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Practica #2.

Destilacin Contina
Robles Roxana; Jimnez, Solmaira; Fajardo, Fabianny
rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 21 de Noviembre de 2014.
roblesroxana_18@hotmail.com;
Resumen: La destilacin continua es un proceso interrumpido en el cual se
verifica la produccin de un flujo continuo. La experiencia prctica efectuada tiene
como finalidad dar a conocer las principales variables que deben ser analizadas y
controladas en el proceso destilacin continua, con el fin de determinar el nmero de
etapas tericas y la realizacin de los balances de energa. Como mtodo de diseo se
emplea el Mtodo Mac-Cabe-Thiele que pese a su excelente versatilidad y practicidad,
no brinda buenas aproximaciones en el clculo del nmero de etapas de equilibrio para
mezclas con comportamiento no ideal; siendo la mezcla Etanol-Agua empleada
poseedora de dicha particularidad. Es importante sealar que las etapas tericas
trazadas fueron menores a uno (1).
1. INTRODUCCIN
La destilacin continua es una
operacin
unitaria
en
estado
estacionario, cuyo fin es el de separar
los componentes constituyentes de una
mezcla como componentes puros
empleando como principio la diferencia
de volatilidades entre ellos. En lneas
generales en la experiencia siguiente se
pretende estudiar el proceso de
destilacin continua para la separacin
del sistema etanol-agua, para ello se
determinaran las distintas variables que
intervienen en el proceso con el fin de
ser expresadas grficamente en el
diagrama de Mc. Cabe Thiele; a partir
del mismo, se hallarn los nmeros de
platos o etapas tericas y la relacin de
reflujo mnimo. As como tambin se
podr diferenciar la separacin de una
columna de destilacin a una relacin
de reflujo total y parcial.
Los equipos comnmente utilizados
para llevar a cabo una destilacin
fraccionada, son las torres de platos.
Una columna de destilacin simple o
torre de platos es una unidad compuesta
de un conjunto de etapas de equilibrio
con un solo alimento y dos productos,

denominados destilado y fondo.


Incluye, por lo tanto, una etapa de
equilibrio con alimentacin que separa
dos secciones de etapas de equilibrio,
denominadas
rectificacin
y
agotamiento. En esta ocurre que el
lquido desciende por efecto de la
gravedad y el vapor asciende por accin
de la diferencia de presiones de plato en
plato.
El nmero de etapas de equilibrio es un
factor importante en el diseo de
columnas de fraccionamiento, ya que
est relacionado con la operacin y el
tamao ms econmico.
La destilacin realizada en la prctica es
para una mezcla binaria de EtanolAgua, para lo cual se utilizo el mtodo
MacCabe-Thiele
que
permiti
determinar el nmero de etapas tericas
necesarias para la separacin, y la
eficiencia global del proceso.

2. DATOS
EXPERIMENTALES

Condiciones de Operacin
Tabla N1.- Datos experimentales a
condiciones de operacin.
Flujo de alimentacin (L/h)
IR alimentacin
Fraccin molar (XF)
Temperatura de la
alimentacin (C)
Flujo de agua (L/h)
Tiempo de inicio (h)
Tiempo de estabilizacin
(min)
Tiempo de culminacin (h)

1.8
15.5
0.21
5
25
150
5:40
39
7:15

Tabla N2.- Relacin de Reflujo,


Volumen, composicin e ndice de
refraccin para el destilado.
Relaci
n de
Reflujo
5:1
7.1
9.1

I.R
18
18
17
18
17.
5
18.
5

Fracci
n molar
(XD)
0.31
0.31
0.27
0.31
0.22

Volume
n (ml)

21.5

23
26
38
27
34

Tabla N3.- Relacin de Reflujo,


Volumen, composicin e ndice de
refraccin para el residuo.
Relaci
n de
Reflujo
5:1
7.1
9.1

I.R
15
15
15
15
17.

Fracci
n molar
(XB)
0.19
0.19
0.19
0.19
0.215

Volume
n (ml)
126
68.5
176
60
179

2
17

0.19

240

Tabla N4.- Perfil de Temperaturas y


caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 5:1
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6

1
61.4
80.1
77.8
77.9
27.3
29.3

2
71.8
79.5
76.9
73.9
27.6
28.9

Tabla N5.- Perfil de Temperaturas y


caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 7:1
Termocupla
1
2
T1
78.1
77.2
T2
80.1
79.8
T3
77.9
77.6
T4
77.9
77.9
T5
28.2
28.5
T6
24.7
30.6
Tabla N6.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 9:1
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6

