 cm a 5,0 cm.
6.4

PIPETAS AFORADAS

Deben tener capacidades de 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml.

7.

MUESTREO

Se ensambla un tren de muestreo de acuerdo con los ejemplos presentados en la Figura 2 y

con cualquier requisito especial para la masa de aire que se investiga. Se utilizan juntas de
vidrio esmerilado, aguas arriba del burbujeador poroso o vidrio tope a tope, con conexiones de
politetrafluoroetileno o cloruro de polivinilo.
Se transfiere, por medio de una pipeta (vase el numeral 6.4), un volumen adecuado de la solucin
de absorcin (vase el numeral 5.3) al burbujeador poroso seco (vase el numeral 6.1.3): 10 ml
para burbujeadores porosos del Tipo A, 20 ml para los del tipo B y 50 ml para los del Tipo C. Se
conecta el burbujeador poroso al tren de muestreo.
Se registra la lectura del medidor de ensayo hmedo (vase el numeral 6.1.7) y la hora de
arranque de la bomba de muestreo (vase el numeral 6.1.6). Se ajusta el regulador del flujo de
volumen de aire para dar una tasa de flujo de volumen de aire de aproximadamente 0,4 l/min.
El perodo de muestreo es de 10 min a 2 h, segn se requiera. Durante el muestreo se debe
proteger de la luz la solucin de absorcin.
Al finalizar el perodo de muestreo se apaga la bomba de muestreo y se registra la lectura del
medidor de ensayo hmedo y la hora. Se retira el burbujeador poroso del tren de muestreo y se
mezcla el volumen de la solucin de muestra del exterior del vidrio poroso con la pequea
cantidad de la solucin muestra del interior del vidrio poroso. Esta mezcla se lleva a cabo
succionando una porcin suficiente a travs del vidrio poroso y luego liberndola. Esto se repite
varias veces.
Se tapona cuidadosamente el burbujeador poroso y se protege de la luz la solucin de
muestra. Se deja reposar la muestra durante 15 min.
Nota 2. Generalmente, la influencia de la evaporacin se puede ignorar durante perodos de muestreo cortos. Sin
embargo, en un perodo de muestreo extendido, con un volumen pequeo de solucin de absorcin y condiciones
de aire seco, se deber tener en cuenta la influencia de la evaporacin.

8.

PROCEDIMIENTO

8.1

ENSAYO DE LOS BURBUJEADORES POROSOS

8.1.1 Ensayo de eficiencia de la retencin y eficiencia de la absorcin

De acuerdo con los ejemplos presentados en la Figura 2, se ensambla un tren de muestreo en
el que se conectan dos burbujeadores porosos en serie, y cada uno de ellos contiene el
volumen apropiado de solucin de absorcin, como se especifica en el numeral 7.
6

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NTC-ISO 6768

Se conecta el tubo de entrada del tren de muestreo con la salida de un dispositivo de

penetracin (vase la Figura 3) con capacidad de producir mezclas de gas (vase el numeral
5.4) a una tasa de flujo volumtrico mayor que la que se espera est presente en el rea de
entrada del tren de muestreo. Se prepara una mezcla de gas con una concentracin msica de
dixido de nitrgeno de aproximadamente 1 mg/m3. Se deben evitar concentraciones msicas
de dixido de nitrgeno mayores de 2 mg/m3, ya que por encima de este nivel de concentracin
msica el factor de ensayo fT (vase el numeral 9.1.2) puede ser hasta un 10 % menor,
dependiendo de la concentracin msica.
Se escoge un perodo de muestreo que da como resultado la absorcin de una masa de dixido de
nitrgeno de aproximadamente 0,5 g por 1 ml de la solucin de absorcin expuesta en el primer
burbujeador poroso, y se lleva a cabo el muestreo como se especifica en el numeral 7.
Se calcula la eficiencia de la absorcin dividiendo la absorbancia de la solucin de muestra del
primer burbujeador poroso, por la suma de las absorbancias de la solucin de muestra en el
primero y segundo burbujeador poroso.
Se calcula el factor de ensayo, fT, dividiendo el equivalente de nitrito de la cantidad de dixido
de nitrgeno absorbida en la solucin de absorcin expuesta en el primer burbujeador poroso,
por la cantidad de dixido de nitrgeno presente en el volumen de la mezcla de gas de
calibracin que ha pasado a travs del tren de muestreo.
La eficiencia de la absorcin debe ser de mnimo 0,95 y el factor de ensayo, fT, al menos de
0,9. No se deben utilizar burbujeadores porosos que incumplan con estos requisitos.

