CALIBRACIN DE MATERIAL

VOLUMETRICO
JOSHUA ALEJANDRO ROJAS
DANIEL CONTRERAS MEJA
INTRODUCCIN
En la prctica del anlisis qumico, la
volumetra juega un papel preponderante,
este se evidencia en el constante uso de
titulaciones y diluciones como mtodos de
anlisis cuantitativo. Es por esta razn que
es de vital importancia a la hora de llevar a
cabo las volumetras conocer el error
inmanente al trabajo realizado por el
investigador, este se determina mediante la
calibracin del material volumtrico, que ser
el objeto de anlisis en este informe.
OBJETIVOS
General: Conocer y comprender el proceso
de calibracin y manejo del material
volumtrico del laboratorio, adems de la
importancia de esto en los anlisis qumicos.
Especficos: Identificar el mtodo adecuado
de calibracin del material volumtrico.
Comprender el manejo y debido uso de los
instrumentos volumtricos para minimizar
riesgos y el error de resultados.
Conocer la incertidumbre del material a usar
en el laboratorio.
PROCEDIMIENTO
Para la calibracin del material volumtrico
(pipeta aforada, bureta y baln aforado), se
usa un mismo procedimiento inicial, el cual
consiste
en
llenar
los
respectivos
instrumentos de agua destilada, y luego
pesar el contenido de agua que se agreg,
tanto para la pipeta como para la bureta se
usa un frasco, previamente pesado, al cual
se dispensa el agua, y por diferencia de
masas de determina la masa de agua, para
la bureta se dispensan primeros 5ml, los
cuales sern pesados, luego 10ml y as
sucesivamente hasta vaciarla, esto se har
por triplicado. El baln aforado se debe pesar

10 veces vaco y luego 10 veces completado

a volumen, teniendo en cuenta la
temperatura. La pipeta se debe vaciar 10
veces por mtodo forzado y 10 veces por el
mtodo de cada libre. Una vez se conocen
las masas de agua, y la densidad a la
temperatura ambiental, se determinan los
volmenes reales que se dispensaron, y se
comparan con los tericos.
RESULTADOS
Calibracin de la pipeta (10,0ml 0,03): la
pipeta se vaci por el mtodo de expulsin
forzada, y por el de cada libre, los
coeficientes de variacin resultantes son 0,38
y 0,63 respectivamente, y los errores
porcentuales
0,81%
y
1,33%
respectivamente. El mtodo de Fischer da
como resultado Fcrit>Fcalc , al igual que la
prueba t-student, que resuelve que tcrit>tcalc .
La incertidumbre para este material es de
0,0267 mL, y al igual que para los dems se
calcul mediante la siguiente ecuacin:
Incertidumbre =

tS
n

Pipeta 10ml
forzado
libre
Volum
Volum
Masa
en
Masa
en
9,9377 9,9526
9,8341 9,8489
9,8716 9,8864
9,7820 9,7967
9,8614 9,8762
9,8437 9,8585
9,8860 9,9008
9,9601 9,9750
9,9115 9,9264
9,8573 9,8721
9,9738 9,9888
9,8783 9,8931
9,8717 9,8865
9,9474 9,9623
9,9034 9,9183
9,8188 9,8335
9,8814 9,8962
9,7758 9,7905
9,9452 9,9601
9,8277 9,8424
PROMED
PROMED
IO
9,9192 IO
9,8673
DES.
DES.
ESTA.
0,0373 ESTA.
0,0618
CV%
0,3763 CV%
0,6265
%
%
ERROR
0,8077 ERROR
1,3270

Calibracin de la bureta (25,0ml 0,03): la

bureta se analiz por triplicado y dio como
resultado para el coeficiente de variacin un
valor de 0,37, y un error porcentual del
0,31%.
La curva de calibracin para la bureta se
muestra en la Grafica I, en donde se
representa la correlacin entere el valor
terico y el valor experimental.

20

f(x) = 1x + 0.07
R = 1

15
10
5
0

0,074
0,074
0,048

La incertidumbre relativa al uso de este

material es de 0,053 mL.
ANLISIS DE RESULTADOS

30
25

O
DES.
ESTA.
CV%
% ERROR

9 11 13 15 17 19 21 23 25

Grafica I: Desviaciones respecto al volumen

terico.
La incertidumbre para la pipeta es del orden
de 0,0451 mL
Calibracin del baln aforado: como
resultado del tratamiento estadstico se
determinaron los valores del coeficiente de
variacin y del error porcentual, los cuales
son 0,074 y 0,048% respectivamente.

Baln aforado
100ml
masa
vol.
agua
agua
100,04
99,891
1
99,681 99,831
100,03
99,881
1
99,721 99,871
99,841 99,991
99,791 99,941
99,791 99,941
99,741 99,891
99,791 99,941
100,04
99,891
1
PROMEDI 99,952

Con respecto a la pipeta, tanto la prueba de

Fischer como el t-student, determinaron que
no hay diferencias significativas, que
conlleven a seleccionar cual es mtodo para
desalojar la pipeta que presente los mejores
resultados, pero teniendo en cuenta el CV%
y el error porcentual, se puede decir que es
el mtodo por expulsin forzada el que
presenta mayor exactitud y precisin, en
cuanto a la incertidumbre que se calcul, es
bastante semejante a la reportada por el
fabricante, lo que indica el buen manejo que
se le da a este instrumento en particular.
Con respecto a la bureta, el error de tipo
humano, a pesar de ser el ms alto en
comparacin con los dems instrumentos
usados, es significativamente leve, como se
puede apreciar en la Grafica I, que muestra
la correlacin entre los valores tericos y
experimentales para los diferente volmenes
dispensados. La incertidumbre de la bureta
es tambin la que presenta mayor variacin
en comparacin con la reportada por el
fabricante, de alrededor del 50%, todos estos
datos denotan falencias a la hora de
dispensar volmenes tanto de forma exacta
como precisa.
La calibracin del baln aforado condujo a
determinar que el error que se presenta para
este instrumento es realmente bajo, el ms
bajo entre los instrumentos calibrados, este
fue del orden del 0,048%, lo que indica la
relativa destreza del investigador a la hora de
aforarlo, por otro lado la incertidumbre de
este instrumento es de 0,053%
CONCLUSIONES
De la prctica podemos concluir que para la
pipeta el mtodo de expulsin forzada es el

ms apropiado, y que los errores cometidos

por los experimentadores a la hora de usar el
material volumtrico se encuentran en rangos
bastante buenos, tanto de precisin como de
exactitud, siendo la bureta el instrumento que
ms discrepo respecto a los datos tericos.
BIBLIORAFIA
SOOKG, West, et al. Fundamentos de
qumica analtica; 8 edicin.

PERRY, Robert, et al. Manual del Ingeniero

Qumico, Tomo 1, 6 edicin.