1
78.1
79.8
77.4
77.9
29.1
31.4

2
80.6
77.9
71.8
77.7
29.4
32

Tabla N7.- Variacin de Flujo de


Alimentacin de 6 L/h con un % de
Calentamiento
75%,
Volumen,
composicin e ndice de refraccin
para el destilado y fondo.
Producto de tope (destilado)

I.R
XD
VD
18.5
1
30
18
0,31
17
Producto de fondo (residuo)
I.R
XB
VB
15
0.19
322
15
0.175
155
Tabla N8.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para el flujo de
alimentacin de 6 L/h.
Termocupla(C)
T1
T2
T3
T4
T5
T6
Caudal de agua
(L/h)

1
80.4
80.4
76.4
69.6
29.8
30.4

2
80.1
80.5
78.1
76.7
30
30
150

3. RESULTADOS
Tabla N 10. Clculo para la obtencin
de las etapas mnimas tericas
R
5:1
7:1
9:1

XD/(R+1)
0.051
0.033
0.022

Tabla N 11. Moles de destilado y


residuo para la relaciones de reflujo
con flujo de alimentacin 1.8L/h.
Relacin de
Reflujo
5:1
7:1
9:1

D
(mol/h)
13
22

B
(mol/h)
58
49
71

4.- ANLISIS DE RESULTADOS


Los resultados obtenidos estuvieron en
funcin de la aplicacin del mtodo
Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus
especificaciones
o
criterios
de
aplicacin se encuentra el sistema
observado, ya que aparte de ser una
destilacin binaria, se considera adems
derrame molar constante y una solucin
cercana al comportamiento de la
idealidad como lo es la solucin etanolagua, estudiada a 1 atm, en el
laboratorio de operaciones unitarias II,
en consonancia con lo establecido por
Roult en su enunciado del equilibrio
liquido-vapor, por ello, los parmetros
de operacin de una columna con las
caractersticas descritas anteriormente
estarn comprendidas entre fronteras
como el Rmin y el Rtotal de operacin,
lo cual explica el nfasis de iniciar
cualquier proceso destilatorio con
Rtotal, lo cual le da estabilidad en el
tiempo a la torre, en funcin a est
intervalo
de operatividad y a los
objetivos de la practica la primera
experiencia const de operar con el
mismo flujo de alimentacin pero con
diferentes Roperacion, se observo que la
relacin de reflujo es inversamente
proporcional al nmero de etapas
necesarias para la separacin, es por ello
que no es casualidad que el Rmin de
operacin coincida con el nmero
mximo de etapas necesarias, adems
idealmente
el
Roperacion
es
proporcional al enriquecimiento de los
productos de tope en el componente
ms voltil, es por ello que, para la
secuencia creciente de reflujo expuestas
anteriormente se obtuvieron; 0.37 ; 0.27
; 0.22 composiciones de destilado
respectivamente, sin embargo cabe
destacar que el procedimiento llevado a
cabo fue netamente experimental en
donde
el
error
humano,
en
apreciaciones, y el error instrumental,

bien sea por desgaste o des calibracin,


crean desviaciones y por lo tanto errores
en el proceso.
No est dems argumentar que el Rmin
de operacin depende en gran magnitud
de la condicin trmica de la
alimentacin, lo cual se tom de forma
errnea, en otro orden de ideas, la
segunda experiencia llevada a cabo con
una relacin de reflujo de 5:1 y una
alimentacin de 6 L/h, arrojo que para
su separacin se necesitan etapas
tericas muy pequeas , sin embargo
est muy pequea cantidad de etapas
tericas se debe a que como tal no
existi una separacin efectiva, ya que
las composiciones de cola, fondo fueron
de 01 y 0.19, adems se puede sostener
que no es eficiente tal operacin ya que
la altura y el dimetro de la torre no es
acorde al grado de separacin que se
pudo observar en las composiciones
anteriores, adems no es rentablemente
ya que el gasto energtico realizado en
flujos calorficos y personal no es
proporcional al valor agregado que
pueda tener la corriente de destilado,
adems de lo anterior, es importante
resaltar que las condiciones de
operacin no eran las optimas ya que la
torre contaba con un plato a la altura de
la alimentacin daado o roto, y a su
vez, lo obtenido por la corriente de
destilado era sumamente escaso con lo
obtenido por la cola de fondo, cabe
mencionar que la composicin de XF,
fue determinada mediante balances de
masa y parmetros calculados ni
cercanos al procedimiento el cual era
buscar dicha composicin con los
grados briztx, ya que la grafica
encontrada en bibliografas propias del
sistema empleado no contemplaban o
no enmarcaba ningn valor para 27
grado briztx, que era lo que posea la
corriente de alimentacin, y por ltimo
se debe resear que la experiencia 3, el
cual era estimar los flujos de calor
retirados y aadidos a la torre, no se