Tubo de entrada
del gas de
dilucin

Purificacin
del gas de
dilucin

Control de
tasa de flujo
volumtrico
del gas de
dilucin

Celda de
penetracin
y termostato

Humectacin
(opcional)

Cmara de
mezcla

Tubo de salida
de la mezcla
de gas

Representacin esquemtica del sistema de penetracin

Contina...
Figura 3. Celda de penetracin y dispositivo de penetracin

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NTC-ISO 6768

3
7
4
6

Celda de penetracin con membrana en forma de tubo

1
2
3
4.
5.
6.
7.

Tubo de entrada del gas de dilucin

Tubo de salida de la mezcla de ensayo
Membrana de penetracin
Diafragma metlico
Seccin transversal de penetracin
Recipiente de almacenamiento
Componente trazador
7

4
5
1

Celda de penetracin
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Recipiente de almacenamiento
Resesor del componente trazador
Tubo interno de acople
Dimetro interior. (Por ejemplo: seccin transversal de penetracin)
Membrana de penetracin
Cabeza de entrada y salida con conexiones en vidrio
Tubo de entrada del gas de dilucin
Tubo de salida de la mezcla de ensayo
Contina...
Figura 3. Celda de penetracin y dispositivo de penetracin

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NTC-ISO 6768

5
2
1

Celda de penetracin con tapa de polmero

1.
2.
3.
4.
5.

Membrana de penetracin
Tubo de entrada para almacenamiento de gas con llave de paso
Membrana de penetracin
Dimetro interior (seccin transversal de penetracin)
Tapa con tubo de entrada para gas de dilucin y tubo de salida para mezcla de ensayo

1.
2.
3.

Membrana de penetracin (tapa)

Recipiente de almacenamiento (antes de que su uso rompa la punta de la ampolla)
Reserva de gas licuado
Figura 3. (Final)

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8.1.2

NTC-ISO 6768

Ensayo de porosidad de los vidrios porosos

La porosidad de los vidrios porosos se puede ver afectada por su limpieza repetida. Por lo
tanto, los vidrios porosos se deben revisar si se considera que se ha podido presentar un
cambio de este tipo.
La porosidad de los vidrios porosos se puede medir por un mtodo de tensin superficial adecuado.
Nota 3. Las personas con experiencia y entrenamiento pueden juzgar la utilidad de un vidrio poroso observando la
distribucin de gas obtenida en un lquido.

