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CALIBRACIN DE UN MATRAZ
VOLUMTRICO
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1
V20 = ( Mc Mb)
1 a
B
A a
Donde:
V20
Mc-Mb
A
a
B
( 1 (T A 20 ) )
(1)
En la mayora de los casos los instrumentos para pesar se calibran en masa convencional, por lo que Ma esta
dado en masa convencional, en este ejemplo no se consideran las correcciones para determinar la masa real
por ser despreciables para las incertidumbres que se tienen en estas condiciones.
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TA
II.
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Mc
calibracin de la balanza
repetibilidad
resolucin balanza
Mb
calibracin balanza
V20
repetibilidad
calculada en anexo B
A
B
calibracin T
resolucin T
TA
estabilidad de T
Tolerancia
Referencia del
fab/normas
a = f (P, t, H )
calculada segn [3]
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i
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
_
Mb =
1
Mbi
12
Mb (g)
174,95
174,95
174,95
174,95
174,96
174,96
174,96
174,96
174,96
174,95
174,96
174,96
174,956
u( Mb,R ) =
_
1
1 n
( xi x ) 2
n n 1 i =1
es decir,
u( Mb,R ) =
_
1
1 12
( Mb Mb ) 2 0,005 1 g
12 11 i =1
b) Resolucin de la balanza
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0,01 g
0,002 9 g
12
c) Calibracin de la balanza:
I
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
_
1
Mc = Mci
10
Mc (g)
673,64
673,65
673,63
673,66
673,65
673,68
673,66
673,68
673,68
673,68
673,661
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u( Mc,R ) =
_
1
1 10
( Mc Mc ) 2 0,019 g
10 9 i =1
e) Resolucin de la balanza
La resolucin de la balanza es 0,01 g; la incertidumbre estndar se calcula considerando
una distribucin de probabilidad uniforme para esta variable aleatoria:
u( M ,res ) =
0,01 g
0,002 9 g
12
f) Calibracin de la balanza:
El certificado de calibracin de la balanza indica una incertidumbre de 0,02 g con k = 2.
Incertidumbre estndar: u( M ,cal ) =
0,02 g
= 0,010 g
2
u( m ) =
0,016 g/cm 3
= 0,046 g/cm 3
12
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La norma ISO 4787 [5] y la informacin tcnica que proporciona el fabricante [6]
indican el mismo valor de 1,010-5 K-1 para el coeficiente de expansin cbica del vidrio
de borosilicato. Asumiendo una variacin del valor de 510-6, la incertidumbre
estndar relacionada con este coeficiente es:
u( ) =
0,00001
0,000 002 9 K 1
12
7. Temperatura.
u( T A ,res ) =
0,1 C
= 0,029 C
12
u( T A ,cal ) =
0,1 C
= 0,05 C
2
IV.
1,0 C
0,29 C
12
Combinacin
1
V20 = ( Mc Mb)
1 a
B
A a
(1 (TA 20 ))
(1)
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Mc =
Mb =
A =
a =
B =
673,661 g
174,956
0,998 265 g/cm3
0,000 956 g/cm3
8 g/cm3
TA =
Los coeficientes de sensibilidad se obtienen por derivacin parcial respecto a cada variable
de la ecuacin (1):
V 20
a
1
3
=
1
( 1 ( T A 20 )) = 1,002 582 cm / g
( Mb )
B
A a
c Mc =
a
V 20
1
3
=
1
( 1 ( T A 20 )) = 1,002 582 cm / g
B
( Mc ) A a
cA =
1
V20
= 501,342 cm6 / g
= ( Mc Mb ) 1 a (1 ( TA 20 ))
2
B
A
( A a )
a
V20
1
= ( Mc Mb ) (1 ( T A 20 ))
+ B
a
B ( A a ) B
1
= 438 ,8 cm 6 / g
2
( A a )
c =
V20
1
1 a ( 20 TA ) = 149 ,997 cm 3 K
= ( Mc Mb )
B
( A a )
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1
V20
(1 ( TA 20 ) a2 = 0 ,007 496 cm6 / g
= ( Mc Mb )
B
A a
B
7. Temperatura
a
1
( ) = 0 ,004 999 cm 3 / C
)
B
La contribucin de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente cuando se
multiplica la incertidumbre estndar con su coeficiente de sensibilidad: cxux, (ver tabla 1).