realiz, ya que el equipo e instrumentos


medidores de temperatura en la torre se
encontraba fuera de condicin, por otra
parte la torre de destilacin empleada es
una columna de destilacin industrial a
pequea escala, ya que cuenta con
instrumentos de medicin, como
manmetros, termocuplas, medidores de
flujo, entre otros, instalados a lo largo
de ella, que a su vez van a un tablero de
control el cual permite controlar el
proceso mediante la manipulacin de
las variables a controlar antes
mencionadas.
CONCLUSIONES
Las variables que controlan el
proceso de destilacin continua son:
El reflujo, el calor suministrado por
las resistencias y disipado del
condensador, y la volatilidad que
presenta los componentes de la
alimentacin.
La destilacin por continua genera
un incremento de la temperatura en
el sistema (en cada plato) debido a la
disminucin de la concentracin del
compuesto ms voltil en la
alimentacin y por no alcanzar el
estado
estacionario
(mayor
incidencia trmica).
El proceso de separacin (EtanolAgua) en la columna se llevo a cabo
en un tiempo de 95 minutos..
A mayor relacin de reflujo menor
nmero de etapas tericas para la
separacin, asi tambin al aumentar
el flujo de alimentacin de 1.8 L/h a
6 L/h.
RECOMENDACIONES

Aplicar la prueba a distintas mezclas


para comprobar la eficiencia de la
unidad destiladora.
Otro factor importante para tomar en
cuenta que se debe tomar en cuenta

al momento del traslado de las


muestras de residuo y destilado
recolectadas, es recomendable tapar
los cilindros al terminar de recoger la
muestra, evitando prdida de masa
por la evaporacin que se produce
del componente ms voltil.
Estudiar la posibilidad de analizar un
sistema Binario distinto, donde el
comportamiento de la mezcla tienda a
aproximarse a la idealidad, con el fin
obtener buenos resultados aplicando el
mtodo McCabe Thiele.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

McCABE,
W.
(2002).
Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. Sexta Edicin. Editorial
McGraw-Hill. Mxico.
TREYBAL,
R
(1988).
Operaciones de Transferencia de
Masa. Segunda Edicin. McGrawHill. Mxico.
PERRY. (1992). Manual del
Ingeniero Qumico. Tomo V. Sexta
Edicin. Editorial McGraw-Hill.
Mxico.

NOMENCLATURA
XF = Fraccin molar de la alimentacin
IRF = ndice de Refraccin de la
alimentacin
XD = Fraccin molar del destilado
IRD = ndice de Refraccin del destilado
VD = Volumen de destilado
XB = Fraccin molar de fondo
IRB = ndice de Refraccin del fondo
VB = Volumen de residuo
T1= Temperatura del Caldern
T2= Temperatura de la Zona de
Agotamiento
T3= Temperatura de la Zona de
Rectificacin
T4= Temperatura de Tope

T5= Temperatura de entrada de Agua de


enfriamiento
T6= Temperatura de salida de Agua de
enfriamiento.

APNDICE
Experiencia N1
Base de Clculo: 1 hora.

Para Condiciones de Operacin

PM etanol= 46 g/gmol
PM agua= 18,016 g/gmol
etanol= 784,75 kg/m3
agua= 997,08 kg/m3
Calculo

de

Flujo

de

alimentacin
mez =etanolXf etanol + aguaXf agua
10 .785
997.08()
mez =( 784.750 .215 ) +
mez =

951.429 kg/m3

=Xf etanolPM etanol+ Xf aguaPM agua


PM

0.78518 .016
()
=( 0 .21546 ) +
PM
=
PM
24.032 kg/kmol

n=

( Vl )

PM

l
1m3
kg
h
951.429 3 1.8
1000 l
m
n=
24.032 kg /k mol

componenete

tenemos

F=(FB) X D +B X B
F X

que

ahora

F=(F X DB X D )+ B X B
F X

n= 0.071 kmol/h

Simplificando
Entonces n= F1 = 71 mol/h
D
X BX
F X F =F X D +B

Para una relacin de reflujo 5:1

Destilado

Para

IR D=18

Para

IR D=1 8

Residuo

el

X D=0,31

el

X D=0,31

Para

IR B=1 5

el

X B=0, 19

Para

IR B=1 5

el

X B=0, 19

D
X B X

F( X F X D )
B=

B=
Clculo de D y B
tiene que F=B+D
un

Balance

Por

Componente

F= D X D + B X B
F X

Si

F=B+ D

si

sustituimos

0.071(0.2150.31)
(0.190.31)

B=0.058

Por un Balance Global de Materia se


Por

Quedando

en

D=0.0710.058=0.013

entonces

D=FB

balance

Kmol
mol
=58
h
h

Calculo de puntos de corte

Para alimentacin de 1.8 l/h y una


relacin de reflujo 5:1

por

Kmol
mol
=13
h
h

X D2=0, 31
X B 2=0, 19

X f =0, 215

Para la lnea de operacin de


alimentacin, se tiene que al ser la
entrada liquido saturado, entonces:
q=1
Se grafica una lnea vertical desde el
punto de intercepcin de Xf con la lnea
de 45.