8.2

CALIBRACIN

8.2.1 Preparacin de un conjunto de soluciones de calibracin

Se ensambla el tren de muestreo de la misma manera que para el muestreo, y se coloca en el
burbujeador poroso el volumen apropiado de solucin de absorcin, como se especific en el
numeral 7.
Se conecta el tubo de entrada del tren de muestreo con la salida de un dispositivo de penetracin
(vase la Figura 3) con capacidad de produccin de mezclas de gas (vase el numeral 5.4) a una
tasa de flujo volumtrico mayor que la que se espera en el rea de entrada del tren de muestreo.
Se prepara una mezcla de gas de acuerdo con los requisitos presentados en el numeral 5.4 y se
lleva a cabo un procedimiento similar al especificado en el numeral 7, para un intervalo de tiempo
aproximadamente igual al que se va a emplear en el muestreo. Se procede en igual forma para
cada uno de los niveles de concentracin msica de dixido de nitrgeno seleccionados.
Despus de apagar la bomba de muestreo, se dejan reposar las respectivas soluciones
durante 15 min.
8.2.2 Solucin gas cero
Se prepara una solucin de referencia cero a partir del gas cero (vase el numeral 5.4). Esta
preparacin se lleva a cabo de acuerdo con el numeral 8.2.1.
8.2.3 Mediciones espectrofotomtricas
Se ensaya el espectrofotmetro o el colormetro (vase el numeral 6.2), de acuerdo con las
instrucciones del fabricante. Despus de la estabilizacin, se ajusta la longitud de onda a un
valor fijo en el intervalo de 540 nm a 550 nm.
Se transfiere una porcin adecuada de cada una de las cuatro o ms soluciones de calibracin
(vase el numeral 8.2.1) a las celdas pticas (vase el numeral 6.3) y se lee la absorbancia de
cada una contra una celda ptica que contiene una porcin suficiente de la solucin de gas
cero (vase el numeral 8.2.2).
8.2.4 Trazado de una grfica de calibracin
Se prepara una grfica de calibracin trazando la absorbancia A, de cada solucin de calibracin
con respecto a la absorbancia de la solucin del gas cero (vase el numeral 8.2.2), contra la
masa de dixido de nitrgeno contenida en el volumen de la mezcla de gas de calibracin que
pas a travs del tren de muestreo, dividido por el volumen de la solucin de absorcin colocada
en el burbujeador poroso, QB (vase la Figura 4).
10

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 6768

La pendiente de la parte recta de la grfica de calibracin se da por la ecuacin:

A
=
QB

1
fG

La inversa de la pendiente se toma como el factor de calibracin fG.

1,2

Pendiente

1,0

Absorbancia

A
QB

0,8

1
fG

0,6

0,4

0,2
QB
0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

Q (NO2 ) g/ml

Figura 4. Grfico tpico de calibracin

8.3

GRFICA DEL ENSAYO DE RUTINA

8.3.1 Preparacin de un conjunto de soluciones de calibracin

Se prepara un conjunto de soluciones de calibracin con concentraciones msicas de iones
nitrito de 0,25 g/ml; 0,5 g/ml; 0,75 g/ml y 1,0 g/ml, tomando con la pipeta 5 ml, 10 ml, 15 ml
y 20 ml, respectivamente, de la solucin de nitrito (vase el numeral 5.5.2) en una serie de
matraces volumtricos con un aforo de 50 ml; se aaden 25 ml de la solucin de ensayo de
color (vase el numeral 5.5.3), se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el
numeral 5.1) y se mezcla.
Se dejan reposar las soluciones durante 15 min.
8.3.2 Solucin de gas cero
Se transfieren, por medio de una pipeta (vase el numeral 6.4), 25 ml de la solucin de ensayo
de color (vase el numeral 5.5.3) en un matraz volumtrico con un aforo en 50 ml. Se completa
hasta la marca con agua libre de nitrito y se mezcla bien.
Se deja reposar la solucin durante 15 min.
11

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NTC-ISO 6768

8.3.3 Mediciones espectrofotomtricas

Se ensaya el espectrofotmetro o el colormetro (vase el numeral 6.2) de acuerdo con las
instrucciones del fabricante. Despus de la estabilizacin se lleva a cabo cualquier regulacin
necesaria y se ajusta la longitud de onda a un valor fijo en el intervalo de 540 nm a 550 nm.
Se transfiere una porcin adecuada de cada una de las cuatro soluciones de calibracin (vase
el numeral 8.3.1) a las celdas pticas (vase el numeral 6.3) y se lee la absorbancia de cada
una contra una celda ptica que contiene una porcin suficiente de la solucin de gas cero
(vase el numeral 8.3.2).
8.3.4 Trazado de la grfica del ensayo de rutina
Se prepara una grfica del ensayo de rutina trazando la absorbancia A' de cada solucin de
calibracin (vase el numeral 8.3.1) con respecto a la absorbancia de la solucin gas cero
(vase el numeral 8.3.2) contra la concentracin msica de iones nitrito, QL, en la
correspondiente solucin (vase la Figura 5).
Obsrvese que la pendiente de la lnea recta, que se define por la ecuacin:
A'
=
Q L

1
fL

debe ser (0,992 0,030) ml/g. Si no lo es, se deben ensayar todos los reactivos.