cT A =
V20
1
= ( Mc Mb )
T A
( A a
u c (V 20 ) =
ucV20 =
(c
2
( c x u x ) =
x
Mb
Donde:
uMasa b es la incertidumbre estndar de la masa del recipiente vaco, calculada en III.1
uMasa c es la incertidumbre estndar de la masa del recipiente lleno con agua, calculada en
III.2
uA
es la incertidumbre estndar de la densidad del agua calculada segn el anexo B
ua
es la incertidumbre estndar de la densidad del aire, calculada segn [3]
uB
es la incertidumbre estndar de la densidad de las pesas de la balanza, segn III.5
u
es la incertidumbre estndar del coeficiente de expansin cbica, calculada en III.6
uTA
es la incertidumbre estndar de la temperatura del agua, calculada en III.3
En la evaluacin de la incertidumbre estndar combinada del volumen del matraz, a la
temperatura de referencia de 20 C, se ha despreciado la contribucin por correlacin entre
la temperatura del agua y la densidad del agua. Tampoco se agrega la correlacin entre las
mediciones de masa del recipiente vaco y lleno, ya que aun cuando puede ser significativa
por s misma, da lugar a una contribucin despreciable a la incertidumbre del volumen.
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V. Grados de libertad
Los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes de incertidumbre se muestran en
la tabla 1.
El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de WelchSatterhwaite:
ef
uc4 ( V20 )
N u4 (V )
i 20
i =1
v
uV420
4
4
u4
u4
u4
uMb
u4
u4
u 4 uT
+ Mc + A + a + B + Mb + + A
vMb vMc vA va vB vMb v vT A
v ef = 98
Donde:
uc (V20) es la incertidumbre estndar combinada del mensurando V20, calculada en IV
(0,039 cm3)
ui (V20)
vi
son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i de V20, mostrados
en la tabla 1.
U = 0,078 cm3
donde t95,45 (vef) es el factor derivado de la distribucin t de Student con un nivel de
confianza de 95,45% y 98 grados de libertad, obtenidos para V20.
Finalmente, el resultado de la calibracin del matraz volumtrico se expresa de la siguiente
manera
Incertidumbre expandida
499,99 cm3
0,078 cm3
a 95,45 %
Grados de libertad
98
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Referencias
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
ISO 4787 Laboratory glassware Volumetric glassware Methods for use and
testing of capacity. (1984).
[6]
[7]
Autores:
Pgina 13 de 18
0.078
0.039
cm3
cm3
1.00E+06
50
1.00E+02
100
100
100
100
50
1.00E+02
50
1.00E+02
11
Grados de
libertad
vi
U(V20) =
-0.00500
Incertidumbre expandida
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0.28868 C
cm3
K
cm3/
C
cm3/
-0.00500
C
cm3/
-0.00500
C
149.997
6.38E-07
3.46E-04 cm3 1.20E-07
9.98E-04 cm
98
B, rect
0.5 C
0.05 C
0.028 C
2.89E-06 K-1
438,9 cm /g
-501.342 cm6/g
1.002582 cm3/g
1.002582 cm3/g
1.002582 cm3/g
-1.00258 cm3/g
-1.00258 cm3/g
(ui(y))2
-1.00258 cm3/g
Contribucin
ui(y)
v ef =
B, normal
k=2
B, rect.
B, rect.
0.1 C
0.1 C
5.00E-06 K-1
B, rect.