Para la lnea de operacin


enriquecimiento se sabe que:
Y=

Calculo del tiempo de operacin

Ti (h) = 5:40min
Te = 39 min
Tf = 7:15min
Top =Tf Ti - Te = 7.15-5:40-00.39
Top = 01:35min

XD
R
X+
Rop+1
Rop+1

Y=

Xd
0, 31
=
=0,0 51
Rop+1 5+1

Calculo de las Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h


y una relacin de reflujo 5:1

E0=

Pla tos Teoricos


100
Platos reales

del

porcentaje

de

recuperacin

de

Por medio del punto del punto de corte,


obtenemos nuestra lnea de operacin:

Calculo

%recup=

D XD
100
F XF

%recup=

0.0130.31
100
=26.
0.0710215

Perdidas de calor en el sistema:


*Calor en el condensador
Q cond=V ( HvHl)

Balance de materia en el
condensador:
V=L+D
L= R*D
L= 5*0.013kmol/h
L= 0.065 kmol/h
V= 0.065
kmol/h+0.013kmol/h=0.078kmol/h*100
0mol/1kmol

Haciendo uso del mtodo de Mc cabe


Thiele se obtuvieron el siguiente cero
(0.41) etapas tericas.
0. 41
E0=
100 =5 . 8 5
7

V=78mol/h*1kg/1000moles=
0.078Kg/h
Hv= 490 Kcal/kg
hL=79 Kcal/kg
Datos Obtenidos: Diagrama de
entalpia-concentracin para el sistema

etanol-agua a la presin de 1Kg/cm2


(Bosnjakovic, Technische
Thermodynamik, T. Steinkopff, Leipzig,
1035) Fig. 2,4

Qrehervidor= (0,013kg/h*420Kcal/Kg)
+ (0.058Kg/h* 77 Kcal/Kg) +
32.058Kcal/h (0,071Kg/h*26Kcal/h)

Q=0.078Kg/h*(490 - 79)Kcal/kg

Qrehervidor= 40,138 Kcal/h

Qcond=32.058 kcal/h

Calor Disipado

*Calor en el rehervidor
Balance de energa global:
F. hF + QReherv=D. hD + B.hB + QCond
hF=79Kcal/Kg
hD=371Kcal/Kg
hB=80Kcal/Kg
Datos Obtenidos: Diagrama de
entalpia-concentracin para el sistema
etanol-agua a la presin de 1Kg/cm2
(Bosnjakovic,
Technische
Thermodynamik, T. Steinkopff, Leipzig,
1035) Fig. 2,4

Qd= (40.138 32.058) Kcal/h =8.08


Kcal/h

Para la experiencia N2 se realiza el


mismo procedimiento que para la
experiencia N1.

GRFICOS EXPERIENCIA N1.

R 5:1

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=5


100
80

T1 Fondp
T2 Agota

60
Temp (C)

T3 Rectif
T4 Tope

40

T5 Ent H2O
20

T6 Sal H2O

0
4 5 6 7 8 9 10 11
Tiempo (min)

R 7:1

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=7


90
80
70

T1 Fondo

60

T2 Agota

50
Temp (C) 40

T3 Recti
T4 Tope

30

T5 Ent H2O

20

T6 Sal H2O

10
0
4 5 6 7 8 9 10 11
Tiempo (min)

R 9:1

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=9


90
80
70

T1 Fondo

60

T2 Agot

50
Temp (C) 40

T3 Recti
T4 Tope

30

T5 Ent H2O

20

T6 Sal H2O

10
0
4

10

11

Tiempo (min)

GRFICOS EXPERIENCIA N2.


Flujo 6 L/H
R=5:1

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo variable(6 L/h) y R=5:1


90
80
70

T1 Fondo

60

T2 Agot

50
Temp (C) 40

T3 Recti
T4 Tope

30

T5 Ent H2O

20

T6 Sal H2O

10
0
4 5 6 7 8 9 10 11
Tiempo (min)

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