1,0

Pendiente
0,8

Absorbancia

A'
QL

1
fL

0,6
A'
0,4

QL

0,2

0,2

0,4

0,6

0,8

Q (NO2- ) g/ml

Figura 5. Grfico tpico de una puerta de rutina

12

1,0

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8.4

NTC-ISO 6768

DETERMINACIN

La medicin de la absorbancia de la solucin de muestra se debe llevar a cabo en el menor

tiempo posible, es decir, con un retraso mximo de 8 h.
Se transfiere una porcin adecuada de la solucin de muestra a una celda ptica y se mide su
absorbancia como se especifica en los numerales 8.2.3 y 8.3.3, pero usando una celda ptica
adaptada que contiene una porcin suficiente de la solucin de absorcin (vase el numeral
5.3) como referencia. Se evala la masa de dixido de nitrgeno contenida en la muestra de
aire, dividida por el volumen de la solucin de muestra por referencia a la grfica de calibracin
(vase el numeral 8.2.4) o a la concentracin msica de iones nitrito en la solucin de muestra,
por referencia a la grfica del ensayo de rutina (vase el numeral 8.3.4).
Notas:
4)

Cuando se necesita alta sensibilidad, se utilizan celdas con una longitud de trayectoria ptica considerable,
que est dentro del intervalo especificado en el numeral 6.3.

5)

Tambin es posible utilizar una celda ptica adaptada que contiene agua destilada o aire como referencia;
la absorbancia de la solucin de absorcin (vase el numeral 5.3) se deduce entonces de la absorbancia de
la solucin de muestra.

8.5

INTERFERENCIAS

Las concentraciones msicas de los compuestos de monxido de nitrgeno, dixido de azufre,

sulfuro de hidrgeno, cloro, cloruro de hidrgeno y flor, generalmente presentes en el aire
ambiente, no tienen efecto sobre la determinacin de la concentracin msica del dixido de
nitrgeno.
El ozono interfiere levemente con la determinacin al aumentar la lectura del instrumento si su
concentracin msica en la muestra de aire es de ms de 0,25 mg/m3. Este efecto de interferencia
se puede evitar mediante el uso de un filtro de algodn crudo (vase el numeral 6.1.2).
Los peroxiacilnitratos (PAN) pueden dar una respuesta de aproximadamente 15 % a 35 % de
una concentracin equimolar de dixido de nitrgeno. Sin embargo, en el aire ambiente, las
concentraciones msicas de los peroxiaciInitratos usualmente son demasiado bajas como para
ocasionar algn error significativo.
Los cidos ntrico y nitroso que pueden estar presentes en la muestra de aire, producen un
color rosado en una solucin de absorcin como el dixido de nitrgeno.
9.

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

9.1

CLCULOS

9.1.1 Referencia a la grfica de calibracin

9.1.1.1 Absorbancia en la parte lineal del grfico de calibracin. Si la absorbancia est en la
parte lineal de la grfica de calibracin, la concentracin msica de dixido de nitrgeno,
Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico, en la muestra de aire, se obtiene por la
ecuacin:

13

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 6768

Q (NO2 ) = fG x

As Aa
V
x 1
b
V2

Donde:
fG

es el factor de calibracin, expresado en microgramos por milmetro, con relacin

a una celda ptica de 1 cm (vase el numeral 8.2.4);

As

es la absorbancia de la solucin de muestra;

Aa

es la absorbancia de la solucin de absorcin (vase la nota 2 del numeral 8.4);

es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas

adaptadas utilizadas;

V1

es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador

poroso;

V2

es el volumen, en metros cbicos, de la muestra de aire.