1.82E-06 g/cm
6.00E-05 g/cm3
0.01 g
0.003 g
0.019 g
0.01 g
0.003 g
0.005 g
Incertidumbre Coeficiente de
Estndar
sensibilidad
u(xi)
ci
certificado de
calibracin
observacin en
pruebas
escala
referencia
0.08 g/cm3
calculada
referencia
ver Anexo B
certificado de
calibracin
Calibracin
A, normal
k=1
B, rect.
B, normal
k=2
A, normal
k=1
B, rect.
B, normal
k=2
calculada
0.02 g
escala
Resolucin
Densidad del
0.998 265
agua (T)
Densidad aire 0.000956
Densidad
8
masas
Coeficiente de
1.0E-05
expansin
cbica
19.7
Temperatura
Resolucin del
termmetro
Calibracin del
termmetro
Estabilidad de
la temperatura
0.01 g
Mediciones
Repetibilidad
0.019 g
Calibracin
673.661
0.02 g
certificado de
calibracin
Mc
0.01 g
escala
0.005 g
Incertidumbre
Tipo de
Distribucin
Original
Resolucin
Fuente de
informacin
mediciones
174.956
Valor
xi
Repetibilidad
Mb
Fuente
A = 998,265 kg/m3
calibracin TA
resolucin TA
TA
estabilidad de TA
Figura 1 del anexo B. Diagrama de rbol de las fuentes de incertidumbre de la densidad del agua
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3. Cuantificacin y reduccin
Se realiza la reduccin de incertidumbre de cada una de las fuentes con el fin de representar las
incertidumbres originales como incertidumbres estndar.
u( T A ,res ) =
b)
0,1 C
= 0,028 C
12
u( T A ,cal ) =
c)
0,1 C
= 0,05 C
2
u( T A ,var) =
1,0 C
= 0,29 C
12
4. Combinacin
El coeficiente de sensibilidad de la temperatura cTA se obtiene derivando el modelo matemtico 2
respecto de la temperatura; es decir,
ct =
A
=
T A
= 6,32693 10-2 - 2 (8,523829 10-3 TA ) + 3 (6,943248 10-5 TA 2 ) - 4 (3,821216 10-7 TA3 )
3
3
ct = - 0,203 kg/(m C) = - 0,000 203 g/(cm C)
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Incertidumbre estndar
0,998 26 g/cm3
6,010-5 g/cm3
VI. Discusin
En un clculo de incertidumbre ms riguroso debera asignarse una incertidumbre al modelo
matemtico con el que se determina la densidad del agua (ecuacin 2). Por ejemplo, el
Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), laboratorio primario de Alemania, asigna una
incertidumbre del 0,001% al modelo matemtico con el que determina la densidad del agua. En
este ejemplo, la contribucin del modelo matemtico se considera despreciable y se asume que no
contribuye a la incertidumbre total.
La densidad del agua y su incertidumbre se calculan en este ejemplo con el fin de utilizar los
valores para determinar el volumen de un recipiente volumtrico. En este caso, la densidad del
agua es considerada como una variable intermedia, por lo que no es necesario calcular el valor de
la incertidumbre expandida.
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g/cm3
Magnitud de
Incertidumbree
Coeficiente de
entrada Xi
Valor
Fuente de
Incertidumbre
Tipo de
Contribucin,
estndar
sensibilidad, ci
Fuente de
estimado xi informacin
Original
Distribucin
ui(y)
u(xi)
incertidumbre
Temperatura
19,7
Resolucin del
g/cm3/
Divisin escala
0,1 C
B, rect.
0,028 C
-0,00020
-5,6810-6 g/cm3
termmetro
C
B
Calibracin del
Certificado de
g/cm3/
-0,00020
-1,02 10-5 g/cm3
0,1 C
Normal,
0,025 C
termmetro
calibracin
C
k=2
Estabilidad de la
Observacin
g/cm3/
0,5 C
B, rect
0,289 C
-0,00020
-5,87 10-5 g/cm3
temperatura
en pruebas
C