Si hay alguna razn para suponer que las propiedades del espectrofotmetro (o colormetro)
utilizado en la preparacin de la grfica de calibracin difieren significativamente de las del utilizado
para la determinacin de la absorbancia de la solucin de ensayo, entonces se utiliza un factor de
calibracin corregido, fG', expresado en microgramos por mililitro, dado por la ecuacin

f' G = fG x

f' L
fL

Donde:
fG

es el factor de calibracin, expresado en microgramos por mililitro (vase el

numeral 8.2.4);

f'L

es el recproco de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina evaluada por medio del espectrofotmetro (o
colormetro) usado en la determinacin de la absorbancia de la solucin de
muestra.

fL

es el recproco de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina evaluada por medio del espectrofotmetro (o
colormetro) utilizado en la preparacin de la grfica de calibracin.

9.1.1.2 Absorbancia en la parte no lineal de la grfica de calibracin. Si la absorbancia est en

la parte no lineal de la grfica de calibracin, la concentracin msica de dixido de nitrgeno,
Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico, en la muestra de aire, se obtiene por la
ecuacin:

14

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 6768

Q (NO2 ) =

1
V
x QB x 1
b
V2

Donde:
b

es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas

usadas y adaptadas;

QB

es la concentracin msica de dixido de nitrgeno, expresada en microgramos

por mililitro, con relacin a una celda ptica de 1 cm, en la solucin de muestra
leda del grfico de calibracin (vase la Figura 4);

V1

es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador

poroso;

V2

es el volumen, en metros cbicos, de la muestra de aire.

9.1.2 Referencia al grfico del ensayo de rutina

Si, por conveniencia, la concentracin msica de los iones nitrito en la solucin muestra se
evala por referencia a la grfica del ensayo de rutina, la concentracin msica del dixido de
nitrgeno, Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico en la muestra de aire, se da
por la ecuacin:
Q (NO2 ) =

1
A Aa
V
x fL x s
x 1
fT
b
V2

Donde:
fT

es el factor de ensayo (vase el numeral 8.1.1);

fL

es la inversa de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina, con relacin a una celda ptica de 1 cm;

As

es la absorbancia de la solucin de muestra;

Aa

es la absorbancia de la solucin de absorcin (vase la nota 2 del numeral 8.4);

es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas

adaptadas que se han utilizado;

V1

es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador

poroso;

V2

es el volumen, en metros cbicos, de la muestra de aire.

Nota 6. La concentracin msica de iones nitrito, Q(NO2), expresada en microgramos por mililitro, en la solucin de
muestra, se obtiene por la ecuacin:
Q (NO2 ) = f L x

15

As Aa
b

NORMA TCNICA COLOMBIANA

9.2

NTC-ISO 6768

CARACTERSTICAS DE FUNCIONAMIENTO

9.2.1 Lmite de deteccin inferior

Se puede esperar que el lmite de deteccin inferior del mtodo est en una concentracin
msica de dixido de nitrgeno de aproximadamente 10 g/m3.
9.2.2 Precisin
9.2.2.1 Repetibilidad. Se espera que la repetibilidad del mtodo est en el 10 %, a un nivel de
concentracin msica de dixido de nitrgeno de aproximadamente 100 g/m3.
10.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe incluir como mnimo la siguiente informacin:

a)

La identificacin completa de la muestra de aire;

b)

una referencia a esta norma;

c)

referencia a la norma ISO 6349;

d)

los resultados obtenidos;

e)

cualquier caracterstica inusual observada durante la determinacin;

f)

cualquier operacin no especificada en esta norma o en la norma a la que se

haga referencia.

16